RU2741987C1

RU2741987C1 - Method of producing food anthocyan colouring agent from grapes

Info

Publication number: RU2741987C1
Application number: RU2020114298A
Authority: RU
Inventors: Елена Владимировна Щербакова; Альбина Закирьяновна Малеева; Егор Анатольевич Ольховатов
Priority date: 2020-04-07
Filing date: 2020-04-07
Publication date: 2021-02-01

Abstract

FIELD: food industry.

SUBSTANCE: invention relates to a method for production of food anthocyan colouring agent from grapes, including treatment of non-fermented sweet varieties of dark coloured grape varieties by water solution of pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V, taken in amount of 20 g per 1 ton of refuses at hydromodule 1:2, their thermostatting from 45 to 60 minutes at temperature 22…25 °C and pH 3.5−4, extraction of dye with 96 % ethanol solution at temperature of 50…60 °C, extract filtering, concentration thereof to dry substances content of 35−40 %, characterized by that, before enzymatic treatment, non-fermented sweet grape refuses are treated with an electromagnetic field with frequency of wave oscillations in range of 10−100 Hz for 15 minutes and performing three-step extraction of dye with exposure in each case for 60 minutes with constant stirring with subsequent combination of all fractions extract.

EFFECT: disclosed is a method of producing food anthocyan colouring agent from grapes.

1 cl, 1 dwg, 4 ex

Description

Изобретение относится к технологии получения пищевого антоцианового красителя из винограда из отходов переработки винодельческой отрасли пищевой промышленности и может быть использовано в безалкогольной, кондитерской и других отраслях пищевой промышленности.The invention relates to a technology for producing food anthocyanin dye from grapes from waste processing of the wine-making food industry and can be used in non-alcoholic, confectionery and other food industries.

Известен способ получения антоцианового красителя из плодового сырья [Патент РФ 2228344, 2004, С09В 61/00. Опубл. от 10.05.2004]. Способ предусматривает высушивание, измельчение выжимок ягод черной смородины и черноплодной рябины, экстракцию красителя. Экстракцию красителя осуществляют дважды 96%-ным этанолом при температуре 50-65°С с выдержкой в каждом случае 1-1,5 час при постоянном перемешивании и отстаивании при температуре 10-20°С в течение 6-8 час, затем проводят концентрирование до содержания сухих веществ 55-65% путем отгонки этанола при давлении 140-170 мм рт.ст. и температуре 30-40°С.A known method of producing anthocyanin dye from fruit raw materials [RF Patent 2228344, 2004, S09B 61/00. Publ. from 10.05.2004]. The method provides for drying, grinding pomace of black currant berries and black chokeberry, extraction of the dye. The dye is extracted twice with 96% ethanol at a temperature of 50-65 ° C with exposure in each case for 1-1.5 hours with constant stirring and standing at a temperature of 10-20 ° C for 6-8 hours, then concentration is carried out to dry matter content 55-65% by distilling ethanol at a pressure of 140-170 mm Hg. and a temperature of 30-40 ° C.

Недостаток известного способа заключается в извлечении природных красящих антоциановых соединений, способных изменять свой цвет в нейтральной среде.The disadvantage of this method is the extraction of natural coloring anthocyanin compounds that can change their color in a neutral environment.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения пищевого энокрасителя [Патент РФ 2698123, 2019, С09В 61/00, A23L 5/40. Опубл. в бюл. №24 от 22.08.2019], включающий смешивание растительного сырья с действующим веществом, экстракцию, фильтрацию и концентрирование. В качестве растительного сырья используют небродившие сладкие выжимки темноокрашенных сортов винограда. В качестве действующего вещества - пектолитический ферментный препарат Lallzyme EX-V в количестве 0,002% к массе выжимки. При этом полученную смесь термостатируют в течение одного часа при температуре 37-40°С и рН=3,5-4, проводят экстракцию красителя 96%-ным раствором этанола при температуре 50-60°С с последующей фильтрацией и концентрированием энокрасителя.Closest to the proposed invention is a method for producing food enoc dye [RF Patent 2698123, 2019, С09В 61/00, A23L 5/40. Publ. in bul. No. 24 of 08/22/2019], including mixing plant materials with an active substance, extraction, filtration and concentration. Non-fermented sweet pomace of dark-colored grape varieties are used as plant raw materials. The active ingredient is a pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V in an amount of 0.002% to the mass of pomace. The resulting mixture is thermostated for one hour at a temperature of 37-40 ° C and pH = 3.5-4, the dye is extracted with a 96% ethanol solution at a temperature of 50-60 ° C, followed by filtration and concentration of the eno dye.

