[go: up one dir, main page]

RU2611726C1 - X-ray spectrometer - Google Patents

X-ray spectrometer Download PDF

Info

Publication number
RU2611726C1
RU2611726C1 RU2015153346A RU2015153346A RU2611726C1 RU 2611726 C1 RU2611726 C1 RU 2611726C1 RU 2015153346 A RU2015153346 A RU 2015153346A RU 2015153346 A RU2015153346 A RU 2015153346A RU 2611726 C1 RU2611726 C1 RU 2611726C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
detectors
spectrometer
angle
detection device
secondary beam
Prior art date
Application number
RU2015153346A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Батоболот Жалсараевич Жалсараев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН)
Батоболот Жалсараевич Жалсараев
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН), Батоболот Жалсараевич Жалсараев filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН)
Priority to RU2015153346A priority Critical patent/RU2611726C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2611726C1 publication Critical patent/RU2611726C1/en

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

FIELD: physics, measurement technology.
SUBSTANCE: invention can be used for X-ray spectral analysis of substances. According to the invention, an X-ray spectrometer comprises an X-ray tube, primary and secondary beam filters, a sample holder, plate-like collimators, analysing crystals, a detecting device with detectors, recording apparatus connected to outputs of the detectors, wherein the crystals and the detecting device are configured to scan (rotate) around an axis passing through the centre of the reflecting surface of the crystal, and set the crystal at an angle θ, and the detectors at an angle 2θ to the axis of the secondary beam, wherein the invention employs a detecting device with semiconductor detectors and corresponding recording equipment, and includes an additional collimator with openings in partition walls across the secondary beam and enables operation of the spectrometer in modes with wave and energy dispersion.
EFFECT: invention enables to lower the detection threshold of elements and improves efficiency.
3 cl, 4 dwg

Description

Предлагаемое изобретение относится к спектрометрам и анализаторам для рентгеноспектрального анализа состава веществ.The present invention relates to spectrometers and analyzers for x-ray spectral analysis of the composition of substances.

Известны рентгеновские спектрометры с энергетической (ЭД) или волновой (ВД) дисперсией (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).Known x-ray spectrometers with energy (ED) or wave (VD) dispersion (Bakhtiarov A.V. X-ray fluorescence analysis in geology and geochemistry. - L .: Nedra, 1985).

ВД-спектрометры обладают лучшим энергетическим разрешением при низких энергиях. ЭД-спектрометры с полупроводниковыми детекторами (ППД) эффективны в широком диапазоне энергии и позволяют анализировать элементы одновременно.VD spectrometers have the best energy resolution at low energies. Semiconductor detector (PDD) ED spectrometers are effective over a wide energy range and allow analysis of elements simultaneously.

Недостатком ЭД-спектрометров с одним ППД является ограниченная загрузочная способность.The disadvantage of single-PDE ED spectrometers is their limited loading capacity.

За прототип принят волновой рентгеновский спектрометр с оптоэлектронным позиционированием, содержащий рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы-анализаторы и устройство детектирования выполнены с возможностью вращения вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси пучка (Афонин В.П., Комяк Н.И., Николаев В.П., Плотников Р.И. Рентгенофлуоресцентный анализ. - Новосибирск: Наука, 1991, с. 58-60).The prototype is a wave x-ray spectrometer with optoelectronic positioning, containing an x-ray tube, primary and secondary beam filters, a sample holder, plate collimators, analyzer crystals, a detection device with detectors, recording equipment connected to the outputs of the detectors, and the analyzer crystals and detection device made with the possibility of rotation around an axis passing through the center of the reflective surface of the crystal, and installation of the crystal at an angle θ, and det vectors at an angle of 2θ to the beam axis (Afonin V.P., Komyak N.I., Nikolaev V.P., Plotnikov R.I. X-ray fluorescence analysis. - Novosibirsk: Nauka, 1991, p. 58-60).

