RU2762366C1 - Method for producing a granular humic detoxicant - Google Patents
Method for producing a granular humic detoxicant Download PDFInfo
- Publication number
- RU2762366C1 RU2762366C1 RU2020134711A RU2020134711A RU2762366C1 RU 2762366 C1 RU2762366 C1 RU 2762366C1 RU 2020134711 A RU2020134711 A RU 2020134711A RU 2020134711 A RU2020134711 A RU 2020134711A RU 2762366 C1 RU2762366 C1 RU 2762366C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- suspension
- temperature
- humic
- producing
- ultrasonic treatment
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003077 lignite Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 10
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 7
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 5
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical class [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000007123 defense Effects 0.000 abstract description 3
- 230000008030 elimination Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 abstract description 2
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005553 drilling Methods 0.000 abstract 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 abstract 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 abstract 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 description 11
- 239000003415 peat Substances 0.000 description 9
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 5
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 5
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 3-nitrobicyclo[2.2.1]hept-5-ene-2,3-dicarboxylic acid Chemical class C1C2C=CC1C(C(=O)O)C2(C(O)=O)[N+]([O-])=O QJZYHAIUNVAGQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N [N].[O] Chemical compound [N].[O] OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009933 burial Methods 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000035558 fertility Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 102200118166 rs16951438 Human genes 0.000 description 1
- 102220240464 rs553587755 Human genes 0.000 description 1
- 239000010801 sewage sludge Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000002277 temperature effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05F—ORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
- C05F11/00—Other organic fertilisers
- C05F11/02—Other organic fertilisers from peat, brown coal, and similar vegetable deposits
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05G—MIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
- C05G5/00—Fertilisers characterised by their form
- C05G5/10—Solid or semi-solid fertilisers, e.g. powders
- C05G5/12—Granules or flakes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области экологической безопасности и может быть использовано при ликвидации последствий деятельности объектов накопленного вреда окружающей среде, предприятий оборонного и химического профиля, ранее производивших высокотоксичные вещества, для рекультивации техногенных территорий и сельскохозяйственных угодий, консервации и ликвидации неорганизованных полигонов захоронения коммунальных и промышленных отходов, детоксикации буровых шламов, иловых осадков сточных вод и т.п.The invention relates to the field of environmental safety and can be used in the elimination of the consequences of the activities of objects of accumulated harm to the environment, defense and chemical enterprises that previously produced highly toxic substances, for the reclamation of man-made territories and agricultural land, conservation and elimination of unorganized landfills for burial of municipal and industrial waste, detoxification of drill cuttings, sewage sludge, etc.
Известно (Орлов Д.С., Иванушкина К.Б. Гуминовые вещества в биосфере, народно-хозяйственное значение и экологическая роль // Почвоведение. - 1991. - №2. - С. 152-157), что гуматы (соли гуминовых кислот) представляют собой органические вещества сложного строения с кислород- и азотсодержащими функциональными группами различного состава, обладающие анионо- и катионообменными, комплексообразующими свойствами. В водных растворах соли гуминовых кислот связывают в нерастворимые комплексы ионы тяжелых металлов, соединения ртути, мышьяка и др. Соли гуминовых кислот получают щелочным гидролизом из каустобиолитов угольного ряда.It is known (Orlov D.S., Ivanushkina K.B. Humic substances in the biosphere, national economic significance and ecological role // Pochvovedenie. - 1991. - No. 2. - P. 152-157) that humates (salts of humic acids ) are organic substances of a complex structure with oxygen- and nitrogen-containing functional groups of various compositions, possessing anion- and cation-exchange, complex-forming properties. In aqueous solutions, salts of humic acids are bound into insoluble complexes by ions of heavy metals, compounds of mercury, arsenic, etc. Salts of humic acids are obtained by alkaline hydrolysis from coal series caustobiolites.
