RU2630811C1 - Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes - Google Patents
Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes Download PDFInfo
- Publication number
- RU2630811C1 RU2630811C1 RU2017108161A RU2017108161A RU2630811C1 RU 2630811 C1 RU2630811 C1 RU 2630811C1 RU 2017108161 A RU2017108161 A RU 2017108161A RU 2017108161 A RU2017108161 A RU 2017108161A RU 2630811 C1 RU2630811 C1 RU 2630811C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cylinders
- crystal
- single crystal
- cylindrical
- orientation
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 238000003754 machining Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005162 X-ray Laue diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010892 electric spark Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
- C30B29/66—Crystals of complex geometrical shape, e.g. tubes, cylinders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/06—Joining of crystals
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J45/00—Discharge tubes functioning as thermionic generators
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geometry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области электронной техники, в частности к способам формирования монокристаллических моногранных тонкостенных цилиндрических трубок диаметром 5-20 мм с постоянной толщиной стенки 1-3 мм, высоким совершенством структуры, однородной кристаллографической ориентацией боковой поверхности цилиндра для изготовления аксиальных цилиндрических изделий различных элементов силовых электрических приборов.The invention relates to the field of electronic engineering, in particular, to methods for forming single-crystal monohedral thin-walled cylindrical tubes with a diameter of 5-20 mm with a constant wall thickness of 1-3 mm, high structural perfection, uniform crystallographic orientation of the side surface of the cylinder for the manufacture of axial cylindrical products of various electric power elements appliances.
Известен способ выращивания полых монокристаллов по способу Чохральского, заключающийся в том, что для формирования полого сечения монокристалла создают неравномерное осесимметричное распределение температуры в центральной области расплава в тигле при помощи дополнительного нагревателя, размещенного по оси тигля (патент JP 37-6103, опубл. 1962 г.).A known method of growing hollow single crystals by the Czochralski method, which consists in the fact that to form a hollow section of the single crystal create an uneven axisymmetric temperature distribution in the Central region of the melt in the crucible using an additional heater placed along the axis of the crucible (patent JP 37-6103, publ. 1962 g .).
Недостатком такого способа является образование неравномерной формы по мере роста монокристалла в виде трубки постоянного сечения.The disadvantage of this method is the formation of an uneven shape as the single crystal grows in the form of a tube of constant cross section.
Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ формирования полых цилиндрических монокристаллических трубок, заключающийся в выращивании цилиндрических монокристаллов вытягиванием вверх с помощью монокристаллической затравки требуемой ориентации из ванны с расплавом (патент RU 2355831, МПК С30В 15/00, опубл. 20.05.2009 г.).Closest to the claimed technical solution is a method of forming a hollow cylindrical single crystal tube, which consists in growing cylindrical single crystals by pulling up using a single crystal seed of the desired orientation from a bath with a melt (patent RU 2355831, IPC С30В 15/00, published on 05/20/2009) .
Недостатком такого способа является то, что полые цилиндрические монокристаллические трубки получают с неоднородной полигранной кристаллографической ориентацией рабочей поверхности, что не обеспечивает изотропности ее физических и механических свойств.The disadvantage of this method is that hollow cylindrical single crystal tubes are obtained with an inhomogeneous polygonal crystallographic orientation of the working surface, which does not ensure the isotropy of its physical and mechanical properties.
Технической задачей способа формирование полых монокристаллических цилиндрических трубок является получение этих трубок с однородной моногранной кристаллографической ориентацией рабочей поверхности и изотропными физико-механическими свойствами.The technical task of the method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes is to obtain these tubes with a uniform monohedral crystallographic orientation of the working surface and isotropic physical and mechanical properties.
Технический результат способа заключается в обеспечении однородного распределения электрофизических, механических и структурных характеристик (эмиссионные свойства, теплопроводность, пластичность, твердость, прочность и др.) используемого материала изделия.The technical result of the method is to ensure a uniform distribution of electrophysical, mechanical and structural characteristics (emission properties, thermal conductivity, ductility, hardness, strength, etc.) of the product material used.
