RU2611726C1 - X-ray spectrometer - Google Patents
X-ray spectrometer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2611726C1 RU2611726C1 RU2015153346A RU2015153346A RU2611726C1 RU 2611726 C1 RU2611726 C1 RU 2611726C1 RU 2015153346 A RU2015153346 A RU 2015153346A RU 2015153346 A RU2015153346 A RU 2015153346A RU 2611726 C1 RU2611726 C1 RU 2611726C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- detectors
- spectrometer
- angle
- detection device
- secondary beam
- Prior art date
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005192 partition Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 14
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 14
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical class [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Chemical class 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000566515 Nedra Species 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- AXGTXDWPVWSEOX-UHFFFAOYSA-N argon methane Chemical compound [Ar].[H]C[H].[H]C[H] AXGTXDWPVWSEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 150000002343 gold Chemical class 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000005065 mining Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium atom Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000013598 vector Substances 0.000 description 1
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к спектрометрам и анализаторам для рентгеноспектрального анализа состава веществ.The present invention relates to spectrometers and analyzers for x-ray spectral analysis of the composition of substances.
Известны рентгеновские спектрометры с энергетической (ЭД) или волновой (ВД) дисперсией (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).Known x-ray spectrometers with energy (ED) or wave (VD) dispersion (Bakhtiarov A.V. X-ray fluorescence analysis in geology and geochemistry. - L .: Nedra, 1985).
ВД-спектрометры обладают лучшим энергетическим разрешением при низких энергиях. ЭД-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) эффективны в широком диапазоне энергии и позволяют анализировать элементы одновременно.VD spectrometers have the best energy resolution at low energies. Semiconductor detector (PDD) ED spectrometers are effective over a wide energy range and allow analysis of elements simultaneously.
Недостатком ЭД-спектрометров с одним ППД является ограниченная загрузочная способность.The disadvantage of single-PDE ED spectrometers is their limited loading capacity.
За прототип принят волновой рентгеновский спектрометр с оптоэлектронным позиционированием, содержащий рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы-анализаторы и устройство детектирования выполнены с возможностью вращения вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси пучка (Афонин В.П., Комяк Н.И., Николаев В.П., Плотников Р.И. Рентгенофлуоресцентный анализ. - Новосибирск: Наука, 1991, с. 58-60).The prototype is a wave x-ray spectrometer with optoelectronic positioning, containing an x-ray tube, primary and secondary beam filters, a sample holder, plate collimators, analyzer crystals, a detection device with detectors, recording equipment connected to the outputs of the detectors, and the analyzer crystals and detection device made with the possibility of rotation around an axis passing through the center of the reflective surface of the crystal, and installation of the crystal at an angle θ, and det vectors at an angle of 2θ to the beam axis (Afonin V.P., Komyak N.I., Nikolaev V.P., Plotnikov R.I. X-ray fluorescence analysis. - Novosibirsk: Nauka, 1991, p. 58-60).
Недостатком прототипа и волновых спектрометров в целом является высокий фон диффузно рассеянного и отраженного по Брэггу в высших порядках излучения и других компонент (Бахтиаров А.В., с. 100-105). Коллимация и фильтрация пучков не устраняет этот фон. В области L-серии тяжелых элементов велики наложения линий разных порядков отражения. Это снижает возможности анализа указанных элементов. В пропорциональных и сцинтилляционных счетчиках малы отношения пика к плато. Плохое разрешение этих счетчиков вынуждает установить большую ширину окна дискриминатора в регистрирующей аппаратуре. Производительность сканирующих спектрометров при анализе большого числа элементов ограничена из-за длительных измерений множества линии и фоновых точек.The disadvantage of the prototype and wave spectrometers as a whole is the high background diffusely scattered and reflected by Bragg in higher orders of radiation and other components (Bakhtiarov A.V., pp. 100-105). Collimation and beam filtering does not eliminate this background. In the region of the L series of heavy elements, overlays of lines of different orders of reflection are large. This reduces the ability to analyze these elements. In proportional and scintillation counters, the peak to plateau ratios are small. The poor resolution of these counters forces us to set the large width of the discriminator window in the recording equipment. The performance of scanning spectrometers in the analysis of a large number of elements is limited due to lengthy measurements of many lines and background points.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение порогов обнаружения элементов и повышение производительности.The technical result of the invention is to reduce the detection thresholds of elements and increase productivity.
