RU2740549C1 - Method of producing high-quality metal powders from sludge wastes of machine building production - Google Patents
Method of producing high-quality metal powders from sludge wastes of machine building production Download PDFInfo
- Publication number
- RU2740549C1 RU2740549C1 RU2020121643A RU2020121643A RU2740549C1 RU 2740549 C1 RU2740549 C1 RU 2740549C1 RU 2020121643 A RU2020121643 A RU 2020121643A RU 2020121643 A RU2020121643 A RU 2020121643A RU 2740549 C1 RU2740549 C1 RU 2740549C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- sludge
- powder
- per minute
- fraction
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 title description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 21
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004157 plasmatron Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 30
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000009760 electrical discharge machining Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 for example Substances 0.000 description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 244000309464 bull Species 0.000 description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000002173 cutting fluid Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910000816 inconels 718 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
- B33Y—ADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
- B33Y70/00—Materials specially adapted for additive manufacturing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к получению микропорошков, пригодных для повторного использования в порошковой металлургии либо в аддитивном производстве, из шламовых отходов металлургических и машиностроительных производств (отходы электроэрозионной и электрохимической обработки, шлифовальные шламы и др.). Известно, что аддитивные технологии предъявляют высокие требования к форме, внутренней структуре и химическому составу порошков, используемых в качестве исходных материалов при изготовлении деталей методами селективного лазерного плавления (SLM) и прямого нанесения металла (DMD). Для аддитивного производства необходимы порошки размером 10-120 мкм, сферические по форме, без внутренних пор и поверхностных загрязнений.The invention relates to the production of micropowders suitable for reuse in powder metallurgy or in additive manufacturing, from sludge waste from metallurgical and machine-building industries (waste electrical discharge and electrochemical processing, grinding sludge, etc.). It is known that additive technologies place high demands on the shape, internal structure, and chemical composition of powders used as starting materials in the manufacture of parts by selective laser melting (SLM) and direct metal deposition (DMD) methods. For additive manufacturing, powders with a size of 10-120 microns are required, spherical in shape, without internal pores and surface contamination.
Для создания новых порошков требуются специализированные плавильные и распылительные установки, тщательный рассев и очистка. В то же время, в ходе многих технологических процессов обработки материалов, таких как электроэрозионная или электрохимическая обработка, абразивное шлифование и т.д., в качестве отходов образуются шламы, состоящие из микропорошков обрабатываемого материала, поверхностно окисленных и загрязненных смазывающей и охлаждающей жидкостью. Переплавлять такие отходы затруднительно, в то же время в их составе уже имеются микропорошки материала, которые нуждаются в механической и химической очистке и могут после этого быть использованы.The creation of new powders requires specialized smelting and spray systems, careful screening and cleaning. At the same time, in the course of many technological processes of material processing, such as electrical discharge or electrochemical machining, abrasive grinding, etc., slimes are formed as waste, consisting of micro-powders of the processed material, surface oxidized and contaminated with a lubricating and cooling liquid. It is difficult to remelt such wastes, at the same time, they already contain micropowders of the material that need mechanical and chemical cleaning and can then be used.
Известен способ переработки шламов от гальванических производств (Патент RU 20102408739 C1, С22В 7/00 (2006.01), С22В 5/04 (2006.01), опубликован 10.01.2011 Бюл. №1), основанный на извлечении металла из шламов методом алюмотермии. Недостатком этого способа является необходимость последующей переплавки извлеченного металла и изготовления их него порошков.A known method for processing sludge from electroplating industries (Patent RU 20102408739 C1, С22В 7/00 (2006.01), С22В 5/04 (2006.01), published 10.01.2011 Bull. No. 1), based on the extraction of metal from the sludge by the method of alumothermy. The disadvantage of this method is the need for subsequent remelting of the extracted metal and the manufacture of their powders.
