[go: up one dir, main page]

RU2633504C1 - Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles - Google Patents

Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles Download PDF

Info

Publication number
RU2633504C1
RU2633504C1 RU2016151604A RU2016151604A RU2633504C1 RU 2633504 C1 RU2633504 C1 RU 2633504C1 RU 2016151604 A RU2016151604 A RU 2016151604A RU 2016151604 A RU2016151604 A RU 2016151604A RU 2633504 C1 RU2633504 C1 RU 2633504C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
protein
iptg
particles
antigen
virus
Prior art date
Application number
RU2016151604A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Павел Александрович Иванов
Андрей Викторович Летаров
Евгений Евгеньевич Куликов
Алла Константиновна Голомидова
Валерий Никандрович Трифан
Наталья Владимировна Позднякова
Анна Валерьевна Шибаева
Юлия Константиновна Бирюкова
Татьяна Владимировна Кузнецова
Original Assignee
Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук (ФИЦ Биотехнологии РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук (ФИЦ Биотехнологии РАН) filed Critical Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук (ФИЦ Биотехнологии РАН)
Priority to RU2016151604A priority Critical patent/RU2633504C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2633504C1 publication Critical patent/RU2633504C1/en

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K39/00Medicinal preparations containing antigens or antibodies
    • A61K39/02Bacterial antigens
    • A61K39/07Bacillus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N1/00Microorganisms, e.g. protozoa; Compositions thereof; Processes of propagating, maintaining or preserving microorganisms or compositions thereof; Processes of preparing or isolating a composition containing a microorganism; Culture media therefor
    • C12N1/20Bacteria; Culture media therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N7/00Viruses; Bacteriophages; Compositions thereof; Preparation or purification thereof
    • C12N7/04Inactivation or attenuation; Producing viral sub-units
    • C12N7/045Pseudoviral particles; Non infectious pseudovirions, e.g. genetically engineered
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/48Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/50Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
    • G01N33/53Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor
    • G01N33/543Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals
    • G01N33/54313Immunoassay; Biospecific binding assay; Materials therefor with an insoluble carrier for immobilising immunochemicals the carrier being characterised by its particulate form
    • G01N33/54346Nanoparticles

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Urology & Nephrology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Virology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Cell Biology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: biotechnology.
SUBSTANCE: presented strain was derived from the protective Bacillus anthracis antigen by inserting the pGEM-TTPPAG plasmids into the E. coli strain BL21 (DE3). The plasmid pGEM-TTPPAG contains a T7 phage promoter that controls the expression of a fusion gene that is a full-length TTR bacteriophage DT57C gene (encodes the pb6 tail tube protein) fused at the 3'-end with the B. anthracis protective antigen gene and expressed in the form of virus-like particles. The obtained HPV, free of soluble cell protein, can be used as an antigen for immunization.
EFFECT: increasing the yield of the target product under optimal cultivation conditions, obtaining the main protective antigen of the causative agent of the anthrax in the form of virus-like particles, which facilitates its purification and potentially increases immunogenicity.
5 dwg, 3 tbl

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к способам получения вакцины для защиты животных и человека от сибиреязвенной инфекции, и позволяет получать основной защитный антиген возбудителя сибирской язвы Bacillus anthracis в форме вирусоподобных частиц (ВПЧ), что облегчает его очистку и потенциально повышает иммуногенность.The invention relates to the field of biotechnology, specifically to methods for producing a vaccine to protect animals and humans from anthrax infection, and allows to obtain the main protective antigen of the causative agent of anthrax Bacillus anthracis in the form of virus-like particles (HPV), which facilitates its cleaning and potentially increases immunogenicity.

Уровень техникиState of the art

Актуальность изобретения связана с тем, что сибирская язва представляет собой природно-очаговое заболевание, среди резервуарных хозяев которого есть дикие животные. Таким образом, окончательное искоренение этой инфекции не представляется возможным, и контроль за заболеваемостью наиболее чувствительных видов домашних животных – крупного рогатого скота и северного оленя – возможен только за счет ежегодной вакцинации. Вакцинация - исторически первое и на сегодняшний день наиболее эффективное средство специфической профилактики бактериальных и вирусных заболеваний людей и животных. Существует несколько подходов к изготовлению вакцинных субстанций [Борисевич И.В. и соавт., Медицинские иммунобиологические препарата, Справочник, Гела-Принт, Москва, 2011]. Это получение аттенуированных живых возбудителей, использование убитых клеток или инактивированных вирусных частиц вирулентных штаммов, а также различные варианты субъединичных вакцин, в которых используются отдельные компоненты возбудителей, выделенные либо из их активных культур, либо полученные генно-инженерным путем. Особо следует отметить такой тип вакцин, как анатоксины – инактивированные экзотоксины бактерий, которые вызывают выработку токсин-нейтрализующих антител, что эффективно защищает человека или животное от бактериальных инфекций, в патогенезе которых выработка экзотоксина имеет определяющее значение.The relevance of the invention is due to the fact that anthrax is a natural focal disease, among the reservoir hosts of which there are wild animals. Thus, the final eradication of this infection is not possible, and control over the incidence of the most sensitive species of domestic animals - cattle and reindeer - is possible only through annual vaccination. Vaccination is historically the first and by far the most effective means of specific prophylaxis of bacterial and viral diseases of humans and animals. There are several approaches to the manufacture of vaccine substances [Borisevich I.V. et al., Medical Immunobiological Preparations, Handbook, Gela-Print, Moscow, 2011]. This is the preparation of attenuated living pathogens, the use of killed cells or inactivated viral particles of virulent strains, as well as various variants of subunit vaccines that use individual components of pathogens isolated either from their active cultures or obtained by genetic engineering. Of particular note is the type of vaccine toxoid - inactivated exotoxins of bacteria that cause the production of toxin-neutralizing antibodies, which effectively protects a person or animal from bacterial infections, in the pathogenesis of which the production of exotoxin is crucial.

Вакцинация животных от сибирской язвы является первым в истории примером создания и коммерциализации вакцины на основе аттенуированного штамма возбудителя, который был получен в лаборатории Л. Пастера [Berche P. (2012) Clin. Microbiol. Infect. 18 (5), 1-6]. Живые сибиреязвенные вакцины используются по настоящее время. В России для вакцинации людей применяется вакцинный штамм B. anthracis СТИ, а для ветеринарных целей – штамм ВНИВВиМ 0055. Вакцинация от сибирской язвы сельскохозяйственных животных входит в число обязательных ветеринарных мероприятий. Взрослому крупному рогатому скоту делают прививки против сибирской язвы один раз в год, желательно весной, перед выгоном на пастбище; телятам и ягнятам - с 3-месячного возраста. Вакцинации подлежат также лошади, козы, и другие животные в случае их нахождения в неблагоприятном по сибирской язве районе.Vaccination of animals from anthrax is the first ever example of the creation and commercialization of a vaccine based on an attenuated strain of the pathogen, which was obtained in the laboratory of L. Pasteur [Berche P. (2012) Clin. Microbiol. Infect. eighteen (5), 1-6]. Live anthrax vaccines are used to date. In Russia, the vaccine strain B. anthracis STI is used to vaccinate people, and the strain VNIVViM 0055 is used for veterinary purposes. Vaccination against anthrax in farm animals is one of the mandatory veterinary measures. Adult cattle are vaccinated against anthrax once a year, preferably in the spring, before pasture on a pasture; calves and lambs - from 3 months of age. Horses, goats, and other animals are also subject to vaccination if they are found in an area unfavorable for anthrax.

Основными факторами патогенности B. anthracis являются капсульный полисахарид, который обуславливает устойчивость бактерий к фагоцитозу и трехчастный экзотоксин [Liu S., Moayeri M., Leppla S.H. (2014) Trends Microbiol. 22(6), 317-325]. Синтез этих факторов патогенности обуславливается двумя крупными плазмидами pX02 и рX01 соответственно. У наиболее традиционного в РФ вакцинного штамма ВНИВВиМ 0055 в процессе аттенуации произошла потеря плазмиды рХO2 и, соответственно, утрата способности к синтезу капсулы. Поэтому основной эффект в протективный иммунитет, формируемый данной вакциной, вносят токсин-нейтрализующие антитела.The main pathogenicity factors of B. anthracis are the capsular polysaccharide, which determines the resistance of bacteria to phagocytosis and the three-part exotoxin [Liu S., Moayeri M., Leppla S.H. (2014) Trends Microbiol. 22 (6), 317-325]. The synthesis of these pathogenicity factors is determined by two large plasmids pX02 and pX01, respectively. In the most traditional vaccine strain VNIVViM 0055 in the Russian Federation, during the attenuation process, the pXO2 plasmid was lost and, accordingly, the ability to synthesize the capsule was lost. Therefore, the main effect in the protective immunity formed by this vaccine is made by toxin-neutralizing antibodies.

Из трех субъединиц сибиреязвенного токсина (PA – протективный антиген, EF – отечный фактор и LF – летальный фактор) набольшее значение имеет развитие иммунного ответа к РА [Wang H.C., An H.J., Yu Y.Z., Xu Q. (2014) Immunol. Lett., S0165-2478(14)00152-7]. Этот белок массой 83 кДа представляет собой рецептор–узнающую субъединицу, способную специфически связываться с рецепторами клеток, которых в настоящее время известно два – опухолевый эндотелиальный маркер (ТЕМ8) и продукт гена морфогенеза капилляров 2 (CMG2). После связывания с рецептором белок РА подвергается процессингу мембранной протеазой класса фуринов и утрачивает N-концевой 20 кДа домен (Домен I, РА20). Образующийся при этом белок РА63 (63 кДа) формирует гептамерные или октамерные комплексы, с которыми связываются каталитически активные субъединицы EF и/или LF. После фагоцитоза связанного с мембраной токсина РА происходит транспорт каталитических субъединиц из эндоцитозного пузырька в цитоплазму клетки, где они проявляют свою энзиматическую активность аденилат-циклазы и металлопротеазы, опосредуя возникновение цитопатогенных эффектов токсина. В отсутствие РА каталитические субъединицы токсина способны проникать в клетки, поэтому образование антител к РА полностью защищает от заражения сибирской язвой. В этой связи РА является основным антигеном, используемым для создания вакцин и сывороток для заблаговременной и экстренной иммунопрофилактики сибирской язвы, хотя имеются работы, направленные на создание иммунитета против каталитических субъединиц или разработку низкомолекулярных ингибиторов этих белков для целей экстренной профилактики.Of the three subunits of anthrax toxin (PA - protective antigen, EF - edematous factor and LF - lethal factor), the development of the immune response to RA is of the greatest importance [Wang H.C., An H.J., Yu Y.Z., Xu Q. (2014) Immunol. Lett., S0165-2478 (14) 00152-7]. This 83 kDa protein is a receptor-recognizing subunit capable of specifically binding to cell receptors, two of which are currently known - the tumor endothelial marker (TEM8) and the product of capillary morphogenesis gene 2 (CMG2). After binding to the receptor, the RA protein is processed by the membrane protease of the furin class and loses the N-terminal 20 kDa domain (Domain I, PA20). The resulting PA63 protein (63 kDa) forms heptameric or octameric complexes with which the catalytically active subunits of EF and / or LF bind. After phagocytosis of the membrane-bound toxin RA, the catalytic subunits are transported from the endocytotic vesicle to the cell cytoplasm, where they exhibit their enzymatic activity of adenylate cyclase and metalloprotease, mediating the onset of cytopathogenic effects of the toxin. In the absence of RA, the catalytic subunits of the toxin are able to penetrate into the cells; therefore, the formation of antibodies to RA completely protects against anthrax infection. In this regard, RA is the main antigen used to create vaccines and serums for the early and urgent immunoprophylaxis of anthrax, although there are works aimed at creating immunity against catalytic subunits or developing low molecular weight inhibitors of these proteins for emergency prevention.

Нейтрализующие антитела обнаруживаются в крови людей и животных в течение 6 – 12 мес.после вакцинации, однако, как было показано, клетки иммунологической памяти, опосредующие образование антител к РА, сохраняются как минимум несколько лет, что обуславливает определенный уровень защиты от инфекции умеренными дозами возбудителя.Neutralizing antibodies are found in the blood of humans and animals within 6 to 12 months after vaccination, however, as shown, immunological memory cells mediating the formation of antibodies to RA remain for at least several years, which leads to a certain level of protection against infection with moderate doses of the pathogen .