Для достижения указанного технического результата в рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, согласно изобретению, использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией.To achieve the technical result, an X-ray spectrometer containing an X-ray tube, primary and secondary beam filters, a sample holder, plate collimators, analyzer crystals, a detection device with detectors, recording equipment connected to the outputs of the detectors, and the crystals and detection device are configured to scanning (rotation) around an axis passing through the center of the reflecting surface of the crystal, and installing the crystal at an angle θ, and detectors along at an angle of 2θ to the axis of the secondary beam, according to the invention, a detection device with semiconductor detectors and corresponding recording equipment was used, an additional collimator with holes in the partitions transverse to the secondary beam was introduced, and the spectrometer was able to operate in modes with wave and energy dispersion.
Дополнительный коллиматор можно направить к детекторам, установленным под нулевым углом 2θ в режиме энергетической дисперсии.An additional collimator can be directed to detectors installed at a zero angle of 2θ in the energy dispersion mode.
Можно также дополнительный коллиматор направить от позиции образца к детекторам, расположенным под фиксированным углом 2θ до 150° или 180°, при этом обеспечить возможность поворота детекторов к образцу в режиме энергетической дисперсии.You can also direct the additional collimator from the position of the sample to detectors located at a fixed angle of 2θ to 150 ° or 180 °, while providing the possibility of rotation of the detectors to the sample in the energy dispersion mode.
Спектрометр схематически представлен на фигурах:The spectrometer is schematically represented in the figures:
фиг. 1 - аксонометрическая проекция в режиме волнового спектрометра;FIG. 1 - axonometric projection in the mode of a wave spectrometer;
фиг. 2 - ЭД-режим в спектрометре с детекторами под нулевым углом 2θ;FIG. 2 - ED mode in a spectrometer with detectors at a zero angle of 2θ;
фиг. 3 - ЭД-режим в варианте с детекторами под углом 2θ около 140°;FIG. 3 - ED mode in the version with detectors at an angle of 2θ of about 140 °;
фиг. 4 - энергетическое разрешение ЭД и ВД-спектрометров.FIG. 4 - energy resolution of ED and VD spectrometers.
Рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку 1, фильтр 2 первичного пучка, фильтр 3 вторичного пучка, держатель 4 образца 5, пластинчатые коллиматоры 6, кристаллы-анализаторы 7, устройство 8 детектирования с детекторами 9 и регистрирующую аппаратуру 10, подключенную к выходам детекторов (фиг. 1).The X-ray spectrometer contains an X-ray tube 1, a
Кристаллы 7 и устройство 8 детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла 7 под углом θ, а детекторов 9 под углом 2θ к оси вторичного пучка. Устройство 8 детектирования может быть снабжено коллиматором 11 с короткими пластинами.The
Использовано устройство 8 детектирования с полупроводниковыми детекторами 9 и соответствующей регистрирующей аппаратурой 10.A
Введен дополнительный коллиматор 12 с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией (фиг. 2).An
В ЭД-режиме дополнительный коллиматор 12 можно направить к детекторам, установленным под нулевым углом 2θ (фиг. 2).In the ED mode, the
Можно также в режиме энергетической дисперсии дополнительный коллиматор направить к детекторам, расположенным под фиксированным углом 2θ до 150° и выше, при этом обеспечить поворот устройства 8 детектирования к образцу на угол ϕ=2θ-α.In the energy dispersion mode, an additional collimator can also be directed to detectors located at a fixed angle of 2θ up to 150 ° and above, while ensuring that the
Полупроводниковые детекторы снабжены известной регистрирующей аппаратурой, включающей амплитудные дискриминаторы и спектрометрические процессоры в трактах сигналов, обеспечивающие линейность амплитудного преобразования, подавление шума, стабильность базового уровня и режекцию наложений.Semiconductor detectors are equipped with well-known recording equipment, including amplitude discriminators and spectrometric processors in the signal paths, providing linear amplitude conversion, noise suppression, basic level stability and rejection overlays.
