[go: up one dir, main page]

RU2785141C1 - Application of 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthiridin-3-yl)ethan-1-one as antibacterial agent against gram-positive microorganisms - Google Patents

Application of 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthiridin-3-yl)ethan-1-one as antibacterial agent against gram-positive microorganisms Download PDF

Info

Publication number
RU2785141C1
RU2785141C1 RU2022105149A RU2022105149A RU2785141C1 RU 2785141 C1 RU2785141 C1 RU 2785141C1 RU 2022105149 A RU2022105149 A RU 2022105149A RU 2022105149 A RU2022105149 A RU 2022105149A RU 2785141 C1 RU2785141 C1 RU 2785141C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
tetrahydro
ethan
tosyl
against gram
positive microorganisms
Prior art date
Application number
RU2022105149A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Максим Григорьевич Учускин
Антон Сергеевич Макаров
Юрий Анатольевич Васев
Данил Константинович Вшивков
Диана Алексеевна Ешмеметьева
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет"
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский государственный национальный исследовательский университет"
Application granted granted Critical
Publication of RU2785141C1 publication Critical patent/RU2785141C1/en

Links

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: invention relates to medicine, namely to the use of 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthyridin-3-yl)ethan-1-one of formula 1 as an antibacterial agent against gram-positive microorganisms.
EFFECT: antibacterial activity against gram-positive microorganisms provided by the compound of formula 1.
1 cl, 1 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к области органической химии, к новым биологически активным веществам класса замещенных тетрагидронафтиридинов, а именно к 1-(6-тозил-5,6,7,8-тетрагидро-2,6-нафтиридин-3-ил)этан-1-ону 1 формулы:The invention relates to the field of organic chemistry, to new biologically active substances of the class of substituted tetrahydronaphthyridines, namely 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthyridin-3-yl)ethan-1- onu 1 formula:

Figure 00000001
Figure 00000001

Соединение 1 обладает антибактериальной активностью, что позволяет предположить его использование в медицине в качестве лекарственного средства с антибактериальными свойствами.Compound 1 has antibacterial activity, which suggests its use in medicine as a drug with antibacterial properties.

Аналогами по структуре заявляемому соединению является 7-бензил-3-морфолино-1-((3-морфолинопропил)амино)-5,6,7,8-тетрагидро-2,7-нафтиридин-4-карбонитрил 2, обладающий антибактериальной активностью в отношении грамположительных микроорганизмов [Bioconjugate Chemistry, 2012, 23, 900 - 907, doi: 10.1021/bc200221t], формулы:The structural analogues of the claimed compound is 7-benzyl-3-morpholino-1-((3-morpholinopropyl)amino)-5,6,7,8-tetrahydro-2,7-naphthyridine-4-carbonitrile 2 , which has antibacterial activity in against Gram-positive microorganisms [Bioconjugate Chemistry, 2012, 23, 900 - 907, doi: 10.1021/bc200221t], formulas:

Figure 00000002
Figure 00000002

Эталоном сравнения был выбран фенилсалицилат формулы:The standard of comparison was phenyl salicylate of the formula:

Figure 00000003
Figure 00000003

который широко применяется в лечебной практике, и является аналогом по действию [Машковский М.Д. Лекарственные средства. - 16-е изд., перераб., испр. и доп.- М.: Новая волна, 2012.- с. 950].which is widely used in medical practice, and is analogous in action [Mashkovsky M.D. Medicines. - 16th ed., revised, corrected. and additional .- M .: New wave, 2012.- p. 950].

Задачей изобретения является поиск в ряду замещенных тетрагидронафтиридинов веществ с выраженным антибактериальным действием и низкой токсичностью.The objective of the invention is to search for substances with a pronounced antibacterial effect and low toxicity in the series of substituted tetrahydronaphthyridines.

Поставленная задача достигается получением 1-(6-тозил-5,6,7,8-тетрагидро-2,6-нафтиридин-3-ил)этан-1-она, который обладает антибактериальной активностью.The task is achieved by obtaining 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthyridin-3-yl)ethan-1-one, which has antibacterial activity.

