RU2741556C1

RU2741556C1 - Precipitation reactor for coating particles and corresponding method

Info

Publication number: RU2741556C1
Application number: RU2020124009A
Authority: RU
Inventors: Марко ПУДАС
Original assignee: Пикосан Ой
Priority date: 2020-07-20
Filing date: 2020-07-20
Publication date: 2021-01-26

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: group of inventions relates to a precipitation reactor for depositing a coating on particles and a deposition method using said reactor. Reactor comprises reaction chamber providing reaction space for particles to be coated and vibration source. Deposition reactor is configured to coat particles using self-saturated surface reactions and with possibility of particles movement with vibration source when coating on particles. Deposition reactor contains a vibration-conducting part located between particles to be coated. Method of sedimentation by means of deposition reactor includes application of coating on particles with the help of self-saturated surface reactions and movement of particles during application of coating on particles by means of a vibration-conducting part located between particles to be coated.

EFFECT: providing uniform coating on particles and preventing sticking of particles during coating application.

14 cl, 7 dwg

Description

Настоящая заявка выделена из заявки № 2019108320 на выдачу патента РФ на изобретение, поданной 16.09.2016, с испрашиванием приоритета согласно заявке PCT/FI2016/050645, поданной 16.09.2016.This application is separated from the application No. 2019108320 for the grant of a patent of the Russian Federation for an invention, filed on September 16, 2016, with a claim for priority according to the application PCT / FI2016 / 050645, filed on September 16, 2016.

Область техники, к которой относится изобретениеThe technical field to which the invention relates

Настоящее изобретение, в общем, относится к реакторам осаждения. Более конкретно, но не исключительно, изобретение относится к таким реакторам осаждения, в которых материал осаждается на поверхностях посредством последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций.The present invention generally relates to precipitation reactors. More specifically, but not exclusively, the invention relates to such deposition reactors in which material is deposited on surfaces by successive self-saturating surface reactions.

Уровень техникиState of the art

Этот раздел иллюстрирует полезную информацию из уровня техники, не признавая при этом любой способ, раскрытый в данном документе, как отображающий состояние уровня техники.This section illustrates useful information from the prior art without contemplating any method disclosed herein as representing the state of the art.

Способ атомно-слоевой эпитаксии (ALE, от англ. Atomic Layer Epitaxy) был изобретен доктором Туомо Сунтолой (Dr. Tuomo Suntola) в начале 1970-х годов. Другим родовым названием указанного способа является атомно-слоевое осаждение (ALD, от англ. Atomic Layer Deposition), и в настоящее время оно используется вместо ALE. ALD представляет собой специальный способ химического осаждения, основанный на последовательном введении по меньшей мере двух реакционноспособных прекурсоров по меньшей мере на один субстрат.Atomic Layer Epitaxy (ALE) was invented by Dr. Tuomo Suntola in the early 1970s. Another generic name for this method is Atomic Layer Deposition (ALD), and it is currently used instead of ALE. ALD is a special chemical deposition method based on the sequential addition of at least two reactive precursors to at least one substrate.

Тонкие пленки, выращенные способом ALD, являются плотными, без отверстий и имеют одинаковую толщину по всей площади. Например, в одном эксперименте с помощью термического ALD был выращен оксид алюминия из триметилалюминия (CH₃)₃AI, также упоминаемый как TMA, и воды при 250-300°С, причем наблюдался только 1% неоднородности по поверхности субстрата.Thin films grown by the ALD method are dense, without holes and have the same thickness over the entire area. For example, in one experiment using thermal ALD, alumina was grown from trimethylaluminum (CH ₃ ) ₃ AI, also referred to as TMA, and water at 250-300 ° C, with only 1% heterogeneity observed over the substrate surface.

Одним из интересных применений способа ALD является нанесение покрытия на мелкие частицы, например на порошковый материал. Может быть желательным, например, осаждение тонкого покрытия на частицах для изменения поверхностных свойств этих частиц при сохранении их объемных свойств.One interesting application of the ALD method is the coating of fine particles such as powder material. It may be desirable, for example, to deposit a thin coating on the particles to alter the surface properties of the particles while maintaining their bulk properties.

В патентном документе US 2009155590 A1 раскрыт способ покрытия частиц с помощью атомно-слоевого осаждения, причем указанный способ включает в себя этап псевдоожижения указанных частиц в реакторе с псевдоожиженным слоем с использованием первого газообразного реагента, содержащего первый реагент для по существу полного покрытия указанных частиц монослоем указанного первого реагента.The patent document US 2009155590 A1 discloses a method of coating particles by atomic layer deposition, said method comprising the step of fluidizing said particles in a fluidized bed reactor using a first gaseous reactant containing a first reactant to substantially completely cover said particles with a monolayer of said the first reagent.

В патентном документе WO 2013171360 A1 раскрыт способ, в котором в реактор ALD с помощью быстроразъемного соединения вводят картридж, и внутри картриджа для осаждения образуют псевдоожиженный слой.The patent document WO 2013171360 A1 discloses a method in which a cartridge is introduced into an ALD reactor by means of a quick coupling and a fluidized bed is formed inside the deposition cartridge.

Раскрытие сущности изобретенияDisclosure of the essence of the invention

Согласно первому примерному аспекту изобретения предложен способ осаждения, в котором:According to a first exemplary aspect of the invention, there is provided a deposition method, wherein:

обеспечивают реактор осаждения с сосудом для субстрата в реакционной камере;provide a precipitation reactor with a vessel for the substrate in the reaction chamber;

обеспечивают источник вибрации, изолированный снаружи реакционной камеры или изолированный внутри реакционной камеры;provide a vibration source isolated outside the reaction chamber or isolated inside the reaction chamber;

наносят покрытие на материал в виде частиц внутри сосуда для субстрата с помощью самонасыщающихся поверхностных реакций с использованием направленного сверху вниз потока прекурсора, проходящего через сосуд для субстрата; иcoating the particulate material within the substrate vessel by self-saturating surface reactions using a downward-directed precursor flow through the substrate vessel; and

вызывают перемещения в материале в виде частиц внутри сосуда для субстрата с помощью изолированного источника вибрации во время нанесения покрытия на материал в виде частиц.cause movement in the particulate material within the substrate vessel with an isolated vibration source during coating of the particulate material.

В некоторых вариантах осуществления перемещения вызывают снаружи реакционной камеры или снаружи реакционного пространства реакционной камеры. В некоторых вариантах осуществления вибрацию передают в реакционный сосуд без приложения вибрации к корпусу реактора. Источник вибрации в одном варианте осуществления изолирован от корпуса реактора. Источник вибрации в одном варианте осуществления эластично изолирован или изолирован неконтактными средствами (например, отделен физически или отделен расстоянием) от корпуса реактора. Сосуд для субстрата в одном варианте осуществления эластично изолирован от корпуса реактора. Корпус реактора в одном варианте осуществления содержит стенки реакционной камеры и форвакуумную линию.In some embodiments, the movements are caused outside the reaction chamber or outside the reaction space of the reaction chamber. In some embodiments, vibration is transmitted to the reaction vessel without vibration being applied to the reactor vessel. The vibration source in one embodiment is isolated from the reactor vessel. The vibration source, in one embodiment, is elastically insulated or insulated by non-contact means (eg, physically or spaced apart) from the reactor vessel. The substrate vessel, in one embodiment, is elastically insulated from the reactor vessel. The reactor vessel, in one embodiment, comprises the walls of the reaction chamber and a foreline.

Что касается термина "самонасыщающиеся поверхностные реакции", определяющего используемую технологию как атомно-слоевое осаждение (ALD), следует понимать, что ALD в этом контексте также включает в себя подтипы ALD, такие как MLD (молекулярно-слоевое осаждение), PEALD (плазмостимулированное атомно-слоевое осаждение) и фотостимулированное атомно-слоевое осаждение (известное также как стимулированное вспышкой ALD).Regarding the term "self-saturating surface reactions", which defines the technology used as Atomic Layer Deposition (ALD), it should be understood that ALD in this context also includes subtypes of ALDs such as MLD (Molecular Layer Deposition), PEALD (Plasma Stimulated Atomic Deposition) -Layer Deposition) and Photostimulated Atomic Layer Deposition (also known as flash-stimulated ALD).

Термин "вибрация" следует толковать в широком смысле, охватывая также различные колебательные (встряхивающие) перемещения.The term "vibration" should be interpreted in a broad sense, also encompassing various vibrational (shaking) movements.

В некоторых вариантах осуществления направленный сверху вниз поток прекурсора проходит через сосуд для субстрата через весь его объем. Тогда ограниченный канал через сосуд отсутствует, а химический поток направлен вниз через все внутреннее пространство или весь объем, образованный сосудом для субстрата для улучшения однородности.In some embodiments, the top-down flow of the precursor flows through the substrate vessel through its entire volume. Then there is no limited channel through the vessel and the chemical flow is directed downward through all or all of the volume formed by the substrate vessel to improve uniformity.

В некоторых вариантах осуществления способ включает в себя использование сосуда для субстрата, объем которого не имеет поперечных структур относительно указанного направленного сверху вниз потока прекурсора. В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата невращающийся.In some embodiments, the method includes using a substrate vessel, the volume of which is free of transverse structures with respect to said top-down flow of the precursor. In some embodiments, the substrate vessel is non-rotating.

В некоторых вариантах осуществления поток прекурсора в форвакуумную линию реакционной камеры по любому пути, отличному от пути через материал в виде частиц, предотвращают для улучшения эффективности химического потока и/или выравнивания давления в реакторе. В некоторых вариантах осуществления это реализуется посредством герметизации. В некоторых вариантах осуществления между сосудом для субстрата и стенкой реакционной камеры расположено уплотнение, или между лотком для субстрата, удерживающим сосуд для субстрата, и стенкой реакционной камеры. Уплотнение может представлять собой эластичное уплотнение, например уплотнительное кольцо круглого сечения. В некоторых других вариантах осуществления сосуд или лоток для субстрата покоится на гладкой плоскости или на гладком краю стенки реакционной камеры без какого-либо уплотнения или другого эластичного изолирующего элемента между ними.In some embodiments, the flow of the precursor into the foreline of the reaction chamber in any path other than the path through the particulate material is prevented to improve the efficiency of the chemical flow and / or equalize the pressure in the reactor. In some embodiments, this is accomplished by sealing. In some embodiments, a seal is located between the substrate vessel and the reaction chamber wall, or between the substrate tray holding the substrate vessel and the reaction chamber wall. The seal may be an elastic seal, such as an O-ring. In some other embodiments, the substrate vessel or tray rests on a smooth surface or on a smooth edge of the wall of the reaction chamber without any seal or other elastic insulating element therebetween.

