RU2768879C1 - Reactor for activating a micro- and mesoporous carbon material - Google Patents
Reactor for activating a micro- and mesoporous carbon material Download PDFInfo
- Publication number
- RU2768879C1 RU2768879C1 RU2021109845A RU2021109845A RU2768879C1 RU 2768879 C1 RU2768879 C1 RU 2768879C1 RU 2021109845 A RU2021109845 A RU 2021109845A RU 2021109845 A RU2021109845 A RU 2021109845A RU 2768879 C1 RU2768879 C1 RU 2768879C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- carbon material
- inert gas
- height
- micro
- Prior art date
Links
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 18
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 11
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 title abstract description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- -1 steam Substances 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 description 22
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 16
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 9
- 238000013461 design Methods 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 4
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 3
- 238000003775 Density Functional Theory Methods 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000001259 polydextrose Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- 238000002159 adsorption--desorption isotherm Methods 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000003546 flue gas Substances 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000009210 ongoing activation Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к технологии и оборудованию получения углеродных наноматериалов с развитой поверхностью и пористостью и может найти применение в сорбционной технике, производстве катализаторов, полимерных материалов и радиоэлектронике.The present invention relates to technology and equipment for producing carbon nanomaterials with a developed surface and porosity and can be used in sorption technology, the production of catalysts, polymeric materials and radio electronics.
Для большинства применений наиболее эффективными являются материалы, содержащие мезопоры, с высокими удельным объемом и удельной поверхностью. Согласно классификации, официально принятой Международным союзом по теоретической и прикладной химии (IUPAC), поры классифицируются по размерам следующим образом: микропоры (<2 нм); мезопоры (2-50 нм); макропоры (>50 нм). В реальных материалах под размером поры подразумевается эффективный диаметр, вычисляемый из изотерм адсорбции-десорбции по той или иной теоретической модели. Наиболее часто вычисления поверхности и пористости различных материалов проводят по моделям BET, BJH и DFT, которые, как правило, заложены в программы современных приборов для адсорбционных измерений, причем для различных типов материалов и диапазонов размеров лучше подходит та или иная модель.For most applications, mesopore-containing materials with high specific volume and surface area are the most efficient. According to the classification officially adopted by the International Union for Pure and Applied Chemistry (IUPAC), pores are classified according to size as follows: micropores (<2 nm); mesopores (2-50 nm); macropores (>50 nm). In real materials, the pore size is understood as the effective diameter calculated from the adsorption-desorption isotherms according to one or another theoretical model. Most often, calculations of the surface and porosity of various materials are carried out using the BET, BJH, and DFT models, which, as a rule, are included in the programs of modern devices for adsorption measurements, and one or another model is better suited for various types of materials and size ranges.
Известна печь для активации углеродосодержащего материала (Патент РФ №2182112), содержащая корпус с огнеупорной изоляцией, расположенную внутри него цилиндрическую реторту (реактор) с перемешивающим устройством, нагревательные элементы, выполненные в виде газовых горелок, устройства для загрузки и выгрузки, а также патрубки для ввода газообразных реагентов; ось газовых горелок смещена относительно оси реторты на величину 0,9-1,2 радиуса последней, а камера печи снабжена патрубком для отвода нагревающих газов.Known furnace for the activation of carbonaceous material (RF Patent No. 2182112), containing a housing with refractory insulation located inside the cylindrical retort (reactor) with a stirrer, heating elements made in the form of gas burners, devices for loading and unloading, as well as nozzles for input of gaseous reagents; the axis of the gas burners is displaced relative to the axis of the retort by 0.9-1.2 of the radius of the latter, and the furnace chamber is equipped with a branch pipe for removing heating gases.
Недостатками указанной установки является высокая энергоемкость, низкая надежность из-за возможности прогорания стенок реактора и низкая ремонтопригодность.The disadvantages of this installation is high energy consumption, low reliability due to the possibility of burning the walls of the reactor and low maintainability.
