RU2620013C2 - Arabinogalactan polysaccharide production method - Google Patents
Arabinogalactan polysaccharide production method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2620013C2 RU2620013C2 RU2015129156A RU2015129156A RU2620013C2 RU 2620013 C2 RU2620013 C2 RU 2620013C2 RU 2015129156 A RU2015129156 A RU 2015129156A RU 2015129156 A RU2015129156 A RU 2015129156A RU 2620013 C2 RU2620013 C2 RU 2620013C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- arabinogalactan
- extraction
- extract
- filtered
- precipitated
- Prior art date
Links
- 239000001904 Arabinogalactan Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229920000189 Arabinogalactan Polymers 0.000 title claims abstract description 40
- 235000019312 arabinogalactan Nutrition 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 title claims description 4
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 title claims description 4
- -1 Arabinogalactan polysaccharide Chemical class 0.000 title claims description 3
- SATHPVQTSSUFFW-UHFFFAOYSA-N 4-[6-[(3,5-dihydroxy-4-methoxyoxan-2-yl)oxymethyl]-3,5-dihydroxy-4-methoxyoxan-2-yl]oxy-2-(hydroxymethyl)-6-methyloxane-3,5-diol Chemical compound OC1C(OC)C(O)COC1OCC1C(O)C(OC)C(O)C(OC2C(C(CO)OC(C)C2O)O)O1 SATHPVQTSSUFFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 19
- CXQWRCVTCMQVQX-LSDHHAIUSA-N (+)-taxifolin Chemical compound C1([C@@H]2[C@H](C(C3=C(O)C=C(O)C=C3O2)=O)O)=CC=C(O)C(O)=C1 CXQWRCVTCMQVQX-LSDHHAIUSA-N 0.000 claims abstract description 12
- XCGZWJIXHMSSQC-UHFFFAOYSA-N dihydroquercetin Natural products OC1=CC2OC(=C(O)C(=O)C2C(O)=C1)c1ccc(O)c(O)c1 XCGZWJIXHMSSQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims description 13
- 241000218652 Larix Species 0.000 claims description 10
- 235000005590 Larix decidua Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 11
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 abstract 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol group Chemical group C1(=CC=CC=C1)O ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 description 3
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 3
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 description 3
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 2
- 102220547770 Inducible T-cell costimulator_A23L_mutation Human genes 0.000 description 2
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 2
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012261 resinous substance Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 229940127219 anticoagulant drug Drugs 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 229930003935 flavonoid Natural products 0.000 description 1
- 150000002215 flavonoids Chemical class 0.000 description 1
- 235000017173 flavonoids Nutrition 0.000 description 1
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 239000008236 heating water Substances 0.000 description 1
- 239000002955 immunomodulating agent Substances 0.000 description 1
- 229940121354 immunomodulator Drugs 0.000 description 1
- 230000002584 immunomodulator Effects 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 238000009688 liquid atomisation Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000013406 prebiotics Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0036—Galactans; Derivatives thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и касается способа получения из древесины лиственницы арабиногалактана (АГ), являющегося сырьем для производства медицинских препаратов, биологически активных добавок к пище, производстве продуктов питания и в сельском хозяйстве. Арабиногалактан (АГ) представляет собой водорастворимый природный полисахарид, обладающий высокой биологической активностью и используемый как растворимое пищевое волокно, обладающее свойствами пребиотика и иммуномодулятора.The invention relates to the food and medical industry and relates to a method for producing larch arabinogalactan (AH) from wood, which is a raw material for the production of medicines, biologically active food additives, food products and in agriculture. Arabinogalactan (AH) is a water-soluble natural polysaccharide with high biological activity and used as a soluble dietary fiber with the properties of a prebiotic and immunomodulator.