Предпринимались неоднократные попытки создать вакцину на основе продуцентов рекомбинантного РА, однако продуктивность многих предложенных штаммов оказывалась не выше, чем продуктивность вакцинного штамма, кроме того, экспрессия не всегда была стабильной [Микшис Н.И., Попов Ю.А., Шулепов Д.В. (2008) патент РФ №2321629. Аспорогенный рекомбинантный штамм Bacillus anthracis 55Δ тпа-1spo-(pUB110-PA1)-продуцент протективного антигена сибиреязвенного микроба]. Высокие защитные дозы PA (от 50 мкг на голову крупного рогатого скота) в сочетании с дорогостоящей очисткой РА в процессе получения субъединичной вакцины не позволили наладить массовый выпуск препаратов ветеринарного назначения ни в одной стране мира. Таким образом, усилия по повышению иммуногенности РА83 в настоящее время сохраняют практическую актуальность, создавая основу для снижения достаточно высокой стоимости вакцин для ежегодной вакцинации крупного рогатого скота и северного оленя против сибирской язвы. Известен ряд изобретений, описывающих повышение продукции РА83 B. anthracis за счет нарушения механизмов катаболической репрессии, прежде всего, гена AbrB [Yusibov V. патент US 20110142870, опубл. 16.06.2011; Yusibov V. патент WO/2008/048344, опубл. 24.04.2008; Baillie L.W.J. патент WO /1998/008952, опубл. 05.03.1998; Baillie L.W.J. патент EP 0927255, опубл. 07.07.1999], а также генов спорообразования [Leppla S.H., патент US 20130058967 опубл. 03.2013].Repeated attempts have been made to create a vaccine based on producers of recombinant RA, however, the productivity of many of the proposed strains was no higher than the productivity of the vaccine strain, in addition, the expression was not always stable [Mikshis N.I., Popov Yu.A., Shulepov D.V. . (2008) RF patent No. 2321629. Asporogenous recombinant strain of Bacillus anthracis 55Δ TPA-1spo- (pUB110-PA1) - producer of the protective antigen of anthrax microbe]. High protective doses of PA (from 50 μg per head of cattle) in combination with expensive cleaning of RA in the process of obtaining a subunit vaccine did not allow the mass production of veterinary preparations in any country in the world. Thus, efforts to increase the immunogenicity of PA83 are currently of practical relevance, creating the basis for reducing the rather high cost of vaccines for annual vaccination of cattle and reindeer against anthrax. A number of inventions are known that describe the increase in PA83 production of B. anthracis due to disruption of the mechanisms of catabolic repression, primarily of the AbrB gene [Yusibov V. Patent US 20110142870, publ. 06/16/2011; Yusibov V. Patent WO / 2008/048344, publ. 04/24/2008; Baillie L.W.J. Patent WO / 1998/008952, publ. 03/05/1998; Baillie L.W.J. Patent EP 0927255, publ. 07/07/1999], as well as spore formation genes [Leppla S.H., patent US 20130058967 publ. 03.2013].

Вакцины на основе рекомбинантных белков имеют целый ряд преимуществ по сравнению с традиционными. Для них характерен высокий уровень биологической безопасности, так как ни в процессе изготовления, ни в самой готовой субстанции рекомбинантного белка не используются патогенные бактерии, вирусы или продукты их жизнедеятельности [Chroboczek J. Et al. Virus-like particles as vaccine. Acta Biochim. Pol. – 2014. – V.61(3). – P. 531−539]. Рекомбинантные технологии позволяют пользоваться для конструирования вакцин отдельными антигенами и даже их фрагментами, что обеспечивает высокую специфичность ответа. Однако на практике в настоящее время на рынке практически отсутствуют вакцины на основе рекомбинантных белков. Единственным значимым исключением из этого правила является вакцина против вирусного гепатита В [Борисевич И.В. и соавт., Медицинские иммунобиологические препарата, Справочник, Гела-Принт, Москва, 2011].Recombinant protein vaccines have a number of advantages over traditional vaccines. They are characterized by a high level of biological safety, since neither pathogenic bacteria, viruses, or their vital products are used in the manufacturing process or in the finished substance of the recombinant protein [Chroboczek J. Et al. Virus-like particles as vaccine. Acta Biochim. Pol. - 2014 .-- V.61 (3). - P. 531−539]. Recombinant technologies make it possible to use individual antigens and even their fragments for constructing vaccines, which ensures a highly specific response. However, in practice, there are currently virtually no vaccines based on recombinant proteins on the market. The only significant exception to this rule is a vaccine against viral hepatitis B [I. Borisevich et al., Medical Immunobiological Preparations, Handbook, Gela-Print, Moscow, 2011].

В случае противовирусных вакцин основной причиной такого положения является то, что субъединичные вакцины на основе растворимых антигенов уступают по иммуногенности цельновирионным, что приводит к необходимости использования высоких доз рекомбинантных антигенов по сравнению с природными. Природа повышенной иммуногенности антигена, имеющего наноразмерную корпускулярную структуру, остается неизвестной.In the case of antiviral vaccines, the main reason for this situation is that subunit vaccines based on soluble antigens are inferior in immunogenicity to whole-virion ones, which necessitates the use of high doses of recombinant antigens compared to natural ones. The nature of the increased immunogenicity of an antigen having a nanoscale corpuscular structure remains unknown.

Анализ литературы [Летаров и соавт.(2016) Биотехнология №2, С.43–56] показывает, что наименьшая доза антигена – 1,5-3 мкг на дозу –используется при изготовлении цельновирионных инактивированных вакцин против клещевого энцефалита (ФСМЕ и Энцепур) и ветеринарной вакцины против ящура. При вакцинации против сибирской язвы используется протективный антиген в дозе от 50 до 4800 мкг (от 0,7 до 70 мкг/кг живой массы). При этом необходимо учитывать, что в состав вирусных частиц входит не один какой-либо чистый антиген, а набор белков, среди которых «нейтрализуемые» поверхностные антигены составляют, как правило, 1-5%. С учетом этого можно утверждать, что иммуногенность натуральных вирусных частиц вируса клещевого энцефалита и ящура в 200-400 раз выше, чем у протективного антигена B. anthracis, который многие авторы относят к высокоиммуногенным бактериальным белкам.An analysis of the literature [Letarov et al. (2016) Biotechnology No. 2, pp. 43–56] shows that the smallest dose of antigen — 1.5–3 μg per dose — is used in the manufacture of whole-virus inactivated tick-borne encephalitis vaccines (FSME and Enzepur) and a veterinary vaccine against foot and mouth disease. When vaccinating against anthrax, a protective antigen is used in a dose of 50 to 4800 mcg (0.7 to 70 mcg / kg body weight). It should be borne in mind that the composition of the viral particles includes not one pure antigen, but a set of proteins, among which the “neutralizable” surface antigens are, as a rule, 1-5%. With this in mind, it can be argued that the immunogenicity of natural viral particles of tick-borne encephalitis virus and foot and mouth disease is 200-400 times higher than that of the protective antigen B. anthracis, which many authors attribute to highly immunogenic bacterial proteins.

Увеличение иммуногенности белковых антигенов за счет создания искусственных вирусоподобных частиц (ВПЧ), экспонирующих целевой антиген на своей поверхности, описано в работе [Chroboczek J., Szurgot I., Szolajska E. (2014) Acta Biochim. Pol., 61, 531-539]. Сходные результаты описаны и в обширной литературе по использованию в качестве адъюванта основного белка жгутиков Salmonella typhimurium – флагеллина [Bennett K.M., Gorham R.D., Gusti V., Trinh L., Morikis D., Lo D.D. (2015) BMC Biotechnol., 15, 71]. Эти и многие другие авторы считают, что основой гипериммунногенности флагеллина (и искусственных белков на его основе) является сочетание способности этого белка к формированию линейных полимеров и высокой аффинности к нему рецепторов макрофагов и дендритных клеток TLR5.An increase in the immunogenicity of protein antigens due to the creation of artificial virus-like particles (HPVs) exposing the target antigen on their surface is described in [Chroboczek J., Szurgot I., Szolajska E. (2014) Acta Biochim. Pol., 61, 531-539]. Similar results are described in the extensive literature on the use of flagellin flagellin [Bennett K.M., Gorham R.D., Gusti V., Trinh L., Morikis D., Lo D.D. as an adjuvant of the main flagellar protein Salmonella typhimurium (2015) BMC Biotechnol., 15, 71]. These and many other authors believe that the basis of flagellin's hyperimmunogenicity (and artificial proteins based on it) is the combination of the ability of this protein to form linear polymers and its high affinity for macrophage receptors and TLR5 dendritic cells.

Еще один подход к получению рекомбинантных антигенов в наноструктурированной форме с целью увеличения иммуногенности описан в работах [Гинцбург А.Л., Лунин В.Г., Карягина-Жулина А.С.(2007) Инновации, №12, 62-67]. При этом наноструктуризация антигена достигается за счет сорбции слитых бифункциональных белков-антигенов, имеющих в своем составе полисахарид-связывающие домены, с полисахаридными наночастицами. Аналогичное решение с применением наночастиц полифосфазола при создании вакцины против коклюша описано в работе [Garlapati S., Eng N.F., et al. (2011) Vaccine, 29(38), 6540-6548. DOI: 10.1016/j.vaccine.2011.07.009].Another approach to producing recombinant antigens in nanostructured form in order to increase immunogenicity is described in [Gunzburg A.L., Lunin V.G., Karyagina-Zhulina A.S. (2007) Innovations, No. 12, 62-67]. At the same time, antigen nanostructuring is achieved by sorption of fused bifunctional protein antigens containing polysaccharide-binding domains with polysaccharide nanoparticles. A similar solution using polyphosphazole nanoparticles when creating a pertussis vaccine is described in [Garlapati S., Eng N.F., et al. (2011) Vaccine, 29 (38), 6540-6548. DOI: 10.1016 / j.vaccine.2011.07.009].

В то же время, само по себе формирование ВПЧ не является достаточным условием повышения иммуногенности до уровня, характерного для нативных вирусных частиц. Из таблицы 1 видно, что HBsAg вируса гепатита В, имеющий форму ВПЧ [Czyż M. et al. (2016) Biologicals, pii: S1045-1056(15)00137-2. DOI: 10.1016/j.biologicals.2015.12.001], используется в вакцинах в относительно высоких концентрациях ~20 мкг на дозу, характерных скорее для растворимых антигенов с высокой иммуногенностью. Антигены возбудителя коклюша B. pertussis: коклюшный антиген, филаментозный гемагглютинин и пертактин – также склонны к формированию агрегатов, что не позволяет считать их истинно мономерными белками и относить получаемые на них результаты к категории растворимых белков или ВПЧ [Scheller E.V., Cotter P.A. (2015) Pathog. Dis., 73(8)]. Аналогичная трудность с интерпретацией данных касается и поведения очищенного HA вируса гриппа, несомненно, склонного к агрегации даже в отсутствие других структурных белков вируса гриппа.At the same time, the formation of HPV in itself is not a sufficient condition for increasing immunogenicity to the level characteristic of native viral particles. From table 1 it is seen that the hepatitis B virus HBsAg in the form of HPV [Czyż M. et al. (2016) Biologicals, pii: S1045-1056 (15) 00137-2. DOI: 10.1016 / j.biologicals.2015.12.001], is used in vaccines in relatively high concentrations of ~ 20 μg per dose, which is more likely for soluble antigens with high immunogenicity. Antigens of the pertussis pathogen B. pertussis: pertussis antigen, filamentous hemagglutinin and pertactin are also prone to the formation of aggregates, which does not allow them to be considered truly monomeric proteins and to classify the results obtained on them as soluble proteins or HPV [Scheller E.V., Cotter P.A. (2015) Pathog. Dis. 73 (8)]. A similar difficulty in interpreting the data concerns the behavior of purified HA influenza virus, which is undoubtedly prone to aggregation even in the absence of other structural proteins of the influenza virus.

Неоднозначные результаты получены и при использовании рекомбинантных ВПЧ, сформированных капсидным антигеном вируса гепатита Е [Zhang X., Wei M., et al. (2014) Vaccine, 32(32), 4039-50]. Разработанная китайской компанией «Xiamen Innovax Biotech» вакцина против вируса гепатита Е HEV239 (коммерческое название Hecolin) в 2012 году прошла третью фазу клинических испытаний на двух группах из 50 000 человек каждая. Испытания проводились в провинции Цзянсу в течение 12 месяцев и показали высокую эффективность. Однако в 2014 году производство вакцины было свернуто из-за высокой себестоимости производства, не обеспечивающей рентабельности. Косвенно это свидетельствует о недостаточной иммуногенности ВПЧ на основе капсидного белка ВГЕ.Ambiguous results were also obtained using recombinant HPVs formed by the capsid antigen of hepatitis E virus [Zhang X., Wei M., et al. (2014) Vaccine, 32 (32), 4039-50]. A vaccine against hepatitis E virus HEV239 (commercial name Hecolin) developed by the Chinese company Xiamen Innovax Biotech in 2012 passed the third phase of clinical trials in two groups of 50,000 people each. Tests were conducted in Jiangsu for 12 months and showed high efficiency. However, in 2014, vaccine production was phased out due to the high cost of production, which does not ensure profitability. Indirectly, this indicates the insufficient immunogenicity of HPV based on the capsid protein of HEV.

