[go: up one dir, main page]

RU2695199C2 - Способ покрытия поверхности неорганических частиц диоксидом кремния и по меньшей мере одним дополнительным неорганическим соединением (варианты) - Google Patents

Способ покрытия поверхности неорганических частиц диоксидом кремния и по меньшей мере одним дополнительным неорганическим соединением (варианты) Download PDF

Info

Publication number
RU2695199C2
RU2695199C2 RU2017108766A RU2017108766A RU2695199C2 RU 2695199 C2 RU2695199 C2 RU 2695199C2 RU 2017108766 A RU2017108766 A RU 2017108766A RU 2017108766 A RU2017108766 A RU 2017108766A RU 2695199 C2 RU2695199 C2 RU 2695199C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
particles
heat treatment
layer
silicon dioxide
inorganic
Prior art date
Application number
RU2017108766A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2017108766A (ru
RU2017108766A3 (ru
Inventor
Норберт БЕЙЕР
Зигфрид БЛЮМЕЛЬ
Юд-Рейнаульд ФИДАЛЬГО-ЭСТЕВЕС
Хайко ФРАМ
Original Assignee
Кронос Интернациональ, Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Кронос Интернациональ, Инк. filed Critical Кронос Интернациональ, Инк.
Publication of RU2017108766A publication Critical patent/RU2017108766A/ru
Publication of RU2017108766A3 publication Critical patent/RU2017108766A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2695199C2 publication Critical patent/RU2695199C2/ru

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05DPROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/04Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases
    • B05D3/0466Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by exposure to gases the gas being a non-reacting gas
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36Compounds of titanium
    • C09C1/3607Titanium dioxide
    • C09C1/3653Treatment with inorganic compounds
    • C09C1/3661Coating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05DPROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/50Multilayers
    • B05D7/52Two layers
    • B05D7/54No clear coat specified
    • B05D7/544No clear coat specified the first layer is let to dry at least partially before applying the second layer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06Treatment with inorganic compounds
    • C09C3/063Coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/85Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/01Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/62Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, пластмасс, при нанесении покрытий. Способ нанесения на поверхность неорганических частиц в водной суспензии плотного слоя диоксида кремния и по меньшей мере одного дополнительного слоя неорганического соединения включает нанесение отдельного плотного слоя диоксида кремния на частицы диоксида титана в водной суспензии. Частицы выделяют из суспензии после нанесения слоя диоксида кремния, промывают и проводят их термическую обработку в два этапа. Первый этап термической обработки выполняют при температуре выше 100°С, а второй этап - при более высокой температуре от 200°С до 850°С. Затем частицы повторно суспендируют с получением второй водной суспензии частиц и покрывают частицы по меньшей мере одним дополнительным слоем неорганического соединения. По меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения выполняют из оксидов, гидроксидов, карбонатов, фосфатов и сульфидов или их комбинации. Изобретение позволяет улучшить разбеливающую способность и диспергируемость частиц пигмента, снизить их кислоторастворимость. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 4 пр.

