[go: up one dir, main page]

RU2635585C2 - Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes - Google Patents

Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes Download PDF

Info

Publication number
RU2635585C2
RU2635585C2 RU2016147870A RU2016147870A RU2635585C2 RU 2635585 C2 RU2635585 C2 RU 2635585C2 RU 2016147870 A RU2016147870 A RU 2016147870A RU 2016147870 A RU2016147870 A RU 2016147870A RU 2635585 C2 RU2635585 C2 RU 2635585C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gallium
waste
extracting
powder
aluminum
Prior art date
Application number
RU2016147870A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2016147870A (en
Inventor
Владимир Борисович Кольцов
Сергей Андреевич Слесарев
Елена Александровна Севрюкова
Александр Валерьевич Леви
Валерий Александрович Леви
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники"
Общество с ограниченной ответственностью "МЕГАКЛАССИК"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники", Общество с ограниченной ответственностью "МЕГАКЛАССИК" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский университет "Московский институт электронной техники"
Priority to RU2016147870A priority Critical patent/RU2635585C2/en
Publication of RU2016147870A publication Critical patent/RU2016147870A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2635585C2 publication Critical patent/RU2635585C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00General methods of reducing to metals
    • C22B5/02Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B58/00Obtaining gallium or indium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: powder gallium-containing wastes are subjected to boiling in caustic alkali at a temperature of 350-400°C, then they are dissolved in water and the cementation reaction is carried out with the use of aluminium.
EFFECT: method enables production of gallium of semiconductor purity.
2 cl

Description

Изобретение относится к области металлургии редких металлов, а более конкретно к способам извлечения галлия из твердых порошкообразных галлийсодержащих материалов. Изобретение может быть использовано на предприятиях электронной техники, занимающихся получением особо чистых материалов.The invention relates to the field of metallurgy of rare metals, and more particularly to methods for extracting gallium from solid powdery gallium-containing materials. The invention can be used in enterprises of electronic equipment involved in the production of highly pure materials.

Известен способ извлечения галлия из порошкообразных отходов (Патент РФ 2241052). Этот способ извлечения галлия из галлийсодержащих порошкообразных отходов, включающий разложение отходов в присутствии окислителя и электрохимическое выделение галлия на катоде, а разложение ведут в водном растворе сильного основания в присутствии атомарного кислорода, образующегося в анодной секции электролизера при анодной плотности тока 0,2≤Да≤1 А/см2.A known method of extracting gallium from powdered waste (RF Patent 2241052). This method of extracting gallium from gallium-containing powdery waste, including the decomposition of waste in the presence of an oxidizing agent and the electrochemical separation of gallium at the cathode, and the decomposition are carried out in an aqueous solution of a strong base in the presence of atomic oxygen formed in the anode section of the electrolyzer at an anode current density of 0.2≤D a ≤1 A / cm 2 .

Основным недостатком данного способа является достаточно сложное техническое оснащение, так же то, что способ состоит из множества технологических операций, что может привести к потерям и свидетельствует о сложности технологического процесса.The main disadvantage of this method is the rather complicated technical equipment, the fact that the method consists of many technological operations, which can lead to losses and indicates the complexity of the process.

Другой способ извлечения галлия из твердых галлийсодержащих материалов включает обработку исходного материала щелочным раствором с получением твердого остатка и маточного раствора, двухстадийную карбонизацию маточного раствора, отделение образовавшегося галлиевого концентрата, перевод его в галлатный раствор и электрохимическое восстановление галлия (Патент РФ 2237740). При этом обработку ведут с использованием в качестве исходного материала углеродсодержащих отходов электролиза алюминия. Твердый остаток промывают водой, и полученную промывную воду карбонизируют в одну стадию раздельно от маточных растворов с выделением галлиевого концентрата и объединяют его с галлиевым концентратом, образовавшимся при карбонизации маточного раствора.Another method for extracting gallium from solid gallium-containing materials involves treating the starting material with an alkaline solution to obtain a solid residue and a mother liquor, two-stage carbonization of the mother liquor, separating the resulting gallium concentrate, converting it into a gallate solution and electrochemical reduction of gallium (RF Patent 2237740). In this case, the treatment is carried out using carbon electrolysis of aluminum as a starting material. The solid residue is washed with water, and the resulting wash water is carbonized in one step separately from the mother liquors with the release of gallium concentrate and combine it with the gallium concentrate formed during carbonization of the mother liquor.

