[go: up one dir, main page]

RU2715894C2 - Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon - Google Patents

Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon Download PDF

Info

Publication number
RU2715894C2
RU2715894C2 RU2018108492A RU2018108492A RU2715894C2 RU 2715894 C2 RU2715894 C2 RU 2715894C2 RU 2018108492 A RU2018108492 A RU 2018108492A RU 2018108492 A RU2018108492 A RU 2018108492A RU 2715894 C2 RU2715894 C2 RU 2715894C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
extract
essential oil
polyethylene oxide
extraction
carbon dioxide
Prior art date
Application number
RU2018108492A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2018108492A (en
RU2018108492A3 (en
Inventor
Юрий Алексеевич Морозов
Ифрат Назимович Зилфикаров
Аслан Мурадалиевич Алиев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (ФГБОУ ВО "СОГУ им. К.Л. Хетагурова")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (ФГБОУ ВО "СОГУ им. К.Л. Хетагурова") filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Осетинский государственный университет имени Коста Левановича Хетагурова" (ФГБОУ ВО "СОГУ им. К.Л. Хетагурова")
Priority to RU2018108492A priority Critical patent/RU2715894C2/en
Publication of RU2018108492A publication Critical patent/RU2018108492A/en
Publication of RU2018108492A3 publication Critical patent/RU2018108492A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2715894C2 publication Critical patent/RU2715894C2/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • A61K36/79Schisandraceae (Schisandra family)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/06Ointments; Bases therefor; Other semi-solid forms, e.g. creams, sticks, gels
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02Recovery or refining of essential oils from raw materials

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method for extraction of essential oil from Chinese magnolia vine leaves consists in raw materials milling, drying and extraction by way of liquid solvent passing through it, at that, consists of two stages: during the first stage, an essential oil is obtained by distillation with steam, followed by liquid-liquid extraction of distillate with diethyl ether and distillation of solvent by heating under vacuum, during the second step, produced at the first stage, Chinese magnolia vine meal cake is filtered and dried at temperature of 40 °C to moisture content of not more than 4 %, and further extraction of ground magnolia-vine seed meal extraction cake with carbon dioxide in supercritical state, at constant flow rate of CO2 (1.5 ± 0.05 kg/h), temperature (50 °C) and pressure (30 MPa) for 2 hours to obtain supercritical carbon dioxide extract (CO2-extract), which is separated at temperature not higher than 20 °C and pressure of 0.5 MPa, then products of two stages are combined. Transdermal ointment consists of magnolia vine essential oil and supercritical carbon dioxide extract (CO2-extract) Chinese magnolia vellum cake as an active principle and simultaneously a polyethylene oxide-based penetrator consisting of a mixture of polyethylene oxide-1500 and polyethylene oxide-400, with following ratio of components, wt. %: Chinese magnolia vine seed essential oil 1.8–2.5; supercritical carbon dioxide extract (CO2-extract) of Chinese magnolia vine oil meal 9.2–12.0; polyethylene oxide-400 59.85–62.30; polyethylene oxide-1500 25.65–26.7.
EFFECT: invention relates to method of extracting essential oil from Chinese magnolia vine, as well as to transdermal ointment based on it.
2 cl, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению лекарственного препарата на основе эфирного масла из семян лимонника китайского.The invention relates to the pharmaceutical industry, in particular to the preparation of a drug based on essential oil from Chinese magnolia vine seeds.

Эфирное масло лимонника можно отнести к разряду редко встречающихся, в промышленных масштабах его не производят. В продажу поступает естественная смесь жирного и эфирного масел лимонника.Schisandra essential oil can be classified as rare, it is not produced on an industrial scale. A natural mixture of lemongrass oil and essential oils goes on sale.

Известен «Способ получения препарата лимонника китайского масляный экстракт из семян лимонника китайского», заключающийся в экстрагировании соевым маслом, отстаивании, декантировании и фильтрации, отличающийся тем, что производят смачивание измельченных семян лимонника спиртом этиловым 96%, а экстрагирование ведут при соотношении сырье: экстрагент 1:2 при 60°С в течение 4 ч. (патент РФ №2314117, А61К 752, опубл. 2008).The well-known "Method for the preparation of Schisandra chinensis oil extract from the seeds of Schisandra chinensis", which consists in extracting soybean oil, settling, decanting and filtering, characterized in that the crushed schisandra seeds are wetted with ethyl alcohol 96%, and extraction is carried out at a ratio of raw material: extractant 1 : 2 at 60 ° C for 4 hours (RF patent No. 2314117, A61K 752, publ. 2008).