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ
Настоящее изобретение относится к способу покрытия поверхности неорганических частиц диоксидом кремния и по меньшей мере одним дополнительным неорганическим соединением, в частности, частиц пигмента диоксида титана плотной оболочкой диоксида кремния и по меньшей мере еще одним дополнительным неорганическим соединением, в частности оксидом алюминия.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ
Неорганические частицы, в частности, неорганические частицы пигмента, подвергаются многократной обработке поверхности для изменения определенных свойств, например, поверхностного заряда, диспергирующих свойств, устойчивости к воздействию кислот и света. Так, диоксид титана благодаря своему высокому показателю преломления является ценным, используемым во многих областях пигментом, например, в покрытиях, пластиках или волокнах и бумаге. Однако, диоксид титана является фотоактивным, т.е. в результате воздействия ультрафиолетовых лучей на поверхности в результате формирования электрон-вакантной пары появляются свободные радикалы, которые могут вступить в реакцию с окружающими подложку (матрицу) веществами и привести к разрушению этой матрицы.
Традиционным путем снижения фотоактивности частиц диоксида титана, т.е. повышения фотохимической стабильности, является заключение частиц в оболочку с как можно более плотным аморфным слоем диоксида кремния, т.е. так называемую плотную оболочку («dense skin»), которая должна противодействовать образованию свободных радикалов на поверхности. Однако также известно, что плотная оболочка из SiO2 отрицательно сказывается на разбеливающей способности (TS), блеске и диспергируемости пигментных частиц. Поэтому после нанесения оболочки из SiO2 пигментные частицы, как правило, обрабатываются оксидом алюминия.
Кроме того, из уровня техники известен целый ряд иных способов дальнейшей оптимизации процедуры обработки поверхности посредством нанесения на нее плотной оболочкой диоксида кремния и оксида алюминия. Например, в патенте DE 1467492 А, дата публикации - 21.11.1968 раскрывается способ улучшения не только разбеливающей способности и блеска, но и фотохимической стабильности оксида титана. В соответствии с данным способом поверхность частиц пигмента дважды покрывается SiO2 и Al2O3, а затем подвергается термообработке при температуре 700°C.
Общепризнанно, что улучшение разбеливающей способности, блеска и диспергируемости пигментов с плотной оболочкой из SiO2, подвергнутых последующей обработке Al2O3, достигается посредством изменения поверхностных свойств - дзета-потенциала или изоэлектрической точки (IEP). Как известно, изоэлектрическая точка поверхности оксида алюминия соответствует значению рН ~9 в отличие от поверхности диоксида кремния, изоэлектрическая точка которого соответствует значению рН ~2. Однако, результаты аналитических исследований поверхности свидетельствуют о том, что известные способы последовательного осаждения внутреннего плотного слоя SiO2 и наружного слоя Al2O3 не позволяют добиться формирования четко разделенных слоев. Вместо этого Al2O3 внедряется в слой SiO2 и образуется смешанный слой из SiO2 и Al2O3. Этот вывод подтверждается результатами измерения дзета-потенциала или изоэлектрической точки частиц. Изоэлектрическая точка поверхности пигмента, покрытой плотной оболочкой из SiO2, а затем обработанной Al2O3, как правило, имеет значение рН существенно меньше 9.
Для нанесения плотной оболочки из диоксида кремния величина рН суспензии обычно доводится до 10-12, после чего в нее добавляется щелочной силикатный раствор. Затем, величина рН снижается до 9 и происходит осаждение двуокиси кремния на частицах. Соответствующий порядок выполнения технологический операций раскрывается, например, в ЕР 1771519 В1, дата публикации - 12.12.2007. Специалистам данный способ хорошо известен.
Содержание дополнительных ионов металлов в плотной оболочке из SiO2 описано, например, в EP 1771519 В1 или в WO 2007/085493 А2, дата публикации - 02.08.2007.
Таким образом, имеется потребность в способе, позволяющем наносить на поверхность неорганических частиц с плотной оболочкой из SiO2 отдельные слои неорганических составов.
РАСКРЫТИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Задачей настоящего изобретения является создание способа, на основе которого на поверхность неорганических частиц можно нанести плотный слой диоксида кремния и по меньшей мере еще один отдельный слой неорганического состава. В частности, задача заключается в нанесении как можно более чистого, целостного финишного слоя Al2O3 на поверхность частиц пигмента диоксида титана, предварительно снабженных плотной оболочкой из SiO2.
