RU2611254C1

RU2611254C1 - Method of combining diamond monocrystal with metals

Info

Publication number: RU2611254C1
Application number: RU2015141663A
Authority: RU
Inventors: Петр Петрович Шарин; Геннадий Маркович Никитин; Михаил Петрович Лебедев; Сусанна Николаевна Махарова; Василий Егорович Гоголев; Виктор Петрович Атласов
Priority date: 2015-09-30
Filing date: 2015-09-30
Publication date: 2017-02-21

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: method includes plasticizing hard-alloy powder mixture, filling the metal mold with the end charge, compressing the charge to briquettes, laying diamond monocrystal onto the briquette surface and sintering the briquette with the diamond monocrystal soaked in low-melting metal or an alloy in the upward direction. Herein a layer of plasticized fine chrome powder with the thickness of 0.3-2 mm is formed on the end of the briquette, diamond laying is produced on top of the finished layer of plasticized fine chrome powder on the briquette end surface, and the briquette sintering is conducted at the temperature not higher than 1100 °C with the holding time of not greater than 5 minutes.

EFFECT: increased strength and reliability of the compound of diamond monocrystal with the tool metal base.

2 cl, 1 dwg

Description

Область, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Изобретение относится к области соединения разнородных материалов методами порошковой металлургии, в частности к соединению монокристалла алмаза с металлами и сплавами, и может быть использовано при создании и изготовлении различного рода однокристальных инструментов, например резцов, сверла; медицинского инструмента, например стоматологического дрильбора, хирургического скальпеля.The invention relates to the field of joining dissimilar materials by powder metallurgy methods, in particular to combining a diamond single crystal with metals and alloys, and can be used in the creation and manufacture of various types of single-chip tools, such as cutters, drills; a medical instrument, such as a dental drill drill, a surgical scalpel.

Уровень техникиState of the art

При создании одно- и многокристального алмазного инструмента на основе композитов металл-алмаз широко используется способы соединения алмаза с металлом с использованием промежуточного адгезионного слоя или покрытия, а также припоя многокомпонентного состава, содержащего, по крайней мере, один химически активный к алмазу карбидообразующий компонент [1-3]. При этом для образования прочного химического соединения алмаза с металлами используются методы воздействия высокими температурами и высокими давлениями в вакууме или в атмосфере инертного газа. Так, известен способ крепления алмазных зерен в металлической основе инструмента, основанный на явлении эвтектического плавления алмазов при контактировании с металлами и сплавами, образующем с углеродом относительно легкоплавкие эвтектические сплавы [1]. Недостатком способа является высокая абсолютная температура плавления эвтектики даже самых легкоплавких эвтектических сплавов, например, температура плавления эвтектического сплава железа с углеродом составляет 1153°C. Высокая температура отрицательно воздействует на прочностные свойства алмазов, в особенности синтетических, менее термостойких по сравнению с природными алмазами.When creating single- and multi-chip diamond tools based on metal-diamond composites, methods of combining diamond with metal using an intermediate adhesive layer or coating, as well as a multicomponent solder containing at least one carbide-forming component chemically active to diamond, are widely used [1 -3]. Moreover, for the formation of a strong chemical compound of diamond with metals, methods of exposure to high temperatures and high pressures in a vacuum or in an inert gas atmosphere are used. Thus, there is a known method of fastening diamond grains in a metal base of a tool, based on the phenomenon of eutectic melting of diamonds when in contact with metals and alloys, forming relatively fusible eutectic alloys with carbon [1]. The disadvantage of this method is the high absolute melting temperature of the eutectic of even the most fusible eutectic alloys, for example, the melting point of the eutectic alloy of iron and carbon is 1153 ° C. High temperature negatively affects the strength properties of diamonds, in particular synthetic, less heat-resistant compared to natural diamonds.