В настоящее время в США в стадии испытаний находятся 88 вакцин, основанных на применении ВПЧ самого различного происхождения (clinicaltrials.gov). Большинство этих препаратов предназначено для борьбы с вирусными инфекциями людей. По сведениям [Zeltins A. (2013) Mol. Biotechnol., 53(1), 92-107] было сконструировано около 110 различных вариантов ВПЧ, основанных на белках около 35 семейств вирусов. При создании противовирусных вакцин для защиты людей применяются, в основном, платформы на основе белков вирусов человека и животных, экспрессируемых в эукариотических системах.Currently, 88 vaccines based on the use of HPV of various origins (clinicaltrials.gov) are in the testing phase in the United States. Most of these drugs are designed to fight people’s viral infections. According to [Zeltins A. (2013) Mol. Biotechnol., 53 (1), 92-107], about 110 different HPV variants based on the proteins of about 35 virus families were constructed. When creating antiviral vaccines to protect people, mainly platforms based on proteins of human and animal viruses expressed in eukaryotic systems are used.

Аналогами настоящего изобретения являются изобретения, в которых описаны способы получения различных практически важных белков в форме вирусоподобных частиц. К этому числу можно отнести Патент РФ №2409667 «Вирусоподобные частицы, включающие гибридный белок белка оболочки бактериофага ар205 и антигенного полипептида» швейцарских и латвийских авторов Бахманн М. (CH), Тиссо А. (CH), Дженнингс Г. (CH), Ренхофа Р. (LV), Пумпенс П. (LV), Сиеленс И. (LV) (заявлено 21.09.2005, опубликовано 20.01.2011, заявитель Цитос Биотехнологии АГ (CH). Описанная в этом изобретении вирусоподобная частица (ВПЧ) включает гибридный белок, который состоит из белка бактериофага АР205 и какого-либо антигена. Описана также композиция, включающая ВПЧ на основе РНК-содержащего бактериофага АР205. Изобретение включает в себя способ получения описанных выше ВПЧ. Модифицированная ВПЧ настоящего изобретения применяется для получения композиций для индукции иммунного ответа для профилактики и лечения различных заболеваний, в том числе инфекционных, аллергии, рака и наркомании.Analogues of the present invention are inventions that describe methods for producing various practically important proteins in the form of virus-like particles. This includes Patent RF №2409667 “Virus-like particles, including the hybrid protein of the coat protein of the bacteriophage a205 antigenic polypeptide” by Swiss and Latvian authors Bachmann M. (CH), Tissot A. (CH), Jennings G. (CH), Renhof R. (LV), Pumpens P. (LV), Sielens I. (LV) (claimed September 21, 2005, published January 20, 2011, Applicant Cytos Biotechnology AG (CH). The virus-like particle (HPV) described in this invention includes a hybrid protein , which consists of the protein of the bacteriophage AP205 and any antigen. Also described is a composition comprising HPV based on ov RNA-containing bacteriophage AP205 The invention includes a method for producing the HPV described above The modified HPV of the present invention is used to obtain compositions for inducing an immune response for the prevention and treatment of various diseases, including infectious, allergies, cancer and drug addiction.

В патенте РФ №2375076 «Гибридные вирусоподобные частицы» швейцарских авторов Бахманн М. и Шварц К. (заявлено 12.07.2004, опубликовано 10.12.2009, заявитель Цитос Биотехнологии АГ (CH)) описывается метод получения гибридных антигенов, связанных или слитых с ВПЧ, содержащей, по крайней мере, одну неметилированную CpG-последовательность в составе ДНК, и лиганд toll-подобного рецептора (TLR). Описывается метод получения вакцинной композиции и способ ее введения, обеспечивающий усиление иммунного ответа.In the patent of the Russian Federation No. 2375076 "Hybrid virus-like particles" by Swiss authors Bachmann M. and Schwartz K. (filed July 12, 2004, published December 10, 2009, Applicant Cytos Biotechnology AG (CH)) describes a method for producing hybrid antigens bound or fused to HPV, containing at least one unmethylated CpG sequence in the DNA, and a toll-like receptor ligand (TLR). A method for producing a vaccine composition and a method for its administration, which enhances the immune response, is described.

К аналогам можно отнести Патент РФ №2162856 «Изолированный полипептид, изолированный слитой белок (варианты) для получения наноструктуры» автора Голдберг Э.Б. (заявлено 13.10.1995, опубликовано 10.02.2001, заявитель Нанофреймз ЛЛС.(US)), описывающий метод получения наночастиц с применением белков бактериофага Т4. Метод конструирования полипептидов на основе белка gp36 бактериофага Т4 основан на получении слитого белка, состоящего из N-концевой части белка gp37 Т-четного (или родственного) бактериофага и С-концевых аминокислот белка gp36 (с 10 по 60) или N-концевой части белка gp36 и С-концевой части белка gp34 Т-четного (или родственного) бактериофага. Выделенный белок включает 20 смежных остатков белка gp37, белков gp36 или gp34 Т-четного (или родственного) бактериофага. Изобретение позволяет создавать препараты ВПЧ, размер и свойства которых могут быть адаптированы к конкретным задачам.Patents of the Russian Federation No. 2162856 “Isolated polypeptide, isolated fusion protein (variants) for producing a nanostructure” by B. Goldberg can be attributed to analogues. (Declared 10/13/1995, published 02/10/2001, Applicant NanoFrames LLS. (US)), describing a method for producing nanoparticles using proteins of the bacteriophage T4. The method of constructing polypeptides based on the gp36 protein of the bacteriophage T4 is based on obtaining a fusion protein consisting of the N-terminal part of the gp37 protein of the T-even (or related) bacteriophage and C-terminal amino acids of the gp36 protein (10 to 60) or the N-terminal part of the protein gp36 and the C-terminal portion of the gp34 protein of the T-even (or related) bacteriophage. The isolated protein includes 20 contiguous residues of the gp37 protein, gp36 or gp34 proteins of the T-even (or related) bacteriophage. The invention allows the creation of HPV preparations, the size and properties of which can be adapted to specific tasks.

В патенте РФ №2470941 «Связывающие полипептиды и их применения» американских и канадского авторов Сидху С.С.(US), Бирталан С.К. (US), Феллуз Ф.А. (CA) (заявлено 01.12.2006, опубликовано 27.12.2012, заявитель Genentech Inc. (US)) в числе примеров описывается возможность использования белков Soc и Hoc бактериофага T4 для получения полипептидов, специфически связывающих DR5 человека, перспективных при лечении аллергических расстройств.In the patent of the Russian Federation No. 2470941 "Binding polypeptides and their use" by American and Canadian authors Sidhu S.S. (US), Birtalan S.K. (US), Fellows F.A. (CA) (claimed December 1, 2006, published December 27, 2012, Applicant Genentech Inc. (US)) as examples describes the possibility of using Soc and Hoc proteins of the bacteriophage T4 to obtain polypeptides specifically binding to human DR5, promising in the treatment of allergic disorders.

В качестве аналога изобретения, описывающего способы получения протективного антигена в В. anthracis в E.coli, можно привести патент РФ №2288272 «Высокие уровни конститутивной продукции протективного антигена сибирской язвы» индийских авторов Бхатнагар Р., Вахид С.М., Чаухан В. (заявлено 12.07.2001, опубликовано 27.11.2006, патентообладатель Бхатангар Р.). В патенте описан опытно-промышленный способ получения протективного антигена В. anthracis, включающий культивирование рекомбинантного штамма E.coli в лабораторных ферментерах с подпиткой. Штамм получен на базе плазмиды pQE30. Денатурированный мочевиной рекомбинантный белок РА, имеющий на N-конце 6His-таг, очищают с помощью металлоаффинной хроматографии. Известна также публикация Willhite с соавт., Protein and Peptide Letters, (1998), 5; 273-278, описывающая высокоэффективную экспрессию РА в цитоплазме E.coli в виде растворимого белка. Авторы это работы присоединили к N-концу продукта аффинную метку (таг) для упрощения процедуры его очистки.As an analogue of the invention describing methods for producing a protective antigen in B. anthracis in E. coli, one can cite RF patent No. 2288272 "High levels of constitutive production of protective antigen of anthrax" by Indian authors Bhatnagar R., Wahid S.M., Chauhan V. (claimed July 12, 2001, published November 27, 2006, patent holder Bhatangar R.). The patent describes a pilot industrial method for producing the protective antigen of B. anthracis, including the cultivation of a recombinant strain of E. coli in laboratory-fed fermenters. The strain obtained on the basis of the plasmid pQE30. Urea-denatured recombinant PA protein having the 6His tag at the N-terminus is purified by metal affinity chromatography. A publication by Willhite et al., Protein and Peptide Letters, (1998), 5; 273-278, which describes the highly efficient expression of RA in the E. coli cytoplasm as a soluble protein. The authors of this work attached an affinity tag (tag) to the N-terminus of the product to simplify the procedure for cleaning it.

Наиболее близким прототипом изобретения является действующий патент РФ №2270865 «Иммуногенный полипептид, вызывающий защитный иммунный ответ против Bacillus anthracis (варианты), способ его получения, нуклеиновая кислота, кодирующая его, вектор для экспрессии (варианты), способ и вакцина для предупреждения инфекции, вызванной Bacillus anthracis» авторов Уильямсон Э.Д. (GB), Миллер Дж. (GB), Уолкер Н.Дж. (GB), Бэйли Л.В.Д. (GB), Холден П.Т. (GB), Флик-Смит Х.К. (GB), Баллифент Х.Л. (GB), Титболл Р.В. (GB), Топпинг Э.В. (GB) (заявка подана 06.07.2001, опубликовано 27.02.2006, заявитель The secretary of State for defense DSTL (GB)). Описан способ получения иммуногенного полипептида, вызывающего иммунный ответ, обеспечивающий защиту от инфекции B. anthracis. Полипептид содержит один, два или три домена полноразмерного протективного антигена (РА) из В. anthracis или их варианты. По меньшей мере, один из указанных доменов является доменом 1, или доменом 4, или его вариантом. Варианты иммуногенного полипептида, а также полноразмерный РА, получают в результате экспрессии в E.coli. Описана структура векторов для экспрессии в E.coli, кодирующие перечисленные выше иммуногенные полипептиды. Авторы утверждают, что ими разработан способ предупреждения инфекции В. anthracis за счет введения достаточного количества иммуногенного полипептида. Конкретно ими предлагается также вакцина, обеспечивающая защиту мышей от экспериментальной инфекции В. anthracis, содержащая необходимое количество иммуногенного полипептида и носитель. При создании плазмид для экспрессии укороченных вариантов РА в прототипе используется экспрессионная система на основе промотора фага Т7 (вектор pGEX-6-Р3). Для повышения выхода белка оптимизируется кодоновый состав гена РА, повышая общий его общий GC-состав до уровня ~50%, характерного для E.coli (заменяются преимущественно третьи положения кодонов). Для облегчения очистки продукта в прототипе все варианты укороченного РА получаются в виде химерного белка, имеющего в своем составе глутатион-S-трансферазу E.coli. Авторы установили, что при введении созданной ими конструкции в штамм E.coli BL21 (DE3) и культивировании его при 37°С в присутствии индуктора (ИПТГ) полноразмерный PA распределяется между растворимой и нерастворимой клеточными фракциями в пропорции: 350 мг/л нерастворимого продукта против 650 мг/л продукта в растворимой форме.The closest prototype of the invention is the current patent of the Russian Federation No. 2270865 "Immunogenic polypeptide that elicits a protective immune response against Bacillus anthracis (options), method for its preparation, nucleic acid encoding it, expression vector (options), method and vaccine for preventing infection caused by Bacillus anthracis "authors Williamson ED (GB), Miller J. (GB), Walker N.J. (GB), Bailey L.V. D. (GB), Holden P.T. (GB), Flick-Smith H.K. (GB), Ballyfent H.L. (GB), Titball R.V. (GB), Topping E.V. (GB) (application filed July 6, 2001; published February 2, 2006; applicant by The secretary of State for defense DSTL (GB)). A method for producing an immunogenic polypeptide that elicits an immune response that provides protection against B. anthracis infection is described. The polypeptide contains one, two or three domains of a full-sized protective antigen (RA) from B. anthracis or their variants. At least one of these domains is domain 1, or domain 4, or a variant thereof. Variants of the immunogenic polypeptide, as well as full-sized RA, are obtained by expression in E. coli. The structure of vectors for expression in E. coli encoding the above immunogenic polypeptides is described. The authors claim that they have developed a method for preventing B. anthracis infection by introducing a sufficient amount of an immunogenic polypeptide. Specifically, they also propose a vaccine that protects mice from an experimental infection of B. anthracis, containing the required amount of immunogenic polypeptide and a carrier. When creating plasmids for the expression of shortened variants of RA, the prototype uses an expression system based on the T7 phage promoter (vector pGEX-6-P3). To increase the yield of the protein, the codon composition of the RA gene is optimized, increasing its total GC composition to the level of ~ 50% characteristic of E. coli (mainly the third positions of the codons are replaced). To facilitate purification of the product in the prototype, all variants of truncated RA are obtained in the form of a chimeric protein containing E. coli glutathione S-transferase. The authors found that when they introduced the construct they created into E. coli strain BL21 (DE3) and cultured it at 37 ° C in the presence of an inducer (IPTG), full-sized PA was distributed between soluble and insoluble cell fractions in the proportion: 350 mg / l of insoluble product against 650 mg / l of product in soluble form.