Это достигается тем, что способ формирования полых монокристаллических цилиндрических трубок, заключающийся в выращивании цилиндрических монокристаллов вытягиванием вверх с помощью монокристаллической затравки требуемой ориентации из ванны с расплавом, из монокристалла отделяют две заготовки требуемой длины, затем осуществляют их механическую и электрохимическую обработку, получают два полых полигранных цилиндра с заданной геометрией, определяют расположение на боковой поверхности указанных цилиндров требуемых кристаллографических направлений, вырезают электроискровой резкой и удаляют участки цилиндров с промежуточной кристаллографической ориентацией; после этого оставшиеся цилиндры поворачивают относительно друг друга вокруг продольной оси, стыкуют, сопрягают цилиндры электронно-лучевой сваркой, затем электроискровой резкой от заготовки отделяют технологические участки и проводят электрохимическую обработку сварного моногранного монокристаллического цилиндра.This is achieved by the fact that the method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes, which consists in growing cylindrical single crystals by pulling up with a single crystal seed of the desired orientation from a bath with a melt, two blanks of the required length are separated from the single crystal, then they are subjected to mechanical and electrochemical processing, and two hollow polyhedral cylinder with a given geometry, determine the location on the side surface of these cylinders required crystallographic Sgiach directions excised spark cutting and removing portions of the intermediate cylinder crystallographic orientation; after that, the remaining cylinders are rotated relative to each other around the longitudinal axis, joined, the cylinders are joined by electron beam welding, then the technological sections are separated from the workpiece by spark cutting and the electrochemical processing of the welded monohedral single-crystal cylinder is carried out.
Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 схематически представлен монокристаллический слиток; на фиг. 2 приведена лауэграмма (стереографическая проекция) с торца монокристаллического слитка; на фиг. 3 приведена разметка слитка со стороны его торца; на фиг. 4 показана предполагаемая конфигурация заготовки вырезанных из слитка элементов с последующей их механической обработкой по требуемой геометрии; на фиг. 5 показана схема вырезки (удаления) в соответствии с ранее проведенной разметкой (см. фиг. 3) элементов заготовки с кристаллографической ориентацией, не соответствующей требованиям решаемой задачи; на фиг. 6 представлена схема сопряжения трубок-заготовок с разворотом относительно друг друга вокруг продольной оси на 30° (в данном случае) и последующей их сборкой; на фиг. 7 представлена схема сборки подготовленных трубок-заготовок под сварку; на фиг. 8 показана схема собранных трубок-заготовок для электронно-лучевой сварки продольных стыков сопряженных трубок; на фиг. 9 представлена схема наложения сварных швов по стыкам сопряженных деталей и резка трубок-заготовок; на фиг. 10 показана сварная полая цилиндрическая трубка с требуемой однородной кристаллографической ориентацией рабочей поверхности.The invention is illustrated by drawings, where in FIG. 1 is a schematic representation of a single crystal ingot; in FIG. 2 shows a lauegram (stereographic projection) from the end face of a single-crystal ingot; in FIG. 3 shows the marking of the ingot from the side of its end; in FIG. 4 shows the proposed configuration of the blank cut from the ingot of elements with their subsequent machining according to the required geometry; in FIG. 5 shows a cut-out (removal) diagram in accordance with the previously performed marking (see Fig. 3) of the workpiece elements with a crystallographic orientation that does not meet the requirements of the problem being solved; in FIG. 6 is a diagram of the coupling of the workpiece tubes with a rotation of 30 ° relative to each other around the longitudinal axis (in this case) and their subsequent assembly; in FIG. 7 is a diagram of the assembly of prepared tubes of blanks for welding; in FIG. 8 shows a diagram of assembled workpiece tubes for electron beam welding of the longitudinal joints of paired tubes; in FIG. 9 is a diagram of the weld overlay at the joints of mating parts and cutting of workpieces; in FIG. 10 shows a welded hollow cylindrical tube with the desired uniform crystallographic orientation of the working surface.
Способ формирования полых монокристаллических цилиндрических трубок осуществляют следующим образом.The method of forming a hollow single-crystal cylindrical tubes is as follows.