Детекторы с высоким энергетическим разрешением позволяют резко сузить ширину окна дискриминатора в регистрирующей аппаратуре 10 по сравнению с шириной окна в волновых спектрометрах с пропорциональными или сцинтилляционными счетчиками.High energy resolution detectors can sharply narrow the window width of the discriminator in the
В волновом спектрометре используют устройство детектирования с множеством ППД. Предпочтительны матрицы детекторов с отдельными спектрометрическими трактами с общей загрузкой выше 106 имп/с. В криостате с боковым окном можно расположить 8-10 и более ППД в ряды, перпендикулярные плоскости сканирования. При этом габариты устройства детектирования с системой электрического охлаждения ППД и жидкостного охлаждения (стабилизации температуры) последних ступеней могут быть близкими или меньше габаритов заменяемых узлов - пропорционального и сцинтилляционного счетчиков. В настоящее время доступны компактные устройства детектирования с SSD-детекторами.In a wave spectrometer, a detection device with multiple PDPs is used. Detector arrays with separate spectrometric paths with a total load above 10 6 cps are preferred. In a cryostat with a side window, it is possible to place 8-10 or more PPD in rows perpendicular to the scanning plane. At the same time, the dimensions of the detection device with the electric cooling system of the RPM and liquid cooling (temperature stabilization) of the last stages can be close to or smaller than the dimensions of the replaced nodes — proportional and scintillation counters. Compact detection devices with SSD detectors are currently available.
Узлы смены и вращения кристаллов и детекторов в целом составляют рентгеновский гониометр с оптическим позиционированием без шестеренок, в котором узлы двигаются независимо и быстро, как в известном волновом спектрометре Perform'X (сайт фирмы ARL (Швейцария)).The nodes for changing and rotating crystals and detectors as a whole comprise an x-ray goniometer with optical positioning without gears, in which the nodes move independently and quickly, as in the famous Perform'X wave spectrometer (website of ARL (Switzerland)).
Телесные углы вторичного пучка в схемах фиг. 2 и 3 могут отличаться в 3-4 раза. Предпочтителен вариант спектрометра с рентгеновской трубкой повышенной мощности 2-4 кВт и дополнительным коллиматором, направленным к детекторам под нулевым углом 2θ. При нулевом угле 2θ угол поворота детекторов ϕ1 равен нулю, т.е. в этом случае отдельный механизм вращения устройства детектирования к образцу не потребуется. При больших углах α и 2θ детекторы поворачивают к образцу на большие углы ϕ2 или ϕ3 (фиг. 3). Для обеспечения такого поворота устройство детектирования можно снабдить отдельным устройством вращения (двигателем).The solid angles of the secondary beam in the diagrams of FIG. 2 and 3 may vary 3-4 times. A spectrometer with an X-ray tube of increased power of 2-4 kW and an additional collimator directed toward the detectors at a zero angle of 2θ is preferred. At a zero angle of 2θ, the angle of rotation of the detectors ϕ 1 is zero, i.e. in this case, a separate rotation mechanism of the detection device to the sample is not required. At large angles α and 2θ, the detectors turn to the sample at large angles ϕ 2 or ϕ 3 (Fig. 3). To ensure this rotation, the detection device can be equipped with a separate rotation device (engine).