Известен способ получения гумата натрия смешением сухих мелко измельченных исходных веществ - торфа и натриевой щелочи (10 мас. % - 12 мас. % от торфа) (Патент РФ №2191798, кл. C10F 7/00, 2002 г.). Полученную смесь перед использованием необходимо развести в горячей воде (до 65°С) на 5 часов при концентрации суспензии 4 мас. % - 5 мас. %. Простой и дешевый способ.A known method of obtaining sodium humate by mixing dry finely ground starting materials - peat and sodium alkali (10 wt.% - 12 wt.% Of peat) (RF Patent No. 2191798, CL C10F 7/00, 2002). Before use, the resulting mixture must be diluted in hot water (up to 65 ° C) for 5 hours at a suspension concentration of 4 wt. % - 5 wt. %. A simple and cheap way.
Недостатками его являются низкий выход солей гуминовых кислот из торфа и неконтролируемая щелочность суспензии.Its disadvantages are the low yield of humic acid salts from peat and uncontrolled alkalinity of the suspension.
Известен способ получения гуматов из бурого угля (Патент РФ 2174529, кл. C05F 11/00, C10G 1/00, 2001 г.). Бурый уголь с влажностью не менее 20%, измельченный до крупности не более 2 мм, смешивают с твердой щелочью в соотношении на 1 кг сухой беззольной массы угля и 14,2-15,3 моля NaOH или 15,9-16,1 моля КОН, смесь выдерживают при комнатной температуре 0,9-1 ч до полного растворения щелочи во влаге угля, а затем высушивают и подвергают термообработке при температуре 130°С-150°С в течение 4-7 часа. Перед использованием полученной сухой смеси осуществляют экстракцию гуминовых веществ водой при температуре 95°С-100°С.Технический результат: повышение выхода гуматов до 83,0% - 86,9% от сухой беззольной массы угля. Высокий выход гуматов реализуется при жестком температурном воздействии на исходное сырье, что приводит к деструкции периферийной (линейной) части макромолекул.A known method for producing humates from brown coal (RF Patent 2174529, class C05F 11/00, C10G 1/00, 2001). Brown coal with a moisture content of at least 20%, crushed to a particle size of no more than 2 mm, is mixed with solid alkali in a ratio per 1 kg of dry ash-free mass of coal and 14.2-15.3 moles of NaOH or 15.9-16.1 moles of KOH , the mixture is kept at room temperature for 0.9-1 h until the alkali is completely dissolved in the moisture of the coal, and then dried and heat-treated at a temperature of 130 ° C-150 ° C for 4-7 hours. Before using the resulting dry mixture, humic substances are extracted with water at a temperature of 95 ° C-100 ° C. Technical result: an increase in the yield of humates up to 83.0% - 86.9% of the dry ashless mass of coal. A high yield of humates is realized with a severe temperature effect on the feedstock, which leads to the destruction of the peripheral (linear) part of macromolecules.
Недостатком способа являются высокие энергетические затраты и избыточное количество гидроксидов в исходной смеси, которое дает повышенную щелочность целевого продукта, а как следствие и его высокую стоимость.The disadvantage of this method is the high energy consumption and the excess amount of hydroxides in the initial mixture, which gives an increased alkalinity of the target product, and as a consequence, its high cost.
Известен способ получения органоминеральных удобрений и технологической линии для его осуществления путем получения солей гуминовых кислот из каустобиолитов угольного ряда путем механического кавитационного диспергирования сырья при повышенной температуре 80°С-90°С (Патент РФ 2296731, кл. C05F 11/02, C05F 11/06, 2006 г.).A known method of obtaining organic fertilizers and a technological line for its implementation by obtaining salts of humic acids from caustobioliths of the coal series by mechanical cavitation dispersion of raw materials at an elevated temperature of 80 ° C-90 ° C (RF Patent 2296731, class C05F 11/02, C05F 11 / 06, 2006).
