RU2635335C1 - Method for determining adhesion strength of coatings to substrate - Google Patents
Method for determining adhesion strength of coatings to substrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2635335C1 RU2635335C1 RU2016122810A RU2016122810A RU2635335C1 RU 2635335 C1 RU2635335 C1 RU 2635335C1 RU 2016122810 A RU2016122810 A RU 2016122810A RU 2016122810 A RU2016122810 A RU 2016122810A RU 2635335 C1 RU2635335 C1 RU 2635335C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- objects
- substrate
- coating
- nano
- areas
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 76
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims abstract description 39
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims abstract description 39
- 230000004044 response Effects 0.000 claims abstract description 30
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 22
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 10
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 abstract description 8
- 239000002103 nanocoating Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 16
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 4
- 229910052451 lead zirconate titanate Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 4
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 2
- HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N lead zirconate titanate Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4].[Pb+2] HFGPZNIAWCZYJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910052984 zinc sulfide Inorganic materials 0.000 description 2
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910013641 LiNbO 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005083 Zinc sulfide Substances 0.000 description 1
- IBXOPEGTOZQGQO-UHFFFAOYSA-N [Li].[Nb] Chemical compound [Li].[Nb] IBXOPEGTOZQGQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000004815 dispersion polymer Substances 0.000 description 1
- 238000013100 final test Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 1
- 238000001454 recorded image Methods 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052950 sphalerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N zinc;sulfide Chemical compound [S-2].[Zn+2] DRDVZXDWVBGGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
- G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к измерительной технике, в частности к способам определения свойств материала, и может быть использовано для определения адгезионной прочности несплошных наноструктурированных покрытий, представляющих собой совокупность одномерных нанообъектов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами.The invention relates to measuring technique, in particular to methods for determining the properties of a material, and can be used to determine the adhesive strength of non-continuous nanostructured coatings, which are a set of one-dimensional nano-objects with piezoelectric properties.
Известные методы определения адгезионной прочности предназначены для характеризации сплошных покрытий. Сплошные покрытия - это покрытия, полностью заполняющие собой поверхность подложки. Актуальной задачей является разработка способа определения адгезионной прочности не только являющегося неразрушающим, но и оценивающим адгезионную прочность несплошных наноструктурированных покрытий. Несплошное покрытие - это покрытие, лишь частично заполняющее поверхность подложки. В данном случае несплошное наноструктурированное покрытие представляет собой совокупность одномерных нанообъектов, обладающих пьезоэлектрическими свойствами.Known methods for determining adhesive strength are intended to characterize continuous coatings. Continuous coatings are coatings that completely fill the surface of the substrate. An urgent task is to develop a method for determining the adhesive strength of not only non-destructive, but also evaluating the adhesive strength of non-continuous nanostructured coatings. A non-continuous coating is a coating that only partially fills the surface of the substrate. In this case, a non-continuous nanostructured coating is a collection of one-dimensional nano-objects with piezoelectric properties.
Известен способ определения адгезионной прочности с помощью решетчатых надрезов (Лунькова А.А., Степашкин А.А., Калошкин С.Д. Исследование адгезии к металлической подложке полимерных дисперсно-наполненных защитных покрытий на основе полисульфона / Современные проблемы науки и образования. 2012. 5. С. 127). Способ заключается в нанесении на покрытие перпендикулярных надрезов специальным ножом и дальнейшей визуальной оценке состояния покрытия по четырехбалльной системе. Испытанию на решетчатый надрез предшествует обязательная операция по измерению толщины покрытия, которая позволяет определить, с каким шагом следует устанавливать лезвия ножа. Испытания проводят на трех образцах. За окончательный результат испытаний принимают максимальное значение адгезионной прочности в баллах на трех образцах.A known method for determining the adhesion strength using lattice cuts (Lunkova A.A., Stepashkin A.A., Kaloshkin S.D. Study of adhesion to a metal substrate of polymer dispersion-filled protective coatings based on polysulfone / Modern problems of science and education. 2012. 5, p. 127). The method consists in applying perpendicular cuts to the coating with a special knife and further visual assessment of the coating condition using a four-point system. The test for the lattice cut is preceded by a mandatory operation to measure the thickness of the coating, which allows you to determine with what step the blade of the knife should be installed. The tests are carried out on three samples. For the final test result, the maximum value of adhesive strength in points on three samples is taken.