Большинство ранее известных способов получения арабиногалактана основано на двух фазах переработке сырья:Most of the previously known methods for producing arabinogalactan are based on two phases of the processing of raw materials:
- на первом этапе из древесины лиственницы органическим растворителем экстрагируют дигидрокверцетин (ДКВ);- at the first stage, dihydroquercetin (DHQ) is extracted from larch wood with an organic solvent;
- на втором этапе водой экстрагируют арабиногалактан и проводят очистку его от фенольных примесей.- at the second stage, arabinogalactan is extracted with water and it is purified from phenolic impurities.
Известен способ (патент RU №2256668, кл. С08В 37/00 от 21.07.2003 г.), согласно которому арабиногалактан извлекают из измельченной технологической щепы лиственницы водной экстракцией при температуре 80-90°С в режиме непрерывной циркуляции в течение 2 ч после удаления из щепы основного фенольного экстрактивного вещества дигидрокверцетина органическим растворителем и сушки щепы в щадящем режиме. Водный экстракт, не охлаждая, обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта, фильтруют, концентрирование экстракта осуществляют методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран, а выделение из концентрата порошкообразного целевого продукта - распылительной сушкой.The known method (patent RU No. 2256668, class C08B 37/00 dated 07/21/2003), according to which arabinogalactan is removed from the crushed technological chips of larch by water extraction at a temperature of 80-90 ° C in continuous circulation for 2 hours after removal from the chips of the main phenolic extractant dihydroquercetin with an organic solvent and drying the chips in a gentle manner. The aqueous extract, without cooling, is treated with stirring with an aqueous flocculant solution, filtered, the extract is concentrated by ultrafiltration using cellulose acetate membranes, and the powdery target product is isolated from the concentrate by spray drying.
Этот способ имеет ряд недостатков:This method has several disadvantages:
1. Значительное загрязнение экстракта фенольными и смолистыми веществами, экстрагируемыми из древесины при нагревании, и вследствие этого быстрое загрязнение и невысокая эффективность работы ацетатцеллюлозных мембран.1. Significant contamination of the extract with phenolic and resinous substances extracted from wood when heated, and as a result, rapid contamination and low efficiency of cellulose acetate membranes.
2. Высокие энергозатраты на получение экстракта арабиногалактана при температуре 80-90°C и времени экстракции 2 часа.2. High energy consumption for obtaining arabinogalactan extract at a temperature of 80-90 ° C and an extraction time of 2 hours.
3. Необходимость использования высокого гидромодуля (1:7) для эффективной пропитки щепы.3. The need to use a high hydraulic module (1: 7) for effective impregnation of wood chips.
4. Привязка технологии к производству дигидрокверцетина, так как используется сырье после удаления из него веществ, растворимых в органическом растворителе.4. Binding of technology to the production of dihydroquercetin, since raw materials are used after removing substances soluble in an organic solvent from it.
Наиболее близким к заявляемому является способ (патент RU №2413432, кл. A23L 1/30, С08В 37/00 от 21.05.2008 г.), выбранный в качестве прототипа, согласно которому арабиногалактан извлекают из измельченной технологической щепы лиственницы водной экстракцией водой в режиме непрерывного перемешивания в течение 30 минут при температуре 20-25°C. Полученный концентрат обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта, расход которого составляет 0,03 г/л, и очищают раствор от механических примесей микрофильтрацией. Распылительной сушкой выделяют из концентрата целевой продукт, который содержит не менее 99% арабиногалактана и не более 1% дигидрокверцетина. Предложенный способ позволяет получить арабиногалактан с незначительным количеством примесей.Closest to the claimed is a method (patent RU No. 2413432, class A23L 1/30, СВВ 37/00 dated 05/21/2008), selected as a prototype, according to which arabinogalactan is extracted from the crushed larch wood chips by water extraction with water in the mode continuous stirring for 30 minutes at a temperature of 20-25 ° C. The resulting concentrate is treated with stirring with an aqueous solution of a flocculant, the flow rate of which is 0.03 g / l, and the solution is purified from mechanical impurities by microfiltration. By spray drying, the desired product is isolated from the concentrate, which contains at least 99% arabinogalactan and not more than 1% dihydroquercetin. The proposed method allows to obtain arabinogalactan with a small amount of impurities.