Недостатком данного способа является большое количество технологических операций и сложность самой технологии, а также необходимость использовать множество химических реактивов.The disadvantage of this method is the large number of technological operations and the complexity of the technology itself, as well as the need to use many chemicals.

Известен способ извлечения галлия из галлийсодержащих материалов, включающий восстановление хлоридов галлия алюминием (Иванова Р.В. "Химия и технология галлия". М., Металлургия, 1973, с. 361-362).A known method of extracting gallium from gallium-containing materials, including the reduction of gallium chlorides with aluminum (Ivanova RV "Chemistry and technology of gallium". M., Metallurgy, 1973, S. 361-362).

В этом способе в качестве галлийсодержащих материалов используют хлорид галлия, а в качестве восстановителя - гранулы алюминия, процесс проводят при температуре 200°C.In this method, gallium chloride is used as gallium-containing materials, and aluminum granules are used as a reducing agent, the process is carried out at a temperature of 200 ° C.

Недостаток известного способа состоит в том, что он применим только для извлечения галлия из хлоридов, получение которых из лантагаллиевых силикатов затруднено.The disadvantage of this method is that it is applicable only for the extraction of gallium from chlorides, which are difficult to obtain from lantagallium silicates.

Наиболее близким по технической сущности является способ извлечения галлия из галлийсодержащих оксидов редкоземельных металлов (Патент РФ 2164259 - прототип).The closest in technical essence is a method of extracting gallium from gallium-containing oxides of rare earth metals (RF Patent 2164259 - prototype).

Суть способа состоит в том, что для извлечения галлия смешивают порошок галлийсодержащего оксида редкоземельного металла с восстановителем. В качестве восстановителя используют алюминий. Смесь порошков поджигают до начала протекания реакции самопроизвольного высокотемпературного синтеза.The essence of the method lies in the fact that gallium-containing rare earth oxide powder is mixed with a reducing agent to extract gallium. Aluminum is used as a reducing agent. A mixture of powders is ignited before the onset of a spontaneous high temperature synthesis reaction.

Недостатком данного способа является определенный ряд опасностей, связанный с поджогом компонентов реакции, также необходимость использовать порошок алюминия дисперсностью 30 мкм (марка ПА-4). В дополнение, недостатком является использование специально оборудованной центрифуги для декантации галлия из продуктов реакции, а также чрезвычайно высокая температура протекания процесса.The disadvantage of this method is a certain number of dangers associated with arson of reaction components, the need to use aluminum powder with a dispersion of 30 microns (grade PA-4). In addition, the disadvantage is the use of a specially equipped centrifuge for decanting gallium from the reaction products, as well as the extremely high temperature of the process.

Задачей данного изобретения является получение галлия полупроводниковой чистоты.The objective of the invention is to obtain gallium semiconductor purity.

Суть способаThe essence of the method

Способ извлечения галлия из порошковых галлийсодержащих отходов включает в себя восстановление отходов алюминием, извлечение галлия из порошкообразных отходов, отличающийся тем, что порошкообразные отходы подвергают варке в щелочи, используют алюминий в любом виде, для извлечения галлия проводят реакцию цементации.A method for extracting gallium from gallium-containing powder waste includes recovering waste from aluminum, extracting gallium from powdered waste, characterized in that the powdered waste is cooked in alkali, aluminum is used in any form, a cementation reaction is carried out to extract gallium.