Известен способ оценки адгезионной прочности (патенты на изобретения RU 2421707, МПК G01N 19/04, опубл. 20.06.2011; RU 2419084, МПК G01N 19/04, опубл. 20.05.2011; RU 278183, МПК G01N 3/08, G01N 19/04, опубл. 01.01.1970), который заключается в проведении одновременного нарушения площади контакта между покрытием и подложкой либо путем последовательного отрыва покрытия от подложки. По силе отрыва покрытия от подложки судят об адгезионной прочности покрытия.A known method for assessing adhesive strength (patents for inventions RU 2421707, IPC G01N 19/04, published on 06/20/2011; RU 2419084, IPC G01N 19/04, published on 05/20/2011; RU 278183, IPC G01N 3/08, G01N 19 / 04, published on 01.01.1970), which consists in simultaneously violating the contact area between the coating and the substrate or by sequentially tearing the coating from the substrate. The strength of the separation of the coating from the substrate is judged on the adhesive strength of the coating.
Известен способ определения адгезионной прочности (патент на изобретение RU 2019817, МПК G01N 19/04, опубл. 15.09.1994), заключающийся в том, что на подложке формируют покрытие, прикладывают к нему сдвигающее усилие и по величине разрушающей нагрузки определяют адгезионную прочность соединения покрытия с подложкой.A known method for determining the adhesive strength (patent for invention RU 2019817, IPC G01N 19/04, publ. 09/15/1994), which consists in the fact that a coating is formed on the substrate, shear is applied to it and the adhesive strength of the coating compound is determined by the value of the breaking load. with a backing.
Недостатки вышеприведенных способов определения адгезионной прочности заключаются в том, что при проведении таких способов обязательным является приложение разрушающего воздействия на покрытие с разрушением адгезионного взаимодействия между покрытием и подложкой и невозможность их осуществления для несплошных наноструктурированных покрытий, так как разрушение такого покрытия приведет к некорректной оценке адгезионной прочности такого покрытия.The disadvantages of the above methods for determining the adhesion strength are that when carrying out such methods, it is mandatory to use a destructive effect on the coating with the destruction of the adhesive interaction between the coating and the substrate and the impossibility of their implementation for non-continuous nanostructured coatings, since the destruction of such a coating will lead to an incorrect assessment of the adhesive strength such coverage.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ определения адгезионной прочности покрытий с помощью наноиндентирования (Головин Ю.И. Наноиндентирование и механические свойства твердых тел в субмикрообъемах, тонких приповерхностных слоях и пленках (обзор) / ФТТ. 2008. 50 №12. 2113-2142). Способ заключается в том, что с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ) проводят вдавливание с постоянной скоростью жесткого наноиндентора, закрепленного на конце микроконсоли, в испытуемый участок покрытия, регистрируют диаграммы вдавливания наноиндентора в виде зависимости значений контактной силы от глубины вдавливания при одновременной регистрации электрического напряжения; определяют глубину вдавливания наноиндентора как разность между перемещением и прогибом микроконсоли, с последующим определением адгезионной прочности покрытия по расчетным зависимостям.Closest to the proposed method is a method for determining the adhesion strength of coatings using nanoindentation (Golovin Yu.I. Nanoindentation and mechanical properties of solids in submicrovolumes, thin surface layers and films (review) / FTT. 2008. 50 No. 12. 2113-2142) . The method consists in the fact that with the help of an atomic force microscope (AFM), a rigid nanoindenter fixed at the end of the microconsole is pressed into the test section of the coating at a constant speed, nanoindenter indentation patterns are recorded in the form of the dependence of the contact force on the indentation depth while simultaneously recording the electric voltage; determine the indentation depth of the nanoindenter as the difference between the displacement and deflection of the microconsole, with the subsequent determination of the adhesive strength of the coating according to the calculated dependencies.