Недостатком существующего способа является однократное экстрагирование, которое не позволяет извлечь антоцианы в полном объеме.The disadvantage of the existing method is a single extraction, which does not allow the extraction of anthocyanins in full.

Техническим результатом изобретения является повышение выхода и улучшение качества получаемого пищевого красителя из виноградных выжимок темноокрашенных сортов путем одновременного применения физико-химических и биотехнологических методов.The technical result of the invention is to increase the yield and improve the quality of the obtained food coloring from grape pomace of dark-colored varieties through the simultaneous use of physicochemical and biotechnological methods.

Технический результат достигается тем, что в способе получения пищевого антоцианового красителя из винограда, включающем обработку небро-дивших сладких выжимок темноокрашенных сортов винограда водным раствором пектолитического ферментного препарата Lallzyme EX-V, взятого в количестве 20 г на 1 т выжимки при гидромодуле 1:2, их термостатирование от 45 до 60 минут при температуре 22…25°С и рН 3,5-4, экстрагирование красителя 96%-ным раствором этанола при температуре 50…60°С, фильтрацию экстракта, концентрирование его до содержания сухих веществ 35-40%, согласно изобретению предварительно перед ферментной обработкой небродившие сладкие виноградные выжимки обрабатывают электромагнитным полем с частотой волновых колебаний в диапазоне 10-100 Гц в течение 15 минут и проводят трехступенчатую экстракцию красителя с экспозицией в каждом случае по 60 минут при постоянном перемешивании с последующим объединением всех фракций экстракта.The technical result is achieved by the fact that in the method of obtaining food anthocyanin dye from grapes, including the processing of soft-cut sweet pomace of dark-colored grape varieties with an aqueous solution of the pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V, taken in an amount of 20 g per 1 ton of pomace at a hydromodule of 1: 2, thermostating them for 45 to 60 minutes at a temperature of 22 ... 25 ° C and pH 3.5-4, extracting the dye with a 96% ethanol solution at a temperature of 50 ... 60 ° C, filtering the extract, concentrating it to a solids content of 35-40 %, according to the invention, before the enzymatic treatment, non-fermented sweet grape pomace is treated with an electromagnetic field with a frequency of wave oscillations in the range of 10-100 Hz for 15 minutes and a three-stage extraction of the dye is carried out with exposure in each case for 60 minutes with constant stirring, followed by combining all fractions extract.

Новизной заявляемого технического решения является то, что для получения антоцианового красителя из темноокрашенных выжимок винограда необходима предварительная обработка сырья в электромагнитном поле низких частот и проведение трехступенчатой экстракции, поскольку однократное экстрагирование не позволяет извлечь антоцианы в полном объеме. Используя рекомендуемый алгоритм операций, можно получить на существующем традиционном оборудовании винодельческих и соковых предприятий качественный пищевой краситель с высоким содержанием антоцианов.The novelty of the proposed technical solution is that in order to obtain an anthocyanin dye from dark-colored pomace of grapes, preliminary processing of raw materials in an electromagnetic field of low frequencies and a three-stage extraction are required, since a single extraction does not allow to extract anthocyanins in full. Using the recommended algorithm of operations, it is possible to obtain a high-quality food coloring with a high content of anthocyanins on the existing traditional equipment of wineries and juice enterprises.

По данным научно-технической и патентной литературы не обнаружена совокупность признаков, позволяющая решать задачу, которая ранее не могла быть решена известными техническими решениями. В уровне техники отсутствуют решения, имеющие признаки, совпадающие с отличительными признаками предлагаемого технического решения, что свидетельствует о соответствии технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень».According to the scientific, technical and patent literature, a set of features was not found that allows solving a problem that previously could not be solved by known technical solutions. In the prior art, there are no solutions that have features that coincide with the distinctive features of the proposed technical solution, which indicates that the technical solution meets the criterion of patentability "inventive step".