Недостатком известного способа является низкая концентрация масла семян лимонника в конечном продукте.The disadvantage of this method is the low concentration of schisandra seed oil in the final product.

Также известен «Способ получения физиологически активных веществ из растительного сырья», преимущественно элеутерококка, предусматривающий измельчение сырья, его сушку и экстрагирование путем пропускания через него жидкого растворителя, отличающийся тем, что сушку измельченного растительного сырья проводят в вакууме при давлении не более 133 гПа и температуре не более 42°С, в качестве жидкого растворителя используют жидкость с температурой кипения ниже, чем у физиологически активных веществ исходного сырья, экстрагирование осуществляют при нормальной температуре и давлении, после чего экстракт фильтруют и концентрируют под вакуумом при давлении не более 133 гПа и температуре не более 42°С. (Патент РФ №2055629, А61К, опубл. 1996), выбранный в качестве прототипа.Also known is the "Method for the production of physiologically active substances from plant materials", mainly Eleutherococcus, which involves grinding the raw material, drying and extracting it by passing a liquid solvent through it, characterized in that the grinding of plant material is dried in vacuum at a pressure of not more than 133 hPa and temperature no more than 42 ° С, a liquid with a boiling point lower than that of physiologically active substances of the feedstock is used as a liquid solvent, extraction was carried out dissolved at normal temperature and pressure, after which the extract was filtered and concentrated under vacuum at a pressure of not more than 133 hPa and a temperature of not more than 42 ° C. (RF patent No. 2055629, A61K, publ. 1996), selected as a prototype.

Недостатками получаемого продукта являются сложность процесса и малый выход готового продукта.The disadvantages of the resulting product are the complexity of the process and the low yield of the finished product.

Известен «гель, обладающий противовоспалительным, обезболивающим, ранозаживляющим действием (варианты)». Все варианты композиций содержат основу для придания формы (ПЭГ-стеарат 1500, глицерин, метиловый и пропиловый эфир пара-оксибензойной кислоты, полиэтиленгликоль стеарата 400), мумие, а также комплексный фитоэкстракт (Патент РФ №2458684, А61К 9/06, опубл. 20.01.2012).Known "gel with anti-inflammatory, analgesic, wound healing effect (options)." All variants of the compositions contain the basis for shaping (PEG-stearate 1500, glycerin, methyl and propyl ether of para-hydroxybenzoic acid, polyethylene glycol stearate 400), mummy, as well as complex phytoextract (RF Patent No. 2458684, А61К 9/06, publ. 20.01. .2012).

Недостатком известного состава является применение большого количества синтетических веществ в составе, способных вызывать различные аллергические реакции.A disadvantage of the known composition is the use of a large number of synthetic substances in the composition, capable of causing various allergic reactions.

Целью изобретения является увеличение выхода масла из растительного сырья, преимущественно семян лимонника китайского, и повышение его биологической ценности. А также получение трансдермальной мази с маслом лимонника китайского, обладающей повышенными экологичностью и биологической активностью.The aim of the invention is to increase the yield of oil from plant materials, mainly seeds of Chinese magnolia vine, and increase its biological value. As well as obtaining transdermal ointment with Schisandra chinensis oil, which has increased environmental friendliness and biological activity.

