RU2623944C1 - Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия - Google Patents
Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2623944C1 RU2623944C1 RU2016103965A RU2016103965A RU2623944C1 RU 2623944 C1 RU2623944 C1 RU 2623944C1 RU 2016103965 A RU2016103965 A RU 2016103965A RU 2016103965 A RU2016103965 A RU 2016103965A RU 2623944 C1 RU2623944 C1 RU 2623944C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- stage
- coating
- layer
- substrate
- spraying
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000007769 metal material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 10
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 8
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 4
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 4
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 3
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- -1 filter coatings Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
- C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам напыления композиционных пористых биоактивных покрытий и может быть использовано для формирования покрытий на поверхности внутрикостных имплантатов, фильтрующих покрытий, носителей катализаторов. Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия включает напыление на подложку на первой стадии слоя металлического покрытия под углом к подложке более 45°, напыление на него на второй стадии слоя из того же металлического материала под углом к подложке менее 45° и напыление на полученные слои на третьей стадии биоактивного керамического слоя, при этом напыление слоев на всех трех стадиях осуществляют при температуре подложки 200-900°С, а биоактивный керамический слой на третьей стадии напыляют под углами 45-90° к поверхности слоя металлического покрытия, сформированного на второй стадии напыления. Техническим результатом изобретения является увеличение сдвиговой прочности композиционного покрытия при сохранении его пористости 10-60% и размера пор 10-600 мкм. 3 пр.
Description
Изобретение относится к области металлургии, а более конкретно к формированию пористых покрытий на поверхности, и может быть использовано для формирования покрытий на внутрикостных имплантатах, фильтрующих покрытиях, носителях катализаторов.
Известен способ напыления пористых покрытий в четыре стадии [Internationale 
WO 86|06617. 20 November 1986 (20.11.86). Coating of an Implant Body]. На первой стадии напыляют плотное металлическое титановое покрытие на подложку. На второй стадии напыляют пористое металлическое титановое покрытие за счет увеличения размера напыляемых частиц и уменьшения мощности плазмотрона. На третьей стадии напыляют смесь металлического и керамического биоактивного порошка гидроксиапатита для формирования переходного слоя. На четвертой стадии напыляют керамический биоактивный слой гидроксиапатита.
Покрытие, сформированное по данному способу, имеет следующие недостатки. Точечные контакты между сферическими частицами пористого титанового слоя, напыленного на второй стадии, определяют низкую прочность покрытия в целом. Размер пор ограничен, а сами поры имеют неблагоприятную форму: то расширяются, то сужаются. Это неблагоприятно для врастания и функционирования новой костной ткани. При напылении четвертого керамического слоя существенно уменьшается величина пористости и размер пор покрытия, напыленного на второй стадии. Эти недостатки существенно уменьшают эффективность использования таких покрытий на поверхности имплантатов. В результате покрытие разрушается в организме человека. Поэтому в ряде стран такие покрытия используются только с дополнительным цементом, несколько повышающим прочность покрытий, но полностью закрывающим поры.
Известен способ формирования композиционного покрытия, в котором первый плотный слой на подложку напыляют под углом соударения частиц с подложкой более 45° [Патент РФ "Способ получения покрытий" №2146302, 7 С23С 4/12, 10.03.2000, Бюл. №7]. Второй слой покрытия напыляют под углом к подложке меньше 45°. При напылении покрытия по данному способу формируется пористое покрытие в виде гребней и впадин, образуя трехмерное капиллярно-пористое покрытие. Основной объем пористого пространства расположен в таких покрытиях во впадинах. Отсутствие биоактивного слоя на поверхности покрытия увеличивает сроки врастания новой костной ткани в пористое пространство титанового покрытия.
Наиболее близким является способ получения композиционного пористого покрытия [патент РФ "Способ получения покрытий" №2423545, С23С 4/12, С23С 4/04. Дата публикации: 10.04.2012], включающий напыление слоя металлического материала под углом к подложке более 45° на первой стадии и напыление слоя из того же металлического материала под углом менее 45° - на второй стадии, отличающийся тем, что на дополнительной третьей стадии осуществляют напыление биоактивного керамического слоя под углом 90°, при этом напыление слоев осуществляют при температуре на 100-1000°C выше температуры плавления напыляемого материала и со скоростью напыляемых частиц 100-700 м/с.
При напылении керамического слоя по способу, описанному в прототипе, под углом 90° к положке, напыляемые частицы керамического порошка соударяются с поверхностью гребней второго слоя под углом менее 45°, что приводит к формированию пористости в керамическом слое и снижению его механических свойств, и к снижению прочности соединения композиционного покрытия с костной тканью. Для применений биоактивных композиционных покрытий необходимо кроме высоких значений пористости до 60% иметь высокие значения прочности этих покрытий.
