RU2789161C2

RU2789161C2 - Method for granulation of melt of composition based on aqueous nitrate mineral salt, system, and their use

Info

Publication number: RU2789161C2
Application number: RU2021108146A
Authority: RU
Inventors: Пер СТОККА; Олав КЖОХЛ
Original assignee: Яра Интернэшнл Aсa (Yara International Asa)
Priority date: 2018-11-22
Filing date: 2019-11-22
Publication date: 2023-01-30

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: present invention relates to a method for control of a temperature in a granulator, in which a melt of a composition based on aqueous nitrate mineral salt is granulated. The method includes stages of granulation of the melt, separation of particles of an insufficient or too large size at an output from the granulator, and recirculation of particles of the insufficient or too large size to the granulator, measurement of a temperature in the granulator, adjustment of a number of particles of the insufficient and too large size, recirculated to the granulator in accordance with the measured temperature in the granulator. The present invention also relates to uncoated granules of a composition based on aqueous nitrate mineral salt with low dust formation.

EFFECT: provision of a method for granulation of a melt of a composition based on aqueous nitrate mineral salt for the production of granules having a round shape and forming the minimum amount of dust.

11 cl, 10 dwg, 5 ex

Description

Область техники, к которой относится изобретениеThe field of technology to which the invention belongs

Настоящее раскрытие относится к области гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, более конкретно к контролю температуры в грануляторе, в котором гранулируется такой расплав.The present disclosure relates to the field of melt granulation of an aqueous nitrate mineral salt composition, more particularly to temperature control in a granulator in which such a melt is granulated.

Предпосылки создания изобретенияPrerequisites for the creation of the invention

Нитратные минеральные соли, содержащие основные минеральные питательные вещества для растений на основе азота (N), фосфора (Р) и калия (K), хорошо известны своим применением в качестве удобрений. Основные питательные вещества главным образом поглощаются растениями в форме ионов, таких как NO₃ ^-, NH₄ ⁺, НРО₄ ^2-, Н₂РО₄ ^- и K⁺. Соответственно, большинство неорганических удобрений обеспечивают соли, содержащие некоторые или все из упомянутых ионов.Nitrate mineral salts containing essential mineral plant nutrients based on nitrogen (N), phosphorus (P) and potassium (K) are well known for their use as fertilizers. The main nutrients are mainly taken up by plants in the form of ions such as NO ₃ ^- , NH ₄ ⁺ , HPO ₄ ^2- , H ₂ PO ₄ ^- and K ⁺ . Accordingly, most inorganic fertilizers provide salts containing some or all of the ions mentioned.

Производство твердых удобрений, содержащих нитратные минеральные соли, включает стадию гранулирования расплава нитратных минеральных солей. Современная технология гранулирования включает, например, приллирование, гранулирование в псевдоожиженном слое, гранулирование в сферодайзере, пан-гранулирование, гранулирование в барабане и гранулирование в механической мешалке или лопастной мешалке.The production of solid fertilizers containing nitrate mineral salts includes the stage of granulation of the melt of nitrate mineral salts. Modern granulation technology includes, for example, prilling, fluid bed granulation, spherodizer granulation, pan granulation, drum granulation, and mechanical agitator or paddle granulation.

В частности, гранулы образуются по принципу агломерации. Гранулирование по принципу агломерации определяется как процесс, во время которого порошок находится в контакте с жидким связующим, в результате чего частицы влажного порошка становятся «липкими» и при столкновении частиц происходит агломерация, так как связующее затвердевает с образованием механически стабильных гранул. Например, лотковые грануляторы, механические мешалки и барабанные грануляторы работают по принципу агломерации.In particular, the granules are formed according to the principle of agglomeration. Granulation according to the principle of agglomeration is defined as the process during which the powder is in contact with a liquid binder, as a result of which the particles of the wet powder become "sticky" and when the particles collide, agglomeration occurs, as the binder solidifies into mechanically stable granules. For example, tray granulators, mechanical agitators and drum granulators operate on the principle of agglomeration.

Необходимой характеристикой гранул в качестве подходящих коммерческих удобрений является то, что они имеют круглую форму. Такая круглая форма трудно достигается, если не контролируется количество воды в грануляторе. В ситуациях, когда количество воды в жидкой фазе является слишком высоким, происходит чрезмерная агломерация и образование гранул слишком большого размера, и это явление называется влажным гранулированием. В ситуациях, когда в грануляторе недостаточно жидкости, происходит образование пористых и неровных гранул, и это явление называется сухим гранулированием.A necessary characteristic of granules as suitable commercial fertilizers is that they are round in shape. Such a round shape is difficult to achieve unless the amount of water in the granulator is controlled. In situations where the amount of water in the liquid phase is too high, over-agglomeration and oversized granules occur, and this phenomenon is called wet granulation. In situations where there is not enough liquid in the granulator, porous and uneven granules are formed, and this phenomenon is called dry granulation.

Точно измерить содержание воды внутри гранулятора невозможно. Только в конечном гранулированном продукте может быть точно измерена влажность. Кроме того, трудно рассчитать количество жидкости, необходимое для предотвращения как сухого, так и влажного гранулирования, учитывая, что для таких расчетов требуется информация о многих неизвестных параметрах процесса.It is impossible to accurately measure the water content inside the granulator. Only in the final granular product can moisture be accurately measured. In addition, it is difficult to calculate the amount of liquid required to prevent both dry and wet granulation given that such calculations require information on many unknown process parameters.

Целью настоящего раскрытия является обеспечение способа гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли для производства гранул, имеющих круглую форму и образующих минимальное количество пыли. Это осуществляют путем контроля процентного содержания жидкой фазы внутри гранулятора.The purpose of the present disclosure is to provide a process for melt granulating an aqueous nitrate mineral salt composition to produce granules having a round shape and generating a minimum amount of dust. This is done by controlling the percentage of the liquid phase inside the granulator.

Предшествующий уровень техникиPrior Art

В WO 2004/047976 Al (Omnia Fertilizer Ltd, 2004) раскрывается устройство для производства гранул нитрата кальция, содержащее первый псевдоожиженный слой для гранулирования расплава нитрата кальция и второй псевдоожиженный слой в качестве первичного охладителя. Полученные таким образом гранулы являются твердыми и сухими, и легко не разрушаются при обращении с ними. Указывается, что первичный охладитель имеет смотровое окно, через которое можно наблюдать за гранулами. По размеру гранул, проходящих через первичный охладитель, оператор может следить за тем, правильно ли работает устройство.WO 2004/047976 Al (Omnia Fertilizer Ltd, 2004) discloses a calcium nitrate granule production apparatus comprising a first fluidized bed for granulating the calcium nitrate melt and a second fluidized bed as a primary coolant. The granules thus obtained are hard and dry and do not break easily when handled. It is indicated that the primary cooler has a viewing window through which the pellets can be observed. By the size of the pellets passing through the primary cooler, the operator can see if the machine is working properly.

В патенте США 4008064 Al (Norsk Hydro, 1977) раскрывается процесс гранулирования в лотке для получения содержащих незначительное количество воды или практически безводных азотистых соединений с заметно более высокими удельным выходом и производственной мощностью, чем это было достигнуто ранее. Способ является простым и надежным, загрузку твердых частиц и расплава выполняют таким способом и с использованием таких условий, чтобы поддерживалась высокотемпературная зона на поверхности слоя в той области лотка, где концентрируются наиболее крупные частицы, в результате чего образуются готовые гранулированные частицы, имеющие плотную структуру и высокую прочность. Это учение не касается производства гранул из расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, имеющих круглую форму и образующих минимальное количество пыли.US Pat. No. 4,008,064 Al (Norsk Hydro, 1977) discloses a pan granulation process to produce low water or substantially anhydrous nitrogenous compounds with markedly higher specific yield and production capacity than previously achieved. The method is simple and reliable, loading of solid particles and melt is carried out in such a way and using such conditions that a high temperature zone is maintained on the surface of the layer in the region of the tray where the largest particles are concentrated, resulting in the formation of finished granular particles having a dense structure and high strength. This teaching does not apply to the production of granules from a melt composition based on an aqueous nitrate mineral salt, having a round shape and forming a minimum amount of dust.

