RU2621342C1 - Receiver of vacuum chamber reactor of synthesis of glycolide and lactid - Google Patents
Receiver of vacuum chamber reactor of synthesis of glycolide and lactid Download PDFInfo
- Publication number
- RU2621342C1 RU2621342C1 RU2016131366A RU2016131366A RU2621342C1 RU 2621342 C1 RU2621342 C1 RU 2621342C1 RU 2016131366 A RU2016131366 A RU 2016131366A RU 2016131366 A RU2016131366 A RU 2016131366A RU 2621342 C1 RU2621342 C1 RU 2621342C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- receiver
- glycolide
- synthesis
- vacuum chamber
- monomer
- Prior art date
Links
- RKDVKSZUMVYZHH-UHFFFAOYSA-N 1,4-dioxane-2,5-dione Chemical compound O=C1COC(=O)CO1 RKDVKSZUMVYZHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- JJTUDXZGHPGLLC-UHFFFAOYSA-N lactide Chemical compound CC1OC(=O)C(C)OC1=O JJTUDXZGHPGLLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 5
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 7
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N Glycolic acid Polymers OCC(O)=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- 229920002988 biodegradable polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004621 biodegradable polymer Substances 0.000 description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PZZOEXPDTYIBPI-UHFFFAOYSA-N 2-[[2-(4-hydroxyphenyl)ethylamino]methyl]-3,4-dihydro-2H-naphthalen-1-one Chemical group C1=CC(O)=CC=C1CCNCC1C(=O)C2=CC=CC=C2CC1 PZZOEXPDTYIBPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000954 Polyglycolide Polymers 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000012691 depolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002483 medication Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000003356 suture material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D319/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D319/10—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D319/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07D319/10—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes
- C07D319/12—1,4-Dioxanes; Hydrogenated 1,4-dioxanes not condensed with other rings
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к устройству промышленного синтеза мономеров гликолида и лактида, применяемых в качестве сырья для получения биоразлагаемых полимеров различного состава. Полигликолидные биоразлагаемые полимеры находят широкое применение в медицине в качестве шовного материала, биоимплантов, для создания медицинских препаратов пролонгированного действия, а также упаковочного материала. Приемник вакуумного камерного реактора (далее приемник ВКР) является составной частью вакуумного камерного реактора синтеза мономеров гликолида и лактида. Получение мономеров основано на протекании реакции деполимеризации гликолида или лактида из олигомера соответствующей кислоты в камерном модуле реактора синтеза гликолида и лактида и поступлении газообразного мономера-сырца в приемник ВКР, где происходит его конденсация.The invention relates to a device for the industrial synthesis of glycolide and lactide monomers used as raw materials for the preparation of biodegradable polymers of various compositions. Polyglycolide biodegradable polymers are widely used in medicine as a suture material, bioimplants, for the creation of long-acting medications, as well as packaging material. The receiver of the vacuum chamber reactor (hereinafter the SRS receiver) is an integral part of the vacuum chamber reactor for the synthesis of glycolide and lactide monomers. The preparation of monomers is based on the course of the depolymerization reaction of glycolide or lactide from the oligomer of the corresponding acid in the chamber module of the reactor for the synthesis of glycolide and lactide and the gaseous feed monomer enters the SRS receiver, where it condensates.
Известны конденсаторы-холодильники различных конструкций, которые служат для конденсации паров и охлаждения продуктов до температуры, обеспечивающей незначительные потери их от испарения. Конденсаторы-холодильники выполняют две функции – конденсируют пары и затем охлаждают конденсат. Конденсаторы-холодильники применяются трех конструкций: а) трубчатые, б) змеевиковые, в) комбинированные. Known condensers-refrigerators of various designs, which are used to condense the vapors and cool the products to a temperature that provides insignificant losses from evaporation. Condenser-coolers perform two functions - they condense the vapors and then cool the condensate. Condensers-coolers are used in three designs: a) tubular, b) coil, c) combined.
Известны погружные конденсаторы-холодильники (Фарамазов С.А. Эксплуатация оборудования нефтеперерабатывающих заводов), которые представляют собой трубные змеевики, погруженные в металлический прямоугольный ящик, в который непрерывно поступает охлаждающая вода. В змеевики подается конденсируемая или охлаждаемая среда. Для конденсаторов змеевики подключают несколькими параллельными потоками посредством коллектора. Указанные аппараты работают при условном давлении от 1,6 до 6,4 МН/м2 в трубном или межтрубном пространстве и в пределах рабочих температур от минус 30°С до плюс 450°С.Submersible condenser-coolers are known (S. Faramazov. Operation of equipment of oil refineries), which are pipe coils immersed in a metal rectangular box into which cooling water continuously flows. Condensed or cooled medium is supplied to the coils. For capacitors, the coils are connected in several parallel streams through a collector. These devices operate at a nominal pressure of 1.6 to 6.4 MN / m 2 in the pipe or annular space and within operating temperatures from minus 30 ° C to plus 450 ° C.
