RU2790845C1 - Method for obtaining dispersions of submicron and nanosized particles of alkali metals - Google Patents
Method for obtaining dispersions of submicron and nanosized particles of alkali metals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2790845C1 RU2790845C1 RU2022130166A RU2022130166A RU2790845C1 RU 2790845 C1 RU2790845 C1 RU 2790845C1 RU 2022130166 A RU2022130166 A RU 2022130166A RU 2022130166 A RU2022130166 A RU 2022130166A RU 2790845 C1 RU2790845 C1 RU 2790845C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- alkali metal
- submicron
- dispersions
- stage
- inert organic
- Prior art date
Links
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 67
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 67
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 31
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 10
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 10
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 8
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 8
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 abstract 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 description 9
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical group CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 7
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006657 acyloin condensation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- WPDAVTSOEQEGMS-UHFFFAOYSA-N 9,10-dihydroanthracene Chemical compound C1=CC=C2CC3=CC=CC=C3CC2=C1 WPDAVTSOEQEGMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000252212 Danio rerio Species 0.000 description 1
- NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N Isooctane Chemical compound CC(C)CC(C)(C)C NHTMVDHEPJAVLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 210000002257 embryonic structure Anatomy 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 231100000584 environmental toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011964 heteropoly acid Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000002763 monocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000548 poly(silane) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920003257 polycarbosilane Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000003784 tall oil Substances 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 150000003738 xylenes Chemical class 0.000 description 1
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к способу получения дисперсий субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов с содержанием дисперсной фазы 1-60 % масс., диспергированных или взвешенных в среде инертных органических жидкостей, конкретно - к дисперсиям лития, натрия, калия с регулируемым средним размером частиц в диапазоне от 5 до 500 нм, узким распределением по размерам, применяемых при проведении химических реакций, например, в качестве реагентов, а также в процессах нефтедобычи и нефтепереработки в качестве, например, химического компонента для увеличения нефтеотдачи пласта, а также как вещество, участвующее в реакциях образования водорода.The invention relates to a method for obtaining dispersions of submicron and nanosized particles of alkali metals with a dispersed phase content of 1-60 wt. %, dispersed or suspended in an inert organic liquid, specifically to dispersions of lithium, sodium, potassium with a controlled average particle size in the range from 5 up to 500 nm, narrow size distribution, used in chemical reactions, for example, as reagents, as well as in oil production and refining processes as, for example, a chemical component for enhanced oil recovery, and also as a substance involved in hydrogen formation reactions .
Дисперсии обладают высокой степенью чистоты, что крайне важно в препаративной практике, агрегативной стабильностью, сохранением активности при хранении и легкому редиспергированию перед применением.Dispersions have a high degree of purity, which is extremely important in preparative practice, aggregative stability, retention of activity during storage, and easy redispersion before use.
Известно изобретение по патенту RU 2028447 «Способ удаления асфальтосмолистых и парафиногидратных отложений» сущностью является способ удаления асфальтосмолистых и парафиногидратных отложений, включающий подачу химреагента в скважину и вытеснение продуктов, отличающийся тем, что в качестве химреагента используют щелочные металлы, выбранные из группы, включающей литий, натрий, калий или их композиты с другими металлами, диспергированные в количестве 10-75 мас.% в обезвоженной углеводородной жидкости или их смесях, а после подачи химреагента закачивают воду в количестве 50-200 мас.ч. на 1 мас.ч. щелочного металла. Способ по п.1, отличающийся тем, что между дисперсией металла или композита на его основе и водой закачивают продавочную обезвоженную жидкость в количестве 50-100 мас.ч. на 1 мас.ч. щелочного металла.An invention is known according to patent RU 2028447 "Method for removing asphalt-resinous and paraffin hydrate deposits", the essence is a method for removing asphalt-resinous and paraffin hydrate deposits, including the supply of a chemical reagent into the well and the displacement of products, characterized in that alkali metals selected from the group including lithium, sodium, potassium or their composites with other metals, dispersed in an amount of 10-75 wt.% in a dehydrated hydrocarbon liquid or mixtures thereof, and after supplying the chemical reagent, water is pumped in in an amount of 50-200 wt.h. per 1 wt.h. alkali metal. The method according to
Недостатками известного изобретения является получение в процессе диспергирования достаточно грубых дисперсий с размером частиц от 0,3 до 3 мм, склонных к сегрегации, и, как следствие, имеющих небольшую удельную поверхность, что снижает интенсивность межфазных взаимодействий в различных процессах.The disadvantages of the known invention is the preparation in the process of dispersion of sufficiently coarse dispersions with a particle size of 0.3 to 3 mm, prone to segregation, and, as a result, having a small specific surface, which reduces the intensity of interfacial interactions in various processes.