Общими существенными признаками известного и заявляемого технического решения являются наличие обогреваемого корпуса и патрубков для ввода и вывода газообразных реагентов.Common essential features of the known and claimed technical solutions are the presence of a heated housing and nozzles for input and output of gaseous reagents.
Известен способ активации углеродных материалов (Патент РФ №95110499), который включает подачу и сжигание в камере горения топлива с воздухом, охлаждение продуктов горения до 750-1000°С водой, которую подают радиальными струями в суженный до линейной скорости 100-300 м/с поток продуктов горения топлива, подачу парогазовой смеси под слой углеродного материала и его термоокислительное активирование, вывод активированного углеродного материала и отходящих газов, причем 5-20% отходящих газов подают в камеру горения в качестве низкокалорийного топлива, а концентрацию кислорода в парогазовой смеси поддерживают в пределах 0,1-4,0% об.A known method of activating carbon materials (RF Patent No. 95110499), which includes the supply and combustion in the combustion chamber of fuel with air, cooling the combustion products to 750-1000 ° C with water, which is fed with radial jets into a narrowed to a linear velocity of 100-300 m / s the flow of fuel combustion products, the supply of a vapor-gas mixture under a layer of carbon material and its thermal-oxidative activation, the removal of activated carbon material and exhaust gases, moreover, 5-20% of exhaust gases are fed into the combustion chamber as a low-calorie fuel, and the oxygen concentration in the vapor-gas mixture is maintained within 0.1-4.0% vol.
Недостатками указанной установки является сложность конструкции, невозможность регулировки ряда технологических параметров, высокая энергоемкость, низкий выход готового продукта на единицу сырья.The disadvantages of this installation is the complexity of the design, the inability to adjust a number of technological parameters, high energy consumption, low yield of the finished product per unit of raw material.
Общими существенными признаками известного и заявляемого технического решения являются наличие обогреваемого корпуса и патрубков для ввода воды и газообразных реагентов.Common essential features of the known and claimed technical solutions are the presence of a heated body and nozzles for introducing water and gaseous reagents.
Известен способ и установка для активации углеволокнистых материалов, описанный в источнике информации: Hui Qian, Hele Diao, Natasha Shirshova, Emile S. Greenhalgh, Joachim G.H. Steinke, Milo S.P. Shaffer, Alexander Bismarck, Activation of structural carbon fibres for potential applications in multifunctional structural supercapacitors, Journal of Colloid and Interface Science 395 (2013) 241-248, согласно которому осуществляют пропитку углеродного волокна в растворе КОН различных концентраций, после чего проводят сушку в вакуумной печи при температуре 80°С, после активируют образцы в печи при температуре 800°С в течение 30 мин в атмосфере N2.A known method and installation for the activation of carbon fiber materials, described in the source of information: Hui Qian, Hele Diao, Natasha Shirshova, Emile S. Greenhalgh, Joachim G.H. Steinke, Milo S.P. Shaffer, Alexander Bismarck, Activation of structural carbon fibers for potential applications in multifunctional structural supercapacitors, Journal of Colloid and Interface Science 395 (2013) 241-248, according to which carbon fiber is impregnated in a KOH solution of various concentrations, after which drying is carried out in a vacuum oven at a temperature of 80°C, then activate the samples in an oven at a temperature of 800°C for 30 min in an atmosphere of N2.
Недостатками указанного способа и установки для его реализации, являются большие затраты на исходный материал и сложность масштабирования для промышленной реализации.The disadvantages of this method and installation for its implementation are the high cost of the source material and the difficulty of scaling for industrial implementation.
Общими существенными признаками известного и заявляемого технического решения является проведение высокотемпературной химической щелочной активации в реакторе, помещенном в печь, с подачей инертного газа по патрубкам в реакционную зону.Common essential features of the known and claimed technical solution is the high-temperature chemical alkaline activation in a reactor placed in a furnace, with the supply of an inert gas through pipes into the reaction zone.