Недостатком прототипа и волновых спектрометров в целом является высокий фон диффузно рассеянного и отраженного по Брэггу в высших порядках излучения и других компонент (Бахтиаров А.В., с. 100-105). Коллимация и фильтрация пучков не устраняет этот фон. В области L-серии тяжелых элементов велики наложения линий разных порядков отражения. Это снижает возможности анализа указанных элементов. В пропорциональных и сцинтилляционных счетчиках малы отношения пика к плато. Плохое разрешение этих счетчиков вынуждает установить большую ширину окна дискриминатора в регистрирующей аппаратуре. Производительность сканирующих спектрометров при анализе большого числа элементов ограничена из-за длительных измерений множества линии и фоновых точек.The disadvantage of the prototype and wave spectrometers as a whole is the high background diffusely scattered and reflected by Bragg in higher orders of radiation and other components (Bakhtiarov A.V., pp. 100-105). Collimation and beam filtering does not eliminate this background. In the region of the L series of heavy elements, overlays of lines of different orders of reflection are large. This reduces the ability to analyze these elements. In proportional and scintillation counters, the peak to plateau ratios are small. The poor resolution of these counters forces us to set the large width of the discriminator window in the recording equipment. The performance of scanning spectrometers in the analysis of a large number of elements is limited due to lengthy measurements of many lines and background points.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является снижение порогов обнаружения элементов и повышение производительности.The technical result of the invention is to reduce the detection thresholds of elements and increase productivity.

Для достижения указанного технического результата в рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, согласно изобретению, использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией.To achieve the technical result, an X-ray spectrometer containing an X-ray tube, primary and secondary beam filters, a sample holder, plate collimators, analyzer crystals, a detection device with detectors, recording equipment connected to the outputs of the detectors, and the crystals and detection device are configured to scanning (rotation) around an axis passing through the center of the reflecting surface of the crystal, and installing the crystal at an angle θ, and detectors along at an angle of 2θ to the axis of the secondary beam, according to the invention, a detection device with semiconductor detectors and corresponding recording equipment was used, an additional collimator with holes in the partitions transverse to the secondary beam was introduced, and the spectrometer was able to operate in modes with wave and energy dispersion.

Дополнительный коллиматор можно направить к детекторам, установленным под нулевым углом 2θ в режиме энергетической дисперсии.An additional collimator can be directed to detectors installed at a zero angle of 2θ in the energy dispersion mode.

Можно также дополнительный коллиматор направить от позиции образца к детекторам, расположенным под фиксированным углом 2θ до 150° или 180°, при этом обеспечить возможность поворота детекторов к образцу в режиме энергетической дисперсии.You can also direct the additional collimator from the position of the sample to detectors located at a fixed angle of 2θ to 150 ° or 180 °, while providing the possibility of rotation of the detectors to the sample in the energy dispersion mode.

Спектрометр схематически представлен на фигурах:The spectrometer is schematically represented in the figures:

фиг. 1 - аксонометрическая проекция в режиме волнового спектрометра;FIG. 1 - axonometric projection in the mode of a wave spectrometer;

фиг. 2 - ЭД-режим в спектрометре с детекторами под нулевым углом 2θ;FIG. 2 - ED mode in a spectrometer with detectors at a zero angle of 2θ;

фиг. 3 - ЭД-режим в варианте с детекторами под углом 2θ около 140°;FIG. 3 - ED mode in the version with detectors at an angle of 2θ of about 140 °;

фиг. 4 - энергетическое разрешение ЭД и ВД-спектрометров.FIG. 4 - energy resolution of ED and VD spectrometers.

Рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку 1, фильтр 2 первичного пучка, фильтр 3 вторичного пучка, держатель 4 образца 5, пластинчатые коллиматоры 6, кристаллы-анализаторы 7, устройство 8 детектирования с детекторами 9 и регистрирующую аппаратуру 10, подключенную к выходам детекторов (фиг. 1).The X-ray spectrometer contains an X-ray tube 1, a primary beam filter 2, a secondary beam filter 3, a sample holder 4, plate collimators 6, analyzer crystals 7, a detection device 8 with detectors 9, and recording equipment 10 connected to the outputs of the detectors (Fig. 1 )

Кристаллы 7 и устройство 8 детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла 7 под углом θ, а детекторов 9 под углом 2θ к оси вторичного пучка. Устройство 8 детектирования может быть снабжено коллиматором 11 с короткими пластинами.The crystals 7 and the detection device 8 are configured to scan (rotate) around an axis passing through the center of the reflective surface of the crystal and install the crystal 7 at an angle θ, and detectors 9 at an angle 2θ to the axis of the secondary beam. The detection device 8 may be provided with a short plate collimator 11.