Известно изобретение RU 2728775 «Непрерывный способ проведения реакций с мелкодисперсными дисперсиями щелочных металлов», сущностью является применение устройства для проведения непрерывных химических реакций для осуществления взаимодействия тонкопорошковых дисперсий щелочных металлов в апротонных органических растворителях, причем в качестве указанного устройства используется реактор с вращающимися дисками. Применение по п. 1, отличающееся тем, что в качестве щелочного металла применяется литий, натрий, калий, их смеси и/или сплавы. Применение по п. 1 или 2, отличающееся тем, что химический процесс представляет собой синтез Вюрца. Применение по п. 3, отличающееся тем, что в качестве реагентов для синтеза Вюрца применяются моно-, ди- или полифункциональные галогенсодержащие соединения элементов IV-ой главной группы. Применение по п. 3 или 4 для получения линейных, разветвленных и циклических углеводородов из моно-, ди- или полифункциональных органических галогенсодержащих соединений и их смесей синтезом Вюрца. Применение по п. 4 или 5 для получения полисиланов, в частности поликарбосиланов, из моно-, ди- или полифункциональных галогенсиланов и их смесей. Применение по п. 1 или 2, отличающееся тем, что химический процесс представляет собой ацилоиновую конденсацию. Применение по п. 7, отличающееся тем, что в качестве реагентов для указанной ацилоиновой конденсации используются органические сложные моно-, ди-, три- или полиэфирные соединения. Применение по п. 1, отличающееся тем, что указанный реактор с вращающимися дисками имеет присоединенную ниже по потоку камеру для выдерживания.Known invention RU 2728775 "Continuous method of carrying out reactions with fine dispersions of alkali metals", the essence is the use of a device for carrying out continuous chemical reactions for the interaction of fine powder dispersions of alkali metals in aprotic organic solvents, and a reactor with rotating disks is used as this device. Use according to
Недостатком известного изобретения является постоянное поддержание высокой рабочей температуры и использование дополнительной техники, что приводит к большей трудоемкости и затратам при проведении химических реакций. Помимо этого, невозможно выделить дисперсию щелочных металлов в чистом виде, т.к. в приведенном изобретении предполагается расходование дисперсии щелочных металлов на проведение химических реакций только в предложенном устройстве.The disadvantage of the known invention is the constant maintenance of a high operating temperature and the use of additional equipment, which leads to greater labor intensity and costs in carrying out chemical reactions. In addition, it is impossible to isolate the dispersion of alkali metals in pure form, because in the above invention, it is assumed that the dispersion of alkali metals is consumed for carrying out chemical reactions only in the proposed device.
Известно изобретение SU 163632 A1 «Способ получения дисперсий щелочных металлов», сущностью является способ получения дисперсий щелочных металлов в инертных органических растворителях с применением диспергаторов, отличающийся тем, что с целью расширения ассортимента последних, в качестве дипергатора применяют дистиллированное талловое масло.The invention SU 163632 A1 "Method for obtaining dispersions of alkali metals" is known, the essence is a method for obtaining dispersions of alkali metals in inert organic solvents using dispersants, characterized in that in order to expand the range of the latter, distilled tall oil is used as a dispersant.
Недостатком известного изобретения является загрязнение конечного продукта эмульгатором, в качестве которого выступает карбоновая соль этого металла. Помимо прочего, согласно изобретению, получаемые дисперсии имеют средний размер 10-15 мкм и относительно небольшую удельную поверхность, что снижает их активность в гетерофазных и диффузионных процессах.The disadvantage of the known invention is the contamination of the final product with an emulsifier, which is the carboxylic salt of this metal. Among other things, according to the invention, the resulting dispersions have an average size of 10-15 microns and a relatively small specific surface, which reduces their activity in heterophase and diffusion processes.
Известно изобретение SU 140067 A1 «Способ стабилизации дисперсий щелочных металлов», сущностью является способ стабилизации дисперсий щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости таких дисперсий, в качестве стабилизатора используют смесь моно- и дикарбоновых кислот 9,10 - дигидроантрацена.The invention SU 140067 A1 "Method of stabilizing dispersions of alkali metals" is known, the essence is a method of stabilizing dispersions of alkali metals, characterized in that, in order to increase the stability of such dispersions, a mixture of mono- and dicarboxylic acids 9,10 - dihydroanthracene is used as a stabilizer.
Недостатком известного изобретения является загрязнение конечного продукта эмульгатором, в качестве которого выступает карбоновая соль этого металла. Помимо для осуществления процесса необходимо длительное диспергирование на высокооборотистых диспергаторах, имеющих большое энергопотребление.The disadvantage of the known invention is the contamination of the final product with an emulsifier, which is the carboxylic salt of this metal. In addition, the process requires long-term dispersion on high-speed dispersers with high energy consumption.