Вышеуказанная задача достигается за счет способа нанесения на поверхность неорганических частиц в водной суспензии плотного слоя диоксида кремния и по меньшей мере одного дополнительного слоя неорганического соединения, заключающегося в том, что после нанесения слоя диоксида кремния частицы выделяют из суспензии, промывают и подвергают термической обработке, а затем вновь замешивают в водную суспензию и покрывают по меньшей мере одним дополнительным слоем неорганического соединения.
Согласно заявленному способу термическую обработку могут выполнять при температуре выше 100°C в стандартном интервале значений температуры 200-850°C и в предпочтительном интервале значений температуры 400-800°C.
Согласно заявленному способу в качестве неорганических частиц могут использовать частицы пигмента.
Согласно заявленному способу в качестве неорганических частиц могут использовать частицы пигмента диоксида титана.
Согласно заявленному способу в по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения могут включать алюминий, элементы из 2-й главной группы или подгрупп по отдельности или в комбинации друг с другом.
Согласно заявленному способу в по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения могут включать элементы из группы лантанидов.
Согласно заявленному способу по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения могут выполнять состоящим из оксидов, гидроксидов, карбонатов, фосфатов и сульфидов или их комбинации.
Согласно заявленному способу по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения могут выполнять из оксида алюминия.
Согласно заявленному способу термическую обработку могут выполнять в распылительной сушилке, в ярусной сушилке, вибрационной сушилке с псевдоожиженным слоем, муфельной печи или вращающийся трубчатой печи.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
Фиг. 1: Линейный скан по методу EDX (энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии) для образца, соответствующего сравнительному примеру.
Фиг. 2: Линейный скан по методу EDX (энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии) для образца, соответствующего примеру 4.
ОСУЩЕСТВЛЕНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Все раскрываемые в дальнейшем сведения о размере в мкм и. т.п., концентрации в % от веса или объема, величины рН и.т.д., охватывают все значения, находящиеся в пределах известного специалисту интервала точности измерений.
В рамках изобретения под диоксидом кремния, оксидом алюминия или другими оксидами металлов следует понимать также и соответствующие водосодержащие формы, например, гидроксиды, оксидгидраты и. т.д.
Предлагаемый способ основывается на использовании водной суспензии неорганических частиц. Под частицами понимаются, например, частицы диоксида титана, оксида циркония, оксида железа и т.п. Согласно настоящему изобретению, выбор делается преимущественно в пользу частиц пигмента, в особенности частиц пигмента диоксида титана.
Частицы пигмента диоксида титана изготавливаются традиционным, например, сульфатным или хлоридным способом. Средний размер частиц, как правило, варьируется в интервале от 0,2 мкм до 0,5 мкм.
Из необработанных частиц замешивается водная суспензия, в которой частицы деагломерируются, как правило, с использованием мельницы с мешалками, и, при необходимости, с добавлением обычного диспергирующего средства.
Для нанесения плотной оболочки из диоксида кремния величина рН суспензии доводится до 10-12, после чего в нее добавляется щелочной силикатный раствор. Затем, величина рН снижается до 9 и происходит осаждение двуокиси кремния на частицах. Соответствующий порядок выполнения технологический операций раскрывается, например, в ЕР 1771519 В1. Специалистам данный способ хорошо известен.
В частном варианте осуществления настоящего изобретения плотная оболочка из SiO2 содержит дополнительные ионы металлов, как описано, например, в ЕР 177151981 или WO 2007/085493 А2.
После осаждения плотной SiO2 оболочки на поверхности частиц частицы извлекаются из суспензии и промываются в соответствии с рассматриваемым изобретением. Осажденная оболочка содержит 1,5-6% SiO2 от общей массы частиц, а предпочтительным интервалом является 2-4% по весу.