В некоторых вариантах осуществления изолированный источник вибрации снабжен эластичной или бесконтактной изоляцией от стенок реакционной камеры. В некоторых вариантах осуществления вибрация передается на сосуд для субстрата, контейнер, который отделен от стенок реакционной камеры.In some embodiments, the isolated vibration source is provided with elastic or non-contact insulation from the walls of the reaction chamber. In some embodiments, vibration is transmitted to a substrate vessel, a container that is separated from the walls of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления способ включает в себя передачу вибрации от источника вибрации через волновод к материалу в виде частиц.In some embodiments, the method includes transmitting vibration from a vibration source through a waveguide to a particulate material.

В некоторых вариантах осуществления способ включает в себя вызов перемещения в материале в виде частиц путем индуцирования вибрации от источника вибрации посредством беспроводной индукции. В некоторых вариантах осуществления вибрация индуцируется через сосуд для субстрата. В некоторых вариантах осуществления вибрация индуцируется посредством индукции с помощью волновода.In some embodiments, the method includes causing movement in the particulate material by inducing vibration from a vibration source through wireless induction. In some embodiments, vibration is induced through the substrate vessel. In some embodiments, vibration is induced by induction with a waveguide.

В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата эластично изолирован от стенки реакционной камеры.In some embodiments, the substrate vessel is elastically insulated from the wall of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления ультразвуковая вибрация используется для того, чтобы вызвать перемещения в материале в виде частиц. В некоторых вариантах осуществления, соответственно, источник вибрации генерирует ультразвуковую вибрацию. В некоторых вариантах осуществления ультразвуковая вибрация передается от источника ультразвуковой вибрации к материалу в виде частиц.In some embodiments, ultrasonic vibration is used to induce movement in the particulate material. In some embodiments, the implementation, respectively, the vibration source generates ultrasonic vibration. In some embodiments, ultrasonic vibration is transmitted from an ultrasonic vibration source to a particulate material.

В некоторых вариантах осуществления способ включает в себя передачу вибрации через волновод в сосуд для субстрата. В некоторых вариантах осуществления энергия вибрации передается своей собственной мощностью от источника вибрации к материалу в виде частиц.In some embodiments, the method includes transmitting vibration through a waveguide to a substrate vessel. In some embodiments, the vibration energy is transmitted by its own power from the vibration source to the particulate material.

В некоторых вариантах осуществления способ включает в себя передачу ультразвуковых вибраций от источника вибрации в реакционный сосуд через волноводный элемент, расположенный в форвакуумной линии реакционной камеры.In some embodiments, the method includes transmitting ultrasonic vibrations from the vibration source to the reaction vessel through a waveguide element located in the foreline of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации эластично изолирован от форвакуумной линии реакционной камеры. В некоторых вариантах осуществления источник вибрации физически отделен от форвакуумной линии эластичным элементом.In some embodiments, the vibration source is elastically isolated from the foreline of the reaction chamber. In some embodiments, the vibration source is physically separated from the foreline by an elastic member.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации, изолированный внутри реакционной камеры, расположен в условиях вакуума. В некоторых вариантах осуществления источник вибрации, изолированный внутри реакционной камеры, расположен вне реакционного пространства (через которое проходит вертикальный поток пара прекурсора), но внутри общего пространства, ограниченного стенками реакционной камеры. В некоторых вариантах осуществления этот источник вибрации отделен от основного объема реакционной камеры. Он может быть расположен в ограниченном пространстве или в дополнительной камере, отделенной от основного объема реакционной камеры. Ограниченное пространство может быть отделено узким проходом от остальной части реакционной камеры. Условия процесса, например температура и/или давление, во время ALD-обработки в ограниченном пространстве могут отличаться от условий в остальной части реакционной камеры. В одном варианте осуществления температура в ограниченном пространстве ниже температуры в остальной части реакционной камеры, что позволяет использовать более чувствительный к температуре источник вибрации. В одном варианте осуществления давление в ограниченном пространстве выше давления в остальной части реакционной камеры, что предотвращает прохождение паров прекурсора (или реагентов) в ограниченное пространство, в котором расположен источник вибрации. В одном варианте осуществления обеспечивается поток продувочного газа в ограниченное пространство и оттуда в остальную часть (или реакционное пространство) реакционной камеры для предотвращения прохождения паров прекурсора (или реагентов) в ограниченное пространство.In some embodiments, a vibration source isolated within the reaction chamber is located under vacuum. In some embodiments, the vibration source, isolated within the reaction chamber, is located outside the reaction space (through which the vertical flow of precursor vapor passes), but within a common space bounded by the walls of the reaction chamber. In some embodiments, the implementation of this vibration source is separate from the main volume of the reaction chamber. It can be located in a confined space or in an additional chamber separated from the main volume of the reaction chamber. The confined space can be separated by a narrow passage from the rest of the reaction chamber. Process conditions, such as temperature and / or pressure, during the confined space ALD treatment may differ from those in the rest of the reaction chamber. In one embodiment, the temperature in the confined space is lower than the temperature in the rest of the reaction chamber, allowing for a more temperature sensitive vibration source. In one embodiment, the pressure in the confined space is higher than the pressure in the rest of the reaction chamber, which prevents the vapor of the precursor (or reactants) from passing into the confined space in which the vibration source is located. In one embodiment, a purge gas flow is provided to the confined space and from there to the rest (or reaction space) of the reaction chamber to prevent the precursor (or reactant) vapors from passing into the confined space.

В некоторых вариантах осуществления способ включает в себя изолирование источника вибрации (который изолирован внутри реакционной камеры) от остальной части реакционной камеры за счет условий процесса.In some embodiments, the method includes isolating the vibration source (which is isolated within the reaction chamber) from the rest of the reaction chamber due to process conditions.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации, который изолирован внутри реакционной камеры, отделен от основного объема реакционной камеры (или от реакционного пространства).In some embodiments, the vibration source that is isolated within the reaction chamber is separated from the main volume of the reaction chamber (or from the reaction space).

Одним из примеров многих применений раскрытого способа является нанесение влагонепроницаемого покрытия для чувствительных к влаге частиц.One example of the many uses of the disclosed method is the application of a moisture barrier coating to moisture sensitive particles.

Согласно второму примерному аспекту изобретения предложен реактор осаждения, содержащий: According to a second exemplary aspect of the invention, there is provided a deposition reactor comprising:

реакционную камеру, в которой расположен сосуд для субстрата; иa reaction chamber in which the substrate vessel is located; and

источник вибрации, изолированный снаружи реакционной камеры или изолированный внутри реакционной камеры, причем реактор осаждения выполнен с возможностью нанесения покрытия на материал в виде частиц внутри сосуда для субстрата с помощью самонасыщающихся поверхностных реакций с использованием направленного сверху вниз потока прекурсора, проходящего через сосуд для субстрата, и с возможностью вызова перемещений в материале в виде частиц внутри сосуда для субстрата посредством изолированного источника вибрации во время нанесения покрытия на материал в виде частиц.a vibration source isolated outside the reaction chamber or isolated within the reaction chamber, the deposition reactor being configured to coat the particulate material within the substrate vessel by self-saturating surface reactions using a downward flow of precursor through the substrate vessel, and capable of causing movements in the particulate material within the substrate vessel by means of an isolated vibration source during coating of the particulate material.

Реактор (ALD-реактор) может быть реактором без псевдоожиженного слоя. Используемые химические вещества (например, пар прекурсора) могут просто проходить через материал в виде частиц вниз. Согласно некоторым вариантам осуществления изобретения в поперечно-поточном реакторе с однородным химическим потоком указанный поток может проходить в направлении сверху вниз через проницаемый сосуд для субстрата. В некоторых вариантах осуществления дно сосуда для субстрата является проницаемым, что позволяет пару прекурсора или газам проходить через него, но не материалу в виде частиц. В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата имеет проницаемую крышку, позволяющую проходить через нее пару прекурсора или газам, но не материалу в виде частиц. В некоторых вариантах осуществления реакционная камера имеет круглое поперечное сечение.The reactor (ALD reactor) can be a non-fluidized bed reactor. The chemicals used (eg precursor vapor) can simply pass through the particulate material downward. In some embodiments, in a uniform chemical flow cross-flow reactor, the flow may flow from top to bottom through the permeable substrate vessel. In some embodiments, the bottom of the substrate vessel is permeable to allow precursor vapor or gases to pass through, but not particulate material. In some embodiments, the substrate vessel has a permeable lid to allow precursor vapor or gases to pass through, but not particulate material. In some embodiments, the reaction chamber has a circular cross-section.

В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата выполнен с возможностью прохождения направленного сверху вниз потока прекурсора через весь объем сосуда для субстрата.In some embodiments, the substrate vessel is configured to pass a downward flow of the precursor through the entire volume of the substrate vessel.

В некоторых вариантах осуществления объем, заданный сосудом для субстрата, выполнен без поперечных структур относительно указанного направленного сверху вниз потока прекурсора.In some embodiments, the volume defined by the substrate vessel is free of transverse structures relative to said top-down precursor flow.

В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата имеет круглое поперечное сечение.In some embodiments, the substrate vessel has a circular cross-section.