Известно изобретение по патенту RU 2283371 «Способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов» сущностью является способ получения щелочных и щелочно-земельных металлов, включающий электролиз растворов солей в органическом растворителе, отличающийся тем, что предварительно приготавливают 15-25% по массе водный раствор гетерополикислоты 2-18 ряда, имеющей вольфрамовый анионный комплекс [P2W18O62]6-, который восстанавливают до анионного комплекса [P2W18O62]24- путем пропускания постоянного электрического тока, сила которого составляет 30-100 мкА, при напряжении 2-2,5 В с последующим образованием гетерополикислоты восстановленной формы Н24[P2W18O62], после чего ее нейтрализуют карбонатом или гидроксидом щелочного или щелочно-земельного металла до образования гетерополисоли, которую обезвоживают выпариванием и растворяют в органическом растворителе до насыщения при температуре 15-22°С, затем в раствор опускают два графитовых электрода, анод и катод, и электролизуют раствор соли в органическом растворителе постоянным электрическим током при напряжении между электродами 2,5-3,2 В и силе тока 90-200 мкА до образования на катоде щелочного или щелочно-земельного металла в виде чешуек.An invention is known according to patent RU 2283371 "Method of obtaining alkali and alkaline earth metals", the essence is a method for obtaining alkali and alkaline earth metals, including the electrolysis of salt solutions in an organic solvent, characterized in that a 15-25% by weight aqueous solution of heteropolyacid is preliminarily prepared 2-18 row, having a tungsten anionic complex [P2W18O62]6-, which is reduced to an anionic complex [P2W18O62]24- by passing a direct electric current, the strength of which is 30-100 μA, at a voltage of 2-2.5 V, followed by the formation heteropolyacids of the reduced form H24[P2W18O62], after which it is neutralized with a carbonate or hydroxide of an alkali or alkaline earth metal to form a heteropoly salt, which is dehydrated by evaporation and dissolved in an organic solvent until saturation at a temperature of 15-22 ° C, then two graphite electrodes are lowered into the solution , anode and cathode, and electrolyze a salt solution in an organic solvent with direct electric current at a voltage between the electrodes of 2.5-3.2 V and a current strength of 90-200 μA until an alkali or alkaline earth metal is formed on the cathode in the form of flakes.
Недостатком известного изобретения является невозможность получения тонкой дисперсии щелочного металла в инертной органической среде.The disadvantage of the known invention is the impossibility of obtaining a fine dispersion of an alkali metal in an inert organic medium.
Известно изобретение по патенту US2579257A «Дисперсии щелочных металлов» («Alkali metal dispersions»), сущностью является получение эмульсии из мелкодисперсных расплавленных частиц щелочного металла в инертной органической жидкости, имеющей температуру кипения выше температуры плавления металла в присутствии эмульгатора типа, определенного ниже. Такие дисперсии могут быть получены путем нагревания вместе щелочного металла и инертной жидкости до температуры между температурой плавления металла и температурой кипения жидкости в присутствии эмульгатора при выборочном перемешивании смеси и последующем охлаждении полученной эмульсии. Эмульгатор может присутствовать в течение всей операции или может быть добавлен во время последней части периода перемешивания. Перемешивание может быть осуществлено любым желаемым методом, который обеспечит надлежащую степень деления. Дисперсии, приготовленные, как указано выше, содержат металл в стабильной, тонко разделенной, высокоактивной форме и, следовательно, полезны для многих целей.The invention is known according to the patent US2579257A "Alkali metal dispersions" ("Alkali metal dispersions"), the essence is to obtain an emulsion of finely dispersed molten particles of an alkali metal in an inert organic liquid having a boiling point above the melting point of the metal in the presence of an emulsifier of the type defined below. Such dispersions can be prepared by heating together an alkali metal and an inert liquid to a temperature between the melting point of the metal and the boiling point of the liquid in the presence of an emulsifier while selectively stirring the mixture and then cooling the resulting emulsion. The emulsifier may be present throughout the operation or may be added during the last part of the mixing period. Mixing can be carried out by any desired method that will provide the proper degree of separation. The dispersions prepared as above contain the metal in a stable, finely divided, highly active form and are therefore useful for many purposes.
Недостатком известного изобретения является:The disadvantage of the known invention is:
- необходимость использования дополнительного вещества - эмульгатора (карбоновая соль этого металла), который остается в конечном продукте, загрязняя его и снижая активность основного вещества;- the need to use an additional substance - an emulsifier (carboxylic salt of this metal), which remains in the final product, polluting it and reducing the activity of the main substance;
- относительно большой средний размер частиц, составляющий 10-50 мкм, вследствие чего частицы имеют небольшую удельную поверхность, что снижает интенсивность межфазных взаимодействий в различных процессах.- a relatively large average particle size of 10-50 microns, as a result of which the particles have a small specific surface, which reduces the intensity of interfacial interactions in various processes.