Недостатком является высокие энергетические затраты при работе указанной линии получения гуминовых кислот и гуматов, значительное время обработки сырья и низкий выход целевого продукта.The disadvantage is the high energy costs during the operation of the specified line for the production of humic acids and humates, a significant processing time of raw materials and a low yield of the target product.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения торфогуминового удобрения (Патент РФ 2058279, кл. C05F 11/02, 1996 г.). Торф под воздействием ультразвуковых колебаний с частотой 17-18 кГц при температуре 60-65°С сначала обрабатывают 1,5-3,8%-ным раствором азотной кислоты для обогащения удобрения фосфором и другими необходимыми макро- и микроэлементами за счет перевода их из минеральной составляющей торфа в водорастворимые формы, а затем для образования гуматов калия 2,2-4,3%-ным раствором едкого калия. Торф по транспортеру через дозатор загружают в реактор и смешивают с 1,5-3,8%-ным водным раствором азотной кислоты в соотношении 1:2. Конкретное значение концентрации водного раствора кислоты определяется количеством фосфора в исходном торфе. Полученную смесь нагревают до 60-65°С и подвергают ультразвуковому воздействию пьезокерамическим или магнитострикционным излучателем с частотой 17-18 кГц через мембрану, расположенную в днище или боковой стенке реактора. В результате этой операции через 9-11 мин в раствор из минеральной части торфа переводится в водорастворимые формы фосфор и практически весь набор макро- и микроэлементов, необходимых для роста и развития растений, что исключает дополнительное введение минеральных удобрений. Далее в смесь равномерно небольшими порциями в течение 4-5 мин подается едкий калий из расчета на концентрацию 2,2-4,3% (в зависимости от количества гуминовых кислот в исходном торфе). Через 10-12 мин (при достижении рН смеси в реакторе 7,0-7,1) установку выключают. Полученную торфо-гуминовую смесь выгружают в сушильный агрегат, высушивают при температуре, не превышающей 80°С, до влажности 10% и расфасовывают.The closest to the invention in technical essence is a method for producing peat-humic fertilizers (RF Patent 2058279, CL C05F 11/02, 1996). Peat under the influence of ultrasonic vibrations with a frequency of 17-18 kHz at a temperature of 60-65 ° C is first treated with a 1.5-3.8% solution of nitric acid to enrich the fertilizer with phosphorus and other necessary macro- and microelements by transferring them from mineral component of peat in water-soluble forms, and then for the formation of potassium humates with a 2.2-4.3% solution of caustic potassium. Peat is loaded on a conveyor through a dispenser into a reactor and mixed with a 1.5-3.8% aqueous solution of nitric acid in a ratio of 1: 2. The specific value of the concentration of the aqueous acid solution is determined by the amount of phosphorus in the original peat. The resulting mixture is heated to 60-65 ° C and subjected to ultrasonic action with a piezoceramic or magnetostrictive emitter with a frequency of 17-18 kHz through a membrane located in the bottom or side wall of the reactor. As a result of this operation, after 9-11 minutes, phosphorus and practically the entire set of macro- and microelements necessary for the growth and development of plants are transferred into the solution from the mineral part of the peat into water-soluble forms, which excludes the additional introduction of mineral fertilizers. Further, caustic potassium is fed into the mixture evenly in small portions for 4-5 minutes at a concentration of 2.2-4.3% (depending on the amount of humic acids in the original peat). After 10-12 minutes (when the pH of the mixture in the reactor reaches 7.0-7.1), the unit is turned off. The resulting peat-humic mixture is discharged into a drying unit, dried at a temperature not exceeding 80 ° C, to a moisture content of 10% and packaged.
Недостатком способа является низкая мощность ультразвукового излучения, за счет чего реализуется низкая производительность оборудования (определяется емкостью реактора и мощностью излучателя) и отсюда, невысокий выход солей гуминовых кислот из сырья за счет низкой щелочности раствора на стадии гидролиза. Помимо этого, торфогуминовые удобрения используются в сельском хозяйстве для повышения плодородия земель и не применимы при ликвидации последствий деятельности объектов по хранению и уничтожению химического оружия и предприятий оборонного профиля.The disadvantage of this method is the low power of ultrasonic radiation, due to which the low productivity of the equipment is realized (determined by the capacity of the reactor and the power of the emitter) and hence, the low yield of salts of humic acids from raw materials due to the low alkalinity of the solution at the stage of hydrolysis. In addition, peat-humic fertilizers are used in agriculture to increase land fertility and are not applicable in eliminating the consequences of the activities of storage and destruction of chemical weapons and defense enterprises.