В некоторых вариантах осуществления реактор содержит эластичную или бесконтактную изоляцию, которая изолирует источник вибрации от реакционной камеры.In some embodiments, the reactor comprises elastic or non-contact insulation that isolates the vibration source from the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения содержит волноводный элемент, выполненный с возможностью передачи вибрации от источника вибрации к материалу в виде частиц. В некоторых вариантах осуществления волноводный элемент расположен в форвакуумной линии реакционной камеры.In some embodiments, the deposition reactor comprises a waveguide element configured to transmit vibration from a vibration source to a particulate material. In some embodiments, the waveguide element is located in the foreline of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации выполнен с возможностью вызова перемещений в материале в виде частиц за счет индуцирования вибрации посредством беспроводной индукции.In some embodiments, the vibration source is configured to induce movement in the particulate material by inducing vibration through wireless induction.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации выполнен с возможностью генерирования ультразвуковой вибрации.In some embodiments, the vibration source is configured to generate ultrasonic vibration.

В некоторых вариантах осуществления реактор выполнен с возможностью передачи ультразвуковых вибраций от источника вибрации к реакционному сосуду через волноводный элемент, расположенный в вакуумной линии реакционной камеры.In some embodiments, the reactor is configured to transmit ultrasonic vibrations from the vibration source to the reaction vessel through a waveguide element located in the vacuum line of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации эластично изолирован от форвакуумной линии реакционной камеры. В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения включает в себя первый эластичный изолирующий элемент, выполненный с возможностью изолирования источника вибрации для предотвращения нежелательной вибрации.In some embodiments, the vibration source is elastically isolated from the foreline of the reaction chamber. In some embodiments, the deposition reactor includes a first elastic insulating member configured to isolate a vibration source to prevent unwanted vibration.

В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата эластично изолирован от стенки реакционной камеры. В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения содержит второй эластичный изолирующий элемент или эластичное уплотнение, выполненное с возможностью изолирования сосуда для субстрата для предотвращения нежелательной вибрации.In some embodiments, the substrate vessel is elastically insulated from the wall of the reaction chamber. In some embodiments, the deposition reactor comprises a second elastic insulating member or elastic seal configured to insulate the substrate vessel to prevent unwanted vibration.

В некоторых вариантах осуществления реактор содержит лоток для субстрата, выполненный с возможностью удержания на нем сосуда для субстрата. В некоторых вариантах осуществления генерируемая вибрация передается на лоток для субстрата, чтобы осуществлять вибрацию лотка для субстрата и через него -материала в виде частиц в сосуде для субстрата, находящемся на нем. В некоторых вариантах осуществления лоток для субстрата является проницаемым, что позволяет проходить через него пару прекурсора или газам, но не материалу в виде частиц. В некоторых вариантах осуществления вертикальный направленный сверху вниз поток газов может продолжаться как через сосуд для субстрата, так и через лоток для субстрата.In some embodiments, the reactor includes a substrate tray configured to hold a substrate vessel thereon. In some embodiments, the generated vibration is transmitted to the substrate tray to vibrate the substrate tray and through the particulate material in the substrate vessel thereon. In some embodiments, the substrate tray is permeable to allow precursor vapor or gases to pass through it, but not particulate material. In some embodiments, the vertical downward flow of gases may continue through both the substrate vessel and the substrate tray.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации, который изолирован внутри реакционной камеры, отделен от основного объема реакционной камеры.In some embodiments, a vibration source that is isolated within the reaction chamber is separated from the main volume of the reaction chamber.

Согласно третьему примерному аспекту изобретения предложен способ осаждения, в котором:According to a third exemplary aspect of the invention, there is provided a deposition method, wherein:

подают образец материала в виде частиц в сосуде для субстрата в реакционную камеру;feeding a sample of particulate material in a substrate vessel to a reaction chamber;

вызывают вибрацию материала в виде частиц путем передачи вибраций от вибрационного элемента через волноводный элемент к образцу; иvibrating the particulate material by transmitting vibrations from the vibrating element through the waveguide element to the sample; and

наносят покрытие на материал в виде частиц с использованием самонасыщающихся поверхностных реакций.coating the particulate material using self-saturating surface reactions.

Согласно четвертому примерному аспекту изобретения предложен реактор осаждения, содержащий:According to a fourth exemplary aspect of the invention, there is provided a deposition reactor comprising:

реакционную камеру;a reaction chamber;

сосуд для субстрата, выполненный с возможностью удержания образца материала в виде частиц;a substrate vessel configured to hold a sample of particulate material;

ультразвуковой вибрационный элемент, выполненный с возможностью обеспечения ультразвуковых вибраций; и an ultrasonic vibration element configured to provide ultrasonic vibrations; and

волноводный элемент, выполненный с возможностью передачи ультразвуковых вибраций от ультразвукового вибрационного элемента к образцу для того, чтобы вызвать вибрацию материала в виде частиц.a waveguide element configured to transmit ultrasonic vibrations from the ultrasonic vibration element to the sample to vibrate the particulate material.

Согласно пятому примерному аспекту изобретения предложен реактор осаждения для нанесения покрытия на частицы, содержащий:According to a fifth exemplary aspect of the invention, there is provided a deposition reactor for coating particles, comprising:

реакционную камеру, обеспечивающую реакционное пространство для частиц, подлежащих покрытию; иa reaction chamber providing a reaction space for the particles to be coated; and

источник вибрации, причем a source of vibration, and

реактор осаждения выполнен с возможностью нанесения покрытия на частицы с помощью самонасыщающихся поверхностных реакций и с возможностью вызова перемещений частиц с помощью источника вибрации при нанесении покрытия на частицы, причем реактор осаждения содержит вибропроводящую деталь, расположенную между частицами, подлежащими покрытию.the deposition reactor is configured to coat particles using self-saturating surface reactions and to induce movement of particles using a vibration source when coating particles, the deposition reactor comprising a vibration-conducting part located between the particles to be coated.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения выполнен с возможностью передачи вибраций непосредственно к частицам без контакта с сосудом для субстрата, вмещающим частицы.In some embodiments, the deposition reactor is configured to transmit vibrations directly to the particles without contacting the substrate vessel containing the particles.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения содержит вибропроводящую деталь в форме гребня, ламелей или стержней.In some embodiments, the deposition reactor comprises a vibration-conducting member in the form of a ridge, lamellae, or rods.

В некоторых вариантах осуществления реактор содержит эластичную или бесконтактную изоляцию, изолирующую источник вибрации от реакционной камеры или от реакционного пространства.In some embodiments, the reactor comprises elastic or non-contact insulation that isolates the vibration source from the reaction chamber or from the reaction space.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения содержит волноводный элемент, выполненный с возможностью передачи вибрации от источника вибрации к частицам.In some embodiments, the deposition reactor comprises a waveguide element configured to transmit vibration from a vibration source to particles.

В некоторых вариантах осуществления сосуд для субстрата, вмещающий частицы, эластично изолирован от стенки реакционной камеры.In some embodiments, the substrate vessel containing the particles is elastically insulated from the wall of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения выполнен с возможностью передачи вибраций от источника вибрации частицам через форвакуумную линию реакционной камеры.In some embodiments, the settling reactor is configured to transmit vibrations from the vibration source to the particles through the foreline of the reaction chamber.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации эластично изолирован от форвакуумнюй линии.In some embodiments, the vibration source is elastically isolated from the foreline.

В некоторых вариантах осуществления источник вибрации расположен вне реакционного пространства.In some embodiments, the vibration source is located outside the reaction space.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения содержит проницаемый сосуд для субстрата, позволяющий пару прекурсора проходить через него.In some embodiments, the deposition reactor comprises a permeable substrate vessel that allows precursor vapor to pass through.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения содержит входной фильтр.In some embodiments, the deposition reactor comprises an inlet filter.

В некоторых вариантах осуществления реактор осаждения выполнен с возможностью обеспечения частиц вакуумом.In some embodiments, the deposition reactor is configured to provide the particles with a vacuum.

Согласно шестому примерному аспекту изобретения предложен способ осаждения для реактора осаждения по пятому аспекту, в котором:According to a sixth exemplary aspect of the invention, there is provided a deposition method for a deposition reactor according to a fifth aspect, wherein:

наносят покрытие на частицы с помощью самонасыщающихся поверхностных реакций; иcoating the particles using self-saturating surface reactions; and

вызывают перемещения частиц, во время нанесения покрытия на частицы, с помощью вибропроводящей детали, расположенной между частицами, подлежащими покрытию.cause movement of the particles, during the coating of the particles, by means of a vibration-conducting piece located between the particles to be coated.

Выше проиллюстрированы различные несвязывающие примерные аспекты и варианты осуществления настоящего изобретения. Приведенные выше варианты осуществления используются только для объяснения некоторых аспектов или этапов, которые могут использоваться в реализациях настоящего изобретения. Некоторые варианты осуществления могут быть представлены только со ссылкой на конкретные примерные аспекты изобретения. Следует понимать, что соответствующие варианты осуществления могут также применяться к другим примерным аспектам. При этом могут быть образованы любые подходящие комбинации вариантов осуществления.Illustrated above are various non-binding exemplary aspects and embodiments of the present invention. The above embodiments are only used to explain some aspects or steps that may be used in implementations of the present invention. Some embodiments may be presented only with reference to specific exemplary aspects of the invention. It should be understood that corresponding embodiments may also apply to other exemplary aspects. Any suitable combinations of embodiments can be formed.

Краткое описание чертежейBrief Description of Drawings

Далее изобретение раскрывается (только в качестве примера) со ссылкой на прилагаемые чертежи.The invention is further disclosed (by way of example only) with reference to the accompanying drawings.

На фиг. 1 схематично показан общий вид реактора осаждения в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения.FIG. 1 is a schematic perspective view of a deposition reactor in accordance with one embodiment of the invention.

На фиг. 2 схематично показан общий вид реактора осаждения в соответствии с другим вариантом осуществления изобретения. FIG. 2 is a schematic perspective view of a deposition reactor in accordance with another embodiment of the invention.

На фиг. 3 более подробно показан реактор осаждения, показанный на фиг. 1.FIG. 3 shows in more detail the deposition reactor of FIG. one.

На фиг. 4 схематично показан общий вид вибрационного устройства реактора осаждения в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения.FIG. 4 is a schematic perspective view of a vibratory deposition reactor apparatus in accordance with one embodiment of the invention.

На фиг. 5 показана принципиальная блок-схема способа нанесения покрытий на частицы в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения.FIG. 5 is a schematic block diagram of a method for coating particles in accordance with one embodiment of the invention.