В ЕР 0068573 A1 (Unie van Kunstmestfabrieken BV, 1983) раскрывается способ получения продукта на основе нитрата аммония, который обладает высокой термической стабильностью и объемной плотностью, и, с другой стороны, имеет чрезвычайно низкую влажность и превосходную стойкость к ударам и раздавливанию, почти не спекается и лишь незначительно гигроскопичен. Особым преимуществом является то, что продукт получают в очень широком диапазоне температур слоя. В соответствии с изобретением это достигается тем, что содержащий нитрат аммония расплав, включающий не более 5 масс. % воды и 0,5-5 масс. %, по отношению к количеству нитрата аммония, тонкоизмельченного материала, который содержит диоксид кремния, нерастворим в нитрате аммония и химически инертен по отношению к нему, распыляют внутрь или по поверхности псевдоожиженного слоя содержащих нитрат аммония затравочных частиц, имеющих температуру 95-145°С, и образовавшиеся гранулы выгружают из слоя. Это учение не касается получения гранул из расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли, имеющих круглую форму и образующий минимальное количество пыли.EP 0068573 A1 (Unie van Kunstmestfabrieken BV, 1983) discloses a process for the preparation of an ammonium nitrate based product which has high thermal stability and bulk density, and on the other hand has an extremely low moisture content and excellent impact and crush resistance, almost no sintering and only slightly hygroscopic. A particular advantage is that the product is obtained over a very wide range of bed temperatures. In accordance with the invention, this is achieved by the fact that containing ammonium nitrate melt, including not more than 5 wt. % water and 0.5-5 wt. %, in relation to the amount of ammonium nitrate, a finely divided material that contains silicon dioxide, is insoluble in ammonium nitrate and is chemically inert with respect to it, is sprayed into or over the surface of the fluidized bed containing ammonium nitrate seed particles having a temperature of 95-145 ° C, and the resulting granules are discharged from the bed. This teaching does not apply to the production of granules from the melt composition based on aqueous nitrate mineral salt, having a round shape and forming a minimum amount of dust.

Ни один из способов предшествующего уровня техники не раскрывает получение композиции на основе водной нитратной минеральной соли путем контроля процентного содержания жидкой фазы внутри гранулятора. В предшествующем уровне техники не предлагается применение автоматически измеряемого и надежного параметра, который может быть использован для контроля округлости гранул, полученных из гранулятора, в котором гранулируется композиция на основе водной нитратной минеральной соли. Таким образом, сохраняется потребность в таком автоматически измеряемом и надежном параметре для гранулирования такой композиции на основе водной нитратной минеральной соли.None of the prior art discloses the preparation of an aqueous nitrate mineral salt composition by controlling the percentage of liquid phase within the granulator. The prior art does not propose the use of an automatically measured and reliable parameter that can be used to control the roundness of granules obtained from a granulator in which an aqueous nitrate mineral salt composition is granulated. Thus, there remains a need for such an automatically measured and reliable parameter for granulating such an aqueous nitrate mineral salt composition.

Краткое описание изобретенияBrief description of the invention

В соответствии с одним аспектом настоящего раскрытия раскрывается способ гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли. Способ включает следующие стадии:In accordance with one aspect of the present disclosure, a method for melt granulating a composition based on an aqueous nitrate mineral salt is disclosed. The method includes the following steps:

a) гранулирование расплава композиции на основе нитратной минеральной соли с помощью гранулятора, работающего по принципу агломерационного гранулирования, с получением набора гранул;a) melt granulating the nitrate mineral salt composition with a granulator operating on the principle of agglomeration granulation to obtain a set of granules;

b) отделение гранул слишком большого размера и недостаточного размера от гранул, полученных на стадии а), с получением по меньшей мере набора гранул слишком большого размера, набора гранул недостаточного размера и набора гранул, имеющих подходящий размер;b) separating oversized and undersized granules from the granules obtained in step a) to obtain at least a set of oversized granules, a set of undersized granules and a set of granules having a suitable size;

c) измельчение гранул слишком большого размера, полученных на стадии b);c) grinding the oversized granules obtained in step b);

d) рециркуляцию гранул, полученных на стадии с), в гранулятор;d) recycling the granules obtained in step c) to a granulator;

e) рециркуляцию гранул недостаточного размера, полученных на стадии b), в гранулятор;e) recycling the undersize granules obtained in step b) to a granulator;

е) на стадии а) измерение температуры в грануляторе, иe) in step a) measuring the temperature in the granulator, and

g) исходя из температуры, измеренной на стадии f), регулирование количества гранул, рециркулируемых на стадиях d) и/или е), для поддержания температуры, измеренной на стадии f), в пределах определенного диапазона и;g) based on the temperature measured in step f), adjusting the amount of pellets recycled in steps d) and/or e) to maintain the temperature measured in step f) within a certain range and;

Преимуществом использования температуры в качестве контрольного параметра в способе гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли является то, что он является простым и надежным параметром для измерения. Было обнаружено, что контроль температуры может быть использован для контроля округлости гранул, полученных с помощью способа гранулирования, в результате чего получают гранулы с меньшим пылеобразованием. Кроме того, было обнаружено, что температуру можно контролировать путем контроля количества гранул, рециркулируемых в гранулятор, причем такая рециркуляция также является легко и надежно контролируемой.An advantage of using temperature as a control parameter in the melt granulation process of an aqueous nitrate mineral salt composition is that it is a simple and reliable parameter to measure. It has been found that temperature control can be used to control the roundness of the granules produced by the granulation process, resulting in less dusty granules. In addition, it has been found that the temperature can be controlled by controlling the amount of granules recycled to the granulator, and such recirculation is also easily and reliably controlled.

В соответствии с вариантом осуществления способа по раскрытию, способ дополнительно включает стадию h) нанесения на гранулы, полученные из набора гранул подходящего размера, полученных на стадии b), покрытия, которое предотвращает или снижает поглощение влаги. Любой покрывающий агент, подходящий для предотвращения или снижения поглощения влаги, является подходящим.According to an embodiment of the method of the disclosure, the method further comprises the step h) of applying to the granules obtained from the suitably sized set of granules obtained in step b), a coating that prevents or reduces moisture absorption. Any coating agent suitable for preventing or reducing moisture absorption is suitable.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию водная нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция-аммония.According to one embodiment of the method of the present disclosure, the aqueous nitrate mineral salt is calcium ammonium nitrate.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию водная нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.According to one embodiment of the method of the present disclosure, the aqueous nitrate mineral salt is calcium nitrate.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулятор представляет собой лотковый гранулятор.According to one embodiment of the method of the present disclosure, the granulator is a tray granulator.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию температуру измеряют инфракрасным термометром.In accordance with one embodiment of the method of the present disclosure, the temperature is measured with an infrared thermometer.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию температуру измеряется в режиме онлайн.In accordance with one embodiment of the method of the present disclosure, the temperature is measured online.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящей заявке температура, измеренная на стадии f), находится в диапазоне от 90 до 96°С, в частности, от 92 до 95°С, когда нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.According to one embodiment of the method of the present application, the temperature measured in step f) is in the range of 90 to 96°C, in particular 92 to 95°C, when the nitrate mineral salt is calcium nitrate.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулы слишком большого размера имеют диаметр отверстий сита, который составляет более 4 мм.In accordance with one embodiment of the method of the present disclosure, the oversized granules have a sieve opening diameter that is greater than 4 mm.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулы недостаточного размера имеют диаметр отверстий сита, который составляет менее 2 мм.According to one embodiment of the method of the present disclosure, the undersized granules have a sieve opening diameter that is less than 2 mm.