Недостатком такого способа является локальное разрушение адгезионного взаимодействия между покрытием и подложкой и самого покрытия, что приводит к разрушению самого образца.The disadvantage of this method is the local destruction of the adhesive interaction between the coating and the substrate and the coating itself, which leads to the destruction of the sample itself.
Задачей предлагаемого изобретения является создание способа определения адгезионной прочности покрытий к подложке, позволяющего получать технический результат, заключающийся в возможности определения адгезионной прочности покрытий путем проведения неразрушающих эти покрытия действий.The objective of the invention is to provide a method for determining the adhesive strength of coatings to a substrate, which allows to obtain a technical result, consisting in the possibility of determining the adhesive strength of coatings by non-destructive actions of these coatings.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения адгезионной прочности покрытий к подложке, включающем выбор области покрытия, проведение воздействия на выбранную область, регистрацию данных о воздействии, анализируя которые определяют характеристики материала, по которым судят об адгезионной прочности покрытий к подложке. При выборе области покрытия выделяют ряд участков покрытия, содержащих в совокупности по меньшей мере семь одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов. На каждый из выбранных участков проводят воздействие электрическим полем в режиме силовой микроскопии пьезоотклика, при этом регистрируют рельеф поверхности выбранных участков и распределение амплитуды механических колебаний поверхности участков покрытия в направлении, перпендикулярном плоскости подложки по поверхности сканируемых участков, соответственно, в виде изображения топографии участков и изображения пьезоотклика. Визуально анализируя зарегистрированные изображения, выявляют наличие ступенчатых переходов на изображениях пьезоотклика, которые характеризуют разделение одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов выбранных участков на часть нанообъектов, жестко закрепленную на подложке, и часть нанообъектов, незакрепленную на подложке. По изображениям топографии выбранных участков определяют общее количество содержащихся на участках одиночных пьезоэлектрических нанообъектов и по изображениям пьезоотклика определяют количество одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов на участках, характеризующихся ступенчатым переходом. По отношению (А) между общим количеством выявленных нанообъектов и количеством нанообъектов, характеризующихся ступенчатым переходом, судят об адгезионной прочности всего покрытия: при А<0,3 определяют отсутствие адгезионной прочности, при А>0,7 наблюдается максимальная адгезионная прочность.The essence of the invention lies in the fact that in a method for determining the adhesion strength of coatings to a substrate, which includes selecting a coating area, performing an action on a selected area, recording exposure data, analyzing which determine the characteristics of the material by which the adhesion strength of the coatings to the substrate is judged. When choosing a coverage area, a number of coating areas are distinguished, containing in total at least seven single one-dimensional piezoelectric nano-objects. Each of the selected areas is exposed to an electric field in the power microscope mode of the piezoelectric response, and the surface relief of the selected areas and the distribution of the amplitude of mechanical vibrations of the surface of the coating areas in the direction perpendicular to the substrate plane over the surface of the scanned areas are recorded, respectively, in the form of an image of the topography of the areas and image piezoelectric response. Visually analyzing the recorded images, they reveal the presence of step transitions in the piezoelectric response images, which characterize the separation of single one-dimensional piezoelectric nano-objects of the selected sections into a part of nano-objects rigidly fixed on the substrate and a part of nano-objects not fixed on the substrate. From the topography images of the selected sections, the total number of single piezoelectric nano-objects contained in the sections is determined, and the number of single one-dimensional piezoelectric nano-objects contained in the sections characterized by a step transition is determined from the piezoelectric response images. By the relation (A) between the total number of detected nanoobjects and the number of nanoobjects characterized by a stepped transition, the adhesive strength of the entire coating is judged: at A <0.3, the absence of adhesive strength is determined, at A> 0.7 the maximum adhesive strength is observed.