Для формирования полых монокристаллических цилиндрических трубок с однородной кристаллографической ориентацией боковой поверхности осуществляют выращивание цилиндрических монокристаллов вытягиванием вверх с помощью монокристаллической затравки требуемой ориентации из ванны с расплавом. Из цилиндрического монокристалла, продольная ось которого совпадает с кристаллографическим направлением <111>, диаметром D и длиной L механической и последующей электрохимической обработкой изготавливают две цилиндрические заготовки с заданной геометрией длиной l0, наружным диаметром d0, с внутренним диаметром d1 и длиной l1, толщиной стенки δ=d0-d1. В соответствии с лауэграммой (рентгенограмма, содержащая дифракционное изображение монокристалла, полученная методом Лауэ) у такого слитка на боковой поверхности имеются шесть зон, ориентация которых совпадает с кристаллографической плоскостью (110). Они располагаются симметрично относительно друг друга с интервалом в 60 градусов. У полученных заготовок по предварительной разметке электроискровой резкой удаляются участки с промежуточной кристаллографической ориентацией. Ширина удаляемых участков определяется из соотношения πd0/12, а длина их равна l1. После этого заготовки поворачивают относительно друг друга на 30° вокруг продольной оси и сопрягают. Предварительно в технологическом участке одной из заготовок выполняется отверстие диаметром dв для вакуумирования внутреннего объема собранных под сварку заготовок. У такой заготовки получается 12 стыков сопряженных участков, кристаллографическая ориентация которых однородна. В данном случае она совпадает с кристаллографической плоскостью (110). Таким образом, получается заготовка с практически однородной моногранной кристаллографией поверхности. Сварку стыков осуществляют электронным лучом в вакууме. При электронно-лучевой сварке монокристаллов обеспечиваются условия для эпитаксиальной кристаллизации металла шва, в результате чего его кристаллография соответствует кристаллографии свариваемых монокристаллов. После сварки стыков электроискровой резкой от заготовки отделяют технологические участки и проводят электрохимическую обработку сварного моногранного монокристаллического цилиндра.To form hollow single-crystal cylindrical tubes with a uniform crystallographic orientation of the side surface, cylindrical single crystals are grown by pulling up with a single crystal seed of the desired orientation from the molten bath. From a cylindrical single crystal, the longitudinal axis of which coincides with the crystallographic direction <111>, diameter D and length L, two cylindrical billets with a given geometry of length l 0 , outer diameter d 0 , with inner diameter d 1 and length l 1 are made by mechanical and subsequent electrochemical processing , wall thickness δ = d 0 -d 1 . In accordance with the lauegram (X-ray diffraction pattern containing a single crystal obtained by the Laue method), such an ingot has six zones on the side surface whose orientation coincides with the crystallographic plane (110). They are located symmetrically relative to each other with an interval of 60 degrees. The obtained blanks for preliminary marking by electrospark cutting remove sections with an intermediate crystallographic orientation. The width of the removed portions is determined from the relation 0 πd / 12, and their length is equal to 1 l. After this, the workpieces are rotated relative to each other by 30 ° around the longitudinal axis and mate. Previously, a hole of diameter d in is made in the technological section of one of the workpieces to evacuate the internal volume of the workpieces assembled for welding. Such a preform produces 12 joints of the conjugate sections, the crystallographic orientation of which is uniform. In this case, it coincides with the crystallographic plane (110). Thus, a preform with an almost uniform monohedral crystallography of the surface is obtained. The joints are welded with an electron beam in a vacuum. In electron beam welding of single crystals, the conditions for epitaxial crystallization of the weld metal are ensured, as a result of which its crystallography corresponds to the crystallography of the welded single crystals. After welding the joints with electric spark cutting, the technological sections are separated from the workpiece and the electrochemical processing of the welded single-faceted single-crystal cylinder is carried out.
