RU2789998C1 - Способ получения карбида кремния - Google Patents
Способ получения карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2789998C1 RU2789998C1 RU2022117772A RU2022117772A RU2789998C1 RU 2789998 C1 RU2789998 C1 RU 2789998C1 RU 2022117772 A RU2022117772 A RU 2022117772A RU 2022117772 A RU2022117772 A RU 2022117772A RU 2789998 C1 RU2789998 C1 RU 2789998C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- carbon
- silicon carbide
- charge
- temperature
- Prior art date
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 30
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 57
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 45
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 15
- 229910021487 silica fume Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 2
- 229910003641 H2SiO3 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 27
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 27
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000011044 quartzite Substances 0.000 description 2
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 238000004125 X-ray microanalysis Methods 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 229910021431 alpha silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000003077 lignite Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к производству карбида кремния, который может быть использован для получения керамики, абразивного инструмента, высокотемпературных нагревательных элементов и катализаторов. Способ получения карбида кремния включает подготовку шихты из кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, загрузку шихты и нагрев шихты. В качестве кремнийсодержащего компонента используют кремниевую кислоту H2SiO3. В качестве углеродсодержащего компонента используют отход производства кремния – углеродсодержащее сырье, включающее микросилику. При этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают от 1,25:1 до 1,3:1. Соотношение по массе углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье составляет от 2,17:1 до 2,64:1. После подготовки шихты проводят ее термообработку в вакуумной печи при давлении от 0,030 до 0,040 технических атмосфер и температуре от 1450 до 1650 °С в течение от 1 до 2 ч. Изобретение позволяет повысить выход карбида кремния и его чистоту, снизить продолжительность термообработки, упростить технологический процесс. 1 ил., 5 пр.
Description
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения карбида кремния, а именно 3С - кубического (β - SiC) карбида кремния, который может быть использован для получения керамики, абразивного инструмента, высокотемпературных нагревательных элементов и катализаторов.
Известен способ получения нанопорошка карбида кремния (Патент РФ №2327638, опубл. 27.06.2008), включающий введение в поток азотной плазмы порошка кремнезема, газообразного углеводорода в сочетании с водородсодержащим газом, их смешивание, причем в качестве порошка кремнезема используют микрокремнеземы, а в качестве водородсодержащего газа - аммиак, вводимый с газообразным углеводородом в мольном соотношении углерода и аммиака 1:(1,0-1,5) при температуре выше 5500°К, продукты взаимодействия охлаждают на первой стадии до температуры от 2800 до 3200оК, а затем до температуры 1000оК, после чего проводят пассивацию парами метановой кислоты, вводимой в поток при мольном соотношении кремния и метановой кислоты 1:(0,05-0,15).
Недостатком известного способа является невысокая чистота получаемого карбида кремния, поскольку при реализации способа происходит загрязнение получаемого продукта ионами тяжелых металлов (тантал, гафний, медь). Кроме того, недостатком является высокие температуры процесса получения карбида кремния (5500оК).
Известен способ получения карбида кремния (Патент США №6022515, опубл. 08.02.2000), включающий взаимодействие в печи при температуре от 1500 до 2300°С приблизительных стехиометрических количеств диоксида кремния и источника углерода, включающий первую стадию, на которой диоксид кремния и источник углерода непрерывно подают в печь, где они реагируют между собой при температуре от 1500 до 1800°С с образованием бета-карбида кремния, и вторую стадию, на которой образованный бета-карбид кремния непрерывно извлекают из указанной печи и преобразуют в альфа-карбид кремния путем термообработки при температуре от 1800 до 2300°C.
Недостатками способа являются высокие температуры процесса до 2300°С, а также то, что процесс осуществим лишь в реакторах небольшого объема, с низким выходом годного продукта, не более 75% и его низкой чистотой.