Продукты получаются в форме телец включения, денатурируются в мочевине, ренатурируются и очищаются на глутатион-S-сефарозе. Для иммунизации все варианты белка РА вводятся мышам в дозе 10 мкг на животное (~500 мкг/кг живой массы) в адсорбированной на гидроксиде алюминия форме (без использования масляного адъюванта Фрейнда) двукратно с интервалом между иммунизациями в 28 суток. Животные дают ответ в виде образования IgG, специфичных к РА, от 6 до 1500 мкг/мл сыворотки. Два варианта белка из 14 испытанных дают полную защиту животных от заражения 105 КОЕ спор штамма В. anthracis (штамм STI), что косвенно говорит о близости использованных концентраций к минимально необходимым для достижения защитного эффекта.Products are obtained in the form of inclusion bodies, denatured in urea, renatured and purified on glutathione-S-Sepharose. For immunization, all variants of the RA protein are administered to mice at a dose of 10 μg per animal (~ 500 μg / kg body weight) in the form adsorbed on aluminum hydroxide (without the use of Freund's oil adjuvant) twice with an interval between immunizations of 28 days. Animals give an answer in the form of the formation of IgG specific for RA from 6 to 1500 μg / ml serum. Two protein variants out of 14 tested provide complete protection of animals against infection of 10 5 CFU spores of B. anthracis strain (STI strain), which indirectly indicates the proximity of the concentrations used to the minimum necessary to achieve a protective effect.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Целью настоящего изобретения является разработка подхода к изучению механизма повышения иммуногенности антигена при его полимеризации и использование этого явления для создания рекомбинантной вакцины против актуальной ветеринарной инфекции - сибирской язвы с применением вирусоподобных частиц на основе белков бактериофагов, декорированных протективным антигеном B. anthracis.The aim of the present invention is to develop an approach to studying the mechanism of increasing the immunogenicity of an antigen during its polymerization and to use this phenomenon to create a recombinant vaccine against an actual veterinary infection - anthrax using virus-like particles based on bacteriophage proteins decorated with the protective antigen B. anthracis.

Задачей настоящего изобретения является разработка метода получения РА В. anthracis в форме ВПЧ путем наработки в клетках E.coli слитого химерного производного, в составе которого РА трансляционно слит с белком трубки капсида Т5-подобного бактериофага DT57C (белок pb6). Белок pb6 является наиболее массовым компонентом хвоста Т5-подобных бактериофагов, в том числе фага DT57C.The objective of the present invention is to develop a method for producing B. anthracis RA in the form of HPV by producing a fused chimeric derivative in E. coli cells, in which RA is translationally fused to the protein of the T5-like bacteriophage DT57C capsid tube protein (pb6 protein). The pb6 protein is the most abundant tail component of T5-like bacteriophages, including the DT57C phage.

Задача изобретения решается путем последовательного выполнения следующих стадий:The objective of the invention is solved by sequentially performing the following stages:

1. Получение конструкции рGEM-TTPPAG по следующей схеме: наработка фрагмента ДНК, соответствующего гену TTP, с использованием в качестве матрицы ДНК плазмиды pTTPХ; наработка фрагмента ДНК, соответствующего гену PА, с использованием в качестве матрицы геномной ДНК B. anthracis ВНИИВВиМ 0055, полученного из НИИ микробиологии МО РФ, г.Киров; соединение фрагментов ДНК путем рестрикции, лигирования и выполнения ПЦР с фланкирующими праймерами на матрице лигазной смеси; клонирование полученного продукта в вектор pGEM-T (Promega).1. Obtaining the pGEM-TTPPAG construct according to the following scheme: production of a DNA fragment corresponding to the TTP gene using pTTPX plasmid as a DNA template; production of a DNA fragment corresponding to the PA gene using B. anthracis VNIIVViM 0055, obtained from the Scientific Research Institute of Microbiology of the Ministry of Defense of the Russian Federation, Kirov, as a matrix; combining DNA fragments by restriction, ligation and PCR with flanking primers on the matrix of the ligase mixture; cloning the resulting product into the pGEM-T vector (Promega).

2. Получение штамма-продуцента путем введения ДНК плазмиды рGEM-TTPPAG в штамм E.coli BL21 (DE3).2. Obtaining a producer strain by introducing the DNA of plasmid pGEM-TTPPAG into E. coli strain BL21 (DE3).

3. Наработка биомассы в условиях, обеспечивающих наилучший выход целевого продукта.3. The accumulation of biomass in conditions that provide the best yield of the target product.

4. Очистка фракции ВПЧ комбинацией низкоскоростного и высокоскоростного центрифугирования.4. Purification of the HPV fraction by a combination of low speed and high speed centrifugation.

5. Оценка гомогенности и размера ВПЧ, содержащих РА B. anthracis, с применением методов динамического светорассеяния и атомно-силовой микроскопии.5. Evaluation of the homogeneity and size of HPVs containing B. anthracis RA using dynamic light scattering and atomic force microscopy.

Техническим результатом изобретения является достижение превосходства над прототипом по следующим характеристикам:The technical result of the invention is to achieve superiority over the prototype in the following characteristics:

- устранение необходимости ренатурировать целевой продукт, снижающую его иммуногенность, при сохранении выхода продукта на уровне ~1 г/л культуры;- eliminating the need to renature the target product, reducing its immunogenicity, while maintaining the product yield at the level of ~ 1 g / l of culture;

- устранение необходимости использовать аффинную хроматографию, недостаточно пригодную для промышленной эксплуатации в виду недолговечности сорбентов на основе лиганд-сефарозы без перекрестных сшивок;- eliminating the need to use affinity chromatography, not suitable enough for industrial use due to the fragility of the sorbents based on ligand-sepharose without cross-linking;

- придание антигену формы вирусоподобных частиц, потенциально обладающих повышенной иммуногенностью.- giving the antigen a form of virus-like particles, potentially with increased immunogenicity.

Краткое описание графических изображений:Brief description of graphic images:

Фиг.1. Карта экспрессионной конструкции pGEM-TTPPAG.Figure 1. Map expression construct pGEM-TTPPAG.

Фиг.2. Анализ продуктов экспрессии конструкций pGEM3z и pGEM-TTPPAG методом электрофореза белков в 12,5% денатурирующем полиакриламидном геле, окрашенном Кумасси R-250. Дорожки 1-4: фракции лизата E.coli BL21(DE3, pGEM3z), дорожки 5-8 фракции лизата E.coli BL21(DE3, pGEM-TTPPAG). Дорожки 1, 5 – цельный гомогенат, 2, 6 – нерастворимая фракция гомогената после низкоскоростного центрифугирования, 3, 7 – супернатант после ультрацентрифугирования, 4, 8 – осадок после ультрацентрифугирования. Стрелкой отмечено расположение полосы с подвижностью, соответствующей ~121 кДа, присутствующей во фракции осадка после ультрацентрифугирования лизата E.coli BL21(DE3, pGEM-TTPPAG), но отсутствующей в аналогичной фракции лизата E.coli BL21(DE3, pGEM3z).Figure 2. Analysis of expression products of pGEM3z and pGEM-TTPPAG constructs by protein electrophoresis in a 12.5% denaturing polyacrylamide gel stained with Coomassie R-250. Lanes 1-4: E. coli BL21 lysate fractions (DE3, pGEM3z), Lanes 5-8 E. coli BL21 lysate fractions (DE3, pGEM-TTPPAG). Lanes 1, 5 — whole homogenate, 2, 6 — insoluble fraction of homogenate after low-speed centrifugation, 3, 7 — supernatant after ultracentrifugation, 4, 8 — precipitate after ultracentrifugation. The arrow indicates the location of the band with a mobility corresponding to ~ 121 kDa present in the sediment fraction after ultracentrifugation of the E. coli BL21 lysate (DE3, pGEM-TTPPAG), but absent in the similar E. coli BL21 lysate fraction (DE3, pGEM3z).

Фиг.3. Анализ продуктов экспрессии конструкций pGEM3z и pGEM-TTPPAG методом электрофореза белков в 12,5% денатурирующем полиакриламидном геле, окрашенном антителами лошади, трехкратно гипериммунизированной живой противосибиреязвенной вакциной (ФКП Орловская биофабрика), с последующей визуализацией связанных антител конъюгатом стафилококкового белка А с пероксидазой хрена (ЗАО «Иннотех-21», Москва) и H2O2 в присутствии хромофорного субстрата пероксидазы (N,N’-диаминобензидин). Дорожки 1-5: фракции лизата E.coli BL21(DE3, pGEM3z), дорожки 6-10 фракции лизата E.coli BL21(DE3, pGEM-TTPPAG). Дорожки 1, 6 – цельный гомогенат, 2, 7 – нерастворимая фракция гомогената после низкоскоростного центрифугирования, 3, 8 - растворимая фракция гомогената после низкоскоростного центрифугирования, 4, 9 – супернатант после ультрацентрифугирования, 5, 10 – осадок после ультрацентрифугирования. На дорожках 6-9 хорошо видно расположение иммуноположительной полосы с подвижностью, соответствующей ~121 кДа, присутствующей во фракции осадка после ультра центрифугирования лизата E.coli BL21(DE3, pGEM-TTPPAG), но отсутствующей в аналогичной фракции лизата E.coli BL21(DE3, pGEM3z).Figure 3. Analysis of the expression products of pGEM3z and pGEM-TTPPAG constructs by protein electrophoresis in a 12.5% denaturing polyacrylamide gel stained with horse antibodies, three times hyperimmunized live anti-anemia vaccine (FKP Oryol Biofactory), followed by visualization of coupled antibodies staphylococcus aureus protein conjugate Innotech-21, Moscow) and H 2 O 2 in the presence of a chromophore peroxidase substrate (N, N'-diaminobenzidine). Lanes 1-5: E. coli BL21 lysate fractions (DE3, pGEM3z), Lanes 6-10 E. coli BL21 lysate fractions (DE3, pGEM-TTPPAG). Lanes 1, 6 - whole homogenate, 2, 7 - insoluble fraction of the homogenate after low-speed centrifugation, 3, 8 - soluble fraction of the homogenate after low-speed centrifugation, 4, 9 - supernatant after ultracentrifugation, 5, 10 - precipitate after ultracentrifugation. Lanes 6–9 clearly show the location of the immunopositive band with a mobility corresponding to ~ 121 kDa present in the sediment fraction after ultracentrifugation of the E. coli BL21 lysate (DE3, pGEM-TTPPAG), but absent in the similar E. coli BL21 lysate fraction (DE3 , pGEM3z).

Фиг.4. Результаты использования метода динамического светорассеяния для оценки распределения размеров и гомогенности наночастиц в очищенных двухступенчатым центрифугированием фракциях лизатов E.coli BL21(DE3, pGEM3z) (пунктирная кривая) и E.coli BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) (сплошная кривая). Съемка проведена на приборе Nano-ZS (Malvern instruments, UK) при угле рассеяния 173°.Figure 4. Results of using the dynamic light scattering method to assess the size distribution and homogeneity of nanoparticles in fractions of E.coli BL21 (DE3, pGEM3z) and E.coli BL21 (DE3, pGEM-TTPPAG) fractions purified by two-stage centrifugation (solid curve). The survey was carried out on a Nano-ZS instrument (Malvern instruments, UK) at a scattering angle of 173 °.

Фиг.5. Результаты использования метода атомносиловой микроскопии для оценки распределения размеров и гомогенности наночастиц в очищенных двухступенчатым центрифугированием фракциях лизатов E.coli BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) (А) и E.coli BL21(DE3, pGEM3z) (Б). Съемка проведена на микроскопе Veeco Multimode 8 с контроллером Nanoscope V (Veeco, США) в нерезонансный режим сканирования PeakForce Tapping QNM. В качестве зондов использовали кантилеверы из нитрида кремния SNL-10A (номинальная силовая константа 0,35 Н/м, резонансная частота - 65 кГц) с иглой из кремния.Figure 5. Results of using atomic force microscopy to assess the distribution of size and homogeneity of nanoparticles in fractions of E.coli BL21 (DE3, pGEM-TTPPAG) (A) and E.coli BL21 (DE3, pGEM3z) (B) fractions purified by two-stage centrifugation. The survey was carried out on a Veeco Multimode 8 microscope with a Nanoscope V controller (Veeco, USA) in a non-resonant PeakForce Tapping QNM scanning mode. Silicon nitride cantilevers SNL-10A (nominal power constant 0.35 N / m, resonant frequency 65 kHz) with a silicon needle were used as probes.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

1.one. Получение конструкции рGEM-TTPPAGPreparation of pGEM-TTPPAG construct

С целью обеспечения максимально эффективной экспрессии гена полимеризующегося белка бактериофага, слитого с целевым антигеном B. antracis, для создания конструкций был выбран плазмидный вектор, контроль транскрипции целевых генов в котором осуществляется за счет промотора РНК-полимеразы фага Т7. С учетом этого, в целях создания вирусоподобных частиц на всех этапах конструирования были использован векторы семейства pET (Novagen), содержащий промотор РНК-полимеразы фага Т7. Основой для создания конструкций послужила плазмида pESL (Sycheva et al. 2012), которая в свою очередь является производным плазмиды pET28a (Novagen, США). В качестве примера автономно полимеризующегося белка бактериофага порядка Caudovirales был выбран белок pb6, являющийся главным белком хвоста Т5-подобных бактериофагов, в том числе фагов DT57C.In order to ensure the most efficient expression of the gene of the polymerizing bacteriophage protein fused to the target B. antracis antigen, a plasmid vector was chosen to create the constructs, the transcription of the target genes is controlled by the T7 phage RNA polymerase promoter. With this in mind, in order to create virus-like particles at all stages of construction, we used the pET family vectors (Novagen) containing the phage T7 RNA polymerase promoter. The basis for constructs was the pESL plasmid (Sycheva et al. 2012), which in turn is a derivative of the pET28a plasmid (Novagen, USA). As an example of an autonomously polymerizable bacteriophage protein of the Caudovirales order, pb6 protein was selected, which is the main tail protein of T5-like bacteriophages, including DT57C phages.

