RU2693285C1 - METHOD OF SEPARATING METALS FROM PLATINUM, PALLADIUM, RHODIUM Pt-Pd-Rh - Google Patents
METHOD OF SEPARATING METALS FROM PLATINUM, PALLADIUM, RHODIUM Pt-Pd-Rh Download PDFInfo
- Publication number
- RU2693285C1 RU2693285C1 RU2018139173A RU2018139173A RU2693285C1 RU 2693285 C1 RU2693285 C1 RU 2693285C1 RU 2018139173 A RU2018139173 A RU 2018139173A RU 2018139173 A RU2018139173 A RU 2018139173A RU 2693285 C1 RU2693285 C1 RU 2693285C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- platinum
- solution
- separated
- ptcl
- palladium
- Prior art date
Links
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 98
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 10
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 title claims description 9
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 title description 29
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 101150003085 Pdcl gene Proteins 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 6
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- -1 platinum metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract description 3
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract description 2
- 229910003603 H2PdCl4 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910002621 H2PtCl6 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 27
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 4
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N rhenium atom Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 3
- 229910002058 ternary alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001260 Pt alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 125000004989 dicarbonyl group Chemical group 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- USBWXQYIYZPMMN-UHFFFAOYSA-N rhenium;heptasulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[S-2].[S-2].[S-2].[S-2].[S-2].[Re].[Re] USBWXQYIYZPMMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- ZJRUTGDCLVIVRD-UHFFFAOYSA-N 2-[4-chloro-2-(hydroxymethyl)phenoxy]acetic acid Chemical compound OCC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O ZJRUTGDCLVIVRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101000620880 Homo sapiens Tartrate-resistant acid phosphatase type 5 Proteins 0.000 description 1
- 101000730535 Morganella morganii Major phosphate-irrepressible acid phosphatase Proteins 0.000 description 1
- 229910001252 Pd alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000629 Rh alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100022919 Tartrate-resistant acid phosphatase type 5 Human genes 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000001804 chlorine Chemical class 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- MUTGBJKUEZFXGO-UHFFFAOYSA-N hexahydrophthalic anhydride Chemical compound C1CCCC2C(=O)OC(=O)C21 MUTGBJKUEZFXGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006130 high-performance polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003282 rhenium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/44—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by chemical processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C5/00—Alloys based on noble metals
- C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии платиновых металлов. Такие сплавы используют как катализаторы при конверсии аммиака. Кроме того, такие системы образуются в результате процесса улавливания платиноидов на улавливающих устройствах после аппаратов конверсии аммиака. Такие сплавы используются также при изготовлении стеклоплавильных аппаратов.The invention relates to the hydrometallurgy of platinum metals. Such alloys are used as catalysts for ammonia conversion. In addition, such systems are formed as a result of the process of capturing platinoids on the trapping devices after the ammonia conversion apparatus. Such alloys are also used in the manufacture of glass-melting machines.
В результате образуется значительное количество отработанных материалов, содержащих платину Pt, палладий Pd и родий Rh в различных сотношениях, а также примеси цветных металлов. Регенерация платиновых металлов из этих отходов сейчас основана на их растворении в царской водке или в системе HCl+Cl2 с получением растворов хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4 и H3RhCl6. Из полученного раствора последовательно выделяют нерастворимые соли (NH4)2PtCl6, Pd(NH3)2Cl2 и (NH4)2Na[Rh(NO2)6], которые после очистки прокаливают и получают соответствующие металлы.As a result, a significant amount of waste materials containing platinum Pt, palladium Pd and rhodium Rh in various proportions, as well as non-ferrous metal impurities, is formed. Regeneration of platinum metals from these wastes is now based on their dissolution in aqua regia or in the HCl + Cl 2 system with the production of solutions of the chlorocomplex H 2 PtCl 6 , H 2 PdCl 4 and H 3 RhCl 6 . Insoluble salts of (NH 4 ) 2 PtCl 6 , Pd (NH 3 ) 2 Cl 2 and (NH 4 ) 2 Na [Rh (NO 2 ) 6 ] are successively separated from the resulting solution, which, after cleaning, are calcined and the corresponding metals are obtained.