Известен способ получения карбида кремния (патент США №3485591, опубл. 23.12.1969), по которому частицы оксида кремния и углерода вводят в поток индуцированной плазмы, при этом оксид кремния испаряется в плазме, и инициируется реакция с углеродистым материалом, причем температура реакции взаимодействия поддерживается в диапазоне от 2200оC до 2700оC.
Недостатком известного способа является сложность его реализации и высокая энергоемкость процесса, вследствие применения в способе высоких температур до 2700оC.
Известен способ получения карбида кремния (авторское свидетельство СССР №1730035, опубл. 30.04.1992), включающий приготовление шихты из мелкозернистого буроугольного полукокса и аморфной ультрадисперсной пыли сухой газоочистки производства ферросилиция, причем соотношение кокса к кремнеземсодержащей пыли составляет от 0,55 до 0,6 по массе, гранулирование полученной шихты производят в присутствии от 15 до 25% по массе связующего, в качестве которого используют водный раствор лигносульфонатов или жидкого стекла при концентрации последних в растворе от 5 до 50% масс. Гранулированную шихту подвергают термообработке в электропечах.
Недостатком известного способа является низкий выход продукта от 79 до 86%, при этом получаемый карбид кремния характеризуется низкой чистотой.
Известен способ получения карбида кремния из отхода производства кремния (патент РФ № 2627428, опубл. 08.08.2017), включающий в себя дозирование кремнеземсодержащих материалов и углеродистых восстановителей, загрузку их в электрическую печь сопротивления и ведение восстановительной плавки, когда вначале, вокруг керна, загружают слой шихты, содержащей кварцит фракцией от 6 до 10 мм, и затем следующим слоем загружают шихту, содержащую кварцевый песок и/или кварцит фракцией от 0,3 до 6,0 мм, после чего в верхнюю часть печи и на периферию загружают слой шихты, содержащий кварцевый песок фракцией менее 0,3 мм и мелкодисперсный кремнезем фракцией менее 0,22 мм.
Недостатками известного способа являются низкая чистота и невысокий выход конечного продукта, которые являются следствием следующих процессов: образующийся в качестве промежуточного продукта в процессе карботермического восстановления монооксид кремния SiO, который всегда находится в отходах кремниевого производства, не успевает полностью прореагировать и в значительных количествах уносится с печными газами, вызывая потери кремния и загрязняя окружающую среду; когда в интервале температур от 1800 до 2000°С происходит разложение карбида кремния на кремний и углерод, что также увеличивает потери карбида кремния, который загрязнен примесями углерода, оксида кремния, кварц, кристаллит и т.д. с выходом годного 15-20%.
Известен способ получения карбида кремния (патент РФ № 2642660, опубл. 25.01.2018), принятый за прототип, включающий приготовление шихты из кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, загрузку шихты, нагрев шихты, причем в качестве кремнийсодержащего компонента используют нанопорошок общей формулы SiHhOz, где h=0 или 2; z=1, 2, 3 или смесь нанопорошков соединений кремния в равных долях, в качестве углеродсодержащего компонента используют углевод общей формулы Cn(H2O)m, где n≥12; m=n-1 или многоатомный спирт общей формулы CnH2n+2On, где n≥2, или альдегидные либо кетонные производные многоатомных спиртов общей формулы (СН2O)n, где n≥3, или их смеси в равных долях; при весовом соотношении в пересчете на кремний и углерод Si:С=1:(1,04-1,4); приготовление шихты ведут в деионизованной воде от 15 до 20% к реакционному объему, а нагрев шихты осуществляют ступенчато в три стадии: до температуры от 145 до 195°С с выдержкой в течение от 1,5 до 3 часов; до температуры от 800 до 1000°С с выдержкой в течение от 0,4 до 1 часа и до температуры от 1450 до 1650°С с выдержкой в течение от 1 до 1,5 часов.
Недостатком способа является низкий выход продукта от 80 до 85%, высокая продолжительность операций термообработки, а также необходимость длительной очистки полученного продукта, связанной с переводом β - политипа при нагревании и длительной выдержке при температуре более 1700°С, что приводит к вводу дополнительных технологических операций.