Ген белка TTP фага DT57C был амплифицирован в реакции ПЦР с праймерами:The TTP protein gene of phage DT57C was amplified by PCR reaction with primers:

57CTTP.F1 – BspHI (TATATTCATGaCTTTACAACTATTACG) и 57CTTP.R2 – EcoRI (TGAATTCTTCACCAGCACTAACTG).57CTTP.F1 - BspHI (TATATTCATGaCTTTACAACTATTACG) and 57CTTP.R2 - EcoRI (TGAATTCTTCACCAGCACTAACTG).

Путем клонирования продукта ПЦР по сайтам NcoI/BspHI и EcoRI/MunI в pESL была получена конструкция pTTPX с геном ТТP (кодирует белок pb6), предназначенная для трансляционного слияния ТТP с целевыми белками через С-конец.By cloning the PCR product at the NcoI / BspHI and EcoRI / MunI sites in pESL, a pTTPX construct with the TTP gene (encodes pb6 protein) was obtained for translational fusion of TTP with target proteins through the C-terminus.

Для создания конструкции, экспрессирующей полноразмерный белок PAG, трансляционно слитый с белком ТТР, ген белка ТТP, содержащийся в плазмиде pTTP, на матрице плазмиды pTTPX была выполнена ПЦР с использованием прямого праймера T723a-for ATCCCGCGAAATTAATACGA и обратного праймера TTPbam-rev TATAGGATCCTTCACCAGCACTAACTGTGAT (BamHI). Ген белка PAG был наработан с помощью ПЦР с использованием прямого праймера PAGbam-for TATAGGATCCGAAGTTAAACAGGAGAACCGGT (BamHI), и обратного праймера PAG-rev TATAGTCGACGGGTACCTATCTCATAGCCT. Оба фрагмента ДНК после очистки на стеклянном сорбенте были обработаны рестриктазой BamHI и соединены между собой путем обработки Т4 ДНК-лигазой. Полученный продукт реакции лигирования был использован в качестве матрицы в ПЦР с использованием праймеров T723afor и PAGrev. Продукт ПЦР (экспрессионная единица), характеризующийся последовательностью SEQ ID NO 1, был клонирован в плазмиду pGEM-T (коммерческий продукт компании Promega, предназначенный для клонирования продуктов ПЦР без предварительной обработки рестриктазами). Полученная конструкция, характеризующаяся последовательностью SEQ ID NO 2, получила обозначение pGEM-TTPPAG (Фиг.1).To create a construct expressing the full-length PAG protein translationally fused to the TTP protein, the TTP protein gene contained in the pTTP plasmid, PCR was performed on the pTTPX plasmid matrix using the T723a-for ATCCCGCGAAATTAATACGA direct primer and the TTPbamCCTGTAGTAGTAGTAGTAGTAGTAGTAGTAGTAGTAGTAG reverse transcript primer. The PAG protein gene was generated by PCR using the PAGbam-for direct primer TATAGGATCCGAAGTTAAACAGGAGAACCGGT (BamHI) and the PAG-rev reverse primer TATAGTCGACGGGTACCTATCTCATAGCCT. Both DNA fragments after purification on a glass sorbent were treated with BamHI restriction enzyme and linked together by treatment with T4 DNA ligase. The resulting ligation reaction product was used as a template in PCR using T723afor and PAGrev primers. The PCR product (expression unit), characterized by the sequence of SEQ ID NO 1, was cloned into the plasmid pGEM-T (a commercial product of Promega, designed to clone PCR products without pretreatment with restriction enzymes). The resulting construct, characterized by the sequence of SEQ ID NO 2, was designated pGEM-TTPPAG (Figure 1).

2. Получение штамма-продуцента2. Obtaining a producer strain

Для введения конструкции pGEM-TTPPAG в клетки штаммов E.coli, использовали 0,1 мкг очищенной ДНК плазмидной ДНК. Препарат плазмидной ДНК добавляли к аликвоте объемом 50 мкл компетентных клеток E.coli BL21(DE3), приготовленных по методике, предложенной в работе (Cohen et al, 1972). Обработанную суспензию клеток высевали на агаризованную среду LB, содержащую ампициллин (100 мкг/мл). Рекомбинантные клоны с введенной конструкцией pGEM-TTPPAG отбирали с помощью однократного пассирования на селективной среде, содержащую ампициллин (100 мкг/мл), после чего переносили на полноценную питательную среду LB объемом 3 мл, содержащую ампициллин (100 мкг/мл), культивировали на микробиологической качалке при ротации со скоростью 220 об/мин при 37°С в течение 16 часов.To introduce the pGEM-TTPPAG construct into cells of E. coli strains, 0.1 μg of purified plasmid DNA DNA was used. A plasmid DNA preparation was added to an aliquot of 50 μl of competent E. coli BL21 (DE3) cells prepared according to the method proposed in (Cohen et al, 1972). The treated cell suspension was plated on LB agar medium containing ampicillin (100 μg / ml). Recombinant clones with the introduced pGEM-TTPPAG construct were selected by single passaging on a selective medium containing ampicillin (100 μg / ml), after which they were transferred to a complete 3 L nutrient medium containing ampicillin (100 μg / ml), cultured on a microbiological basis rocking chair during rotation at a speed of 220 rpm at 37 ° C for 16 hours.

3. Наработка биомассы в условиях, обеспечивающих наилучший выход целевого продукта3. The production of biomass in conditions that provide the best yield of the target product

При проведении ферментации несколько десятков клонов инокулировали в жидкую среду LB с добавлением 100 мкг/мл ампициллина и 0,4% глюкозы. Перед посевом ночную культуру хранили в течении дня при температуре +4°С. Для индукции синтеза белка культуру разводили в 100 раз в одной из сред с добавлением 100 мкг/мл ампициллина состава, указанного в Таблице 3, и инкубировали при интенсивной аэрации при температуре 30°С в течение ночи.During fermentation, several tens of clones were inoculated into LB liquid medium with the addition of 100 μg / ml ampicillin and 0.4% glucose. Before sowing, the night culture was stored during the day at a temperature of + 4 ° C. To induce protein synthesis, the culture was diluted 100 times in one of the media with the addition of 100 μg / ml ampicillin of the composition shown in Table 3, and incubated with intensive aeration at a temperature of 30 ° C overnight.

Клетки из объема среды 3 мл осаждали центрифугированием (10 тыс.g на настольной центрифуге) и ресуспендировали в охлажденном до 0°С буфере А (20 мМ Tрис-HCl, pH 8,0, 150 мМ NaCl, 2 мМ MgCl2). К суспензии добавляли лизоцим до конечной концентрации 0,03 мг/мл и инкубировали 30 мин в ледяной бане. После инкубации с лизоцимом добавляли равное количество буфера А, содержащего 2% TX-100, и инкубировали еще 20 мин. Гомогенизацию проводили на ультразвуковом дезинтеграторе MSE Soniprep 150 Plus Ultrasonic Disintegrator 3 раза по 30 сек при выходной мощности 100 Вт, между обработками делали паузы по 1 мин для охлаждения, вся процедура осуществлялась при охлаждении пробирки с образцом в ледяной бане.Cells from a volume of medium of 3 ml were besieged by centrifugation (10 thousand g in a benchtop centrifuge) and resuspended in buffer A cooled to 0 ° С (20 mM Tris-HCl, pH 8.0, 150 mM NaCl, 2 mM MgCl 2 ). Lysozyme was added to the suspension to a final concentration of 0.03 mg / ml and incubated for 30 minutes in an ice bath. After incubation with lysozyme, an equal amount of buffer A containing 2% TX-100 was added and incubated for another 20 minutes. Homogenization was carried out on an MSE Soniprep 150 Plus Ultrasonic Disintegrator 3 times for 30 seconds at an output power of 100 W, between the treatments pauses were made for 1 minute for cooling, the whole procedure was carried out by cooling the tube with the sample in an ice bath.

В качестве способа определения выхода белка-антигена использовали электрофорез растворимой фракций клеточного лизата в денатруирующих условиях по Лэммли с иммунологическим окрашиванием продукта антителами лошади, иммунизированной жидкой сибиреязвенной вакциной производства ФКП «Орловская биофбарика». Расчетная масса продукта 121 кДа.Electrophoresis of the soluble fractions of the cell lysate under denaturing Laemmli conditions with immunological staining of the product with horse antibodies immunized with the liquid anthrax vaccine manufactured by the FCS Orlovskaya Biofarika was used as a method for determining the protein antigen yield. The estimated mass of the product is 121 kDa.

Все операции по подготовке проб для электрофореза до стадии осаждения ацетоном выполняли на холоду (ледяная баня). В полипропиленовые пробирки объемом 1,5 мл вносили аликвоты растворимых фракций клеточного лизата биомассы штамма-трансформанта, производного от E.coli BL21(DE3), несущего конструкции pGEM-TTPPAG, содержащие по 2 мкг общего белка, доводили объем до 100 мкл забуференным физиологическим раствором (NaCl 100 мМ, фосфат натрия 10 мМ, рН 7,2), тщательно перемешивали и добавляли 100 мкл ацетона. Выдерживали при +4°С 30 минут и осаждали центрифугированием в течение 10 минут при 12 тыс.g. Супернатант тщательно удаляли с помощью водоструйного насоса, а осадок подсушивали в открытых пробирках в воздушном термостате при +37°С в течение 10 минут.В каждую пробирку вносили 20 мкл свежеприготовленного буфера Лэммли (не допускали хранение этого буфера с добавленным восстановителем более 24 часов) для денатурации образцов и прогревали в сухом термостате при 96°С в течение 5 мин. Прогретые образцы тщательно гомогенизировали и осветляли центрифугированием в течение 10 минут при 12 тыс.g. С целью приготовления серии разведений с шагом падения концентрации в 10 раз готовили 3 пробирки, содержащие по 20 мл буфера Лоури для денатурации образцов. Из денатурированной пробы отбирали аликвоту 2 мкл и переносили в первую пробирку с буфером, тщательно перемешивают. Операцию аналогичным образом повторяли со следующими двумя пробирками, перенося аликвоты образца объемом по 2 мкл в буфер объемом 20 мкл.All operations for the preparation of samples for electrophoresis to the stage of precipitation with acetone were performed in the cold (ice bath). Aliquots of soluble fractions of the cell lysate of the biomass of the transformant strain derived from E. coli BL21 (DE3) carrying the pGEM-TTPPAG constructs containing 2 μg of total protein were added to 1.5 μl of volume and brought up to 100 μl of buffered saline solution into 1.5 ml polypropylene tubes (NaCl 100 mM, sodium phosphate 10 mM, pH 7.2), mixed thoroughly and 100 μl of acetone was added. It was kept at + 4 ° C for 30 minutes and precipitated by centrifugation for 10 minutes at 12 thousand g. The supernatant was carefully removed using a water-jet pump, and the precipitate was dried in open tubes in an air thermostat at + 37 ° C for 10 minutes. 20 μl of freshly prepared Laemmli buffer was added to each tube (this buffer was not allowed to store with added reductant for more than 24 hours) for denaturation of samples and heated in a dry thermostat at 96 ° C for 5 min. The heated samples were thoroughly homogenized and clarified by centrifugation for 10 minutes at 12 thousand g. In order to prepare a series of dilutions with a step of decreasing the concentration by a factor of 10, 3 tubes were prepared containing 20 ml of Lowry buffer to denature the samples. An aliquot of 2 μl was taken from the denatured sample and transferred to the first tube with buffer, mixed thoroughly. The operation was similarly repeated with the following two tubes, transferring aliquots of a 2 μl sample to a 20 μl buffer.

В лунки денатурирующего ПААГ вносили по 10 мкл каждого разведения образца (соответствует 1, 0,1, 0,01 и 0,001 мкг общего белка в растворимой клеточной фракции). Полиакриламидный гель для выполнения электрофореза готовили согласно прописи, приведенной в таблице 1.10 μl of each dilution of the sample (corresponding to 1, 0.1, 0.01, and 0.001 μg of the total protein in the soluble cell fraction) was added to the wells of denaturing PAAG. Polyacrylamide gel for electrophoresis was prepared according to the recipe shown in table 1.