Технической проблемой изобретения является необходимость создания высокопроизводительного способа получения солей гуминовых кислот с минимальными энергетическими затратами и гранулированием продукта с целью удобства его хранения, транспортировки и применения.The technical problem of the invention is the need to create a high-performance method for producing salts of humic acids with minimal energy consumption and product granulation in order to facilitate its storage, transportation and use.
Технический результат - высокопроизводительный способ получения гранулированного комплексного гуминового органоминерального детоксиканта.The technical result is a high-performance method for producing a granular complex humic organomineral detoxifier.
Проблема решается тем, что при реализации предлагаемого способа получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта, исходный бурый уголь сушится при температуре не выше 60°С, измельчается до размера частиц не более 100 мкм, смешивается с бентонитом, засыпается в раствор щелочи, перемешивается и обрабатывается ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С. Полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют известными способами с сушкой гранулята до влажности не более 10 %. Концентрация исходного водного щелочного раствора составляет от 5 мас. % до 10 мас. %. Для приготовления щелочного раствора используются гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси. В процессе гидролиза поддерживается рН от 10 до 12. В исходный щелочной раствор вводится от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %. The problem is solved by the fact that when implementing the proposed method for obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier, the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of no more than 100 microns, mixed with bentonite, poured into an alkali solution, mixed and processed with ultrasound with a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-through reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C. The composition obtained after ultrasonic treatment is granulated by known methods with drying the granulate to a moisture content of no more than 10%. The concentration of the initial aqueous alkaline solution is from 5 wt. % up to 10 wt. %. To prepare an alkaline solution, potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture. In the process of hydrolysis, the pH is maintained from 10 to 12. In the initial alkaline solution is introduced from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %.
Способ получения комплексного гранулированного гуминового органоминерального детоксиканта заключается в том, что исходный бурый уголь сушится при температуре не выше 60°С, измельчается до размера частиц не более 100 мкм, смешивается с бентонитом, засыпается в раствор щелочи с исходной концентрацией от 5 мас. % до 10 мас. %, и обрабатывается ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С. Полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют известными способами с сушкой гранулята до влажности не более 10%. Для приготовления щелочного раствора используются гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси. В процессе гидролиза поддерживается рН от 10 до 12. В исходный щелочной раствор вводится от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %. The method for obtaining a complex granular humic organomineral detoxifier is that the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of not more than 100 microns, mixed with bentonite, poured into an alkali solution with an initial concentration of 5 wt. % up to 10 wt. %, and is processed by ultrasound with a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-type reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C. The composition obtained after ultrasonic treatment is granulated by known methods with drying the granulate to a moisture content of no more than 10%. To prepare an alkaline solution, potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture. In the process of hydrolysis, the pH is maintained from 10 to 12. In the initial alkaline solution, from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %.
Способ осуществляют следующим образом.The method is carried out as follows.
На первом этапе осуществляют приготовление щелочного раствора, для которого используют гидроксиды калия, натрия, аммония отдельно либо в смеси. Исходная концентрация щелочного раствора составляет от 5 мас. % до 10 мас. %. На втором этапе исходный бурый уголь просушивают при температуре не выше 60°С, измельчают до размера частиц не более 100 мкм, смешивают с бентонитом и засыпают в приготовленный раствор щелочи. При этом в исходный щелочной раствор вводят от 10 мас. % до 40 мас. % измельченного органического сырья, а бентонита - от 5 мас. % до 20 мас. %. В процессе гидролиза поддерживают рН от 10 до 12. Третьим этапом проводят обработку полученной суспензии ультразвуком с частотой в диапазоне от 18 до 26 кГц в реакторе проточного типа, при этом мощность ультразвуковой обработки суспензии более 10 Вт/см2, а температура суспензии не выше 50°С-60°С. Четвертым этапом полученную после ультразвуковой обработки композицию гранулируют известными способами с сушкой гранулята до влажности не более 10%.At the first stage, an alkaline solution is prepared, for which potassium, sodium, ammonium hydroxides are used separately or in a mixture. The initial concentration of the alkaline solution is from 5 wt. % up to 10 wt. %. At the second stage, the original brown coal is dried at a temperature not exceeding 60 ° C, crushed to a particle size of not more than 100 microns, mixed with bentonite and poured into the prepared alkali solution. In this case, from 10 wt. % up to 40 wt. % of crushed organic raw materials, and bentonite - from 5 wt. % up to 20 wt. %. In the process of hydrolysis, the pH is maintained from 10 to 12. The third stage is the processing of the resulting suspension with ultrasound with a frequency in the range from 18 to 26 kHz in a flow-through reactor, while the power of ultrasonic processing of the suspension is more than 10 W / cm 2 , and the temperature of the suspension is not higher than 50 ° C-60 ° C. In the fourth stage, the composition obtained after ultrasonic treatment is granulated by known methods with drying the granulate to a moisture content of no more than 10%.