На фиг. 6 схематически показан общий вид реактора осаждения с источником вибрации в условиях вакуума в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения.FIG. 6 is a schematic perspective view of a deposition reactor with a vibration source under vacuum in accordance with one embodiment of the invention.

На фиг. 7 схематично показан общий вид реактора осаждения с источником вибрации в условиях вакуума в соответствии с другим вариантом осуществления изобретения.FIG. 7 is a schematic perspective view of a deposition reactor with a vibration source under vacuum in accordance with another embodiment of the invention.

Осуществление изобретенияImplementation of the invention

В нижеследующем описании в качестве примера используется технология атомно-слоевого осаждения (ALD, от англ. Atomic Layer Deposition). Основы механизма роста ALD известны специалисту в данной области техники. Как упомянуто во вступительной части этой заявки, ALD представляет собой специальный способ химического осаждения, основанный на последовательном введении по меньшей мере двух реакционноспособных прекурсоров по меньшей мере на один субстрат. Следует понимать, однако, что один из этих реакционноспособных прекурсоров может быть заменен энергией при использовании фотостимулированного ALD или PEALD (от англ. photo-enhanced ALD), что приводит к процессам ALD с одним прекурсором. Субстрат располагают в реакционном пространстве. Реакционное пространство обычно нагревают. Основной механизм роста ALD основан на различиях в силе связи между химической адсорбцией (хемосорбцией) и физической адсорбцией. ALD использует хемосорбцию и устраняет физическую сорбцию во время процесса осаждения. Во время хемосорбции образуется сильная химическая связь между атомом (атомами) поверхности твердой фазы и молекулы, которая поступает из газовой фазы. Связывание путем физической сорбции намного слабее, потому что вовлечены только силы Ван-дер-Ваальса. Физические сорбционные связи легко разрываются тепловой энергией, когда локальная температура выше температуры конденсации молекул.In the following description, Atomic Layer Deposition (ALD) technology is used as an example. The fundamentals of the ALD growth mechanism are known to those skilled in the art. As mentioned in the introductory part of this application, ALD is a special chemical deposition method based on the sequential introduction of at least two reactive precursors onto at least one substrate. It should be understood, however, that one of these reactive precursors can be exchanged for energy by using photostimulated ALD or PEALD (photo-enhanced ALD), resulting in single precursor ALD processes. The substrate is placed in the reaction space. The reaction space is usually heated. The main growth mechanism of ALD is based on differences in bond strength between chemical adsorption (chemisorption) and physical adsorption. ALD uses chemisorption and eliminates physical sorption during the precipitation process. During chemisorption, a strong chemical bond is formed between the atom (s) on the surface of the solid phase and the molecule that comes from the gas phase. Binding by physical sorption is much weaker because only van der Waals forces are involved. Physical sorption bonds are easily broken by thermal energy when the local temperature is higher than the condensation temperature of the molecules.

Реакционное пространство реактора ALD содержит все поверхности, как правило нагреваемые, которые могут быть подвергнуты поочередному и последовательному воздействию каждого из прекурсоров ALD, используемых для осаждения тонких пленок или покрытий. Основной цикл осаждения ALD состоит из четырех последовательных этапов: импульс A, продувка A, импульс В и продувка В. Импульс А обычно состоит из паров металлического прекурсора, а импульс В из паров неметаллического прекурсора, в частности паров азотного или кислородного прекурсора. Для продувки газообразных побочных продуктов реакции и остаточных молекул реагентов из реакционного пространства во время продувки A и продувки B используют инертный газ, такой как азот или аргон, и вакуумный насос. Последовательность осаждения содержит по меньшей мере один цикл осаждения. Циклы осаждения повторяются до тех пор, пока последовательность осаждения не сформирует тонкую пленку или покрытие требуемой толщины.The reaction space of the ALD reactor contains all surfaces, usually heated, which can be subjected to alternate and sequential exposure to each of the ALD precursors used to deposit thin films or coatings. The main ALD deposition cycle consists of four sequential steps: Pulse A, Purge A, Pulse B, and Purge B. Pulse A usually consists of metal precursor vapor and pulse B of non-metallic precursor vapor, in particular nitrogen or oxygen precursor vapor. An inert gas, such as nitrogen or argon, and a vacuum pump are used to purge gaseous reaction by-products and residual reactant molecules from the reaction space during purge A and purge B. The deposition sequence contains at least one deposition cycle. The deposition cycles are repeated until the deposition sequence forms a thin film or coating of the desired thickness.

В обычном процессе ALD прекурсоры образуют посредством хемосорбции химическую связь с реакционноспособными участками нагретых поверхностей. Условия обычно подобраны таким образом, что на поверхностях в течение одного прекурсорного импульса образуется не более чем молекулярный монослой твердого материала. Таким образом, процесс роста является самозавершающимся или насыщающимся. Например, первый прекурсор может включать в себя лиганды, которые остаются присоединенными к адсорбированным элементам и насыщают поверхность, что предотвращает дальнейшую хемосорбцию. Температуру реакционного пространства поддерживают выше температур конденсации и ниже температур термического разложения используемых прекурсоров таким образом, что молекулы прекурсоров хемосорбируются на субстрате (субстратах) по существу в неизменном состоянии. По существу неизменное состояние означает, что летучие лиганды могут выходить из молекулы прекурсора, когда молекулы прекурсора хемосорбируются на поверхности. Поверхность становится по существу насыщенной первым типом реакционно-активных центров, то есть адсорбированными молекулами первого прекурсора. За этим этапом хемосорбции обычно следует первый этап продувки (продувка A), на котором избыток первого прекурсора и возможные побочные продукты реакции удаляют из реакционного пространства. Затем в реакционное пространство вводят пар второго прекурсора. Молекулы второго прекурсора обычно реагируют с адсорбированными молекулами первого прекурсора, образуя тем самым требуемый тонкопленочный материал или покрытие. Этот рост заканчивается, как только израсходовано все количество адсорбированного первого прекурсора, и поверхность по существу насыщена вторым типом реакционно-активных центров. Избыток пара второго прекурсора и возможных паров побочных продуктов реакции затем удаляют на втором этапе продувки (продувка B). Затем цикл повторяется до тех пор, пока пленка или покрытие не вырастет до требуемой толщины. Циклы осаждения также могут быть более сложными. Например, циклы могут включать в себя три или более импульсов паров реагентов, разделенных этапами продувки. Все эти циклы осаждения образуют временную последовательность осаждения, которая управляется логическим блоком или микропроцессором.In a conventional ALD process, precursors form chemical bonds with reactive sites on heated surfaces by chemisorption. The conditions are usually selected in such a way that no more than a molecular monolayer of a solid material is formed on the surfaces during one precursor pulse. Thus, the growth process is self-fulfilling or satiating. For example, the first precursor may include ligands that remain attached to the adsorbed elements and saturate the surface to prevent further chemisorption. The temperature of the reaction space is maintained above the condensation temperatures and below the temperatures of thermal decomposition of the precursors used so that the molecules of the precursors are chemisorbed on the substrate (s) in a substantially unchanged state. A substantially unchanged state means that volatile ligands can escape from the precursor molecule when the precursor molecules are chemisorbed on the surface. The surface becomes substantially saturated with the first type of reactive sites, that is, the adsorbed molecules of the first precursor. This chemisorption step is usually followed by a first purge (purge A), in which excess of the first precursor and possible reaction by-products are removed from the reaction space. Then the vapor of the second precursor is introduced into the reaction space. The molecules of the second precursor usually react with the adsorbed molecules of the first precursor, thereby forming the desired thin film material or coating. This growth ends as soon as all of the adsorbed first precursor has been consumed and the surface is substantially saturated with the second type of reactive sites. Excess steam from the second precursor and possible by-product vapors are then removed in a second purge (purge B). The cycle is then repeated until the film or coating grows to the required thickness. Deposition cycles can also be more complex. For example, the cycles may include three or more pulses of reagent vapors separated by purge steps. All these deposition cycles form a deposition time sequence which is controlled by a logic block or microprocessor.

В некоторых вариантах осуществления, как раскрыто ниже, на поверхности различных материалов в виде частиц или порошкообразных материалов наносят тонкие конформные покрытия. Размер частиц зависит от конкретного материала и конкретного применения. Подходящие размеры частиц обычно находятся в диапазоне от нанометра до диапазона сотен микрометров. Кроме того, частицы, на которые должно быть нанесено покрытие, могут быть крупнее по размеру, поскольку процесс не ограничивает размер или форму частиц. Соответственно, в некоторых вариантах осуществления нанесение покрытия может осуществляться на частицы размером в пределах нескольких миллиметров. Может быть использовано широкое разнообразие материалов в виде частиц. Состав основной частицы и состав частицы покрытия обычно выбирают таким образом, чтобы поверхностные характеристики частицы были изменены таким образом, чтобы она соответствовала требуемому применению. Основные частицы предпочтительно имеют некоторую функциональную группу на поверхности, которая участвует в последовательности реакций ALD, которая создает покрытие, или этапы процесса ALD могут создавать реакционноактивные центры. Нанесение покрытия на материал в виде частиц таким образом, что покрытие наносится по существу на все стороны поверхностей по существу всех частиц, обеспечивается за счет предотвращения слипания частиц и обеспечения возможности обнажения всех сторон поверхностей воздействию прекурсора для самонасыщающихся поверхностных реакций.In some embodiments, as disclosed below, thin conformal coatings are applied to the surfaces of various particulate or powdery materials. The particle size depends on the specific material and the specific application. Suitable particle sizes are typically in the nanometer to hundreds of micrometer range. In addition, the particles to be coated can be larger in size since the process does not limit the size or shape of the particles. Accordingly, in some embodiments, the coating can be carried out on particles in the range of several millimeters. A wide variety of particulate materials can be used. The composition of the base particle and the composition of the coating particle are usually selected such that the surface characteristics of the particle are modified to suit the intended application. The base particles preferably have some functional group on the surface that participates in the ALD reaction sequence that creates the coating, or the steps in the ALD process can create reactive sites. Coating the particulate material such that the coating is applied to substantially all sides of surfaces of substantially all of the particles is achieved by preventing the particles from sticking together and allowing all sides of the surfaces to be exposed to a precursor for self-saturating surface reactions.