Заявляемый способ является неразрушающим и характеризуется тем, что при его проведении не происходит нарушение ни самого несплошного наноструктурированного покрытия, ни его адгезионного взаимодействия с подложкой. Перспективные структуры гибкой электроники могут быть сформированы из совокупности одномерных нанообъектов, механически соединенных с подложкой. В отличие от традиционных такие структуры позволяют сохранять работоспособность при значительных изменениях плоскостности структур. Актуальной задачей является развитие способов определения адгезионной прочности таких несплошных наноструктурированных покрытий. Заявляемым способом можно определить адгезионную прочность несплошного наноструктурированного покрытия, содержащего одномерные пьезоэлектрические нанообъекты, с помощью силовой микроскопии пьезоотклика (PFM), например, для таких материалов: оксид цинка ZnO, сульфид цинка ZnS, арсенид галлия GaAs, ниобат лития LiNbO3, титанат бария BaTiO3, цирконат-титанат свинца PZT и др.The inventive method is non-destructive and is characterized by the fact that when it is carried out, there is no violation of either the non-continuous nanostructured coating or its adhesive interaction with the substrate. Prospective structures of flexible electronics can be formed from a combination of one-dimensional nano-objects mechanically connected to the substrate. In contrast to traditional ones, such structures allow maintaining operability with significant changes in the flatness of structures. An urgent task is the development of methods for determining the adhesive strength of such non-continuous nanostructured coatings. The inventive method can determine the adhesive strength of a non-continuous nanostructured coating containing one-dimensional piezoelectric nano-objects using piezoelectric force microscopy (PFM), for example, for such materials: zinc oxide ZnO, zinc sulfide ZnS, gallium arsenide GaAs, lithium niobium LiNbO 3 , niobate Ba, TiNbO 3 , 3 , lead zirconate titanate PZT, etc.
Силовая микроскопия пьезоотклика (PFM) - один из режимов атомно-силового микроскопа, основная идея которого заключается в локальном воздействии на пьезоэлектрический образец переменным электрическим полем и анализе результирующего смещения его поверхности (зонда) (http://www.ntmdt.ru/). Методика PFM основана на обратном пьезоэлектрическом эффекте, который заключается в линейной связи между электрическим полем и механической деформацией.Piezoelectric Response Force Microscopy (PFM) is one of the modes of an atomic force microscope, the main idea of which is to locally apply a variable electric field to a piezoelectric sample and analyze the resulting displacement of its surface (probe) (http://www.ntmdt.ru/). The PFM technique is based on the inverse piezoelectric effect, which consists in a linear relationship between the electric field and mechanical deformation.
При проведении измерений в режиме PFM в условиях закрепления одномерного пьезоэлектрического нанообъекта к подложке та часть нанообъекта, которая находится в плотном контакте
Таким образом, совокупность исследований несплошного наноструктурированного покрытия с помощью АСМ в режиме топографии и PFM позволяет оценить адгезионную прочность, используя предложенный способ. По отношению (А) между количеством исследованных нанообъектов и количеством нанообъектов, характеризующихся ступенчатым переходом, оценивают адгезионную прочность покрытия.Thus, a combination of studies of a non-continuous nanostructured coating using AFM in topography and PFM allows you to evaluate the adhesive strength using the proposed method. Relation (A) between the number of investigated nanoobjects and the number of nanoobjects characterized by a step transition, evaluate the adhesive strength of the coating.
Если А<0,3, делают вывод об отсутствии адгезионной прочности.If A <0.3, conclude that there is no adhesive strength.
Если 0,3<A<0,7, то необходимо дополнительное исследование данного образца на соседнем участке, содержащем данное покрытие. При подтверждении результата стоит определить данное покрытие, как обладающее недостаточной адгезионной прочностью.If 0.3 <A <0.7, then an additional study of this sample is required in the adjacent area containing this coating. When confirming the result, it is worth determining this coating as having insufficient adhesive strength.
Если А>0,7, делают вывод о максимальной адгезионной прочности.If A> 0.7, conclude that the maximum adhesive strength.
Таким образом, при реализации заявляемого способа достигается технический результат, заключающийся в возможности определения адгезионной прочности покрытий путем проведения неразрушающих эти покрытия действий.Thus, when implementing the proposed method, a technical result is achieved, consisting in the possibility of determining the adhesive strength of the coatings by conducting non-destructive actions of these coatings.
Предлагаемый способ иллюстрируют:The proposed method is illustrated by:
Фиг. 1 схематичное изображение одиночного пьезоэлектрического нанообъекта, характеризующегося ступенчатым переходом.FIG. 1 is a schematic representation of a single piezoelectric nano-object characterized by a step transition.