Техническим результатом заявленного технического решения является создание способа получения дисперсии субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов в инертных жидкостях: The technical result of the claimed technical solution is the creation of a method for obtaining a dispersion of submicron and nanosized particles of alkali metals in inert liquids:
- с пределом кипения не ниже температуры плавления выбранного щелочного металла минимум на 20°С,- with a boiling point not lower than the melting point of the selected alkali metal by at least 20°C,
- с регулируемым размером частиц в диапазоне от 5 до 500 нм,- with adjustable particle size in the range from 5 to 500 nm,
- узким распределением по размерам,- narrow size distribution
- большей по сравнению с аналогами чистотой,- higher purity compared to analogues,
- стабильную при хранении;- stable during storage;
- позволяющего при этом уменьшить по сравнению с аналогами трудоемкость и временные затраты при проведении технологического процесса.- allowing at the same time to reduce in comparison with analogues the labor intensity and time costs during the technological process.
Сущностью заявленного технического решения является способ получения стабильных дисперсий субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов, Способ получения стабильных дисперсий субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов, заключающийся в том, что отбирают навеску инертной органической жидкости, имеющей температуру кипения выше температуры плавления щелочного металла не менее чем на 20°С и устойчивую по отношению к щелочному металлу, добавляют навеску щелочного металла в соотношении инертная органическая жидкость : щелочной металл = от 99:1 до 40:60; полученную суспензию нагревают до температуры выше температуры плавления щелочного металла на 20°С при постоянном слабом перемешивании;полученную эмульсию диспергируют при постоянном ультразвуковом воздействии в течение 1-15 минут; полученную дисперсию охлаждают до комнатной температуры, получают целевой продукт. The essence of the claimed technical solution is a method for obtaining stable dispersions of submicron and nanosized particles of alkali metals. 20°C and resistant to alkali metal, add a sample of alkali metal in the ratio of inert organic liquid : alkali metal = from 99:1 to 40:60; the resulting suspension is heated to a temperature above the melting point of the alkali metal by 20°C with constant low stirring; the resulting emulsion is dispersed under constant ultrasonic exposure for 1-15 minutes; the resulting dispersion is cooled to room temperature, get the target product.
Заявленное техническое решение иллюстрируется Фиг.The claimed technical solution is illustrated in Fig.
На Фиг. приведена Таблица, в которой представлены свойства наночастиц щелочных металлов, полученных по Примерам 1 - 4. On FIG. a Table is given, which presents the properties of nanoparticles of alkali metals obtained according to Examples 1 to 4.
Далее заявителем приведено описание заявленного технического решения.Further, the applicant provides a description of the claimed technical solution.
Далее заявителем приведена характеристика использованных реагентов.The applicant further describes the characteristics of the reagents used.
Натрий металлический кусковой является товарным продуктом [ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия]. Sodium metal lump is a marketable product [GOST 3273-75 Sodium metal technical. Specifications].
Калий металлический кусковой является товарным продуктом [ГОСТ 10588-75 Калий металлический технический. Технические условия]. Potassium metal lump is a marketable product [GOST 10588-75 Potassium metal technical. Specifications].
Литий металлический кусковой является товарным продуктом [ГОСТ 8774-75 Литий. Технические условия]. Lithium metal lump is a commercial product [GOST 8774-75 Lithium. Specifications].
Вазелиновое масло является товарным продуктом [ГОСТ 3164-78 Масло вазелиновое медицинское. Технические условия]. Vaseline oil is a commercial product [GOST 3164-78 Vaseline medical oil. Specifications].
Орто-ксилол является товарным продуктом [ГОСТ 9410-78 Ксилол нефтяной. Технические условия]. Ortho-xylene is a commercial product [GOST 9410-78 Petroleum xylene. Specifications].
Толуол является товарным продуктом [ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия]. Toluene is a commercial product [GOST 14710-78 Petroleum toluene. Specifications].
Заявленный технический результат достигается разработкой способа получения дисперсии субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов в инертной органической жидкости под воздействием ультразвукового поля.The claimed technical result is achieved by developing a method for obtaining a dispersion of submicron and nanosized particles of alkali metals in an inert organic liquid under the influence of an ultrasonic field.
Отличительным признаком предлагаемого изобретения является возможность регулирования размеров частиц дисперсий щелочных металлов в диапазоне 5-500 нм путем изменения параметров ультразвукового воздействия.A distinctive feature of the invention is the ability to control the particle size of dispersions of alkali metals in the range of 5-500 nm by changing the parameters of ultrasonic exposure.
Далее заявителем приведена последовательность действий заявленного способа. Next, the applicant shows the sequence of actions of the claimed method.