На фиг. 1 схематично показан общий вид реактора 100 осаждения в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения. В одном варианте осуществления реактор осаждения представляет собой реактор атомно-слоевого осаждения, ALD-реактор. Реактор 100 содержит реакционную камеру 10. В одном варианте осуществления реактор содержит дополнительную камеру, в которой расположена реакционная камера 10, хотя на схематическом виде фиг. 1 показана только одна камера. Реактор 100 дополнительно содержит внутри реакционной камеры 10 субстрат или образец, лоток 20, выполненный с возможностью удержания на нем сосуда 30 для субстрата, содержащего субстрат или образец, на который должно быть нанесено покрытие. В одном варианте осуществления сосуд 30 для субстрата содержит материал в виде частиц, например порошок, на который должно быть нанесено покрытие с помощью самонасыщающихся поверхностных реакций.FIG. 1 is a schematic perspective view of a deposition reactor 100 in accordance with one embodiment of the invention. In one embodiment, the deposition reactor is an atomic layer deposition reactor, an ALD reactor. Reactor 100 includes a reaction chamber 10. In one embodiment, the reactor includes an additional chamber in which the reaction chamber 10 is located, although in the schematic view of FIG. 1 shows only one camera. The reactor 100 further comprises, within the reaction chamber 10, a substrate or sample, a tray 20 configured to hold a substrate vessel 30 containing the substrate or sample to be coated. In one embodiment, the substrate vessel 30 contains particulate material, such as a powder, to be coated by self-saturating surface reactions.

Реактор 100 дополнительно содержит внутри реакционной камеры 10 одно или несколько впускных отверстий для газа над сосудом 30 для субстрата. Газы-носители и/или реакционноспособные газы (газы-прекурсоры) в одном варианте осуществления проходят через материал в виде частиц в виде направленного сверху вниз потока.The reactor 100 further comprises, within the reaction chamber 10, one or more gas inlets above the substrate vessel 30. Carrier gases and / or reactive gases (precursor gases) in one embodiment pass through the particulate material in a downward flow.

Реактор 100 дополнительно содержит форвакуумную линию (выпускной канал) 40, предназначенную для удаления газов, например газов-прекурсоров, из реакционной камеры 10. В одном варианте осуществления, как показано на фиг. 1, форвакуумная линия 40 расположена на дне реакционной камеры 10. Однако в других вариантах осуществления форвакуумная линия может быть расположена иначе, например, через боковую стенку реакционной камеры 10. Лоток 20 расположен таким образом, что газы могут проходить через него от сосуда 30 для субстрата к форвакуумной линии 40.Reactor 100 further comprises a foreline (outlet) 40 for removing gases, such as precursor gases, from reaction chamber 10. In one embodiment, as shown in FIG. 1, the foreline 40 is located at the bottom of the reaction chamber 10. However, in other embodiments, the foreline may be positioned differently, for example through the side wall of the reaction chamber 10. Tray 20 is positioned so that gases can pass through it from the substrate vessel 30 to the foreline 40.

На фиг. 1 дополнительно показан вибрационный элемент 70, такой как генератор ультразвуковых волн, выполненный с возможностью обеспечения вибраций. В одном варианте осуществления вибрационный элемент 70 соединен с волноводным элементом 50, выполненным с возможностью передачи генерируемой вибрации (например, ультразвуковой вибрации) в лоток 20 для субстрата для того, чтобы обеспечить вибрирование лотка 20 для субстрата и через него - материала в виде частиц в находящемся на нем сосуде 30 для субстрата. Однако в другом варианте осуществления с сосудом 30 для субстрата непосредственно соединен волноводный элемент 50 (лоток 20 для субстрата может быть исключен). В другом альтернативном варианте осуществления волноводный элемент 50 находится только в контакте с материалом в виде частиц без индуцирования вибрации в сосуде 30 для субстрата. Вибрирование материала в виде частиц предотвращает слипание материала, позволяет реакционноспособным газам достигнуть всех поверхностей материала и, следовательно, обеспечивает равномерное покрытие на всех сторонах частиц, позволяя газам-прекурсорам проникать через весь материал в виде частиц. В одном варианте осуществления вибрационный элемент 70 содержит, например, пьезоэлектрический ультразвуковой излучающий элемент.FIG. 1 further shows a vibrating element 70, such as an ultrasonic wave generator, configured to provide vibrations. In one embodiment, vibration element 70 is coupled to a waveguide element 50 configured to transmit generated vibration (e.g., ultrasonic vibration) to the substrate tray 20 to vibrate the substrate tray 20 and, through it, the particulate material in the substrate. on it a receptacle 30 for the substrate. However, in another embodiment, a waveguide element 50 is directly connected to the substrate vessel 30 (the substrate tray 20 can be omitted). In another alternative embodiment, the waveguide element 50 is only in contact with the particulate material without inducing vibration in the substrate vessel 30. Vibrating the particulate material prevents the material from sticking together, allows reactive gases to reach all surfaces of the material, and therefore provides uniform coverage on all sides of the particles, allowing precursor gases to penetrate the entire particulate material. In one embodiment, vibratory element 70 comprises, for example, a piezoelectric ultrasonic emitting element.

В одном варианте осуществления волноводный элемент 50 расположен в форвакуумной линии 40 реакционной камеры 10, а вибрационный элемент 70 расположен рядом с форвакуумной линией и прикреплен к ней через первый эластичный изолирующий элемент 60, выполненный с возможностью предотвращения индуцирования вибраций в форвакуумной линии 40 и через нее в прочих частях реактора 100, например в стенке реакционной камеры 10. В другом варианте осуществления волновод соединен с лотком 20 для субстрата и/или сосудом 30 для субстрата по другому пути, например через верхнюю часть реакционной камеры, и изолирован таким же образом, как раскрыто выше, для предотвращения нежелательных вибраций, которые могут привести, среди прочего, к энергетическим потерям.In one embodiment, the waveguide element 50 is located in the foreline 40 of the reaction chamber 10, and the vibrating element 70 is located adjacent to the foreline and attached to it through a first elastic insulating element 60 configured to prevent the induction of vibrations in the foreline 40 and through it into other parts of the reactor 100, for example in the wall of the reaction chamber 10. In another embodiment, the waveguide is connected to the substrate tray 20 and / or the substrate vessel 30 in a different path, for example through the top of the reaction chamber, and is insulated in the same way as described above. , to prevent unwanted vibrations, which can lead, among other things, to energy losses.

Кроме того, лоток 20 для субстрата и/или сосуд 30 для субстрата предпочтительно не имеют фиксированного соединения с реакционной камерой 10. Соответственно, сосуд 30 для субстрата в одном варианте осуществления изолирован от стенки 10 реакционной камеры изолирующим элементом. Может быть предусмотрен, например, второй эластичный изолирующий элемент 80, например кольцо круглого сечения, для предотвращения распространения нежелательных вибраций от лотка 20 для субстрата (если имеется) и/или сосуда 30 для субстрата к стенке реакционной камеры 10. Изолирующий элемент 80 расположен в положении между реакционным сосудом 30 и стенкой реакционной камеры 10. В одном примере, как показано на фиг. 1, изолирующий элемент расположен между лотком 20 и буртиком в стенке реакционной камеры 10.In addition, the substrate tray 20 and / or the substrate vessel 30 are preferably not fixedly connected to the reaction chamber 10. Accordingly, the substrate vessel 30 in one embodiment is isolated from the wall 10 of the reaction chamber by an insulating member. For example, a second elastic insulating element 80, such as an O-ring, may be provided to prevent unwanted vibrations from propagating from the substrate tray 20 (if present) and / or the substrate vessel 30 to the wall of the reaction chamber 10. The insulating element 80 is positioned in position between the reaction vessel 30 and the wall of the reaction chamber 10. In one example, as shown in FIG. 1, an insulating element is located between the tray 20 and a shoulder in the wall of the reaction chamber 10.

На фиг. 2 схематично показан общий вид реактора осаждения в соответствии с другим вариантом осуществления изобретения. В этом варианте осуществления основная структура реакционной камеры 10 и сосуда 30 для субстрата соответствует раскрытым в связи с фиг. 1. Вибрация передается от изолированного источника 71 к сосуду 30 для субстрата посредством неконтактных средств. Это реализуется в одном варианте осуществления путем приведения в действие сосуда 30 для субстрата непосредственно внешним полем (или сигналом), генерируемым источником 71, например магнитным или электромагнитным полем, или электромагнитной индукцией. Изолированный источник 71 расположен снаружи реакционной камеры 10. Сосуд 30 для субстрата в одном варианте осуществления имеет согласующий признак, выполненный с возможностью приема переносящего энергию сигнала приведения в действие, генерируемого источником 71. Например, сосуд 30 для субстрата в одном варианте осуществления выполнен из материала, согласующегося с переносящим энергию сигналом приведения в действие, или сосуд 30 для субстрата может иметь один или более встроенных приемников, которые принимают энергию. Прием (внешнего) сигнала (или энергии) альтернативно может происходить с помощью детали, которая присоединена к сосуду 30 для субстрата, аналогично лотку 20 для субстрата на фиг. 1 (не показан на фиг. 2). Сосуд 30 для субстрата и/или лоток 20 для субстрата могут быть изолированы от стенки реакционной камеры 10 изолирующим элементом, подобным раскрытому в связи с фиг. 1.FIG. 2 is a schematic perspective view of a deposition reactor in accordance with another embodiment of the invention. In this embodiment, the basic structure of the reaction chamber 10 and the substrate vessel 30 is as disclosed in connection with FIG. 1. Vibration is transmitted from the isolated source 71 to the substrate vessel 30 via non-contact means. This is accomplished in one embodiment by driving the substrate vessel 30 directly by an external field (or signal) generated by the source 71, such as a magnetic or electromagnetic field, or electromagnetic induction. An isolated source 71 is disposed outside the reaction chamber 10. The substrate vessel 30, in one embodiment, has a matching feature configured to receive an energy transfer actuation signal generated by the source 71. For example, the substrate vessel 30, in one embodiment, is made of a material, consistent with the energy transfer actuation signal, or the substrate vessel 30 may have one or more built-in receivers that receive the energy. The reception of the (external) signal (or energy) can alternatively take place by means of a piece that is connected to the substrate vessel 30, similar to the substrate tray 20 in FIG. 1 (not shown in FIG. 2). The substrate vessel 30 and / or the substrate tray 20 may be insulated from the wall of the reaction chamber 10 with an insulating element similar to that disclosed in connection with FIG. one.