Узлы смены фильтров, коллиматоров и кристаллов, двигатели и датчики (декодеры), системы откачки и другие детали не показаны на схемах.Nodes for changing filters, collimators and crystals, motors and sensors (decoders), pumping systems, and other details are not shown in the diagrams.
Коллиматор 12 можно расположить в узле коллиматоров (или в узле кристаллов в случае регистрации вторичного пучка под нулевым углом). При этом в узле кристаллов можно оставить свободную от кристалла-анализатора позицию для пропуска вторичного пучка к детекторам в ЭД-режиме.The
Рентгеновский спектрометр работает следующим образом.X-ray spectrometer works as follows.
Для сыпучих или жидких образцов используют кюветы с днищем из пленок. Пробы можно плавить с флюсом. Образец 5 можно засыпать в кювету или положить в кассеты. Кюветы и кассеты на схемах не показаны.For bulk or liquid samples, cuvettes with a bottom of films are used. Samples can be melted with flux.
Образцы при анализе вращают для нивелировки неоднородностей. О содержании элементов судят по спектру излучения. Используют известные методики расчета концентраций. Анализ ведут в автоматическом режиме.Samples in the analysis are rotated to level the inhomogeneities. The content of elements is judged by the emission spectrum. Using well-known methods for calculating concentrations. The analysis is carried out automatically.
Анализ производят в следующих режимах.The analysis is performed in the following modes.
- В ЭД-режиме детекторы 9 располагают под упомянутыми фиксированными углами 2θ и через коллиматор 12 регистрируют излучение образца без участия пластинчатых коллиматоров 6 и кристаллов 7.- In the ED mode, the
В ЭД-режиме сначала выполняют обзорный или панорамный анализ широкого круга элементов. Этот режим резко повышает производительность и за десятки секунд проясняет состав образца в целом. В ЭД-режиме можно анализировать и группы элементов при разных напряжениях и фильтрах.In ED mode, a panoramic or panoramic analysis of a wide range of elements is first performed. This mode dramatically increases productivity and in tens of seconds clarifies the composition of the sample as a whole. In the ED mode, one can also analyze groups of elements at different voltages and filters.
- В ВД-режиме детекторы регистрируют третичное (отраженное от кристалла) излучение. В сканирующем волновом спектрометре с ППД ширину окна дискриминации можно установить порядка (1,8-2,0)⋅ПШПВ, где ПШПВ - полуширина пика на полувысоте, т.е. уменьшить практически в 10 раз по сравнению с шириной окна в традиционных волновых спектрометрах.- In the VD mode, the detectors detect tertiary (reflected from the crystal) radiation. In a scanning wave spectrometer with SPD, the width of the discrimination window can be set to the order of (1.8-2.0) ⋅PWPW, where the FWPW is the half-width of the peak at half maximum, i.e. reduce by almost 10 times compared with the window width in traditional wave spectrometers.
При уменьшении ширины окна подавляются диффузный фон и пики высших порядков отражения, расширяются свободные от пиков фоновые участки спектра, повышаются контрастности и снижаются пороги обнаружения. Волновой режим можно использовать для анализа элементов в ситуациях, требующих измерений с высоким разрешением.As the window width is reduced, the diffuse background and peaks of higher orders of reflection are suppressed, background sections of the spectrum free from peaks expand, contrasts increase, and detection thresholds decrease. The wave mode can be used to analyze elements in situations requiring high-resolution measurements.
- Возможен совмещенный ВД- и ЭД-режим с одновременной регистрацией близко расположенных линий. При этом используют коллиматор 6 с большим раствором щелей в 1°-3°, направленный на кристалл-анализатор 7. Кристалл 7 в качестве дисперсионного фильтра пропускает к детекторам 9 излучение в выбранном диапазоне углов и энергии. При этом окно дискриминации можно установить в соответствии с кривой пропускания.- A combined VD and ED mode with simultaneous registration of closely spaced lines is possible. In this case, a
- Спектрометр позволяет измерять энергетический спектр третичного пучка и уточнять фон под разными углами 2θ.- The spectrometer allows you to measure the energy spectrum of the tertiary beam and refine the background at different angles 2θ.