Предложенный способ поясняется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Установка состояла из ультразвукового (УЗ) модуля проточного типа мощностью 3,8 кВт, емкости (80 л) с мешалкой и насоса. В емкость загружали 50 литров суспензии, содержащей 20% измельченного (средний размер частиц 60 мкм) окисленного бурого угля Экибастузского месторождения (Республика Казахстан), щелочность системы поддерживали на уровне рН 11-12 гидроксидом калия в количестве 7%. С помощью насоса пульпа циркулировала через УЗ-модуль 40 минут. В УЗ-модуле мощность излучения составляла 12 Вт/см2. Температура суспензии не повышалась выше 50°С. По результатам анализа выход гуминовых и фульвовых кислот составил 92% от органической части исходного сырья (в пересчете на сухой остаток). Полученный густой гель после охлаждения гранулировали на лабораторном грануляторе. Гранулят высушивали до влажности 8-10% при температуре 50°С. В процессе сушки гранулы рассыпались, что приводило к получению мелкодисперсного порошка, который легко слеживался при хранении в мешках. Для использования такого материала после хранения в таре необходим дополнительный помол, что недопустимо для потребителя.Example 1. The installation consisted of an ultrasonic (US) flow-type module with a power of 3.8 kW, a container (80 l) with a stirrer and a pump. The container was loaded with 50 liters of a suspension containing 20% of crushed (average particle size 60 μm) oxidized brown coal from the Ekibastuz deposit (Republic of Kazakhstan), the alkalinity of the system was maintained at a pH of 11-12 with potassium hydroxide in an amount of 7%. Using a pump, the pulp circulated through the ultrasound module for 40 minutes. In the ultrasound module, the radiation power was 12 W / cm 2 . The temperature of the suspension did not rise above 50 ° C. According to the results of the analysis, the yield of humic and fulvic acids was 92% of the organic part of the feedstock (in terms of dry residue). The resulting thick gel, after cooling, was granulated on a laboratory granulator. The granulate was dried to a moisture content of 8-10% at a temperature of 50 ° C. During the drying process, the granules crumbled, resulting in a fine powder, which easily caked when stored in bags. To use such material after storage in a container, additional grinding is required, which is unacceptable for the consumer.
Пример 2. В емкость с мешалкой установки, описанной в примере 1, загружали 50 литров суспензии, содержащей 20% измельченного (средний размер частиц 60 мкм) окисленного бурого угля Экибастузского месторождения и 6% порошка (средний размер частиц 100 мкм) бентонита Даш-Салахлинского месторождения (Республика Азербайджан), щелочность системы поддерживали на уровне рН 11-12 гидроксидом калия в количестве 7%. С помощью насоса пульпа циркулировала через УЗ-модуль 40 минут. В УЗ-модуле мощность излучения составляла 12 Вт/см2. Температура суспензии не превышала 50°С. По результатам анализа выход гуминовых и фульвовых кислот составил 90% от органической части исходного сырья. Полученный гель после охлаждения гранулировали на лабораторном грануляторе. Гранулят высушивали до влажности 8-10% при температуре 50°С. В процессе сушки более 90% гранул не рассыпалось, что исключило слеживаемость полученной продукции при хранении в таре.Example 2. In a container with a stirrer of the installation described in example 1, 50 liters of a suspension containing 20% of crushed (average particle size of 60 μm) oxidized brown coal from the Ekibastuz deposit and 6% powder (average particle size of 100 μm) of Dash-Salakhlinsky bentonite were loaded deposits (Republic of Azerbaijan), the alkalinity of the system was maintained at pH 11-12 with potassium hydroxide in the amount of 7%. Using a pump, the pulp circulated through the ultrasound module for 40 minutes. In the ultrasound module, the radiation power was 12 W / cm 2 . The suspension temperature did not exceed 50 ° C. According to the results of the analysis, the yield of humic and fulvic acids was 90% of the organic part of the feedstock. The resulting gel, after cooling, was granulated on a laboratory granulator. The granulate was dried to a moisture content of 8-10% at a temperature of 50 ° C. During the drying process, more than 90% of the granules did not crumble, which excluded the caking of the resulting product during storage in a container.