Затем, частицы подвергают термической обработке. Термообработка, как правило, выполняется при температуре выше 100°C. Стандартным интервалом значений температуры является 200-850°C, а предпочтительным 400-800°C. Используется подходящее стандартное оборудование, например, распылительные сушилки, сушильные шкафы, ярусные сушилки, вибрационные сушилки с псевдоожиженным слоем, муфельные печи или вращающиеся трубчатые печи. Продолжительность термической обработки варьируется в зависимости от выбранной температуры и аппарата от нескольких минут до нескольких часов.
В частном варианте осуществления изобретения, частицы подвергаются многоэтапной термической обработке, например, сначала они проходят сушку при температуре >100°C, а затем подвергаются термической обработке при более высоких значениях температуры. Предпочтительно сначала просушивать частицы пигмента в распылительной сушилке, а затем выполнять термическую обработку в ярусной сушилке или муфельной печи.
Далее, частицы снова замешиваются в водную суспензию, в которой они деагломерируются, а после добавления соответствующего солевого раствора и осаждения состава согласно известному способу на поверхности частиц образуется по меньшей мере еще один слой неорганического состава.
Предпочтительные типы неорганических соединений, как правило, содержат алюминий, элементы 2 главной группы или подгрупп, а также комбинации указанных элементов. Так, например, можно использовать элементы из группы лантанидов.
Неорганический состав для второго слоя, как правило, выбирается из группы оксидов, гидроксидов, карбонатов, фосфатов и сульфидов или их комбинаций. В частном варианте осуществления рассматриваемого изобретения речь идет об оксиде алюминия. Для осаждения оксида алюминия в качестве раствора соли металла обычно выбирается алюминат натрия. Также можно использовать сульфат алюминия, хлорид алюминия и. т.д. Стандартный интервал значений концентрации раствора соли алюминия составляет 1-10%, а предпочтительный 2-4% по весу в пересчете на Al2O3 от общей массы частиц.
На заключительном этапе частицы извлекаются из суспензии, промываются, сушатся и при необходимости доводятся до микронных размеров с использованием известных методик.
Примеры
Сущность изобретения более подробно рассматривается на следующих примерах, не ограничивающих объем притязаний в соответствии с настоящим изобретением.
Сравнительный пример
Водная суспензия исходного компонента диоксида титана (изготовленного хлоридным способом) в концентрации 450 г/л была подвергнута деагломерации, после чего значение рН и значение концентрации были доведены до 10 и 350 г/л TiO2, соответственно. Затем, в течение 20 минут к суспензии примешивался раствор жидкого натриевого стекла в концентрации 100 г/л SiO2, весовая доля которого в пересчете на SiO2 составляла 2,8% от исходного компонента TiO2. Далее в течение 60 минут к суспензии примешивался раствор оксихлорида титана в концентрации 140 г/л TiO2, весовая доля которого в пересчете на TiO2 составляла 0,2% от исходного компонента TiO2. Затем в течение 60 минут к суспензии примешивалась соляная кислота HCl (в концентрации 345 г/л) в таком количестве, чтобы значение рН достигло 4; тем временем на поверхности частиц образовывался слой SiO2.
После этого был добавлен раствор алюмината натрия в концентрации 260 г/л Al2O3, весовая доля которого в пересчете на Al2O3 составляла 2,3% в количестве 2,3 вес.% от исходного компонента TiO2, а также одновременно HCl, при этом значение рН оставалось постоянным, равным ~4. Далее, был добавлен раствор алюмината натрия в концентрации 260 г/л Al2O3, весовая доля которого в пересчете на Al2O3 составляла 0,2% от исходного компонента TiO2, и величина рН возросла до ~5,7.
На следующем этапе твердые частицы выделялись из суспензии путем фильтрации, промывались холодной деионизированной водой в течение 3 часов и просушивались при 160°С в течение 16 часов. Затем частицы подверглись микронизации в пароструйной мельнице с добавкой триметилпропана (TMP). Частицы исследовались под электронным растровым микроскопом (REM) со снятием линейного EDX-скана длиной 30 нм перпендикулярно поверхности частицы, через ядро и слои покрытия (Фиг. 1).
Пример 1
Методика аналогична вышеописанной и отличается от нее только наличием дополнительных технологических этапов в период между нанесением слоев SiO2 и Al2O3.
Твердые частицы выделялись из суспензии путем фильтрации и промывались в холодной деионизированной воде в течение трех часов. Полученная отфильтрованная паста просушивалась при температуре 160°С в распылительной сушилке.
