RU2615553C1

RU2615553C1 - Method and device for continuous dehydrofreezing of liquid products

Info

Publication number: RU2615553C1
Application number: RU2015144370A
Authority: RU
Inventors: Леонид Николаевич Белоусов
Original assignee: Акционерное общество "Военно-промышленная корпорация "Научно-производственное объединение машиностроения"
Priority date: 2015-10-15
Filing date: 2015-10-15
Publication date: 2017-04-05

Abstract

FIELD: technological processes.

SUBSTANCE: method of continuous dehydrozreezing of liquid products, wherein the primary liquid product is heated to the highest probable temperature, is injected into the upper portion of the vacuum chamber through a nozzle with a droplet size of not more than 0.05 mm, which results in a spontaneous freezing of a product due to evaporation of moisture contained in it, then it is feeded into the vacuum drying chamber with an infrared (IR) heater under action of gravity, where the drying of the product is carried out due to ice sublimation therein during lingering of vapours in the countercurrent flow at low temperatures, the dried product is removed from the chamber together with a portion of the vapour stream. Device for method implementing is made in the form of a vacuum chamber positioned vertically and divided into two parts - a vacuum cooling chamber with a spray nozzle installed in its upper part and a vacuum drying chamber with IR-heater installed in it, wherein both chambers are separated against each other by a partition in the form of a funnel with an opening at the center and contain vapour taps connected together by a vacuum line which has an outlet for connection to a vacuum pump.

EFFECT: reduced power consumption, improved performance.

2 cl, 1 dwg

Description

Известен способ непрерывной сублимационной сушки термолабильных материалов, при котором жидкий материал с помощью распылительной форсунки распыляется в вакуумную сушильную камеру непосредственно внутрь инфракрасного излучателя. При этом происходит самозаморожение исходного жидкого материала в поле ПК-излучения, в результате чего образуется подсушенный до образования на поверхности сухого слоя (корочки) криогранулят материала (снег). Частицы криогранулята в свободном падении ссыпаются в камеру досушки, где криогранулят накапливается до заполнения камеры. Уровень заполнения камеры контролируется визуально. Досушка криогранулята производится за счет того, что в камере досушки криогранулят подвергается воздействию СВЧ-изучения при одновременной подаче в камеру досушки подогретого инертного газа (воздуха). Выгрузка высушенного материала из камеры досушки производится непрерывно за счет выгрузного шнека.A known method of continuous freeze-drying of heat-sensitive materials, in which a liquid material is sprayed using a spray nozzle into a vacuum drying chamber directly inside the infrared emitter. In this case, the initial liquid material self-freezes in the PC radiation field, as a result of which cryogranulate material (snow) dried up to form on the surface of the dry layer (crust). In free fall, cryogranulate particles are poured into the drying chamber, where the cryogranulate accumulates until the chamber is full. The fill level of the camera is monitored visually. The cryogranulate is replenished due to the fact that in the drying chamber the cryogranulate is exposed to microwave research while feeding heated inert gas (air) to the drying chamber. Unloading of dried material from the drying chamber is carried out continuously due to the unloading screw.

Недостатком известного способа при сушке растворов, эмульсий, суспензий исходных веществ является:The disadvantage of this method when drying solutions, emulsions, suspensions of the starting materials is:

- сложность аппаратного оформления процесса,- the complexity of the hardware design of the process,

- невозможность полной автоматизации процесса, вызванная необходимостью визуального контроля уровня заполнения камеры досушки,- the inability to fully automate the process, due to the need for visual control of the filling level of the chamber of the drying chamber,

- использование для выгрузки из установки высушенного материала вращающихся механических элементов (шнек), что снижает надежность оборудования,- use for unloading from the installation of dried material rotating mechanical elements (auger), which reduces the reliability of the equipment,

- инерционность процесса, вызванная необходимостью заполнения камеры досушки криогранулятом перед началом процесса сушки материала.- the inertia of the process caused by the need to fill the drying chamber with cryogranulate before starting the drying process of the material.