Известен способ непрерывной термохимической переработки углеродсодержащего сырья и установка для его осуществления (Патент РФ № 2209179), позволяющая повысить качество готового продукта и получать угли различной, заранее заданной пористости. Установка для осуществления способа содержит три камеры: предварительного нагрева сырья, карбонизации и созревания, а так же узел активации в виде камеры прокаливания-активации. Из камеры прокаливания-активации продукт поступает в камеру созревания, из которой в первую секцию через форсунки подают воду, а в следующую секцию продукты термического разложения древесины или дымовые газы, полученные от сжигания парогазовой смеси и/или различных видов топлива. Технический результат достигается, в том числе, за счет предварительного нагрева сырья при переменной и регулируемой скорости нагрева, в зависимости от свойства применяемого сырья. Указанное техническое решение имеет следующие недостатки:A known method of continuous thermochemical processing of carbon-containing raw materials and installation for its implementation (RF Patent No. 2209179), which allows to improve the quality of the finished product and obtain coals of various, predetermined porosity. The installation for implementing the method contains three chambers: raw material preheating, carbonization and maturation, as well as an activation unit in the form of an calcination-activation chamber. From the calcination-activation chamber, the product enters the maturation chamber, from which water is supplied to the first section through nozzles, and the products of thermal decomposition of wood or flue gases obtained from the combustion of a vapor-gas mixture and / or various types of fuel are supplied to the next section. The technical result is achieved, among other things, by preheating the raw material at a variable and adjustable heating rate, depending on the properties of the raw material used. This technical solution has the following disadvantages:
- сложность конструкции, большое количество технологических элементов установки, что повышает материалоемкость установки и энергоемкость процесса;- the complexity of the design, a large number of technological elements of the installation, which increases the material consumption of the installation and the energy intensity of the process;
- невозможность регулирования параметров процесса после предварительного нагрева сырья, что значительно снижает и сужает технологические возможности установки.- the inability to control the process parameters after preheating of the raw material, which significantly reduces and narrows the technological capabilities of the installation.
Общими существенными признаками известного и заявляемого технического решения являются наличие обогреваемого корпуса и патрубков для ввода воды.Common essential features of the known and claimed technical solutions are the presence of a heated body and nozzles for water inlet.
Известен реактор синтеза углеродных нанотрубок (Патент РФ № 2424184), содержащий снабженный нагревателями и узлом дозирования и осаждения катализатора корпус, выполненный из двух соединенных замками частей, причем верхняя часть корпуса соединена с трубопроводами подачи углеродсодержащего газа и отбора газообразных продуктов пиролиза, а в нижней части установлен соединенный с приводом вращения диск, в котором узел дозирования и осаждения катализатора выполнен в виде отдельного аппарата осаждения, содержащего основание, снабженное соединенным с приводом вращения диском и съемную крышку с системой подачи и осаждения катализатора на поверхность установленного на диске контейнера, и между корпусом реактора и аппаратом осаждения установлен манипулятор для перемещения контейнера, причем корпус реактора и аппарат осаждения объединены в единый агрегат, связующим звеном между которыми служит манипулятор для перемещения контейнера.A reactor for the synthesis of carbon nanotubes is known (RF Patent No. 2424184), containing a body equipped with heaters and a dosing and deposition unit of the catalyst, made of two parts connected by locks, the upper part of the body being connected to pipelines for supplying carbon-containing gas and sampling gaseous pyrolysis products, and in the lower part a disk connected to the rotation drive is installed, in which the catalyst dosing and deposition unit is made in the form of a separate deposition apparatus, containing a base equipped with a disk connected to the rotation drive and a removable cover with a system for supplying and deposition of the catalyst on the surface of the container installed on the disk, and between the reactor vessel and a manipulator for moving the container is installed by the settling apparatus, and the reactor vessel and the settling apparatus are combined into a single unit, the link between which is the manipulator for moving the container.
Недостатками такого реактора является сложность конструкции и невозможность контролирования и управления технологическим процессом на многих стадиях производства углеродного материала. Указанные недостатки обусловлены конструктивными признаками известного технического решения.The disadvantages of such a reactor are the complexity of the design and the impossibility of monitoring and controlling the technological process at many stages of the production of carbon material. These shortcomings are due to the design features of the known technical solution.