В соответствии с одним из вариантов осуществления способа по настоящему раскрытию гранулы, имеющие подходящий размер, имеют диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 мм до 4 мм.According to one embodiment of the method of the present disclosure, pellets having a suitable size have a sieve opening diameter in the range of 2 mm to 4 mm.

В соответствии с еще одним аспектом раскрытия раскрываются гранулы, полученные с помощью способа в соответствии с изобретением.In accordance with yet another aspect of the disclosure, granules obtained using the method in accordance with the invention are disclosed.

В соответствии с еще одним аспектом раскрытия раскрываются гранулы без покрытия, имеющие диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 мм до 4 мм, содержащие композицию на основе водной нитратной минеральной соли, характеризующиеся тем, что они производят менее 1000 мг пыли на 1 кг гранул, в частности, менее 350 мг пыли на 1 кг гранул, в соответствии со способом Yara YTC-LAB-132, описанным в примерах.According to another aspect of the disclosure, uncoated granules having a sieve opening diameter in the range of 2 mm to 4 mm, containing an aqueous nitrate mineral salt composition, are disclosed, characterized in that they produce less than 1000 mg of dust per 1 kg of granules, in in particular, less than 350 mg of dust per 1 kg of granules, in accordance with the Yara YTC-LAB-132 method described in the examples.

Перечень фигурList of figures

На фигуре 1 показано изменение содержания воды в зависимости от температуры при гранулировании нитрата кальция.The figure 1 shows the change in water content depending on the temperature when granulating calcium nitrate.

На фигуре 2 показано схематическое изображение способа по раскрытию, который не включает бункер для рециркуляции.Figure 2 shows a schematic representation of an opening process that does not include a recycling bin.

На фигуре 3 показано схематическое изображение способа по раскрытию, который включает бункер для рециркуляции (600).Figure 3 shows a schematic representation of a disclosure process that includes a recycling bin (600).

На фигуре 4 показаны гранулы, производящие менее 350 мг пыли на 1 кг гранул.Figure 4 shows granules producing less than 350 mg of dust per 1 kg of granules.

На фигуре 5-8 показаны гранулы, соответственно производящие 1000, 2300, 3000 и 4600 мг пыли на 1 кг гранул.Figures 5-8 show granules producing 1000, 2300, 3000 and 4600 mg of dust per 1 kg of granules, respectively.

На фигуре 9 показано устройство, используемое в способе псевдоожижения Yara YTC-LAB-132, используемом для измерения пыли.Figure 9 shows the apparatus used in the Yara YTC-LAB-132 fluidization method used for dust measurement.

На фигуре 10 показана колонна устройства, используемого в способе псевдоожижения Yara YTC-LAB-132, используемом для измерения пыли во время работы устройства.Figure 10 shows the apparatus column used in the Yara YTC-LAB-132 fluidization process used to measure dust during operation of the apparatus.

Подробное описаниеDetailed description

На всем протяжении описания и формулы данного изобретения слово «содержат» и его варианты означают «включая, но без ограничения», и они не предназначены для исключения (и не исключают) других фрагментов, добавок, компонентов, целых чисел или стадий. На всем протяжении описания и формулы данного изобретения единственное число охватывает множественное число, если контекст не требует иного. В частности, если используется неопределенный артикль, описание подразумевает как множественное, так и единственное число, если контекст не требует иного.Throughout the description and claims of this invention, the word "comprise" and its variants mean "including, but not limited to", and they are not intended to exclude (and do not exclude) other fragments, additives, components, integers or steps. Throughout the description and claims of this invention, the singular encompasses the plural, unless the context requires otherwise. In particular, if the indefinite article is used, the description implies both the plural and the singular, unless the context requires otherwise.

Признаки, целые числа, характеристики, соединения, химические фрагменты или группы, описанные в связи с конкретным аспектом, вариантом осуществления или примером раскрытия, следует понимать как применимые к любому другому аспекту, варианту осуществления или примеру, описанному в настоящем документе, за исключением несовместимых с ним. Все признаки, раскрытые в данном изобретении (включая любые пункты прилагаемой формулы изобретения, реферат и чертежи), и/или все раскрытые таким образом стадии любого способа или процесса, могут быть комбинированы в любой комбинации, за исключением комбинаций, где по меньшей мере некоторые из таких признаков и/или стадий являются взаимоисключающими. Раскрытие не ограничивается деталями любых вышеизложенных вариантов осуществления. Раскрытие распространяется на любой новый или любую новую комбинацию признаков, раскрытых в данном описании (включая любой прилагаемую формулу изобретения, реферат и чертежи), или на любые новые или любую новую комбинацию стадий любого способа или процесса, таким образом раскрытого.Features, integers, characteristics, compounds, chemical moieties, or groups described in connection with a particular aspect, embodiment, or example of the disclosure are to be understood as applicable to any other aspect, embodiment, or example described herein, unless incompatible with him. All features disclosed in this invention (including any claims of the appended claims, abstract and drawings), and/or all steps of any method or process so disclosed, may be combined in any combination, except for combinations where at least some of such features and/or steps are mutually exclusive. The disclosure is not limited to the details of any of the above embodiments. The disclosure extends to any new or any new combination of features disclosed in this specification (including any appended claims, abstract and drawings), or to any new or any new combination of steps of any method or process thus disclosed.

Перечисление числовых значений с помощью диапазонов чисел включает все значения и дроби в этих диапазонах, а также указанные конечные точки. Термин «диапазоны от … до», используемый для обозначения диапазона измеряемого значения, такого как параметр, количество, период времени и т.п., предназначен для включения пределов, связанных с раскрытым диапазоном.Enumerating numeric values using numeric ranges includes all values and fractions in those ranges, plus the specified endpoints. The term "ranges from ... to", used to indicate the range of a measurable value, such as a parameter, quantity, period of time, etc., is intended to include the limits associated with the disclosed range.

Термин «приблизительно», используемый при ссылке на измеряемое значение, такое как параметр, количество, период времени и т.п., предполагает включение колебания на +/-10% или менее, предпочтительно +/-5% или менее, более предпочтительно +/-1% или менее, и еще более предпочтительно +/- 0,1% или менее относительно и от указанного значения, при условии, что такие колебания применимы к изобретению, раскрытому в настоящем документе. Следует понимать, что значение, к которому относится термин «приблизительно», само по себе также является раскрытым.The term "approximately" used when referring to a measured value such as a parameter, quantity, period of time, etc., is intended to include a fluctuation of +/-10% or less, preferably +/-5% or less, more preferably + /-1% or less, and even more preferably +/- 0.1% or less relative to and from the specified value, provided that such fluctuations are applicable to the invention disclosed herein. It should be understood that the meaning to which the term "approximately" refers is itself also disclosed.

Все ссылки, цитируемые в данном описании, считаются полностью включенными в виде ссылок.All references cited in this specification are considered to be incorporated by reference in their entirety.