Известен способ получения стального порошка для производства спеченных изделий из шлифовального шлама ШХ15 (Патент RU 20142569291 C1, B22F 9/04 (2006.01), С22В 7/00 (2006.01), опубликован 20.11.2015 Бюл. №32), включающий отмывку шлифовального шлама ШХ15, сушку, размол и магнитовибрационную сепарацию, отличающийся тем, что после сушки проводят рассев полученного шлифовального шлама ШХ15 на сите 0,05 мм с получением фракции +0,05 мм, которую затем направляют на размол и магнитовибрационную сепарацию. Недостатком этого метода является отсутствие очистки поверхности частиц порошка от окислов металла и осколочная форма получаемых частиц, что исключает возможность применения порошка в аддитивном производстве.A known method of producing steel powder for the production of sintered products from grinding sludge ШХ15 (Patent RU 20142569291 C1, B22F 9/04 (2006.01), С22В 7/00 (2006.01), published on November 20, 2015 bull. No. 32), including washing grinding sludge ШХ15 , drying, grinding and magnetic vibration separation, characterized in that after drying, the resulting grinding sludge ШХ15 is sieved on a 0.05 mm sieve to obtain a fraction of +0.05 mm, which is then sent for grinding and magnetic vibration separation. The disadvantage of this method is the lack of cleaning the surface of the powder particles from metal oxides and the fragmentation of the resulting particles, which excludes the possibility of using the powder in additive manufacturing.
Известен способ получения порошков для аддитивного производства из шламов электроэрозионной обработки (A. A. Golubeva, А. V. Sotov, А. V. Agapovichev, V. G. Smelov and V. N. Dmitriev Research of the possibility of using an electrical discharge machining metal powder in selective laser melting // 2017 IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 177 012119 (http://iopscience.iop.org/1757-899X/177/1/012119)), в котором шлам обезжиривается в растворе соды, технического мыла и последующего ополаскивания в дистиллированной воде. Промытый порошок отделяется от воды в центрифуге и окончательно высушивается в сушильном шкафу. В дальнейшем порошок используется в качестве исходного материала при 3D печати методом селективного лазерного плавления. Проведенные эксперименты по изготовлению из полученного порошка тестовых образцов методом селективного лазерного плавления продемонстрировали неудовлетворительное качество полученных тестовых образцов. Образцы получились хрупкими, что свидетельствует о наличие на поверхности частиц исходного порошка оксидной пленки и иных примесей, несферичности частиц порошка, препятствующих качественному сплавлению отдельных частиц в единый монолит. Таким образом основным недостатком этого способа получения порошков для аддитивного производства из шламов электроэрозионной обработки является отсутствие очистки поверхности частиц от окислов и низкая сферичность частиц порошка.A known method of producing powders for additive production from sludge of electrical discharge machining (AA Golubeva, A. V. Sotov, A. V. Agapovichev, VG Smelov and VN Dmitriev Research of the possibility of using an electrical discharge machining metal powder in selective laser melting // 2017 IOP Conf. Ser .: Mater. Sci. Eng. 177 012119 (http://iopscience.iop.org/1757-899X/177/1/012119)), in which the sludge is defatted in a solution of soda, technical soap and subsequent rinsing in distilled water. The washed powder is separated from water in a centrifuge and finally dried in a drying oven. Further, the powder is used as a starting material for 3D printing by selective laser melting. Experiments on the preparation of test samples from the obtained powder by the method of selective laser melting have demonstrated the unsatisfactory quality of the obtained test samples. The samples turned out to be brittle, which indicates the presence of an oxide film and other impurities on the surface of the particles of the initial powder, the nonsphericity of the powder particles, which prevents the qualitative fusion of individual particles into a single monolith. Thus, the main disadvantage of this method of obtaining powders for additive production from EDM sludge is the lack of cleaning the surface of particles from oxides and low sphericity of the powder particles.
