RU2611866C2 - METHOD OF PRODUCING FILMS AND PLATES FROM TITANIUM OXIDE IV TiO2 - RUTILE - Google Patents
METHOD OF PRODUCING FILMS AND PLATES FROM TITANIUM OXIDE IV TiO2 - RUTILE Download PDFInfo
- Publication number
- RU2611866C2 RU2611866C2 RU2015127148A RU2015127148A RU2611866C2 RU 2611866 C2 RU2611866 C2 RU 2611866C2 RU 2015127148 A RU2015127148 A RU 2015127148A RU 2015127148 A RU2015127148 A RU 2015127148A RU 2611866 C2 RU2611866 C2 RU 2611866C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rutile
- titanium
- tio
- producing
- gas medium
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 5
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 8
- 230000007704 transition Effects 0.000 claims abstract description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 7
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 2
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 abstract 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к нанотехнологиям и наноструктурам, а именно к методам получения пленок и пластинок рутила.The invention relates to nanotechnology and nanostructures, and in particular to methods for producing rutile films and plates.
Известен способ изготовления нанокристаллических пленок рутила (патент "Способ получения нанокристаллических пленок рутила", RU 2436727 С2, 29.01.2010), включающий формирование методом магнетронного распыления или электронно-лучевого испарения нанокристаллической пленки титана на оксидированной поверхности пластины из кремния и оксидирование пленки. Оксидирование осуществляют в окислительной газовой среде при импульсном облучении пленки титана фотонами с использованием импульсных ксеноновых ламп с диапазоном излучения 0,2-1,2 мкм в течение 1,6-1,8 с при длительности импульсов 10-2 с и дозе поступающего на пленку излучения от 230 до 260 Дж⋅см-2.A known method of manufacturing nanocrystalline rutile films (patent "Method for producing nanocrystalline rutile films", RU 2436727 C2, 01/29/2010), including the formation by magnetron sputtering or electron beam evaporation of a nanocrystalline titanium film on an oxidized surface of a silicon wafer and oxidizing the film. Oxidation is carried out in an oxidizing gas medium during pulsed irradiation of a titanium film with photons using pulsed xenon lamps with a radiation range of 0.2-1.2 μm for 1.6-1.8 s with a pulse duration of 10 -2 s and the dose received on the film radiation from 230 to 260 J⋅cm -2 .
Недостатком прототипа является то, что слой формируется в виде нанокристаллической пленки оксида титана на поверхности пластинки кремния, поэтому извлечение конечного продукта (рутила) из-за адгезии к кремнию сопряжено с техническими трудностями, т.к. титан является геттерным материалом, поэтому в процессе распыления его в газовой среде на кремниевую подложку происходит загрязнение конечного продукта; сложная техническая реализация, требующая строгого соблюдения всех технологических условий и предъявляющая высокие требования к оборудованию и персоналу.The disadvantage of the prototype is that the layer is formed in the form of a nanocrystalline film of titanium oxide on the surface of the silicon wafer, so the extraction of the final product (rutile) due to adhesion to silicon is associated with technical difficulties, because titanium is a getter material; therefore, in the process of spraying it in a gaseous medium onto a silicon substrate, the final product is contaminated; complex technical implementation, requiring strict adherence to all technological conditions and presenting high requirements for equipment and personnel.
Технической задачей является устранение технических трудностей получения рутила, упрощенная технология извлечения конечного продукта, устранение загрязнения конечного продукта.The technical task is to eliminate the technical difficulties of obtaining rutile, a simplified technology for the extraction of the final product, the elimination of contamination of the final product.