Фиг. 2 изображения топографии (а) и пьезоотклика (б) первого выбранного участка покрытия, содержащего четыре одиночных пьезоэлектрических нанообъекта.FIG. 2 images of topography (a) and piezoelectric response (b) of the first selected coating area containing four single piezoelectric nano-objects.
Фиг. 3 изображения топографии (а) и пьезоотклика (б) участка покрытия, содержащего один из одиночных пьезоэлектрических нанообъектов первого выбранного участка (третий одиночный пьезоэлекрический нанообъект).FIG. 3 images of the topography (a) and the piezoelectric response (b) of the coating area containing one of the single piezoelectric nano-objects of the first selected area (third single piezoelectric nano-object).
Фиг. 4 изображения топографии (а) и пьезоотклика (б) второго выбранного участка покрытия, содержащего один одиночный пьезоэлектрический нанообъект (пятый одиночный пьезоэлекрический нанообъект).FIG. 4 images of the topography (a) and the piezoelectric response (b) of the second selected coating area containing one single piezoelectric nano-object (fifth single piezoelectric nano-object).
Фиг. 5 изображения топографии (а) и пьезоотклика (б) третьего выбранного участка покрытия, содержащего два одиночных пьезоэлектрических нанообъекта (шестой и седьмой одиночные пьезоэлекрические нанообъекты).FIG. 5 images of the topography (a) and the piezoelectric response (b) of the third selected coating area containing two single piezoelectric nano-objects (the sixth and seventh single piezoelectric nano-objects).
Способ реализуется следующим образом.The method is implemented as follows.
Для реализации способа исследуемый образец загружается в атомно-силовой микроскоп, позволяющий проводить измерения в режиме силовой микроскопии пьезоотклика (PFM), например сканирующие зондовые микроскопии группы компаний NT-MDT (NTegra Therma, Prima, Aura и проч.). Для проведения измерений в режиме PFM используются зондовые датчики с проводящим покрытием (DCP11, HA_HR/Pt и проч.). Выбирают область покрытия, на которой выделяют ряд участков покрытия, содержащих в совокупности по меньшей мере семь одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов. Проводят воздействие переменным электрическим полем на каждый из одиночных пьезоэлектрических нанообъектов в режиме PFM. Регистрируют изображения рельефа выбранного участка и изображение амплитуды колебаний зонда, обусловленной деформацией нанообъекта в направлении, перпендикулярном основной плоскости покрытия (пьезоотклика) каждого из одиночных пьезоэлектрических нанообъектов. Визуально анализируя изображение пьезоотклика, выявляют наличие ступенчатого перехода между частью нанообъекта, жестко закрепленной на подложке, и частью нанообъекта, незакрепленной на подложке. Вычисляя отношение между полным количеством нанообъектов и количеством нанообъектов, характеризующихся ступенчатым переходом, определяют адгезионную прочность покрытия.To implement the method, the test sample is loaded into an atomic force microscope, which allows measurements under the piezoelectric response microscope (PFM), for example, scanning probe microscopes of the NT-MDT group of companies (NTegra Therma, Prima, Aura, etc.). For measurements in PFM mode, probe sensors with a conductive coating (DCP11, HA_HR / Pt, etc.) are used. A coating region is selected on which a number of coating regions are distinguished, containing in total at least seven single one-dimensional piezoelectric nano-objects. An alternating electric field is applied to each of the single piezoelectric nano-objects in the PFM mode. The relief images of the selected area and the image of the probe oscillation amplitude are recorded due to deformation of the nano-object in the direction perpendicular to the main coating plane (piezoelectric response) of each of the single piezoelectric nano-objects. By visually analyzing the image of the piezoelectric response, the presence of a stepwise transition between the part of the nanoobject that is rigidly attached to the substrate and the part of the nanoobject that is not attached to the substrate is revealed. By calculating the ratio between the total number of nanoobjects and the number of nanoobjects characterized by a stepped transition, the adhesive strength of the coating is determined.
Заявляемый способ иллюстрируют следующие примеры.The inventive method is illustrated by the following examples.