Наиболее близкой к предлагаемому устройству является установка с комбинированным энергоподводом для непрерывной сублимационной сушки термолабильных материалов (патент России на изобретение №2278338), содержащая вакуумную сушилку с распылительной камерой и расположенные по ее оси распылительную форсунку и источник инфракрасного излучения, который расположен в зоне факела, конденсатор-вымораживатель, откачивающее устройство, сушильную камеру с источником СВЧ-энергоподвода и с вводом инертного газа, УЗИ-источник, при этом камеры конденсатор-вымораживателя, распылительная, сушильная, СВЧ-источник, УЗИ-источник герметично соединены и включены в единую вакуумную магистраль с откачивающим устройством.Closest to the proposed device is a unit with a combined energy supply for continuous freeze-drying of heat-sensitive materials (Russian patent for invention No. 2278338), containing a vacuum dryer with a spray chamber and an atomizing nozzle and an infrared radiation source located in its axis, located in the torch zone, a condenser - a freezer, a pumping device, a drying chamber with a microwave energy supply source and with an inert gas input, an ultrasound source, while the condenser chambers ator-freezer, spray, drying, microwave source, ultrasound source are hermetically connected and included in a single vacuum line with a pumping device.

Недостатком известной установки при сушке растворов, эмульсий, суспензий исходных веществ является низкий уровень вакуума в распылительной камере (абсолютное давление в камере 100 Па) и как следствие - низкая скорость самозаморожения исходного продукта и невозможность получения на установке ультрадисперсных порошков исходного продукта криохимическим способом.A disadvantage of the known installation when drying solutions, emulsions, suspensions of the starting materials is the low vacuum level in the spray chamber (absolute pressure in the chamber 100 Pa) and, as a result, the low rate of self-freezing of the starting product and the impossibility of obtaining ultrafine powders of the starting product by the cryochemical method.

Технической задачей изобретения является расширение диапазона высушиваемых продуктов при одновременном упрощении конструкции и повышении надежности работы установки.An object of the invention is to expand the range of dried products while simplifying the design and increasing the reliability of the installation.

В результате использования предлагаемого изобретения повышается надежность и упрощается конструкция установки; появляется возможность ее использования для производства ультрадисперсных порошков криохимическим способом.As a result of the use of the invention, the reliability is increased and the design of the installation is simplified; it becomes possible to use it for the production of ultrafine powders by the cryochemical method.

Вышеуказанная техническая задача решается тем, что в способе непрерывной сублимационной сушки жидких продуктов, содержащем непрерывную подачу исходного жидкого продукта в вакуумную камеру через механическую форсунку, последующее самозаморожение продукта за счет испарения содержащейся в нем влаги и сушку замороженного продукта инфракрасным излучением в потоке инертного газа, продукт перед подачей в вакуумную камеру нагревают до заданной для данного продукта температуры, распыляют форсункой с размером капель не более 0,05 мм в вакууме с остаточным давлением не более 0,01 мм рт. ст., сушку замороженного продукта проводят в процессе опускания его частиц во взвешенном состоянии через шахту инфракрасного нагревателя шахтного типа во встречном потоке перегретых паров высушиваемой влаги, создаваемом за счет регулируемой разности расходов паров, отбираемых из камеры сушки и камеры охлаждения, выгрузку высушенного материала из камеры сушки производят с частью отходящего потока паров с последующим отделением высушенного материала.The above technical problem is solved in that in the method of continuous freeze-drying of liquid products, containing a continuous supply of the original liquid product into a vacuum chamber through a mechanical nozzle, subsequent self-freezing of the product by evaporation of the moisture contained in it and drying the frozen product by infrared radiation in an inert gas stream, the product before being fed into the vacuum chamber, they are heated to the temperature set for the given product, sprayed with a nozzle with a droplet size of not more than 0.05 mm in vacuum with a residual pressure of not more than 0.01 mm RT. Art., drying of the frozen product is carried out in the process of lowering its particles in suspension through the shaft of the shaft-type infrared heater in the oncoming flow of superheated vapors of the dried moisture created due to the adjustable difference in the flow rates of vapors taken from the drying chamber and the cooling chamber, unloading the dried material from the chamber drying is carried out with part of the exhaust vapor stream, followed by separation of the dried material.