Высушенная паста снова замешивалась в водную суспензию с твердым веществом в концентрации 450 г/л и подвергалась деагломерации в мельнице с мешалками (PM5 с оттавским песком 20/30) при производительности 10 кг/ч без регулировки величины рН и добавления диспергирующего средства.
Затем, суспензия TiO2 снова разбавлялась до концентрации 350 г/л TiO2 и величины рН, равной 4. На следующем этапе выполнения процесса добавлялся раствор алюмината натрия.
Пример 2
Методика аналогична примеру 1 за исключением того, что после высушивания в распылительной сушилке проводилась дополнительная двухчасовая термическая обработка при 400°С.
Пример 3
Методика аналогична примеру 1 за исключением того, что после высушивания в распылительной сушилке проводилась дополнительная одночасовая термическая обработка при 800°С.
Пример 4
Методика аналогична примеру 1 за исключением того, что после высушивания в распылительной сушилке проводилась дополнительная четырехчасовая термическая обработка при 800°С.
Образец из примера 4 исследовался под электронным растровым микроскопом (REM) со снятием линейного EDX-скана длиной 30 нм перпендикулярно поверхности частицы, через ядро и слои покрытия (Фиг. 2).
Испытания
Изготовленные образцы пигмента были проверены на разбеливающую способность (TS), средний размер частиц (d50), кислоторастворимость и изоэлектрическую точку (IEP). Соответствующие значения приводятся в следующей таблице.
Figure 00000001
Результаты испытаний (см. таблицу) свидетельствуют о том, что с возрастанием температуры или продолжительности термической обработки кислоторастворимость обработанного согласно изобретению пигмента существенно снижается. Параллельно с этим изоэлектрическая точка (IEP) смещается в сторону более высоких значений рН, благодаря чему диспергируемость частиц улучшается. При этом термическая обработка способствует улучшению разбеливающей способности с сохранением среднего размера частиц.
Предполагается, что в результате термической обработки значительная часть гидроксильных групп удаляется с поверхности плотной оболочки из SiO2 по следующему уравнению:
≡Si-ОН+HO-Si≡→≡Si-O-Si≡+H2O
При выпаривании воды во время термической обработки конденсация силаноловых поверхностных групп (≡Si-OH) усиливается, и оболочка SiO2 уплотняется. Кислоторастворимость снижается. Уплотнение оболочки SiO2 перед последующим осаждением алюминия позволяет избежать образования
смешанного слоя из SiO2 и Al2O3, и частицы с SiO2 оболочкой покрываются плотным целостным слоем Al2O3. Благодаря образованию целостного слоя Al2O3 изоэлектрическая точка смещается в сторону увеличения рН, что приводит к улучшению диспергируемости.
Результаты исследований под электронным растровым микроскопом со снятием линейного EDX-скана подтверждают, что традиционный способ нанесения покрытия приводит к образованию смешанного слоя SiO2-Al2O3 (Фиг. 1: сравнительный пример), в отличие от технологического процесса, рассматриваемого в настоящем изобретении и позволяющего формировать наружный слой из чистого Al2O3 (Фиг. 2: пример 4).
Методы тестирования
Разбеливающая способность (TS)
Разбеливающая способность измеряется при проведении теста MAB. При этом исследуемый пигмент перемалывается в автоматической мельнице (Automatic Muller) и примешивается к черной пасте в соответствии с требованиями DIN 53165. Объемная концентрация пигмента составляет 17%. Полученная серая паста наносится на карту Morestkarte, и при помощи колориметра PD-9000 фирмы Hunter определяются значения отражения сырого слоя. Определенные таким образом значения TS соотносятся с внутренним стандартом.
Средний размер частиц d50
Распределение частиц по размерам было измерено методом лазерной дифракции (Mastersizer 2000), по результатам которой было определено значение d50 (среднее значение распределения масс).
Кислоторастворимость
Суспензия, представленная 500 мг пигмента в 25 мл концентрированной серной кислоты (96% по весу), выдерживается при 175°C в течение 60 минут. После фильтрации растворенное в фильтрате количество TiO2 определяется методом атомно-эмиссионной спектрометрии. Чем меньше концентрация растворенного TiO2, тем плотнее оболочка из SiO2 на поверхности пигмента.
Изоэлектрическая точка (IEP)
Изоэлектрическая точка определяется в суспензии диоксида титана (в концентрации 10% по весу) с помощью зонда ESA.
Исследования с использованием электронного растрового микроскопа
В целях исследования применялся сканирующий электронный микроскоп LEO 1530 VP с системой EDX (энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии) производства компании Oxford.