Технический результат достигается тем, что поверхность титана разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого (лазерного, электронно-лучевого) воздействия до температуры ниже температуры плавления вблизи точки фазового перехода 800-900°С. Далее в окислительной газовой среде, содержащей кислород в объеме 10-40% и остальной объем - из инертного газа или смеси инертных газов, под давлением в интервале от 100 Па до 5⋅105 Па происходит окисление приповерхностных слоев титана с одновременной перестройкой в структуру, соответствующую TiO2 - рутилу. Регулируя время, в течение которого длится процесс окисления, можно получать пленки TiO2 - рутила толщиной от единиц до сотен нанометров или пластинки толщиной до 0,1 мм, свободные от посторонних примесей и загрязнений.The technical result is achieved by the fact that the titanium surface is heated by resistive, induction or radiation (laser, electron-beam) exposure to a temperature below the melting point near the phase transition point of 800-900 ° C. Further, in an oxidizing gas medium containing oxygen in a volume of 10–40% and the remaining volume from an inert gas or a mixture of inert gases, under pressure in the range from 100 Pa to 5⋅10 5 Pa, the surface layers of titanium are oxidized with a simultaneous transformation into a structure, corresponding TiO 2 - rutile. By adjusting the time during which the oxidation process lasts, it is possible to obtain TiO 2 - rutile films from a few to hundreds of nanometers thick or plates up to 0.1 mm thick, free from impurities and contaminants.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Профилированная заготовка из чистого беспримесного титана устанавливается в специальных креплениях, обеспечивающих ее надежную фиксацию на опорной плите вакуумной установки. В вакууме порядка 10-3 Па при температуре 550°С производится предварительный отжиг поверхности титана для очистки ее от загрязнений. В камеру напускается окислительная газовая среда необходимого состава до достижения рабочего давления в камере. Поверхность титана разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого (лазерного, электронно-лучевого) воздействия до температуры ниже температуры плавления вблизи точки фазового перехода (800-900°С). Выбор способа нагрева не оказывает никакого влияния на свойства и скорость получения TiO2 - рутила. Далее в окислительной газовой среде, содержащей кислород в объеме 10-40% и остальной объем - из инертного газа или смеси инертных газов, под давлением в интервале от 100 Па до 5⋅105 Па происходит окисление приповерхностных слоев титана с одновременной перестройкой в структуру, соответствующую TiO2 - рутилу. При остывании профилированной титановой заготовки со сформированным на ней слоем TiO2 - рутила происходит самопроизвольное отделение слоя TiO2 - рутила от титановой заготовки из-за различия в их коэффициентах теплового расширения. Регулируя время, в течение которого длится процесс окисления, можно получать пленки TiO2 - рутила толщиной от единиц до сотен нанометров или пластинки толщиной до 0,1 мм, свободные от посторонних примесей и загрязнений.Profiled billet made of pure pure titanium is installed in special mountings, ensuring its reliable fixation on the base plate of the vacuum installation. In a vacuum of the order of 10 -3 Pa at a temperature of 550 ° C, a preliminary annealing of the titanium surface is performed to clean it from contaminants. An oxidizing gas medium of the required composition is introduced into the chamber until the operating pressure in the chamber is reached. The surface of titanium is heated using resistive, induction or radiation (laser, electron-beam) exposure to a temperature below the melting point near the phase transition point (800-900 ° C). The choice of heating method has no effect on the properties and rate of production of TiO 2 - rutile. Further, in an oxidizing gas medium containing oxygen in a volume of 10–40% and the remaining volume from an inert gas or a mixture of inert gases, under pressure in the range from 100 Pa to 5⋅10 5 Pa, the surface layers of titanium are oxidized with a simultaneous transformation into a structure, corresponding TiO 2 - rutile. When cooling a profiled titanium billet with a TiO 2 - rutile layer formed on it, spontaneous separation of the TiO 2 - rutile layer from the titanium billet occurs due to the difference in their thermal expansion coefficients. By adjusting the time during which the oxidation process lasts, it is possible to obtain TiO 2 - rutile films from a few to hundreds of nanometers thick or plates up to 0.1 mm thick, free from impurities and contaminants.
Как видно из изложенного, техническая задача реализуется полностью и в сравнении с известным техническим решением - прототипом имеет преимущества:As can be seen from the foregoing, the technical task is fully implemented and in comparison with the known technical solution - the prototype has the advantages of:
1. Получаемые пленки и пластинки оксида титана легко отделяются от титановой подложки, на которой происходит окисление и структурирование;1. The resulting films and plates of titanium oxide are easily separated from the titanium substrate on which oxidation and crosslinking occurs;
2. Так как получение рутила происходит в газовой среде кислорода и инертных газов на поверхности металлического титана, исключается загрязнение формируемого оксида титана посторонними примесями;2. Since the production of rutile occurs in a gaseous atmosphere of oxygen and inert gases on the surface of metallic titanium, contamination of the formed titanium oxide with foreign impurities is excluded;
3. Предлагаемый способ получения рутила прост в реализации по сравнению с прототипом.3. The proposed method for producing rutile is simple to implement in comparison with the prototype.
Пример 1. Титановая лента разогревается с помощью резистивного, индукционного, лазерного или электронно-лучевого воздействия в газовой среде до температуры ниже температуры плавления вблизи точки фазового перехода (800-900°С) и начала роста оксидной пленки, выдерживается в этом состоянии в течение 3 секунд. Выбор способа нагрева не оказывает никакого влияния на свойства и скорость получения TiO2 - рутила. Образуется сплошная устойчивая пленка толщиной порядка 50 нм с высокой адгезией к титановой ленте, состоящая из диоксида титана в виде рутила, свободного от посторонних примесей и загрязнений.Example 1. A titanium tape is heated by resistive, induction, laser or electron beam exposure in a gaseous medium to a temperature below the melting point near the phase transition point (800-900 ° C) and the onset of oxide film growth is maintained in this state for 3 seconds. The choice of heating method has no effect on the properties and rate of production of TiO 2 - rutile. A continuous stable film is formed with a thickness of the order of 50 nm with high adhesion to the titanium tape, consisting of titanium dioxide in the form of rutile, free from impurities and impurities.