В волновом и совмещенном режимах детекторы работают с меньшими загрузками, т.е. в лучших условиях, чем в ЭД-режиме.In the wave and combined modes, the detectors operate with lower loads, i.e. in better conditions than in ED mode.
Диапазон энергии, в котором предпочтителен ЭД- или ВД-режим, можно оценить по графикам энергетического разрешения (фиг. 4).The energy range in which the ED or VD mode is preferred can be estimated from the energy resolution plots (Fig. 4).
ЭД-режим предпочтителен в области энергии выше 10-15 кэВ, но может использоваться и в области меньших энергии. Чувствительность анализа от палладия до самария по K-серии в ЭД-режиме с Si(Li)-детектором примерно в 10 раз выше по сравнению с ВД-режимом.The ED mode is preferable in the energy region above 10-15 keV, but can also be used in the region of lower energy. The sensitivity of the analysis from palladium to samarium according to the K series in the ED mode with a Si (Li) detector is approximately 10 times higher than in the VD mode.
При выполнении спектрометра можно использовать известные гониометры с 5-8 кристаллами и радиусом сканирования 7-14 см, 4-6 коллиматоров и наборы фильтров. Коллиматоры и фильтры подбирают при отладке спектрометра. Можно использовать известные рентгеновские трубки с выходом пучка с ее торца мощностью 1-4 кВт и выше на напряжение 60-70 кВ.When performing the spectrometer, you can use well-known goniometers with 5-8 crystals and a scanning radius of 7-14 cm, 4-6 collimators and filter sets. Collimators and filters are selected when debugging the spectrometer. Known x-ray tubes can be used with a beam exit from its end face with a power of 1-4 kW and higher at a voltage of 60-70 kV.
Рентгеновскую трубку можно установить под углом 30°-60°, а плоскость сканирования расположить перпендикулярно оси трубки. При этом в ВД-режиме под близкими к 90° углами 2θ фон подавляется за счет поляризации рассеянного от образца излучения, как в спектрометре ARL Perform'X.The x-ray tube can be installed at an angle of 30 ° -60 °, and the scan plane is perpendicular to the axis of the tube. Moreover, in the VD mode, at angles close to 90 °, 2θ, the background is suppressed due to the polarization of the radiation scattered from the sample, as in the ARL Perform'X spectrometer.
Для анализа элементов с атомными номерами Z до 60-62 по излучению K-серии в ЭД-режиме предпочтительны Si(Li)-детекторы толщиной 3-5 мм.For the analysis of elements with atomic numbers Z up to 60-62 by the radiation of the K-series in the ED mode, Si (Li) detectors 3-5 mm thick are preferred.
Для анализа элементов с Z до 43 по K-серии и тяжелых элементов по L-серии пригодны кремниевые дрейфовые SDD-детекторы толщиной 0,5-1 мм.Silicon drift SDD detectors 0.5-1 mm thick are suitable for analyzing elements from Z to 43 in the K-series and heavy elements in the L-series.
Производительность пропорциональна площади и числу детекторов.Performance is proportional to the area and number of detectors.