Техническая сущность изобретения заключается в том, что способ извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского, включающий измельчение сырья, сушку и экстрагирование путем пропускания через него жидкого растворителя, в отличие от прототипа, состоит из двух стадий, во время первой стадии получают эфирное масло методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром и отгоном растворителя нагреванием под вакуумом, во время второй стадии, при которой полученный при первой стадии шрот семян лимонника китайского процеживают и высушивают при температуре 40°С до влажности не более 4%, а далее проводят экстракцию шрота семян лимонника диоксидом углерода в сверхкритичном состоянии, при постоянных скорости потока СО2 (1,5±0,05 кг/ч), температуре (50°С) и давлении (30 МПа) в течение 2 часов, получая сверхкритический углекислотный экстракт (CO2-экстракт), который сепарируют при температуре не выше 20°С и давлении 0,5 МПа, далее продукты двух стадий объединяются.The technical essence of the invention lies in the fact that the method of extracting essential oil from the seeds of Schisandra chinensis, including grinding the raw materials, drying and extracting by passing a liquid solvent through it, in contrast to the prototype, consists of two stages, during the first stage, the essential oil is obtained by distillation with steam, followed by liquid-liquid extraction of the distillate with diethyl ether and distilling off the solvent by heating under vacuum, during the second stage, in which the first adii meal of Chinese Schisandra seeds are filtered and dried at a temperature of 40 ° C to a moisture content of not more than 4%, and then extraction of schisandra seeds is carried out with carbon dioxide in a supercritical state, at a constant flow rate of CO 2 (1.5 ± 0.05 kg / h ), temperature (50 ° C) and pressure (30 MPa) for 2 hours, obtaining a supercritical carbon dioxide extract (CO 2 extract), which is separated at a temperature not exceeding 20 ° C and a pressure of 0.5 MPa, then the products of two stages come together.

Трансдермальная мазь, состоящая из основы, эфирного масла и пенетратора, в отличие от прототипа, включает эфирное масло семян лимонника и сверхкритический углекислотный экстракт (CO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского в качестве действующего начала и одновременно пенетратора, в полиэтиленоксидной основе, состоящей из смеси полиэтиленоксида - 1500 и полиэтиленоксида - 400, при следующем соотношении компонентов, масс. %:Transdermal ointment, consisting of a base, essential oil and penetrator, unlike the prototype, includes essential oil of schisandra seeds and supercritical carbon dioxide extract (CO 2 extract) of Chinese schisandra seed cake as an active principle and at the same time penetrator, in a polyethylene oxide base, consisting of a mixture of polyethylene oxide - 1500 and polyethylene oxide - 400, in the following ratio of components, mass. %:

- эфирное масло семян лимонника китайского- Chinese Schisandra seed essential oil 1,8-2,51.8-2.5 - сверхкритический углекислотный экстрактsupercritical carbon dioxide extract (СО2-экстракт) шрота семян лимонника китайского(СО 2 -extraction) Chinese schisandra seed meal 9,2-12,09.2-12.0 - полиэтиленоксид - 400- polyethylene oxide - 400 59,85-62-3059.85-62-30 - полиэтиленоксид - 1500- polyethylene oxide - 1500 25,65-26,725.65-26.7

Способ извлечения эфирного масла и сверхкритического СО2-экстракта из шрота семян лимонника китайского осуществляли следующим образом:The method of extracting the essential oil and supercritical CO 2 extract from the meal of Schisandra chinensis seeds was carried out as follows:

1. Стадия - получение эфирного масла (ЭМ) из семян лимонника китайского методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром.1. Stage - obtaining essential oil (EM) from Chinese magnolia vine seeds by steam distillation followed by liquid-liquid extraction of the distillate with diethyl ether.

В круглодонную колбу на 500 мл помещали 40,0 г вручную измельченных семян лимонника китайского (3-5 мм), заливали 400 мл воды очищенной и помещали в колбонагреватель. Колба была снабжена обратным холодильником (прямой холодильник длиной не менее 40 см). В приемную колбу добавляли 10 мл холодной воды очищенной и помещали в холодную водяную баню. Нагревание осуществляли при температуре 100°С до полного визуального истощения сырья, но не менее 2,5 ч и получения отгона около 150 мл. После кипячения через воронку, вставленную в холодильник порциями (по 25 мл) четырехкратно добавляли диэтиловый эфир. Содержимое колбы тщательно взбалтывали, помещали в делительную воронку и двукратно разделяли слои, каждый раз приливая к водному слою по 30 мл диэтилового эфира, после чего все три эфирных извлечения объединяли в конической колбе с притертым шлифом. Делительную воронку и приемную колбу промывали 20 мл диэтилового эфира в колбу с эфирным извлечением.40.0 g of manually chopped Chinese magnolia vine seeds (3-5 mm) were placed in a 500 ml round-bottom flask, 400 ml of purified water was poured, and placed in a heating mantle. The flask was equipped with a reflux condenser (direct refrigerator at least 40 cm long). 10 ml of purified cold water was added to the receiving flask and placed in a cold water bath. Heating was carried out at a temperature of 100 ° C until complete visual depletion of the raw material, but not less than 2.5 hours, and distillation of about 150 ml. After boiling through a funnel inserted into the refrigerator in portions (25 ml), diethyl ether was added four times. The contents of the flask were thoroughly shaken, placed in a separatory funnel and the layers were separated twice, each time adding 30 ml of diethyl ether to the aqueous layer, after which all three ether extracts were combined in a conical flask with ground grinding. The separatory funnel and collection flask were washed with 20 ml of diethyl ether in an ether-extracted flask.