Заявляемое соединение 1 синтезируют взаимодействием N-(бут-3-ин-1-ил)-4-метил-N-((5-метилфуран-2-ил)метил)бензолсульфонамида с азидом натрия в присутствии тиофенкарбоксилата меди(I) в толуоле при охлаждении, дальнейшей обработкой полученной смеси тетраоктаноатом диродия и триэтиламином при нагревании [Chemical Science, 2019, 10, 8583 - 8588, doi: 10.1039/c9sc02299f] и выделением целевого продукта известными методами по схеме:The claimed compound 1 is synthesized by the interaction of N- (but-3-yn-1-yl) -4-methyl- N - ((5-methylfuran-2-yl) methyl) benzenesulfonamide with sodium azide in the presence of copper(I) thiophenecarboxylate in toluene upon cooling, further processing of the resulting mixture with dirhodium tetraoctanoate and triethylamine upon heating [Chemical Science, 2019, 10, 8583 - 8588, doi: 10.1039/c9sc02299f] and isolating the target product by known methods according to the scheme:

Figure 00000004
Figure 00000004

Пример 1. Получение соединения 1. К раствору N-(бут-3-ин-1-ил)-4-метил-N-((5-метилфуран-2-ил)метил)бензолсульфонамида (0.5 ммоль, 159 мг) и тозилазида (0.5 ммоль, 98 мг) в толуоле (2.5 мл) добавляют тиофенкарбоксилат меди(I) (5 мол%, 4.7 мг). Полученную смесь перемешивают при 0° С в течение 3 часов. По истечение 3 часов к реакционной смеси добавляют тетраоктаноат диродия (1.5 мол%, 5.8 мг), и реакционную смесь перемешивают при 75° С в течение 90 минут. После этого к реакционной смеси добавляют триэтиламин (1 ммоль, 140 мкл), и реакционную смесь перемешивают при той же температуре в течение 1 часа. По окончании реакции полученную массу концентрируют под вакуумом. Остаток после концентрирования подвергают колоночной хроматографии с использованием силикагеля в качестве сорбента, элюент - петролейный эфир/этилацетат, для очистки соединения 1. Выход 78% (129 мг). Спектр ЯМР 1Н , (500 МГц, CDCl3) δ, м.д.: 8.48 (с, 1H), 7.75 – 7.71 (м, 3H), 7.36 – 7.33 (м, 2H), 4.29 (с, 2H), 3.42 (т, 3 J = 5.8 Гц, 2H), 3.01 (т, 3 J = 5.7 Гц, 2H), 2.67 (с, 3H), 2.43 (с, 3H). Спектр ЯМР 13C (125 МГц, CDCl3), δ, м.д.: 199.8, 151.8, 149.6, 144.3, 141.8, 133.4, 133.1, 130.1 (2C), 127.8 (2C), 119.3, 47.0, 43.1, 26.5, 25.9, 21.7. Полученное соединение 1 представляет собой желтое масло, растворимое в хлороформе, толуоле, ацетоне, не растворимое в воде и гексане.Example 1 Preparation of Compound 1 . To a solution of N- (but-3-yn-1-yl)-4-methyl- N -((5-methylfuran-2-yl)methyl)benzenesulfonamide (0.5 mmol, 159 mg) and tosylazide (0.5 mmol, 98 mg ) in toluene (2.5 ml), copper(I) thiophenecarboxylate (5 mol %, 4.7 mg) was added. The resulting mixture was stirred at 0°C for 3 hours. After 3 hours, dirhodium tetraoctanoate (1.5 mol%, 5.8 mg) was added to the reaction mixture, and the reaction mixture was stirred at 75° C. for 90 minutes. Thereafter, triethylamine (1 mmol, 140 μl) was added to the reaction mixture, and the reaction mixture was stirred at the same temperature for 1 hour. At the end of the reaction, the resulting mass is concentrated under vacuum. The residue after concentration is subjected to column chromatography using silica gel as a sorbent, eluent - petroleum ether/ethyl acetate, to purify the compound 1 . Yield 78% (129 mg). NMR spectrum, (500 MHz, CDCl3 ) δ, ppm: 8.48 (s, 1H), 7.75 – 7.71 (m, 3H), 7.36 – 7.33 (m, 2H), 4.29 (s, 2H) , 3.42 (t, 3J = 5.8 Hz , 2H), 3.01 (t, 3J = 5.7 Hz , 2H), 2.67 (s , 3H), 2.43 (s, 3H). 13C NMR spectrum (125 MHz, CDCl3 ), δ, ppm: 199.8, 151.8, 149.6, 144.3, 141.8, 133.4, 133.1, 130.1 (2C), 127.8 (2C), 119.3, 47.0, 43.1, 26.5 , 25.9, 21.7. The resulting compound 1 is a yellow oil, soluble in chloroform, toluene, acetone, insoluble in water and hexane.