Использование способа позволяет получать полые цилиндрические моногранные монокристаллические трубки (из вольфрама, молибдена, ниобия и др. металлов) с требуемой кристаллографической ориентацией их наружной поверхности, которые могут быть использованы для изготовления катодов термоэмиссионных преобразователей.Using the method allows to obtain hollow cylindrical monohedral single crystal tubes (from tungsten, molybdenum, niobium and other metals) with the required crystallographic orientation of their outer surface, which can be used for the manufacture of cathodes of thermionic converters.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017108161A RU2630811C1 (en) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017108161A RU2630811C1 (en) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2630811C1 true RU2630811C1 (en) | 2017-09-13 |
Family
ID=59894059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017108161A RU2630811C1 (en) | 2017-03-13 | 2017-03-13 | Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2630811C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6663736B1 (en) * | 2001-11-07 | 2003-12-16 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method for making a bonded sapphire structure |
| RU2355831C2 (en) * | 2007-04-03 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation |
| US20160362814A1 (en) * | 2013-12-25 | 2016-12-15 | Nikon Corporation | Calcium fluoride member, method for producing same, and method for pressure-bonding calcium fluoride crystal |
-
2017
- 2017-03-13 RU RU2017108161A patent/RU2630811C1/en active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6663736B1 (en) * | 2001-11-07 | 2003-12-16 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method for making a bonded sapphire structure |
| RU2355831C2 (en) * | 2007-04-03 | 2009-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) | Method for growing of hollow cylindrical single crystals of silicon based on chokhralsky method and device for its realisation |
| US20160362814A1 (en) * | 2013-12-25 | 2016-12-15 | Nikon Corporation | Calcium fluoride member, method for producing same, and method for pressure-bonding calcium fluoride crystal |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Marinelli et al. | Grain refinement in an unalloyed tantalum structure by combining Wire+ Arc additive manufacturing and vertical cold rolling | |
| US4915773A (en) | Process for growing shaped single crystals | |
| Saari et al. | Development of directionally solidified γ-TiAl structures | |
| KR101311580B1 (en) | Method and apparatus for semi-continuous casting of hollow ingots | |
| EP1287942A1 (en) | Production and use of welding filler metal | |
| Barnett et al. | Rapid production of pillar structures on the surface of single crystal CMSX-4 superalloy by femtosecond laser machining | |
| US11817299B2 (en) | Gold sputtering target | |
| US6932865B2 (en) | System and method of making single-crystal structures through free-form fabrication techniques | |
| RU2630811C1 (en) | Method of forming hollow single-crystal cylindrical tubes | |
| Chen et al. | Characterization of LaB6–ZrB2 eutectic composite grown by the floating zone method | |
| WO2016038915A1 (en) | Platinum group alloy manufacturing method | |
| TWI798304B (en) | Gold sputtering target material and manufacturing method thereof | |
| CN106381519B (en) | A method of control large scale molybdenum niobium alloy monocrystal bar isodiametric growth | |
| RU2374339C1 (en) | Method of growing of flat crystals and device for implementation of this method | |
| US6444028B2 (en) | Charging material and holding system for the charging material | |
| CN111433387A (en) | Method for producing gold sputtering target and method for producing gold film | |
| RU2389831C1 (en) | Procedure for growing bicrystals of transition metals | |
| RU2358043C1 (en) | Procedure of tungsten tubular crystals growth and facility for implementation of this procedure | |
| Cheepu et al. | Effect of Layering Sequence on the Characteristics of Wire Arc Additive Manufactured Parts | |
| He et al. | EXPERIMENTAL INVESTIGATION ABOUT THE MICROSTRUCTURE OF JOINT AREA BETWEEN LAYERS ON THIN WALL PART VIA LASER METAL-WIRE DEPOSITION | |
| CN116751978B (en) | A method for controlling the molten pool depth of a variable cross-section titanium alloy VAR electrode | |
| JP2000274957A (en) | Electron beam melting furnace | |
| JP5022184B2 (en) | Ingot manufacturing method for TiAl-based alloy | |
| Zhang et al. | Effect of joint-extrusion-force on the plasticity of beam oscillation fiber laser welded X2CrTiNb18 ferritic corrosion resisting steels | |
| JP6939456B2 (en) | Silicon single crystal growing device and silicon single crystal manufacturing method |