Общими существенными признаками известного и заявляемого технического решения являются наличие обогреваемого разъемного корпуса и вращающейся части реактора в виде диска, а также патрубков для ввода и вывода газообразных реагентов.Common essential features of the known and claimed technical solutions are the presence of a heated split housing and a rotating part of the reactor in the form of a disk, as well as nozzles for input and output of gaseous reagents.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является устройство по патенту № 2424184.Closest to the claimed invention is the device according to patent No. 2424184.
Технический результат, обеспечиваемый изобретением, заключается в упрощении конструкции, возможности масштабирования, повышении ее надежности, безопасности и качества получаемого продукта.The technical result provided by the invention is to simplify the design, the possibility of scaling, increasing its reliability, safety and quality of the resulting product.
Указанный результат достигается тем, что реактор для активации микро- и мезопористого углеродного материала, состоящий из неподвижной крышки, на которой жестко закреплена ось мешалки, сверху установлены патрубки для подачи инертного газа, пара или воды и выхода газообразных продуктов, в торце - патрубка газового шлюза, цилиндрического корпуса имеющего возможность осевого вращения, снабжен спиралевидным змеевиком для подачи инертного газа, высота витой части которого составляет 50 - 70% от высоты корпуса реактора и установленным на внутреннюю часть крышки рассекателем-испарителем в виде кольцевого желоба.This result is achieved by the fact that the reactor for activating micro- and mesoporous carbon material, consisting of a fixed cover, on which the stirrer axis is rigidly fixed, pipes for supplying an inert gas, steam or water and exiting gaseous products are installed on top, at the end - a gas lock pipe , a cylindrical body with the possibility of axial rotation, is equipped with a spiral coil for supplying inert gas, the height of the twisted part of which is 50 - 70% of the height of the reactor vessel and an evaporator divider installed on the inside of the cover in the form of an annular chute.
Корпус реактора устанавливается на столе, имеющем возможность осевого вращения, причем обороты вращения могут регулироваться в зависимости от протекающего этапа активации.The reactor vessel is mounted on a table that has the possibility of axial rotation, and the rotation speed can be adjusted depending on the ongoing activation stage.
Герметичность рабочего объема реактора обеспечивается скользящим газовым шлюзом, в который подается инертный газ.The tightness of the working volume of the reactor is ensured by a sliding gas lock, into which an inert gas is supplied.
Инертная среда в реакторе поддерживается подачей инертного газа через спиралевидный змеевик, который может быть выполнен перфорированным.The inert atmosphere in the reactor is maintained by supplying an inert gas through a helical coil, which may be perforated.
Спиральная форма змеевика способствует активному смешиванию инертного газа с продуктами реакции и их отводу.The spiral shape of the coil contributes to the active mixing of the inert gas with the reaction products and their removal.
Спиральная форма змеевика способствует предварительному подогреву инертного газа для соблюдения стабильности температурного поля внутри реакционной зоны.The spiral shape of the coil contributes to the preheating of the inert gas to maintain the stability of the temperature field inside the reaction zone.
Высота витой части змеевика должна составлять не менее 50% и не более 70% от высоты корпуса реактора. Экспериментально установлено, что при высоте менее 50% увеличивается время выхода на температурный режим протекания химической активации, а также наблюдается недостаточное качество смешивания продуктов химической реакции с инертным газом. При высоте более 70 % - возможно попадание расплава в подающий патрубок или оседание металлического калия в нем.The height of the twisted part of the coil should be at least 50% and not more than 70% of the height of the reactor pressure vessel. It has been experimentally established that at a height of less than 50%, the time to reach the temperature regime for the course of chemical activation increases, and there is also an insufficient quality of mixing the products of a chemical reaction with an inert gas. At a height of more than 70% - it is possible for the melt to enter the supply pipe or for metal potassium to settle in it.