Соответствие заявляемого решения критерию патентоспособности «промышленная применимость» обусловлено тем, что предлагаемое техническое решение работоспособно и возможно его использование для получения качественного, пищевого красителя из отходов переработки винограда.Compliance of the proposed solution with the criterion of patentability "industrial applicability" is due to the fact that the proposed technical solution is efficient and can be used to obtain high-quality food coloring from grape processing waste.

Сущность изобретения поясняется чертежом, где на фигуре 1 представлен график результатов воздействия электромагнитных полей разных частотных диапазонов на выход экстрактивных веществ (в процентах).The essence of the invention is illustrated by the drawing, where figure 1 shows a graph of the results of the effect of electromagnetic fields of different frequency ranges on the output of extractive substances (in percent).

Способ заключается в следующем: растительное сырье (небродившие сладкие виноградные выжимки темноокрашенных сортов) после прессования винограда либо предварительно высушенные до влажности 10-12% обрабатываются в электромагнитном поле с частотой воздействия электромагнитных волн 10-100 Гц в течение 15 минут для разрушения клеточных стенок. В процессе предварительной обработки виноградных выжимок электромагнитными полями низких частот происходит клеточный плазмолиз, что при экстракции способствует извлечению максимального количества антоцианов из растительных тканей.The method consists in the following: plant raw materials (unfermented sweet grape pomace of dark-colored varieties) after pressing grapes or pre-dried to a moisture content of 10-12% are processed in an electromagnetic field with a frequency of 10-100 Hz electromagnetic waves for 15 minutes to destroy cell walls. In the process of pretreatment of grape pomace with low-frequency electromagnetic fields, cell plasmolysis occurs, which, during extraction, helps to extract the maximum amount of anthocyanins from plant tissues.

Далее к выжимкам добавляют питьевую воду для достижения гидромодуля 1:2, после чего к смеси в ферментер вносится пектолитический ферментный препарат Lallzyme EX-V в количестве 20 грамм на 1 тонну сырья, предварительно растворенный в воде для лучшего распределения препарата, при этом полученную смесь термостатируют от 45 до 60 минут при температуре 22…25°С и рН 3,5-4, далее экстракцию красителя ведут в три ступени 96%-ым раствором этанола при температуре 50…60°С с экспозицией в каждом случае по 60 минут при постоянном перемешивании для максимального извлечения антоцианов с последующим объединением всех фракций экстракта, после чего осуществляют прессование для отделения непроэкстрагировавшейся части выжимки и раствора энокрасителя, который фильтруют и концентрируют до массовой доли сухих веществ 35-40%.Next, drinking water is added to the pomace to achieve a hydromodule of 1: 2, after which the pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V is added to the mixture in an amount of 20 grams per 1 ton of raw material, previously dissolved in water for better distribution of the preparation, while the resulting mixture is thermostated from 45 to 60 minutes at a temperature of 22 ... 25 ° C and pH 3.5-4, then the extraction of the dye is carried out in three stages with a 96% ethanol solution at a temperature of 50 ... 60 ° C with an exposure in each case for 60 minutes at a constant stirring to maximize the extraction of anthocyanins, followed by combining all fractions of the extract, after which pressing is carried out to separate the non-extracted part of the pomace and the enoc dye solution, which is filtered and concentrated to a mass fraction of dry substances of 35-40%.

Преимуществом данного способа является совокупность физико-химических и биотехнологических методов обработки виноградных выжимок, способствующие максимальному извлечению красящих веществ (>90%) и исключающие применение высоких температур и добавок, ухудшающих качество продукта (органических кислот и агрессивных сред).The advantage of this method is a combination of physicochemical and biotechnological methods for processing grape pomace, which contribute to the maximum extraction of dyes (> 90%) and exclude the use of high temperatures and additives that worsen the quality of the product (organic acids and aggressive media).

Для доказательства эффективности использования физико-химического метода - предварительной обработки сырья в электромагнитном поле с разными диапазонами низких частот, приведены результаты исследований, представленные на фигуре 1.To prove the effectiveness of the use of the physicochemical method - preliminary processing of raw materials in an electromagnetic field with different ranges of low frequencies, the research results are presented in figure 1.