Пример 3. В емкость с мешалкой установки, описанной в примере 1, загружали 50 литров суспензии, содержащей 25% измельченного (средний размер частиц 60 мкм) окисленного бурого угля Экибастузского месторождения и 4% порошка (средний размер частиц 100 мкм) бентонита Даш-Салахлинского месторождения, щелочность системы поддерживали на уровне рН 11-12 гидроксидом калия в количестве 8%. С помощью насоса пульпа циркулировала через УЗ-модуль 45 минут. В УЗ-модуле мощность излучения составляла 12 Вт/см2. Температура суспензии не превышала 55°С. По результатам анализа выход гуминовых и фульвовых кислот составил 90% от органической части исходного сырья. Полученный гель после охлаждения гранулировали на лабораторном грануляторе. Гранулят высушивали до влажности 8-10% при температуре 50°С. В процессе сушки более 95% гранул не рассыпалось, что исключило слеживаемость полученной продукции при хранении в таре.Example 3. In a container with a stirrer of the installation described in example 1, 50 liters of a suspension containing 25% of crushed (average particle size 60 μm) oxidized brown coal of the Ekibastuz deposit and 4% powder (average particle size 100 μm) of Dash-Salakhlinsky bentonite were loaded deposits, the alkalinity of the system was maintained at a pH of 11-12 with potassium hydroxide in an amount of 8%. Using a pump, the pulp circulated through the ultrasound module for 45 minutes. In the ultrasound module, the radiation power was 12 W / cm 2 . The suspension temperature did not exceed 55 ° C. According to the results of the analysis, the yield of humic and fulvic acids was 90% of the organic part of the feedstock. The resulting gel, after cooling, was granulated on a laboratory granulator. The granulate was dried to a moisture content of 8-10% at a temperature of 50 ° C. During the drying process, more than 95% of the granules did not crumble, which excluded the caking of the resulting product during storage in a container.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020134711A RU2762366C1 (en) | 2020-10-21 | 2020-10-21 | Method for producing a granular humic detoxicant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020134711A RU2762366C1 (en) | 2020-10-21 | 2020-10-21 | Method for producing a granular humic detoxicant |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2762366C1 true RU2762366C1 (en) | 2021-12-20 |
Family
ID=79175402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020134711A RU2762366C1 (en) | 2020-10-21 | 2020-10-21 | Method for producing a granular humic detoxicant |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2762366C1 (en) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2058279C1 (en) * | 1994-04-05 | 1996-04-20 | Вычислительный центр СО РАН | Method of peat-humic fertilizer producing |
| UA45288A (en) * | 2001-11-21 | 2002-03-15 | Олександр Миколайович Євдокименко | ORGANIC-MINERAL FERTILIZER |
| RU2296731C2 (en) * | 2005-05-03 | 2007-04-10 | Александр Дмитриевич Петраков | Method of production of organo-mineral fertilizers and production line for realization of this method |
| RU2350587C1 (en) * | 2007-07-05 | 2009-03-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ" ВНИИСХРАЭ | Organomineral fertiliser manufacture technique |
| CN104692979A (en) * | 2015-01-30 | 2015-06-10 | 蚌埠市淮景绿湾生态农业有限公司 | Efficient controlled-release organic fertilizer for grapes and preparation method of efficient controlled-release organic fertilizer |
| RU2720308C1 (en) * | 2019-10-28 | 2020-04-28 | Николай Иванович Милов | Method of producing humic substance extract |
| EA036194B1 (en) * | 2016-04-28 | 2020-10-13 | Новихум Текнолоджиз Гмбх | Method for producing an organic fertilizer with humic properties |
-
2020
- 2020-10-21 RU RU2020134711A patent/RU2762366C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2058279C1 (en) * | 1994-04-05 | 1996-04-20 | Вычислительный центр СО РАН | Method of peat-humic fertilizer producing |