Наиболее близким к предлагаемому способу получения порошков для аддитивного производства из шламов машиностроительных производств является способ получения порошка из металлической стружки (Патент RU 20192705748 C1, B22F 9/04 (2006.01), B22F 8/00 (2006.01), опубликован 11.11.2019 Бюл. №32), в котором предварительно осуществляют очистку исходного сырья от смазывающей и охлаждающей жидкости (СОЖ), для чего заливают стружку уайт-спиритом и перемешивают, затем уайт-спирит сливают, засыпают стружку в устройство центрифугирования для удаления уайт-спирита, при этом обработку производят от 3 до 10 минут в зависимости от массы материала, после чего выжигают оставшееся количество СОЖ в камерной печи при температуре от 100°С до 200°С, измельчение стружки производят в шаровой мельнице аттриторного типа, при этом используют размольные тела размером от 5 до 15 мм, а соотношение массы загрузки материала к размольным телам выбирают в диапазоне 1:10-1:30, продувают камеру аттритора инертным газом в течение 5-10 минут, затем производят процесс измельчения в течение 1-4 часов, после завершения измельчения охлаждают полученный порошок до температуры окружающей среды и осуществляют разгрузку полученного продукта путем отсева его от размольных тел на сите с диаметром ячейки 3 мм, затем производят рассев полученного порошка на фракции, на следующем этапе используют частицы не крупнее 150 мкм, на последнем этапе производят плазменную сфероидизацию порошка, для чего установку для плазменной сфероидизации продувают инертным газом в виде аргона, гелия и задают значения технологических параметров, включающие расход водорода от 3 до 4 стандартных литров в минуту, давление в камере от 0,88 до 1 атмосферы, расход несущего газа от 2 до 5 стандартных литров в минуту, расход порошка от 1 до 3 кг/ч, точку ввода порошка в плазму в виде нулевая точка ±15 мм, и производят запуск процесса низкотемпературной плазменной сфероидизации, после окончания которого сфероидизированный порошок отмывают в ультразвуковой ванне, содержащей, например, деионизированную воду, в весовом соотношении 1:1.Closest to the proposed method for producing powders for additive production from sludge from machine-building industries is a method for producing powder from metal shavings (Patent RU 20192705748 C1, B22F 9/04 (2006.01), B22F 8/00 (2006.01), published 11.11.2019 Bull. 32), in which the raw material is preliminarily purified from lubricating and cooling liquid (coolant), for which the shavings are poured with white spirit and mixed, then the white spirit is drained, the shavings are poured into a centrifugation device to remove the white spirit, while the processing is performed from 3 to 10 minutes, depending on the mass of the material, after which the remaining amount of coolant is burned out in a chamber furnace at a temperature of 100 ° C to 200 ° C, the chips are ground in an attritor-type ball mill, using grinding bodies of 5 to 15 mm, and the ratio of the mass of the loading of the material to the grinding bodies is selected in the range 1: 10-1: 30, the attritor chamber is purged with an inert gas in those 5-10 minutes, then the grinding process is carried out for 1-4 hours, after the grinding is completed, the resulting powder is cooled to ambient temperature and the resulting product is unloaded by sifting it from the grinding bodies on a sieve with a mesh diameter of 3 mm, then the resulting powder into fractions, at the next stage, particles no larger than 150 microns are used, at the last stage, plasma spheroidization of the powder is performed, for which the installation for plasma spheroidization is blown with an inert gas in the form of argon, helium and the values of technological parameters are set, including the flow rate of hydrogen from 3 to 4 standard liters per minute, pressure in the chamber from 0.88 to 1 atmosphere, flow rate of carrier gas from 2 to 5 standard liters per minute, flow rate of powder from 1 to 3 kg / h, point of entry of powder into plasma in the form of zero point ± 15 mm, and start the process of low-temperature plasma spheroidization, after which the spheroidized powder is washed in ultrasound an uk bath containing, for example, deionized water, in a weight ratio of 1: 1.
Недостатком способа по прототипу при получении микропорошков из шлама электроэрозионной обработки является наличие стадий отжига СОЖ в камерной печи, размола исходного сырья в шаровой мельнице аттритторного типа, охлаждения полученного порошка, в которых при обработке шлама необходимость отсутствует. Также, анализ динамики потоков плазмы и порошка в процессе сфероидизации (Voronov, М., Tsivilskiy, I., Nazarov, R., Nagulin, К., Gilmutdinov, A. Force-based analysis of vortices in atmospheric pressure ICPs, Plasma Sources Sci. Technol., 2018, DOI: 10.1088/1361-6595/aaeflc) показал, что поток транспортного газа достаточно длительное время сохраняет свою структуру и не перемешивается с плазмообразующим газом. Поэтому для более эффективного восстановления окислов на поверхности обрабатываемого в плазме порошка необходимо вводить восстановитель (водород) непосредственно в поток транспортного газа.The disadvantage of the prototype method when obtaining micropowders from EDM sludge is the presence of stages of annealing the coolant in a chamber furnace, grinding the feedstock in an attritor-type ball mill, cooling the resulting powder, in which there is no need for sludge processing. Also, analysis of the dynamics of plasma and powder flows during spheroidization (Voronov, M., Tsivilskiy, I., Nazarov, R., Nagulin, K., Gilmutdinov, A. Force-based analysis of vortices in atmospheric pressure ICPs, Plasma Sources Sci . Technol., 2018, DOI: 10.1088 / 1361-6595 / aaeflc) showed that the transport gas flow retains its structure for a sufficiently long time and does not mix with the plasma-forming gas. Therefore, for a more efficient reduction of oxides on the surface of the powder treated in plasma, it is necessary to introduce a reducing agent (hydrogen) directly into the transport gas stream.