Заявленный технический результат достигается разработкой способа получения дисперсии субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов в инертных органических жидкостях, при этом с целью уменьшения трудоемкости процесса и исключения применения вспомогательных веществ в качестве диспергирующего воздействия используется энергия ультразвукового поля.The claimed technical result is achieved by developing a method for obtaining a dispersion of submicron and nanosized particles of alkali metals in inert organic liquids, while in order to reduce the complexity of the process and eliminate the use of auxiliary substances, the energy of the ultrasonic field is used as a dispersing effect.
В качестве дисперсионной среды могут использоваться любые жидкости, имеющие температуру кипения выше температуры плавления щелочного металла более 20°С и достаточно устойчивые по отношению к щелочному металлу.Any liquid having a boiling point above the melting point of the alkali metal of more than 20° C. and sufficiently resistant to the alkali metal can be used as a dispersion medium.
Заявленный способ осуществляется в несколько этапов.The claimed method is carried out in several stages.
На 1 этапе отбирают навеску инертной органической жидкости, имеющей температуру кипения выше температуры плавления щелочного металла не менее чем на 20°С и устойчивую по отношению к щелочному металлу, например, жидкий парафин, вазелиновое масло, керосины прямой отгонки, октан, изооктан, толуол, ксилолы, этилбензол, алкилбензолы, и др., добавляют навеску щелочного металла в соотношении инертная органическая жидкость : щелочной металл = от 99:1 до 40:60, что позволяет регулировать размер частиц.At the 1st stage, a sample of an inert organic liquid is selected that has a boiling point higher than the melting point of an alkali metal by at least 20 ° C and is resistant to an alkali metal, for example, liquid paraffin, vaseline oil, straight-distilled kerosenes, octane, isooctane, toluene, xylenes, ethylbenzene, alkylbenzenes, etc., add a weighed amount of alkali metal in the ratio of inert organic liquid : alkali metal = from 99:1 to 40:60, which allows you to control the particle size.
На 2 этапе полученную суспензию нагревают до температуры выше температуры плавления щелочного металла на 20°С при постоянном слабом перемешивании.At
На 3 этапе полученную эмульсию диспергируют при постоянном ультразвуковом (УЗ) воздействии в течение 1-15 минут, что также позволяет регулировать размер частиц.At
На 4 этапе после завершения диспергирования полученную дисперсию щелочного металла охлаждают до комнатной температуры, получают целевой продукт.At the 4th stage, after the dispersion is completed, the resulting alkali metal dispersion is cooled to room temperature, and the target product is obtained.
Целевой продукт - дисперсия субмикронных или наноразмерных частиц щелочного металла в инертной органической жидкости.The target product is a dispersion of submicron or nanosized particles of an alkali metal in an inert organic liquid.
Проводят определение среднего размера частиц целевого продукта по любой известной методике, например, [Abramenko N.B., Demidova T.B., Abkhalimov Е. V, Ershov B.G., Krysanov E.Y., Kustov L.M. Ecotoxicity of different-shaped silver nanoparticles: Case of zebrafish embryos // Journal of Hazardous Materials. - 2018. - V. 347. - P. 89-94].The average particle size of the target product is determined by any known method, for example, [Abramenko N.B., Demidova T.B., Abkhalimov E.V., Ershov B.G., Krysanov E.Y., Kustov L.M. Ecotoxicity of different-shaped silver nanoparticles: Case of zebrafish embryos // Journal of Hazardous Materials. - 2018. - V. 347. - P. 89-94].
Далее заявителем приведены примеры осуществления заявленного технического решения. Further, the applicant provides examples of the implementation of the claimed technical solution.
Пример 1.Example 1 Получение 1% масс. суспензии наночастиц натрия в орто-ксилоле. Getting 1% of the mass. suspensions of sodium nanoparticles in ortho-xylene.
На 1 этапе берут соотношение инертная органическая жидкость : щелочной металл = 99:1, для чего берут, например, 29,7 г орто-ксилола (с температурой кипения 144°С) и добавляют к нему 0,3 г натрия металлического (с температурой плавления 97,79°С).At the 1st stage, the ratio of inert organic liquid : alkali metal = 99:1 is taken, for which, for example, 29.7 g of ortho-xylene (with a boiling point of 144 ° C) are taken and 0.3 g of sodium metal (with a temperature of melting point 97.79°C).
На 2 этапе полученную суспензию нагревают до 120°С при постоянном слабом перемешивании до полного расплавления частичек натрия.At
На 3 этапе полученную эмульсию диспергируют при постоянном УЗ воздействии в течение 1 мин при помощи, например, лабораторного УЗ гомогенизатора Hielscher.At the 3rd stage, the resulting emulsion is dispersed under constant ultrasonic exposure for 1 min using, for example, a Hielscher laboratory ultrasonic homogenizer.