Известен термодиффузионный способ нанесения на поверхность кристалла алмазов покрытий из металлов, суть которого заключается в нагреве в вакууме смеси зерен алмаза с мелкодисперсным порошком карбидообразующего металла до температуры, при которой происходит испарение металла (сублимация) с последующим осаждением его на поверхности алмазных частиц [2, 3]. При этом повышается прочность сцепления алмаза с покрытием в результате термохимического взаимодействия алмаза с атомами металла с образованием карбидной прослойки между алмазом и металлическим покрытием. Кроме того, происходит улучшение прочностных свойств самих зерен алмазов за счет «цементирующего» воздействия металло-карбидного покрытия, заполняющего поверхностные дефекты алмаза в виде микротрещин и пор. Для снижения температуры нанесения на поверхности алмаза покрытий из тугоплавких металлов или из их карбидов термодиффузионным способом предлагается использовать шихту, содержащую материалы с фтором в пределах 0,003-5,0 вес. % [3].There is a known thermal diffusion method of depositing coatings of metals on a diamond crystal surface, the essence of which is to heat a mixture of diamond grains with finely dispersed carbide-forming metal in vacuum to a temperature at which metal evaporates (sublimation), followed by its deposition on the surface of diamond particles [2, 3 ]. At the same time, the adhesion of diamond to the coating increases as a result of the thermochemical interaction of diamond with metal atoms with the formation of a carbide layer between the diamond and the metal coating. In addition, there is an improvement in the strength properties of the diamond grains themselves due to the “cementing” effect of the metal-carbide coating that fills the surface defects of diamond in the form of microcracks and pores. To reduce the temperature of the application of coatings of refractory metals or their carbides on the diamond surface by a thermal diffusion method, it is proposed to use a mixture containing materials with fluorine in the range of 0.003-5.0 weight. % [3].

Недостатком известных способов является то, что использование при изготовлении однокристального алмазного инструмента предварительно металлизированного кристалла алмаза требует вторичного воздействия высокими температурами для его соединения с металлической основой инструмента. При вторичном высокотемпературном нагреве (пайка, лазерная сварка и спекание) прочность сцепления алмаза с предварительно металлизированным покрытием значительно уменьшается [4]. Это обусловлено тем, что при высоких температурах возобновление контактного взаимодействия алмаза с ранее сформированным металлокарбидным покрытием сопровождается интенсивной графитизацией поверхности алмаза, что существенно снижает сцепление алмаза с металлическим покрытием. Одной из основных причин интенсивной графитизации алмаза является затруднение диффузии атомов углерода через высокопрочную карбидную прослойку, которая была образована в приконтактной области покрытия с алмазом при первичной металлизации [5]. В связи с чем предварительная металлизация алмазов не получила широкого промышленного применения при изготовлении алмазных инструментов, требующих при пайке или спекании нагрева 1000°С и более градусов.A disadvantage of the known methods is that the use of a pre-metallized diamond crystal in the manufacture of a single-chip diamond tool requires a secondary exposure to high temperatures for its connection with the metal base of the tool. With secondary high-temperature heating (soldering, laser welding and sintering), the adhesion strength of diamond with a pre-metallized coating is significantly reduced [4]. This is due to the fact that, at high temperatures, the resumption of the contact interaction of diamond with a previously formed metal carbide coating is accompanied by intensive graphitization of the diamond surface, which significantly reduces the adhesion of diamond to the metal coating. One of the main reasons for the intense graphitization of diamond is the difficulty of diffusion of carbon atoms through a high-strength carbide layer, which was formed in the contact area of the coating with diamond during primary metallization [5]. In this connection, the preliminary metallization of diamonds has not received wide industrial application in the manufacture of diamond tools, which require 1000 ° C or more degrees when brazing or sintering.

