RU2791977C1 - Device for manufacturing silicon carbide powder - Google Patents
Device for manufacturing silicon carbide powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2791977C1 RU2791977C1 RU2022118104A RU2022118104A RU2791977C1 RU 2791977 C1 RU2791977 C1 RU 2791977C1 RU 2022118104 A RU2022118104 A RU 2022118104A RU 2022118104 A RU2022118104 A RU 2022118104A RU 2791977 C1 RU2791977 C1 RU 2791977C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phase
- cathode
- source
- plate
- diameter
- Prior art date
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 9
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 7
- 101100179915 Arabidopsis thaliana IPT3 gene Proteins 0.000 description 6
- 101150085452 IPT1 gene Proteins 0.000 description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000002956 ash Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000010883 coal ash Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению соединений с углеродом и может быть использовано для получения порошка карбида кремния.The invention relates to inorganic chemistry, namely to the production of compounds with carbon and can be used to obtain silicon carbide powder.
Известно устройство для получения порошка, содержащего карбид кремния и нитрид алюминия, из золы природного угля [RU 2731094 C1, МПК C01B 32/963 (2017.01), C01B 35/52 (2006.01), C01B 35/565 (2006.01), C01B 35/581 (2006.01), опубл. 28.08.2020], которое содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана с внешним диаметром 30 мм, высотой 30 мм, к стенке которого прикреплен диэлектрический держатель. В резьбовое отверстие диэлектрического держателя вставлен винт, соединенный c одним концом графитового цилиндрического анода в виде сплошного стержня с диаметром 8 мм. Свободный конец анода расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. На дно катода закладывают предварительно размолотую смесь золы от сжигания природного угля и графита в массовом соотношении 80:20. Электродуговой синтез получения готового продукта осуществляют в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.A device is known for producing a powder containing silicon carbide and aluminum nitride from natural coal ash [RU 2731094 C1, IPC C01B 32/963 (2017.01), C01B 35/52 (2006.01), C01B 35/565 (2006.01), C01B 35/ 581 (2006.01), publ. 08/28/2020], which contains a graphite cylindrical cathode in the form of a vertically located glass with an outer diameter of 30 mm, a height of 30 mm, to the wall of which a dielectric holder is attached. A screw connected to one end of a graphite cylindrical anode in the form of a solid rod with a diameter of 8 mm is inserted into the threaded hole of the dielectric holder. The free end of the anode is located coaxially to the cathode with the possibility of longitudinal movement in its cavity. The anode and cathode are connected to a direct current source. At the bottom of the cathode lay a pre-ground mixture of ash from the combustion of natural coal and graphite in a mass ratio of 80:20. Electric arc synthesis to obtain the finished product is carried out in air under normal atmospheric conditions.
Недостатки известного устройства: ограниченный объем реакционной зоны внутри катода позволяет использовать малое количество исходного сырья (0,5 г), что в свою очередь ограничивает массу готового продукта, в готовом продукте присутствуют примеси в виде оксидов кремния и алюминия.Disadvantages of the known device: the limited volume of the reaction zone inside the cathode allows the use of a small amount of feedstock (0.5 g), which in turn limits the mass of the finished product, the finished product contains impurities in the form of silicon and aluminum oxides.
Техническим результатом предложенного изобретения является получение порошка карбида кремния в плазме дугового разряда постоянного тока с повышенной массой готового продукта и уменьшенным содержанием примесей.The technical result of the proposed invention is the production of silicon carbide powder in a DC arc discharge plasma with an increased mass of the finished product and a reduced content of impurities.
Устройство для получения порошка карбида кремния, также как в прототипе, содержит графитовый цилиндрический катод в виде вертикально расположенного стакана, анод в виде сплошного графитового стержня диаметром 8 мм, свободный конец которого расположен соосно катоду с возможностью продольного перемещения в его полости. Анод и катод подключены к источнику постоянного тока. Анод и катод размещены в воздушной среде при нормальных атмосферных условиях.The device for producing silicon carbide powder, as in the prototype, contains a graphite cylindrical cathode in the form of a vertically located glass, an anode in the form of a solid graphite rod with a diameter of 8 mm, the free end of which is located coaxially with the cathode with the possibility of longitudinal movement in its cavity. The anode and cathode are connected to a direct current source. The anode and cathode are placed in the air under normal atmospheric conditions.