Пример 2. Титановая лента разогревается с помощью резистивного, индукционного, лазерного или электронно-лучевого воздействия в газовой среде до температуры ниже температуры плавления вблизи точки фазового перехода (800-900°С) и начала роста оксидной пленки, выдерживается в этом состоянии в течение 15 секунд. Выбор способа нагрева не оказывает никакого влияния на свойства и скорость получения TiO2 - рутила. Образуется пористая пленка толщиной порядка 500 нм со слабой адгезией к титановой ленте, состоящая из диоксида титана в виде рутила, свободная от посторонних примесей и загрязнений.Example 2. The titanium tape is heated by resistive, induction, laser or electron beam exposure in a gaseous medium to a temperature below the melting point near the phase transition point (800-900 ° C) and the beginning of the growth of the oxide film is maintained in this state for 15 seconds. The choice of heating method has no effect on the properties and rate of production of TiO 2 - rutile. A porous film with a thickness of about 500 nm is formed with weak adhesion to the titanium tape, consisting of titanium dioxide in the form of rutile, free from impurities and contaminants.
Пример 3. Титановая лента разогревается с помощью резистивного, индукционного, лазерного или электронно-лучевого воздействия в газовой среде до температуры ниже температуры плавления вблизи точки фазового перехода (800-900°С) и начала роста оксидной пленки, выдерживается в этом состоянии в течение 3 минут. Выбор способа нагрева не оказывает никакого влияния на свойства и скорость получения TiO2 - рутила. На поверхности образуется сплошная пластинка диоксида титана в виде рутила толщиной порядка 0,06 мм со слабой адгезией к титановой ленте, свободная от посторонних примесей и загрязнений, которая может быть легко отделена от исходной титановой ленты пинцетом без разрушения.Example 3. The titanium tape is heated by resistive, induction, laser or electron beam exposure in a gas medium to a temperature below the melting point near the phase transition point (800-900 ° C) and the beginning of the growth of the oxide film is maintained in this state for 3 minutes. The choice of heating method has no effect on the properties and rate of production of TiO 2 - rutile. On the surface, a continuous plate of titanium dioxide is formed in the form of rutile about 0.06 mm thick with weak adhesion to the titanium tape, free from impurities and impurities, which can be easily separated from the original titanium tape with tweezers without breaking.
Пример 4. Титановая лента разогревается с помощью резистивного, индукционного, лазерного или электронно-лучевого воздействия в газовой среде до температуры ниже температуры плавления вблизи точки фазового перехода (800-900°С) и начала роста оксидной пленки, выдерживается в этом состоянии в течение 5 минут. Выбор способа нагрева не оказывает никакого влияния на свойства и скорость получения TiO2 - рутила. На поверхности образуется сплошная пластинка диоксида титана в виде рутила толщиной порядка 0,08 мм со слабой адгезией к титановой ленте, свободная от посторонних примесей и загрязнений, которая может быть легко отделена от исходной титановой ленты пинцетом без разрушения.Example 4. A titanium tape is heated by resistive, induction, laser or electron beam exposure in a gaseous medium to a temperature below the melting point near the phase transition point (800-900 ° C) and the onset of oxide film growth is maintained in this state for 5 minutes. The choice of heating method has no effect on the properties and rate of production of TiO 2 - rutile. On the surface, a continuous plate of titanium dioxide is formed in the form of rutile about 0.08 mm thick with weak adhesion to the titanium tape, free from impurities and impurities, which can be easily separated from the original titanium tape with tweezers without breaking.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015127148A RU2611866C2 (en) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | METHOD OF PRODUCING FILMS AND PLATES FROM TITANIUM OXIDE IV TiO2 - RUTILE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015127148A RU2611866C2 (en) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | METHOD OF PRODUCING FILMS AND PLATES FROM TITANIUM OXIDE IV TiO2 - RUTILE |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2015127148A RU2015127148A (en) | 2017-01-12 |
| RU2611866C2 true RU2611866C2 (en) | 2017-03-01 |
Family
ID=58449518
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015127148A RU2611866C2 (en) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | METHOD OF PRODUCING FILMS AND PLATES FROM TITANIUM OXIDE IV TiO2 - RUTILE |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2611866C2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2838146C1 (en) * | 2023-05-24 | 2025-04-11 | Ниварокс-Фар С.А. | Clock mechanism balance spring processing method |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050233146A1 (en) * | 2002-02-12 | 2005-10-20 | Ralph Nonninger | Nanoscale rutile or nanoscale oxide and method for producing the same |