Вышеуказанная техническая задача решается тем, что в устройстве для непрерывной сублимационной сушки жидких продуктов, содержащем распылительную вакуумную камеру охлаждения с расположенной по ее оси распылительной форсункой, вакуумную камеру сушки с инфракрасным нагревателем, камеры разделены перегородкой, выполненной в виде воронки с отверстием в центре, причем обе камеры имеют штуцеры для отвода паров, соединенные между собой вакуумной магистралью, имеющей регулировочные вентили для регулировки расхода паров через каждый штуцер в отдельности и отвод для подсоединения магистрали к вакуумному насосу, в днище камеры сушки имеется штуцер для выгрузки высушенного материала вместе с частью потока паров и штуцер подачи воздуха с форсункой, выгрузку высушенного материала из камеры сушки осуществляют без применения движущихся частей (шнека).The above technical problem is solved in that in a device for continuous freeze drying of liquid products containing a spray vacuum cooling chamber with a spray nozzle located on its axis, a vacuum drying chamber with an infrared heater, the chambers are divided by a partition made in the form of a funnel with an opening in the center, and both chambers have fittings for venting vapors, interconnected by a vacuum line having control valves to adjust the flow of vapor through each fitting individually and outlet pipe for connection to a vacuum pump, a drying chamber has a bottom nipple for discharging dried material together with a part flow of vapor and air supply fitting to the nozzle, discharging of the dried material from the drying chamber is carried out without the use of moving parts (screw).

На фиг.1 показана схема устройства для непрерывной сублимационной сушки жидких продуктов.Figure 1 shows a diagram of a device for continuous freeze drying of liquid products.

Устройство содержит камеру охлаждения 1, камеру сушки 2, днище 3, вакуумную магистраль 4, натекатель 5. Камера охлаждения содержит штуцер подачи исходного раствора 6, механическую форсунку 7, крышку 8, разделительную воронку 9, штуцер отвода паров 10, смотровой иллюминатор 11, вакуумметр 12. Камера сушки содержит ИК-нагреватель 13, клеммную крышку 14, штуцер отвода паров 15. Днище содержит штуцер выгрузки материала 16, штуцер подачи воздуха 17, воздушную магистраль с распределительной форсункой 18, запорный вентиль 19, смотровой иллюминатор 20. Магистраль содержит регулировочные вентили 21 и 22, запорные клапаны 23 и 24, штуцер подключения к системе откачки 25. Штуцер подачи исходного раствора 6 соединен с емкостью исходного раствора. Штуцеры отвода паров 10,15 соединены через регулировочные вентили 21, 22 и запорные клапаны 23, 24 с магистралью 4. Магистраль через штуцер 25 подсоединена к системе вакуумной откачки. Штуцер выгрузки материала 16 через запорный клапан 19 подсоединен к системе отвода материала. Штуцер подачи воздуха 17 через натекатель 5 подсоединен к системе подачи воздуха (инертного газа).The device comprises a cooling chamber 1, a drying chamber 2, a bottom 3, a vacuum line 4, a leak 5. The cooling chamber contains a supply nozzle for a feed solution 6, a mechanical nozzle 7, a cover 8, a separation funnel 9, a vapor outlet 10, a viewing porthole 11, a vacuum gauge 12. The drying chamber contains an IR heater 13, a terminal cover 14, a vapor outlet fitting 15. The bottom contains a material discharge nozzle 16, an air supply fitting 17, an air line with a distribution nozzle 18, a shut-off valve 19, a viewing porthole 20. A line with holding control valves 21 and 22, check valves 23 and 24 connect to fitting 25. Fitting pumping system feeding the initial solution container 6 is connected to the feed solution. Vapor discharge fittings 10.15 are connected via control valves 21, 22 and shut-off valves 23, 24 to line 4. The line through the pipe 25 is connected to a vacuum pumping system. The outlet for unloading the material 16 through the shutoff valve 19 is connected to the system of removal of material. The air supply fitting 17 is connected to the air supply system (inert gas) through the leak 5.