Основным недостатком теплообменников такой конструкции является плохая восприимчивость к температурным напряжениям. Конденсируемая фаза протекает по внутреннему змеевику, что не подходит под описываемый процесс конденсации мономера-сырца и приводит к забивке трубного пространства.The main disadvantage of heat exchangers of this design is poor susceptibility to temperature stresses. The condensed phase flows along the internal coil, which does not fit the described process of condensation of the crude monomer and leads to clogging of the tube space.
В комбинированном конденсаторе-холодильнике (Закгейм И.Г. Производство этилового эфира) в верхней части корпуса помещена трубчатка для конденсации паров, а в нижней - змеевик для охлаждения конденсата. Подлежащий конденсации пар поступает в межтрубное пространство, где конденсируется. Теплый конденсат с нижней трубной решетки трубчатки перетекает через штуцер и соединительное колено в змеевик, где дополнительно охлаждается. Вода движется противотоком, снизу вверх. Указанная конструкция также не подходит для процесса сбора продукта реакции деполимеризации олигомеров молочной или гликолевой кислоты, т.к. требуется поддерживать сконденсированный продукт в нагретом состоянии и при этом снизить процент потерь за счет улетучивания.In the combined condenser-cooler (Zagheim I.G. Ethyl ether production), a tube for condensation of vapors is placed in the upper part of the body, and a coil for cooling the condensate is placed in the lower part. The steam to be condensed enters the annulus where it condenses. Warm condensate from the lower tube sheet of the tube flows through the nozzle and connecting elbow into the coil, where it is additionally cooled. Water moves countercurrent, from bottom to top. This design is also not suitable for the process of collecting the product of the reaction of depolymerization of oligomers of lactic or glycolic acid, because it is required to maintain the condensed product in a heated state and at the same time reduce the percentage of losses due to volatilization.
Известен способ получения новолачных олигомеров (Воробьев В.А., Андрианов Р.А., Технология полимеров, 1990 г.), в котором описывается, как парогазовая смесь из варочного аппарата, снабженного якорной и рамочной мешалкой и паровой рубашкой, поступает в холодильник, представляющий собой поверхностный трубчатый конденсатор, охлаждаемый водой. Трубчатый конденсатор представляет собой систему стальных или медных трубок в стальных трубчатых решетках, вставленную в стальной кожух и закрытую с обоих концов стальными обечайками. Поверхность охлаждения должна составлять 10-15 м2 на 1 м3 объема котла. Допустимое давление в трубках – 0,4 МПа, а предельная температура нагрева 180°С. A known method for producing novolac oligomers (Vorobyov V.A., Andrianov R.A., Polymer Technology, 1990), which describes how a vapor-gas mixture from a cooker equipped with an anchor and frame stirrer and a steam jacket, enters the refrigerator, which is a surface tubular condenser cooled by water. A tubular capacitor is a system of steel or copper tubes in steel tubular grids, inserted into a steel casing and closed at both ends by steel shells. The cooling surface should be 10-15 m 2 per 1 m 3 of boiler volume. Permissible pressure in the tubes is 0.4 MPa, and the maximum heating temperature is 180 ° C.
Недостатками такой конструкции являются одна температурная зона конденсации, работа под давлением, а не в вакууме, потери при уносе несконденсированного вещества, неконтролируемое охлаждение конденсата, приводящее к затвердеванию в аппарате. The disadvantages of this design are one temperature zone of condensation, work under pressure, and not in a vacuum, loss during entrainment of an uncondensed substance, uncontrolled cooling of the condensate, leading to solidification in the apparatus.
Задачей настоящего изобретения является разработка конструкции приемника ВКР, обеспечивающая полноту конденсации продукта (мономера-сырца лактида или гликолида), которая достигается за счет наличия трех контуров теплообмена парогазовой смеси, выходящей из камерного модуля вакуумного камерного реактора. The objective of the present invention is to develop the design of the SRS receiver, which ensures the complete condensation of the product (raw monomer of lactide or glycolide), which is achieved due to the presence of three heat transfer circuits of the gas-vapor mixture leaving the chamber module of the vacuum chamber reactor.