Смесь на основе соли нитрата кальция может быть получена с помощью нитрофосфатного процесса Odda путем кристаллизации, при охлаждении до температуры в диапазоне от -5°С до -20°С, расплава подвергнутой разложению фосфатной породы, такой как апатит, в азотной кислоте. Затем кристаллизованный нитрат кальция фильтруют и перерабатывают в расплав, который нейтрализуют путем добавления аммиака для осаждения примесей, в частности, фторидных солей. Примеси, осажденные во время нейтрализации, отделяют от нейтрализованного раствора через пластинчатые сепараторы. Полученный расплав на основе нитрата кальция затем выпаривают с получением концентрированного расплава композиции соли на основе нитрата кальция. Этот концентрированный расплав имеет температуру от 100 до 150°С. В более общем плане, перед получением любого расплава композиции на основе нитратной минеральной соли, которая является подходящей для гранулирования, то есть имеет подходящее содержание воды, требуется стадия выпаривания. В частности, содержание воды на стадии выпаривания для получения расплава композиции на основе соли нитрата кальция снижается до 14-17%. Эта стадия выпаривания придает расплаву, подлежащему гранулированию на последующей стадии гранулирования, температуру в диапазоне от 100 до 150°С.The calcium nitrate salt mixture can be obtained by the Odda nitrophosphate process by crystallizing, when cooled to a temperature in the range of -5°C to -20°C, a melt of decomposed phosphate rock such as apatite in nitric acid. The crystallized calcium nitrate is then filtered and processed into a melt, which is neutralized by adding ammonia to precipitate impurities, in particular fluoride salts. Impurities precipitated during neutralization are separated from the neutralized solution through plate separators. The resulting calcium nitrate melt is then evaporated to form a concentrated calcium nitrate salt composition melt. This concentrated melt has a temperature of 100 to 150°C. More generally, prior to producing any melt of a nitrate mineral salt composition that is suitable for granulation, ie has a suitable water content, an evaporation step is required. In particular, the water content at the stage of evaporation to obtain a melt composition based on calcium nitrate salt is reduced to 14-17%. This evaporation step gives the melt to be granulated in the subsequent granulation step a temperature in the range of 100 to 150°C.

Авторы изобретения поняли, что гранулирование композиций на основе водной нитратной минеральной соли может быть выполнено в соответствии со способом по п. 1. Как определено в настоящем документе, композиция на основе водной нитратной минеральной соли представляет собой композицию на основе минеральной соли, содержащую от 15 до 30 масс. % воды. Когда способ по раскрытию применяют для гранулирования расплава композиции на основе соли нитрата кальция, температура в грануляторе колеблется от 90 до 96°С, в частности, от 92 до 95°С за счет регулирования рециркулируемых количеств в гранулятор гранул недостаточного размера и гранул слишком большого размера после стадии измельчения. В результате получают гранулы более высокого качества: гранулы демонстрируют круглую форму и производят небольшое количество пыли.The inventors have realized that granulation of aqueous nitrate mineral salt compositions can be performed in accordance with the method of claim 1. As defined herein, an aqueous nitrate mineral salt composition is a mineral salt composition containing from 15 to 30 wt. % water. When the method of the disclosure is used to melt granulate a calcium nitrate salt composition, the temperature in the granulator ranges from 90 to 96° C., in particular from 92 to 95° C., by controlling the amounts of undersized granules and oversized granules recycled to the granulator. after the grinding stage. The result is higher quality granules: the granules show a round shape and produce a small amount of dust.

В соответствии с одним аспектом раскрытия раскрывается способ гранулирования расплава композиции на основе водной нитратной минеральной соли. На стадии а) способа расплав композиции на основе водной нитратной минеральной соли гранулируют с помощью гранулятора, работающего по принципу агломерационного гранулирования, который производит набор гранул.In accordance with one aspect of the disclosure, a method for melt granulating a composition based on an aqueous nitrate mineral salt is disclosed. In step a) of the process, the melt of the aqueous nitrate mineral salt composition is granulated by means of a granulator operating on the principle of agglomeration granulation, which produces a set of granules.

Как определено в настоящем документе, композиция на основе водной нитратной минеральной соли определяется как содержащая по меньшей мере 60 масс. % водной нитратной минеральной соли. Например, композиция на основе минеральной соли нитрата кальция определяется как композиция, содержащая от 60 до 80 масс. % нитрата кальция и менее 10 масс. % нитрата аммония.As defined herein, an aqueous nitrate mineral salt composition is defined as containing at least 60 wt. % aqueous nitrate mineral salt. For example, a composition based on the mineral salt of calcium nitrate is defined as a composition containing from 60 to 80 wt. % calcium nitrate and less than 10 wt. % ammonium nitrate.

Как определено в настоящем документе, гранулирование в соответствии с агломерационным принципом определяется как процесс, во время которого порошок находится в контакте с жидким связующим, что приводит к тому, что частицы влажного порошка становятся «липкими» и при столкновении частиц возникает агломерация, так как связующее застывает с образованием механически стабильных гранул.As defined herein, granulation according to the agglomeration principle is defined as the process during which the powder is in contact with a liquid binder, which causes the particles of the wet powder to become "sticky" and when the particles collide, agglomeration occurs, as the binder hardens to form mechanically stable granules.

На стадии b) способа гранулы слишком большого размера и недостаточного размера отделяют от гранул, полученных на стадии а), что обеспечивает получение по меньшей мере набора гранул слишком большого размера, набора гранул недостаточного размера и набора гранул, имеющих подходящий размер.In step b) of the process, the oversized and undersized granules are separated from the granules obtained in step a), resulting in at least a set of oversized granules, a set of undersized granules and a set of granules having a suitable size.

В контексте раскрытия гранулы слишком большого размера и недостаточного размера, соответственно, определяются как гранулы, которые имеют диаметр отверстий сита больше 4 мм и меньше 2 мм. В контексте раскрытия гранулы, имеющие подходящий размер, имеют диаметр отверстий сита, составляющий от 2 мм до 4 мм. В контексте раскрытия диаметр отверстий сита определяется как ширина минимального квадратного отверстия, через которое будет проходить частица. Обычный аппарат для классификации частиц, связанный с этим определением, представляет собой серии сит с ткаными квадратными ячейками.In the context of the disclosure, oversized and undersized granules, respectively, are defined as granules that have a sieve opening diameter greater than 4 mm and less than 2 mm. In the context of the disclosure, granules having a suitable size have a sieve opening diameter of 2 mm to 4 mm. In the context of the disclosure, the diameter of the sieve openings is defined as the width of the minimum square opening through which the particle will pass. A common particle classification apparatus associated with this definition is a series of woven square mesh sieves.

На стадии с) способа гранулы слишком большого размера, полученные на стадии b), измельчают. На стадии d) способа гранулы, полученные на стадии d), рециркулируют в гранулятор. На стадии е) способа гранулы недостаточного размера, полученные на стадии а), рециркулируют в гранулятор. На стадии f) способа в грануляторе измеряют температуру. В соответствии с одним вариантом осуществления раскрытия стадии d) и е) происходят одновременно.In step c) of the process, the oversized granules obtained in step b) are crushed. In step d) of the process, the granules obtained in step d) are recycled to the granulator. In step e) of the process, the undersized granules obtained in step a) are recycled to the granulator. In step f) of the process, the temperature is measured in the granulator. In accordance with one embodiment of the disclosure, steps d) and e) occur simultaneously.

На стадии g) способа количество гранул, рециркулируемых на стадиях с) и е), регулируют исходя из температуры, измеренной на стадии f). Такое регулирование может быть выполнено путем регулирования количества гранул, рециркулируемых в одной или обеих петлях рециркуляции. В каждой петле рециркуляции количество рециркулируемых гранул может быть отрегулировано путем:In step g) of the process, the amount of granules recycled in steps c) and e) is adjusted based on the temperature measured in step f). Such control can be done by adjusting the amount of pellets recycled in one or both of the recirculation loops. In each recycling loop, the amount of pellets recycled can be adjusted by:

i. регулирования открытия клапана;i. valve opening control;

ii. или регулирования клапана в пределах петли и расположенного между входом петли и гранулятором, для рециркуляции гранул ко входу петли рециркуляции;ii. or adjusting a valve within the loop and located between the loop inlet and the granulator to recirculate the granules to the inlet of the recirculation loop;

iii. или сочетания обоих i. и ii.iii. or combinations of both i. and ii.