| UA45288A (en) * | 2001-11-21 | 2002-03-15 | Олександр Миколайович Євдокименко | ORGANIC-MINERAL FERTILIZER |
| RU2296731C2 (en) * | 2005-05-03 | 2007-04-10 | Александр Дмитриевич Петраков | Method of production of organo-mineral fertilizers and production line for realization of this method |
| RU2350587C1 (en) * | 2007-07-05 | 2009-03-27 | Общество с ограниченной ответственностью "ИНТЕХ" ВНИИСХРАЭ | Organomineral fertiliser manufacture technique |
| CN104692979A (en) * | 2015-01-30 | 2015-06-10 | 蚌埠市淮景绿湾生态农业有限公司 | Efficient controlled-release organic fertilizer for grapes and preparation method of efficient controlled-release organic fertilizer |
| EA036194B1 (en) * | 2016-04-28 | 2020-10-13 | Новихум Текнолоджиз Гмбх | Method for producing an organic fertilizer with humic properties |
| RU2720308C1 (en) * | 2019-10-28 | 2020-04-28 | Николай Иванович Милов | Method of producing humic substance extract |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2031095C1 (en) | Water-soluble humic acids, method of their preparing, and a method of soil detoxication and recultivation of agricultural purpose realized by means of these water-soluble humic acids | |
| RU2233293C1 (en) | Humine-mineral reagent and method for its preparing, method for sanitation of polluted soil, method for detoxification of output waste and processing mineral resources and recultivation of mountain rock damp and tail-storing, method for treatment of sewage waters and method for utilization of deposits | |
| CN102336915B (en) | A kind of method of producing fertilizer with alkali waste liquid | |
| US9656109B1 (en) | Process for preparation of a granular humic mineral reagent | |
| US20210122684A1 (en) | Pedosphere-improving granulate, method for producing same, and use thereof | |
| Malyushevskaya et al. | Eco-friendly principles on the extraction of humic acids intensification from biosubstrates | |
| CN106660846A (en) | A method for the treatment of biosludge | |
| RU2762366C1 (en) | Method for producing a granular humic detoxicant | |
| EP0602293A1 (en) | Process and apparatus for treatment and valorisation of waste by transforming in a non-polluable reusable material | |
| US10787397B2 (en) | Methods of treating soil with soluble humin | |
| RU2509060C2 (en) | Method of producing peat-based reagent for treating industrial water | |
| KR100788243B1 (en) | Manufacturing method of organic fertilizer | |
| US8349184B2 (en) | Lowering viscosity of biosolids | |
| JP2008207985A (en) | Manufacturing process of fertilizer or the like using waste water slurry or the like from farming village and manufacturing apparatus of the fertilizer or the like | |
| RU2566993C1 (en) | Method for producing liquid peat-humic fertiliser | |
| RU2536444C1 (en) | Method of obtaining of humic acids with specified group interrelation of humic and fulvic acids from caustobioliths of a coal series | |
| RU2738715C2 (en) | Modernized method for simultaneous decontamination of sewage sludge and ash to produce a useful substance for construction, agriculture and industry | |
| RU2688536C1 (en) | Method for production of technogenic soil of bep on the basis of ash-slag wastes (versions) and technogenic soil of bep | |
| RU2281930C2 (en) | Humic acid and humic acid salt production process | |
| CN110746061A (en) | Sludge treatment method | |
| KR20090112415A (en) | Manufacturing method of organic fertilizer | |
| RU2712664C1 (en) | Method of processing sewage sludge into organomineral fertilizers | |
| SU1744090A1 (en) | Mixture for soil reclamation | |
| Paulauskas et al. | Chelating extraction technology in removing and recovering heavy metals from municipal sludge | |
| RU2694563C1 (en) | Method for processing organic wastes in environmentally friendly raw materials |