Технической проблемой, на решение которой направлено предлагаемое техническое решение, является целенаправленное получение высококачественных металлических порошков для аддитивного производства из отходов в виде шламов металлургических и машиностроительных производств.The technical problem to be solved by the proposed technical solution is the targeted production of high-quality metal powders for additive production from waste in the form of sludge from metallurgical and machine-building industries.
Технический результат в способе получения порошков для аддитивного производства из отходов машиностроительных производств, включающий очистку исходного сырья от СОЖ путем его промывки органическим растворителем и дистиллированной водой, последующее центрифугирование для удаления жидкости и сушку в инертной атмосфере при температуре от 100°С до 150°С, рассев полученного порошка для выделения фракции 10-150 мкм, плазменную сфероидизацию выделенной фракции в потоке термической плазмы, формируемой электродуговым, высокочастотным или сверхвысокочастотным плазмотроном в инертной атмосфере, например, аргона с добавкой газа - восстановителя, например, водорода, отмывку сфероидизированного порошка в ультразвуковой ванне, содержащей, например, деионизированную воду или органический растворитель, в весовом соотношении 1:1, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют шламы металлургических и машиностроительных производств, а водород при плазменной сфероидизации добавляется в количестве от 1 до 4 стандартных литров в минуту в поток несущего газа.The technical result in a method for producing powders for additive production from wastes of engineering industries, including cleaning the feedstock from cutting fluid by washing it with an organic solvent and distilled water, subsequent centrifugation to remove the liquid and drying in an inert atmosphere at a temperature of 100 ° C to 150 ° C, screening of the resulting powder to isolate a fraction of 10-150 μm, plasma spheroidization of the separated fraction in a thermal plasma flow formed by an electric arc, high-frequency or ultra-high-frequency plasmatron in an inert atmosphere, for example, argon with the addition of a reducing gas, for example, hydrogen, washing the spheroidized powder in an ultrasonic bath containing, for example, deionized water or an organic solvent, in a weight ratio of 1: 1, characterized in that sludges from metallurgical and machine-building industries are used as a feedstock, and hydrogen is added to the quantity during plasma spheroidization from 1 to 4 standard liters per minute per carrier gas flow.
На прилагаемых к описанию чертежах представлены:The drawings attached to the description show:
- схема реализации способа получения порошка для аддитивного производства из шламов металлургических и машиностроительных производств, например, электроэрозионной обработки (Фиг. 1);- a diagram of the implementation of a method for producing a powder for additive production from sludge from metallurgical and machine-building industries, for example, electrical discharge machining (Fig. 1);
- изображение частиц шлама после их промывки в растворителе и просушки (Фиг. 2);- image of sludge particles after washing in a solvent and drying (Fig. 2);
- изображения частиц порошка, полученных после плазменной обработки шлама (Фиг. 3).- images of powder particles obtained after plasma treatment of the sludge (Fig. 3).