Figure 00000001
Figure 00000001

Пример 2. Для характеристики антибактериальной активности использовали стандартные параметры: минимальная подавляющая концентрация (МПК), которую определяли модифицированным методом двукратных серийных разведений (МУК 4.2.1890-04 Определение чувствительности микроорганизмов к антибактериальным препаратам) и минимальная бактерицидная концентрация (МБК) (Медицинские лабораторные технологии: Руководство по клинической лабораторной диагностике, п/р Каприщенко, 2013, Т.2, стр. 407). Тесты проводили с использованием культур модельных микроорганизмов Escherichia coli МС4100 и Staphylococcus epidermidis ATCC29887 на питательной среде Луриа-Бертани в 96-луночных полистироловых планшетах. Конечная концентрация микроорганизмов в лунках составляла 5*105 КОЕ/мл. Культивирование проводили при 37°С без перемешивания. Определение МПК и высевы для определения МБК производили через 24 ч. На первом этапе исследуемые соединения растворяли в диметилсульфоксиде (ДМСО), дальнейшие разведения производили в метаноле. В качестве начальных в тестах использовали концентрации, которые при внесении в питательную среду Луриа-Бертани не образовывали осадка (от 0,2 до 4 мг/мл). Example 2. To characterize the antibacterial activity, standard parameters were used: the minimum inhibitory concentration (MIC), which was determined by the modified method of two-fold serial dilutions (MUK 4.2.1890-04 Determination of the sensitivity of microorganisms to antibacterial drugs) and the minimum bactericidal concentration (MBC) (Medical laboratory technologies : Guidelines for clinical laboratory diagnostics, p / r Kaprischenko, 2013, V.2, p. 407). Tests were performed using cultures of model microorganisms Escherichia coli MC4100 and Staphylococcus epidermidis ATCC29887 on Luria-Bertani nutrient medium in 96-well polystyrene plates. The final concentration of microorganisms in the wells was 5*10 5 CFU/ml. Cultivation was carried out at 37°C without stirring. Determination of the MIC and seeding for the determination of MBC was carried out after 24 hours. At the first stage, the studied compounds were dissolved in dimethyl sulfoxide (DMSO), further dilutions were made in methanol. The initial concentrations used in the tests were concentrations that, when added to the Luria-Bertani nutrient medium, did not form a precipitate (from 0.2 to 4 mg/ml).

Пример 3. Острую токсичность (ЛД50, мг/мл) соединения 1 определяли по методу Г. Н. Першина [Першин Г. Н. Методы экспериментальной химиотерапии // М., С. 100, 109-117 (1971)]. Соединение 1 вводили внутрибрюшинно белым мышам массой 16-18 г в виде взвеси в 2% крахмальной слизи и наблюдали за поведением и гибелью животных в течение 10 суток. Для исследуемого соединения 1 ЛД50 составляет > 1500 мг/кг.Example 3. Acute toxicity (LD 50 , mg/ml) of compound 1 was determined by the method of G. N. Pershin [Pershin G. N. Methods of experimental chemotherapy // M., S. 100, 109-117 (1971)]. Compound 1 was administered intraperitoneally to white mice weighing 16-18 g as a suspension in 2% starch mucus, and the behavior and death of the animals were observed for 10 days. For test compound 1, the LD 50 is > 1500 mg/kg.

Согласно классификации токсичности препаратов, соединение 1 относится к V классу практически нетоксичных препаратов [Измеров Н.Ф., Саноцкий И.В., Сидоров К.К. Параметры токсикометрии промышленных ядов при однократном воздействии: Справочник. М., 1977. - с. 196]. Результаты испытаний представлены в таблице:According to the toxicity classification of drugs, compound 1 belongs to the V class of practically non-toxic drugs [Izmerov N.F., Sanotsky I.V., Sidorov K.K. Parameters of toxicometry of industrial poisons at a single exposure: a Handbook. M., 1977. - p. 196]. The test results are presented in the table:

Антибактериальная активность и острая токсичность соединения 1.Antibacterial activity and acute toxicity of compound 1. СоединениеCompound ЛД50 мг/кгLD 50 mg/kg Антибактериальная активность (мкг/мл)Antibacterial activity (µg/ml) St. epidermidis (ATCC29887) St. epidermidis (ATCC29887) E. coli (МС4100) E. coli (MC4100) МИК*MIC* МБК**MBC** МИКMIC МБКMBC 1one >1500>1500 50,050.0 50,050.0 >400,0>400.0 >400,0>400.0 ФенилсалицилатPhenyl salicylate 750,0750.0 2000,02000.0 -- --

МИК*-минимальная ингибирующая концентрация,MIC*-minimum inhibitory concentration,

МБК**-минимальная бактерицидная концентрация.MBC**-minimum bactericidal concentration.