Claims (12)

1. Способ нанесения на поверхность неорганических частиц в водной супензии плотного слоя диоксида кремния и по меньшей мере одного дополнительного слоя неорганического соединения, заключающийся в нанесении отдельного плотного слоя диоксида кремния на указанные неорганические частицы в водной суспензии, выделении частиц из суспензии после нанесения слоя диоксида кремния, промывке частиц, проведении их термической обработки, последующем получении второй водной суспензии частиц, покрытии по меньшей мере одним дополнительным отдельным слоем неорганического соединения частиц во второй суспензии, при этом термическую обработку осуществляют в два этапа, причем первый этап термической обработки выполняют при температуре выше 100°С, а второй этап термической обработки выполняют при более высокой температуре от 200°С до 850°С.
2. Способ по п. 1, в котором термическую обработку осуществляют при температуре от 400°С до 800°С.
3. Способ по п. 1, в котором в качестве неорганических частиц используют частицы пигмента.
4. Способ по п. 3, в котором в качестве неорганических частиц используют частицы пигмента диоксида титана.
5. Способ по п. 1, в котором в по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения включают элементы, выбранные из группы, состоящей из алюминия, щелочноземельных металлов, переходных металлов, группы лантанидов или их комбинаций.
6. Способ по п. 1, в котором по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения выполняют состоящим из оксидов, гидроксидов, карбонатов, фосфатов и сульфидов или их комбинации.
7. Способ по п. 1, в котором по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения выполняют из оксида алюминия.
8. Способ по п. 1, в котором термическую обработку выполняют в распылительной сушилке, в ярусной сушилке, вибрационной сушилке с псевдоожиженным слоем, муфельной печи или вращающейся трубчатой печи.
9. Способ нанесения на поверхность неорганических частиц в водной суспензии плотного слоя диоксида кремния и по меньшей мере одного дополнительного слоя неорганического соединения, заключающийся в нанесении отдельного плотного слоя диоксида кремния на частицы диоксида титана в водной суспензии, выделении частиц из суспензии после нанесения слоя диоксида кремния, промывке частиц, проведении их термической обработки, последующем получении второй водной суспензии частиц, покрытии по меньшей мере одним дополнительным слоем неорганического соединения частиц во второй суспензии, при этом термическую обработку осуществляют в два этапа, причем первый этап термической обработки выполняют при температуре выше 100°С, а второй этап термической обработки выполняют при более высокой температуре от 200°С до 850°С.
10. Способ по п. 9, в котором термическую обработку осуществляют при температуре от 400°С до 800°С.
11. Способ по п. 9, в котором по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения выполняют состоящим из оксидов, гидроксидов, карбонатов, фосфатов и сульфидов или их комбинации.
12. Способ по п. 11, в котором по меньшей мере один дополнительный слой неорганического соединения выполняют из оксида алюминия.
RU2017108766A 2014-08-18 2015-07-24 Способ покрытия поверхности неорганических частиц диоксидом кремния и по меньшей мере одним дополнительным неорганическим соединением (варианты) RU2695199C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP14002863.0A EP2987834A1 (de) 2014-08-18 2014-08-18 Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von anorganischen Partikeln mit Siliciumdioxid und mindestens einer weiteren anorganischen Verbindung
EP14002863.0 2014-08-18
PCT/EP2015/001537 WO2016026548A1 (de) 2014-08-18 2015-07-24 Verfahren zur oberflächenbeschichtung von anorganischen partikeln mit siliciumdioxid und mindestens einer weiteren anorganischen verbindung