Этот третий способ напыления пористого покрытия приняли в качестве прототипа.
Задачей изобретения является: способ повышения механических свойств всех слоев композиционного покрытия, в том числе биоактивного керамического покрытия при максимальной плотности керамического покрытия.
Техническим результатом изобретения является повышение сдвиговой прочности композиционного покрытия в целом при сохранении его пористости покрытия 10-60% и размера пор 10-600 мкм.
Технический результат достигается тем, что способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия, включающий напыление на первой стадии под углом к подложке более 45° и на второй стадии под углом к подложке менее 45° и напыление керамического покрытия на третьей стадии, согласно изобретению напыление керамического слоя покрытия на третьей стадии ведут под углами 45-90° к поверхности слоя металлического покрытия, сформированного на второй стадии, с нагревом подложки на всех стадиях напыления до 200-900°C.
Получаемый технический результат можно объяснить тем, что подогрев подложки до 200-900°C позволяет повысить прочность всех трех слоев покрытия, а получение прочного керамического слоя на третей стадии объясняется дополнительным фактором, напылением плотного керамического покрытия под углами 45-90° к поверхности слоя металлического покрытия.
В предлагаемом способе на первой стадии процесса напыляют плотный металлический слой под углом более 45°, на второй стадии процесса под углом к подложке менее 45° напыляют пористое покрытие в виде гребней и впадин. Пористость второго слоя покрытия определяет пористость покрытия в целом. На третьей стадии процесса напыляют керамическое покрытие под углом 45-90° к поверхности гребней (второй слой покрытия). Напыление керамического покрытия на третьей стадии преследует цель сформировать покрытие на всей свободной поверхности гребней, сформированных на второй стадии напыления. Напыление слоя керамического покрытия под углом 45-90° к поверхности гребней позволяет получить на поверхности гребней плотное и прочное керамическое покрытие без существенных уменьшений пористости второго слоя, полученного на второй стадии.
Пример 1
При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии при подогреве подложки 200°C. На первой стадии напылили титановый слой из титановой проволоки толщиной 100 мкм. Напыление вели под углом 70-90° к подложке. На второй стадии напыление вели из титановой проволоки под углом 30°, толщина покрытия 600 мкм. На третьей стадии напыление вели под углами 45-90° к поверхности гребней из порошка гидроксиапатита с размером частиц 25-40 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 90 мкм. Среднее значение сдвиговой прочности композиционного покрытия 120 МПа, пористость покрытия 55%, средний размер пор 600 мкм.
Пример 2
При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии при подогреве подложки 400°C. На первой стадии напылили танталовый слой из танталовой проволоки толщиной 50 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из танталовой проволоки под углом 35°, толщина покрытия 600 мкм. На третьей стадии напыление вели под углами 50-80° к поверхности гребней из порошка гидроксиапатита с размером частиц 40-63 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 100 мкм. Среднее значение сдвиговой прочности композиционного покрытия 130 МПа, пористость покрытия 46%, средний размер пор 450 мкм.
Пример 3
При напылении композиционного покрытия по предлагаемому способу сформировали покрытие в три стадии при подогреве подложки 900°C. На первой стадии напылили титановый слой из порошка с размером частиц 30-71 мкм толщиной 50 мкм. Напыление вели под углом 90° к подложке. На второй стадии напыление вели из титанового порошка с размером частиц 30-71 мкм под углом 25°, толщина покрытия 500 мкм. На третьей стадии напыление вели под углом под углами 50-80° к поверхности гребней из порошка гидроксиапатита с размером частиц 25-32 мкм, толщина покрытия гидроксиапатита 30 мкм. Сдвиговая прочность покрытия 125 МПа, пористость покрытия 60%, средний размер пор 500 мкм.
Таким образом, поставленная задача решена. В предлагаемом способе напыления композиционного пористого покрытия получен объем пористости покрытия - 30-60%, размер пор - 300-600 мкм. Сдвиговая прочность покрытия выше, чем в прототипе.