Недостатком данного способа является необходимость применения флокулянта, концентрируют экстракт методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран, концентрированный раствор обрабатывают при перемешивании водным раствором флокулянта и очищают раствор от механических примесей микрофильтрацией. Получение концентрата методом ультрафильтрации с использованием ацетатцеллюлозных мембран - сложный процесс и требует частой очистки мембран, что приводит к потере АГ. Осаждение АГ из экстракта не проводится, следовательно, процесс сушки требует дополнительных затрат.The disadvantage of this method is the necessity of using a flocculant, the extract is concentrated by ultrafiltration using cellulose acetate membranes, the concentrated solution is treated with stirring with an aqueous flocculant solution and the solution is purified from mechanical impurities by microfiltration. Obtaining a concentrate by ultrafiltration using cellulose acetate membranes is a complex process and requires frequent cleaning of the membranes, which leads to the loss of hypertension. The deposition of AG from the extract is not carried out, therefore, the drying process requires additional costs.
Задача настоящего изобретения - разработка способа получения арабиногалактана, отвечающего требованиям к добавкам к пище (СанПиН 2.3.2.1078-01, «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов.») с определенно-заданной молекулярной массой и содержанием полифенольных примесей (в основном ДКВ), с использованием в качестве сырья измельченной древесины лиственницы - технологической щепы (отходов деревоперерабатывающих производств), без предварительного отделения ДКВ путем экстракции органическим растворителем.The objective of the present invention is to develop a method for producing arabinogalactan that meets the requirements for food additives (SanPiN 2.3.2.1078-01, "Hygienic safety requirements and nutritional value of food products.") With a specific molecular weight and content of polyphenolic impurities (mainly DKV) , using chopped larch wood as a raw material - wood chips (waste from wood processing industries), without preliminary separation of DHQ by extraction with an organic solvent.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения полисахарида арабиногалактана, включающем экстракцию измельченной древесины лиственницы холодной водой, фильтрацию и концентрирование экстракта, согласно изобретению, экстракцию арабиногалактана проводят в течение 30-40 мин в ультразвуковой установке с частотой 27-42 кГц при температуре 20-30°C с гидромодулем 1:3-7 к сухой массе сырья, затем экстракт фильтруют, диспергируют методом ультразвукового распыления и концентрируют в приемнике до концентрации сухого вещества в пределах 20-40%, концентрат осаждают в органическом растворителе, смешивающемся с водой, в соотношении 1:4, осажденный арабиногалактан промывают в этом же растворителе, сушат и измельчают.The problem is solved in that in the method for producing arabinogalactan polysaccharide, including extraction of crushed larch wood with cold water, filtering and concentrating the extract, according to the invention, the extraction of arabinogalactan is carried out for 30-40 minutes in an ultrasonic unit with a frequency of 27-42 kHz at a temperature of 20- 30 ° C with a hydraulic module 1: 3-7 to the dry weight of the raw material, then the extract is filtered, dispersed by ultrasonic spraying and concentrated in the receiver to a dry matter concentration in the range of 20-40%, to the concentrate is precipitated in an organic solvent miscible with water in a ratio of 1: 4, the precipitated arabinogalactan is washed in the same solvent, dried and ground.
Поставленная задача решается также тем, что экстракцию арабиногалактана проводят без предварительной экстракции дигидрокверцитина.The problem is also solved by the fact that the extraction of arabinogalactan is carried out without preliminary extraction of dihydroquercitin.
Поставленная задача решается также тем, что для получения арабиногалактана с заданной молекулярной массой, экстракт арабиногалактана конденсируют в последовательно соединенных сосудах.The problem is also solved by the fact that to obtain arabinogalactan with a given molecular weight, the arabinogalactan extract is condensed in series-connected vessels.