Способ извлечения галлия использует порошкообразные отходы лантагаллиевых силикатов.The gallium recovery process uses powdered waste of lantagallium silicates.

Авторами было установлено, что для выполнения поставленной задачи отходы необходимо сварить в щелочи, а получившийся материал растворить в воде и провести реакцию цементации.The authors found that in order to accomplish the task, the waste must be welded in alkali, and the resulting material should be dissolved in water and a cementation reaction is carried out.

Эксперимент проводился на порошкообразных отходах лантагаллиевых силикатов.The experiment was carried out on powdery waste of lantagallium silicates.

Получение галлия из лангаситов проходит в 3 этапа.Obtaining gallium from langasites takes place in 3 stages.

Первый этап включает в себя варку порошкообразного материала в щелочи при температуре 350-400°C. Используется каустическая щелочь любой марки и чистоты.The first stage involves the cooking of the powdered material in alkali at a temperature of 350-400 ° C. Caustic alkali of any grade and purity is used.

Второй этап включает в себя максимальное растворение в воде получившейся в ходе первого этапа кашеобразной массы.The second stage includes the maximum dissolution in water of the porridge obtained during the first stage.

Заключительным этапом является максимальное выделение галлия из щелочного раствора при помощи реакции цементации, с использованием алюминия. Алюминий можно использовать любой формы.The final step is the maximum allocation of gallium from an alkaline solution using a cementation reaction using aluminum. Aluminum can be used in any form.

Из 1 кг отхода теоретически получается 344 г галлия, но, как показывает практика, выход составляет примерно 82% от теоретического, то есть 28,2%.344 g of gallium is theoretically obtained from 1 kg of waste, but, as practice shows, the yield is approximately 82% of the theoretical, i.e. 28.2%.

Качество извлеченного галлия обычно составляет 99,99%, что соответствует марке технического галлия Гл-0. Для дальнейшего его очистки до состояния 6N 99,9999% необходимо воспользоваться комплексной схемой, включающий в себя следующие технологические операции:The quality of recovered gallium is usually 99.99%, which corresponds to the brand of technical gallium Gl-0. To further clean it to the state of 6N 99.9999%, you must use the integrated circuit, which includes the following technological operations:

- физическую очистку галлия (фильтрация);- physical purification of gallium (filtration);

- гидрохимическую очистку;- hydrochemical treatment;

- электрохимическое рафинирование;- electrochemical refining;

- кристаллизационную очистку галлия;- crystallization purification of gallium;

- вакуум-термическую дегазацию.- vacuum thermal degassing.

Источники информацииInformation sources

1. Патент РФ 2241052.1. RF patent 2241052.

2. Патент РФ 2237740.2. RF patent 2237740.

3. Иванова Р.В. "Химия и технология галлия". М., Металлургия, 1973, С. 361-362.3. Ivanova R.V. "Chemistry and technology gallium." M., Metallurgy, 1973, S. 361-362.

4. Патент РФ 2164259 – прототип.4. RF patent 2164259 - prototype.

Claims (2)

1. Способ извлечения галлия из порошкообразных галлийсодержащих отходов, включающий восстановление отходов с использованием алюминия, отличающийся тем, что отходы подвергают варке в каустической щелочи при температуре 350-400°С, после чего получившуюся кашеобразную массу растворяют в воде с получением щелочного раствора, который подвергают восстановлению путем цементации с использованием алюминия.1. The method of extracting gallium from powdered gallium-containing waste, including the recovery of waste using aluminum, characterized in that the waste is cooked in caustic alkali at a temperature of 350-400 ° C, after which the resulting porridge is dissolved in water to obtain an alkaline solution, which is subjected restoration by carburizing using aluminum. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве порошкообразных галлийсодержащих отходов используют отходы лантагаллиевых силикатов.2. The method according to p. 1, characterized in that as a powder of gallium-containing waste using waste lantagallium silicates.
RU2016147870A 2016-12-07 2016-12-07 Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes RU2635585C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016147870A RU2635585C2 (en) 2016-12-07 2016-12-07 Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016147870A RU2635585C2 (en) 2016-12-07 2016-12-07 Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2016147870A RU2016147870A (en) 2017-03-02
RU2635585C2 true RU2635585C2 (en) 2017-11-14