Пример 1Example 1
Выбрали образец исследуемого покрытия (оксид цинка ZnO - широкозонный полупроводник (Eg≈3,36 эВ), обладающий n-типом электропроводности, относится к полярному классу симметрии 6 mm) размером 1 см × 1 см, установили в атомно-силовой микроскоп (ACM NTegra Therma NT-MDT). В процессе сканирования получили топографию (изображение рельефа поверхности) размером 3 мкм × 3 мкм (Фиг. 2). Визуально оценив на полученном изображении, выявили наличие множества одиночных пьезоэлектрических нанообъектов, выбрали 4 участка по всей площади топографии исследуемого покрытия, на которых одиночно расположены пьезоэлектрические нанообъекты (Фиг. 2-5). Проводили сканирование одного из выбранных участков и одновременно воздействовали переменным электрическим полем величиной 0,2 В на каждый из выбранных одиночных пьезоэлектрических нанообъектов в режиме силовой микроскопии пьезоотклика (PFM). В результате проведенных сканирования и воздействия зарегистрировали изображение амплитуды переменного сигнала деформации нанообъекта в направлении, перпендикулярном основной плоскости покрытия (изображение пьезоотклика) пьезоэлектрического нанообъекта (Фиг. 2, б). Визуально анализируя изображение пьезоотклика (Фиг. 2, б), выявили наличие ступенчатого перехода, который характеризует разделение нанообъекта на две части: часть нанообъекта, жестко закрепленная на подложке, и часть нанообъекта, незакрепленная на подложке. Выбрали второй участок, содержащий одиночный одномерный пьезоэлектрический нанообъект, и провели все вышеприведенные действия относительно этого нанообъекта, получая в конечном итоге изображение его пьезоотклика. Получив изображения пьезоотклика семи выбранных одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов, выявили, что на первом и пятом одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектах ступенчатый переход присутствует, а на остальных - отсутствует.We chose a sample of the studied coating (zinc oxide ZnO - a wide-gap semiconductor (E g ≈ 3.36 eV), which has an n-type electrical conductivity, belongs to the
По отношению (А) между количеством исследованных нанообъектов (7) и количеством нанообъектов, характеризующихся ступенчатым переходом (2), оценивают адгезионную прочность покрытия. В данном случае A=0,28, то есть у данного покрытия отсутствует адгезионная прочность к подложке.Relation (A) between the number of investigated nanoobjects (7) and the number of nanoobjects characterized by a stepped transition (2) assesses the adhesive strength of the coating. In this case, A = 0.28, that is, this coating does not have adhesive strength to the substrate.
Пример 2Example 2
Выбрали образец исследуемого покрытия (нитрид галлия GaN - широкозонный полупроводник (Eg≈3,39 эВ), обладающий n-типом электропроводности, относится к полярному классу симметрии 6 mm) размером 1 см × 1 см, установили в АСМ. В процессе сканирования получили топографию размером 4 мкм × 4 мкм. Визуально оценив на полученном изображении, выявили наличие множества одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов, выбрали участок по всей площади топографии исследуемого покрытия, на котором одиночно расположены 9 пьезоэлектрических нанообъектов. Проводили сканирование выбранного участка и одновременно воздействовали переменным электрическим полем величиной 0,2 В на выбранные одиночные одномерные пьезоэлектрические нанообъекты в режиме PFM. В результате проведенных сканирования и воздействия зарегистрировали изображение пьезоотклика одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов. Визуально анализируя изображение пьезоотклика, выявили наличие ступенчатых переходов, которые характеризует разделение нанообъекта на две части: часть нанообъекта, жестко закрепленная на подложке, и часть нанообъекта, незакрепленная на подложке. Получив изображения пьезоотклика девяти выбранных нанообъектов, выявили, что на восьми одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектах ступенчатый переход присутствует, а на одном - отсутствует.We chose a sample of the studied coating (gallium nitride GaN - wide-gap semiconductor (E g ≈3.39 eV), which has an n-type electrical conductivity, belongs to the
По отношению (А) между количеством исследованных одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов (9) и количеством нанообъектов, характеризующихся ступенчатым переходом (8), оценивают адгезионную прочность покрытия. В данном случае A=0,88, то есть у данного покрытия адгезионная прочность к подложке максимальная.Relation (A) between the number of studied single one-dimensional piezoelectric nano-objects (9) and the number of nano-objects characterized by a stepped transition (8) assesses the adhesive strength of the coating. In this case, A = 0.88, that is, for this coating, the adhesive strength to the substrate is maximum.
