[go: up one dir, main page]

RU2606118C1 - Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве - Google Patents

Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве Download PDF

Info

Publication number
RU2606118C1
RU2606118C1 RU2015155049A RU2015155049A RU2606118C1 RU 2606118 C1 RU2606118 C1 RU 2606118C1 RU 2015155049 A RU2015155049 A RU 2015155049A RU 2015155049 A RU2015155049 A RU 2015155049A RU 2606118 C1 RU2606118 C1 RU 2606118C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
rectification
column
water
dmaa
chloride
Prior art date
Application number
RU2015155049A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Юрьевич Лакунин
Сергей Владимирович Комиссаров
Галина Борисовна Склярова
Александр Иванович Каширин
Александр Семенович Штрайфель
Original Assignee
Акционерное общество "Каменскволокно"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Каменскволокно" filed Critical Акционерное общество "Каменскволокно"
Priority to RU2015155049A priority Critical patent/RU2606118C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2606118C1 publication Critical patent/RU2606118C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24Separation; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Настоящее изобретение относится к способу выведения воды из технологического контура в химическом производстве. Способ включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны, ректификацию органической фракции и ректификацию водной фракции с получением целевого продукта. При этом многокомпонентные исходные смеси, содержащие от 0 до 60% диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития или хлорид кальция, хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%, вначале разделяют на содержащие хлорид лития или хлорид кальция и не содержащие его, затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития или хлорид кальция, на содержащие ДМАА и не содержащие его, а жидкий поток, состоящий из ИБС и воды и не содержащий ДМАА, после охлаждения разделяется на две фазы - водную и органическую, а водную фазу направляют на гетероазеотропную ректификацию, где отделяют ИБС при атмосферном давлении и получают очищенную лютерную воду. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с чистотой, допускающей его выведение из производственного цикла в промышленную канализацию, и без потерь используемых повторно компонентов. 1 ил.