Использовано устройство 8 детектирования с полупроводниковыми детекторами 9 и соответствующей регистрирующей аппаратурой 10.A detection device 8 was used with semiconductor detectors 9 and corresponding recording equipment 10.

Введен дополнительный коллиматор 12 с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией (фиг. 2).An additional collimator 12 was introduced with holes in the partitions transverse to the secondary beam and the spectrometer was able to operate in the modes with wave and energy dispersion (Fig. 2).

В ЭД-режиме дополнительный коллиматор 12 можно направить к детекторам, установленным под нулевым углом 2θ (фиг. 2).In the ED mode, the additional collimator 12 can be directed to the detectors installed at a zero angle 2θ (Fig. 2).

Можно также в режиме энергетической дисперсии дополнительный коллиматор направить к детекторам, расположенным под фиксированным углом 2θ до 150° и выше, при этом обеспечить поворот устройства 8 детектирования к образцу на угол ϕ=2θ-α.In the energy dispersion mode, an additional collimator can also be directed to detectors located at a fixed angle of 2θ up to 150 ° and above, while ensuring that the detection device 8 is rotated to the sample by an angle ϕ = 2θ-α.

Полупроводниковые детекторы снабжены известной регистрирующей аппаратурой, включающей амплитудные дискриминаторы и спектрометрические процессоры в трактах сигналов, обеспечивающие линейность амплитудного преобразования, подавление шума, стабильность базового уровня и режекцию наложений.Semiconductor detectors are equipped with well-known recording equipment, including amplitude discriminators and spectrometric processors in the signal paths, providing linear amplitude conversion, noise suppression, basic level stability and rejection overlays.

Детекторы с высоким энергетическим разрешением позволяют резко сузить ширину окна дискриминатора в регистрирующей аппаратуре 10 по сравнению с шириной окна в волновых спектрометрах с пропорциональными или сцинтилляционными счетчиками.High energy resolution detectors can sharply narrow the window width of the discriminator in the recording equipment 10 compared with the window width in wave spectrometers with proportional or scintillation counters.

В волновом спектрометре используют устройство детектирования с множеством ППД. Предпочтительны матрицы детекторов с отдельными спектрометрическими трактами с общей загрузкой выше 106 имп/с. В криостате с боковым окном можно расположить 8-10 и более ППД в ряды, перпендикулярные плоскости сканирования. При этом габариты устройства детектирования с системой электрического охлаждения ППД и жидкостного охлаждения (стабилизации температуры) последних ступеней могут быть близкими или меньше габаритов заменяемых узлов - пропорционального и сцинтилляционного счетчиков. В настоящее время доступны компактные устройства детектирования с SSD-детекторами.In a wave spectrometer, a detection device with multiple PDPs is used. Detector arrays with separate spectrometric paths with a total load above 10 6 cps are preferred. In a cryostat with a side window, it is possible to place 8-10 or more PPD in rows perpendicular to the scanning plane. At the same time, the dimensions of the detection device with the electric cooling system of the RPM and liquid cooling (temperature stabilization) of the last stages can be close to or smaller than the dimensions of the replaced nodes — proportional and scintillation counters. Compact detection devices with SSD detectors are currently available.

Узлы смены и вращения кристаллов и детекторов в целом составляют рентгеновский гониометр с оптическим позиционированием без шестеренок, в котором узлы двигаются независимо и быстро, как в известном волновом спектрометре Perform'X (сайт фирмы ARL (Швейцария)).The nodes for changing and rotating crystals and detectors as a whole comprise an x-ray goniometer with optical positioning without gears, in which the nodes move independently and quickly, as in the famous Perform'X wave spectrometer (website of ARL (Switzerland)).