Рассмотрим осуществление способа получения порошков для аддитивного производства из шламов машиностроительных производств, например, электроэрозионной обработки с использованием, например, высокочастотного плазматрона. На схеме (Фиг. 1) представлены этапы реализации предложенного способа. Исходный материал в виде шлама электроэрозионной обработки заливают органическим растворителем, например, уайт-спиритом, перемешивают в течение 5-10 мин, затем растворитель сливают и наливают дистиллированную воду, после чего процесс перемешивания повторяют. После слива дистиллированной воды, шлам центрифугируют в течение 5-10 мин для удаления жидкости, затем сушат в сушильном шкафу в защитной атмосфере при температуре от 100°С до 150°С. Очищенный порошок шлама просеивают на сите для выделения фракции порошка от 10 до 150 мкм.Let us consider the implementation of a method for producing powders for additive production from sludge from machine-building industries, for example, electroerosive machining using, for example, a high-frequency plasmatron. The diagram (Fig. 1) shows the stages of implementation of the proposed method. The starting material in the form of EDM sludge is poured with an organic solvent, for example, white spirit, mixed for 5-10 minutes, then the solvent is drained and distilled water is poured, after which the mixing process is repeated. After draining the distilled water, the sludge is centrifuged for 5-10 minutes to remove the liquid, then dried in an oven in a protective atmosphere at a temperature of 100 ° C to 150 ° C. The purified sludge powder is sieved on a sieve to separate the powder fraction from 10 to 150 microns.
Выделенную фракцию порошка шлама 10-150 мкм загружают в порошковый питатель установки для сфероидизации порошка, например, на основе высокочастотного плазмотрона. Установку для плазменной сфероидизации продувают инертным газом или смесью инертных газов и задают значения технологических параметров, включающие давление в камере от 0,88 до 1 атмосферы, расход несущего газа от 1 до 6 стандартных литров в минуту, водород в количестве от 1 до 4 стандартных литров в минуту при сфероидизации добавляется в поток несущего порошок газа, расход порошка от 0,5 до 3 кг/ч.The separated fraction of the sludge powder 10-150 μm is loaded into the powder feeder of the installation for powder spheroidization, for example, based on a high-frequency plasmatron. The installation for plasma spheroidization is purged with an inert gas or a mixture of inert gases and the process parameters are set, including the pressure in the chamber from 0.88 to 1 atmosphere, the flow rate of the carrier gas from 1 to 6 standard liters per minute, hydrogen in the amount of 1 to 4 standard liters per minute during spheroidization is added to the flow of the carrier gas, the powder consumption is from 0.5 to 3 kg / h.
Осуществляют процесс плазменной сфероидизации порошка шлама, в ходе которой в атмосфере газа-восстановителя, например водорода, происходит одновременное восстановление оксидов металлов на поверхности частиц шлама. Поскольку максимальная концентрация водорода присутствует в потоке несущего газа, частицы обрабатываемого порошка все время их движения в плазменном факеле находятся в восстановительной атмосфере, что позволяет восстановить оксиды на их поверхности с максимальной эффективностью. В плазмообразующем газе, например, аргоне, формирующем плазменный факел, концентрация водорода меньше, чем в потоке несущего газа, что благоприятно сказывается на стабильности разряда. Частицы мелкой фракции, испаряясь в высокотемпературной зоне плазменного факела, впоследствии конденсируются в более холодных областях конденсационной камеры и в виде частиц субмикронного размера оседают на поверхности сфероидизированных частиц более крупной фракции. После окончания плазменной обработки сфероидизированный порошок отмывают в ультразвуковой ванне, содержащей, например, деионизированную воду или органический растворитель, например, этиловый спирт или гексан, в весовом соотношении 1:1. В ходе процедуры отмывки за счет эффектов кавитации под действием ультразвуковых колебаний, происходит отделение субмикронного конденсата с поверхности сфероидизированных частиц. Конденсат субмикронного размера, выделенный из промывочной жидкости, также может быть использован в аддитивном производстве в качестве добавки к основному порошковому материалу для увеличения его насыпной плотности и снижения в результате пористости выращиваемого изделия.A process of plasma spheroidization of the sludge powder is carried out, during which, in an atmosphere of a reducing gas, for example hydrogen, there is a simultaneous reduction of metal oxides on the surface of the sludge particles. Since the maximum concentration of hydrogen is present in the carrier gas flow, the particles of the processed powder are in a reducing atmosphere all the time they move in the plasma torch, which makes it possible to reduce oxides on their surface with maximum efficiency. In a plasma-forming gas, for example, argon, which forms a plasma torch, the hydrogen concentration is lower than in the carrier gas flow, which favorably affects the discharge stability. Particles of a fine fraction, evaporating in the high-temperature zone of the plasma torch, subsequently condense in the colder regions of the condensation chamber and, in the form of submicron-sized particles, settle on the surface of spheroidized particles of a larger fraction. After the end of the plasma treatment, the spheroidized powder is washed in an ultrasonic bath containing, for example, deionized water or an organic solvent, for example, ethyl alcohol or hexane, in a 1: 1 weight ratio. During the washing procedure, due to the effects of cavitation under the action of ultrasonic vibrations, submicron condensate is separated from the surface of the spheroidized particles. Submicron-sized condensate separated from the flushing liquid can also be used in additive manufacturing as an additive to the main powder material to increase its bulk density and, as a result, reduce the porosity of the grown product.