Технический результат заключается в повышении выхода карбида кремния высокой чистоты при снижении продолжительности операций термообработки и упрощении технологического процесса.
Технический результат достигается тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента используют кремниевую кислоту H2SiO3, а в качестве углеродсодержащего компонента используют отход производства кремния - углеродсодержащее сырье, включающее микросилику, при этом соотношение по массе углерода к кремнию в выдерживают от 1,25:1 до 1,3:1 при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащее сырье от 2,17:1 до 2,64:1, а после подготовки шихты проводят ее последующую термообработку в вакуумной печи при давлении от 0,030 технических атмосфер до 0,040 технических атмосфер и температуре от 1450 до 1650оС, в течение от 1 до 2 часов.
Способ получения карбида кремния поясняется следующими фигурами:
Фиг. 1 - Изображение структуры карбида кремния.
Способ осуществляется следующим образом. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят углеродсодержащее сырье, включающее микросилику, в качестве углеродсодержащего компонента, и различные модификации кремниевой кислоты H2SiO3, в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают от 1,25:1 до 1,3:1 при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье от 2,17:1 до 2,64:1. Выбранный состав шихты обеспечивает получение карбида кремния высокой чистоты, при этом упрощая способ его получения, поскольку углеродсодержащее сырье, включающее микросилику является избыточным отходом кремниевого производства, а кремниевые кислоты широко применяются в различных отраслях народного хозяйства. В процессе реализации способа происходит разложения молекул кремниевых кислот с образованием высокодисперсного оксида кремния, который при заданных условиях в вакууме вступает во взаимодействие с частицами углерода углеродсодержащего компонента с образованием карбида кремния. Выбранное соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают от 1,25:1 до 1,3:1 при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье от 2,17:1 до 2,64:1, что обеспечивает получение продукта необходимого стехиометрического состава высокой чистоты. При соотношении менее 1,25:1 не достигается технический результат, поскольку в этом случае имеет место избыток кремния, при соотношении более 1,3:1 не достигается технический результат, поскольку в этом случае имеет место избыток углерода. Затем графитовый тигель с подготовленной шихтой закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления от 0,030 до 0,040 технических атмосфер и нагревают до температуры от 1450 до 1650оС. Вакуумирование печи до давления от 0,030 технических атмосфер до 0,040 технических атмосфер проводят с целью создания инертной атмосферы с минимальным содержанием газов - азота, кислорода и др., при этом получается продукт высокой химической чистоты. При давлении менее 0,030 технических атмосфер способ проводить нецелесообразно ввиду возможного испарения компонентов и промежуточных продуктов реакции. При давлении более 0,040 технических атмосфер возможно окисление продукта реакции (карбида кремния) и углерода. Температуры, до которых нагревают вакуумную печь, проводя термическую обработку, позволяют обеспечить получение низкотемпературной формы карбида кремния (3С - кубическая (β - SiC). При температуре менее 1450оС не обеспечивается технический результат, поскольку в этом случае процесс характеризуется малой скоростью, в результате чего не образуется заметных количеств карбида кремния. При температуре более 1650оС проведение процесса характеризуется высоким расходом электроэнергии и повышенной продолжительностью процесса. После нагрева проводят выдержку при заданных условиях в течение от 1 до 2 часов, тем самым обеспечивая термообработку. Заданный диапазон времени выдержки, объясняется необходимым временем, которое необходимо для протекания реакции, и повышенным выходом карбида кремния высокой чистоты. При времени выдержки менее 1 часа не достигается заявленный технический результат, так как недостаточно времени для протекания реакции образования карбида кремния, а время выдержки более 2 часов нецелесообразно из-за повышенного расхода электроэнергии и повышенной положительности процесса. После проведения выдержки проводят охлаждение полученного продукта, а затем проводят анализ структуры и морфологии с помощью сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega и микрорентгеноспектральный анализ химического состава с помощью рентгеновского энергодисперсионного микроанализатора Aztec X-Act (Oxford Instruments).