Description

Область техники
Изобретение относится к регенерации технологических растворов химического производства и может быть использовано для выведения воды из технологического контура.
Уровень техники
Известен способ разделения многокомпонентных смесей путем ректификации (патент РФ №2091116, 1997), который включает подачу исходной смеси в колонну, противоточное контактирование жидкости и газа на контактных ступенях для отпарки низкокипящих компонентов, нагревание жидкости, стекающей с низа колонны, в испарителе, конденсацию поднимающихся паров в дефлегматоре, отбор верхнего и нижнего продуктов ректификации, при этом осуществляют рециркуляцию исходной смеси до подачи в колонну между сырьевой емкостью и дефлегматором и в качестве охлаждающей жидкости, нагревание в дефлегматоре, отбор и подачу в колонну или испаритель в качестве сырья.
Недостатком указанного способа является невозможность разделения трех- и более компонентных систем.
Известен способ перегонки бензиновых фракций С210, включающий непрерывную ректификацию растворов с подачей нагретого сырья в секцию питания ректификационной колонны паров дистиллята, их охлаждение и конденсацию с подачей части конденсата на верх колонны в качестве орошения, отвод с низа колонны кубового остатка перегонки, часть которого подогревается и возвращается в низ колонны для обогрева куба, при этом в зависимости от концентраций низкокипящих и высококипящих компонентов в сырье в него добавляют жидкий продукт с верха или низа колонны (патент РФ №2022996,1994). Недостатком указанного способа при наличии в исходной смеси растворенных нелетучих веществ являются потери целевого продукта и высокое содержание примесей в нем. Наиболее близким техническим решением является способ получения трех отдельных потоков метанола и этанола, н-пропанола и изобутанола (ИБС), описанный в патенте РФ №2159223, 2000 г. Согласно данному патенту, разделение ведут в трех ректификационных колоннах. Из верхней части первой колонны в виде бокового погона выводят безводный поток, состоящий в основном из метанола и этанола. Из первой колонны также отбирают второй боковой погон из зоны ниже места ввода сырья, который охлаждают и разделяют на органическую и водную фазы. Органическую фазу возвращают в низ колонны на повторный цикл. Из куба первой колонны выводят жидкий поток, в основном содержащий пропанол, ИБС и другие высококипящие соединения с небольшими примесями метанола и этанола, который направляют во вторую колонну. С верха второй колонны выводят поток, содержащий в основном н-пропанол с небольшими примесями исходных спиртов и воды. Из нижней части второй колонны отбирают поток, содержащий до 95% ИБС с примесями высококипящих соединений. В третьей колонне разделяют водную фазу нижнего бокового погона из первой колонны с получением с верха колонны спиртов и других органических соединений, которые возвращают на повторный цикл в первую колонну. Поток из нижней части третьей колонны в основном состоит из выведенной из контура воды. Давление в вышеуказанных колоннах и в сепараторе составляет от 30 до 500 кПа.
Раскрытие изобретения
Задачей, решаемой настоящим изобретением, является разработка способа выведения балластной воды из производственного цикла.
В сравнении с известными техническими решениями предлагаемый способ предусматривает последовательное удаление из исходного раствора нелетучего и высококипящего компонентов смеси, после чего на ректификацию подается двухкомпонентная смесь.
Техническим результатом заявленного изобретения является получение целевого продукта с чистотой, допускающей его выведение из производственного цикла в промышленную канализацию и без потерь используемых повторно компонентов.
Указанный результат достигается тем, что в способе выведения воды из технологического контура в химическом производстве, включающем нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны, ректификацию органической фракции и ректификацию водной фракции с получением целевого продукта, многокомпонентные исходные смеси, содержащие от 0 до 60% диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития или хлорид кальция, хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%, вначале разделяют на содержащие хлорид лития или хлорид кальция и не содержащие его, затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития или хлорид кальция, на содержащие ДМАА и не содержащие его, а жидкий поток, состоящий из ИБС и воды и не содержащий ДМАА, после охлаждения разделяется на две фазы - водную и органическую; водную фазу направляют на гетероазеотропную ректификацию, где отделяют ИБС при атмосферном давлении и получают очищенную лютерную воду.
Описание чертежей
На фиг. 1 представлена схема способа выведения воды из производственного цикла. Осуществление изобретения