В соответствии с вариантом осуществления способа по раскрытию, способ дополнительно включает стадию h) покрытия гранул, полученных из набора гранул подходящего размера, полученных на стадии b), покрытием, которое предотвращает или снижает поглощение влаги. Любой покрывающий агент, подходящий для предотвращения или уменьшения поглощения влаги, является пригодным.According to an embodiment of the method of the disclosure, the method further comprises the step h) of coating the granules obtained from the suitably sized set of granules obtained in step b) with a coating that prevents or reduces moisture absorption. Any coating agent suitable for preventing or reducing moisture absorption is suitable.

Было обнаружено, что поддержание постоянной температуры необходимо для гранулирования композиций, таких как композиции на основе нитрата кальция, которые имеют четко определенную кривую гранулирования при гранулировании в соответствии с агломерационным принципом. Без привязки к теории, необходимость поддержания постоянной температуры может, следовательно, считаться важным для гранулирования расплава любой композиции на основе водной нитратной минеральной соли в соответствии с агломерационным принципом с целью получения круглых частиц, из которых количество производимой пыли сведено к минимуму.It has been found that maintaining a constant temperature is necessary for granulating compositions, such as those based on calcium nitrate, which have a well-defined granulation curve when granulated according to the agglomeration principle. Without being bound by theory, the need to maintain a constant temperature can therefore be considered important for melt granulating any aqueous nitrate mineral salt composition according to the agglomeration principle in order to obtain round particles from which the amount of dust produced is minimized.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию нитратный минерал представляет собой нитрат кальция-аммония.According to one embodiment of the method of the disclosure, the nitrate mineral is calcium ammonium nitrate.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию нитратная минеральная соль представляет собой нитрат кальция.According to one embodiment of the method of the disclosure, the nitrate mineral salt is calcium nitrate.

Без привязки к теории, при контролируемой температуре количество жидкой фазы в грануляторе будет контролируемым и оптимальным. Следовательно, не будет происходить ни влажного гранулирования, ни сухого гранулирования. Влажное гранулирование определяется в настоящем документе как чрезмерная агломерация и образование гранул слишком большого размера, когда содержание жидкой фазы слишком значительно. Сухое гранулирование определяется в настоящем документе как образование пористых и неровных гранул, когда в грануляторе недостаточно жидкости.Without being tied to theory, at a controlled temperature, the amount of liquid phase in the granulator will be controlled and optimal. Therefore, neither wet granulation nor dry granulation will occur. Wet granulation is defined herein as excessive agglomeration and oversized granules when the liquid phase content is too high. Dry granulation is defined herein as the formation of porous and uneven granules when there is not enough liquid in the granulator.

Кроме того, было обнаружено, что температуру в грануляторе можно поддерживать постоянной, контролируя рециркулируемое соотношение гранул недостаточного размера и слишком большого размера.In addition, it has been found that the temperature in the granulator can be kept constant by controlling the recirculation ratio of undersized and oversized granules.

Без привязки к теории, температура частиц недостаточного размера и частиц слишком большого размера после дробления, которые рециркулируют в гранулятор, влияет на температуру и, следовательно, на содержание жидкой фазы в грануляторе. Путем обеспечения того, что температура остается постоянной и рециркулируемые потоки регулируются соответствующим образом, количество жидкости остается постоянным, что в результате предотвращает влажное гранулирование и сухое гранулирование.Without wishing to be bound by theory, the temperature of the undersized and oversized particles after crushing, which are recycled to the granulator, affects the temperature and hence the liquid content of the granulator. By ensuring that the temperature remains constant and the recycle streams are adjusted accordingly, the amount of liquid remains constant, resulting in the prevention of wet granulation and dry granulation.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию гранулятор, используемый для выполнения способа, представляет собой лотковый гранулятор. Как определено в настоящем документе, лотковый гранулятор определяется как лоток, который позволяет частицам приводиться в движение за счет опрокидывания, вызываемого балансом между гравитацией и центробежными силами.According to one embodiment of the method of the disclosure, the granulator used to carry out the method is a tray granulator. As defined herein, a trough granulator is defined as a trough that allows particles to be driven by tipping caused by a balance between gravity and centrifugal forces.

В соответствии с одним вариантом раскрытия температуру измеряют инфракрасным термометром. Использование инфракрасного термометра дает преимущества бесконтактного измерения температуры. Одним из таких преимуществ является скорость измерения, которая позволяет проводить больше измерений, накопление большего количества данных и возможность определения температурных областей. Кроме того, инфракрасный бесконтактный термометр облегчает измерение движущихся мишеней, таких как потоки гранул в грануляторе. Еще одним преимуществом является отсутствие потерь энергии от мишени, следовательно, отсутствуют помехи, что приводит к чрезвычайно точным измерениям без искажения измеренных значений по сравнению с измерениями с помощью контактных термометров. Бесконтактное инфракрасное измерение температуры также не имеет износа: отсутствует риск загрязнения и отсутствует механическое воздействие на поверхность гранул в грануляторе, в результате чего гранулы не будут царапаться и может быть измерена их поверхность.In accordance with one embodiment of the disclosure, the temperature is measured with an infrared thermometer. The use of an infrared thermometer offers the advantages of non-contact temperature measurement. One of these advantages is the measurement speed, which allows more measurements, more data accumulation and the ability to determine temperature regions. In addition, an infrared non-contact thermometer facilitates the measurement of moving targets such as pellet flows in a pelletizer. Another advantage is that there is no energy loss from the target, hence no interference, resulting in extremely accurate measurements without distorting the measured values compared to measurements with contact thermometers. The non-contact infrared temperature measurement is also wear-free: there is no risk of contamination and there is no mechanical impact on the surface of the pellets in the granulator, as a result of which the pellets will not be scratched and their surface can be measured.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию температуру измеряют в режиме онлайн. Преимуществом измерения в режиме онлайн является то, что частота измерений может быть выбрана в соответствии с возможностями инфракрасного термометра и в любом случае будет более частой, чем при проведении измерений в режиме офф-лайн. Это позволит получить больше данных по температуре и позволит более часто регулировать рециркулируемые потоки. Таким образом, посредством измерения температуры раскрытие обеспечивает надежный автоматически измеряемый параметр, который можно использовать для регулирования рециркулируемых потоков.In accordance with one embodiment of the method of the disclosure, the temperature is measured online. The advantage of online measurement is that the frequency of measurements can be selected according to the capabilities of the infrared thermometer and will in any case be more frequent than when measurements are taken offline. This will provide more temperature data and allow more frequent adjustment of the recirculation flows. Thus, by means of temperature measurement, the disclosure provides a reliable automatically measured parameter that can be used to control recirculation flows.

В соответствии с одним вариантом осуществления способа по раскрытию температура, измеренная на стадии f), находится в диапазоне от 90 до 96°С, в частности, от 92 до 95°С, когда гранулируют расплав композиции на основе минеральной соли нитрата кальция.According to one embodiment of the method of the disclosure, the temperature measured in step f) is in the range of 90 to 96°C, in particular 92 to 95°C, when the calcium nitrate mineral salt composition melt is granulated.

В соответствии с другим аспектом раскрытия раскрыты гранулы, полученные с помощью способа в соответствии с заявкой.In accordance with another aspect of the disclosure disclosed granules obtained using the method in accordance with the application.