Известен способ пайки-пропитки медью алмазного зерна к таблетке из брикета твердосплавной порошковой смеси, использованный в работе [6] для измерения адгезионной составляющей прочности контакта алмаз-связка при сдвиге. Суть способа заключается в том, что в твердосплавную порошковую смесь ВК-6 добавляют порошок хрома в пределах от 0,25 до 60 мас. % и смешивают [6]. Из полученной шихты путем прессования изготовляют брикет в форме таблетки. На брикет-таблетку располагают овализованное зерно природного алмаза. При пайке-пропитке брикета с зерном алмазом легкоплавкий металл-медь располагают под пропитываемым брикетом-таблеткой, так чтобы пропитка происходила в направлении снизу вверх. Пайку-пропитку осуществляют при температуре 1130°С в течение 3 минут в среде вакуума. Недостатком известного способа является то, что смешивание химически активных к алмазу частиц порошка хрома с твердосплавным порошком, содержащим не менее активные к алмазу компоненты, например кобальт и вольфрам, при заданном режиме нагрева и температуре приводит к непредсказуемому результату контактного взаимодействия алмаза со связкой, что в свою очередь отражается на надежности соединения алмаз-связка и приводит к значительному разбросу значений его прочности, поскольку в указанном диапазоне температур в вакууме контактное взаимодействие кобальта с алмазом приводит к интенсивной каталитической графитизации последнего, что существенно снижает прочность контакта алмаз-связка.There is a method of soldering-impregnating copper with diamond grains to a tablet from a carbide powder mixture briquette, used in [6] to measure the adhesive component of the diamond-bond contact strength under shear. The essence of the method is that in the carbide powder mixture VK-6 add chromium powder in the range from 0.25 to 60 wt. % and mixed [6]. From the resulting mixture by pressing produce a briquette in the form of tablets. An ovalized grain of natural diamond is placed on a briquette tablet. When soldering-impregnating a briquette with diamond grain, fusible metal-copper is placed under the impregnated briquette-tablet, so that the impregnation occurs in the direction from the bottom up. Soldering-impregnation is carried out at a temperature of 1130 ° C for 3 minutes in a vacuum environment. The disadvantage of this method is that mixing chemically reactive particles of chromium powder to diamond with a carbide powder containing components no less active to diamond, such as cobalt and tungsten, for a given heating mode and temperature leads to an unpredictable result of contact interaction of a diamond with a binder, which in turn, it affects the reliability of the diamond-bond connection and leads to a significant scatter in its strength values, since in the indicated temperature range in vacuum, the contact odeystvie cobalt with diamond leads to intensive catalytic graphitization of the latter, which significantly reduces the contact strength of the diamond-bunch.

Наиболее близким аналогом изобретения по совокупности существенных признаков является способ изготовления алмазного инструмента, описанный в работе Шарина П.П., Яковлевой С.П., Гоголева В.Е., Васильевой М.В.. Структурная организация высокоизносостойких алмазосодержащих композитов на основе твердосплавных порошков, полученных методом спекания с пропиткой медью. // Перспективные материалы. 2015. - №6, с. 66-78 [7]. Суть известного способа заключается в том, что при спекании с пропиткой матрицы инструмента легкоплавкий металл (медь) располагают под пропитываемым алмазосоносным брикетом на основе твердосплавных порошковых смесей, так чтобы пропитка происходила снизу вверх. При этом до перехода легкоплавкого металла в жидкую фазу и начала процесса пропитки в результате контактного взаимодействия алмаза с металлами-компонентами твердосплавной шихты происходит образование развитой шероховатости поверхности алмазных зерен, тем самым создаются условия, обеспечивающие сцепление алмазных зерен с матрицей [7]. При достижении температуры плавления жидкий легкоплавкий металл пропитывает алмазоносный твердосплавный брикет и заполняет все капилляры и поры, в том числе на межфазной границе алмаз-матрица. Недостатком известного способа является то, что прочность сцепления алмаза с матрицей в основном определяется за счет механической составляющей адгезии алмаза со связкой-матрицей, что не обеспечивает достаточно высокую прочность закрепления алмаза с матрицей. Для получения более высокого уровня адгезионной прочности необходимо обеспечить образование химической связей на межфазной границе алмаз-матрица, что, например, достигается в определенных условиях (температуре и давлении) при металлизации поверхности алмазов некоторыми карбидообразующими металлами, например хромом.The closest analogue of the invention in terms of essential features is the method of manufacturing a diamond tool described in the work of Sharina P.P., Yakovleva S.P., Gogoleva V.E., Vasilyeva M.V. Structural organization of highly wear-resistant diamond-containing composites based on carbide powders obtained by sintering with copper impregnation. // Promising materials. 2015. - No. 6, p. 66-78 [7]. The essence of the known method lies in the fact that during sintering with impregnation of the tool matrix, the low-melting metal (copper) is placed under the impregnated diamondiferous briquette based on carbide powder mixtures, so that the impregnation occurs from the bottom up. In this case, before the transition of the fusible metal to the liquid phase and the start of the impregnation process as a result of the contact interaction of diamond with the metal components of the carbide charge, the formation of developed roughness of the surface of diamond grains occurs, thereby creating conditions for the adhesion of diamond grains to the matrix [7]. When the melting point is reached, the liquid fusible metal impregnates the diamond-bearing carbide briquette and fills all capillaries and pores, including the diamond matrix at the interface. The disadvantage of this method is that the adhesion strength of diamond with the matrix is mainly determined due to the mechanical component of the adhesion of diamond with the matrix bond, which does not provide a sufficiently high strength of diamond fixing with the matrix. To obtain a higher level of adhesive strength, it is necessary to ensure the formation of chemical bonds at the diamond-matrix interface, which, for example, is achieved under certain conditions (temperature and pressure) when the surface of diamonds is metallized with some carbide-forming metals, for example chromium.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Техническим результатом изобретения является увеличение прочности и надежности соединения монокристалла алмаза с металлической основой инструмента за счет последовательного осуществления технологических процессов - металлизации кристалла алмаза и спекания алмаза со слоистым твердосплавным брикетом с пропиткой легкоплавким металлом в течение одного цикла «нагрев-охлаждение» работы вакуумной печи.The technical result of the invention is to increase the strength and reliability of the connection of a diamond single crystal with the metal base of the tool due to the sequential implementation of technological processes - metallization of a diamond crystal and sintering of diamond with a layered carbide briquette impregnated with low-melting metal during one heating-cooling operation of a vacuum furnace.