По оси абсцисс указаны режимы предварительной обработки виноградных выжимок в электромагнитном поле с разными диапазонами низких частот для каждого сорта: Цимлянский черный, Каберне-Совиньон, Саперави, Каберне, Левокумский и Мерло. На графике под позициями: 1-1-10 Гц; 2-10-100 Гц; 3 - 100-1000 Гц; 4 - контрольный образец, не подвергавшийся обработке.The abscissa shows the modes of pretreatment of grape pomace in an electromagnetic field with different ranges of low frequencies for each variety: Tsimlyansky black, Cabernet-Sauvignon, Saperavi, Cabernet, Levokumsky and Merlot. On the chart below the positions: 1-1-10 Hz; 2-10-100 Hz; 3 - 100-1000 Hz; 4 - untreated control sample.

По оси ординат указан выход экстрактивных веществ из раствора энокрасителя (в %).The ordinate shows the yield of extractives from the enoc dye solution (in%).

Пример 1. Небродившие сладкие виноградные выжимки сортов Цимлянский черный, Каберне-Совиньон, Саперави, Каберне, Левокумский и Мерло массой 100 г предварительно обрабатывают в электромагнитном поле с частотой воздействия электромагнитных волн 1-10 Гц в течение 15 минут. Далее к выжимкам добавляют питьевую воду для достижения гидромодуля 1:2, после чего к смеси в ферментер вносится пектолитический ферментный препарат Lallzyme EX-V в количестве 20 грамм на 1 тонну сырья, предварительно растворяя в воде для лучшего распределения препарата, при этом полученную смесь термостатируют в диапазоне от 45 минут до одного часа при температуре 22…25°С и рН 3,5-4, далее экстракцию красителя ведут в три ступени 96%-ным раствором этанола при температуре 50-60°С с выдержкой в каждом случае один час при постоянном перемешивании с последующим объединением трех фракций экстракта для максимального извлечения антоцианов, инактивируя при этом ферментный препарат, после чего осуществляют прессование для отделения непроэкстрагировавшейся части выжимки и раствора энокрасителя, который фильтруют и концентрируют до массовой доли сухих веществ 35-40%. При этом выход антоцианов в среднем составил 85%.Example 1. Non-fermented sweet grape pomace varieties Tsimlyansky black, Cabernet Sauvignon, Saperavi, Cabernet, Levokumsky and Merlot weighing 100 g are pretreated in an electromagnetic field with a frequency of electromagnetic waves of 1-10 Hz for 15 minutes. Next, drinking water is added to the pomace to achieve a hydromodule of 1: 2, after which the pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V is added to the mixture in the fermenter in an amount of 20 grams per 1 ton of raw material, previously dissolved in water for better distribution of the preparation, while the resulting mixture is thermostated in the range from 45 minutes to one hour at a temperature of 22 ... 25 ° C and pH 3.5-4, then the dye is extracted in three stages with a 96% ethanol solution at a temperature of 50-60 ° C with an exposure in each case for one hour with constant stirring, followed by combining three fractions of the extract to maximize the extraction of anthocyanins, while inactivating the enzyme preparation, after which pressing is carried out to separate the non-extracted part of the pomace and the eno dye solution, which is filtered and concentrated to a mass fraction of dry substances of 35-40%. The yield of anthocyanins averaged 85%.

Пример 2. Небродившие сладкие виноградные выжимки сортов Цимлянский черный, Каберне-Совиньон, Саперави, Каберне, Левокумский и Мерло массой 100 г предварительно обрабатывают в электромагнитном поле с частотой воздействия электромагнитных волн 10-100 Гц в течение 15 минут и далее проводят извлечение красителя аналогично примеру 1. Выход антоцианов в среднем составил 95%.Example 2. Non-fermented sweet grape pomace varieties Tsimlyansky black, Cabernet Sauvignon, Saperavi, Cabernet, Levokumsky and Merlot weighing 100 g are pretreated in an electromagnetic field with a frequency of electromagnetic waves of 10-100 Hz for 15 minutes and then the dye is extracted in the same way as in example 1. The output of anthocyanins averaged 95%.