В коническую колбу со шлифом с объединенным эфирным извлечением прибавляли 2,0 г натрия сульфата безводного и выдерживали в течение 1 ч. Затем эфирное извлечение фильтровали через бумажный фильтр «красная лента» в колбу для отгона, коническую колбу и фильтр двукратно по 10 мл промывали диэтиловым эфиром, который присоединяли к основному фильтрату. Содержимое колбы упаривали на вакуум-выпарном аппарате при температуре не выше 35°С до получения маслянистого остатка.2.0 g of anhydrous sodium sulfate was added to a conical flask with a joint section with combined ether extraction and kept for 1 h. Then, the ether extraction was filtered through a red ribbon paper into a distillation flask, the conical flask and the filter were washed twice with diethyl twice ether, which was attached to the main filtrate. The contents of the flask were evaporated on a vacuum evaporator at a temperature not exceeding 35 ° C until an oily residue was obtained.

2. Стадия - получение сверхкритического углекислотного экстракта (СК-СО2-экстракта) из шрота семян лимонника китайского, оставшегося после дистилляции с водяным паром.2. Stage - obtaining a supercritical carbon dioxide extract (SK-CO 2 extract) from the meal of Chinese magnolia vine seeds remaining after distillation with water vapor.

После окончания процесса паровой дистилляции шрот семян лимонника китайского процеживали через марлю и высушивали при температуре 40°С в сушильном шкафу в токе теплого воздуха (влажность шрота не более 4%).After the steam distillation process was completed, Chinese schisandra seed cake was filtered through cheesecloth and dried at a temperature of 40 ° C in an oven in a stream of warm air (meal moisture content not more than 4%).

Экстракцию проводили на лабораторной экспериментальной установке. Время экстракции (2 часа), скорость потока СК-CO2 экстракта(1,5±0,05 кг/ч), температура (50°С) и давление (30 МПа) постоянны.Extraction was performed in a laboratory experimental setup. The extraction time (2 hours), the flow rate of SK-CO 2 extract (1.5 ± 0.05 kg / h), temperature (50 ° C) and pressure (30 MPa) are constant.

Шрот семян лимонника китайского загружали в цилиндрический экстрактор с внутренним объемом 0,993 литра, куда подавался диоксид углерода в сверхкритическом состоянии из силового цилиндра, и настаивался в течение 10 мин. После этого CO2 с растворенным экстрактом выводился в сепаратор; одновременно в экстрактор из силового цилиндра подавался чистый CO2. В сепараторе поддерживали температуру не выше 20°С и давление 0,5 МПа, при которых происходило разделение экстракта и газообразного CO2. Давление в системе создавали насосом, который подает дистиллированную воду из резервуара в силовой цилиндр, в котором CO2 сжимался и достигалось необходимое давление. В силовом цилиндре вода отделена от CO2 поршнем.Meal of Chinese Schisandra seeds was loaded into a cylindrical extractor with an internal volume of 0.993 liters, to which carbon dioxide was supplied in a supercritical state from the power cylinder, and insisted for 10 minutes. After that, CO 2 with the dissolved extract was discharged into the separator; at the same time, pure CO 2 was supplied to the extractor from the power cylinder. In the separator, a temperature of not higher than 20 ° C and a pressure of 0.5 MPa were maintained, at which the extract and gaseous CO 2 were separated. The pressure in the system was created by a pump that delivers distilled water from the tank to the power cylinder, in which CO 2 was compressed and the required pressure was reached. In the master cylinder, water is separated from the CO 2 by a piston.

Полиэтиленоксид в зависимости от средней молекулярной массы полимера - вязкая жидкость, гелеобразное или твердое вещество. Низкая токсичность и стойкость к действию кислорода позволяют применять этот полимер в медицине, фармацевтической промышленности, зарегистрирован в виде пищевой добавки Е 1521.Depending on the average molecular weight of the polymer, polyethylene oxide is a viscous liquid, gel or solid. Low toxicity and resistance to oxygen allow the use of this polymer in medicine, the pharmaceutical industry, is registered in the form of food additives E 1521.