| RU2436727C2 (en) * | 2010-01-29 | 2011-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Method to produce nanocrystalline films of rutile |
| RU2481271C2 (en) * | 2007-10-12 | 2013-05-10 | Кронос Интернациональ, Инк. | Method of producing titanium dioxide and titanium dioxide particle |
| RU2527262C2 (en) * | 2012-10-09 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники | Pigment based on modified powder of titanium dioxide |
| RU2547490C2 (en) * | 2013-07-16 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича Сибирского отделения Российской академии наук (ИТПМ СО РАН) | Method for synthesis of nanosize particles of titanium dioxide powder |
| WO2015165369A1 (en) * | 2014-04-30 | 2015-11-05 | 淄博晟钛复合材料科技有限公司 | Method for preparing nanometer titanium dioxide |
-
2015
- 2015-07-06 RU RU2015127148A patent/RU2611866C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050233146A1 (en) * | 2002-02-12 | 2005-10-20 | Ralph Nonninger | Nanoscale rutile or nanoscale oxide and method for producing the same |
| RU2481271C2 (en) * | 2007-10-12 | 2013-05-10 | Кронос Интернациональ, Инк. | Method of producing titanium dioxide and titanium dioxide particle |
| RU2436727C2 (en) * | 2010-01-29 | 2011-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" | Method to produce nanocrystalline films of rutile |
| RU2527262C2 (en) * | 2012-10-09 | 2014-08-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский государственный университет систем управления и радиоэлектроники | Pigment based on modified powder of titanium dioxide |
| RU2547490C2 (en) * | 2013-07-16 | 2015-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича Сибирского отделения Российской академии наук (ИТПМ СО РАН) | Method for synthesis of nanosize particles of titanium dioxide powder |
| WO2015165369A1 (en) * | 2014-04-30 | 2015-11-05 | 淄博晟钛复合材料科技有限公司 | Method for preparing nanometer titanium dioxide |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2838146C1 (en) * | 2023-05-24 | 2025-04-11 | Ниварокс-Фар С.А. | Clock mechanism balance spring processing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2015127148A (en) | 2017-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5530589B2 (en) | Nanoparticle generation and deposition methods | |
| US10683586B2 (en) | Method of pulsed laser-based large area graphene synthesis on metallic and crystalline substrates | |
| JP6456400B2 (en) | Method and apparatus for surface treating a substrate | |
| EP3098198B1 (en) | Production method of graphene foil with a pre-defined number of graphene layers | |
| KR101493893B1 (en) | Manufacturing method of graphene using pulsed laser deposition | |
| CN106756792A (en) | A kind of preparation method of oxide transparent electrode film | |
| CN107993923B (en) | A preparation method of controllable quantum dot array based on photothermal effect | |
| TW201916164A (en) | Member having exellent resistance against plasmacorrosion for plasma etching device and method for producing the same | |
| Weber et al. | Direct growth of patterned graphene | |
| WO2016013984A1 (en) | Process for depositing metal or metalloid chalcogenides | |
| RU2611866C2 (en) | METHOD OF PRODUCING FILMS AND PLATES FROM TITANIUM OXIDE IV TiO2 - RUTILE | |
| CN104058446B (en) | A low-dimensional zinc oxide nanomaterial and its low-temperature plasma preparation method | |
| CN106024971A (en) | Single selenium micron tube photoelectric detector, and preparation method and responsivity reinforcement method therefor | |
| KR101268477B1 (en) | Fabrication method of graphene using filtered vacuum arc source, and the graphene thereby | |
| Nee et al. | Characterization of the anomalous luminescence properties from self-ordered porous anodic alumina with oxalic acid electrolytes | |
| CN106906451A (en) | A kind of electron irradiation preparation method of film surface aluminum oxide quantum dot | |
| CN103320753B (en) | The preparation method of the controlled aluminum nanoparticles array of a kind of size density | |
| RU2436727C2 (en) | Method to produce nanocrystalline films of rutile | |
| CN110468378A (en) | A kind of preparation method of densification five oxidation two tantalum film | |
| Sola et al. | Electron beam induced growth of silica nanorods and heterostructures in poroussilicon | |
| CN115537920B (en) | A two-dimensional transition metal chalcogenide and its preparation and application | |
| CN108642444B (en) | A kind of preparation method of highly transparent photoluminescence zinc oxide-polyethylene composite coating | |
| Shen et al. | Fabrication and evolution of Cu nanoparticles in Al2O3 crystal by ion implantation and annealing at different atmospheres | |
| JP5234773B2 (en) | Method for forming titanium oxide film | |
| RU2622092C1 (en) | Application of vacuum deposit germanium from the german gas medium as a method of removing silicon dioxide from the working surface of the silicon cover and method of manufacturing a germanium monocrystalline film on the silicon support including the used application |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HZ9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190707 |