Поставленная задача решается тем, что конструкция приемника ВКР получения гликолида и лактида представляет собой емкость с тремя контурами теплообмена, 220-260°С (1) в месте ввода парогазовой смеси (4), 90-130°С в наружной периферийной кольцевой полости аппарата (2), содержащей систему стальных трубок (5), 70-110°С в верхней части приемника (3) для повторного улавливания паров мономеров, и сборником продукта в нижней части аппарата (6), поддерживающей мономер в состоянии расплава при остаточном давлении 1-5 мм рт.ст. The problem is solved in that the design of the SRS receiver for the production of glycolide and lactide is a tank with three heat transfer circuits, 220-260 ° C (1) at the injection point of the gas-vapor mixture (4), 90-130 ° C in the outer peripheral annular cavity of the apparatus ( 2), containing a system of steel tubes (5), 70-110 ° С in the upper part of the receiver (3) for re-collecting monomer vapors, and a product collector in the lower part of the apparatus (6), which maintains the monomer in a melt state at a residual pressure of 1- 5 mmHg
Конструкция приемника ВКР получения гликолида и лактида иллюстрируется чертежом, где цифрами обозначено:The design of the SRS receiver for the production of glycolide and lactide is illustrated in the drawing, where the numbers indicate:
1 – контур теплообмена №1 220 -260°С, 1 - heat exchange circuit No. 1 220 -260 ° C,
2 – контур теплообмена №2 90-130°С, 2 - heat exchange circuit No. 2 90-130 ° C,
3 – контур теплообмена №3 70-110°С, 3 - heat transfer circuit No. 3 70-110 ° C,
4 – ввод парогазовой смеси, 4 - input steam-gas mixture,
5 – система стальных трубок для дополнительной конденсации продукта, 5 - system of steel tubes for additional condensation of the product,
6 – нижняя часть аппарата, где происходит сбор продукта.6 - the lower part of the apparatus where the product is collected.
Особенностью данного аппарата является то, что в приемнике ВКР происходит трехступенчатое охлаждение выходящей из камерного модуля вакуумного камерного реактора парогазовой смеси, имеющей температуру 270-280°С, с выделением и накоплением в нижней зоне аппарата концентрата сконденсированных паров в виде расплава.A feature of this apparatus is that a three-stage cooling of the vapor-gas mixture leaving the chamber module of the vacuum chamber reactor at a temperature of 270-280 ° C occurs with the release and accumulation of condensed vapor concentrate in the form of a melt in the lower zone of the apparatus.
Парогазовая смесь ПГС (температура смеси 270-280°С) тангенциально вводится в верхнюю зону периферийной кольцевой полости аппарата через штуцер. Парогазовая смесь, охлаждаемая с двух сторон кольцевого зазора нисходящим закрученным потоком, поступает в нижнюю зону приемника ВКР. Сконденсировавшиеся продукты в виде нисходящей пленки накапливаются в нижней части в виде расплава. Одновременно осуществляется сепарация капель за счет расширенного объема камеры накопления и изменения на 180° направления движения охлаждаемой ПГС.The gas-vapor mixture of PGS (mixture temperature 270-280 ° C) is tangentially introduced into the upper zone of the peripheral annular cavity of the apparatus through the nozzle. The vapor-gas mixture, cooled on both sides of the annular gap by a downward swirling flow, enters the lower zone of the SRS receiver. Condensed products in the form of a downward film accumulate in the lower part in the form of a melt. At the same time, droplets are separated due to the expanded volume of the accumulation chamber and a 180 ° change in the direction of motion of the cooled ASG.
Сепарированный поток парогазовой смеси поднимается вверх и поступает в вертикально установленные трубки приемника ВКР, где происходит вторая ступень охлаждения и конденсации в режиме противотока. Сконденсированные остатки в виде пленки стекают вниз и дополнительно накапливаются в нижней накопительной части приемника ВКР.The separated vapor-gas mixture flow rises and enters the vertically installed tubes of the SRS receiver, where the second stage of cooling and condensation in the counterflow mode takes place. Condensed residues in the form of a film flow down and additionally accumulate in the lower storage part of the SRS receiver.