Заявляемый способ включает ряд существенных признаков, общих с прототипом изобретения: приготовление твердосплавной порошковой смеси, ее пластифицирование, засыпку приготовленной шихты в металлическую пресс-форму, прессование шихты в брикет, укладку алмаза на поверхность брикета и спекание брикета с пропиткой легкоплавким металлом или сплавом в направлении снизу вверх.The inventive method includes a number of essential features common with the prototype of the invention: preparing a carbide powder mixture, plasticizing it, filling the prepared mixture into a metal mold, pressing the mixture into a briquette, laying diamond on the surface of the briquette, and sintering the briquette impregnated with fusible metal or alloy in the direction upwards.

Заявляемое изобретение имеет существенные признаки, отличающие их от прототипа: на одном из торцов твердосплавного порошкового брикета формируют слой из предварительно пластифицированного мелкодисперсного порошка хрома толщиной 0,3-2,0 мм, на поверхность которого укладывают кристалл алмаза, причем спекание с пропиткой осуществляют при максимальной температуре нагрева, не превышающей 1100°С и ее выдержке не более 5 минут.The claimed invention has significant features that distinguish them from the prototype: on one of the ends of the carbide powder briquette, a layer of pre-plasticized fine chromium powder 0.3-2.0 mm thick is formed, on the surface of which a diamond crystal is laid, and sintering with impregnation is carried out at the maximum heating temperature not exceeding 1100 ° С and its exposure not more than 5 minutes.