Как видно из таблицы, заявляемое соединение 1 превышает по антибактериальной активности препарат сравнения (Фенилсалицилат) в 15 раз по отношению к St. epidermidis. 1-(6-тозил-5,6,7,8-тетрагидро-2,6-нафтиридин-3-ил)этан-1-он 1 проявляет более высокую активность по сравнению с эталоном сравнения в отношении грамположительных микроорганизмов, что делает возможным его использование для создания новых лекарственных средств антибактериального действия.As can be seen from the table, the claimed compound 1 exceeds the reference drug (Phenyl salicylate) in antibacterial activity by 15 times in relation to St. epidermidis . 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthyridin-3-yl)ethan-1-one 1 exhibits higher activity against gram-positive microorganisms compared to the reference standard, which makes it possible its use for the creation of new antibacterial drugs.

Claims (3)

Применение 1-(6-тозил-5,6,7,8-тетрагидро-2,6-нафтиридин-3-ил)этан-1-онаApplication of 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthyridin-3-yl)ethan-1-one
Figure 00000005
Figure 00000005
в качестве антибактериального средства в отношении грамположительных микроорганизмов.as an antibacterial agent against gram-positive microorganisms.
RU2022105149A 2022-02-25 Application of 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthiridin-3-yl)ethan-1-one as antibacterial agent against gram-positive microorganisms RU2785141C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2785141C1 true RU2785141C1 (en) 2022-12-05

Family

ID=

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013072882A1 (en) * 2011-11-18 2013-05-23 Actelion Pharmaceuticals Ltd 2 -amino- 1, 8 -naphthyridine-3 -carboxamide derivatives as antimicrobial agents
EP2379554B1 (en) * 2009-01-15 2015-11-11 Glaxo Group Limited Naphthyridin-2(1h)-one compounds useful as antibacterials

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2379554B1 (en) * 2009-01-15 2015-11-11 Glaxo Group Limited Naphthyridin-2(1h)-one compounds useful as antibacterials
WO2013072882A1 (en) * 2011-11-18 2013-05-23 Actelion Pharmaceuticals Ltd 2 -amino- 1, 8 -naphthyridine-3 -carboxamide derivatives as antimicrobial agents