Таблица 1 - Состав денатурирующего полиакриламидного геля. Table 1 - Composition of denaturing polyacrylamide gel.

Состав раствораSolution composition Концентрирующий гель (5 мл)Concentrating Gel (5 ml) Разделяющий гель
(10 мл)
Separating gel
(10 ml)
Конечная концентрация акриламида, %The final concentration of acrylamide,% 6,06.0 12,512.5 Объем буфера (мл)Buffer Volume (ml) 1,251.25 2,52.5 Объем воды (мл)Water volume (ml) 2,372,37 1,871.87 Объем 40% раствора акриламида (мл)The volume of 40% acrylamide solution (ml) 0,750.75 3,123.12 Объем 1,5% раствора бис-акриламида (мл)Volume of a 1.5% bis-acrylamide solution (ml) 0,520.52 2,222.22 Объем ТЕМЕД (мл)Volume TEMED (ml) 0,0150.015 0,0150.015 Объем 10% ПСА (мл)Volume 10% PSA (ml) 0,0370,037 0,0750,075

Для электрофореза использовали следующие стандартные растворы: электродный буфер - 25 мМ трис, 192 мМ глицин, 0,1% SDS, pH 8,6; верхний (концентрирующий) буфер (4×) - 50 мМ трис-HCl, 0,4% SDS, pH 6,8; нижний (разделяющий) буфер (4×) - 150 мМ трис-HCl, pH 8,8 0,4% SDS; буфер Лэммли с мочевиной- 25 мМ трис, 192 мМ глицин, pH 8,6, 1% SDS, 7 М мочевина, 50 мМ ДТТ, 0,001% бромфеноловый синий; буфер Лэммли без мочевины- 25 мМ трис, 192 мМ глицин, pH 8,6, 1% SDS, 60% сахароза, 50 мМ ДТТ, 0,001% бромфеноловый синий.The following standard solutions were used for electrophoresis: electrode buffer - 25 mM Tris, 192 mM glycine, 0.1% SDS, pH 8.6; upper (concentrating) buffer (4 ×) - 50 mM Tris-HCl, 0.4% SDS, pH 6.8; lower (dividing) buffer (4 ×) - 150 mM Tris-HCl, pH 8.8 0.4% SDS; Laemmli buffer with urea - 25 mM Tris, 192 mM glycine, pH 8.6, 1% SDS, 7 M urea, 50 mM DTT, 0.001% bromophenol blue; Laemmli buffer without urea - 25 mM Tris, 192 mM glycine, pH 8.6, 1% SDS, 60% sucrose, 50 mM DTT, 0.001% bromphenol blue.

Концентрирование белков в концентрирующем геле проводили при напряжении 80 В, разделение белков по молекулярным массам в разрешающем геле проводят при напряжении 250 В и длине пробега около 5 см.The concentration of proteins in a concentration gel was carried out at a voltage of 80 V, the separation of proteins by molecular weight in a resolving gel was carried out at a voltage of 250 V and a path length of about 5 cm.

После проведения электрофореза в ПААГ белки растворимой клеточной фракции штамма-трансформанта переносили на нитроцеллюлозный фильтр в приборе «Mini-Protean 3 Cell» (фирмы Bio-Rad) в течение 1,5 ч и токе 0,8 мА/см при 20°С.После переноса фильтр окрашивали в растворе 1% Понсо красного, растворенного в 10% уксусной кислоте и фиксировали расположение полос молекулярно-весового стандарта и наиболее ярких полос образцов. После этого обесцвечивали фильтр 10 кратным промыванием в деионизованной воде и помещали в 25 мл раствора 0,1%-ного сывороточного альбумина быка (BSA) в буфере PBS для блокирования неспецифического связывания. Блокирование проводили в течение 4-20 часов при 20°С, затем отмывали в буфере PTBS (5 раз по 25 мл), после чего инкубировали в растворе PBS, содержащем 1 мкг/мл аффинно очищенных антител лошади, трехкратно гипериммунизированной живой противосибиреязвенной вакциной (ФКП Орловская биофабрика) в течение 2 часов при 20°С и слабом качании. Разведение исходного раствора антител составляло 1:20 000. Фильтр трехкратно тщательно отмывали в буфере PBST объемом 20 мл. После отмывки фильтр инкубировали в растворе PBS, содержащем конъюгат стафилококкового белка А с пероксидазой хрена (ЗАО «Иннотех-21», Москва) в разведении 1: 10 000 в течение 2 часов при 20°С и слабом качании. Фильтр трехкратно тщательно отмывали в буфере PBST объемом 20 мл и прокрашивали в растворе 0,065% H2O2 в присутствии хромофорного субстрата пероксидазы (N,N’-диаминобензидин), в течение 5-10 минут до появления окрашенных полос.Затем реакцию останавливали инкубацией фильтра в 10% серной кислоте и ополаскивали водой.After electrophoresis in PAGE, the proteins of the soluble cell fraction of the transforming strain were transferred to a nitrocellulose filter in a Mini-Protean 3 Cell device (Bio-Rad) for 1.5 h and a current of 0.8 mA / cm at 20 ° C. After transfer, the filter was stained in a solution of 1% Ponceau red dissolved in 10% acetic acid and the location of the molecular weight standard bands and the brightest bands of the samples was recorded. After that, the filter was decolorized by 10 times washing in deionized water and placed in 25 ml of a solution of 0.1% bovine serum albumin (BSA) in PBS buffer to block non-specific binding. Blocking was carried out for 4-20 hours at 20 ° C, then washed in PTBS buffer (5 times 25 ml each), and then incubated in a PBS solution containing 1 μg / ml of affinity purified horse antibodies, three times hyperimmunized live anti-siren vaccine (PCF) Oryol Biofactory) for 2 hours at 20 ° C and weak swing. The dilution of the initial antibody solution was 1:20,000. The filter was washed three times thoroughly in 20 ml PBST buffer. After washing, the filter was incubated in a PBS solution containing a conjugate of staphylococcal protein A with horseradish peroxidase (ZAO Innoteh-21, Moscow) at a dilution of 1: 10,000 for 2 hours at 20 ° C and gentle swing. The filter was washed three times thoroughly in 20 ml PBST buffer and stained in a solution of 0.065% H 2 O 2 in the presence of a chromophore peroxidase substrate (N, N'-diaminobenzidine), for 5-10 minutes until the colored bands appeared. Then the reaction was stopped by incubation of the filter in 10% sulfuric acid and rinsed with water.

Фиксация результатов определения проводилась в форме титра путем выявления последнего разведения, реагирующего с антителами в блоттинге. Поскольку нанесенные на дорожки геля количества материала соответствуют 1, 0,1, 0,01 и 0,001 мкг общего белка в растворимой клеточной фракции, а чувствительность использованных аффинно очищенных антител лошади, трехкратно гипериммунизированной живой противосибиреязвенной вакциной (ФКП Орловская биофабрика) согласно спецификации производителя составляет 50 пг в точке, содержание рекомбинантного белка – слитого протективного антигена B. anthracis в биомассе E.coli оценивалось с помощью таблицы 2.The determination results were recorded in the form of a titer by detecting the last dilution that reacts with antibodies in blotting. Since the amounts of material deposited on the gel tracks correspond to 1, 0.1, 0.01, and 0.001 μg of the total protein in the soluble cell fraction, and the sensitivity of the used affinity purified horse antibodies, the three-time hyperimmunized live anti-siren vaccine (PCF Orel Biofactory) is 50 according to the manufacturer's specification pg at the point, the content of the recombinant protein - fused protective antigen of B. anthracis in the biomass of E. coli was estimated using table 2.

Таблица 2 - Расчет доли продукта конструкции pGEM-TTPPAG от общего растворимого белка в клеточном лизате (%) методом предельных разведений в иммуноблоттинге. Table 2 - Calculation of the fraction of the product of the pGEM-TTPPAG construct from the total soluble protein in the cell lysate (%) by the method of limiting dilutions in immunoblotting.

Последнее реагирующее разведениеLast reactive breeding Содержание общего белка, пгThe total protein content, PG Доля слитого PAG от общего растворимого белка, %The proportion of fused PAG of the total soluble protein,% 1one 1 000 0001,000,000 0,005±0,00250.005 ± 0.0025 22 100 000100,000 0,05±0,0250.05 ± 0.025 33 10 00010,000 0,5±0,250.5 ± 0.25 4four 1 0001,000 5±2,55 ± 2.5

Результаты работ по подбору условий культивирования представлены в таблице 3.The results of the selection of cultivation conditions are presented in table 3.

Таблица 3 - Выход продукта конструкции pGEM-TTPPAG при культивировании рекомбинантного штамма E.coli BL21(DE3) в различных условиях. Table 3 - The product yield of the pGEM-TTPPAG construct during cultivation of the recombinant E. coli strain BL21 (DE3) under various conditions.

Температура ферментации 30°СFermentation temperature 30 ° C

Номер средыMedium number Пептон, %Peptone,% Дрожжевой экстрактYeast extract NaCl, %NaCl,% Индуктор, мМInductor, mm Выход белка, %The yield of protein,% 1.one. 1one 1one 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 2.2. 1one 1one 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 0,5±0,250.5 ± 0.25 3.3. 1one 1one 1one IPTG 2IPTG 2 0,5±0,250.5 ± 0.25 4.four. 1one 1one 22 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 5.5. 1one 1one 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 6.6. 1one 1one 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,5±0,250.5 ± 0.25 7.7. 1one 1one 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,5±0,250.5 ± 0.25 8.8. 1one 1one 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 9.9. 1one 1one 0,10.1 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 10.10. 1one 1one 0,50.5 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 11.eleven. 1one 1one 1one лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 12.12. 1one 1one 22 лактозаlactose 0,01±0,250.01 ± 0.25 13.13. 1one 1one 0,10.1 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25

Номер средыMedium number Пептон, %Peptone,% Дрожжевой экстрактYeast extract NaCl, %NaCl,% Индуктор, мМInductor, mm Выход белка, %The yield of protein,% 14.fourteen. 1one 1one 0,50.5 нетno 5±0,255 ± 0.25 15.fifteen. 1one 1one 1one нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 16.16. 1one 1one 22 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 17.17. 22 1one 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 18.eighteen. 22 1one 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 19.19. 22 1one 1one IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 20.twenty. 22 1one 22 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 21.21. 22 1one 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 22.22. 22 1one 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 23.23. 22 1one 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 24.24. 22 1one 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 25.25. 22 1one 0,10.1 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 26.26. 22 1one 0,50.5 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 27.27. 22 1one 1one лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 28.28. 22 1one 22 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 29.29. 22 1one 0,10.1 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 30.thirty. 22 1one 0,50.5 нетno 5±0,255 ± 0.25 31.31. 22 1one 1one нетno <0,5±0,25<0.5 ± 0.25 32.32. 22 1one 22 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 33.33. 1one 22 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 34.34. 1one 22 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 0,5±0,250.5 ± 0.25 35.35. 1one 22 1one IPTG 2IPTG 2 0,5±0,250.5 ± 0.25 36.36. 1one 22 22 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 37.37. 1one 22 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 38.38. 1one 22 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,5±0,250.5 ± 0.25 39.39. 1one 22 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,5±0,250.5 ± 0.25 40.40. 1one 22 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 41.41. 1one 22 0,10.1 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 42.42. 1one 22 0,50.5 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 43.43. 1one 22 1one лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 44.44. 1one 22 22 лактозаlactose 0,01±0,250.01 ± 0.25 45.45. 1one 22 0,10.1 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 46.46. 1one 22 0,50.5 нетno 5±0,255 ± 0.25 47.47. 1one 22 1one нетno <0,5±0,25<0.5 ± 0.25 48.48. 1one 22 22 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 49.49. 22 22 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25

Номер средыMedium number Пептон, %Peptone,% Дрожжевой экстрактYeast extract NaCl, %NaCl,% Индуктор, мМInductor, mm Выход белка, %The yield of protein,% 50.fifty. 22 22 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 51.51. 22 22 1one IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 52.52. 22 22 22 IPTG 2IPTG 2 0,05±0,250.05 ± 0.25 53.53. 22 22 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 54.54. 22 22 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 55.55. 22 22 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 56.56. 22 22 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,05±0,250.05 ± 0.25 57.57. 22 22 0,10.1 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 58.58. 22 22 0,50.5 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 59.59. 22 22 1one лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 60.60. 22 22 22 лактозаlactose 0,05±0,250.05 ± 0.25 61.61. 22 22 0,10.1 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25 62.62. 22 22 0,50.5 нетno 55 63.63. 22 22 1one нетno >5> 5 64.64. 22 22 22 нетno 0,5±0,250.5 ± 0.25