Известно, что при нагреве в интервале температур 750-1080°С еще до перехода пропитывающего металла или сплава в жидкую фазу и начала пропитки в вакууме атомы хрома, достигнув поверхности алмаза за счет различных транспортных механизмов (твердофазной диффузии или переноса через газовую фазу), вступают с атомами углерода алмаза в термохимическое контактное взаимодействие и образуют на поверхности алмаза металло-карбидное покрытие, прочно сцепленное с первым химическими связями. Формирование в брикете слоя из частиц порошка хрома экранирует и предотвращает непосредственное контактное взаимодействие алмаза с компонентами твердосплавной шихты, например, с не менее активным к алмазу - кобальтом, тем самым исключает или, по крайней мере, минимизирует каталитическую графитизацию поверхности алмаза, поскольку при контакте алмаза с кобальтом в этом интервале температур имеет место интенсивная графитизация алмаза, снижающая его прочность сцепления с металло-карбидным покрытием. При достижении температуры плавления жидкий пропитывающий металл, например медь, поднимается по микроскопическим капиллярам (порам), пропитывая весь объем брикета, включая пористый слой из припекшихся друг с другом частиц хрома, и припаивает в одно целое металло-карбидное покрытие, прочно сцепленное с кристаллом алмаза, с твердосплавным брикетом - металлической основой инструмента. При увеличении температуры пайки-спекания выше 1100°С и ее выдержке более 5 минут резко увеличивается скорость графитизации алмаза с образованием промежуточного пористого слоя между кристаллом алмаза и металло-карбидным покрытием, что снижает прочность сцепления алмаза металло-карбидным покрытием. Толщина слоя из порошка хрома 0,3-2,0 мм определена экспериментально. При толщине хромового слоя более 2,0 мм ухудшается пропитка жидкой фазой легкоплавкого металла хромового слоя брикета, что снижает прочность спекания твердосплавного брикета с металло-карбидным покрытием кристалла алмаза. Уменьшение толщины хромового слоя менее 0,3 мм не исключает проникновение, например, через газовую фазу на поверхность кристалла алмаза химически активных к алмазу компонент твердосплавного порошка, присутствие которых на поверхности алмаза может вызвать его интенсивную каталитическую графитизацию, что также снижает прочность сцепления алмаза с металло-карбидным покрытием.It is known that when heated in the temperature range 750-1080 ° C, even before the impregnating metal or alloy passes into the liquid phase and the impregnation begins in vacuum, the chromium atoms, having reached the diamond surface due to various transport mechanisms (solid-phase diffusion or transfer through the gas phase), enter with carbon atoms of diamond into a thermochemical contact interaction and form a metal-carbide coating on the surface of the diamond, firmly bonded to the first chemical bonds. The formation of a layer of chromium powder particles in the briquette shields and prevents direct contact interaction of diamond with the components of the carbide charge, for example, cobalt, which is no less active towards diamond, thereby eliminating or at least minimizing the catalytic graphitization of the diamond surface, since during diamond contact With cobalt, intense graphitization of diamond takes place in this temperature range, which reduces its adhesion to a metal-carbide coating. When the melting point is reached, a liquid impregnating metal, such as copper, rises through microscopic capillaries (pores), impregnating the entire volume of the briquette, including the porous layer of chromium particles adhering to each other, and solders the metal carbide coating firmly adhered to the diamond crystal , with carbide briquette - the metal base of the tool. With increasing soldering-sintering temperature above 1100 ° С and holding it for more than 5 minutes, the graphitization rate of diamond sharply increases with the formation of an intermediate porous layer between the diamond crystal and the metal-carbide coating, which reduces the adhesion of diamond to the metal-carbide coating. The thickness of the layer of chromium powder of 0.3-2.0 mm was determined experimentally. When the thickness of the chrome layer is more than 2.0 mm, the liquid phase impregnation of the fusible metal impairs the chrome layer of the briquette, which reduces the sintering strength of the carbide briquette with a metal-carbide coating of the diamond crystal. A decrease in the thickness of the chromium layer of less than 0.3 mm does not preclude the penetration, for example, through the gas phase on the surface of the diamond crystal of the components of carbide powder reactive to diamond, the presence of which on the surface of the diamond can cause its intense catalytic graphitization, which also reduces the adhesion of diamond to metal carbide coating.

В качестве пластификатора предпочтительно использование раствора 5-10%-ного раствора канифоли в этиловом спирте. Канифоль обладает не только высокими клеящими свойствами, но и служит в качестве флюса, который способствует удалению оксидных пленок с поверхности частиц порошков, снижает поверхностное натяжение, улучшает смачиваемость и качество пропитки частиц хромового и твердосплавного порошков пропитывающим материалом. В качестве пропитывающего легкоплавкого металла, кроме меди, предлагается использовать сплавы на его основе - латунь и бронзу, которые удовлетворяют условию смачиваемости, пайки-пропитки металло-карбидного покрытия кристалла алмаза со стороны слоя из припекшихся частиц порошка хрома и твердосплавного порошка.As a plasticizer, it is preferable to use a solution of a 5-10% solution of rosin in ethanol. Rosin has not only high adhesive properties, but also serves as a flux, which helps to remove oxide films from the surface of powder particles, reduces surface tension, improves the wettability and quality of impregnation of chromium and carbide powder particles with an impregnating material. As an impregnating low-melting metal, in addition to copper, it is proposed to use alloys based on it - brass and bronze, which satisfy the condition of wettability, soldering-impregnation of a metal-carbide coating of a diamond crystal from the side of a layer of caked particles of chromium powder and carbide powder.

Краткое описание чертежей.A brief description of the drawings.