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят углеродсодержащее сырье, включающее микросилику - 1000 грамм, в качестве углеродсодержащего компонента, и кремниевую кислоту H2SiO3 - 460 грамм, в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают 1,29:1, при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье 2,17:1. Затем графитовый тигель с подготовленной шихтой закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 0,030 технических атмосфер, нагревают до температуры 1450оС, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 1 часа, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия обеспечивают получение карбида кремния с выходом 95%, чистотой 99,99 %.
Пример 2. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят углеродсодержащее сырье, включающее микросилику - 1000 грамм, в качестве углеродсодержащего компонента, и кремниевую кислоту H2SiO3 - 379 грамм, в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают 1,30:1, при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье 2,64:1. Затем графитовый тигель с подготовленной шихтой закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 0,040 технических атмосфер, нагревают до температуры 1650оС, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 2 часов, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия обеспечивают получение карбида кремния с выходом 99%, чистотой 99,99%.
Пример 3. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят углеродсодержащее сырье, включающее микросилику - 1000 грамм, в качестве углеродсодержащего компонента, и кремниевую кислоту H2SiO3 - 418 грамм, в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают 1,25:1 при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье 2,39:1. Затем графитовый тигель с подготовленной шихтой закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 0,035 технических атмосфер, нагревают до температуры 1550оС, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 1,5 часов, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия обеспечивают получение карбида кремния с выходом 95%, чистотой 99,99%.
Использование в качестве кремнийсодержащего компонента кремниевой кислоты в виде силикагеля или аэросила во всех вышеприведённых примерах приводит к получению аналогичных результатов.
В результате анализов также установлено, что полученный карбид кремния имеет кубическую сингонию, размеры частиц не превышают 80-100 нм (Фиг. 1).
Пример 4. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят углеродсодержащее сырье, включающее микросилику - 1000 грамм, в качестве углеродсодержащего компонента, и кремниевую кислоту H2SiO3 - 555 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают 1,10:1, при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье 1,8:1. Затем графитовый тигель с подготовленной шихтой закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 0,025 технических атмосфер, нагревают до температуры 1400оС, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 50 минут, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия не обеспечивают качественный выход карбида кремния высокой чистоты.
Пример 5. На этапе подготовки шихты в графитовый тигель вводят углеродсодержащее сырье, включающее микросилику - 1000 грамм, в качестве углеродсодержащего компонента, и кремниевую кислоту H2SiO3 - 310 грамм в качестве кремнийсодержащего компонента, после чего компоненты перемешивают до однородной массы, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают 1,40:1, при соотношении углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье 3,11:1. Затем графитовый тигель с подготовленной шихтой закрывают крышкой, например, из графитового войлока, графлекса и графита в виде пластины, и загружают в печь, вакуумируют до давления 0,045 технических атмосфер, нагревают до температуры 1700оС, после чего проводят выдержку при заданных условиях в течение 2,5 часов, тем самым обеспечивая термообработку.
Технологические условия не обеспечивают качественный выход карбида кремния высокой чистоты.
Таким образом, предложенный способ получения карбида кремния позволяет повысить выход карбида кремния до 95-99%, и получить наноразмерный продукт 40 - 60 нм, с чистотой до 99,99%, при этом снижается продолжительность операций термообработки до 2-х часов и упрощается технологический процесс.
Claims (1)
- Способ получения карбида кремния, включающий подготовку шихты из кремнийсодержащего и углеродсодержащего компонентов, загрузку шихты и нагрев шихты, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего компонента используют кремниевую кислоту H2SiO3, а в качестве углеродсодержащего компонента используют отход производства кремния – углеродсодержащее сырье, включающее микросилику, при этом соотношение по массе углерода к кремнию выдерживают от 1,25:1 до 1,3:1, а соотношение по массе углерода к кремнию в углеродсодержащем сырье составляет от 2,17:1 до 2,64:1, после подготовки шихты проводят ее термообработку в вакуумной печи при давлении от 0,030 до 0,040 технических атмосфер и температуре от 1450 до 1650 °С в течение от 1 до 2 ч.