Телесные углы вторичного пучка в схемах фиг. 2 и 3 могут отличаться в 3-4 раза. Предпочтителен вариант спектрометра с рентгеновской трубкой повышенной мощности 2-4 кВт и дополнительным коллиматором, направленным к детекторам под нулевым углом 2θ. При нулевом угле 2θ угол поворота детекторов ϕ1 равен нулю, т.е. в этом случае отдельный механизм вращения устройства детектирования к образцу не потребуется. При больших углах α и 2θ детекторы поворачивают к образцу на большие углы ϕ2 или ϕ3 (фиг. 3). Для обеспечения такого поворота устройство детектирования можно снабдить отдельным устройством вращения (двигателем).The solid angles of the secondary beam in the diagrams of FIG. 2 and 3 may vary 3-4 times. A spectrometer with an X-ray tube of increased power of 2-4 kW and an additional collimator directed toward the detectors at a zero angle of 2θ is preferred. At a zero angle of 2θ, the angle of rotation of the detectors ϕ 1 is zero, i.e. in this case, a separate rotation mechanism of the detection device to the sample is not required. At large angles α and 2θ, the detectors turn to the sample at large angles ϕ 2 or ϕ 3 (Fig. 3). To ensure this rotation, the detection device can be equipped with a separate rotation device (engine).

Узлы смены фильтров, коллиматоров и кристаллов, двигатели и датчики (декодеры), системы откачки и другие детали не показаны на схемах.Nodes for changing filters, collimators and crystals, motors and sensors (decoders), pumping systems, and other details are not shown in the diagrams.

Коллиматор 12 можно расположить в узле коллиматоров (или в узле кристаллов в случае регистрации вторичного пучка под нулевым углом). При этом в узле кристаллов можно оставить свободную от кристалла-анализатора позицию для пропуска вторичного пучка к детекторам в ЭД-режиме.The collimator 12 can be located in the site of the collimators (or in the site of the crystals in the case of registration of the secondary beam at a zero angle). In this case, in the crystal node, one can leave a position free from the analyzer crystal for passing the secondary beam to the detectors in the ED mode.

Рентгеновский спектрометр работает следующим образом.X-ray spectrometer works as follows.

Для сыпучих или жидких образцов используют кюветы с днищем из пленок. Пробы можно плавить с флюсом. Образец 5 можно засыпать в кювету или положить в кассеты. Кюветы и кассеты на схемах не показаны.For bulk or liquid samples, cuvettes with a bottom of films are used. Samples can be melted with flux. Sample 5 can be poured into a cuvette or put into cassettes. Ditches and cassettes are not shown in the diagrams.

Образцы при анализе вращают для нивелировки неоднородностей. О содержании элементов судят по спектру излучения. Используют известные методики расчета концентраций. Анализ ведут в автоматическом режиме.Samples in the analysis are rotated to level the inhomogeneities. The content of elements is judged by the emission spectrum. Using well-known methods for calculating concentrations. The analysis is carried out automatically.

Анализ производят в следующих режимах.The analysis is performed in the following modes.

- В ЭД-режиме детекторы 9 располагают под упомянутыми фиксированными углами 2θ и через коллиматор 12 регистрируют излучение образца без участия пластинчатых коллиматоров 6 и кристаллов 7.- In the ED mode, the detectors 9 are placed at the aforementioned fixed angles 2θ and the radiation of the sample is recorded through the collimator 12 without the participation of plate collimators 6 and crystals 7.

В ЭД-режиме сначала выполняют обзорный или панорамный анализ широкого круга элементов. Этот режим резко повышает производительность и за десятки секунд проясняет состав образца в целом. В ЭД-режиме можно анализировать и группы элементов при разных напряжениях и фильтрах.In ED mode, a panoramic or panoramic analysis of a wide range of elements is first performed. This mode dramatically increases productivity and in tens of seconds clarifies the composition of the sample as a whole. In the ED mode, one can also analyze groups of elements at different voltages and filters.