Температура ферментации 37°СFermentation temperature 37 ° C

Номер средыMedium number Пептон, %Peptone,% Дрожжевой экстрактYeast extract NaCl, %NaCl,% Индуктор, мМInductor, mm Выход белка, %The yield of protein,% 1.one. 1one 1one 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 2.2. 1one 1one 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 3.3. 1one 1one 1one IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 4.four. 1one 1one 22 IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 5.5. 1one 1one 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 6.6. 1one 1one 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 7.7. 1one 1one 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 8.8. 1one 1one 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 9.9. 1one 1one 0,10.1 лактозаlactose <0,005<0.005 10.10. 1one 1one 0,50.5 лактозаlactose 0,0050.005 11.eleven. 1one 1one 1one лактозаlactose 0,0050.005 12.12. 1one 1one 22 лактозаlactose <0,005<0.005 13.13. 1one 1one 0,10.1 нетno <0,005<0.005 14.fourteen. 1one 1one 0,50.5 нетno <0,005<0.005 15.fifteen. 1one 1one 1one нетno <0,005<0.005 16.16. 1one 1one 22 нетno <0,005<0.005 17.17. 22 1one 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 18.eighteen. 22 1one 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 19.19. 22 1one 1one IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005

Номер средыMedium number Пептон, %Peptone,% Дрожжевой экстрактYeast extract NaCl, %NaCl,% Индуктор, мМInductor, mm Выход белка, %The yield of protein,% 20.twenty. 22 1one 22 IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 21.21. 22 1one 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 22.22. 22 1one 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 23.23. 22 1one 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 24.24. 22 1one 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 25.25. 22 1one 0,10.1 лактозаlactose <0,005<0.005 26.26. 22 1one 0,50.5 лактозаlactose <0,005<0.005 27.27. 22 1one 1one лактозаlactose <0,005<0.005 28.28. 22 1one 22 лактозаlactose <0,005<0.005 29.29. 22 1one 0,10.1 нетno <0,005<0.005 30.thirty. 22 1one 0,50.5 нетno 0,0050.005 31.31. 22 1one 1one нетno 0,0050.005 32.32. 22 1one 22 нетno <0,005<0.005 33.33. 1one 22 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 34.34. 1one 22 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 35.35. 1one 22 1one IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 36.36. 1one 22 22 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 37.37. 1one 22 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 38.38. 1one 22 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 39.39. 1one 22 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 40.40. 1one 22 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 41.41. 1one 22 0,10.1 лактозаlactose <0,005<0.005 42.42. 1one 22 0,50.5 лактозаlactose <0,005<0.005 43.43. 1one 22 1one лактозаlactose <0,005<0.005 44.44. 1one 22 22 лактозаlactose <0,005<0.005 45.45. 1one 22 0,10.1 нетno <0,005<0.005 46.46. 1one 22 0,50.5 нетno 0,0050.005 47.47. 1one 22 1one нетno 0,0050.005 48.48. 1one 22 22 нетno <0,005<0.005 49.49. 22 22 0,10.1 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 50.fifty. 22 22 0,50.5 IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 51.51. 22 22 1one IPTG 2IPTG 2 0,0050.005 52.52. 22 22 22 IPTG 2IPTG 2 <0,005<0.005 53.53. 22 22 0,10.1 IPTG 0,5IPTG 0.5 <0,005<0.005 54.54. 22 22 0,50.5 IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 55.55. 22 22 1one IPTG 0,5IPTG 0.5 0,0050.005 56.56. 22 22 22 IPTG 0,5IPTG 0.5 <0,005<0.005 57.57. 22 22 0,10.1 лактозаlactose <0,005<0.005 58.58. 22 22 0,50.5 лактозаlactose <0,005<0.005

Номер средыMedium number Пептон, %Peptone,% Дрожжевой экстрактYeast extract NaCl, %NaCl,% Индуктор, мМInductor, mm Выход белка, %The yield of protein,% 59.59. 22 22 1one лактозаlactose <0,005<0.005 60.60. 22 22 22 лактозаlactose <0,005<0.005 61.61. 22 22 0,10.1 нетno <0,005<0.005 62.62. 22 22 0,50.5 нетno 0,0050.005 63.63. 22 22 1one нетno 0,0050.005 64.64. 22 22 22 нетno <0,005<0.005

Представленные результаты оптимизации условий культивирования штамма-трансформанта BL21(DE3), несущего конструкцию pGEM-TTPPAG, с целью повышения выхода целевого белка-антигена в форме наночастиц (а не телец включения) позволили предложить условия, обеспечивающие максимальный выход: культивирование при 30°С в течение 16 часов на среде LB состава (г/л): протеозный пептон (Difco) – 10, дрожжевой экстракт (Difco) – 5, NaCl – 10, без добавления индуктора. Причина снижения выхода растворимого антигена при добавлении индуктора, по-видимому, заключается в его ускоренном накоплении в виде аморфных агрегатов вместо растворимой нативной формы.The presented results of optimizing the cultivation conditions of the transforming strain BL21 (DE3) carrying the pGEM-TTPPAG construct in order to increase the yield of the target antigen protein in the form of nanoparticles (rather than inclusion bodies) made it possible to propose conditions ensuring the maximum yield: cultivation at 30 ° C for 16 hours on LB medium (g / l): proteose peptone (Difco) - 10, yeast extract (Difco) - 5, NaCl - 10, without the addition of an inducer. The reason for the decrease in the yield of soluble antigen upon addition of the inducer, apparently, is its accelerated accumulation in the form of amorphous aggregates instead of the soluble native form.

4. Очистка фракции ВПЧ комбинацией низкоскоростного и высокоскоростного центрифугирования4. Purification of the HPV fraction by a combination of low speed and high speed centrifugation

Клетки штаммов-трансформантов BL21(DE3), несущих конструкции pGEM-TTPPAG и pGEM3z, осаждали центрифугированием (10 тыс.g на центрифуге Allegra X-22R) из объема среды 200 мл и ресуспендировали в 15 мл холодного буфера А (20 мМ Tрис-HCl, pH 8,0, 150 мМ NaCl, 2 мМ MgCl2). К суспензии добавляли лизоцим до конечной концентрации 0,03 мг/мл и инкубировали 30 мин в ледяной бане. После инкубации с лизоцимом добавляли равное количество буфера А, содержащего 2% TX-100 и инкубировали еще 20 мин. Гомогенизацию проводили на ультразвуковом дезинтеграторе MSE Soniprep 150 Plus Ultrasonic Disintegrator 3 раза по 30 сек при выходной мощности 100 Вт, между обработками делали паузы по 1 мин для охлаждения, вся процедура осуществлялась при охлаждении пробирки с образцом в ледяной бане.Cells of transforming strains BL21 (DE3) bearing the constructs pGEM-TTPPAG and pGEM3z were pelleted by centrifugation (10 thousand g in an Allegra X-22R centrifuge) from a volume of 200 ml of medium and resuspended in 15 ml of cold buffer A (20 mM Tris-HCl , pH 8.0, 150 mM NaCl, 2 mM MgCl 2 ). Lysozyme was added to the suspension to a final concentration of 0.03 mg / ml and incubated for 30 minutes in an ice bath. After incubation with lysozyme, an equal amount of buffer A containing 2% TX-100 was added and incubated for another 20 minutes. Homogenization was carried out on an MSE Soniprep 150 Plus Ultrasonic Disintegrator 3 times for 30 seconds at an output power of 100 W, between the treatments pauses were made for 1 minute for cooling, the whole procedure was carried out by cooling the tube with the sample in an ice bath.

Полученный гомогенат фракционировали с помощью двухступенчатого центрифугирования по следующей схеме:The resulting homogenate was fractionated using two-stage centrifugation according to the following scheme:

• Низкоскоростное центрифугирование: лизат разделяли на настольной центрифуге путем центрифугирования при 10 тыс.g в течение 15 мин на центрифуге Allegra X-22R;• Low-speed centrifugation: the lysate was separated on a benchtop centrifuge by centrifugation at 10 Kg for 15 min in an Allegra X-22R centrifuge;

• Ультрацентрифугирование: супернатант, полученный после низкоскоростного центрифугирования, фракционировали при 100 тыс.g в течение 1 часа на ультрацентрифуге Avanti J-301 в роторе JS2438.• Ultracentrifugation: the supernatant obtained after low speed centrifugation was fractionated at 100,000 g for 1 hour on an Avanti J-301 ultracentrifuge in a JS2438 rotor.

Осадки после низкоскоростного центрифугирования и ультрацентрифугирования ресуспендировали в 30 мкл буфера А с 1% TX-100. Для анализа белкового состава фракций, каждая из которых имела объем 30 мл, после тщательной гомогенизации на ручном вортексе отбирали аликвоты по 100 мкл и осаждали добавлением 100 мкл ацетона. Осаждение, денатурацию и разделение в 12,5% денатурирующем полиакриламидном геле проводили, как описано в разделе 3 главы «Осуществление изобретения». Гель окрашивали в 1% растворе Кумасси R-250 в 10% водной уксусной кислоте с последующим обесцвечиванием в горячей уксусной кислоте. Результаты представлены на Фиг.2.Precipitation after low speed centrifugation and ultracentrifugation was resuspended in 30 μl of buffer A with 1% TX-100. To analyze the protein composition of the fractions, each of which had a volume of 30 ml, after thorough homogenization on a manual vortex, 100 μl aliquots were taken and precipitated by adding 100 μl of acetone. Precipitation, denaturation and separation in a 12.5% denaturing polyacrylamide gel was carried out as described in section 3 of the chapter "Implementation of the invention". The gel was stained in a 1% Coomassie R-250 solution in 10% aqueous acetic acid, followed by decolorization in hot acetic acid. The results are presented in figure 2.

Полусухой перенос разделенных в 12,5% денатурирующем полиакриламидном геле белков фракций на нитроцеллюлозную мембрану с окрашиванием аффинно очищенными антителами лошади, трехкратно гипериммунизированной живой противосибиреязвенной вакциной (ФКП Орловская биофабрика), проводили, как описано в разделе как описано в разделе 3 главы «Осуществление изобретения». Результаты представлены на Фиг.3.Semi-dry transfer of fractions proteins separated in a 12.5% denaturing polyacrylamide gel onto a nitrocellulose membrane stained with affinity purified horse antibodies, three times hyperimmunized live anti-anemic vaccine (PCF Oryol Biofactory) was carried out as described in the section as described in section 3 of the chapter “Implementation” . The results are presented in figure 3.

5. Оценка гомогенности и размера ВПЧ, содержащих РА B. anthracis, с применением методов динамического светорассеяния и атомно-силовой микроскопии5. Evaluation of the homogeneity and size of HPVs containing B. anthracis RA using dynamic light scattering and atomic force microscopy

Основной характеристикой препаратов наночастиц является морфологическая гомогенность, которая может быть оценена с помощью методов динамического светорассеяния (ДСР) и атомно-силовой микроскопии (АСМ).The main characteristic of nanoparticle preparations is morphological homogeneity, which can be estimated using dynamic light scattering (DLS) and atomic force microscopy (AFM) methods.

К преимуществам метода ДСР можно отнести высокую чувствительность и количественность оценки размеров частиц. К недостаткам относится невозможность наблюдать за формой частиц, что особенно важно при работе частицами, склонными к формированию вторичных агломератов. Кроме того, особенностью ДСР является резкое повышение чувствительности детекции с ростом размера частиц. Из-за этого метод не способен выявлять мелкие частицы в присутствии крупных.The advantages of the DSL method include high sensitivity and quantitative estimation of particle sizes. The disadvantages include the inability to observe the shape of the particles, which is especially important when working with particles prone to the formation of secondary agglomerates. In addition, a feature of DSL is a sharp increase in the sensitivity of detection with increasing particle size. Because of this, the method is not able to detect small particles in the presence of large ones.

Метод АСМ позволяет наблюдать за морфологией частиц и одинаково чувствительный к частицам любого размера. Однако, АСМ дает преимущественно качественную характеристику содержанию частиц в препарате.The AFM method allows one to observe the particle morphology and is equally sensitive to particles of any size. However, AFM gives a predominantly qualitative characteristic to the content of particles in the preparation.

При подготовке препаратов наночастиц лизатов E.coli BL21(DE3, pGEM3z) и BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) для ДСР и АСМ, представляющих собой фракцию осадка после ультрацентрифугирования, суспендированную в буфере А, проводили нормировку нагрузки клеточного материала по общему белку: для изготовления одного препарата использовали 0,1 мкг общего белка фракции лизата.In the preparation of preparations of E. coli lysates nanoparticles BL21 (DE3, pGEM3z) and BL21 (DE3, pGEM-TTPPAG) for DDS and AFM, which are the fraction of the precipitate after ultracentrifugation suspended in buffer A, the load of the cell material was normalized by the common protein: the manufacture of one drug used 0.1 μg of the total protein fraction of the lysate.