На фиг. 3 показана сборка, аналогичная показанной на фиг. 1, с добавлением трубки 90 для подачи образца. Реактор может содержать трубку 90 для подачи образца или множество трубок, проходящих с внешней стороны реакционной камеры 10 в сосуд 30 для субстрата. Трубка или трубки 90 обеспечивают возможность выдавать материал в виде частиц перед осаждением, и забирать материал в виде частиц после осаждения в некоторых вариантах осуществления. Труба или трубки 90 в одном варианте осуществления имеют клапан и/или регулятор 91 потока газа, так что может быть выполнен процесс нанесения покрытия в вакууме и удаление материала в виде частиц посредством отсасывания, например. В одном варианте осуществления удаление осуществляют, когда давление в реакционной камере соответствует давлению окружающей среды после осаждения, посредством нагнетания давления (например, путем подачи потока инертного газа) под сосудом 30 для субстрата по направлению от форвакуумной линии 40, причем это давление выше, чем давление в трубке (трубках) 90. Результирующий обратный поток выталкивает материал в виде частиц с нанесенным покрытием из реакционного сосуда 30 через трубку (трубки) 90.FIG. 3 shows an assembly similar to that shown in FIG. 1 with the addition of sample delivery tube 90. The reactor may comprise a sample supply tube 90 or a plurality of tubes extending from the outside of the reaction chamber 10 into the substrate vessel 30. The tube or tubes 90 provide the ability to dispense particulate material prior to deposition, and withdraw particulate material after deposition in some embodiments. The pipe or tubes 90 in one embodiment have a valve and / or gas flow regulator 91 so that a vacuum coating process and removal of particulate material by suction can be performed, for example. In one embodiment, removal is carried out when the pressure in the reaction chamber is at ambient pressure after deposition, by pressurizing (e.g., by supplying an inert gas stream) underneath the substrate vessel 30 away from the foreline 40, which pressure is higher than the pressure in the tube (s) 90. The resulting backflow expels the coated particulate material from the reaction vessel 30 through the tube (s) 90.

Хотя на фиг. 3 показано, что трубка 90 для подачи образца проходит до дна сосуда 30 для субстрата, в других вариантах осуществления расположение трубки (трубок) 90 может быть иным. Например, трубка 90 может проходить только к верхнему краю или к боковой стороне сосуда 30.Although FIG. 3 shows that the sample delivery tube 90 extends to the bottom of the substrate vessel 30; in other embodiments, the location of the tube (s) 90 may be different. For example, the tube 90 can only extend to the top edge or to the side of the vessel 30.

В одном варианте осуществления трубка (трубки) 90 подачи образца подают материал в виде частиц в реакционную камеру 10 или сосуд 30 для субстрата с помощью текучей среды или силы тяжести. Если материал, на который должно быть нанесено покрытие, переносится потоком текучей среды в сосуд 30 для субстрата, то трубку (трубки) 90 можно использовать в качестве каналов для потока текучей среды с укупорочными средствами 91. В одном варианте осуществления эти средства связаны с устройством управления процессом для обеспечения возможности, например, периодической обработки. Когда используется подача под действием силы тяжести, реактор может быть выполнен с возможностью перемещения. Трубка (трубки) 90 может быть выполнена с возможностью закрытия с помощью укупорочного средства 91, чтобы блокировать поток образца. В другом варианте осуществления процессы загрузки, осаждения и разгрузки могут представляться непрерывными.In one embodiment, the sample delivery tube (s) 90 feeds particulate material into the reaction chamber 10 or substrate vessel 30 by fluid or gravity. If the material to be coated is transferred by fluid flow into the substrate vessel 30, then the tube (s) 90 can be used as fluid flow channels with the closures 91. In one embodiment, these means are associated with a control device process to enable, for example, batch processing. When gravity feed is used, the reactor can be movable. The tube (s) 90 may be configured to be closed by the closure 91 to block the flow of the sample. In another embodiment, the loading, settling, and unloading processes may appear to be continuous.

На фиг. 4 схематично показан общий вид вибрационного устройства реактора осаждения в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения. Вибрационное устройство, раскрытое также со ссылкой на фиг. 1, содержит вибрационный элемент 70 и волноводный элемент 50, соединенный с лотком 20 для субстрата и/или с сосудом 30 для субстрата. На фиг. 4 дополнительно показано направление вибраций, генерируемых в трех измерениях. Число измерений, в которых генерируется вибрация, зависит от варианта осуществления. В некоторых вариантах осуществления вибрация генерируется только в двух измерениях, а в некоторых вариантах осуществления - только в одном измерении.FIG. 4 is a schematic perspective view of a vibratory deposition reactor apparatus in accordance with one embodiment of the invention. The vibration device, also disclosed with reference to FIG. 1 comprises a vibrating element 70 and a waveguide element 50 connected to a substrate tray 20 and / or to a substrate vessel 30. FIG. 4 additionally shows the direction of vibrations generated in three dimensions. The number of measurements in which vibration is generated depends on the embodiment. In some embodiments, vibration is generated in only two dimensions, and in some embodiments, in only one dimension.

Сосуд 30 для субстрата выполнен таким образом, что реакционноспособные газы могут протекать сверху вниз, через него и в направлении выпускного канала (форвакуумная линия 40, фиг. 1-3). Сосуд 30 для субстрата может быть выполнен в виде пластины или открытого стакана. На его верхней части в одном варианте осуществления расположен входной фильтр или сетка 42. Дно сосуда 30 для субстрата является проницаемым, позволяя газам (но не материалу в виде частиц, на которое должно быть нанесено покрытие) проходить через него. Дно сосуда поэтому может содержать фильтр (не показан на фиг. 4). Кроме того, лоток 20 для субстрата может быть проницаемым (содержащим фильтр для частиц, через который будут проходить газы).The substrate vessel 30 is designed such that the reactive gases can flow from top to bottom, through it and towards the outlet (foreline 40, FIGS. 1-3). The substrate vessel 30 may be in the form of a plate or an open beaker. At its top, in one embodiment, an inlet filter or screen 42 is located. The bottom of the substrate vessel 30 is permeable, allowing gases (but not particulate material to be coated) to pass through it. The bottom of the vessel can therefore contain a filter (not shown in Fig. 4). In addition, the substrate tray 20 may be permeable (containing a particle filter through which gases will pass).

В других вариантах осуществления сосуд 30 для субстрата выполнен таким образом, что материал в виде частиц имеет некоторое максимальное расстояние до части (например, поверхности или края сосуда 30), которая принимает и передает вибрацию материалу в виде частиц. В одном варианте осуществления это выполняется с использованием или в комбинации одного или более из следующих условий:In other embodiments, substrate vessel 30 is configured such that the particulate material has a maximum distance to a portion (eg, the surface or edge of vessel 30) that receives and transmits vibration to the particulate material. In one embodiment, this is done using or in combination with one or more of the following conditions:

- слой материала в виде частиц имеет ограниченную толщину на фильтре (т.е. дне сосуда 30 для субстрата)- the layer of particulate material has a limited thickness on the filter (i.e. the bottom of the substrate vessel 30)

- сосуд 30 имеет элементы 41 (см. фиг. 4), прикрепленные к его дну или краям, например ламели или стержни, которые проводят вибрацию к материалу в виде частиц- the vessel 30 has elements 41 (see Fig. 4) attached to its bottom or edges, such as lamellas or rods, which conduct vibration to the particulate material

- сосуд 30 содержит множество подконтейнеров, стенки которых проводят вибрацию.- the vessel 30 contains a plurality of sub-containers, the walls of which conduct vibration.

Следует понимать, что, как и в предыдущих примерах, вибрация может быть проводиться непосредственно от волновода 50 к сосуду 30 для субстрата, или даже непосредственно от волновода 50 к элементам 41, при этом волновод 50 не находится в механическом контакте с реакционным сосудом 30. Следует также понимать, что элемент 41 может приводиться в действие источником 71 вибрации посредством неконтактных средств.It should be understood that, as in the previous examples, vibration can be conducted directly from waveguide 50 to substrate vessel 30, or even directly from waveguide 50 to elements 41, with waveguide 50 not in mechanical contact with reaction vessel 30. It should be it should also be understood that the element 41 can be driven by the vibration source 71 by means of non-contact means.

Деталь 42, упомянутая выше, в одном варианте осуществления представляет собой пористую или фильтровальную крышку. Она может образовывать деталь сосуда 30 для субстрата, или она может быть деталью верхней части сосуда 30 для субстрата. Крышка, в одном варианте осуществления, предотвращает выход пыли из частиц. Она будет дополнительно обеспечивать диффузию химических веществ, входящих в сосуд 30.Part 42 mentioned above is in one embodiment a porous or filter cover. It can form a part of the substrate vessel 30, or it can be a part of the top of the substrate vessel 30. The cover, in one embodiment, prevents dust from escaping from the particles. It will additionally ensure the diffusion of chemicals entering the vessel 30.

Далее раскрыты некоторые дополнительные варианты осуществления:Some additional embodiments are disclosed below:

В одном варианте осуществления лоток 20 для субстрата (фиг. 1, 2 и 4) выполнен с возможностью расположения на краях реакционной камеры 10, или на отформовке стенки реакционной камеры, чтобы создать повышенное давление над сосудом 30 для субстрата (по сравнению с давлением под ним) в направлении к форвакуумной линии 40.In one embodiment, the substrate tray 20 (FIGS. 1, 2, and 4) is configured to be positioned at the edges of the reaction chamber 10, or on the molding of the wall of the reaction chamber, to create an increased pressure over the substrate vessel 30 (relative to the pressure below it). ) towards the foreline 40.