Пример 3. Небродившие сладкие виноградные выжимки сортов Цимлянский черный, Каберне-Совиньон, Саперави, Каберне, Левокумский и Мерло массой 100 г предварительно обрабатывают в электромагнитном поле с частотой воздействия электромагнитных волн 100-1000 Гц в течение 15 минут и далее проводят извлечение красителя аналогично примеру 1. Выход антоцианов в среднем составил 90%.Example 3. Non-fermented sweet grape pomace varieties Tsimlyansky black, Cabernet Sauvignon, Saperavi, Cabernet, Levokumsky and Merlot weighing 100 g are pretreated in an electromagnetic field with a frequency of exposure to electromagnetic waves of 100-1000 Hz for 15 minutes and then the dye is extracted similarly to example 1. The output of anthocyanins averaged 90%.

Пример 4. В небродившие сладкие виноградные выжимки сортов Цимлянский черный, Каберне-Совиньон, Саперави, Каберне, Левокумский и Мерло массой 100 г добавляют питьевую воду для достижения гидромодуля 1:2, после чего к смеси в ферментер вносится пектолитический ферментный препарат Lallzyme EX-V в количестве 20 грамм на 1 тонну сырья, предварительно растворяя в воде для лучшего распределения препарата, при этом полученную смесь термостатируют в диапазоне от 45 минут до одного часа при температуре 22…25°С и рН 3,5-4, далее экстракцию красителя ведут в три ступени 96%-ным раствором этанола при температуре 50-60°С с выдержкой в каждом случае один час при постоянном перемешивании с последующим объединением трех фракций экстракта для максимального извлечения антоцианов, инактивируя при этом ферментный препарат, после чего осуществляют прессование для отделения непроэкстрагировавшейся части выжимки и раствора энокрасителя, который фильтруют и концентрируют до массовой доли сухих веществ 35-40%. Выход антоцианов в среднем составил 70%.Example 4. Drinking water is added to unfermented sweet grape pomace of Tsimlyansky Black, Cabernet Sauvignon, Saperavi, Cabernet, Levokumsky and Merlot with a mass of 100 g to achieve a 1: 2 hydromodule, after which the pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V is added to the mixture into the fermenter in the amount of 20 grams per 1 ton of raw materials, pre-dissolving in water for better distribution of the drug, while the resulting mixture is thermostated in the range from 45 minutes to one hour at a temperature of 22 ... 25 ° C and pH 3.5-4, then the dye is extracted in three stages with a 96% ethanol solution at a temperature of 50-60 ° C with holding in each case one hour with constant stirring, followed by combining three fractions of the extract for maximum extraction of anthocyanins, while inactivating the enzyme preparation, after which pressing is carried out to separate the non-extracted parts of the pomace and enoc dye solution, which is filtered and concentrated to a mass fraction of dry substances of 35-40%. The anthocyanin yield averaged 70%.

Как следует из экспериментальных данных, пищевой антоциановый краситель из винограда, полученный по усовершенствованной методике, содержит максимальное количество красящих веществ при минимизации количества технологических операций и энергозатрат.As follows from the experimental data, the food anthocyanin dye from grapes, obtained according to the improved method, contains the maximum amount of dyes while minimizing the number of technological operations and energy consumption.

Claims

A method of obtaining food anthocyanin dye from grapes, including the treatment of non-fermented sweet pomace of dark-colored grape varieties with an aqueous solution of the pectolytic enzyme preparation Lallzyme EX-V, taken in an amount of 20 g per 1 ton of pomace at a hydromodule of 1: 2, their thermostating for 45 to 60 minutes at a temperature 22 ... 25 ° C and pH 3.5-4, extraction of the dye with a 96% ethanol solution at a temperature of 50 ... 60 ° C, filtering the extract, concentrating it to a solids content of 35-40%, characterized in that it is preliminarily before the enzyme By processing, unfermented sweet grape pomace is treated with an electromagnetic field with a frequency of wave oscillations in the range of 10-100 Hz for 15 minutes and a three-stage dye extraction is carried out with an exposure in each case for 60 minutes with constant stirring, followed by combining all fractions of the extract.