Перфорация может способствовать более равномерному и быстрому заполнению внутреннего объема реактора инертным газом.Perforation can contribute to a more uniform and rapid filling of the internal volume of the reactor with an inert gas.
На внутренней части неподвижной крышки жестко закреплена мешалка, обеспечивающая оптимальное перемешивание и распределение активируемого углеродного материала. Данная конструкция перемешивающего устройства, обладает простотой и высокой надежностью при работе в неблагоприятной среде с агрессивными материалами (рабочая температура активации 700-900°С, щелочная среда).A stirrer is rigidly fixed on the inside of the fixed lid, providing optimal mixing and distribution of the activated carbon material. This design of the mixing device is simple and highly reliable when operating in an unfavorable environment with aggressive materials (activation operating temperature 700-900°C, alkaline environment).
На внутреннюю поверхность крышки установлен рассекатель-испаритель в виде кольцевого желоба. При подаче в реактор воды обеспечивает ее равномерное испарение, а при подаче пара исключает возможность его прямого воздействия на активируемый углеродный материал.A divider-evaporator in the form of an annular trough is installed on the inner surface of the lid. When water is supplied to the reactor, it ensures its uniform evaporation, and when steam is supplied, it excludes the possibility of its direct effect on the activated carbon material.
По имеющимся у заявителя сведениям, совокупность существенных признаков заявляемого изобретения не известна из уровня техники, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого объекта критерию «новизна».According to the information available to the applicant, the totality of the essential features of the claimed invention is not known from the prior art, which allows us to conclude that the claimed object meets the criterion of "novelty".
Совокупность существенных признаков, характеризующих сущность изобретения, может быть многократно использована в производстве серии реакторов для активации микро- и мезопористого углеродного материала с получением технического результата, заключающегося в упрощении конструкции, повышении ее надежности, безопасности и качестве получаемого продукта, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого объекта критерию «промышленная применимость».The set of essential features that characterize the essence of the invention can be reused in the production of a series of reactors for activating micro- and mesoporous carbon material to obtain a technical result that consists in simplifying the design, increasing its reliability, safety and quality of the resulting product, which allows us to conclude that of the declared object to the criterion of "industrial applicability".
Сущность заявляемого изобретения поясняется примером конкретного выполнения, где на фиг.1 показан общий вид реактора в разрезе.The essence of the claimed invention is illustrated by an example of a specific implementation, where figure 1 shows a General view of the reactor in section.
Перечень позиций указанных на чертеже.List of positions indicated on the drawing.
1. корпус реактора;1. reactor vessel;
2. плоская неподвижная крышка;2. flat fixed cover;
3. патрубок для ввода инертного газа;3. branch pipe for inert gas inlet;
4. патрубок для ввода воды или пара;4. branch pipe for inlet of water or steam;
5. патрубок для вывода реакционных газов;5. branch pipe for the withdrawal of reaction gases;
6. газовый шлюз;6. gas lock;
7. патрубок для ввода инертного газа в газовый шлюз;7. branch pipe for introducing inert gas into the gas lock;
8. лопастная мешалка;8. paddle mixer;
9. вращающийся стол;9. rotating table;
10. печь;10. oven;
11. кольцевой желоб;11. annular chute;
12. спиралевидный патрубок для инертного газа.12. Spiral nozzle for inert gas.