Поставленная задача решается также тем, что после осаждения арабиногалактана и его промывки, экстрагент фильтруют, подвергают перегонке и вновь включают в процесс производства арабиногалактана.The problem is also solved by the fact that after the precipitation of arabinogalactan and its washing, the extractant is filtered, subjected to distillation and again included in the production process of arabinogalactan.
Способ осуществляют следующим образом: измельченную до технологической шипы лиственницу экстрагируют водой с модулем 1:3-7 к массе естественно сухого сырья при температуре 20-25°C в ультразвуковой установке с частотой 27-42 кГц. Водный экстракт сливают через фильтр. Следующий этап заключается в распылении полученного экстракта в ультразвуковом (УЗ) фонтане. Распыление жидкости в УЗ фонтане зависит от развития как волновых, так и кавитационных явлений в ней. На интенсивность последних, в свою очередь, значительное влияние оказывает наличие в распыляемой жидкости поверхностно-активных веществ. Внесение в жидкость поверхностно-активных веществ приводит не только к снижению величины ее поверхностного натяжения, но и к значительному возрастанию величины поверхностной вязкости. Пропуская аэрозоль через последовательно соединенные сосуды, арабиногалактан с различной молекулярной массой последовательно осаждается на стенках сосудов. Экстракт каждой полученной фракции концентрируют в вакуумно-ротационном испарителе, до концентрации сухого вещества в экстракте в пределах 20-40%. Затем полученные экстракты каждой фракции осаждают в органическом растворителе в соотношении 1:4. Осажденный арабиногалактан промывают в органическом растворителе, сушат и измельчают. Растворитель, оставшийся после осаждения арабиногалактана и его промывки, фильтруют, и подвергают перегонке до первоначальной концентрации и вновь включают в процесс экстракции.The method is as follows: larch, ground to technological spikes, is extracted with water with a module of 1: 3-7 to the mass of naturally dry raw materials at a temperature of 20-25 ° C in an ultrasonic unit with a frequency of 27-42 kHz. The aqueous extract is drained through a filter. The next step is to spray the resulting extract in an ultrasonic (ultrasound) fountain. Liquid atomization in the ultrasonic fountain depends on the development of both wave and cavitation phenomena in it. The intensity of the latter, in turn, is significantly affected by the presence of surfactants in the sprayed liquid. The introduction of surfactants into a liquid leads not only to a decrease in its surface tension, but also to a significant increase in the surface viscosity. By passing an aerosol through series-connected vessels, arabinogalactan with different molecular weights is sequentially deposited on the walls of the vessels. The extract of each obtained fraction is concentrated in a vacuum rotary evaporator, to a dry matter concentration in the extract in the range of 20-40%. Then, the obtained extracts of each fraction are precipitated in an organic solvent in a ratio of 1: 4. Precipitated arabinogalactan is washed in an organic solvent, dried and ground. The solvent remaining after precipitation of arabinogalactan and washing it, is filtered, and subjected to distillation to the initial concentration and again included in the extraction process.
Полученный таким образом целевой продукт содержит не менее 96-99% арабиногалактана и не более 1% сопутствующих полифенольных соединений (в основном дигидрокверцетина).The target product thus obtained contains not less than 96-99% arabinogalactan and not more than 1% of the concomitant polyphenolic compounds (mainly dihydroquercetin).
Предлагаемый способ характеризуется следующими преимуществами по сравнению с прототипом:The proposed method is characterized by the following advantages compared to the prototype:
1. В предлагаемой технологии исключается стадия предварительного обессмоливания и извлечения ДКВ из исходного сырья - измельченной древесины лиственницы (экстракция органическим растворителем), исключена стадия сушки сырья от остатков органического растворителя.1. In the proposed technology, the stage of preliminary resins and the extraction of DHQ from the feedstock - crushed larch wood (extraction with an organic solvent) is excluded; the stage of drying of raw materials from residues of the organic solvent is excluded.