На фиг. 1 приведена схема расположения кристалла алмаза и брикета, состоящего из слоя порошка хрома и твердосплавного порошка ВК-6, при соединении кристалла алмаза с металлической основой - держателем инструмента путем спекания с пропиткой медью.In FIG. Figure 1 shows the layout of a diamond crystal and a briquette, consisting of a layer of chromium powder and VK-6 carbide powder, when a diamond crystal is connected to a metal base - a tool holder by sintering with copper impregnation.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Осуществление изобретения подтверждается примером реализации способа, представляющим собой описание последовательного осуществления процессов металлизации и спекания с пропиткой медью кристалла алмаза с металлической основой при изготовлении однокристального сверла малого диаметра, в котором диаметр кристалла алмаза больше диаметра металлической основы-держателя инструмента (см. Фиг. 1).The implementation of the invention is confirmed by an example implementation of the method, which is a description of the sequential implementation of metallization and sintering with copper impregnation of a diamond crystal with a metal base in the manufacture of a single-chip drill of small diameter, in which the diameter of the diamond crystal is larger than the diameter of the metal base holder of the tool (see Fig. 1) .

В качестве металлизатора алмаза используют порошок хрома 1, например, марки ПХ99, который предварительно пластифицируют 5%-ным раствором канифоли в этиловом спирте и просушивают. Для получения металлической основы-держателя инструмента, на котором закрепляется монокристалл алмаза, используют порошок твердого сплава 2, например, марки ВК-6, его также пластифицируют и просушивают. Для формирования слоя металлизатора и металлической основы-держателя инструмента в разовую цилиндрическую пресс-форму 3 диаметром 1,5 мм и высотой 12 мм, изготовленную из плотного графита, например, марки МПГ-8, сначала засыпают порошок хрома 1, затем в нее укладывают твердосплавный порошок 2. Полученную смесь из последовательно расположенных слоев порошка хрома 1 и твердого сплава 2 прессуют в брикет 4 в форме стержня при давлении около 40 МПа. При этом толщина слоя из порошка хрома 1 в брикете 4 составляла около 1 мм. Кристалл алмаза 5 массой 0,02 карат, имеющий форму октаэдра, предварительно обрабатывают путем шлифовки на ограночном станке с целью увеличения площади его поперечного сечения и получения плоской посадочной площадки для сопряжения с плоским торцом брикета 4 со стороны слоя из порошка хрома 1. Кристалл алмаза 5 устанавливают на поверхность хромового слоя 1 брикета 4, который несколько (≈0,5-1,0 мм) выдвигают вверх из разовой пресс-формы 3 во избежание при спекании контакта кристалла алмаза с поверхностью разовой пресс-формы 3. Выставление кристалла алмаза 5 по отношению к брикету 4 - металлической основе инструмента и его удержание в заданном положении при спекании осуществляется с помощью специального приспособления. Разовую графитовую пресс-форму 3, содержащую брикет 4, на верхнем торце которого установлен кристалл алмаза 5, располагают в вертикальном положении на графитовую лодочку 6, на дне которой предварительно помещают легкоплавкий металл 7 (медь) в виде прессованной таблетки, и помещают для спекания в вакуумную печь. Сначала в течение 60-90 минут температуру нагрева вакуумной печи поднимают до 600°С и поддерживают ее на этом уровне в течение 30-45 минут. В этом режиме нагрева в вакууме происходит разложение и удаление образовавшихся паров и газов вещества пластификатора, восстанавливаются оксидные пленки на частицах хрома, кобальта и вольфрама. Затем температуру нагрева заготовки изделия в течение 60-70 минут поднимают до 860-1000°С и поддерживают ее на этом уровне около 20-60 минут, в течение которого происходит металлизация поверхности алмаза хромом с образованием металло-карбидного покрытия толщиной от нескольких десятков до трехсот нанометров. Одновременно происходит сваривание отдельных частиц хрома в местах их соприкосновения друг с другом и формирование в твердосплавном брикете 4 смешанной каркасно-матричной структуры [7]. На заключительном режиме нагрева температуру поднимают до 1095°С и поддерживают ее на этом уровне в течение 4 минуты. В этом режиме нагрева завершается металлизация поверхности кристалла алмаза 5 и происходит расплавление меди 7. Жидкая медь поднимается вверх по микроскопическим капиллярам (порам), образовавшимся от отгонки пластификатора, заполняя сначала объем твердосплавной части брикета 4, и затем пропитывает хромовый слой 1. При достижении границ металло-карбидного покрытия, образованного на поверхности кристалла алмаза 5, капиллярный эффект исчезает и пропитка самопроизвольно прекращается. Спекание заканчивается свободным охлаждением печи до комнатной температуры. При отвердевании меди металло-карбидное