- В ВД-режиме детекторы регистрируют третичное (отраженное от кристалла) излучение. В сканирующем волновом спектрометре с ППД ширину окна дискриминации можно установить порядка (1,8-2,0)⋅ПШПВ, где ПШПВ - полуширина пика на полувысоте, т.е. уменьшить практически в 10 раз по сравнению с шириной окна в традиционных волновых спектрометрах.- In the VD mode, the detectors detect tertiary (reflected from the crystal) radiation. In a scanning wave spectrometer with SPD, the width of the discrimination window can be set to the order of (1.8-2.0) ⋅PWPW, where the FWPW is the half-width of the peak at half maximum, i.e. reduce by almost 10 times compared with the window width in traditional wave spectrometers.

При уменьшении ширины окна подавляются диффузный фон и пики высших порядков отражения, расширяются свободные от пиков фоновые участки спектра, повышаются контрастности и снижаются пороги обнаружения. Волновой режим можно использовать для анализа элементов в ситуациях, требующих измерений с высоким разрешением.As the window width is reduced, the diffuse background and peaks of higher orders of reflection are suppressed, background sections of the spectrum free from peaks expand, contrasts increase, and detection thresholds decrease. The wave mode can be used to analyze elements in situations requiring high-resolution measurements.

- Возможен совмещенный ВД- и ЭД-режим с одновременной регистрацией близко расположенных линий. При этом используют коллиматор 6 с большим раствором щелей в 1°-3°, направленный на кристалл-анализатор 7. Кристалл 7 в качестве дисперсионного фильтра пропускает к детекторам 9 излучение в выбранном диапазоне углов и энергии. При этом окно дискриминации можно установить в соответствии с кривой пропускания.- A combined VD and ED mode with simultaneous registration of closely spaced lines is possible. In this case, a collimator 6 with a large slit solution of 1 ° -3 ° is used, aimed at the crystal analyzer 7. Crystal 7 passes radiation to the detectors 9 in a selected range of angles and energy. In this case, the discrimination window can be set in accordance with the transmission curve.

- Спектрометр позволяет измерять энергетический спектр третичного пучка и уточнять фон под разными углами 2θ.- The spectrometer allows you to measure the energy spectrum of the tertiary beam and refine the background at different angles 2θ.

В волновом и совмещенном режимах детекторы работают с меньшими загрузками, т.е. в лучших условиях, чем в ЭД-режиме.In the wave and combined modes, the detectors operate with lower loads, i.e. in better conditions than in ED mode.

Диапазон энергии, в котором предпочтителен ЭД- или ВД-режим, можно оценить по графикам энергетического разрешения (фиг. 4).The energy range in which the ED or VD mode is preferred can be estimated from the energy resolution plots (Fig. 4).

ЭД-режим предпочтителен в области энергии выше 10-15 кэВ, но может использоваться и в области меньших энергии. Чувствительность анализа от палладия до самария по K-серии в ЭД-режиме с Si(Li)-детектором примерно в 10 раз выше по сравнению с ВД-режимом.The ED mode is preferable in the energy region above 10-15 keV, but can also be used in the region of lower energy. The sensitivity of the analysis from palladium to samarium according to the K series in the ED mode with a Si (Li) detector is approximately 10 times higher than in the VD mode.

При выполнении спектрометра можно использовать известные гониометры с 5-8 кристаллами и радиусом сканирования 7-14 см, 4-6 коллиматоров и наборы фильтров. Коллиматоры и фильтры подбирают при отладке спектрометра. Можно использовать известные рентгеновские трубки с выходом пучка с ее торца мощностью 1-4 кВт и выше на напряжение 60-70 кВ.When performing the spectrometer, you can use well-known goniometers with 5-8 crystals and a scanning radius of 7-14 cm, 4-6 collimators and filter sets. Collimators and filters are selected when debugging the spectrometer. Known x-ray tubes can be used with a beam exit from its end face with a power of 1-4 kW and higher at a voltage of 60-70 kV.