В соответствии с еще одним аспектом изобретения раскрыты непокрытые гранулы композиции на основе водной нитратной минеральной соли, имеющие диаметр отверстий сита в диапазоне от 2 мм до 4 мм, которые производят менее 1000 мг пыли на 1 кг гранул, в частности, менее 350 мг на 1 кг гранул в соответствии с методом Yara YTC-LAB-132, описанным ниже. Как определено в настоящем документе, «непокрытые» означает, что частицы в соответствии с заявкой не покрыты каким-либо продуктом, что означает, что на поверхности частиц после стадии гранулирования не добавлено никакого дополнительного продукта.According to another aspect of the invention, uncoated granules of an aqueous nitrate mineral salt composition having a sieve opening diameter in the range of 2 mm to 4 mm are disclosed, which produce less than 1000 mg of dust per 1 kg of granules, in particular less than 350 mg per 1 kg of granules according to the Yara YTC-LAB-132 method described below. As defined herein, "uncoated" means that the particles in accordance with the application are not coated with any product, which means that no additional product is added to the surface of the particles after the granulation step.

Действительно, было обнаружено, что полученные с помощью способа в соответствии с раскрытием гранулы имеют круглую форму, что приводит к меньшему пылеобразованию.Indeed, it has been found that the granules produced by the method according to the disclosure are round in shape, resulting in less dusting.

ПримерыExamples

Пример 1: Важность контроля температурыExample 1: The Importance of Temperature Control

Делается ссылка на фигуру 1. Изучали изменение процентного содержания жидкой фазы в расплаве композиции на основе минеральной соли нитрата кальция в зависимости от температуры. Композиция содержала от 75 до 78% нитрата кальция, от 6 до 10% нитрата аммония и от 14 до 17% воды. Как ясно видно из кривой, изменение температуры с 94°С до 97°С приводит к увеличению жидкой фазы от менее 15% до 82%. Если температура ниже 94°С, происходит сухое гранулирование. Если температура выше 97°С, происходит влажное гранулирование. Таким образом, очевидно, что температуру необходимо очень точно контролировать, чтобы контролировать количество жидкости в грануляторе и, следовательно, процесс гранулирования путем избегания влажного гранулирования, а также сухого гранулирования при температурах ниже 52°С.Reference is made to figure 1. Studied the change in the percentage of the liquid phase in the melt of the composition based on the mineral salt of calcium nitrate depending on temperature. The composition contained 75 to 78% calcium nitrate, 6 to 10% ammonium nitrate and 14 to 17% water. As can be clearly seen from the curve, changing the temperature from 94°C to 97°C leads to an increase in the liquid phase from less than 15% to 82%. If the temperature is below 94°C, dry granulation occurs. If the temperature is above 97°C, wet granulation occurs. Thus, it is obvious that the temperature must be very precisely controlled in order to control the amount of liquid in the granulator and hence the granulation process by avoiding wet granulation as well as dry granulation at temperatures below 52°C.

Пример 2Example 2

Ссылка сделана на фигуру 2. Расплав композиции на основе минеральной соли нитрата кальция гранулировали с помощью гранулятора (100), работающего в соответствии с принципом агломерационного гранулирования, при температуре от 90 до 95°С, измеряемой в режиме онлайн с помощью инфракрасного термометра Ircon Model 4, способного измерять температуру в диапазоне от 0 до 100°С на протяжении всего процесса. Гранулы на выходе из гранулятора (100) затем направляли в сепаратор частиц слишком большого размера (200). Гранулы, отделенные сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита более 4 мм, направляли в дробилку (300) для измельчения. Гранулы, которые не были отделены сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита менее 4 мм, направляли в сепаратор частиц недостаточного размера (400). Частицы, которые не были отделены сепаратором частиц недостаточного размера (400) с диаметром отверстий сита более 2 мм, направляли в бункер для продуктов (500). Гранулы, измельченные дробилкой (300), и гранулы, отделенные сепаратором частиц недостаточного размера (400), рецир купировали в гранулятор (100) в таких количествах, чтобы температура грануляторе (100) поддерживалась в диапазоне 90-95°С.Reference is made to Figure 2. The calcium nitrate mineral salt composition melt was granulated using a granulator (100) operating according to the principle of agglomeration granulation at a temperature of 90 to 95° C. measured online with an Ircon Model 4 infrared thermometer. , capable of measuring temperatures in the range from 0 to 100°C throughout the entire process. The granules leaving the granulator (100) were then sent to the oversized particle separator (200). The granules separated by an oversized particle separator (200) with a sieve opening diameter of more than 4 mm were sent to a crusher (300) for grinding. The granules that were not separated by an oversized particle separator (200) with a sieve opening diameter of less than 4 mm were sent to an undersized particle separator (400). Particles that were not separated by an undersized particle separator (400) with a sieve opening diameter greater than 2 mm were sent to the product bin (500). Granules crushed by a crusher (300) and granules separated by an undersized particle separator (400) were recirculated to the granulator (100) in such quantities that the temperature of the granulator (100) was maintained in the range of 90-95°C.

Пример 3Example 3

Ссылка сделана на фигуры 3 и 4. Как показано на фигуре 3, расплав композиции на основе минеральной соли нитрата кальция гранулировали с помощью гранулятора (100), работающего в соответствии с принципом агломерационного гранулирования при температуре в диапазоне от 90 до 95°С, которую измеряли в режиме онлайн инфракрасным термометром Ircon Model 4, способным измерять температуру в диапазоне от 0 до 100°С, на протяжении всего процесса. Гранулы на выходе из гранулятора (100) затем направляли в сепаратор частиц слишком большого размера (200). Гранулы, отделенные сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита более 4 мм, направляли в дробилку (300) для измельчения. Гранулы, которые не были отделены сепаратором частиц слишком большого размера (200) с диаметром отверстий сита менее 4 мм, направляли в сепаратор частиц недостаточного размера (400). Частицы, которые не были отделены сепаратором частиц недостаточного размера (400) с диаметром отверстий сита более 2 мм, направляли в бункер для продукта (500). Гранулы, измельченные в дробилке (300), гранулы, отделенные сепаратором частиц недостаточного размера (400), направляли в бункер для рециркуляции (600). Некоторое количество гранул из бункера для продукта (500) далее направляли в бункер для рециркуляции (600) для поддержания уровня гранул в бункере для рециркуляции постоянным на уровне приблизительно 50%. Гранулы из бункера для рециркуляции (600) возвращали в гранулятор в таком количестве, чтобы в грануляторе (100) температура поддерживалась в диапазоне от 90 до 95°С. Измерения выбросов пыли проводили по методу псевдоожижения Yara YTC-LAB-132. На фигуре 4 показаны гранулы, полученные в качестве конечного продукта, которые произвели менее 350 мг пыли на 1 кг гранул.Reference is made to Figures 3 and 4. As shown in Figure 3, the calcium nitrate mineral salt composition melt was granulated using a granulator (100) operating according to the principle of agglomeration granulation at a temperature in the range of 90 to 95°C, which was measured online with an Ircon Model 4 infrared thermometer capable of measuring temperatures from 0 to 100°C throughout the entire process. The granules leaving the granulator (100) were then sent to the oversized particle separator (200). The granules separated by an oversized particle separator (200) with a sieve opening diameter of more than 4 mm were sent to a crusher (300) for grinding. The granules that were not separated by an oversized particle separator (200) with a sieve opening diameter of less than 4 mm were sent to an undersized particle separator (400). Particles that were not separated by an undersized particle separator (400) with a sieve opening diameter greater than 2 mm were sent to the product bin (500). The granules crushed in the crusher (300), the granules separated by the undersized particle separator (400) were sent to the recycling bin (600). Some of the pellets from the product hopper (500) were then sent to the recycling hopper (600) to keep the pellet level in the recycling hopper constant at about 50%. The granules from the recycling hopper (600) were returned to the granulator in such an amount that the temperature in the granulator (100) was maintained in the range of 90 to 95°C. Dust emissions were measured using the Yara YTC-LAB-132 fluidization method. Figure 4 shows the granules obtained as the final product, which produced less than 350 mg of dust per 1 kg of granules.