Пример 1. Получение порошка для аддитивного производства из шлама электроэрозионной обработки жаропрочного сплава на никелевой основе марки ПР-08ХН53БМТЮExample 1. Obtaining a powder for additive production from EDM sludge of a heat-resistant nickel-based alloy grade PR-08KhN53BMTYu
На Фиг 2 представлены изображения очищенных частиц шлама жаропрочного никелевого сплава ПР-08ХН53БМТЮ в сканирующем электронном микроскопе. Видно, что часть частиц имеет форму, отличную от сферической - наблюдаются мелкие сателлиты, а также частично или полностью соединенные между собой крупные частицы.Figure 2 shows images of purified particles of sludge of heat-resistant nickel alloy PR-08KhN53BMTYu in a scanning electron microscope. It can be seen that some of the particles have a shape other than spherical - small satellites are observed, as well as large particles partially or completely interconnected.
Результаты поверхностного химического анализа частиц шлама до плазменной обработки приведены в Таблице 1. Измерения производились при помощи сканирующего электронного микроскопа с приставкой для локального рентгеноспектрального энергодисперсионного микроанализа. Повышенное содержание углерода является артефактом и связано с использованием в электронном микроскопе проводящей самоклеящейся углеродной подложки для фиксации исследуемых частиц. Из Таблицы 1 видно, что поверхность частиц шлама окислена, причем за счет явления сегрегации, присущей сплаву ПР-08ХН53БМТЮ и его зарубежному аналогу Inconel 718, происходит перераспределение химических элементов на поверхности частиц. За счет этого эффекта ниобий, испытывающий максимальное сродство к кислороду, вытесняется на поверхность частицы, соответственно снижая на ней содержание других химических элементов.The results of the surface chemical analysis of the sludge particles before plasma treatment are shown in Table 1. The measurements were made using a scanning electron microscope with an attachment for local X-ray spectral energy dispersive microanalysis. The increased carbon content is an artifact and is associated with the use of a conductive self-adhesive carbon substrate in an electron microscope to fix the particles under study. Table 1 shows that the surface of the sludge particles is oxidized, and due to the segregation phenomenon inherent in the PR-08KhN53BMTYu alloy and its foreign analogue Inconel 718, a redistribution of chemical elements on the surface of the particles occurs. Due to this effect, niobium, which has the maximum affinity for oxygen, is displaced onto the surface of the particle, correspondingly reducing the content of other chemical elements on it.
Произведена процедуры плазменной обработки в установке на основе высокочастотного плазмотрона при следующих параметрах: мощность разряда 40 кВт, давление в камере плазматрона 1 атм, расход транспортного газа аргона 3 стандартных литра в минуту, расход водорода 2 стандартных литра в минуту, подача водорода в поток транспортного газа, массовый расход порошка шлама 1 кг/ч.Plasma treatment procedures were performed in an installation based on a high-frequency plasmatron with the following parameters: discharge power 40 kW, pressure in the plasmatron chamber 1 atm, flow rate of argon transport gas 3 standard liters per minute,
После плазменной обработки порошка шлама изменилась морфология его частиц (Фиг. 3) и их поверхностный состав (Таблица 1). Частицы порошка после обработки приобрели сферическую форму, сателлиты в ходе процесса сфероидизации переплавились вместе с основными частицами, мелкая фракция конденсированных частиц была удалена на стадии ультразвуковой отмывки после плазменной обработки, сформировалась фракция частиц 20-40 мкм, пригодных для использования в аддитивном производстве по технологии селективного лазерного плавления.After plasma treatment of the sludge powder, the morphology of its particles changed (Fig. 3) and their surface composition (Table 1). After processing, the powder particles acquired a spherical shape, the satellites melted together with the main particles during the spheroidization process, a fine fraction of condensed particles was removed at the stage of ultrasonic cleaning after plasma treatment, a fraction of particles of 20-40 μm was formed, suitable for use in additive production using the selective technology. laser melting.