Раствор пластификационной ванны из сырьевой емкости 1 подают в нейтрализаторы 2, 3, где подвергают нейтрализации и направляют на ректификационную колонну 4, где происходит удаление ИБС и основной части воды. Кубовый остаток колонны направляют в промежуточную емкость 5, откуда подают в смеситель на смешение с обезвоженным ИБС. Полученная смесь направляется на ректификационную колонну 6 для максимального удаления остаточной воды. Дистиллят колонн 4 и 6 разделяют в гравитационных отстойниках на водную и органическую (изобутанольную) фракции и направляют их в соответствующие сборные емкости 16 и 17. Кубовый остаток колонны 6 собирают в сборной емкости 7, где смешивают с раствором осадительной ванны. Смесь нейтрализуют в нейтрализаторах 8, 9 и направляют в барометрическую емкость 10, откуда подают в вакуум-выпарной аппарат 11. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата собирают в барометрической емкости 12, откуда подают на вакуумную колонну 13. Отгонный продукт вакуум-выпарного аппарата собирается в сборной емкости 14, где смешивается с отгонным продуктом колонны 13. Смесь подается на вакуумную ректификацию на колонну 15. Из куба колонны 15 в парах отбирают регенерированный ДМАА. Дистиллят колонны 15 поступает в сборник изобутанольной фракции 17, откуда смесь подается на колонны 18 и 19. Дистиллят колонн 18 и 19 разделяют в гравитационных отстойниках на водную и органическую фракции и направляют их в соответствующие сборные емкости 16 и 17. Кубовый остаток колонны 18 направляется на смешение с питанием колонны 6. Кубовый остаток колонны 19 представляет собой регенерированный ИБС. Из сборника 16 водная фракция подается на колонну 20. Дистиллят колонны 20 разделяют в гравитационном отстойнике на водную и органическую фракции и вновь направляют их в соответствующие сборные емкости 16 и 17. Кубовый остаток колонны 20 - целевой продукт, представляющий собой лютерную воду, выводят из системы.
Согласно предлагаемому способу полученный в химическом производстве водно-изобутанольный раствор ДМАА, содержащий 1-30 масс.% ДМАА и 0,01-0,15% хлорида водорода (пластификационная ванна), нейтрализуют водным раствором гидроксида лития или гидроксида кальция и подают в ректификационную колонну 4, работающую при атмосферном давлении. Дистиллят колонны, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 87-100°С, конденсируют, охлаждают и разделяют в гравитационном отстойнике на водную и органическую фракции, которые направляются в соответствующие сборники 16 и 17. Кубовый остаток колонны 4 выводят при 105-120°С, смешивают с безводным ИБС в соотношении 1/4-1/2 и подают на ректификационную колонну 6. Дистиллят колонны 6, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 87-100°С, конденсируют, охлаждают и разделяют в гравитационном отстойнике на водную и органическую фракции, которые направляются в соответствующие сборники 16 и 17. Кубовый остаток колонны 6 выводят при 110-135°С. Водно-изобутанольный раствор ДМАА, содержащий 0-60 масс.% ДМАА и 0,01-0,15% хлорида водорода (осадительная ванна), нейтрализуют водным раствором гидроксида лития или гидроксида кальция, смешивают с кубовым остатком колонны 6 и направляют на вакуум-выпарной аппарат 11. Кубовый остаток вакуум-выпарного аппарата в виде питания подают на вакуумную колонну 13. Колонна 13 работает при давлении внизу и вверху колонны 0,05-0,30 кгс/см2 и 0,01-0,10 кгс/см2 соответственно. Кубовый остаток колонны 13, представляющий собой обезвоженный концентрированный раствор хлорида лития или хлорида кальция в ДМАА, удаляется на последующие технологические стадии переработки. Дистиллят вакуум-выпарного аппарата 11 смешивают с отгонным продуктом колонны 13 и подают в качестве питания на вакуумную колонну 15. Вакуумная колонна 15 работает при давлении внизу и вверху колонны 0,05-0,30 кгс/см2 и 0,01-0,10 кгс/см2 соответственно. Дистиллят ректификационной колонны 15, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, содержащую до 0,15 масс.% ДМАА, отбирают при 30-70°С, конденсируют, охлаждают и отправляют в сборник органической фракции 17. Боковым выводом колонны 15 между вводом питания и отбором кубового остатка отбирают в парах чистый ДМАА, который затем конденсируют и собирают в сборных емкостях для возврата в производственный цикл. Жидкий кубовый остаток колонны 15, представляющий собой ДМАА, содержащий примеси, удаляют из системы. Часть водно-изобутанольной смеси из сборника органической фракции 17 подают на ректификационную колонну 18, работающую при атмосферном давлении. Дистиллят колонны 18, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, отбирают при 87-100°С, конденсируют, охлаждают и разделяют в гравитационном отстойнике на водную и органическую фракции, которые направляются в соответствующие сборники 16 и 17. Кубовый остаток колонны направляется на смешение с питанием ректификационной колонны 6. Вторую часть водно-изобутанольной смеси из сборника органической фракции 17 подают на ректификационную колонну 19, работающую при атмосферном давлении. Дистиллят колонны 19, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, отбирают при 87-100°С, конденсируют, охлаждают и разделяют в гравитационном отстойнике на водную и органическую фракции, которые направляются в соответствующие сборники 16 и 17. Кубовый остаток колонны 19, представляющий собой регенерированный ИБС, собирается в сборных емкостях для возврата в производственный цикл. Водно-изобутанольную смесь из сборника водной фракции 16 подают на ректификационную колонну 20, работающую при атмосферном давлении. Дистиллят колонны 20, представляющий собой водно-изобутанольную смесь, отбирают при 87-100°С, конденсируют, охлаждают и разделяют в гравитационном отстойнике на водную и органическую фракции, которые направляются в соответствующие сборники 16 и 17. Кубовый остаток колонны 20, представляющий собой целевой продукт - лютерную воду, выводят из технологического контура в промышленную канализацию.