Реактор для активации микро- и мезопористого углеродного материала содержит: цилиндрический корпус реактора 1, с установленной на нем плоской неподвижной крышкой 2, имеющей сверху патрубки для ввода инертного газа 3, воды или пара 4 и вывода реакционных газов 5, помещенный в печь 10 и установленный на вращающемся столе 9. Изоляция внутреннего объема реактора обеспечивается газовым шлюзом 6, в который подается инертный газ по торцевому патрубку 7. Активируемый углеродный материал перемешивается в процессе активации за счет вращения корпуса реактора относительно своей оси и лопастной мешалки 8, которая жестко закреплена на неподвижной плоской крышке, что обеспечивает оптимальное и равномерное распределение исходных и активируемых углеродных материалов. На крышке реактора также установлен кольцевой желоб 11 служащий в качестве рассекателя пара или испарителя воды необходимых для формирования высокопористой структуры углеродного материала и нейтрализации паров калия. Инертная среда в реакторе, необходимая для протекания химической щелочной активации углеродного материала, обеспечивается подачей инертного газа в объем корпуса, причем патрубок подачи выполнен в виде спирального змеевика 12. За счет спиралевидной формы обеспечивается закручивание потока инертного газа и более эффективное смешивание с газообразными продуктами реакций, которые выводятся через патрубок 5. Спиралевидная форма патрубка подвода инертного газа обеспечивает также предварительный подогрев газа для выравнивания температурных полей в объеме реактора и, соответственно, повышения качества протекающих реакций, причем высота витой части патрубка должна составлять не менее 50% и не более 70% от высоты корпуса реактора.The reactor for activating micro- and mesoporous carbon material contains: a
Реактор для активации микро- и мезопористого углеродного материала работает следующим образом. В реактор 1 загружается карбонизированный углеродный материал и гидроксид калия в заданном количестве. Реактор закрывается крышкой и помещается в печь 10, устанавливаясь на вращающемся столе 9. Включается нагрев печи, одновременно через патрубок ввода 3 внутрь реактора подается инертный газ, подогреваясь и распределяясь посредством спирального змеевика 12, причем его количество может регулироваться. Изоляция внутреннего объема реактора обеспечивается газовым шлюзом 6, в который подается инертный газ по торцевому патрубку 7. Перемешивание активируемого углеродного материала осуществляется за счет вращения корпуса реактора относительно своей оси и лопастной мешалки 8, жестко закрепленной на неподвижной крышке 2. Выход реакционных газов обеспечивается патрубком вывода 5. В кольцевой желоб 11, установленный на неподвижной крышке реактора, подается вода или пар необходимые для формирования высокопористой структуры углеродного материала и нейтрализации паров калия. По завершении процесса активации, печь отключается и охлаждается вместе с реактором до комнатной температуры. При этом перемешивание активированного углеродного материала и подача инертного газа в реактор и шлюз не прекращается до остывания, после чего он извлекается для постобработки.The reactor for activation of micro- and mesoporous carbon material works as follows. The
Предлагаемое устройство для активации микро- и мезопористого углеродного материала обладает простотой конструкции, возможностью масштабирования, повышенной надежностью, безопасностью и производительностью. Позволяет получить активированный углеродный материал с развитой удельной поверхностью и большим объемом микро- и мезопор.The proposed device for activating micro- and mesoporous carbon material has a simple design, scalability, increased reliability, safety and performance. Allows to obtain an activated carbon material with a developed specific surface area and a large volume of micro- and mesopores.
Что касается основных технологических параметров - исходного углеродного сырья для карбонизации, температурных режимов и временных интервалов, то они не являются заявляемыми признаками в настоящем изобретении, потому что могут быть выбраны исходя из уровня техники.As for the main technological parameters - the initial carbon raw material for carbonization, temperature regimes and time intervals, they are not claimed features in the present invention, because they can be selected based on the prior art.
Возможность получения активированного углеродного материала в реакторе для активации микро- и мезопористого углеродного материала иллюстрируется Примером 1, Фиг.2 - «Результаты диагностики активированного углеродного материала, полученные на анализаторе поверхности и пористости Nova Quantachrome E1200. Определение удельной поверхности многоточечным методом BET» и Фиг.3 - «Результаты диагностики активированного углеродного материала, полученные на анализаторе поверхности и пористости Nova Quantachrome E1200. Определение распределения пор по размерам и удельного объема пор по методу DFT».The possibility of obtaining activated carbon material in a reactor for activating micro- and mesoporous carbon material is illustrated by Example 1, Figure 2 - “The results of diagnostics of activated carbon material obtained on the Nova Quantachrome E1200 surface and porosity analyzer. Determination of the specific surface by the multipoint BET method" and Fig. 3 - "The results of the diagnostics of activated carbon material obtained on the Nova Quantachrome E1200 surface and porosity analyzer. Determination of pore size distribution and specific pore volume by the DFT method.