покрытие, прочно сцепленное с кристаллом алмаза, припаивается к твердосплавной основе-держателю инструмента. По завершении спекания твердосплавная основа-держатель инструмента с припаянным к нему кристаллом алмаза извлекается из разовой графитовой пресс-формы.As a diamond metallizer, chromium 1 powder, for example, grade PH99, is used, which is plasticized beforehand with a 5% solution of rosin in ethanol and dried. To obtain a metal base-holder of the tool, on which a diamond single crystal is fixed, a hard alloy powder 2, for example, VK-6 grade, is used, it is also plasticized and dried. To form a layer of a metallizer and a metal base-holder of the tool, a single cylindrical mold 3 with a diameter of 1.5 mm and a height of 12 mm, made of dense graphite, for example, grade MPG-8, is first filled with chromium powder 1, then hard-alloy is placed in it powder 2. The resulting mixture of successive layers of chromium powder 1 and hard alloy 2 is pressed into a briquette 4 in the form of a rod at a pressure of about 40 MPa. The thickness of the layer of chromium powder 1 in the briquette 4 was about 1 mm An 0.02-carat diamond crystal 5 having an octahedron shape is pretreated by grinding on a polishing machine to increase its cross-sectional area and obtain a flat landing area for interfacing with the flat face of briquette 4 from the side of the chromium powder layer 1. Diamond crystal 5 set on the surface of the chrome layer 1 of the briquette 4, which several (≈0.5-1.0 mm) are pulled upward from the single mold 3 to avoid contact between the diamond crystal and the surface of the single mold 3. When setting the crystal a diamond 5 with respect to the preform 4 - metal base tool and its retention in position during sintering is carried out with a special tool. A one-time graphite mold 3 containing a briquette 4, at the upper end of which a diamond crystal 5 is mounted, is placed in a vertical position on a graphite boat 6, at the bottom of which a low-melting metal 7 (copper) is preliminarily placed in the form of a pressed tablet, and placed for sintering in vacuum oven. First, within 60-90 minutes, the heating temperature of the vacuum furnace is raised to 600 ° C and maintained at this level for 30-45 minutes. In this heating mode in vacuum, the vapors and gases of the plasticizer substance are decomposed and removed, and oxide films are restored on particles of chromium, cobalt and tungsten. Then the heating temperature of the workpiece blank is raised to 860-1000 ° C for 60-70 minutes and maintained at this level for about 20-60 minutes, during which the surface of the diamond is chromized with chromium to form a metal-carbide coating with a thickness of several tens to three hundred nanometers. At the same time, individual chromium particles are welded at the points of contact with each other and a mixed frame-matrix structure is formed in carbide briquette 4 [7]. In the final heating mode, the temperature is raised to 1095 ° C and maintained at this level for 4 minutes. In this heating mode, the surface of the diamond crystal 5 is completed and copper 7 melts. Liquid copper rises up along the microscopic capillaries (pores) formed from the distillation of the plasticizer, filling first the volume of the carbide portion of the briquette 4, and then impregnating the chromium layer 1. When the boundaries are reached metal-carbide coating formed on the surface of the diamond crystal 5, the capillary effect disappears and the impregnation spontaneously stops. Sintering ends with free cooling of the furnace to room temperature. When copper solidifies, the metal-carbide coating, firmly adhered to the diamond crystal, is soldered to the carbide-base tool holder. Upon completion of sintering, the carbide tool holder base with the diamond crystal soldered to it is removed from a single graphite mold.

Таким образом, при одном цикле «нагрев-охлаждение» работы вакуумной печи обеспечивается последовательное протекание двух технологических процессов: термодиффузионной металлизации хромом кристалла алмаза с образованием металло-карбидного покрытия и спекания с пропиткой легкоплавким металлом или сплавом металлизированного алмаза с брикетом - металлической основой инструмента. При этом обеспечивается повышение прочности и надежности соединения кристалла алмаза с металлической основой инструмента.Thus, during one cycle of “heating-cooling” of the vacuum furnace operation, two technological processes are sequentially performed: thermodiffusion metallization of a diamond crystal with chromium to form a metal-carbide coating and sintering with impregnation with a low-melting metal or an alloy of metallized diamond with a briquette - the metal base of the tool. This provides increased strength and reliability of the connection of the diamond crystal with the metal base of the tool.