На 4 этапе после завершения диспергирования полученную дисперсию щелочного металла охлаждают до комнатной температуры.In
Получают целевой продукт - дисперсию наноразмерных частиц натрия в инертной органической жидкости - орто-ксилоле. Полученная дисперсия стабильна при хранении (см. Таблицу на Фиг.).The target product is obtained - a dispersion of sodium nanoparticles in an inert organic liquid - ortho-xylene. The resulting dispersion is storage stable (see Table in Fig.).
Проводят определение среднего размера частиц по известной методике, указанной выше. Полученные результаты приведены в Таблице на Фиг.Carry out the determination of the average particle size according to the known method described above. The results obtained are shown in the Table in Fig.
Пример 2.Example 2 Получение 10% масс. суспензии наночастиц лития в вазелиновом масле. Getting 10% of the mass. suspensions of lithium nanoparticles in vaseline oil.
На 1 этапе берут соотношение инертная органическая жидкость : щелочной металл = 90:10, для чего берут, например, 27 г вазелинового масла (с температурой кипения 360°С) и добавляют к нему 3 г лития металлического (с температурой плавления 180,5°С).At
На 2 этапе полученную суспензию нагревают при постоянном слабом перемешивании до 200°С до полного расплавления частичек лития.At the 2nd stage, the resulting suspension is heated with constant weak stirring to 200°C until the lithium particles are completely melted.
На 3 этапе полученную эмульсию диспергируют при постоянном УЗ воздействии в течение 5 мин при помощи, например, лабораторного УЗ гомогенизатора Hielscher.At the 3rd stage, the resulting emulsion is dispersed under constant ultrasonic exposure for 5 min using, for example, a Hielscher laboratory ultrasonic homogenizer.
На 4 этапе после завершения диспергирования полученную дисперсию щелочного металла охлаждают до комнатной температуры.In
Получают целевой продукт - дисперсию наноразмерных частиц лития в инертной органической жидкости - вазелиновом масле. Полученная дисперсия стабильна при хранении (см. Таблицу на Фиг.).The target product is obtained - a dispersion of lithium nanoparticles in an inert organic liquid - vaseline oil. The resulting dispersion is storage stable (see Table in Fig.).
Проводят определение среднего размера частиц по известной методике, указанной выше. Полученные результаты приведены в Таблице на Фиг.Carry out the determination of the average particle size according to the known method described above. The results obtained are shown in the Table in Fig.
Пример 3.Example 3 Получение 30% масс. суспензии наночастиц калия в толуоле. Getting 30% of the mass. suspensions of potassium nanoparticles in toluene.
На 1 этапе берут, соотношение инертная органическая жидкость : щелочной металл = 70:30, для чего берут, например, 21 г толуола (с температурой кипения 110,6°С) и добавляют к нему 9 г калия металлического (с температурой плавления 63,5°С).At
На 2 этапе полученную суспензию нагревают при постоянном слабом перемешивании до 85°С до полного расплавления частичек калия.At the 2nd stage, the resulting suspension is heated with constant weak stirring to 85°C until the potassium particles are completely melted.
На 3 этапе полученную эмульсию диспергируют при постоянном УЗ воздействии в течение 10 мин при помощи, например, лабораторного УЗ гомогенизатора Hielscher.At the 3rd stage, the resulting emulsion is dispersed under constant ultrasonic exposure for 10 min using, for example, a Hielscher laboratory ultrasonic homogenizer.
На 4 этапе после завершения диспергирования полученную дисперсию щелочного металла охлаждают до комнатной температуры.In
Получают целевой продукт - субмикронные частицы калия в инертной органической жидкости - толуоле. Полученная дисперсия стабильна при хранении (см. Таблицу на Фиг.).Get the target product - submicron particles of potassium in an inert organic liquid - toluene. The resulting dispersion is storage stable (see Table in Fig.).
Проводят определение среднего размера частиц по известной методике, указанной выше. Полученные результаты приведены в Таблице на Фиг.Carry out the determination of the average particle size according to the known method described above. The results obtained are shown in the Table in Fig.
Пример 4.Example 4 Получение 60% масс. суспензии наночастиц натрия в вазелиновом масле. Getting 60% of the mass. suspensions of sodium nanoparticles in vaseline oil.
На 1 этапе берут соотношение инертная органическая жидкость : щелочной металл = 40:60, для чего берут, например, 18 г вазелинового масла (с температурой кипения 360°С) и добавляют к нему 12 г натрия металлического (с температурой плавления 97,79°С).At
На 2 этапе полученную суспензию нагревают при постоянном слабом перемешивании до 120°С до полного расплавления частичек натрия.At the 2nd stage, the resulting suspension is heated with constant weak stirring to 120°C until the sodium particles are completely melted.