2. Весь технологический режим получения АГ проходит в условиях комнатной температуры и не требует дополнительных энергетических затрат на нагрев воды и получение концентрата.2. The entire technological regime for the production of AG takes place at room temperature and does not require additional energy costs for heating water and obtaining concentrate.
3. Время процесса экстракции определяется диффузией раствора арабиногалактана. Кавитационный эффект ультразвука позволяет из технологической щепы лиственницы извлекать АГ практически полностью за 30-40 мин, в то время как в прототипах для полного извлечения его из щепы требуется гораздо больше времени (от 4 часов до нескольких суток).3. The time of the extraction process is determined by the diffusion of the solution of arabinogalactan. The cavitation effect of ultrasound allows the extraction of AH from a technological chip of larch almost completely in 30-40 minutes, while in prototypes it takes much longer (from 4 hours to several days) to completely remove it from the chip.
4. Извлечение АГ водной экстракцией при комнатной температуре (20-30°C) сокращает выделение примесей (флавоноидов, лигнина, смолистых веществ) в готовый продукт, что значительно упрощает процесс очистки АГ.4. Extraction of AG by water extraction at room temperature (20-30 ° C) reduces the release of impurities (flavonoids, lignin, resinous substances) into the finished product, which greatly simplifies the process of AG purification.
5. Предлагаемый процесс позволяет осуществить замкнутый цикл, что приводит к снижению расхода растворителя и воды и значительному сокращению количества сточных вод.5. The proposed process allows a closed cycle, which leads to a decrease in the consumption of solvent and water and a significant reduction in the amount of wastewater.
Контролем являлся технологический процесс по способу получения АГ (патент RU №2413432, кл. A23L 1/30, С08В 37/00 от 21.05.2008 г.), согласно которому арабиногалактан извлекали из измельченной технологической щепы лиственницы водной экстракцией в режиме непрерывного перемешивания в течение 30 минут при температуре 20-25°C. К полученному экстракту при перемешивании добавляли 40 мл 0.1%-ного водного раствора катионного флокулянта Praestol 851 BS и оставляли на 10 мин. Расход последнего составлял 0,03 г/л, и очищали раствор от механических примесей микрофильтрацией.The control was the technological process according to the method of producing AG (patent RU No. 2413432, class A23L 1/30, СВВ 37/00 dated 05/21/2008), according to which arabinogalactan was extracted from the crushed larch wood chips by aqueous extraction in continuous mixing for 30 minutes at a temperature of 20-25 ° C. To the obtained extract, 40 ml of a 0.1% aqueous solution of the cationic flocculant Praestol 851 BS were added with stirring and left for 10 min. The flow rate of the latter was 0.03 g / l, and the solution was purified from solids by microfiltration.
Сравнительные данные в зависимости от времени воздействия ультразвука на технологический раствор (щепа + вода) и контрольном способе экстракции приведены в таблице 1.Comparative data depending on the time of exposure of ultrasound to the technological solution (wood chips + water) and the control extraction method are shown in table 1.
Пример №1. 400 г технологической щепы помещали в ультразвуковую камеру с частотой волны 42 кГц. Гидромодуль составлял 1:5 к массе сухого сырья. Температура воды находилась в интервале +20 - +30°C. Время экстракции составило 20 мин. Экстракт сливали, фильтровали от остатков мелких фракций щепы. Методом ультразвукового распыления с цикличным осаждением аэрозоля в последовательно соединенных сосудах осаждали АГ четырехкратным объемом этилового спирта. Декантацией выделяют твердую фазу, промывают ее спиртом, высушивают и измельчают. После осаждения АГ и его промывки спирт фильтровали, подвергали перегонке и использовали вторично.Example No. 1. 400 g of technological chips were placed in an ultrasonic chamber with a wave frequency of 42 kHz. The hydraulic module was 1: 5 to the mass of dry raw materials. The water temperature was in the range +20 - + 30 ° C. The extraction time was 20 minutes. The extract was poured, filtered from residues of fine fractions of chips. By ultrasonic atomization with cyclic aerosol deposition in serially connected vessels, AG was precipitated with a four-fold volume of ethyl alcohol. The solid phase is separated by decantation, washed with alcohol, dried and ground. After precipitation of the AG and its washing, the alcohol was filtered, subjected to distillation, and used again.