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Horvаti K. и др. "Enhanced cellular uptake of a new, in silico identified antitubercular candidate by peptide conjugation", Bioconjugate Chemistry, 2012, 23(5), с.900-907. *
Makarov A.S. и др. "Intramolecular azavinyl carbene-triggered rearrangement of furans", Chemical Science, 2019, 10(37), c.8583-8588. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2722176C1 (en) (z)-2-((4-r1-5-r2-3-(ethoxycarbonyl)thiophen-2-yl)amino)-4-oxo-4-r3-but-2-ene acids, having antimicrobial activity
RU2785141C1 (en) Application of 1-(6-tosyl-5,6,7,8-tetrahydro-2,6-naphthiridin-3-yl)ethan-1-one as antibacterial agent against gram-positive microorganisms
RU2808996C1 (en) Use of n-[(3,5-diphenyl)phenyl]proline methyl ether as antibacterial agent against gram positive microorganisms
RU2809098C1 (en) Use of n-(4-(trifluoromethyl)phenyl)-[1,1':3',1''-terphenyl]-5'-amine as antibacterial agent against gram-positive microorganisms
RU2809052C1 (en) Use of (z)-1,2-di([1,1':3',1''-terphenyl]-5'-yl)diazen-1-oxide as an antibacterial agent against gram positive microorganisms
RU2791704C1 (en) Application of 4-(4,7-dimethoxy-3-phenylbenzofuran-2-yl)butane-2-one as an antibacterial agent against gram-positive microorganisms
RU2776069C1 (en) Application of 2-[bis(5-methylfuran-2-il)methyl]phenol as an antibacterial agent against gram-positive microorganisms
RU2776071C1 (en) Application of 13,15- dimethoxy-4,7,14-trimethyl-7-(5-methyl-2-furyl)-3,11-dioxatetracyclo[8.7.0.0 2,6.012,17]heptadec-2(6),4,12,14,16- pentaene as a drug with antimicrobial activity
RU2771021C1 (en) APPLICATION OF 2-[(5-METHYLFURAN-2-yl)PHENYLMETHYL]PHENOL AS AN ANTIBACTERIAL AGENT AGAINST GRAM-POSITIVE MICROORGANISMS
RU2784521C1 (en) Application of 8-chloro-1-methyl-4,5-dihydro-6h-pyrrolo[1,2-a][1,4]benzodiazepin-6-one as antibacterial agent against gram-positive microorganisms
RU2771019C1 (en) USE OF 10-METHYL-2-(TRIFLUOROMETHYL)-6,7-DIHYDRO-5H-BENZO[b]PYRROLO[1,2-d][1,4]DIAZEPINE AS AN ANTIBACTERIAL AGENT AGAINST GRAM-POSITIVE MICROORGANISMS
RU2785139C1 (en) APPLICATION OF 8-METHOXY-10-TOSYL-2-(4-CHLOROPHENYL)-10H-INDOLISINO[7,6-b]INDOL AS ANTIBACTERIAL AGENT AGAINST GRAM-POSITIVE MICROORGANISMS
RU2809002C1 (en) Use of 1-acetyl-2-(2-oxobutyl)-6-chlorindolin-3-one as antifungal agent against yeast fungi
RU2809006C1 (en) Use of 2,4-diphenyl-9h-carbazole as an antifungal agent against yeast fungi
RU2803747C1 (en) Use of (z)-2-(2-oxopropyliden)indolin-3-one as an antifungal agent against yeasts
RU2808994C1 (en) Use of 1-acetyl-2-(2-oxopropyl)-5-chlorindolin-3-one as antifungal agent against yeasts
RU2817789C1 (en) Use of (z)-6-methoxy-2-(2-oxobutylidene)indolin-3-one as antifungal agent against yeast fungi
RU2852136C1 (en) Use of 1-{1a-(4-chlorophenyl)-8-(5-methylfuran-2-yl)-1,1a,2,8b-tetrahydrocyclopropa[3,4]pyrrolo[1,2-a]indol-1-yl}ethan-1-one as antifungal agent against yeast fungi
RU2809146C1 (en) Use of 1-acetyl-5,6-dimethyl-2-(2-oxopropyl)indolin-3-one as antifungal agent against yeasts
RU2785140C1 (en) APPLICATION OF 1-{1-METHYLPYRROLO[1,2-a]QINOXALINE-5(4H)-YL}ETHAN-1-ONE AS ANTIBACTERIAL AGENT AGAINST GRAM-POSITIVE MICROORGANISMS
RU2809004C1 (en) Use of 1-acetyl-2-[2-(4-chlorophenyl)-2-oxoethyl]indolin-3-one as antifungal agent against yeast fungi
RU2738405C1 (en) Amide (e)-2-amino-4-oxo-5-(2-oxo-2-phenylethylidene)-1-(3-ethoxycarbonyl)-4,5,6-7-tetrahydrobenzo[b]thiophen-2-yl)4,5-dihydro-1h-pyrrole-3-carboxylic acid, having antimicrobial activity
RU2784439C1 (en) APPLICATION OF 5-ISOPROPYL-7-METHYL-2,3-DIHYDRO-1H-PYRROLO[1,2-d][1,4]DIAZEPIN-4(5H)-ONE AS ANTIBACTERIAL AGENT AGAINST GRAM-POSITIVE MICROORGANISMS
RU2806263C2 (en) Use of 5-(4-methylphenyl)-3-(metoxyimino)-3h-furan-2-one as an anti-microbial agent
RU2829463C1 (en) 2-((6-(4-BROMOPHENYL)-3-OXO-2,3-DIHYDROPYRIDAZIN-4-YL)AMINO)-4,5,6,7-TETRAHYDROBENZO[b]THIOPHENE-3-CARBONITRILE, HAVING ANTIMICROBIAL ACTIVITY WITH RESPECT TO CANDIDA ALBICANS