Claims (1)

  1. Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве, включающий нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны, ректификацию органической фракции и ректификацию водной фракции с получением целевого продукта, при этом многокомпонентные исходные смеси, содержащие от 0 до 60% диметилацетамида (ДМАА), от 0 до 70% изобутилового спирта (ИБС), а также хлорид лития или хлорид кальция, хлорид водорода, воду и примеси - остальное до 100%, вначале разделяют на содержащие хлорид лития или хлорид кальция и не содержащие его, затем разделяют смеси, не содержащие хлорид лития или хлорид кальция, на содержащие ДМАА и не содержащие его, а жидкий поток, состоящий из ИБС и воды и не содержащий ДМАА, после охлаждения разделяется на две фазы - водную и органическую; водную фазу направляют на гетероазеотропную ректификацию, где отделяют ИБС при атмосферном давлении и получают очищенную лютерную воду.
RU2015155049A 2015-12-22 2015-12-22 Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве RU2606118C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015155049A RU2606118C1 (ru) 2015-12-22 2015-12-22 Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015155049A RU2606118C1 (ru) 2015-12-22 2015-12-22 Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2606118C1 true RU2606118C1 (ru) 2017-01-10

Family

ID=58452330

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015155049A RU2606118C1 (ru) 2015-12-22 2015-12-22 Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2606118C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2159223C2 (ru) * 1994-12-21 2000-11-20 Аджип Петроли С.П.А. Способ получения трех отдельных потоков метанола и этанола, н-пропанола и изобутанола
WO2011008924A2 (en) * 2009-07-15 2011-01-20 Butamax(Tm) Advanced Biofuels Llc Recovery of butanol from a mixture of butanol, water, and an organic extractant
RU2531993C1 (ru) * 2013-08-15 2014-10-27 Открытое акционерное общество "Каменскволокно" Способ регенерации изобутилового спирта в производстве высокопрочных арамидных нитей
RU2542367C1 (ru) * 2013-08-15 2015-02-20 Открытое акционерное общество "Каменскволокно" Способ регенерации комплексной соли хлорид лития-диметилацетамид в производстве высокопрочных арамидных нитей
CN104370768A (zh) * 2014-11-10 2015-02-25 威海威高血液净化制品有限公司 含少量低沸物和高沸物的废水中低浓度DMAc的蒸馏纯化方法及设备

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2159223C2 (ru) * 1994-12-21 2000-11-20 Аджип Петроли С.П.А. Способ получения трех отдельных потоков метанола и этанола, н-пропанола и изобутанола
WO2011008924A2 (en) * 2009-07-15 2011-01-20 Butamax(Tm) Advanced Biofuels Llc Recovery of butanol from a mixture of butanol, water, and an organic extractant
RU2531993C1 (ru) * 2013-08-15 2014-10-27 Открытое акционерное общество "Каменскволокно" Способ регенерации изобутилового спирта в производстве высокопрочных арамидных нитей
RU2542367C1 (ru) * 2013-08-15 2015-02-20 Открытое акционерное общество "Каменскволокно" Способ регенерации комплексной соли хлорид лития-диметилацетамид в производстве высокопрочных арамидных нитей
CN104370768A (zh) * 2014-11-10 2015-02-25 威海威高血液净化制品有限公司 含少量低沸物和高沸物的废水中低浓度DMAc的蒸馏纯化方法及设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI421121B (zh) 用以脫水含水乙醇的低能量萃取蒸餾製程
US3294650A (en) Process for concentrating sulfuric acid in a quartz rectifying column
TWI531558B (zh) 藉由具有側支管的蒸餾塔之丙烯酸分離
CN105228994B (zh) 用于从包含粗丙交酯的物流收取和改善内消旋丙交酯的生产的工艺
CN108686397A (zh) 蒸馏二甲亚砜的方法及多段式蒸馏塔
CN203923057U (zh) 改进的丁醇回收装置
KR20150036530A (ko) 메틸부틴올의 제조 방법
EP3394116B1 (en) Process for withdrawing polyolefins
FI3733655T3 (fi) Järjestelmä ja menetelmä furfuraalin jatkuvaan valmistukseen lignoselluloosaraaka-ainetta käyttämällä
CN104130105B (zh) 对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法
KR102638548B1 (ko) 메틸 메타크릴레이트의 정제 방법
CN103896840B (zh) 连续生产ε-己内酰胺的方法和设备
RU2531993C1 (ru) Способ регенерации изобутилового спирта в производстве высокопрочных арамидных нитей
RU2606118C1 (ru) Способ выведения воды из технологического контура в химическом производстве
CN107311878A (zh) 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法
JP2004149421A (ja) ジメチルアミド化合物とカルボン酸を蒸留分離する方法及びその装置
CN107998677B (zh) 一种溶剂回收的环保清洁装置及工艺方法
RU2708204C1 (ru) Способ производства сульфата калия из хлорида калия и серной кислоты
KR101318906B1 (ko) 유기화합물의 단열냉각식 정석방법 및 장치
CN101255122A (zh) 一种从纺丝废水中提纯二甲基乙酰胺的方法
CN108358754B (zh) 一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法及系统
RU2529023C1 (ru) Способ регенерации n,n-диметилацетамида в производстве высокопрочных арамидных нитей
CN115611783B (zh) 一种安全回收含奥克托今的二甲基亚砜溶剂的装置及其方法
US20240336557A1 (en) Method for continuously recovering dimethylformamide from waste solution resulting from production of polyimide
DK147279B (da) Fremgangsmaade til ekstraktion af aromatiske carbonhydrider fra carbonhydridblandinger

Legal Events

Date Code Title Description
TC4A Change in inventorship

Effective date: 20170621