Пример №2. Технологический процесс проводили аналогично примеру №1, срок экстрагирования был увеличен до 30 мин.Example No. 2. The technological process was carried out analogously to example No. 1, the extraction period was increased to 30 minutes
Пример №3. Технологический процесс проводили аналогично примеру №1, срок экстрагирования был увеличен до 45 мин.Example No. 3. The technological process was carried out analogously to example No. 1, the extraction period was increased to 45 minutes
Результат выхода АГ и ДКВ при различных методах представлен в табл. 1.The result of the release of AG and DHQ with various methods is presented in table. one.
Из полученных данных видно, что экстракция более 40 мин не дает значительного увеличения выхода АГ в раствор, экстракция сырья менее 30 мин приводит к понижению молекулярной массы экстрагированного АГ. Следовательно, оптимальное время экстрагирования составляет 30-40 мин.From the data obtained, it is seen that the extraction of more than 40 min does not give a significant increase in the yield of AG in solution, the extraction of raw materials less than 30 min leads to a decrease in the molecular weight of the extracted AG. Therefore, the optimal extraction time is 30-40 minutes.
Определение подлинности АГ на соответствие фармакопейной статьи ФСП 000905-190914 представлено в таблице 2.The determination of the authenticity of hypertension for compliance with pharmacopoeial article FSP 000905-190914 is presented in table 2.
Заключение: Арабиногалактан, субстанция, пример №3 соответствует требованиям ФС 000905-190814.Conclusion: Arabinogalactan, substance, example No. 3 meets the requirements of FS 000905-190814.
На хроматограмме (рис. 1), полученной методом гель-хроматографии, не отмечено каких-либо различий полученного препарата от контроля.The chromatogram (Fig. 1) obtained by gel chromatography did not show any differences between the preparation and the control.
Использованные источникиUsed sources
Бабкин В.А., Колзунова Л.Г., Медведева Е.Н., Малков Ю.А., Остроухова Л.А. / Способ получения арабиногалактана / Патент РФ №2256668. Опубл. 20.07.2005.Babkin V.A., Kolzunova L.G., Medvedeva E.N., Malkov Yu.A., Ostroukhova L.A. / Method for the preparation of arabinogalactan / RF Patent No. 2256668. Publ. 07/20/2005.
Бабкин Д.В. Угренинов А.А. / Способ получения арабиногалактана / Патент РФ №2413432. Опубл. 10.03.2011.Babkin D.V. Ugreninov A.A. / The method of obtaining arabinogalactan / RF Patent No. 2413432. Publ. 03/10/2011.
Бабкин В.А., Остроухова Л.А., Медведева С.А., Бабкин Д.В., Малков Ю.А., Александрова Г.П., Антонова Л.И. / Способ получения высокочистого арабиногалактана / Патент РФ №2143437. Опубл. 27.12.1999.Babkin V.A., Ostroukhova L.A., Medvedeva S.A., Babkin D.V., Malkov Yu.A., Alexandrova G.P., Antonova L.I. / A method of obtaining a high-purity arabinogalactan / RF Patent No. 2143437. Publ. 12/27/1999.
Кислицын А.Н., Жукова И.П., Пузанова В.Ю., Трофимов А.Н., Гнина Н.В., Рыжова Е.С., Поворов А.А., Савельев С.П. / Способ получения арабиногалактана / Патент РФ 2002756. Опубл. 15.11.1993.Kislitsyn A.N., Zhukova I.P., Puzanova V.Yu., Trofimov A.N., Gnina N.V., Ryzhova E.S., Povorov A.A., Savelyev S.P. / A method of obtaining arabinogalactan / RF Patent 2002756. Publ. 11/15/1993.