Согласно изобретению, устройство содержит открытый сверху прямоугольный корпус, на дне которого размещена горизонтальная плита, на которой закреплена диэлектрическая прокладка, на которой в цилиндрическом держателе размещен графитовый цилиндрический катод. Высота катода больше его диаметра не менее чем в 2 раза. На горизонтальной плите жестко закреплена вертикальная стойка, на которую надета пластина через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины шарнирно прикреплен конец рейки, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки над пластиной. В свободный торец пластины вмонтирована диэлектрическая планка, в которой выполнены три сквозных прорези. В каждую сквозную прорезь вставлен конец токоведущей гильзы, в которой закреплен анод в виде сплошного графитового стержня. Каждая токоведущая гильза соединена с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока, расположенного на дне корпуса. Отрицательные выходы всех источников постоянного тока соединены с цилиндрическим держателем. Все источники постоянного тока соединены с нейтралью трехфазной пятипроводной сети. При этом первый источник постоянного тока соединен с фазой А, второй источник постоянного тока соединен с фазой В, а третий источник постоянного тока соединен с фазой С трехфазной пятипроводной сети. Корпус устройства и рукоятка заземлены.According to the invention, the device comprises a rectangular case open from above, at the bottom of which there is a horizontal plate, on which a dielectric spacer is fixed, on which a graphite cylindrical cathode is placed in a cylindrical holder. The height of the cathode is greater than its diameter by at least 2 times. A vertical stand is rigidly fixed on the horizontal plate, on which the plate is put through a through hole at its end. To the other end of the plate, the end of the rail is pivotally attached, the other end of which is pivotally connected to the middle part of the handle, the end of which is pivotally attached to the upper part of the rack above the plate. A dielectric bar is mounted in the free end of the plate, in which three through slots are made. The end of the current-carrying sleeve is inserted into each through slot, in which the anode is fixed in the form of a solid graphite rod. Each current-carrying sleeve is connected to the positive output of the corresponding DC source located at the bottom of the housing. The negative outputs of all DC sources are connected to a cylindrical holder. All DC sources are connected to the neutral of a three-phase five-wire network. In this case, the first DC source is connected to phase A, the second DC source is connected to phase B, and the third DC source is connected to phase C of the three-phase five-wire network. The body of the device and the handle are grounded.
Корпус, горизонтальная плита, цилиндрический держатель, вертикальная стойка, пластина, рейка и рукоятка выполнены из стали. Диэлектрическая прокладка выполнена из текстолита.Body, horizontal plate, cylindrical holder, vertical post, plate, rail and handle are made of steel. The dielectric gasket is made of textolite.
Полость катода предназначена для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода на 50% её глубины. На поверхность порошков кремния и углерода наложена прокладка из графитового картона диаметром, равным диаметру полости катода.The cathode cavity is designed to accommodate an equimolar mixture of silicon and carbon powders at 50% of its depth . A graphite cardboard gasket with a diameter equal to the diameter of the cathode cavity is applied to the surface of the silicon and carbon powders.
Предлагаемое устройство позволяет реализовать синтез порошка карбида кремния в плазме дугового разряда постоянного тока, инициированного в открытой воздушной среде.The proposed device makes it possible to implement the synthesis of silicon carbide powder in the plasma of a DC arc discharge initiated in an open air environment.
При возникновении дугового разряда постоянного тока температура смеси порошков углерода и кремния поднимается, в результате чего возникают условия для синтеза карбида кремния. В полости графитового катода при горении дугового разряда генерируется газообразный оксид углерода СО, который предотвращает окисление поверхности внутреннего графитового стакана и получаемого порошка карбида кремния кислородом атмосферного воздуха.When a DC arc discharge occurs, the temperature of the mixture of carbon and silicon powders rises, resulting in conditions for the synthesis of silicon carbide. In the cavity of the graphite cathode, when the arc discharge burns, gaseous carbon monoxide CO is generated, which prevents the oxidation of the surface of the inner graphite cup and the resulting silicon carbide powder by atmospheric oxygen.
Использование трех анодов, подключенных индивидуально к трем отдельным источникам постоянного тока, обеспечивает нагревание исходной смеси порошков углерода и кремния тремя отдельными дуговыми разрядами в увеличенном объеме полости графитового катода, обеспечивая получение порошка карбида кремния с кубической решеткой, с минимальным количеством примесей.The use of three anodes connected individually to three separate direct current sources ensures that the initial mixture of carbon and silicon powders is heated by three separate arc discharges in an increased volume of the graphite cathode cavity, providing a silicon carbide powder with a cubic lattice, with a minimum amount of impurities.
На фиг. 1 показана схема устройства для получения порошка карбида кремния.In FIG. 1 shows a diagram of a device for producing silicon carbide powder.