Рентгеновскую трубку можно установить под углом 30°-60°, а плоскость сканирования расположить перпендикулярно оси трубки. При этом в ВД-режиме под близкими к 90° углами 2θ фон подавляется за счет поляризации рассеянного от образца излучения, как в спектрометре ARL Perform'X.The x-ray tube can be installed at an angle of 30 ° -60 °, and the scan plane is perpendicular to the axis of the tube. Moreover, in the VD mode, at angles close to 90 °, 2θ, the background is suppressed due to the polarization of the radiation scattered from the sample, as in the ARL Perform'X spectrometer.

Для анализа элементов с атомными номерами Z до 60-62 по излучению K-серии в ЭД-режиме предпочтительны Si(Li)-детекторы толщиной 3-5 мм.For the analysis of elements with atomic numbers Z up to 60-62 by the radiation of the K-series in the ED mode, Si (Li) detectors 3-5 mm thick are preferred.

Для анализа элементов с Z до 43 по K-серии и тяжелых элементов по L-серии пригодны кремниевые дрейфовые SDD-детекторы толщиной 0,5-1 мм.Silicon drift SDD detectors 0.5-1 mm thick are suitable for analyzing elements from Z to 43 in the K-series and heavy elements in the L-series.

Производительность пропорциональна площади и числу детекторов.Performance is proportional to the area and number of detectors.

Можно использовать фильтр 2 из иттрия толщиной 5-10 мкм с энергией Kα-излучения, большей порогов возбуждения излучения L-серии золота и платины и меньшей порогов возбуждения излучения L-серии свинца и висмута (мешающих элементов). Край фильтра 2 можно изогнуть и расположить по периметру первичного пучка, чтобы фильтр выполнял и функцию вторичной мишени.You can use a filter 2 of yttrium with a thickness of 5-10 μm with an energy of Kα radiation, greater than the excitation thresholds of radiation of the L-series of gold and platinum and less than the excitation thresholds of radiation of the L-series of lead and bismuth (interfering elements). The edge of filter 2 can be bent and positioned around the perimeter of the primary beam so that the filter also serves as a secondary target.

Для повышения контрастности Lβ1-излучения золота с энергией 11,442 кэВ и подавления Kβ1-излучения мышьяка (мешающего элемента) с энергией 11,726 кэВ можно использовать фильтр 3 из платины с L3 - краем 11,562 кэВ.To increase the contrast of Lβ 1 radiation of gold with an energy of 11.442 keV and to suppress the Kβ 1 radiation of arsenic (interfering element) with an energy of 11.726 keV, a filter 3 of platinum with an L 3 edge of 11.562 keV can be used.

Эффективность фильтра из платины при анализе золота на ЭД-спектрометре показана в книге: Веригин А.А. Энергодисперсионный рентгеноспектральный анализ. - Томск: Изд-во Томского ун-та, 2005, с. 168-172.The efficiency of a platinum filter in the analysis of gold on an ED spectrometer is shown in the book: A. Verigin Energy dispersive x-ray analysis. - Tomsk: Publishing house of Tomsk University, 2005, p. 168-172.

При использовании ППД исключается система снабжения пропорционального счетчика аргон-метановой смесью.When using the PPD, the supply system of the proportional meter with an argon-methane mixture is excluded.

Устраняются также помехи, связанные с пиками утечки излучения аргона или излучения йода из NaI-сцинтиллятора.The interference associated with peaks of leakage of argon radiation or iodine emission from a NaI scintillator is also eliminated.

Предлагаемый рентгеновский «спектрометр-трансформер» улучшает возможности анализа широкого круга элементов в оптимальных условиях.The proposed X-ray "spectrometer-transformer" improves the analysis capabilities of a wide range of elements in optimal conditions.

Пороги обнаружения снижены в волновом режиме за счет использования детекторов высокого разрешения, и за счет анализа в ЭД-режиме элементов со средними Z по излучению K-серии. Подбор оптимальных режимов и фильтров снижает пороги обнаружения и других элементов, в том числе пороги обнаружения тяжелых элементов по излучению L-серии.The detection thresholds are reduced in the wave mode due to the use of high-resolution detectors, and due to the analysis in the ED mode of elements with average Z by K-series radiation. The selection of optimal modes and filters reduces the detection thresholds of other elements, including the detection thresholds of heavy elements from L-series radiation.