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021122015 Previously-Filed-Application | 2021-07-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2789998C1 true RU2789998C1 (ru) | 2023-02-14 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4162167A (en) * | 1976-05-24 | 1979-07-24 | Ibigawa Electric Industry Co., Ltd. | Process and an apparatus for producing silicon carbide consisting mainly of beta-type crystal |
| WO1990008105A1 (en) * | 1989-01-11 | 1990-07-26 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide |
| RU2327638C1 (ru) * | 2006-12-06 | 2008-06-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ | Способ получения нанопорошка карбида кремния |
| US20120201735A1 (en) * | 2009-08-26 | 2012-08-09 | Lg Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
| RU2642660C2 (ru) * | 2016-03-21 | 2018-01-25 | ООО НПО "КвинтТех" | Способ получения карбида кремния |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4162167A (en) * | 1976-05-24 | 1979-07-24 | Ibigawa Electric Industry Co., Ltd. | Process and an apparatus for producing silicon carbide consisting mainly of beta-type crystal |
| WO1990008105A1 (en) * | 1989-01-11 | 1990-07-26 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide |
| RU2327638C1 (ru) * | 2006-12-06 | 2008-06-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНДУСТРИАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ | Способ получения нанопорошка карбида кремния |
| US20120201735A1 (en) * | 2009-08-26 | 2012-08-09 | Lg Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
| RU2642660C2 (ru) * | 2016-03-21 | 2018-01-25 | ООО НПО "КвинтТех" | Способ получения карбида кремния |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4500504A (en) | Process for preparing silicon carbide whiskers | |
| CN101125653B (zh) | 燃烧合成均质纳米碳化硅粉体的方法 | |
| CN100595144C (zh) | 用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法 | |
| CN120398061B (zh) | 碳化硅粉的制备方法 | |
| KR101549477B1 (ko) | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 | |
| RU2789998C1 (ru) | Способ получения карбида кремния | |
| Wang et al. | Synthesis of monodisperse and high-purity α-Si3N4 powder by carbothermal reduction and nitridation | |
| US5324494A (en) | Method for silicon carbide production by reacting silica with hydrocarbon gas | |
| JPS61232269A (ja) | 硼素含有炭化珪素粉末の製造法 | |
| CN117285016A (zh) | 一种制备氮化硅纳米线的方法 | |
| CN111847403A (zh) | 一种氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN1449994A (zh) | 一种碳化硅晶须和微粉的工业制备方法 | |
| CN113929099A (zh) | 一种超细碳化钨粉末的制备方法 | |
| Meng et al. | Synthesis of one-dimensional nanostructures—β-SiC nanorods with and without amorphous SiO2 wrapping layers | |
| CN111977657A (zh) | 一种利用微波处理燃煤锅炉飞灰制备碳化硅纳米线的方法 | |
| JPS63147811A (ja) | ＳｉＣ微粉末の製造方法 | |
| JPH02180710A (ja) | 微粉状αまたはβ炭化ケイ素の製造方法 | |
| JPS62212213A (ja) | β型炭化珪素の製造方法 | |
| JP2000044223A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| JPS616109A (ja) | ｓｉｃの製造法 | |
| JPH03193617A (ja) | 炭化けい素粉末の製造方法 | |
| JPS63248798A (ja) | 炭化けい素ウイスカ−の製造方法 | |
| JPH062568B2 (ja) | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 | |
| CN121023632A (zh) | 一种批量化连续制备氮化铝晶须的方法 | |
| JPH03232800A (ja) | 炭化珪素ウィスカーの製造方法 |