Можно использовать фильтр 2 из иттрия толщиной 5-10 мкм с энергией Kα-излучения, большей порогов возбуждения излучения L-серии золота и платины и меньшей порогов возбуждения излучения L-серии свинца и висмута (мешающих элементов). Край фильтра 2 можно изогнуть и расположить по периметру первичного пучка, чтобы фильтр выполнял и функцию вторичной мишени.You can use a
Для повышения контрастности Lβ1-излучения золота с энергией 11,442 кэВ и подавления Kβ1-излучения мышьяка (мешающего элемента) с энергией 11,726 кэВ можно использовать фильтр 3 из платины с L3 - краем 11,562 кэВ.To increase the contrast of Lβ 1 radiation of gold with an energy of 11.442 keV and to suppress the Kβ 1 radiation of arsenic (interfering element) with an energy of 11.726 keV, a
Эффективность фильтра из платины при анализе золота на ЭД-спектрометре показана в книге: Веригин А.А. Энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ. - Томск: Изд-во Томского ун-та, 2005, с. 168-172.The efficiency of a platinum filter in the analysis of gold on an ED spectrometer is shown in the book: A. Verigin Energy dispersive x-ray analysis. - Tomsk: Publishing house of Tomsk University, 2005, p. 168-172.
При использовании ППД исключается система снабжения пропорционального счетчика аргон-метановой смесью.When using the PPD, the supply system of the proportional meter with an argon-methane mixture is excluded.
Устраняются также помехи, связанные с пиками утечки излучения аргона или излучения йода из NaI-сцинтиллятора.The interference associated with peaks of leakage of argon radiation or iodine emission from a NaI scintillator is also eliminated.
Предлагаемый рентгеновский «спектрометр-трансформер» улучшает возможности анализа широкого круга элементов в оптимальных условиях.The proposed X-ray "spectrometer-transformer" improves the analysis capabilities of a wide range of elements in optimal conditions.
Пороги обнаружения снижены в волновом режиме за счет использования детекторов высокого разрешения, и за счет анализа в ЭД-режиме элементов со средними Z по излучению K-серии. Подбор оптимальных режимов и фильтров снижает пороги обнаружения и других элементов, в том числе пороги обнаружения тяжелых элементов по излучению L-серии.The detection thresholds are reduced in the wave mode due to the use of high-resolution detectors, and due to the analysis in the ED mode of elements with average Z by K-series radiation. The selection of optimal modes and filters reduces the detection thresholds of other elements, including the detection thresholds of heavy elements from L-series radiation.
Производительность повышена за счет одновременного анализа множества элементов в ЭД-режиме и сокращения экспозиции с учетом повышенной контрастности в волновом режиме.Productivity is improved due to the simultaneous analysis of many elements in the ED mode and reduction of exposure, taking into account the increased contrast in the wave mode.
Заявленный спектрометр может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.The claimed spectrometer can be in demand in geology, ecology, mining and other branches of science and industry.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015153346A RU2611726C1 (en) | 2015-12-11 | 2015-12-11 | X-ray spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015153346A RU2611726C1 (en) | 2015-12-11 | 2015-12-11 | X-ray spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2611726C1 true RU2611726C1 (en) | 2017-02-28 |
Family
ID=58459343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015153346A RU2611726C1 (en) | 2015-12-11 | 2015-12-11 | X-ray spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2611726C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108508051A (en) * | 2018-04-24 | 2018-09-07 | 国家地质实验测试中心 | A kind of compound Xray fluorescence spectrometer of wave spectrum power spectrum |
| EP3835769A4 (en) * | 2018-08-09 | 2021-09-22 | Rigaku Corporation | X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETERS |
| WO2025191205A1 (en) * | 2024-03-13 | 2025-09-18 | Fenno-Aurum Oy | A measurement arrangement and a method for measuring concentration of a heavy element in a food product sample |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
| SU1045094A1 (en) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Device for substance x-ray fluorescent analysis |