На 3 этапе полученную эмульсию диспергируют при постоянном УЗ воздействии в течение 15 мин при помощи, например, лабораторного УЗ гомогенизатора Hielscher.At the 3rd stage, the resulting emulsion is dispersed under constant ultrasonic exposure for 15 min using, for example, a Hielscher laboratory ultrasonic homogenizer.
На 4 этапе после завершения диспергирования полученную дисперсию щелочного металла охлаждают до комнатной температуры.In
Получают целевой продукт - субмикронные частицы натрия в инертной органической жидкости - вазелиновом масле.Get the target product - submicron particles of sodium in an inert organic liquid - vaseline oil.
Проводят определение среднего размера частиц по известной методике, указанной выше. Полученные результаты приведены в Таблице на Фиг. Полученная дисперсия стабильна при хранении (см. Таблицу на Фиг.).Carry out the determination of the average particle size according to the known method described above. The results obtained are shown in the Table in Fig. The resulting dispersion is storage stable (see Table in Fig.).
Из данных, приведенных в Таблице на Фиг, можно сделать вывод, что в процессе диспергирования получаются стабильные дисперсии щелочных металлов в инертной органической жидкости с разным содержанием и размером частиц щелочных металлов.From the data shown in the Table in FIG., it can be concluded that stable dispersions of alkali metals in an inert organic liquid with different contents and particle sizes of alkali metals are obtained during the dispersion process.
Таким образом, из описанного выше можно сделать вывод, что заявителем достигнут заявленный технический результат, а именно - разработан способ получения дисперсий субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов в инертных жидкостях:Thus, from the above, we can conclude that the applicant has achieved the claimed technical result, namely, a method has been developed for obtaining dispersions of submicron and nanosized particles of alkali metals in inert liquids:
- с пределом кипения не ниже температуры плавления выбранного щелочного металла минимум на 20°С (см. Примеры 1 - 4),- with a boiling point not lower than the melting point of the selected alkali metal by at least 20 ° C (see Examples 1 - 4),
-с регулируемым размером частиц в диапазоне от 5 до 500 нм (см. Таблицу на Фиг.), - with adjustable particle size in the range from 5 to 500 nm (see the table in Fig.),
- узким распределением по размерам (см. Таблицу на Фиг.),- narrow size distribution (see the table in Fig.),
- большей по сравнению с аналогами чистотой, так как берут два чистых реагента - инертную жидкость и щелочной металл, без примесей,- greater purity compared to analogues, since two pure reagents are taken - an inert liquid and an alkali metal, without impurities,
- стабильную при хранении (см. Таблицу на Фиг.);- stable during storage (see the Table in Fig.);
- позволяющего при этом уменьшить по сравнению с аналогами трудоемкость и временные затраты при проведении технологического процесса, так как заявленная последовательность действий является технологически простой и выполняется в течение достаточно короткого времени.- allowing at the same time to reduce, in comparison with analogues, the labor intensity and time costs during the technological process, since the declared sequence of actions is technologically simple and is performed within a fairly short time.
Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного заявителем уровня техники не выявлена совокупность признаков, приведенная в независимом пункте формулы изобретения.The claimed technical solution complies with the "novelty" patentability condition for inventions, since the set of features given in the independent claim of the invention has not been identified from the prior art studied by the applicant.
Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, так как из исследованного заявителем уровня техники не выявлена совокупность приведенных в независимом пункте формулы изобретения признаков и совокупность полученных технических результатов.The claimed technical solution complies with the "inventive step" patentability condition for inventions, since the totality of the features given in the independent claim and the totality of the technical results obtained have not been identified from the prior art studied by the applicant.
Заявленное техническое решение соответствует условию патентоспособности «промышленная применимость», предъявляемому к изобретениям, так как заявленное техническое решение возможно реализовать в промышленности посредством применения известных из уровня техники материалов, оборудование и технологий.The claimed technical solution complies with the "industrial applicability" patentability condition for inventions, since the claimed technical solution can be implemented in industry through the use of materials, equipment and technologies known from the prior art.