Пример 3Example 3
Выбрали образец исследуемого покрытия (цирконат-титанат свинца PZT) размером 1 см × 1 см, установили в АСМ. В процессе сканирования получили топографию размером 4 мкм × 4 мкм. Визуально оценив на полученном изображении, выявили наличие множества одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов, выбрали участок по всей площади топографии исследуемого покрытия, на котором одиночно расположены 8 пьезоэлектрических нанообъектов.A sample of the test coating (lead zirconate-titanate PZT) 1 cm × 1 cm in size was selected and installed in the AFM. In the process of scanning, a topography of 4 μm × 4 μm was obtained. Having visually assessed on the image obtained, the presence of many single one-dimensional piezoelectric nano-objects was revealed, a site was selected along the entire topography area of the studied coating, on which 8 piezoelectric nano-objects were individually located.
Проводили сканирование выбранного участка и одновременно воздействовали переменным электрическим полем величиной 0,2 В на выбранные пьезоэлектрические нанообъекты в режиме PFM. В результате проведенных сканирования и воздействия зарегистрировали изображение пьезоотклика одиночных одномерных пьезоэлектрических нанообъектов. Визуально анализируя изображение пьезоотклика, выявили наличие ступенчатых переходов, которые характеризует разделение нанообъекта на две части: часть нанообъекта, жестко закрепленная на подложке, и часть нанообъекта, незакрепленная на подложке. Получив изображения пьезоотклика восьми выбранных нанообъектов, выявили, что на четырех участках ступенчатый переход присутствует, а на четырех - отсутствует.A selected area was scanned and, at the same time, an alternating electric field of 0.2 V was applied to the selected piezoelectric nano-objects in the PFM mode. As a result of scanning and exposure, the image of the piezoelectric response of single one-dimensional piezoelectric nano-objects was recorded. By visually analyzing the image of the piezoelectric response, we revealed the presence of step transitions that characterizes the separation of the nano-object into two parts: the part of the nano-object that is rigidly fixed to the substrate, and the part of the nano-object that is not fixed to the substrate. Having received images of the piezoelectric response of the eight selected nano-objects, it was found that a step transition is present in four areas, and absent in four.
По отношению (А) между количеством исследованных нанообъектов (8) и количеством нанообъектов, характеризующихся ступенчатым переходом (4), оценивают адгезионную прочность покрытия. В данном случае A=0,5, то есть у данного покрытия наблюдается недостаточная адгезионная прочность к подложке, что делает невозможным применение данного покрытия в электронике и требуются повторные исследования для изменения технологии формирования данного покрытия.Relation (A) between the number of investigated nanoobjects (8) and the number of nanoobjects characterized by a stepped transition (4) assesses the adhesive strength of the coating. In this case, A = 0.5, that is, this coating has insufficient adhesive strength to the substrate, which makes it impossible to use this coating in electronics and requires repeated studies to change the technology for forming this coating.