Пример 1. Исходное карбонизированное сырье (термообработанная в течение 10 часов при температуре 300°С смесь фенолформальдегидной смолы, декстрина и графена в соотношении 65, 25 и 10%, соответственно) поместили в реактор активации вместе с гидроксидом калия в соотношении 1:3. Далее провели термообработку реакционной смеси при температуре активации, которая проводилась путем нагревания со скоростью 10°С/мин порошкообразного карбонизированного углеродного материала с гидроксидом калия при постепенном повышении температуры до 750°С и выдержке в течение 3 часов, при этом в реакторе поддерживалась инертная среда за счет подачи аргона (1 л/мин) и скорость вращения реактора при нагреве - 20 об/мин, выдержке - 10 об/мин. В итоге, полученный активированный углеродный материал, обладал следующими характеристиками поверхности и пористости: удельная поверхность (BET) - 2585 м2/г; удельная поверхность (DFT) - 2365 м2/г; удельный объем микропор (<2 нм) составляет 0,838 см3/г; удельный объем мезопор (>2 нм) - 0,394 см3/г.Example 1. The initial carbonized raw material (heat-treated for 10 hours at a temperature of 300°C a mixture of phenol-formaldehyde resin, dextrin and graphene in a ratio of 65, 25 and 10%, respectively) was placed in an activation reactor together with potassium hydroxide in a ratio of 1:3. Next, heat treatment of the reaction mixture was carried out at an activation temperature,which was carried out through heating at a rate of 10°C/min powdered carbonized carbon material with potassium hydroxide with a gradual increase in temperature to 750°C and exposure for 3 hours, while maintaining an inert atmosphere in the reactor due to the supply of argon (1 l/min) and the rotation speed reactor during heating - 20 rpm, exposure - 10 rpm. As a result, the obtained activated carbon material had the following surface and porosity characteristics: specific surface area (BET) - 2585 m2/G; specific surface area (DFT) - 2365 m2/G; specific micropore volume (<2 nm) is 0.838 cm3/G; specific volume of mesopores (>2 nm) - 0.394 cm3/G.
Таким образом, был получен активированный углеродный материал с развитой удельной поверхностью и большим объемом микро- и мезопор.Thus, an activated carbon material with a developed specific surface and a large volume of micro- and mesopores was obtained.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021109845A RU2768879C1 (en) | 2021-04-09 | 2021-04-09 | Reactor for activating a micro- and mesoporous carbon material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021109845A RU2768879C1 (en) | 2021-04-09 | 2021-04-09 | Reactor for activating a micro- and mesoporous carbon material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2768879C1 true RU2768879C1 (en) | 2022-03-25 |
Family
ID=80820211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021109845A RU2768879C1 (en) | 2021-04-09 | 2021-04-09 | Reactor for activating a micro- and mesoporous carbon material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2768879C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2828553C1 (en) * | 2024-04-19 | 2024-10-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВО "ТГТУ") | Reactor for chemical activation of carbon material |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2088523C1 (en) * | 1995-06-23 | 1997-08-27 | Конструкторско-технологический институт технического углерода СО РАН | Method of activating carbon materials |
| RU2209179C2 (en) * | 2001-08-30 | 2003-07-27 | Закрытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт ВНИИДРЕВ" | Method of continuous thermochemical processing of carbon-containing raw materials and plant for method embodiment |
| RU2424184C2 (en) * | 2009-06-29 | 2011-07-20 | Государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" ГОУ ВПО "ТГТУ" | Reactor for synthesis of carbon nanotubes |
| CN103072985A (en) * | 2013-01-10 | 2013-05-01 | 大连理工大学 | Continuous alkali activation device and method for preparing activated carbon with high specific surface area |
-
2021
- 2021-04-09 RU RU2021109845A patent/RU2768879C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2088523C1 (en) * | 1995-06-23 | 1997-08-27 | Конструкторско-технологический институт технического углерода СО РАН | Method of activating carbon materials |