Устройство работает следующим образом. Перед пуском устройства все вентили, клапаны и натекатель 5 закрыты. Открываются на полное сечение регулировочные вентили 21 и 22. Открываются запорные клапаны 23 и 24 и производится вакуумирование устройства до остаточного давления не более 0,001 мм рт.ст. Уровень вакуума контролируется по вакуумметру 12. Включается и выводится на заданный температурный режим ИК-нагреватель 13. Температурный режим нагревателя контролируется за счет встроенного в него температурного датчика. После выхода ИК-нагревателя на режим в штуцер 6 камеры охлаждения 1 под давлением 1-2 кгс/см² подается нагретый до заданной температуры исходный жидкий продукт, например раствор соли. Продукт распыляется механической форсункой 7 с размером капель не более 0,05 мм в камеру охлаждения. Попадая в камеру охлаждения с остаточным давлением 0,001 мм рт.ст., нагретый продукт становится перегретым, что приводит к взрыву капель продукта за счет его быстрого вскипания и диспергированию продукта на капли с размером менее 0,05 мм. В результате этого процесса в камере охлаждения 1 образуется поток капель исходного продукта с размером менее 0,05 мм. Поток капель быстро охлаждается и замораживается за счет испарения растворителя с большой поверхности капель. Быстрое самозаморожение капель позволяет получить криогранулят исходного продукта, в котором растворенное вещество не успевает образовать крупные кристаллы и находится в ультрадисперсном состоянии. При дальнейшей сублимационной сушке такого криогранулята это дает возможность получения ультрадисперсных (с размером частиц менее 100 нм) порошков веществ, растворенных в исходном продукте. Полученный в камере охлаждения криогранулят через разделительную воронку 9 попадает в ИК-нагреватель 13 камеры сушки 2, где частицы криогранулята витают в потоке паров растворителя, направленном из нагревателя в камеру охлаждения. Сушка криогранулята идет за счет ИК-излучения высокой плотности. Высушенный материал собирается в днище 3. Время пребывания частиц материала в ИК-нагревателе и остаточная влажность высушенного материала регулируются за счет регулируемой скорости потока паров растворителя. Скорость потока паров, проходящего через ИК-нагреватель, регулируют регулировочными вентилями 21 и 22 за счет изменения разности расходов паров через штуцеры 10 и 15. При недостаточной скорости потока паров приоткрывают натекатель 5 и через магистраль 18 для усиления потока в ИК-нагреватель подают инертный газ или воздух. Через установленные промежутки времени производят выгрузку высушенного материала из днища 3. Для этого перекрывают запорный клапан 24, открывают запорный клапан 19 и выгружают высушенный материал из днища в систему отвода материала вместе с частью потока паров. После выгрузки материала клапан 24 открывают, а клапан 19 закрывают. Устройство работает в непрерывном режиме при остаточном давлении в камере охлаждения 3 в интервале от 0,001 мм рт.ст. до 0,01 мм рт.ст. Визуальный контроль процессов в устройстве ведут через смотровые иллюминаторы 11 и 20.The device operates as follows. Before starting the device, all valves, valves and leakage 5 are closed. The control valves 21 and 22 are opened to the full cross-section. The shut-off valves 23 and 24 are opened and the device is evacuated to a residual pressure of not more than 0.001 mm Hg. The vacuum level is monitored by a vacuum gauge 12. The infrared heater 13 is turned on and displayed at a predetermined temperature mode. The temperature mode of the heater is controlled by the temperature sensor built into it. After the infrared heater enters the mode, the nozzle 6 of the cooling chamber 1 is supplied with a pressure of 1-2 kgf / cm ^{2 of} an initial liquid product heated to a predetermined temperature, for example, a salt solution. The product is sprayed with a mechanical nozzle 7 with a droplet size of not more than 0.05 mm into the cooling chamber. Once in the cooling chamber with a residual pressure of 0.001 mm Hg, the heated product becomes superheated, which leads to the explosion of product droplets due to its rapid boiling and dispersion of the product into droplets with a size of less than 0.05 mm. As a result of this process, a droplet stream of the starting product with a size of less than 0.05 mm is formed in the cooling chamber 1. The flow of droplets is rapidly cooled and frozen due to evaporation of the solvent from the large surface of the droplets. Rapid self-freezing of drops allows obtaining a cryogranulate of the initial product, in which the solute does not have time to form large crystals and is in an ultrafine state. With further freeze-drying of such a cryogranulate, this makes it possible to obtain ultrafine (with a particle size of less than 100 nm) powders of substances dissolved in the initial product. The cryogranulate obtained in the cooling chamber through the separation funnel 9 enters the IR heater 13 of the drying chamber 2, where the cryogranulate particles are in the flow of solvent vapor directed from the heater to the cooling chamber. Drying of the cryogranulate is due to high-density IR radiation. The dried material is collected in the bottom 3. The residence time of the particles of the material in the infrared heater and the residual moisture of the dried material are controlled by an adjustable solvent vapor flow rate. The vapor flow rate passing through the IR heater is regulated by control valves 21 and 22 by changing the difference in vapor flow rates through the fittings 10 and 15. If the vapor flow rate is insufficient, the leak pipe 5 is slightly opened and inert gas is supplied to the IR heater through the line 18 or air. At set intervals, the dried material is discharged from the bottom 3. For this, the shut-off valve 24 is closed, the shut-off valve 19 is opened and the dried material is discharged from the bottom into the material removal system along with part of the vapor stream. After unloading the material, the valve 24 is opened, and the valve 19 is closed. The device operates in continuous mode with a residual pressure in the cooling chamber 3 in the range from 0.001 mm Hg up to 0.01 mmHg Visual control of the processes in the device is conducted through the viewing windows 11 and 20.