Использованные источникиUsed sources

[1] Авторское свидетельство СССР №275784, опубл. 03.07.1970 г.[1] Copyright certificate of the USSR No. 275784, publ. 07/03/1970

[2] Локтюшин В.А., Гуревич Л.М. Получение нанотолщинных металлических покрытий на сверхтвердых материалах методом термодиффузионной металлизации. // Известия Волжского государственного технического университета. - 2009. - Т. 11. - №3, - с. 50-54.[2] Loktyushin V.A., Gurevich L.M. Obtaining nanosized metal coatings on superhard materials by thermal diffusion metallization. // Bulletin of the Volga State Technical University. - 2009. - T. 11. - No. 3, - p. 50-54.

[3] Лахоткин Ю.В., Кузьмин В.П. Адгезионное композиционное покрытие на алмазах, алмазосодержащих материалах и способ его нанесения. Патент РФ №2238922, опубл. 27.10.2004 г.[3] Lakhotkin Yu.V., Kuzmin V.P. Adhesive composite coating on diamonds, diamond-containing materials and the method of its application. RF patent No. 2238922, publ. 10/27/2004

[4] Найдич Ю.В., Уманский В.П., Лавриненко И.А. Исследование адгезионных свойств хромовых покрытий на поверхности алмаза и графита. // Алмазы и сверхтвердые материалы. 1980. - №12, с. 1-4.[4] Naidich Yu.V., Umansky V.P., Lavrinenko I.A. The study of the adhesive properties of chromium coatings on the surface of diamond and graphite. // Diamonds and superhard materials. 1980. - No. 12, p. 1-4.

[5] Найдич Ю.В. Уманский В.П. Лавриненко И.А. Исследование прочности сцепления алмаза с металлом // Сверхтвердые материалы. 1984, N 6. С. 19-23.[5] Naidich Yu.V. Umansky V.P. Lavrinenko I.A. The study of the adhesion strength of diamond with metal // Superhard materials. 1984, N 6. S. 19-23.

[6] Коноваленко Т.Б., Уманский В.П., Евдокимов В.А., Бугаев А.А. Выбор определения прочности закрепления алмаза в матрице бурового инструмента. // Проблемы прочности, 2007, №6. -С. 1468-149.[6] Konovalenko TB, Umansky V.P., Evdokimov V.A., Bugaev A.A. The choice of determining the strength of diamond fastening in the matrix of a drilling tool. // Problems of strength, 2007, No. 6. -FROM. 1468-149.

[7] Шарин П.П., Яковлева С.П., Гоголев В.Е., Васильева М.В. Структурная организация высокоизносостойких алмазосодержащих композитов на основе твердосплавных порошков, полученных методом спекания с пропиткой медью. // Перспективные материалы. 2015. - №6, с. 66-78.[7] Sharin P.P., Yakovleva S.P., Gogolev V.E., Vasilyeva M.V. Structural organization of highly wear-resistant diamond-containing composites based on carbide powders obtained by sintering with copper impregnation. // Promising materials. 2015. - No. 6, p. 66-78.

Claims

1. A method of manufacturing a single-crystal diamond tool, including plasticizing a carbide powder mixture, filling the resulting mixture into a metal mold, pressing the mixture into a briquette, laying a single crystal of diamond on the surface of the briquette, and sintering the briquette with a single crystal of diamond with impregnation with a low-melting metal or alloy upward. , characterized in that they form on the surface of the end face of the briquette a layer with a thickness of 0.3-2 mm of plasticized fine powder of chromium, laying the diamond is on the floor a layer of plasticized finely dispersed chromium powder on the surface of the end face of the briquette, while the sintering of the briquette is carried out at a temperature not exceeding 1100 ° C with a holding time of not more than 5 minutes.

2. The method according to p. 1, characterized in that as a plasticizer use a 5-10% solution of rosin in ethanol.