| RU2209179C2 (en) * | 2001-08-30 | 2003-07-27 | Закрытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт ВНИИДРЕВ" | Method of continuous thermochemical processing of carbon-containing raw materials and plant for method embodiment |
| RU2424184C2 (en) * | 2009-06-29 | 2011-07-20 | Государственное образовательное учреждение Высшего профессионального образования "Тамбовский государственный технический университет" ГОУ ВПО "ТГТУ" | Reactor for synthesis of carbon nanotubes |
| CN103072985A (en) * | 2013-01-10 | 2013-05-01 | 大连理工大学 | Continuous alkali activation device and method for preparing activated carbon with high specific surface area |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2828553C1 (en) * | 2024-04-19 | 2024-10-14 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный технический университет" (ФГБОУ ВО "ТГТУ") | Reactor for chemical activation of carbon material |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Guerrero et al. | Pyrolysis of eucalyptus at different heating rates: studies of char characterization and oxidative reactivity | |
| Bai et al. | Gasification of coal char in H2O/CO2 atmospheres: Evolution of surface morphology and pore structure | |
| Song et al. | Surface characterization studies of walnut-shell biochar catalysts for simultaneously removing of organic sulfur from yellow phosphorus tail gas | |
| Ao et al. | Characterization and analysis of activated carbons prepared from furfural residues by microwave-assisted pyrolysis and activation | |
| Gao et al. | Pyrolysis self-activation: An environmentally friendly method to transform biowaste into activated carbon for arsenic removal | |
| CN111186839B (en) | Reaction system and method for preparing nano-pore carbon material by using ternary low-temperature molten salt | |
| Zhang et al. | Porous nitrogen-doped biochar derived from ZIF-8-assisted pyrolysis of bamboo for efficient adsorption of SO2 | |
| RU2768879C1 (en) | Reactor for activating a micro- and mesoporous carbon material | |
| Li et al. | Preparation of polyacrylonitrile-based activated carbon fiber for CS2 adsorption. | |
| CN113461007B (en) | Mobile biomass pyrolysis activation partition coupling method and device | |
| Eletskii et al. | Texture and adsorptive properties of microporous amorphous carbon materials prepared by the chemical activation of carbonized high-ash biomass | |
| Abbas et al. | An experimental investigation into the CO2 gasification of deactivated activated-carbon catalyst used for methane decomposition to produce hydrogen | |
| Li et al. | Scalable confined-space microwave heating strategy enables the rapid preparation of N/O co-doped activated carbons with high gas capture capacity | |
| KR101995128B1 (en) | Microwave reforming apparatus for gas reforming | |
| Qie et al. | Effect of pretreatment and activation conditions on pore development of coal-based activated carbon | |
| CN105618131B (en) | A kind of composite double-support catalyst and its preparation method and application | |
| WO2020022148A1 (en) | Carbonization/reduction system and method of producing metal supported porous material | |
| JP5282323B2 (en) | Method for producing carbide and decomposition products | |
| Shuahua et al. | The comparison of different activation techniques to prepare activated carbon materials from waste cotton fabric | |
| RU2768123C1 (en) | Carbon material activation reactor | |
| EP4185658A1 (en) | Reactor and method for the pyrolysis of industrial or municipal waste and for the reduction and purification of pyrolysis gas from heavy hydrocarbons and carbon particles | |
| RU2826290C1 (en) | Reactor for chemical activation of carbon material | |
| CN112209379B (en) | A device and method for preparing activated carbon through continuous alkali activation | |
| Kong et al. | Strengthening cracking reactions via introducing nickel species in activation of poplar for enhancing production of mesopores | |
| RU183557U1 (en) | REACTOR LABORATORY UNIT FOR CHEMICAL ACTIVATION OF CARBON |