В дополнительном варианте осуществления реакционная камера 10 имеет термический датчик или множество датчиков, прикрепленных к ней, выполненных с возможностью измерения температуры материала в виде частиц, посредством физического контакта с материалом в виде частиц (например, с помощью электрической термопары), или посредством оптических средств (не показаны).In a further embodiment, the reaction chamber 10 has a thermal sensor or a plurality of sensors attached thereto configured to measure the temperature of the particulate material by physical contact with the particulate material (e.g., using an electrical thermocouple), or by optical means ( not shown).

В одном варианте осуществления сосуд 30 для субстрата и/или лоток 20 для субстрата располагают так, чтобы он находился в реакционной камере 10, или на детали, установленной в реакционной камере 10, таким образом, чтобы механическая сила от лотка 20, сосуда 30 или элемента 41 не передавалась эффективно в реакционную камеру 10 (или к стенке реакционной камеры 10). Лоток 20 или сосуд 30 могут, например, покоиться на гладкой плоскости или гладкой кромке, выполненной в качестве детали реакционной камеры 10. При этом эластичный изолирующий элемент 80 может быть исключен.In one embodiment, the substrate vessel 30 and / or substrate tray 20 is positioned in the reaction chamber 10, or on a part mounted in the reaction chamber 10, such that the mechanical force from the tray 20, vessel 30, or element 41 was not transferred effectively to the reaction chamber 10 (or to the wall of the reaction chamber 10). The tray 20 or container 30 can, for example, rest on a smooth surface or a smooth edge formed as part of the reaction chamber 10. In this case, the elastic insulating element 80 can be omitted.

В одном варианте осуществления вибрационный элемент 70, 71 расположен снаружи реакционной камеры 10, но в условиях вакуума, например, внутри окружающей вакуумной камеры. В других вариантах осуществления вибрационный элемент расположен за пределами условий вакуума, например снаружи физических границ вакуумных частей реактора 100, когда используемый вибрационный элемент не может содержаться в условиях вакуума. В других вариантах осуществления вибрационный элемент 70 может быть расположен частично или полностью внутри вакуумных частей реактора 100. В дополнительном варианте осуществления, вибрационный элемент непосредственно прикреплен к детали 20 и/или 30 без волновода. В альтернативных вариантах осуществления детали 20 и 50 объединяют для формирования одной детали, детали 20 и 30 объединяют для формирования одной детали, или детали 20, 30 и 50 объединяют для формирования одной детали.In one embodiment, the vibrating element 70, 71 is located outside the reaction chamber 10, but under vacuum conditions, for example, within the surrounding vacuum chamber. In other embodiments, the vibratory element is located outside the vacuum conditions, for example outside the physical boundaries of the vacuum portions of the reactor 100, when the vibratory element used cannot be contained under vacuum conditions. In other embodiments, the vibrating element 70 may be located partially or completely within the vacuum portions of the reactor 100. In a further embodiment, the vibrating element is directly attached to the part 20 and / or 30 without a waveguide. In alternative embodiments, parts 20 and 50 are combined to form one part, parts 20 and 30 are combined to form one part, or parts 20, 30 and 50 are combined to form one part.

Хотя это не показано на фиг. 1-4, реактор 100 осаждения содержит дополнительные элементы, общие для всех реакторов атомно-слоевого осаждения. Эти элементы включают в себя, в одном варианте осуществления, линии подачи газа, например, для прекурсоров, инертных и/или продувочных газов; нагревательные и/или охлаждающие элементы; средства загрузки и разгрузки; средства регулирования давления и средства регулирования температуры.Although not shown in FIG. 1-4, the deposition reactor 100 contains additional elements common to all atomic-layer deposition reactors. These elements include, in one embodiment, gas supply lines, for example, for precursors, inert and / or purge gases; heating and / or cooling elements; loading and unloading facilities; pressure control means; and temperature control means.

Лоток 20 для субстрата в одном варианте осуществления представляет собой удерживающую деталь с кромкой. Реакционная камера 10 может иметь устройства для подачи небольших количеств поступающих газов через удерживающую деталь 20 с кромкой (в дополнение к прохождению через сосуд 30 для субстрата), чтобы предотвратить осаждение в местах, через которые не проходит поток продувочного газа, т.е. пространство в боковом углу между вертикальной частью детали 20 и стенкой реакционной камеры 10. В эти места могут быть подведены небольшие количества газа посредством дополнительных трубок для впуска газа (не показаны). Этот газ может быть нереакционноспособным, реакционноспособным или пассивирующим по сравнению с газами, проходящими через сосуд 30.The substrate tray 20 is, in one embodiment, a retaining piece with a flange. The reaction chamber 10 may have devices for feeding small amounts of incoming gases through the rimmed retaining piece 20 (in addition to passing through the substrate vessel 30) to prevent settling in places where the purge gas flow does not pass, i. the space in the lateral corner between the vertical part of the part 20 and the wall of the reaction chamber 10. These locations can be supplied with small quantities of gas by means of additional gas inlet pipes (not shown). This gas can be non-reactive, reactive or passivating compared to the gases passing through the vessel 30.

В одном варианте осуществления потоки газа в реакционную камеру 10 и из нее могут быть изменены таким образом, чтобы воздействовать на давление над образцом в сосуде 30. Это выполняется, например, посредством управления пульсацией химических веществ или изменения входящего потока газа или вакуума в форвакуумной линии. В одном варианте осуществления управление потоком выполняется с возможностью поддержания выбранного давления над образцом в сосуде 30, например, посредством датчиков давления. В одном варианте осуществления управление потоком выполняется с возможностью поддержания выбранного потока через образец в сосуде 30, например, посредством регуляторов массового расхода.In one embodiment, the gas flows into and out of the reaction chamber 10 may be altered to affect the pressure above the sample in the vessel 30. This is done, for example, by controlling the pulsation of chemicals or changing the incoming gas flow or vacuum in the foreline. In one embodiment, the flow control is performed to maintain a selected pressure over the sample in the vessel 30, for example, by means of pressure sensors. In one embodiment, the flow control is performed to maintain the selected flow through the sample in the vessel 30, for example, by means of mass flow controllers.

В дополнительном варианте осуществления обратный поток, генерируемый аналогично тому, как раскрыто выше в связи с фиг. 3, используется для очистки фильтров в реакционной камере 10, например, фильтра 42 (если он используется), и/или для уменьшения блокировки пор.In a further embodiment, the reverse flow generated in a manner similar to that disclosed above in connection with FIG. 3 is used to clean filters in the reaction chamber 10, such as filter 42 (if used), and / or to reduce pore blockage.

На фиг. 5 показана общая блок-схема способа нанесения покрытия на частицы в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения. На шаге 510 в сосуде 30 для субстрата обеспечивают образец в виде частиц, на который должно быть нанесено покрытие, и помещают на лоток 20 для субстрата в реакционной камере 10. На шаге 520 образец в виде частиц вынуждают вибрировать с использованием (ультразвукового) вибрационного элемента и направляют произведенный ультразвук посредством волноводного элемента 50 на лоток 20 для субстрата и через него к образцу в виде частиц в сосуде 30 для субстрата. На шаге 530 на образец в виде частиц наносят покрытие в процессе осаждения с использованием самонасыщающихся поверхностных реакций. В одном варианте осуществления процесс осаждения представляет собой процесс атомно-слоевого осаждения (ALD). Вибрация во время нанесения покрытия предотвращает слипание материала в виде частиц и обеспечивает равномерное нанесение покрытия на частицы. На шаге 540 образец с нанесенным покрытием удаляют из реакционной камеры 10.FIG. 5 is a general flow diagram of a method for coating particles in accordance with one embodiment of the invention. At step 510, a particulate sample to be coated is provided in the substrate vessel 30 and placed on the substrate tray 20 in the reaction chamber 10. At step 520, the particulate sample is forced to vibrate using an (ultrasonic) vibrating element and the generated ultrasound is directed through the waveguide element 50 to the substrate tray 20 and through it to the particulate sample in the substrate vessel 30. In step 530, the particulate sample is coated in a deposition process using self-saturating surface reactions. In one embodiment, the deposition process is an atomic layer deposition (ALD) process. Vibration during coating prevents the particulate material from sticking together and ensures uniform coating of the particles. In step 540, the coated sample is removed from the reaction chamber 10.

На фиг. 6 схематично показан общий вид реактора осаждения с источником вибрации в условиях вакуума в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения. На фиг. 6 показан узел реактора осаждения, в котором источник 72 вибрации (например, ультразвуковой исполнительный элемент) расположен в вакууме. Эластичный изолирующий элемент 60 может быть исключен. Источник 72 вибрации расположен в ограниченном пространстве 620, отделенном от остальной части реакционной камеры (или реакционного пространства) 610 узким проходом 625. Сосуд 630 для субстрата содержит материал в виде частиц, на который должно быть нанесено покрытие. Источник 72 передает вибрацию непосредственно в материал в виде частиц, не вызывая вибрации в сосуде 630 для субстрата, и/или без контакта с сосудом 630 для субстрата. Эластичный изолирующий элемент 80 может быть исключен. Вибропроводящая деталь 41 или аналогичная деталь может использоваться для передачи вибрации от источника 72 непосредственно к материалу в виде частиц. Вибропроводящая деталь 41 может иметь форму гребня или аналогичную форму.FIG. 6 is a schematic perspective view of a deposition reactor with a vibration source under vacuum conditions in accordance with one embodiment of the invention. FIG. 6 shows a deposition reactor assembly in which a vibration source 72 (eg, an ultrasonic actuator) is located in a vacuum. The elastic insulating member 60 can be omitted. The vibration source 72 is located in a confined space 620 separated from the rest of the reaction chamber (or reaction space) 610 by a narrow passage 625. The substrate vessel 630 contains particulate material to be coated. The source 72 transmits vibration directly to the particulate material without causing vibration in the substrate vessel 630 and / or without contacting the substrate vessel 630. The elastic insulating member 80 can be omitted. The vibration-conducting piece 41 or the like may be used to transmit vibration from the source 72 directly to the particulate material. The vibration-conducting part 41 may have a ridge shape or the like.