На фиг. 2 представлена рентгеновская дифрактограмма полученного порошка карбида кремния.In FIG. 2 shows an X-ray diffraction pattern of the resulting silicon carbide powder.
Устройство для получения порошка карбида кремния содержит прямоугольный корпус 1, который открыт сверху. На дне корпуса 1 в одной его части размещена горизонтальная плита 2, на которой закреплена диэлектрическая текстолитовая прокладка 3, на которой в цилиндрическом держателе 4 размещен графитовый катод 5 в виде вертикально расположенного стакана. Высота графитового катода 5 больше его диаметра не менее чем в 2 раза.The device for obtaining silicon carbide powder contains a
Полость катода 5 служит для размещения эквимолярной смеси порошков кремния и углерода 6 на 50% её глубины. The
На поверхность смеси порошков углерода и кремния 6 наложена прокладка 7 из графитового картона, диаметром, равным внутреннему диаметру полости катода.On the surface of the mixture of powders of carbon and
На краю горизонтальной плиты 2 жестко закреплена вертикальная стойка 8, на которую надета пластина 9 через сквозное отверстие на её конце. К другому концу пластины 9 шарнирно прикреплен конец рейки 10, другой конец которой шарнирно соединен со средней частью рукоятки 11, конец которой шарнирно прикреплен к верхней части стойки 8 над пластиной 9.On the edge of the
В свободный торец пластины 9 вмонтирована диэлектрическая текстолитовая планка 12, в которой выполнены три сквозных прорези, в которые соответственно вставлены концы токоведущих гильз 13, 14, 15 в каждой из которых закреплен соответствующий анод 16, 17, 18 в виде графитового стержня. Конец каждой токоведущей гильзы 13, 14, 15 соединен с положительным выходом соответствующего источника постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3), которые расположены на дне корпуса 1. Отрицательные выходы источников постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) соединены с держателем 4 графитового катода 5. Источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) соединены с нейтралью 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный источник тока 19 (ИПТ1) соединен с фазой А 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный источник тока 20 (ИПТ2) соединен с фазой В 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Постоянный тока 21 (ИПТ3) соединен с фазой С 3-х фазной пятипроводной сети напряжением 0,4 кВ. Корпус 1 и рукоятка 11 заземлены. Из стали выполнены прямоугольный корпус 1, горизонтальная плита 2, цилиндрический держатель 4, вертикальная стойка 8, пластина 9, рейка 10, рукоятка 11.In the free end of the plate 9, a
7 г эквимолярной смеси 6 кремния чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм и углерода графитовой структуры чистотой 99% и размером частиц не более 5 мкм закладывают на дно графитового катода 5. Размеры катода 5: внешний диаметр - 60 мм, диаметр полости - 50 мм, глубина полости - 90 мм. Диаметр анодов 16, 17, 18 составляет 8 мм. Включают источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) для создания разности потенциалов. С помощью рукоятки 11 через рейку 10 воздействуют на пластину 9, которая, перемещаясь вниз по вертикальной стойке 8, опускает аноды 16, 17, 18 в гильзах 13, 14, 15, закрепленных на планке 12, внутрь графитового катода 5 до соприкосновения с прокладкой 7 для возникновения электрического контакта и протекания тока 450 А. Затем, используя рукоятку 11, отводят вертикально вверх аноды 16, 17, 18, образуя разрядный промежуток в 1 мм, и воздействуют на смесь порошков кремния и углерода 6 дуговым разрядом в течение 60 секунд при токе 450 А. После этого источники постоянного тока 19 (ИПТ1), 20 (ИПТ2) и 21 (ИПТ3) отключают, вынимают прокладку 7 и извлекают готовый продукт.7 g of an
При указанных условиях было получено 6,5 г порошка карбида кремния SiC с кубической решеткой, так как его рентгенофазовый анализ позволил идентифицировать пять дифракционных максимумов, соответствующих кубической модификации карбида кремния SiC. На картине рентгеновской дифракции не были обнаружены максимумы других кристаллических фаз, в частности, не были обнаружены максимумы графита, кремния, оксида кремния с относительной интенсивностью более 5% (фиг. 2).Under these conditions, 6.5 g of silicon carbide SiC powder with a cubic lattice was obtained, since its X-ray phase analysis made it possible to identify five diffraction maxima corresponding to the cubic modification of silicon carbide SiC. In the X-ray diffraction pattern, the maxima of other crystalline phases were not detected, in particular, the maxima of graphite, silicon, silicon oxide with a relative intensity of more than 5% were not detected (Fig. 2).