5.1. Динамическое светорассеяние5.1. Dynamic light scattering

Измерение размера наночастиц в анализируемых образцах осуществлялось методом динамического светорассеяния на приборе Nano-ZS (Malvern instruments, UK). Для изучения размеров частиц в анализируемых образцах был выбран угол рассеяния 173°. В качестве отрицательного контроля использовался образец, полученный при трансформации Е. coli BL21 вектором pGEM3z. Результаты анализа представлены на Фиг.4. Они свидетельствуют о том, что в образце фракции наночастиц лизата BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) наблюдается фракция монодисперсных частиц с модальным размером 225,4 нм (Z-Averege=290 нм). Эти данные согласуются с ожидаемым размером вирусоподобных частиц, описанных в литературе.The size of the nanoparticles in the analyzed samples was measured by dynamic light scattering on a Nano-ZS instrument (Malvern instruments, UK). To study the particle sizes in the analyzed samples, a scattering angle of 173 ° was chosen. As a negative control, we used a sample obtained by transformation of E. coli BL21 with pGEM3z vector. The results of the analysis are presented in figure 4. They indicate that a fraction of monodisperse particles with a modal size of 225.4 nm (Z-Averege = 290 nm) is observed in the sample of the BL21 lysate nanoparticle fraction (DE3, pGEM-TTPPAG). These data are consistent with the expected size of virus-like particles described in the literature.

Во фракции наночастиц отрицательного контроля - лизата BL21(DE3, pGEM3z) также наблюдалось наличие наночастиц. Однако интенсивность ДСР этими частицами составляла только 4,8% от сигнала ДСР (несмотря на выровненное количество общего белка в препарате), а размер частиц отличался неоднородностью (большая величина дисперсии). 98% частиц отрицательного образца попадала в диапазон от 50 до 150 нм.In the fraction of negative control nanoparticles - BL21 lysate (DE3, pGEM3z), the presence of nanoparticles was also observed. However, the DSB intensity of these particles was only 4.8% of the DSB signal (despite the equalized amount of total protein in the preparation), and the particle size was not uniform (a large dispersion value). 98% of the particles of the negative sample fell in the range from 50 to 150 nm.

5.2. Атомно-силовая микроскопия5.2. Atomic force microscopy

Для проведения исследования использовали 10 мкл выровненных по содержанию общего белка препаратов фракций лизатов BL21(DE3, pGEM3z) и BL21(DE3, pGEM-TTPPAG), суспендированных в буфере. Для изготовления одного препарата использовали 0,1 мкг общего белка. Образец наносили на свежий скол слюды (SPI supplies grade V-1, свежий скол осуществлялся путем приклеивания и отрыва полосы скотча с поверхности слюды), помещали в спинкоатер (Chemat KW-4A) и проводили центрифугирование в течение 5 секунд при скорости вращения 1000 об/мин, затем еще 60 секунд при 3000 об/мин с целью обеспечения гомогенности покрытия на подложке. Подложку высушивали в течение ночи на воздухе, при комнатной температуре. Сканирование проводили через 12-20 часов после приготовления образцов.For the study, we used 10 μl of preparations aligned with total protein content of the fractions of the lysates BL21 (DE3, pGEM3z) and BL21 (DE3, pGEM-TTPPAG) suspended in the buffer. For the manufacture of one drug used 0.1 μg of total protein. The sample was applied to a fresh mica cleavage (SPI supplies grade V-1, fresh cleavage was carried out by gluing and tearing off the tape strip from the mica surface), placed in a spincoater (Chemat KW-4A) and centrifuged for 5 seconds at a speed of 1000 rpm min, then another 60 seconds at 3000 rpm in order to ensure the homogeneity of the coating on the substrate. The substrate was dried overnight in air at room temperature. Scanning was performed 12-20 hours after sample preparation.

Измерения проводились на микроскопе Veeco Multimode 8 с контроллером Nanoscope V (Veeco, США) в режиме PeakForce Tapping QNM. В качестве зондов использовали кантилеверы из нитрида кремния SNL-10A (номинальная силовая константа 0,35 Н/м, резонансная частота – 65 кГц) с кремниевой иглой. Сканирование проводили на воздухе при комнатной температуре.The measurements were carried out on a Veeco Multimode 8 microscope with a Nanoscope V controller (Veeco, USA) in the PeakForce Tapping QNM mode. Silicon nitride cantilevers SNL-10A (nominal power constant 0.35 N / m, resonant frequency 65 kHz) with a silicon needle were used as probes. Scanning was performed in air at room temperature.

PeakForce Tapping QNM представляет собой нерезонансный режим сканирования. При сканировании в каждой точке снимали силовую кривую с частотой 2 кГц, что позволяет получить информацию не только о рельефе образца, но и о его локальных механических свойствах: модуле упругости (DMT модуль), силе адгезии между зондом и образцом, уровне деформации образца при сканировании.PeakForce Tapping QNM is a non-resonant scanning mode. During scanning, a force curve with a frequency of 2 kHz was taken at each point, which allows one to obtain information not only about the topography of the sample, but also about its local mechanical properties: the elastic modulus (DMT module), the adhesion force between the probe and the sample, and the level of deformation of the sample during scanning .

При сравнении фракций наночастиц лизатов BL21(DE3, pGEM3z) и BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) методом АСМ в основном подтвердились данные ДСР. Наиболее крупные частицы во фракции лизата BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) (Фиг.5А) имеют размер ~250 нм, а лизата BL21(DE3, pGEM3z) –<75 нм (Фиг.5Б). На картах модуля упругости видно, что крупные частицы лизата BL21(DE3, pGEM-TTPPAG) имеют жесткое ядро (иногда два ядра на частицу), окруженное менее упругой периферией. В частицах образца pGEM внутренней негомогенности не выявляется. Однако, этот вывод нельзя считать достоверным, так как эти частицы имеют малый размер, не позволяющий визуально наблюдать в их составе дискреты. Частицы лизата BL21(DE3, pGEM3z) склонны образовывать агломераты, что может приводить к существенному завышению их размера методом ДСР.When comparing the fractions of nanoparticles of lysates BL21 (DE3, pGEM3z) and BL21 (DE3, pGEM-TTPPAG) by AFM, the DLS data were mainly confirmed. The largest particles in the BL21 lysate fraction (DE3, pGEM-TTPPAG) (Fig. 5A) have a size of ~ 250 nm, and the BL21 lysate (DE3, pGEM3z) is <75 nm (Fig. 5B). The elastic modulus maps show that large BL21 lysate particles (DE3, pGEM-TTPPAG) have a rigid core (sometimes two nuclei per particle) surrounded by less elastic periphery. In the particles of the pGEM sample, internal inhomogeneity is not detected. However, this conclusion cannot be considered reliable, since these particles are small in size, which does not make it possible to visually observe discretes in their composition. BL21 lysate particles (DE3, pGEM3z) tend to form agglomerates, which can lead to a significant overestimation of their size by the DLS method.

Claims (1)

Рекомбинантный штамм E. coli – продуцент протективного антигена Bacillus anthracis, трансляционно слитого с белком трубки хвоста ТТР бактериофага DT57C (продукт гена, характеризующийся последовательностью SEQ ID NO 1) в форме вирусоподобных частиц, получаемый путем введения в штамм E. coli BL21 (DE3) плазмиды pGEM-TTPPAG, характеризующейся последовательностью SEQ ID NO 2.The recombinant E. coli strain is a producer of the Bacillus anthracis protective antigen that is translationally fused to the TTP tail tube protein of the bacteriophage DT57C (gene product characterized by the sequence SEQ ID NO 1) in the form of virus-like particles obtained by introducing a plasmid into E. coli strain BL21 (DE3) pGEM-TTPPAG characterized by the sequence of SEQ ID NO 2.
RU2016151604A 2016-12-27 2016-12-27 Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles RU2633504C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016151604A RU2633504C1 (en) 2016-12-27 2016-12-27 Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016151604A RU2633504C1 (en) 2016-12-27 2016-12-27 Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2633504C1 true RU2633504C1 (en) 2017-10-12

Family

ID=60129330

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016151604A RU2633504C1 (en) 2016-12-27 2016-12-27 Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2633504C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2761637C1 (en) * 2020-12-30 2021-12-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт биологии гена Российской академии наук (ИБГ РАН) ESCHERICHIA coli BL21(DE3)/ pET32 v 11-Cre CELL STRAIN PRODUCING SITE-SPECIFIC Cre RECOMBINASE
RU2789418C1 (en) * 2022-04-29 2023-02-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова"(МГУ) Stable recombinant protective antigen for anthrax vaccine

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2162856C2 (en) * 1994-10-13 2001-02-10 Нанофреймз Ллс. Isolated polypeptide, isolated fused protein (versions), and isolated protein (versions) for preparation of nanostructure
WO2003040179A1 (en) * 2001-11-05 2003-05-15 Rakesh Bhatnagar High level constitutive production of anthrax protective antigen
RU2270865C2 (en) * 2000-07-08 2006-02-27 Дзе Секретэри Оф Стейт Фор Дефенс Дстл Immunogenic polypeptide inducing protective immune response against bacillus anthracis (variants), method for its preparing, nucleic acid encoding thereof, expression vector (variants), method and vaccine for prophylaxis of infection caused by bacillus anthracis

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2162856C2 (en) * 1994-10-13 2001-02-10 Нанофреймз Ллс. Isolated polypeptide, isolated fused protein (versions), and isolated protein (versions) for preparation of nanostructure
RU2270865C2 (en) * 2000-07-08 2006-02-27 Дзе Секретэри Оф Стейт Фор Дефенс Дстл Immunogenic polypeptide inducing protective immune response against bacillus anthracis (variants), method for its preparing, nucleic acid encoding thereof, expression vector (variants), method and vaccine for prophylaxis of infection caused by bacillus anthracis
WO2003040179A1 (en) * 2001-11-05 2003-05-15 Rakesh Bhatnagar High level constitutive production of anthrax protective antigen

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ANITA VERMA et al, Mechanistic Analysis of the Effect of Deamidation on the Immunogenicity of Anthrax Protective Antigen, Clinical and Vaccine Immunology, 2016, Vol. 23, No. 5, p. 396-402. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2761637C1 (en) * 2020-12-30 2021-12-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт биологии гена Российской академии наук (ИБГ РАН) ESCHERICHIA coli BL21(DE3)/ pET32 v 11-Cre CELL STRAIN PRODUCING SITE-SPECIFIC Cre RECOMBINASE
RU2789418C1 (en) * 2022-04-29 2023-02-02 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова"(МГУ) Stable recombinant protective antigen for anthrax vaccine

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111991556B (en) SARS-CoV-2 RBD conjugated nano particle vaccine
JP5327873B2 (en) Recombinant Helicobacter pylori oral vaccine and preparation method thereof
WO2012163289A1 (en) Fusion protein comprising diphtheria toxin non-toxic mutant crm197 or fragment thereof
US9884107B2 (en) Immunogenic respiratory syncytial virus glycoprotein-containing VLPs and related compositions, constructs, and therapeutic methods
Hao et al. Display of GCRV vp7 protein on the surface of Escherichia coli and its immunoprotective effects in grass carp (Ctenopharyngodon idella)
Allen et al. A single peptide from the major outer membrane protein of Chlamydia trachomatis elicits T cell help for the production of antibodies to protective determinants.
CN112679584B (en) Swine fever epitope peptide and application thereof
Hajam et al. Co-administration of flagellin augments immune responses to inactivated foot-and-mouth disease virus (FMDV) antigen
US20180141978A1 (en) Truncated Rotavirus VP4 Protein And Application Thereof
Zykova et al. Nanoparticles based on artificial self-assembling peptide and displaying M2e peptide and stalk HA epitopes of influenza A virus induce potent humoral and T-cell responses and protect against the viral infection
CN108823218A (en) Chicken infectivity bursa of Fabricius virus VP 2 gene, its expression product, its subunit vaccine and application
CN113173977A (en) Bifunctional antigen, preparation method and application thereof
Li et al. Lactobacillus plantarum surface-displayed influenza antigens (NP-M2) with FliC flagellin stimulate generally protective immune responses against H9N2 influenza subtypes in chickens
JP2019502404A (en) Mutation of human papillomavirus type 11 L1 protein
CN106146626B (en) A kind of Erysipelothrix rhusiopathiae subunit vaccine and its preparation method and application
CN105682680A (en) Enhancing immunity to tuberculosis
KR101846478B1 (en) Vaccine composition comprising recombinant protein for preventing swine mycoplasma infection
JP2022513734A (en) Foot-and-mouth disease virus-like particle antigen and its vaccine composition, preparation method and application
CN110845584B (en) Swine fever virus envelope protein oligomeric protein body and preparation method and application thereof
US10125175B2 (en) Method for enhancing immunogenicity of epitope peptide of HPV antigen, virus-like particle, and method for preparing HPV vaccine
RU2633504C1 (en) Ecoli strain - producer of full-dimensional protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles
CN115340609B (en) A kind of foot-and-mouth disease virus multi-antigen epitope fusion protein, protein cage nanoparticle and preparation method thereof
CN116462743B (en) Acinetobacter baumannii translation elongation factor recombinant protein, preparation method and application
RU2633508C1 (en) E. coli strain - producer of isolated domain 1 of protective bacillus anthracis antigen in form of virus-like particles
CN107129527B (en) A kind of Streptococcus equi subsp. zooepidemicus protective antigen HP0623 and preparation method thereof