Поток ПГС, выходящий из приемника ВКР, поступает в расширительную камеру, расположенную в верхней части, где происходит сепарация уносимых потоком инертного газа каплеообразных продуктов и возврат их в накопительную зону приемника ВКР в виде стекающей вниз пленки целевых продуктов.The ASG stream leaving the SRS receiver enters the expansion chamber located in the upper part, where droplet-shaped products carried away by the inert gas stream are separated and returned to the SRS receiver storage zone in the form of a film of the target products flowing down.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016131366A RU2621342C1 (en) | 2016-07-29 | 2016-07-29 | Receiver of vacuum chamber reactor of synthesis of glycolide and lactid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016131366A RU2621342C1 (en) | 2016-07-29 | 2016-07-29 | Receiver of vacuum chamber reactor of synthesis of glycolide and lactid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2621342C1 true RU2621342C1 (en) | 2017-06-02 |
Family
ID=59032475
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016131366A RU2621342C1 (en) | 2016-07-29 | 2016-07-29 | Receiver of vacuum chamber reactor of synthesis of glycolide and lactid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2621342C1 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2531942C1 (en) * | 2013-05-22 | 2014-10-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Chamber module for glycolide and lactide synthesis reactor |
| US20150329516A1 (en) * | 2012-12-18 | 2015-11-19 | Uhde Inventa-Fischer Gmbh | Device and method for separating a cyclic diester from polymer melts |
| RU2572548C2 (en) * | 2011-02-18 | 2016-01-20 | Зульцер Хемтех Аг | Method for obtaining polyhydroxycarboxylic acid |
| CN205007613U (en) * | 2015-08-07 | 2016-02-03 | 富阳尚诺工业设计有限公司 | Lactide rapid condensation crystallization device |
-
2016
- 2016-07-29 RU RU2016131366A patent/RU2621342C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2572548C2 (en) * | 2011-02-18 | 2016-01-20 | Зульцер Хемтех Аг | Method for obtaining polyhydroxycarboxylic acid |
| US20150329516A1 (en) * | 2012-12-18 | 2015-11-19 | Uhde Inventa-Fischer Gmbh | Device and method for separating a cyclic diester from polymer melts |
| RU2531942C1 (en) * | 2013-05-22 | 2014-10-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" | Chamber module for glycolide and lactide synthesis reactor |
| CN205007613U (en) * | 2015-08-07 | 2016-02-03 | 富阳尚诺工业设计有限公司 | Lactide rapid condensation crystallization device |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Холопов Д.С. "РЕАКТОРЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТИДА", Успехи в ХИМИИ и ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ, 6(111), том 24, 2010. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101820970B (en) | Condensation and washing device, polymerisation device and method for cleaning process steam during the production of polylactide | |
| CN106471041B (en) | Method for purifying polycarbonate polyol and purification device thereof | |
| CN111548339A (en) | Process method for preparing glycolide from glycolide | |
| CN104190105B (en) | A kind of inert gas circulating gas-lifting removes the method for light component | |
| RU2621342C1 (en) | Receiver of vacuum chamber reactor of synthesis of glycolide and lactid | |
| RU2610759C2 (en) | Method of removing ester from vaporous mixture | |
| CN106928180A (en) | A kind of device and method of the continuous treating glycolide from thick glycolide | |
| JP5077170B2 (en) | Process for producing polyhydroxycarboxylic acid | |
| CN102266677B (en) | High vacuum distillation purification device | |
| CN202022870U (en) | Device for preparing hydroxycarboxylic acid cyclic dipolymer | |
| JP3464905B2 (en) | Continuous production apparatus and continuous production method of lactide | |
| CN113786640A (en) | A kind of cyclic lactide production device and production method | |
| KR101334397B1 (en) | Preparation method of dimer acid with high purity | |
| JP2014214166A (en) | Method and apparatus for producing polyester | |
| CN119499681B (en) | Device and method for preparing crude glycolide | |
| AU2021428925B2 (en) | Method and device for the production of lactide | |
| RU2067594C1 (en) | Method for production of saturated polyester resin | |
| JPWO2010100750A1 (en) | Trichlorosilane cooling tower and method for producing trichlorosilane using the same | |
| CN115518952B (en) | Method for cleaning multiple reaction vessels for preparing lactide at the same time | |
| RU2826905C1 (en) | Method and device for producing lactide | |
| KR102787476B1 (en) | Depolymerization processing apparatus of waste PLA for improving recovery rate | |
| CN117101162A (en) | Preparation system and preparation method of glycolate oligomer | |
| CN114797716B (en) | A reaction device and a production system and method for glycolide | |
| CN119499681A (en) | A device and method for preparing crude glycolide | |
| EP2508548A1 (en) | Method for removal of the cyclic diester of a 2-hydroxy alkanoic acid from a vapor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180730 |