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2017108766A RU2017108766A (ru) 2018-09-20
RU2017108766A3 RU2017108766A3 (ru) 2018-12-17
RU2695199C2 true RU2695199C2 (ru) 2019-07-22

Family

ID=52100966

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017108766A RU2695199C2 (ru) 2014-08-18 2015-07-24 Способ покрытия поверхности неорганических частиц диоксидом кремния и по меньшей мере одним дополнительным неорганическим соединением (варианты)

Country Status (16)

Country Link
US (1) US9962732B2 (ru)
EP (2) EP2987834A1 (ru)
JP (1) JP6714579B2 (ru)
KR (1) KR102438288B1 (ru)
CN (1) CN106574128B (ru)
AU (1) AU2015306500B2 (ru)
BR (1) BR112017002842B1 (ru)
MX (1) MX2017002104A (ru)
MY (1) MY181796A (ru)
PT (1) PT3183301T (ru)
RU (1) RU2695199C2 (ru)
SI (1) SI3183301T1 (ru)
TW (1) TWI656179B (ru)
UA (1) UA121972C2 (ru)
WO (1) WO2016026548A1 (ru)
ZA (1) ZA201701096B (ru)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2987834A1 (de) 2014-08-18 2016-02-24 Kronos International, Inc. Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von anorganischen Partikeln mit Siliciumdioxid und mindestens einer weiteren anorganischen Verbindung
CN107459842B (zh) * 2017-08-03 2019-09-06 西藏亚吐克工贸有限公司 造纸专用二氧化钛制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB969352A (en) * 1960-11-02 1964-09-09 Titingesellschaft M B H Methods for preparing rutile pigments of improved photochemical stability
RU2042693C1 (ru) * 1993-06-19 1995-08-27 Нина Николаевна Стремилова Способ модифицирования пигментного диоксида титана
WO2006012950A1 (de) * 2004-07-31 2006-02-09 Kronos International, Inc. Witterungsstabiles titandioxid-pigment und verfahren zu seiner herstellung
JP2008081578A (ja) * 2006-09-27 2008-04-10 Ishihara Sangyo Kaisha Ltd 二酸化チタン顔料及びその製造方法
RU2323238C2 (ru) * 2001-07-12 2008-04-27 Мерк Патент Гмбх Многослойные пигменты на основе стеклянных чешуек
RU2452704C2 (ru) * 2010-07-13 2012-06-10 Борис Васильевич Писарев Способ получения полуфабриката для изготовления строительного материала
EP2540672A1 (en) * 2010-02-22 2013-01-02 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. Composite particles and process for production thereof

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL134090C (ru) 1965-04-03 1900-01-01
US3650793A (en) * 1969-02-28 1972-03-21 Ppg Industries Inc Titanium dioxide of improved chalk resistance
US5730796A (en) * 1995-06-01 1998-03-24 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Durable pigmentary titanium dioxide and methods of producing the same
JPH1121467A (ja) * 1997-06-30 1999-01-26 Nittetsu Mining Co Ltd マゼンタ色系顔料及びその製造方法
JP3650289B2 (ja) * 1999-07-30 2005-05-18 日鉄鉱業株式会社 マゼンタ色粉体およびその製造方法
JP2002179947A (ja) * 2000-12-11 2002-06-26 Nittetsu Mining Co Ltd 粉体、その製造方法および色材組成物
JP4056255B2 (ja) * 2002-01-15 2008-03-05 触媒化成工業株式会社 新規化粧料用粉体及びこれを配合した化粧料
JP2003212711A (ja) * 2002-01-24 2003-07-30 Shiseido Co Ltd メーキャップ化粧料
JP4582439B2 (ja) * 2002-06-05 2010-11-17 昭和電工株式会社 シリカ被覆酸化亜鉛含有粉末、それを含有する有機重合体組成物およびその成形品
US7763359B2 (en) * 2004-08-30 2010-07-27 Bunge Fertilizantes S.A. Aluminum phosphate, polyphosphate and metaphosphate particles and their use as pigments in paints and method of making same
US7824486B2 (en) * 2005-09-27 2010-11-02 E. I. Du Pont De Nemours And Company Paper laminates
GB0808239D0 (en) * 2008-05-07 2008-06-11 Tioxide Group Services Ltd Compositions
DE102008058351A1 (de) * 2008-11-20 2010-06-02 Kronos International, Inc. Oberflächenbehandelte Titandioxid-Pigmente für Kunststoffe und Verfahren zur Herstellung
CN102471087A (zh) * 2009-07-27 2012-05-23 旭硝子株式会社 复合粒子、涂膜形成用组合物、印刷油墨、涂料组合物、涂装物品及带涂膜的树脂膜
JP5541285B2 (ja) * 2009-07-29 2014-07-09 旭硝子株式会社 フッ素樹脂フィルムおよびその製造方法
CN101974314B (zh) * 2010-09-29 2013-03-27 北京航空航天大学 隔热材料用二氧化硅基多孔块材及其包覆-干压成型的制备方法
EP2987834A1 (de) 2014-08-18 2016-02-24 Kronos International, Inc. Verfahren zur Oberflächenbeschichtung von anorganischen Partikeln mit Siliciumdioxid und mindestens einer weiteren anorganischen Verbindung