Производительность повышена за счет одновременного анализа множества элементов в ЭД-режиме и сокращения экспозиции с учетом повышенной контрастности в волновом режиме.Productivity is improved due to the simultaneous analysis of many elements in the ED mode and reduction of exposure, taking into account the increased contrast in the wave mode.

Заявленный спектрометр может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и промышленности.The claimed spectrometer can be in demand in geology, ecology, mining and other branches of science and industry.

Claims (3)

1. Рентгеновский спектрометр, содержащий рентгеновскую трубку, фильтры первичного и вторичного пучков, держатель образца, пластинчатые коллиматоры, кристаллы-анализаторы, устройство детектирования с детекторами, регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, причем кристаллы и устройство детектирования выполнены с возможностью сканирования (вращения) вокруг оси, проходящей через центр отражающей поверхности кристалла, и установки кристалла под углом θ, а детекторов под углом 2θ к оси вторичного пучка, отличающийся тем, что использовано устройство детектирования с полупроводниковыми детекторами и соответствующей регистрирующей аппаратурой, введен дополнительный коллиматор с отверстиями в поперечных вторичному пучку перегородках и обеспечена возможность работы спектрометра в режимах с волновой и энергетической дисперсией.1. An X-ray spectrometer comprising an X-ray tube, primary and secondary beam filters, a sample holder, plate-shaped collimators, analyzer crystals, a detection device with detectors, recording equipment connected to the outputs of the detectors, the crystals and the detection device configured to scan (rotation) around the axis passing through the center of the reflecting surface of the crystal, and the installation of the crystal at an angle θ, and detectors at an angle of 2θ to the axis of the secondary beam, characterized in the detection device used with semiconductor detectors and appropriate recording apparatus, introduced an additional collimator with holes in the transverse septa and secondary beams provided with the ability to work in a spectrometer and energy dispersive wave modes. 2. Спектрометр по п. 1, отличающийся тем, что в режиме энергетической дисперсии дополнительный коллиматор направлен к детекторам, установленным под нулевым углом 2θ.2. The spectrometer according to claim 1, characterized in that in the energy dispersion mode the additional collimator is directed towards the detectors installed at a zero angle of 2θ. 3. Спектрометр по п. 1, отличающийся тем, что в режиме энергетической дисперсии дополнительный коллиматор направлен к детекторам, расположенным под фиксированным углом 2θ до 150° и выше, при этом обеспечен поворот устройства детектирования к образцу.3. The spectrometer according to claim 1, characterized in that in the energy dispersion mode the additional collimator is directed towards detectors located at a fixed angle of 2θ to 150 ° and above, while the detection device is rotated to the sample.
RU2015153346A 2015-12-11 2015-12-11 X-ray spectrometer RU2611726C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015153346A RU2611726C1 (en) 2015-12-11 2015-12-11 X-ray spectrometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015153346A RU2611726C1 (en) 2015-12-11 2015-12-11 X-ray spectrometer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2611726C1 true RU2611726C1 (en) 2017-02-28

Family

ID=58459343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015153346A RU2611726C1 (en) 2015-12-11 2015-12-11 X-ray spectrometer

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2611726C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108508051A (en) * 2018-04-24 2018-09-07 国家地质实验测试中心 A kind of compound Xray fluorescence spectrometer of wave spectrum power spectrum
EP3835769A4 (en) * 2018-08-09 2021-09-22 Rigaku Corporation X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETERS
WO2025191205A1 (en) * 2024-03-13 2025-09-18 Fenno-Aurum Oy A measurement arrangement and a method for measuring concentration of a heavy element in a food product sample