Claims (1)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2790845C1 true RU2790845C1 (en) | 2023-02-28 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2812564C1 (en) * | 2023-06-16 | 2024-01-30 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) | Method for producing organodispersion of alkali metal hydroxides (embodiments) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU163632A1 (en) * | METHOD OF OBTAINING DISPERSIONS ALKALI! X METALS | |||
| US2579257A (en) * | 1949-03-17 | 1951-12-18 | Du Pont | Alkali metal dispersions |
| SU140067A1 (en) * | 1960-12-19 | 1961-11-30 | И.М. Балашова | The method of stabilization of dispersions of alkali metals |
| DE1281684B (en) * | 1963-08-14 | 1968-10-31 | Nat Distillers Chem Corp | Process for the preparation of alkali metal dispersions |
| RU2028447C1 (en) * | 1991-10-15 | 1995-02-09 | Беляев Юрий Александрович | Method for removal of asphalt-tarry and paraffin-hydrated accumulations |
| RU2398621C2 (en) * | 2005-06-21 | 2010-09-10 | Ппг Индастриз Огайо, Инк. | Methods for production of nanomaterials dispersion and products on its basis |
| RU2728775C2 (en) * | 2015-11-03 | 2020-07-31 | СиЭйчТи ДЖЕРМАНИ ГМБХ | Continuous method of carrying out reactions with fine dispersions of alkali metals |
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU163632A1 (en) * | METHOD OF OBTAINING DISPERSIONS ALKALI! X METALS | |||
| US2579257A (en) * | 1949-03-17 | 1951-12-18 | Du Pont | Alkali metal dispersions |
| SU140067A1 (en) * | 1960-12-19 | 1961-11-30 | И.М. Балашова | The method of stabilization of dispersions of alkali metals |
| DE1281684B (en) * | 1963-08-14 | 1968-10-31 | Nat Distillers Chem Corp | Process for the preparation of alkali metal dispersions |
| RU2028447C1 (en) * | 1991-10-15 | 1995-02-09 | Беляев Юрий Александрович | Method for removal of asphalt-tarry and paraffin-hydrated accumulations |
| RU2398621C2 (en) * | 2005-06-21 | 2010-09-10 | Ппг Индастриз Огайо, Инк. | Methods for production of nanomaterials dispersion and products on its basis |
| RU2728775C2 (en) * | 2015-11-03 | 2020-07-31 | СиЭйчТи ДЖЕРМАНИ ГМБХ | Continuous method of carrying out reactions with fine dispersions of alkali metals |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2812564C1 (en) * | 2023-06-16 | 2024-01-30 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Казанский (Приволжский) федеральный университет" (ФГАОУ ВО КФУ) | Method for producing organodispersion of alkali metal hydroxides (embodiments) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2989050B1 (en) | A method for producing zeta negative nanodiamond dispersion and zeta negative nanodiamond dispersion | |
| RU2668437C2 (en) | Zeta positive hydrogenated nanodiamond powder, zeta positive single-digit hydrogenated nanodiamond dispersion and methods for producing same | |
| CN101007252B (en) | Apparent particle size controllable ultra-fine and ultra-dispersed micropowder of nanocrystalline diamond and its producing method | |
| Mohaghegh et al. | A novel p–n junction Ag 3 PO 4/BiPO 4-based stabilized Pickering emulsion for highly efficient photocatalysis | |
| JPS6253730A (en) | Powder manufacturing method | |
| JPH0411489B2 (en) | ||
| SE451803B (en) | SETTING TO COAL | |
| Fang et al. | An Experimental Study on the Relationship between the Physical Properties of CTAB/Hexanol/Water Reverse Micelles and ZrO2–Y2O3Nanoparticles Prepared | |
| Jiang et al. | The effect of impeller speeds on the nanobubbles flotation efficiency of ultrafine coal particles | |
| Davardoostmanesh et al. | Electrophoretic size fractionation of graphene oxide nanosheets | |
| RU2790845C1 (en) | Method for obtaining dispersions of submicron and nanosized particles of alkali metals | |
| CN117757558A (en) | Nanoscale graphite emulsion and preparation method and application thereof | |
| WO2021041897A1 (en) | Process for preparing multicolor, fluorescent carbon quantum dot nanoparticles from coal under mild oxidation conditions | |
| EA048539B1 (en) | METHOD FOR PRODUCING DISPERSIONS OF SUBMICRON AND NANO-SIZED PARTICLES OF ALKALI METALS | |
| JP2018044245A (en) | Platinum group nanoparticle dispersion and platinum group nanoparticles | |
| He et al. | Characterization of ultrafine copper powder prepared by novel electrodeposition method | |
| JP2018070412A (en) | Process for manufacturing nanodiamond dispersion and nanodiamond dispersion | |
| JP2017001916A (en) | Nanodiamond powder manufacturing method and nanodiamond powder | |
| US1974167A (en) | Antiknock gasoline | |
| US20170144889A1 (en) | Fast production of high quality graphene by liquid phase exfoliation | |
| Shokobayev et al. | Obtaining of copper powder by method of a vortex electrolysis from acid sulphate electrolytes | |
| Abdelrazik et al. | A guide to the preparation techniques of six classes of metal-, metal oxide-, and carbon-based nanofluids and the implications for their stability | |
| CN108649211B (en) | Preparation method of nanoscale tin powder based on gallium-based liquid alloy | |
| Montes-Atenas et al. | Effect of suspension chemistry onto voltage drop: Application to electro-flotation | |
| CN114134520B (en) | Electrochemical method for preparing carbon nanotube-graphene suspension |