Пример 4Example 4

Ссылка делается на фигуры 5-8. Повторяли эксперименты, аналогичные экспериментам, описанным в примере 3, однако рециркуляцию из бункера для рециркуляции (600 - фигура 2) не контролировали, вследствие чего температура не сохраняласт в диапазоне от 90 до 95°С. Получали гранулы различной округлости. Измерения пыли, как описано в примере 5, выполняли для тех гранул, которые имели различную округлость. Гранулы, показанные на фигурах 5, 6, 7 и 8, соответственно дали 1000, 2300, 3000 и 4600 мг пыли на 1 кг гранул. Как ясно проиллюстрировано на фигурах 4-8, округлость гранул уменьшается от фигуры 4 к фигуре 8. Так как пылеобразование увеличивается для гранул, показанных с фигуры 4 по фигуру 8, можно заключить, что более округлыми являются гранулы, тем меньше образуется пыли.Reference is made to figures 5-8. Experiments similar to those described in example 3 were repeated, however, the recirculation from the recirculation hopper (600 - figure 2) was not controlled, as a result of which the temperature did not remain in the range from 90 to 95°C. Received granules of different roundness. Dust measurements as described in Example 5 were performed on those pellets that had different roundness. The granules shown in figures 5, 6, 7 and 8, respectively, gave 1000, 2300, 3000 and 4600 mg of dust per 1 kg of granules. As clearly illustrated in Figures 4-8, the roundness of the granules decreases from Figure 4 to Figure 8. As dusting increases for the granules shown in Figures 4 to 8, it can be concluded that the more round the granules are, the less dust is generated.

Пример 5: PQR - Определение потенциала пылеобразования (метод псевдоожижения Yara YTC LAB 132)Example 5: PQR - Determination of dusting potential (Fluidization Method Yara YTC LAB 132)

1. Принцип1. Principle

1.1 Введение1.1 Introduction

Частицы пыли, образующиеся во время производства твердых удобрений и обращения с ними, могут снизить качество материала с точки зрения хранения и свойств распространения. Количество свободной пыли в удобрении увеличивается во время обращения из-за истирания и разрушения. Образование пыли может повлиять на тенденцию к слеживанию и на сыпучесть удобрения. Потенциал пылеобразования, измеренный с помощью описанного способа, включает как свободную пыль, так и пыль, образующуюся при истирании.Dust particles generated during the production and handling of solid fertilizers can reduce the quality of the material in terms of storage and spreading properties. The amount of loose dust in the fertilizer increases during handling due to attrition and degradation. The formation of dust can affect the caking tendency and the flowability of the fertilizer. The dusting potential measured by the described method includes both free dust and abrasion dust.

1.2 Принцип и реакции1.2 Principle and reactions

Этот способ представляет собой способ определения потенциала пылеобразования твердых удобрений и применим к гранулированным и приллированным удобрениям. Способ разработан для измерения частиц пыли >150-200 мкм. Частицы пыли, которые имеют сниженную видимость в воздухе, являются слишком маленькими для их определения этим способом. Принцип заключается во взвешивании удобрения до и после подвергания воздействию потока воздуха в фонтанирующем слое в течение определенного времени. Потенциал пылеобразования, который представляет собой сумму свободной пыли и пыли, образующейся при истирании, определяется как потеря массы удобрения в фонтанирующем слое при определенных условиях времени и потока воздуха.This method is a method for determining the dusting potential of solid fertilizers and is applicable to granular and prilled fertilizers. The method has been developed to measure dust particles >150-200 µm. Dust particles that have reduced airborne visibility are too small to be detected by this method. The principle is to weigh the fertilizer before and after being exposed to the flow of air in the spouting bed for a certain time. Dust potential, which is the sum of free dust and attrition dust, is defined as the mass loss of fertilizer in the spouting bed under certain conditions of time and airflow.

2. Устройство2. Device

2.1 Необходимое оборудование2.1 Required equipment

Устройство для удаления пыли (см. фигуру 9), состоящее из следующего:Dust removal device (see figure 9), consisting of the following:

• Колонна. Стеклянная колонна имеет нижнюю секцию фонтанирования (∅=80±0,2 мм) и верхнюю секцию классификации (∅=100 мм ± 0,2 мм)• Column. The glass column has a lower spouting section (∅=80±0.2 mm) and an upper classification section (∅=100 mm ± 0.2 mm)

• Стеклянная головка, закрепленная на верхней части колонны с резиновым уплотнительным кольцом и стальным зажимом• Glass head fixed to the top of the column with rubber O-ring and steel clamp

• Адаптеры, изготовленные из PTFE с внутренними диаметрами в диапазоне 7-18 мм (см. фигуру 10). На входе адаптера установлена сетка (0,5 мм) и шайба• Adapters made of PTFE with internal diameters in the range of 7-18 mm (see figure 10). A mesh (0.5 mm) and a washer are installed at the adapter inlet

• Основание, изготовленное из стали• Base made of steel

• Расходомер, откалиброванный в диапазоне расхода воздуха 15-35 Нм³/ч при температуре окружающей среды• Flow meter calibrated in the air flow range 15-35 Nm ³ /h at ambient temperature

• Весы, точность ±0,001 г• Balance, accuracy ±0.001 g

• Воронка, изготовленная из стекла• Funnel made of glass

• Спиртовой уровень• Spirit level

• Химический стакан (1 литр), изготовленный из пластика или легкого материала.• Beaker (1 litre) made of plastic or lightweight material.

2.2 Калибровка2.2 Calibration

Калибровочные кривые должны быть сделаны в диапазоне расхода 5-35 Нм² адаптера/сетки/шайбы, установленных в колонне. Во время калибровки давление должно измеряться в воздушном потоке ниже выпускного клапана расходомера или как можно ближе к расходомеру.Calibration curves must be made in the flow range 5-35 Nm ² of the adapter/grid/washer installed in the column. During calibration, pressure should be measured in the air stream below the meter outlet valve or as close to the meter as possible.

3. Методика3. Methodology

3.1 Подготовительные работы3.1 Preparatory work

Убедитесь, что стеклянные части колонны и расходомер находятся в хорошем состоянии и что в колонне не может расти давление. Если используется ротаметр, убедитесь, что давление питания ниже максимально допустимого рабочего давления для ротаметра. Рекомендуется установить экран из стекла пирекс между оператором и стеклянной трубкой ротаметра.Make sure the glass parts of the column and the flow meter are in good condition and that the column cannot be pressurized. If a rotameter is used, ensure that the supply pressure is below the maximum allowable working pressure for the rotameter. It is recommended to install a Pyrex glass screen between the operator and the glass tube of the rotameter.

3.2 Метод3.2 Method

• Уменьшите и разделите испытуемые образцы с получением по меньшей мере трех испытуемых частей по 400 г каждая. Избегайте чрезмерного обращения, которое может вызвать истирание удобрения.• Reduce and divide test specimens to obtain at least three test portions of 400 g each. Avoid overhandling, which can cause abrasion of the fertilizer.

• Соберите стеклянную колонну в вертикальном положении с помощью спиртового уровня и соедините средний адаптер с шайбой и сеткой. Подсоедините расходомер и шланги к адаптеру и убедитесь, что все соединения надежно закреплены.• Assemble the glass column in a vertical position using a spirit level and connect the middle adapter to the washer and grid. Connect flowmeter and hoses to adapter and make sure all connections are secure.