Claims

1. The method of continuous freeze-drying of liquid products, containing a continuous supply of the original liquid product into a vacuum chamber through a mechanical nozzle, subsequent self-freezing of the product by evaporation of the moisture contained in it and drying the frozen product by infrared radiation in an inert gas stream, characterized in that before feeding into vacuum chamber the product is heated to the temperature set for the given product, sprayed with a nozzle with a droplet size of not more than 0.05 mm in vacuum with a residual pressure of no more 0.01 mm Hg. Art., drying of the frozen product is carried out in the process of lowering its particles in suspension through the shaft of the shaft-type infrared heater in the oncoming flow of superheated vapors of the dried moisture created due to the adjustable difference in the flow rates of vapors taken from the drying chamber and the cooling chamber, unloading the dried material from the chamber drying is carried out with part of the exhaust vapor stream, followed by separation of the dried material.

2. A device for continuous freeze drying of liquid products, containing a spray vacuum cooling chamber with a spray nozzle located on its axis, a vacuum drying chamber with a shaft-type infrared heater, characterized in that the chambers are separated by a partition made in the form of a funnel with an opening in the center, both chambers have fittings for venting vapors, interconnected by a vacuum line having control valves to adjust the flow of vapor through each fitting individually and a drive for connecting the line to the vacuum pump, the drying chamber has a fitting for unloading the dried material along with part of the vapor stream.