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624394A (en) * 1969-05-02 1971-11-30 Atlantic Richfield Co Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer
SU1045094A1 (en) * 1982-05-04 1983-09-30 Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Device for substance x-ray fluorescent analysis
RU2130604C1 (en) * 1997-03-27 1999-05-20 Геологический институт СО РАН Device for x-ray/fluorescent analysis
US20030053589A1 (en) * 2001-09-18 2003-03-20 Akihiro Ikeshita Sample preprocessing system for a fluorescent X-ray analysis and X-ray fluorescence spectrometric system using the same
RU2397481C1 (en) * 2009-07-22 2010-08-20 Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук X-ray spectrometre

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3624394A (en) * 1969-05-02 1971-11-30 Atlantic Richfield Co Automatic sample changer for x-ray fluorescence spectrometer
SU1045094A1 (en) * 1982-05-04 1983-09-30 Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом институте им.С.М.Кирова Device for substance x-ray fluorescent analysis
RU2130604C1 (en) * 1997-03-27 1999-05-20 Геологический институт СО РАН Device for x-ray/fluorescent analysis
US20030053589A1 (en) * 2001-09-18 2003-03-20 Akihiro Ikeshita Sample preprocessing system for a fluorescent X-ray analysis and X-ray fluorescence spectrometric system using the same
RU2397481C1 (en) * 2009-07-22 2010-08-20 Геологический институт Сибирского отделения Российской Академии Наук X-ray spectrometre

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Афонин В.П., Комяк Н.И., Николаев В.П., Плотников Р.И., Рентгенофлуоресцентный анализ, Новосибирск, Наука, 1991, с. 58-60. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108508051A (en) * 2018-04-24 2018-09-07 国家地质实验测试中心 A kind of compound Xray fluorescence spectrometer of wave spectrum power spectrum
EP3835769A4 (en) * 2018-08-09 2021-09-22 Rigaku Corporation X-RAY FLUORESCENCE SPECTROMETERS
US11156569B2 (en) 2018-08-09 2021-10-26 Rigaku Corporation X-ray fluorescence spectrometer
WO2025191205A1 (en) * 2024-03-13 2025-09-18 Fenno-Aurum Oy A measurement arrangement and a method for measuring concentration of a heavy element in a food product sample

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11112371B2 (en) X-ray spectrometer
Minniti et al. Characterization of the new neutron imaging and materials science facility IMAT
RU2506570C1 (en) Method and device for performance of x-ray analysis of sample
RU2397481C1 (en) X-ray spectrometre
Dar’in et al. Scanning X-ray microanalysis of bottom sediments using synchrotron radiation from the BINP VEPP-3 storage ring
DK182085B1 (en) A method for performing x-ray fluorescence analysis
Kockelmann et al. Status of the neutron imaging and diffraction instrument IMAT
RU2611726C1 (en) X-ray spectrometer
JP2017223539A (en) X-ray diffractometer
US7092843B2 (en) Apparatus and method for suppressing insignificant variations in measured sample composition data, including data measured from dynamically changing samples using x-ray analysis techniques
RU2361194C2 (en) Multi-channel x-ray spectrometre
CN117330594A (en) Synchrotron radiation X-ray multi-method measurement system
SU1045094A1 (en) Device for substance x-ray fluorescent analysis
CN116359259A (en) Material internal fluorescence and diffraction combined analysis device and analysis method
Brügemann et al. Detectors for X-ray diffraction and scattering: a user's overview
US12044815B2 (en) Fixed in-core detector design using sic Schottky diodes configured with a high axial and radial sensor density and enhanced fission gamma measurement sensitivity
Onorati et al. Gamma background characterization on VESUVIO: Before and after the moderator upgrade
RU2612051C1 (en) Heavy element analyzer
Pietropaolo et al. A neutron resonance capture analysis experimental station at the ISIS spallation source
da COSTA et al. Development and characterization of a portable total reflection X-ray fluorescence system using a waveguide for trace elements analysis
RU2490617C2 (en) Device for x-ray fluorescence analysis of substance
RU2615711C1 (en) Multichannel x-ray analyzer
JP6862710B2 (en) X-ray diffractometer
Villacorta et al. MIRACLES, the backscattering spectrometer of the European Spallation Source: Meeting scientific requirements with design
RU2494381C1 (en) Polarisation spectrometer