Мальчиков Е.Л. / Способ получения арабиногалактана / Патент РФ 2384587. Опубл. 20.03.2010.Malchikov E.L. / The method of obtaining arabinogalactan / RF Patent 2384587. Publ. 03/20/2010.
Малков Ю.А., Медведева Е.Н., Бабкин В.А. / Способ получения высокочистого арабиногалактана / Патент РФ 2447086. Опубл. 10.04.2012.Malkov Yu.A., Medvedeva E.N., Babkin V.A. / A method of obtaining high-purity arabinogalactan / RF Patent 2447086. Publ. 04/10/2012.
Малков Ю.А., Медведева Е.Н., Бабкин В.А. / Способ получения арабиногалактана / Патент РФ 2454429. Опубл. 27.06.2012.Malkov Yu.A., Medvedeva E.N., Babkin V.A. / The method of obtaining arabinogalactan / RF Patent 2454429. Publ. 06/27/2012.
Васильева Н.Ю., Кузнецов Б.Н., Скворцова Г.П., Кузнецова СА. / Способ получения сульфатированных производных арабиногалактана / Патент РФ 2466143. Опубл. 10.11.2012.Vasilyeva N.Yu., Kuznetsov B.N., Skvortsova G.P., Kuznetsova SA. / A method of producing sulfated derivatives of arabinogalactan / RF Patent 2466143. Publ. 11/10/2012.
Васильева Н.Ю., Скворцова Г.П., Левданский А.В., Кузнецов Б.Н., Королькова И.В., Казаченко А.С. / Способ получения сульфатированных производных арабиногалактана / Патент РФ 2521649. Опубл. 10.07.2014.Vasilieva N.Yu., Skvortsova G.P., Levdansky A.V., Kuznetsov B.N., Korolkova I.V., Kazachenko A.S. / A method of producing sulfated derivatives of arabinogalactan / RF Patent 2521649. Publ. 07/10/2014.
Костыро Я.А., Станкевич В.К., Трофимов Б.А. / Способ получения сульфатированных производных арабиногалактана, обладающих антикоагулянтной и гиполипидемической активностью / Патент РФ 2532915. Опубл. 20.11.2014.Kostyro Y.A., Stankevich V.K., Trofimov B.A. / A method of obtaining sulfated derivatives of arabinogalactan with anticoagulant and lipid-lowering activity / RF Patent 2532915. Publ. 11/20/2014.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015129156A RU2620013C2 (en) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Arabinogalactan polysaccharide production method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015129156A RU2620013C2 (en) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Arabinogalactan polysaccharide production method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2015129156A RU2015129156A (en) | 2017-01-20 |
| RU2620013C2 true RU2620013C2 (en) | 2017-05-22 |
Family
ID=58449827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015129156A RU2620013C2 (en) | 2015-07-16 | 2015-07-16 | Arabinogalactan polysaccharide production method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2620013C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108546304A (en) * | 2018-03-26 | 2018-09-18 | 中国科学院华南植物园 | A method of preparing poly- arabogalactan aldehydic acid using dried orange peel |
| RU2707872C1 (en) * | 2019-05-22 | 2019-12-02 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" | Micronization method of fucoidan |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4950751A (en) * | 1989-06-02 | 1990-08-21 | The Nanci Corporation International | Method of isolating arabinogalactan from larch |
| RU2273646C1 (en) * | 2005-02-10 | 2006-04-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Arabinogalactan production process |
| RU2384587C1 (en) * | 2008-10-27 | 2010-03-20 | Евгений Леонидович Мальчиков | Method of producing arabinogalactan |
| RU2413432C2 (en) * | 2008-05-21 | 2011-03-10 | Бабкин Дмитрий Васильевич | Method to produce arabinogalactane |
| CN103159864A (en) * | 2011-12-19 | 2013-06-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | Separation and purification method of lycium ruthenicum polysaccharide and five polysaccharides obtained through separation |
-
2015