Claims (5)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2791977C1 true RU2791977C1 (en) | 2023-03-15 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2817612C1 (en) * | 2023-07-19 | 2024-04-16 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Device for producing silicon carbide powder |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1667657A1 (en) * | 1966-12-14 | 1972-03-16 | Philips Nv | Process for the production of wire-shaped silicon carbide crystals and articles consisting entirely or partially of these crystals |
| CN102689903B (en) * | 2012-03-27 | 2014-02-05 | 大连理工大学 | Method for preparing silicon carbide nanometer particle and composite material thereof by evaporating solid raw materials |
| CN109264723B (en) * | 2018-11-02 | 2019-07-05 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | A kind of high-pure SiC power and preparation method thereof |
| CN108046267B (en) * | 2018-01-08 | 2020-08-21 | 河北同光晶体有限公司 | System and method for synthesizing high-purity SiC powder |
| RU2731094C1 (en) * | 2020-03-20 | 2020-08-28 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing powder containing silicon carbide and aluminum nitride from natural coal ash |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1667657A1 (en) * | 1966-12-14 | 1972-03-16 | Philips Nv | Process for the production of wire-shaped silicon carbide crystals and articles consisting entirely or partially of these crystals |
| CN102689903B (en) * | 2012-03-27 | 2014-02-05 | 大连理工大学 | Method for preparing silicon carbide nanometer particle and composite material thereof by evaporating solid raw materials |
| CN108046267B (en) * | 2018-01-08 | 2020-08-21 | 河北同光晶体有限公司 | System and method for synthesizing high-purity SiC powder |
| CN109264723B (en) * | 2018-11-02 | 2019-07-05 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | A kind of high-pure SiC power and preparation method thereof |
| RU2731094C1 (en) * | 2020-03-20 | 2020-08-28 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method of producing powder containing silicon carbide and aluminum nitride from natural coal ash |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2817612C1 (en) * | 2023-07-19 | 2024-04-16 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Device for producing silicon carbide powder |
| RU2848596C1 (en) * | 2025-03-18 | 2025-10-21 | Публичное акционерное общество "Татнефть" имени В.Д. Шашина | Device for obtaining molybdenum carbide powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Saito et al. | Yield of fullerenes generated by contact arc method under He and Ar: dependence on gas pressure | |
| Pretzel et al. | Properties of lithium hydride I. Single crystals | |
| KR101788808B1 (en) | Method and apparatus for synthesizing methane gas from carbon dioxide and hydrogen | |
| RU2791977C1 (en) | Device for manufacturing silicon carbide powder | |
| KR20040012835A (en) | Method and apparatus for liquid-phase reforming of hydrocarbon or oxygen-containing compound | |
| Kanhe et al. | Understanding the growth of micro and nano-crystalline AlN by thermal plasma process | |
| JPWO2010104200A1 (en) | Onion-like carbon and method for producing the same | |
| JP2017222538A (en) | Method for producing graphene and chemically modified graphene | |
| Galeev et al. | Obtaining fullerene-containing soot during combustion of gaseous hydrocarbons in an external electric field | |
| Itoh et al. | Measurement of the effective ionisation coefficient and the static breakdown voltage in SF6 and nitrogen mixtures | |
| GB956076A (en) | Process for the production of submicron silicon carbide | |
| RU2716694C1 (en) | Device for production of powder containing molybdenum carbide | |
| RU2686897C1 (en) | Device for production of titanium carbide-based powder | |
| US1104384A (en) | Process of producing silicon monoxid. | |
| Bourelle et al. | Electrochemical exfoliation of graphite in trifluoroacetic media | |
| RU2795956C1 (en) | Device for manufacturing silicon carbide powder | |
| US2684940A (en) | Apparatus for the electrolytic production of fluorine | |
| GB744396A (en) | Process for the preparation of substantially pure titanium metal | |
| US20190002352A1 (en) | Method for producing a silicon carbide shaped body | |
| US2858261A (en) | Acetylene generation with an electric arc | |
| KR200479472Y1 (en) | Water electrolysis cell | |
| RU2841156C1 (en) | METHOD OF PRODUCING POWDER OF SINGLE-PHASE HIGH-ENTROPY DIBORIDE OF COMPOSITION Ti-Zr-Nb-Hf-Ta-B WITH HEXAGONAL LATTICE | |
| RU2851827C1 (en) | Method for producing tungsten diboride powder | |
| RU2848596C1 (en) | Device for obtaining molybdenum carbide powder | |
| Van den Hoek et al. | Spectroscopic investigation of a lanthanide iodide/mercury arc discharge plasma |