| RU2130604C1 (en) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Device for x-ray/fluorescent analysis |
| US20030053589A1 (en) * | 2001-09-18 | 2003-03-20 | Akihiro Ikeshita | Sample preprocessing system for a fluorescent X-ray analysis and X-ray fluorescence spectrometric system using the same |
| RU2397481C1 (en) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | X-ray spectrometre |
-
2015
- 2015-12-11 RU RU2015153346A patent/RU2611726C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3624394A (en) * | 1969-05-02 | 1971-11-30 | Atlantic Richfield Co | Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer |
| SU1045094A1 (en) * | 1982-05-04 | 1983-09-30 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова | Device for substance x-ray fluorescent analysis |
| RU2130604C1 (en) * | 1997-03-27 | 1999-05-20 | Геологический институт СО РАН | Device for x-ray/fluorescent analysis |
| US20030053589A1 (en) * | 2001-09-18 | 2003-03-20 | Akihiro Ikeshita | Sample preprocessing system for a fluorescent X-ray analysis and X-ray fluorescence spectrometric system using the same |
| RU2397481C1 (en) * | 2009-07-22 | 2010-08-20 | Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук | X-ray spectrometre |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Афонин В.П., Комяк Н.И., Николаев В.П., Плотников Р.И., Рентгенофлуоресцентный анализ, Новосибирск, Наука, 1991, с. 58-60. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108508051A (en) * | 2018-04-24 | 2018-09-07 | 国家地质实验测试中心 | A kind of compound Xray fluorescence spectrometer of wave spectrum power spectrum |
| EP3835769A4 (en) * | 2018-08-09 | 2021-09-22 | Rigaku Corporation | X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETERS |
| US11156569B2 (en) | 2018-08-09 | 2021-10-26 | Rigaku Corporation | X-ray fluorescence spectrometer |
| WO2025191205A1 (en) * | 2024-03-13 | 2025-09-18 | Fenno-Aurum Oy | A measurement arrangement and a method for measuring concentration of a heavy element in a food product sample |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11112371B2 (en) | X-ray spectrometer | |
| Minniti et al. | Characterization of the new neutron imaging and materials science facility IMAT | |
| RU2506570C1 (en) | Method and device for performance of x-ray analysis of sample | |
| RU2397481C1 (en) | X-ray spectrometre | |
| Dar’in et al. | Scanning X-ray microanalysis of bottom sediments using synchrotron radiation from the BINP VEPP-3 storage ring | |
| DK182085B1 (en) | A method for performing x-ray fluorescence analysis | |
| Kockelmann et al. | Status of the neutron imaging and diffraction instrument IMAT | |
| RU2611726C1 (en) | X-ray spectrometer | |
| JP2017223539A (en) | X-ray diffractometer | |
| US7092843B2 (en) | Apparatus and method for suppressing insignificant variations in measured sample composition data, including data measured from dynamically changing samples using x-ray analysis techniques | |
| RU2361194C2 (en) | Multi-channel x-ray spectrometre | |
| CN117330594A (en) | Synchrotron radiation X-ray multi-method measurement system | |
| SU1045094A1 (en) | Device for substance x-ray fluorescent analysis | |
| CN116359259A (en) | Material internal fluorescence and diffraction combined analysis device and analysis method | |
| Brügemann et al. | Detectors for X-ray diffraction and scattering: a user's overview | |
| US12044815B2 (en) | Fixed in-core detector design using sic Schottky diodes configured with a high axial and radial sensor density and enhanced fission gamma measurement sensitivity | |
| Onorati et al. | Gamma background characterization on VESUVIO: Before and after the moderator upgrade | |
| RU2612051C1 (en) | Heavy element analyzer | |
| Pietropaolo et al. | A neutron resonance capture analysis experimental station at the ISIS spallation source | |
| da COSTA et al. | Development and characterization of a portable total reflection X-ray fluorescence system using a waveguide for trace elements analysis | |
| RU2490617C2 (en) | Device for x-ray fluorescence analysis of substance | |
| RU2615711C1 (en) | Multichannel x-ray analyzer | |
| JP6862710B2 (en) | X-ray diffractometer | |
| Villacorta et al. | MIRACLES, the backscattering spectrometer of the European Spallation Source: Meeting scientific requirements with design | |
| RU2494381C1 (en) | Polarisation spectrometer |