Способ осуществляется на типовом оборудовании, что говорит о соответствии признаку «промышленная применимость».The method is carried out on standard equipment, which indicates compliance with the sign of "industrial applicability".

Пример 1. Получение трансдермальной мази на основе эфирного масла и сверхкритического CO2-экстракта из шрота семян лимонника китайского.Example 1. Obtaining a transdermal ointment based on an essential oil and a supercritical CO 2 extract from a meal of Chinese Schisandra seeds.

На водяной бане при температуре 60-70°С в выпарительной чашке расплавляли 26,4 г полиэтиленоксида ПЭО-1500, затем к полученному расплаву добавляли 61,6 г полиэтиленоксида ПЭО-400 при тщательном перемешивании с помощью лабораторного гомогенизатора до образования однородной жидкости. После охлаждения расплав представлял собой однородную массу белого цвета. Полученную мазевую основу переносили в ступку, вводили в нее 10 г СК-CO2-экстракта и 2 г эфирного масла и тщательно гомогенизировали до получения однородной мази. Образцы по примерам №2-5 производились аналогично.In a water bath at a temperature of 60-70 ° C, 26.4 g of PEO-1500 polyethylene oxide was melted in an evaporation cup, then 61.6 g of PEO-400 polyethylene oxide was added to the melt with thorough stirring using a laboratory homogenizer until a homogeneous liquid was formed. After cooling, the melt was a homogeneous mass of white. The obtained ointment base was transferred to a mortar, 10 g of SK-CO 2 extract and 2 g of essential oil were introduced into it and thoroughly homogenized until a homogeneous ointment was obtained. Samples according to examples No. 2-5 were produced similarly.

Данные по примерам 1-5 внесены в таблицу №1.The data for examples 1-5 are listed in table No. 1.

Figure 00000001
Figure 00000001

* СК-СО2 - сверхкритический углекислотный экстракт* SK-СО 2 - supercritical carbon dioxide extract

Из данных, приведенных в таблице, видно, что самые низкие исследуемые параметры оказались при изучении процесса высвобождения, как в опытах vitro так и в in vivo из модельного состава №4; остальные составы имеют, примерно, одинаковые значения по данному показателю.From the data given in the table, it is seen that the lowest studied parameters were found when studying the release process, both in vitro and in vivo experiments from model composition No. 4; the remaining compounds have approximately the same values for this indicator.

Полученные экспериментальные данные показывают, что степень высвобождения суммы лигнанов в пересчете на схизандрин при увеличении содержания в фитокомпозиции (СО2-экстракт и эфирное масло) возрастает. Следует отметить, что эта прямо пропорциональная зависимость сохраняется до достижения их содержания соответствующему составу №3, а затем перестает зависеть от него.The obtained experimental data show that the degree of release of the sum of lignans in terms of schizandrin with an increase in the content in the phytocomposite (CO 2 extract and essential oil) increases. It should be noted that this directly proportional dependence remains until their content reaches the corresponding composition No. 3, and then ceases to depend on it.

Самое низкое значение коэффициента использования ЛП наблюдается у состава №4 - 46% (т.е 46% содержащейся в мази суммы лигнанов в пересчете на схизандрин, высвобождается с постоянной скоростью).The lowest value of the drug utilization coefficient is observed for composition No. 4 — 46% (that is, 46% of the amount of lignans contained in the ointment in terms of schizandrine is released at a constant rate).

Таким образом, оптимальным содержанием в мази эфирного масло является 2,0 (в ряду 1,8-2,5 г. ) и СО2-экстракта - 10,0 (в ряду 9,2-12,0 г.), что соответствует составу №1.Thus, the optimal content in the ointment of essential oil is 2.0 (in the range of 1.8-2.5 g) and a CO 2 extract of 10.0 (in the range of 9.2-12.0 g), which corresponds to composition No. 1.