Условия процесса, например температура и/или давление, во время ALD-обработки в ограниченном пространстве 620 выбраны отличающимися от условий в остальной части реакционной камеры 610. В одном варианте осуществления температура внутри ограниченного пространства 620 ниже температуры в остальной части реакционной камеры 610, что позволяет использовать более чувствительный к температуре источник 72 вибрации. В одном варианте осуществления давление в ограниченном пространстве 620 выше давления в остальной части реакционной камеры 610, что препятствует прохождению паров прекурсора (или реагентов) в ограниченное пространство 620, в котором расположен источник 72 вибрации. В одном варианте осуществления обеспечивают поток продувочного газа в ограниченное пространство 620 и оттуда в остальную часть (или реакционное пространство) реакционной камеры 610 для предотвращения прохождения паров прекурсора (или реагентов) в ограниченное пространство 620.Process conditions, such as temperature and / or pressure, during ALD treatment in confined space 620 are selected to be different from conditions in the rest of the reaction chamber 610. In one embodiment, the temperature inside confined space 620 is lower than the temperature in the rest of the reaction chamber 610, which allows use a vibration source 72 that is more sensitive to temperature. In one embodiment, the pressure in the confined space 620 is higher than the pressure in the rest of the reaction chamber 610, which prevents the vapor of the precursor (or reactants) from passing into the confined space 620 in which the vibration source 72 is located. In one embodiment, purge gas is provided to flow into the confined space 620 and from there to the remainder (or reaction space) of the reaction chamber 610 to prevent precursor (or reactant) vapors from passing into the confined space 620.

В одном варианте осуществления, например показанном на фиг. 6, источник 72 вибрации расположен снаружи нагретой части реакционной камеры 610. Кроме того, источник 72 вибрации может поддерживаться охлажденным посредством механического соединения его со стенкой камеры, или с охлаждающей конструкцией (не показана) или посредством протекания потока газа-носителя или продувочного газа мимо него в сторону форвакуумной линии 40 (впускная газовая трубка в пространство, в котором находится источник 72, не показана на фиг. 6). Кроме того, газ-носитель или продувочный газ можно использовать для того, чтобы удерживать источник 72 от контакта с реакционноспособными химическими элементами. В других вариантах осуществления источник 72 может быть альтернативно расположен в другом месте, например, ниже сосуда 630 для субстрата, как показано на фиг. 1-4. Далее, устройство, показанное на фиг. 6, обеспечивает возможность непосредственного соединения с элементом 41 и/или с сосудом 30 для субстрата, и/или с лотком 20.In one embodiment, such as shown in FIG. 6, the vibration source 72 is located outside the heated portion of the reaction chamber 610. In addition, the vibration source 72 can be kept cooled by mechanically connecting it to the chamber wall, or to a cooling structure (not shown) or by passing a carrier gas or purge gas flow past it. toward the foreline 40 (the gas inlet tube into the space containing the source 72 is not shown in FIG. 6). In addition, a carrier gas or purge gas can be used to keep the source 72 from contacting reactive chemicals. In other embodiments, the source 72 may alternatively be located at a different location, such as below the substrate vessel 630, as shown in FIG. 1-4. Further, the apparatus shown in FIG. 6 allows direct connection to element 41 and / or to substrate vessel 30 and / or to tray 20.

На фиг. 7 схематично показан общий вид реактора осаждения с источником вибрации в условиях вакуума в соответствии с другим вариантом осуществления изобретения. В этом варианте осуществления волновод 50 расположен между источником 72 и материалом в виде частиц. Волновод 50 проводит вибрацию от источника 72 к материалу в виде частиц. В других случаях в описании делается ссылка на вариант осуществления, показанный на фиг. 6. На практике волновод 50 может соединять, например, источник 72 вибрации и сосуд 30 для субстрата, или источник 72 вибрации и лоток для субстрата (если он есть), или источник 72 вибрации и элементы 41 (если они имеются). Вибрацию, например ультразвуковую вибрацию, затем направляют от источника 72 вибрации в сосуд 630 для субстрата или через лоток для субстрата в сосуд 630 для субстрата, или непосредственно к элементам 41, как раскрыто выше со ссылкой на фиг. 1-5.FIG. 7 is a schematic perspective view of a deposition reactor with a vibration source under vacuum in accordance with another embodiment of the invention. In this embodiment, the waveguide 50 is located between the source 72 and the particulate material. Waveguide 50 conducts vibration from source 72 to particulate material. In other cases, the description refers to the embodiment shown in FIG. 6. In practice, waveguide 50 may connect, for example, a vibration source 72 and a substrate vessel 30, or a vibration source 72 and a substrate tray (if any), or a vibration source 72 and elements 41 (if any). Vibration, such as ultrasonic vibration, is then directed from the vibration source 72 to the substrate vessel 630, or through the substrate tray to the substrate vessel 630, or directly to the elements 41, as discussed above with reference to FIG. 1-5.

В вариантах осуществления изобретения действие вибрации может быть включено и выключено по требованию. В активном режиме работы, вибрация может быть включена все время, или она может быть "включена" импульсным образом. В одном варианте осуществления вибрация является пульсирующей в односекундных циклах со временем включенного состояния 30% и временем выключенного состояния 70%. В пассивном режиме работы вибрация выключена. В одном варианте осуществления вибрация включена только тогда, когда материал в виде частиц находится в вакууме. Этапы «включенной» вибрации могут быть дополнительно синхронизированы с химической пульсацией. Кроме того, частоту и амплитуду вибрации можно регулировать соответственно.In embodiments of the invention, the vibration action can be turned on and off on demand. In active mode, vibration can be turned on all the time, or it can be "turned on" in a pulsed manner. In one embodiment, the vibration is pulsating in one-second cycles with a 30% on time and 70% off time. In passive mode, vibration is off. In one embodiment, vibration is only enabled when the particulate material is in a vacuum. The stages of "on" vibration can be additionally synchronized with chemical pulsation. Moreover, the vibration frequency and amplitude can be adjusted accordingly.

Без какого-либо ограничения объема охраны, интерпретации или возможных применений изобретения, техническое преимущество различных вариантов осуществления изобретения может рассматриваться как заключающееся в нанесении более однородного покрытия на материал в виде частиц. Кроме того, техническое преимущество различных вариантов осуществления изобретения может рассматриваться как заключающееся в простом предотвращении слипания материала. Кроме того, техническое преимущество различных вариантов осуществления изобретения может рассматриваться как заключающееся в подаче вибраций образцу без нежелательных вибраций к корпусу реактора.Without in any way limiting the scope of protection, interpretation or possible applications of the invention, the technical advantage of the various embodiments of the invention can be regarded as the application of a more uniform coating to the particulate material. In addition, the technical advantage of the various embodiments of the invention can be seen as simply preventing the material from sticking together. In addition, the technical advantage of the various embodiments of the invention can be seen as supplying vibration to the sample without unwanted vibration to the reactor vessel.

Приведенное выше описание предоставляет в качестве не ограничивающих примеров конкретных реализаций и вариантов осуществления изобретения полное и информативное описание наилучших режимов, рассматриваемых авторами изобретения для осуществления указанного изобретения. Однако специалисту в данной области техники очевидно, что изобретение не ограничено деталями вариантов осуществления, представленных выше, и что оно может быть реализовано в других вариантах осуществления с использованием эквивалентных средств без отклонения от указанных характеристик изобретения.The foregoing description provides, as non-limiting examples of specific implementations and embodiments of the invention, a complete and informative description of the best modes considered by the inventors for carrying out said invention. However, it will be apparent to a person skilled in the art that the invention is not limited to the details of the embodiments presented above, and that it may be implemented in other embodiments using equivalent means without deviating from the stated characteristics of the invention.

Кроме того, некоторые из признаков раскрытых выше вариантов осуществления настоящего изобретения могут быть использованы для получения преимуществ без соответствующего использования других признаков. Как таковое, приведенное выше описание следует рассматривать только как иллюстрацию принципов настоящего изобретения, но не для его ограничения. Следовательно, объем изобретения ограничен только прилагаемой формулой изобретения.In addition, some of the features of the above-disclosed embodiments of the present invention can be used to gain benefits without correspondingly using other features. As such, the above description should be considered only as an illustration of the principles of the present invention, but not to limit it. Therefore, the scope of the invention is limited only by the attached claims.

Claims

1. A deposition reactor for coating particles, comprising:

a reaction chamber providing a reaction space for the particles to be coated, and

a source of vibration, and

the deposition reactor is configured to coat particles using self-saturating surface reactions and to induce movement of particles using a vibration source when coating particles, the deposition reactor comprising a vibration-conducting part located between the particles to be coated.

2. The deposition reactor of claim 1, which comprises a substrate vessel containing the particles and is configured to transmit vibrations directly to the particles without contacting the substrate vessel containing the particles.

3. The deposition reactor according to claim 1 or 2, comprising a vibration-conducting part in the form of a ridge, lamellae or rods.

4. The deposition reactor according to any one of paragraphs. 1-3, which contains elastic or non-contact insulation, isolating the vibration source from the reaction chamber or from the reaction space.

5. The deposition reactor according to any one of paragraphs. 1-4, which contains a waveguide element configured to transmit vibration from a vibration source to particles.

6. The deposition reactor according to any one of paragraphs. 1-5, which contains a substrate vessel containing particles and elastically insulated from the wall of the reaction chamber.

7. The deposition reactor according to any one of paragraphs. 1-6, wherein the vibration source is configured to generate ultrasonic vibration.

8. The deposition reactor according to any one of paragraphs. 1-7, which is configured to transmit vibrations from the vibration source to particles through the foreline line of the reaction chamber.

9. The deposition reactor according to claim 8, wherein the vibration source is elastically isolated from the foreline.

10. The deposition reactor according to any one of claims. 1-9, in which the vibration source is located outside the reaction space.

11. The deposition reactor according to any one of claims. 1-10, which contains a permeable substrate vessel allowing precursor vapor to pass through it.

12. The deposition reactor according to any one of claims. 1-11, which contains the input filter.

13. The deposition reactor according to any one of paragraphs. 1-12, which is configured to provide the particles in a vacuum.

14. A method of depositing a coating on particles by means of a deposition reactor according to any one of claims. 1-13, in which:

coating the particles using self-saturating surface reactions and

cause the particles to move during the coating of the particles with a vibration-conducting piece located between the particles to be coated.