- 2015-07-16 RU RU2015129156A patent/RU2620013C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4950751A (en) * | 1989-06-02 | 1990-08-21 | The Nanci Corporation International | Method of isolating arabinogalactan from larch |
| RU2273646C1 (en) * | 2005-02-10 | 2006-04-10 | Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН) | Arabinogalactan production process |
| RU2413432C2 (en) * | 2008-05-21 | 2011-03-10 | Бабкин Дмитрий Васильевич | Method to produce arabinogalactane |
| RU2384587C1 (en) * | 2008-10-27 | 2010-03-20 | Евгений Леонидович Мальчиков | Method of producing arabinogalactan |
| CN103159864A (en) * | 2011-12-19 | 2013-06-19 | 中国科学院大连化学物理研究所 | Separation and purification method of lycium ruthenicum polysaccharide and five polysaccharides obtained through separation |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108546304A (en) * | 2018-03-26 | 2018-09-18 | 中国科学院华南植物园 | A method of preparing poly- arabogalactan aldehydic acid using dried orange peel |
| RU2707872C1 (en) * | 2019-05-22 | 2019-12-02 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южно-Уральский государственный университет (национальный исследовательский университет)" | Micronization method of fucoidan |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2015129156A (en) | 2017-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2132199C1 (en) | Method of preparing curative-prophylactic agent from jerusalem artichoke showing biologically active effect on body | |
| CN105669800B (en) | A kind of combined extracting essential oil from citrus, pectin, aurantiamarin, the method for synephrine and limonin | |
| CN104829740B (en) | Method for synchronously extracting sargassum graminifolium polysaccharide and sargassum graminifolium polyphenol from sargassum graminifolium | |
| KR102591794B1 (en) | Method for producing polypentosan sulfate | |
| CN101701013A (en) | A kind of method that water is used as solvent to extract proanthocyanidins from pine bark | |
| US10167307B2 (en) | Process for extraction of saponins from agricultural products | |
| CN105061633A (en) | Method for preparing fucoidan by utilizing sargassum | |
| CN109320569A (en) | A kind of method for extracting high-purity baicalin from Scutellaria baicalensis | |
| RU2620013C2 (en) | Arabinogalactan polysaccharide production method | |
| CN102838691A (en) | Extracting and purifying method of chondroitin sulfate | |
| CN104211754B (en) | A kind of method preparing polysaccharide and glycoprotein the stem from alfalfa | |
| RU2392833C1 (en) | Method of complex treatment of girasol | |
| RU2676271C1 (en) | Method of complex processing of brown algae | |
| CN101696381B (en) | Novel process for preparing highland barley flavone extract and application thereof in health wine | |
| CN107500475A (en) | The method of wastewater treatment and processing system of sweet potato vermicelli | |
| CN103665178B (en) | A kind of gastrodia elata polysaccharide extracting method | |
| CN108641008B (en) | Method for extracting fucosan sulfate and removing heavy metal from undaria pinnatifida sporophyll | |
| RU2413432C2 (en) | Method to produce arabinogalactane | |
| RU2488634C1 (en) | Method to produce dna from salmon roe | |
| RU2240329C2 (en) | Method for preparing biologically active acid sulfated polysaccharide fucoidan from marine brown algae | |
| RU2604934C2 (en) | Method of producing water-soluble polysaccharides of common burdock roots | |
| CN103265643A (en) | Separating and purifying method for preparing white muscardine silkworm anticancer-activity polysaccharide BBPW-1 | |
| RU2798564C1 (en) | Method for producing pectin from sugar production waste | |
| RU2454429C2 (en) | Method of producing arabinogalactan | |
| RU2593479C1 (en) | Method of producing pectin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180717 |