Claims (4)

1. Способ извлечения эфирного масла из семян лимонника китайского, включающий измельчение сырья, сушку и экстрагирование путем пропускания через него жидкого растворителя, отличающийся тем, что состоит из двух стадий, во время первой стадии получают эфирное масло методом дистилляции с водяным паром с последующей жидкость-жидкостной экстракцией дистиллята диэтиловым эфиром и отгоном растворителя нагреванием под вакуумом, во время второй стадии полученный при первой стадии шрот семян лимонника китайского процеживают и высушивают при температуре 40°С до влажности не более 4%, а далее проводят экстракцию шрота семян лимонника диоксидом углерода в сверхкритичном состоянии, при постоянных скорости потока СO2 (1,5±0,05 кг/ч), температуре (50°С) и давлении (30 МПа) в течение 2 часов, получая сверхкритический углекислотный экстракт (СO2-экстракт), который сепарируют при температуре не выше 20°С и давлении 0,5 МПа, далее продукты двух стадий объединяются.1. The method of extracting essential oil from the seeds of Schisandra chinensis, including grinding the raw material, drying and extracting by passing through it a liquid solvent, characterized in that it consists of two stages, during the first stage receive the essential oil by steam distillation followed by liquid by liquid extraction of the distillate with diethyl ether and distilling off the solvent by heating under vacuum, during the second stage, the schrot of Chinese schisandra seeds obtained in the first stage are filtered and dried at at a temperature of 40 ° C to a moisture content of not more than 4%, and then extraction of schisandra seeds is carried out with carbon dioxide in a supercritical state, at a constant flow rate of CO 2 (1.5 ± 0.05 kg / h), temperature (50 ° C) and pressure (30 MPa) for 2 hours, obtaining a supercritical carbon dioxide extract (CO 2 extract), which is separated at a temperature not exceeding 20 ° C and a pressure of 0.5 MPa, then the products of the two stages are combined. 2. Трансдермальная мазь, состоящая из основы, эфирного масла и пенетратора, отличающаяся тем, что включает эфирное масло семян лимонника и сверхкритический углекислотный экстракт (СO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского, полученные способом по п. 1, в качестве действующего начала и одновременно пенетратора в полиэтиленоксидной основе, состоящей из смеси полиэтиленоксида-1500 и полиэтиленоксида-400, при следующем соотношении компонентов, мас.%:2. Transdermal ointment, consisting of a base, essential oil and penetrator, characterized in that it includes essential oil of schisandra seeds and a supercritical carbon dioxide extract (CO 2 extract) of Chinese schisandra seeds meal, obtained by the method according to claim 1, as an active principle and simultaneously penetrator in a polyethylene oxide base, consisting of a mixture of polyethylene oxide-1500 and polyethylene oxide-400, in the following ratio of components, wt.%: эфирное масло семян лимонника китайскогоChinese Schisandra seed essential oil 1,8-2,5            1.8-2.5 сверхкритический углекислотный экстракт supercritical carbon dioxide extract (СO2-экстракт) шрота семян лимонника китайского(СО 2 -extraction) Chinese schisandra seed meal 9,2-12,09.2-12.0
полиэтиленоксид–400  polyethylene oxide – 400 59,85-62,3059.85-62.30 полиэтиленоксид–1500  polyethylene oxide – 1500 25,65-26,725.65-26.7
RU2018108492A 2018-03-07 2018-03-07 Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon RU2715894C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018108492A RU2715894C2 (en) 2018-03-07 2018-03-07 Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018108492A RU2715894C2 (en) 2018-03-07 2018-03-07 Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2018108492A RU2018108492A (en) 2019-09-09
RU2018108492A3 RU2018108492A3 (en) 2019-09-09
RU2715894C2 true RU2715894C2 (en) 2020-03-04

Family

ID=67903311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018108492A RU2715894C2 (en) 2018-03-07 2018-03-07 Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2715894C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114317116B (en) * 2021-12-22 2024-05-28 深圳丽颖生物科技有限公司 A method for extracting peony seed essential oil by supercritical extraction

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2250041C2 (en) * 2002-07-25 2005-04-20 Воликов Роман Владимирович Method for producing of stevioside
RU2360953C1 (en) * 2007-11-12 2009-07-10 Государственное учреждение "Институт физики Дагестанского научного центра Российской академии наук Method of obtaining essential oil from common sage
CN103301172A (en) * 2013-05-20 2013-09-18 中国科学院合肥物质科学研究院 Method for coproduction of pistacia chinensis bunge essential oil and polyphenol
RU2550076C2 (en) * 2013-04-16 2015-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" Method for production and composition of pumpkin seed oil