Химический состав выходного порошка изменился - за счет восстановления оксидов металлов водородом снизилось содержание кислорода. За счет переплавки частиц в восстановительной атмосфере водорода эффекты сегрегации были устранены, и концентрация основных элементов пришла в норму, соответствующую сплаву ПР-08ХН53БМТЮ.The chemical composition of the output powder has changed - due to the reduction of metal oxides with hydrogen, the oxygen content has decreased. Due to the remelting of particles in a reducing atmosphere of hydrogen, the effects of segregation were eliminated, and the concentration of the main elements returned to the norm corresponding to the alloy PR-08KhN53BMTYu.
Применение предлагаемого способа получения порошков для аддитивного производства из шламов металлургических и машиностроительных производств, по сравнению с прототипом, позволит путем сфероидизации порошка шламов в плазме смеси инертного газа и газа-восстановителя целенаправленно создавать высококачественные порошковые материалы для аддитивного производства и, таким образом реализовывать вторичное использование отходов машиностроительных производств, что снизит степень загрязнения окружающей среды и себестоимость конечной продукции аддитивного производства.The use of the proposed method for producing powders for additive production from sludge from metallurgical and machine-building industries, in comparison with the prototype, will allow, by spheroidizing the sludge powder in the plasma of a mixture of an inert gas and a reducing gas, to purposefully create high-quality powder materials for additive manufacturing and thus realize the recycling of waste machine-building industries, which will reduce the degree of environmental pollution and the cost of the final product of additive manufacturing.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020121643A RU2740549C1 (en) | 2020-06-25 | 2020-06-25 | Method of producing high-quality metal powders from sludge wastes of machine building production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020121643A RU2740549C1 (en) | 2020-06-25 | 2020-06-25 | Method of producing high-quality metal powders from sludge wastes of machine building production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2740549C1 true RU2740549C1 (en) | 2021-01-15 |
Family
ID=74184050
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020121643A RU2740549C1 (en) | 2020-06-25 | 2020-06-25 | Method of producing high-quality metal powders from sludge wastes of machine building production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2740549C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113333768A (en) * | 2021-05-10 | 2021-09-03 | 苏州英纳特纳米科技有限公司 | Shaping treatment method of spherical high-temperature alloy powder GH4169 |
| RU2772114C1 (en) * | 2021-10-29 | 2022-05-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева - КАИ" | Device for processing powder materials in rf inductively coupled plasma |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2028827C1 (en) * | 1992-09-03 | 1995-02-20 | Акционерное общество закрытого типа "Меганит" | Method of reclamation of grinding waste |
| RU2569291C1 (en) * | 2014-05-27 | 2015-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of manufacturing of steel powder to produce sintered products from ground sludge "+-15" |
| RU2681022C1 (en) * | 2018-06-26 | 2019-03-01 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method for producing narrow fractional spherical powders from heat-resisting alloys based on nickel aluminide |
| CN109954873A (en) * | 2017-12-26 | 2019-07-02 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | Method and device for sieving laser spheroidized cemented carbide powder with different particle sizes |
| RU2705748C1 (en) * | 2019-07-08 | 2019-11-11 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Method of producing powder from metal chips |
| RU2707455C1 (en) * | 2019-01-18 | 2019-11-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Tungsten-based pseudoalloy powder and method of its production |
| US10639712B2 (en) * | 2018-06-19 | 2020-05-05 | Amastan Technologies Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
-
2020
- 2020-06-25 RU RU2020121643A patent/RU2740549C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2028827C1 (en) * | 1992-09-03 | 1995-02-20 | Акционерное общество закрытого типа "Меганит" | Method of reclamation of grinding waste |