Таким образом, заявляемый способ позволяет неразрушающими воздействиями на несплошное наноструктурированное покрытие определить его адгезионную прочность.Thus, the inventive method allows non-destructive effects on a non-continuous nanostructured coating to determine its adhesive strength.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016122810A RU2635335C1 (en) | 2016-06-08 | 2016-06-08 | Method for determining adhesion strength of coatings to substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016122810A RU2635335C1 (en) | 2016-06-08 | 2016-06-08 | Method for determining adhesion strength of coatings to substrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2635335C1 true RU2635335C1 (en) | 2017-11-10 |
Family
ID=60263618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016122810A RU2635335C1 (en) | 2016-06-08 | 2016-06-08 | Method for determining adhesion strength of coatings to substrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2635335C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1658039A1 (en) * | 1989-02-07 | 1991-06-23 | Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского | Method of determining adhesive force between coating and substrate |
| RU2019817C1 (en) * | 1991-05-06 | 1994-09-15 | Борисенко Александр Анатольевич | Method of determination of adhesion strength |
| CN101206173A (en) * | 2006-12-22 | 2008-06-25 | 上海比亚迪有限公司 | Method for measuring coating adhesive strength on a coating body using flexible material as substrate |
| JP2013096852A (en) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Lintec Corp | Adhesive strength measuring apparatus and adhesive strength measuring method |
| RU2571308C1 (en) * | 2014-09-03 | 2015-12-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) | Evaluation of adhesion strength between metal powder coating and steel surface |
-
2016
- 2016-06-08 RU RU2016122810A patent/RU2635335C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1658039A1 (en) * | 1989-02-07 | 1991-06-23 | Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского | Method of determining adhesive force between coating and substrate |
| RU2019817C1 (en) * | 1991-05-06 | 1994-09-15 | Борисенко Александр Анатольевич | Method of determination of adhesion strength |
| CN101206173A (en) * | 2006-12-22 | 2008-06-25 | 上海比亚迪有限公司 | Method for measuring coating adhesive strength on a coating body using flexible material as substrate |
| JP2013096852A (en) * | 2011-11-01 | 2013-05-20 | Lintec Corp | Adhesive strength measuring apparatus and adhesive strength measuring method |
| RU2571308C1 (en) * | 2014-09-03 | 2015-12-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт машиноведения им. А.А. Благонравова Российской академии наук (ИМАШ РАН) | Evaluation of adhesion strength between metal powder coating and steel surface |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7798001B2 (en) | Scanning near field ultrasound holography | |
| Stan et al. | Atomic force microscopy for nanoscale mechanical property characterization | |
| Schubert et al. | Ten lectures on impact-echo | |
| Duffour et al. | A study of the vibro-acoustic modulation technique for the detection of cracks in metals | |
| JP5166724B2 (en) | Ultrasonic inspection system and method | |
| Taylor et al. | Mechanical characterisation of powders using nanoindentation | |
| US9417170B2 (en) | High resolution, high speed multi-frequency dynamic study of visco-elastic properites | |
| Park et al. | Reference-free crack detection using transfer impedances | |
| Hurlebaus et al. | Smart layer for damage diagnostics | |
| Zhang et al. | Contactless rheology of soft gels over a broad frequency range | |
| McDaniel et al. | Nanoscale interfibrillar adhesion in UHMWPE fibers | |
| JP4746104B2 (en) | Scanning near-field ultrasonic holography | |
| RU2635335C1 (en) | Method for determining adhesion strength of coatings to substrate | |
| Lee et al. | De-bonding detection on a CFRP laminated concrete beam using self sensing-based multi-scale actuated sensing with statistical pattern recognition | |
| Cortelli et al. | In Situ Force Microscopy to Investigate Fracture in Stretchable Electronics: Insights on Local Surface Mechanics and Conductivity | |
| Andrzej et al. | Modern ndt systems for structural integrity examination of concrete bridge structures | |
| Yegingil et al. | Probing elastic modulus and depth of bottom-supported inclusions in model tissues using piezoelectric cantilevers | |
| Blackshire et al. | Characterization of bonded piezoelectric sensor performance and durability in simulated aircraft environments | |
| Anton et al. | On piezoelectric Lamb wave-based structural health monitoring using instantaneous baseline measurements | |
| Dunn | Nonlinear vibro-ultrasonics for detection of damage and weak bonds in composites | |
| Rangwala et al. | Application of Smart Computing in Steel Structural Health Monitoring: Sensor Based Damage Detection for Smart Infrastructures | |
| Providakis et al. | A near and far-field monitoring technique for damage detection in concrete structures | |
| Tsivouraki et al. | Random vibration-based progressive fatigue damage monitoring in thermoplastic coupons: a preliminary investigation | |
| Cuberes | Mechanical diode-based ultrasonic atomic force microscopies | |
| Fabrikant et al. | Interaction between a punch and an arbitrary crack or inclusion in a transversely isotropic half-space |