Claims (1)
- Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия, включающий напыление на подложку на первой стадии слоя металлического покрытия под углом к подложке более 45°, напыление на него на второй стадии слоя из того же металлического материала под углом к подложке менее 45° и напыление на полученные слои на третьей стадии биоактивного керамического слоя, отличающийся тем, что напыление слоев на всех трех стадиях осуществляют при температуре подложки 200-900°С, а биоактивный керамический слой на третьей стадии напыляют под углом 45-90° к поверхности слоя металлического покрытия, сформированного на второй стадии напыления.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016103965A RU2623944C1 (ru) | 2016-02-08 | 2016-02-08 | Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016103965A RU2623944C1 (ru) | 2016-02-08 | 2016-02-08 | Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2623944C1 true RU2623944C1 (ru) | 2017-06-29 |
Family
ID=59312705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016103965A RU2623944C1 (ru) | 2016-02-08 | 2016-02-08 | Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2623944C1 (ru) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2146302C1 (ru) * | 1997-11-26 | 2000-03-10 | Институт металлургии им.А.А.Байкова РАН | Способ получения покрытий |
| RU2423545C2 (ru) * | 2009-07-13 | 2011-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" | Способ напыления покрытий |
| WO2012036718A1 (en) * | 2010-09-17 | 2012-03-22 | Centre Luxembourgeois De Recherches Pour Le Verre Et La Ceramique S.A. (C.R.V.C) | Improved method of co-sputtering alloys and compounds using a dual c-mag cathode arrangement and corresponding apparatus |
| EP2947172A1 (en) * | 2013-01-18 | 2015-11-25 | Fujimi Incorporated | Article with metal-oxide-containing film |
-
2016
- 2016-02-08 RU RU2016103965A patent/RU2623944C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2146302C1 (ru) * | 1997-11-26 | 2000-03-10 | Институт металлургии им.А.А.Байкова РАН | Способ получения покрытий |
| RU2423545C2 (ru) * | 2009-07-13 | 2011-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" | Способ напыления покрытий |
| WO2012036718A1 (en) * | 2010-09-17 | 2012-03-22 | Centre Luxembourgeois De Recherches Pour Le Verre Et La Ceramique S.A. (C.R.V.C) | Improved method of co-sputtering alloys and compounds using a dual c-mag cathode arrangement and corresponding apparatus |
| EP2947172A1 (en) * | 2013-01-18 | 2015-11-25 | Fujimi Incorporated | Article with metal-oxide-containing film |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| WO 99/35306 A2), 15.07.1999. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8388887B2 (en) | Methods for making textured ceramic implants | |
| US8241361B2 (en) | Endoprosthesis component | |
| EP2483018B1 (en) | Method for the realization of biologically compatible prosthesis | |
| KR101144248B1 (ko) | 에어로졸 증착법과 수열처리를 이용한 수산화아파타이트 코팅층의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 나노구조의 수산화아파타이트 코팅층 | |
| US8268383B2 (en) | Medical implant and production thereof | |
| US20130236854A1 (en) | Ceramic oral implants and related apparatus, systems, and methods | |
| JPH10500343A (ja) | 骨修復と置換のための生体適合材料と骨インプラント | |
| Qian et al. | Fabrication of Ti/HA composite and functionally graded implant by three-dimensional printing | |
| Safi et al. | Effects of long durations of RF–magnetron sputtering deposition of hydroxyapatite on titanium dental implants | |
| Sahoo et al. | Synthesis, characterization, and bioactivity of SrTiO3-incorporated titanium coating | |
| CN103041449B (zh) | 复合结构生物活性功能涂层 | |
| RU2623944C1 (ru) | Способ получения композиционного пористого биоактивного покрытия | |
| RU2423545C2 (ru) | Способ напыления покрытий | |
| Chou et al. | Plasma-sprayed zirconia bond coat as an intermediate layer for hydroxyapatite coating on titanium alloy substrate | |
| CN104152840A (zh) | 一种制备具有特殊微纳结构TiO2/Ta2O5复合涂层的方法 | |
| KR101095909B1 (ko) | 생체뼈 유도성의 인공뼈와 그 제조방법 | |
| EP3328452B1 (en) | Metallic and/or ceramic components with at least one osseointegrative and osteoinductive surface (multi)layer structure | |
| Jongprateep et al. | Effects of solid loadings and silica addition on microstructure and compressive strength of hydroxyapatite specimens fabricated by freeze casting technique | |
| Seo et al. | Fabrication and microstructure of hydroxyapatite coatings on zirconia by room temperature spray process | |
| RU2541171C1 (ru) | Биосовместимый пористый материал и способ его получения | |
| RU2512714C1 (ru) | Способ изготовления внутрикостных имплантатов с антимикробным эффектом | |
| RU2525737C1 (ru) | Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата | |
| CN108785750B (zh) | 一种羟基磷灰石梯度结构涂层及其制备方法 | |
| CN109338268B (zh) | 一种无相分解的羟基磷灰石涂层的制备方法 | |
| RU2604134C1 (ru) | Способ получения биосовместимого покрытия на основе магний-замещенного гидроксиапатита |