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB969352A (en) * 1960-11-02 1964-09-09 Titingesellschaft M B H Methods for preparing rutile pigments of improved photochemical stability
RU2042693C1 (ru) * 1993-06-19 1995-08-27 Нина Николаевна Стремилова Способ модифицирования пигментного диоксида титана
RU2323238C2 (ru) * 2001-07-12 2008-04-27 Мерк Патент Гмбх Многослойные пигменты на основе стеклянных чешуек
WO2006012950A1 (de) * 2004-07-31 2006-02-09 Kronos International, Inc. Witterungsstabiles titandioxid-pigment und verfahren zu seiner herstellung
JP2008081578A (ja) * 2006-09-27 2008-04-10 Ishihara Sangyo Kaisha Ltd 二酸化チタン顔料及びその製造方法
EP2540672A1 (en) * 2010-02-22 2013-01-02 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. Composite particles and process for production thereof
RU2452704C2 (ru) * 2010-07-13 2012-06-10 Борис Васильевич Писарев Способ получения полуфабриката для изготовления строительного материала

Also Published As

Publication number Publication date
JP2017528563A (ja) 2017-09-28
PT3183301T (pt) 2021-01-22
EP2987834A1 (de) 2016-02-24
US20160045933A1 (en) 2016-02-18
EP3183301A1 (de) 2017-06-28
JP6714579B2 (ja) 2020-06-24
AU2015306500A1 (en) 2017-03-09
US9962732B2 (en) 2018-05-08
RU2017108766A (ru) 2018-09-20
TWI656179B (zh) 2019-04-11
AU2015306500B2 (en) 2019-07-04
WO2016026548A1 (de) 2016-02-25
MX2017002104A (es) 2017-05-12
EP3183301B1 (de) 2020-09-16
ZA201701096B (en) 2019-12-18
KR20170042634A (ko) 2017-04-19
KR102438288B1 (ko) 2022-08-31
CN106574128B (zh) 2022-08-16
BR112017002842A2 (pt) 2017-12-19
UA121972C2 (uk) 2020-08-25
BR112017002842B1 (pt) 2022-06-07
TW201612254A (en) 2016-04-01
CN106574128A (zh) 2017-04-19
MY181796A (en) 2021-01-07
SI3183301T1 (sl) 2021-03-31
RU2017108766A3 (ru) 2018-12-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1969019B (zh) 气候稳定的二氧化钛颜料及其制备方法
EP1297075B1 (en) Coated titanium dioxide pigments and processes for production and use
JP5237830B2 (ja) 高い不透明性を有する二酸化チタン顔料及びその製造方法
ES2357990T3 (es) Proceso mejorado para la fabricación de pigmentos de dióxido de titanio tratado con circonia.
US8951607B2 (en) Making co-precipitated mixed oxide-treated titanium dioxide pigments
FI85871B (fi) Foerfarande foer belaeggning av titandioxidpigment.
NO151829B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av titandioksydpigmenter med forbedret kritningsbestandighet og glanshold
ES2534774T3 (es) Procedimiento para el recubrimiento de superficie de partículas de sólidos inorgánicos, en particular de partículas de pigmentos de dióxido de titanio
JP2000513763A (ja) チタン顔料、その製法および用途
JP2000509756A (ja) 耐久性顔料のための改良された顔料方法
AU2001259220A1 (en) Coated titanium dioxide pigments and processes for production and use
US20080141905A1 (en) Method for the Surface Treatment of Solid Particles, Particularly Titanium Dioxide Pigment Particles
TW201843108A (zh) 含有鐵之金紅石型氧化鈦微粒子分散液的製造方法、含有鐵之金紅石型氧化鈦微粒子及其用途
AU2013206052B2 (en) Surface treatment method for making high durability universal titanium dioxide rutile pigment
RU2695199C2 (ru) Способ покрытия поверхности неорганических частиц диоксидом кремния и по меньшей мере одним дополнительным неорганическим соединением (варианты)
JPH07751B2 (ja) 微粒子二酸化チタン粉末
JP4522082B2 (ja) 光触媒液状組成物およびそれを用いて形成した光触媒体