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2250041C2 (en) * 2002-07-25 2005-04-20 Воликов Роман Владимирович Method for producing of stevioside
RU2360953C1 (en) * 2007-11-12 2009-07-10 Государственное учреждение "Институт физики Дагестанского научного центра Российской академии наук Method of obtaining essential oil from common sage
RU2550076C2 (en) * 2013-04-16 2015-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" Method for production and composition of pumpkin seed oil
CN103301172A (en) * 2013-05-20 2013-09-18 中国科学院合肥物质科学研究院 Method for coproduction of pistacia chinensis bunge essential oil and polyphenol

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
И.Н. Зилфикаров, В.А. Челомбитько, А.М. Алиев "Обработка лекарственного растительного сырья сжиженными газами и сверхкритическими флюидами", монография, Пятигорск, 2007, 244 с. *
Ю.А. Морозов, М.С. Макиева "БИОФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ IN VITRO ПО ВЫБОРУ ОПТИМАЛЬНОЙ КОМПОЗИЦИИ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ СОЗДАНИЯ МАЗИ НА ОСНОВЕ CO2-ЭКСТРАКТА ЛИМОННИКА КИТАЙСКОГО СЕМЯН", Фармация и фармакология. N4, 2014, c.57-62. *
Ю.А. Морозов, М.С. Макиева "БИОФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ IN VITRO ПО ВЫБОРУ ОПТИМАЛЬНОЙ КОМПОЗИЦИИ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ СОЗДАНИЯ МАЗИ НА ОСНОВЕ CO2-ЭКСТРАКТА ЛИМОННИКА КИТАЙСКОГО СЕМЯН", Фармация и фармакология. N4, 2014, c.57-62. И.Н. Зилфикаров, В.А. Челомбитько, А.М. Алиев "Обработка лекарственного растительного сырья сжиженными газами и сверхкритическими флюидами", монография, Пятигорск, 2007, 244 с. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2018108492A (en) 2019-09-09
RU2018108492A3 (en) 2019-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6582688B1 (en) Method for extracting compounds of furan lipids and polyhydroxylated fatty alcohols of avocado, composition based on said compounds, and therapeutic, cosmetical or food use of said compounds
DE69721017T2 (en) REMOVAL OF ANTIOXIDANTS
RU2715894C2 (en) Method of extracting essential oil and supercritical co2-extract of chinese magnolia vine seed meal and transdermal ointment based thereon
RU2027440C1 (en) Balsam showing wound-healing action, and a method of preparing of its components
RU2392949C1 (en) Method for preparing antler extract for external or internal application
JP2005001998A (en) Hypotensive agent, method for producing the same and propolis composition and food formulation
RU2764217C1 (en) Method for obtaining an extract containing biologically active compounds of a phenolic nature from buckwheat
RU2109038C1 (en) Method of preparing oil extracta from vegetable raw material
KR101881663B1 (en) Earthworm fermented extracts and method for manuracturing thereof and natural cosmetics and functional health food comprising same
RU2068269C1 (en) Method of preparing agent showing antisclerotic and cholagogue activity
CN101406491A (en) Oil-in-water Cordyceps sinensis emulsion and preparation technique
KR102109780B1 (en) Method for producing the extracts of natural material using ethyl lactate
RU2402343C1 (en) Method for preparing mistletoe tincture
RU2141834C1 (en) Propolis-containing composition and method of preparation thereof
RU2683559C1 (en) Method of obtaining ostrich melted fat
RU2354396C1 (en) Method of obtaining extract from fat-free fruit of milk thistle
RU2668815C1 (en) Method of production of a concentrated extract of grape polyphenols
RU2560696C1 (en) Method for obtaining extract from velvet antlers for external or internal application
RU2791450C1 (en) Method for obtaining extracts from medicinal plant raw materials
RU2349333C1 (en) Method of complex treatment of raw echinacea purpurea material
RU2799883C1 (en) Method for obtaining dry plant extract
RU2394587C1 (en) Medication possessing hypocholesterolemic, hypolipidemic and cholagogic action
RU2420300C1 (en) Method of obtaining medicinal extract from natural organic raw materials
SU1557154A1 (en) Method of obtaining russian olive oil
RU2270686C2 (en) Method for preparing hepatoprotective and hypocholesterolemic agent

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210308