| RU2569291C1 (en) * | 2014-05-27 | 2015-11-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method of manufacturing of steel powder to produce sintered products from ground sludge "+-15" |
| CN109954873A (en) * | 2017-12-26 | 2019-07-02 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | Method and device for sieving laser spheroidized cemented carbide powder with different particle sizes |
| US10639712B2 (en) * | 2018-06-19 | 2020-05-05 | Amastan Technologies Inc. | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials |
| RU2681022C1 (en) * | 2018-06-26 | 2019-03-01 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Method for producing narrow fractional spherical powders from heat-resisting alloys based on nickel aluminide |
| RU2707455C1 (en) * | 2019-01-18 | 2019-11-26 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Tungsten-based pseudoalloy powder and method of its production |
| RU2705748C1 (en) * | 2019-07-08 | 2019-11-11 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого" (ФГАОУ ВО "СПбПУ") | Method of producing powder from metal chips |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ДЬЯКОНОВ О.М. Технология переработки металлосодержащих шламов. Литье и металлургия, 3(62), 2011, с.181-185. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113333768A (en) * | 2021-05-10 | 2021-09-03 | 苏州英纳特纳米科技有限公司 | Shaping treatment method of spherical high-temperature alloy powder GH4169 |
| RU2772114C1 (en) * | 2021-10-29 | 2022-05-17 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева - КАИ" | Device for processing powder materials in rf inductively coupled plasma |
| RU2779558C1 (en) * | 2021-12-03 | 2022-09-09 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук | Method for regeneration in thermal plasma of waste metal powders of additive technologies |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102639133B1 (en) | Process for producing spheroidized powder from feedstock materials | |
| RU2633418C2 (en) | Method of metal product manufacture without melting | |
| KR101122219B1 (en) | Process for the synthesis, separation and purification of powder materials | |
| CN112654444A (en) | Method for producing spheroidized powder from raw material | |
| JP5328092B2 (en) | Method for producing high purity and free flowing metal oxide powder | |
| Xie et al. | Behavior of oxide film at the interface between particles in sintered Al powders by pulse electric-current sintering | |
| KR20190032472A (en) | Preparation of Tungsten Monocarbide (WC) Spherical Powder | |
| CN108883407A (en) | Spherical dehydrogenation metal and metal alloy particle | |
| RU2740549C1 (en) | Method of producing high-quality metal powders from sludge wastes of machine building production | |
| RU2705748C1 (en) | Method of producing powder from metal chips | |
| Babalola et al. | Influence of nanocrystalline nickel powder on oxidation resistance of spark plasma sintered Ni-17Cr6. 5Co1. 2Mo6Al4W7. 6Ta alloy | |
| EA043407B1 (en) | METHOD FOR OBTAINING HIGH-QUALITY METAL POWDERS FROM SLUDGE WASTE OF METALLURGICAL ENGINEERING PRODUCTIONS | |
| EP0161975A1 (en) | Process for producing porous products of boron or boron compounds | |
| RU2707455C1 (en) | Tungsten-based pseudoalloy powder and method of its production | |
| JP2005219971A (en) | Silicon spherical powder and its manufacturng method | |
| US2969281A (en) | Process for making spherical metal particles | |
| US4735652A (en) | Process for producing agglomerates of aluminum based material | |
| JPS60138008A (en) | Metal powder manufacturing method | |
| JPH0794695B2 (en) | Remelting method for nickel-based superalloys | |
| Grashkov et al. | Investigation of the sinterability of cobalt-chromium powders used for the restoration of agricultural machinery parts | |
| RU2802693C1 (en) | Method for producing tungsten-titanium-cobalt hard alloy from powders obtained by electroerosive dispersion of t5k10 alloy waste in kerosene | |
| RU2779731C1 (en) | Method for producing billets of nickel-chromium alloy x20h80 | |
| RU2772880C1 (en) | Method for producing nickel-chromium alloy x20h80 sintered from electroerosive powders obtained in kerosene | |
| RU2779558C1 (en) | Method for regeneration in thermal plasma of waste metal powders of additive technologies | |
| RU2794190C1 (en) | Method for purification of titanium powders and alloys from oxygen impurity |