Family

ID=58454000

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016147870A RU2635585C2 (en) 2016-12-07 2016-12-07 Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2635585C2 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1041305A (en) * 1974-07-10 1978-10-31 Walter Westwood Recovery of gallium
RU2164259C2 (en) * 1998-12-08 2001-03-20 ООО "Фомос-Технолоджи" Method of gallium recovery from gallium-containing oxides of rare-earth metals
RU2232199C2 (en) * 2001-11-13 2004-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "ВИКОР" Method for extracting of gallium from sludge in aluminum production
RU2554253C2 (en) * 2014-05-23 2015-06-27 Виталий Евгеньевич Дьяков Method of recycling wastes of semiconductive gallium compounds

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1041305A (en) * 1974-07-10 1978-10-31 Walter Westwood Recovery of gallium
RU2164259C2 (en) * 1998-12-08 2001-03-20 ООО "Фомос-Технолоджи" Method of gallium recovery from gallium-containing oxides of rare-earth metals
RU2232199C2 (en) * 2001-11-13 2004-07-10 Общество с ограниченной ответственностью "ВИКОР" Method for extracting of gallium from sludge in aluminum production
RU2554253C2 (en) * 2014-05-23 2015-06-27 Виталий Евгеньевич Дьяков Method of recycling wastes of semiconductive gallium compounds

Also Published As

Publication number Publication date
RU2016147870A (en) 2017-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101488164B1 (en) Method for recovery of rare earths from fluorescent lamps
KR101979139B1 (en) METHOD FOR REMOVING COPPER FROM LITHIUM ION BATTERY SCRAP AND METHOD FOR RETAINING METAL
CN103374652B (en) Method for comprehensively recycling rare earth and fluorine in process of treating bastnaesite
JP6448684B2 (en) Lithium recovery method
JP6986997B2 (en) Lithium carbonate manufacturing method and lithium carbonate
JP6289411B2 (en) Method for removing iron from iron-containing solution and method for recovering valuable metals
CN113249574A (en) Method for recovering aluminum in waste positive plate by utilizing selective leaching and application thereof
CN101967555A (en) Method for dipping and decomposing bastnaesite after activation
JP2019011518A (en) Lithium recovery method
EP3526353A1 (en) Process for the preparation of a concentrate of metals, rare metals and rare earth metals from residues of alumina production by bayer process or from materials with a chemical composition similar to said residues, and refinement of the concentrate so obtained
JP4215547B2 (en) Cobalt recovery method
RU2356963C2 (en) Extraction method of beryllium from beryllium-bearing spodumene concentrate
WO2024055071A1 (en) A recycling method for recovery of valuable metal elements from waste battery materials
RU2635585C2 (en) Method for extracting gallium from powder gallium-containing wastes
CN114480835B (en) Method for decomposing mixed rare earth concentrate and use of composition
CN114182113A (en) Method for efficiently removing fluorine from fluorine-containing mixed rare earth chloride solution
US2241514A (en) Process for the recovery of beryllium metal
CN116926328A (en) Method for recovering valuable metal of power battery of new energy automobile
TWI535854B (en) Resource recovery of gallium from scrap sapphire wafer
JP2016156065A (en) Method for recovering indium and gallium
CN113981230A (en) A kind of method of nickel-cobalt slag leaching treatment
KR20230145567A (en) Li recovery method and recovery device
CN108531735B (en) Method for extracting rare earth oxide from polishing powder waste
JPWO2022130462A5 (en)
JP7756379B2 (en) Zinc recovery method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201208