• Убедитесь, что впускной клапан расходомера закрыт при подаче сжатого воздуха. Воздух должен быть сухим (<500 мг воды/Нм³), не содержать пыль и углеводороды. Следите за тем, чтобы в аппарате не возникало повышения давления.• Make sure the flowmeter inlet valve is closed when compressed air is supplied. The air must be dry (<500 mg water/Nm ³ ), free of dust and hydrocarbons. Make sure that no pressure build-up occurs in the device.

3.2.1 Регулировка высоты фонтанирования3.2.1 Adjusting the fountain height

• Засыпьте одну из испытуемых частей образца через боковое отверстие колонны с помощью воронки. Для предотвращения попадания зерен удобрения в адаптер, при добавлении в колонну удобрения может подаваться небольшой поток воздуха.• Pour one of the tested parts of the sample through the side hole of the column using a funnel. To prevent fertilizer grains from entering the adapter, a small amount of air may be introduced into the fertilizer column when adding fertilizer.

• Откройте впускной клапан, пока расходомер не покажет 25,0 Нм³/ч, соблюдая осторожность, чтобы избежать внезапного «взрыва» удобрения. Требуемый расход воздуха должен быть установлен в течение 5 секунд.• Open the inlet valve until the flow meter reads 25.0 Nm ³ /h, being careful to avoid a sudden "explosion" of the fertilizer. The required airflow must be set within 5 seconds.

• Убедитесь, что верхний уровень фонтанирующего удобрения находится на 4-6 см выше верхнего уровня удобрения (предпочтительно 5 см), и если это так, закройте впускной клапан и опорожните устройство путем удаления адаптера. Замените адаптер.• Check that the top level of the flowing fertilizer is 4-6 cm above the top level of the fertilizer (preferably 5 cm), and if so, close the inlet valve and empty the device by removing the adapter. Replace adapter.

• Очистите колонну, полностью открыв выпускной клапан, и увеличьте поток воздуха до 40 Нм³/ч в течение 0,5 мин, открыв впускной клапан. Уменьшите поток воздуха до 25,0 Нм³/ч с помощью впускного клапана и закройте выпускной клапан.• Purge the column by fully opening the outlet valve and increase the air flow to 40 Nm ³ /h for 0.5 min by opening the inlet valve. Reduce the air flow to 25.0 Nm ³ /h using the inlet valve and close the outlet valve.

• Если высота фонтанирования выходит за пределы указанного диапазона, выберите подходящий адаптер большего или меньшего размера и повторите.• If the spouting height is outside the specified range, select an appropriate oversized or undersized adapter and repeat.

3.2.2 Испытание материала3.2.2 Material testing

• Взвесьте образец удобрения в емкости (стакан, мешок и т.д.) с точностью до 0,001 г. Засыпьте образец в колонну, откройте клапан расходомера для получения правильной настройки в течение 5 секунд, и продуйте 25,0 Нм³/ч воздуха через колонну в течение 2 минут. Закройте клапан.• Weigh the fertilizer sample in a container (beaker, bag, etc.) to the nearest 0.001 g. Pour the sample into the column, open the flow meter valve to obtain the correct setting for 5 seconds, and blow 25.0 Nm ³ /h of air through column for 2 minutes. Close valve.

• Освободите воздушный шланг, ослабьте и снимите завинчивающуюся крышку с адаптера. Опорожните удобрение и адаптер в емкость. Взвесьте образец с точностью до 1/1000 г и убедитесь, что точность весов лучше, чем 10% от потери веса образца.• Release the air hose, loosen and remove the screw cap from the adapter. Empty the fertilizer and adapter into the container. Weigh the sample to the nearest 1/1000 g and verify that the accuracy of the balance is better than 10% of the weight loss of the sample.

• ПРИМЕЧАНИЕ: Может быть полезно взвесить адаптер с удобрением, чтобы избежать просыпания. В этом случае адаптер необходимо взвесить отдельно и учесть его массу при окончательном расчете.• NOTE: It may be helpful to weigh the fertilizer adapter to avoid spillage. In this case, the adapter must be weighed separately and its mass taken into account in the final calculation.

• Замените адаптер и очистите колонну.• Replace adapter and clean column.

• Повторите, используя другую испытуемую часть образца.• Repeat using another part of the specimen to be tested.

• Промойте устройство после использования с помощью воды с мылом и мягкой щетки. Тщательно сполосните дистиллированной водой и высушите.• Wash the device after use with soap and water and a soft brush. Rinse thoroughly with distilled water and dry.

4. Результаты4. Results

Потенциал пылеобразования удобрения, W_d, выраженный в мг/кг, определяется по формуле:The dusting potential of a fertilizer, W _d , expressed in mg/kg, is given by:

W_d=[(W_s-W_a)/W_s]*10⁶,W _d \u003d [(W _s -W _a ) / W _s ] * 10 ⁶ ,

где:Where:

W_d обозначает потенциал пылеобразования в мг/кг,W _d is the dusting potential in mg/kg,

W_s обозначает массу испытуемой части образца в г,W _s is the mass of the part of the sample to be tested in g,

W_a обозначает массу испытуемой части образца после испытания в г.W _a denotes the mass of the tested part of the specimen after the test in

5. Запишите среднее значение отдельных результатов испытания с точностью до мг.5. Record the average of the individual test results to the nearest mg.

Claims

1. A method of granulating a melt composition based on an aqueous nitrate mineral salt containing from 15 to 30 wt. % water, while the method includes the following steps:

a) melt granulating the nitrate mineral salt composition with a granulator operating on the principle of agglomeration granulation to obtain a set of granules;

b) separating oversized and undersized granules from the granules obtained in step a) to obtain at least a set of oversized granules, a set of undersized granules and a set of granules having a suitable size;

c) grinding the oversized granules obtained in step b);

d) recycling the granules obtained in step c) to a granulator;

e) recycling the undersize granules obtained in step b) to a granulator;

f) in step a) measuring the temperature in the granulator; And

g) based on the temperature measured in step f), adjusting the amount of pellets recycled in steps d) and/or e) to keep the temperature measured in step f) within a certain range.

2. The method of claim 1 wherein the temperature is defined as the temperature at which neither wet granulation nor dry granulation will occur.

3. The method according to claim 1 or 2, further comprising the following step:

h) coating the granules obtained from the suitably sized set of granules obtained in b), with a coating that prevents or reduces the absorption of moisture.

4. The method according to any one of paragraphs. 1-3, wherein the aqueous nitrate mineral salt is calcium ammonium nitrate.

5. The method according to paragraphs. 1-3, wherein the aqueous nitrate mineral salt is calcium nitrate.

6. The method according to any one of paragraphs. 1-5, in which the granulator is a tray granulator.

7. The method according to any one of paragraphs. 1-6, in which the temperature is measured with an infrared thermometer.

8. The method of claim 7, wherein the temperature is measured online.

9. The method according to any one of paragraphs. 1-8, in which the temperature measured in step f) is in the range of 90 to 96°C, in particular 92 to 95°C, when the nitrate mineral salt is calcium nitrate.

10. The method according to any one of paragraphs. 1 to 9, in which the undersized granules have a sieve opening diameter that is less than 2 mm, or in which the oversized granules have a sieve opening diameter that is more than 4 mm, or in which the granules having a suitable size have a sieve opening diameter sieves in the range from 2 to 4 mm.

11. Uncoated granules having a sieve opening diameter in the range of 2 to 4 mm, containing an aqueous nitrate mineral salt composition, characterized in that they produce less than 1000 mg of dust per 1 kg of granules, in particular less than 350 mg of dust per 1 kg granules, determined by the method of fluidization Yara YTC-LAB-132.