Используют так же экстракционное разделение платиновых металлов из растворов их хлорокомплексов с последующим выделением соответствующего металла из их солей путем прокалки или электрохимическим восстановлением. (Металлургия благородных металлов. Под редакцией Л.В. Чугаева, М:, «Металлургия», 1987 г, с 432.)The extraction separation of platinum metals from solutions of their chlorine complexes is also used, followed by separation of the corresponding metal from their salts by calcining or by electrochemical reduction. (Metallurgy of noble metals. Edited by LV Chugayeva, M :, Metallurgy, 1987, c. 432.)
Известен «Гидрометаллургический способ извлечения металлов, выбранных из группы, состоящей из платины [Pt], палладия [Pd], родия [Rh], рутения [Ru], иридия [Ir] и золота [Au] (благородные металлы, БМ), включающий отделение по меньшей мере одного из перечисленных металлов от неблагородных металлов в водном растворе галогенсодержащей кислоты путем осаждения по меньшей мере одного из благородных металлов с использованием замещенной четвертичной аммонийной соли (ЗЧАС) и извлечение осадка из раствора.Known "Hydrometallurgical method of extraction of metals selected from the group consisting of platinum [Pt], palladium [Pd], rhodium [Rh], ruthenium [Ru], iridium [Ir] and gold [Au] (noble metals, BM), including separating at least one of the listed metals from non-precious metals in an aqueous solution of a halogen-containing acid by precipitating at least one of the noble metals using a substituted quaternary ammonium salt (AFRC) and removing the precipitate from the solution.
Патент РФ на изобретение №2494159, МПК: С22В 11/00, д. публ. 2013.09.27RF patent for invention №2494159, IPC: C22B 11/00, d. Publ. 2013.09.27
Известен «Способ получения концентратов рения и платины из их кислого раствора, включающий обработку раствора комплексообразователем, отделение полученного комплекса платины и соединений рения и платины от жидкой фазы, термическую обработку комплекса и соединений с получением концентрата, содержащего рений и преимущественно платину, введение в оставшуюся жидкую фазу серосодержащего реагента, отделение полученного сульфида рения, восстановление сульфида рения в газообразной среде с получением концентрата рения, при этом обработку комплексообразователем осуществляют при отношении масс комплексообразователя и растворенной платины от 1 до 8 для сорбции платины, а введение серосодержащего реагента в оставшуюся жидкую фазу проводят при отношении масс серосодержащего реагента и растворенного рения от 21 до 72.The method of obtaining rhenium and platinum concentrates from their acidic solution is known, including treating the solution with a complexing agent, separating the resulting complex of platinum and rhenium compounds and platinum from the liquid phase, heat treating the complex and compounds to obtain a concentrate containing rhenium and predominantly platinum, adding to the remaining liquid the phase of the sulfur-containing reagent, the separation of the obtained rhenium sulfide, the recovery of rhenium sulfide in a gaseous medium to obtain rhenium concentrate, while the processing to The complexing agent is carried out at the mass ratio of the complexing agent and dissolved platinum from 1 to 8 for sorption of platinum, and the introduction of the sulfur-containing reagent into the remaining liquid phase is carried out at the ratio of the masses of the sulfur-containing reagent and dissolved rhenium from 21 to 72.
Патент РФ на изобретение №2363745, МПК: С22В 11/00; д. публ. 2009.08.10RF patent for the invention №2363745, IPC: C22B 11/00; d. publ. 2009.08.10
Известен «Способ очистки и разделения платины и палладия, заключающийся в том, что комплексные соли платины и палладия переводят из высшей степени окисления в низшую и обратно с последующим осаждением, при этом окисление до труднорастворимых хлорметаллов (IV) проводят в две стадии: вначале раствор обрабатывают кислородсодержащим окислителем и селективно осаждают платину с разделением ее от палладия, затем кислород или хлоросодержащими окислителями в среде с кислотностью 1-4 моль/л осаждают палладий.The method of purification and separation of platinum and palladium is known, which consists in transferring the complex salts of platinum and palladium from the highest oxidation state to the lowest oxidation state and back followed by precipitation, while the oxidation to poorly soluble chlorometal (IV) is carried out in two stages: first, the solution is treated oxygen-containing oxidizing agent and selectively precipitated platinum with its separation from palladium, then oxygen or chlorine-containing oxidizing agents in a medium with an acidity of 1-4 mol / l, palladium is precipitated.
Авт. св-во №2110591, МПК: С22В 11/00, д. публ. 1998.05.10.Auth. Sv-in №2110591, IPC: C22B 11/00, d. publ. 1998.05.10.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому в качестве изобретения техническому решению является «Способ переработки очищенной соли (NH4)2PtCl6 на платину, который заключается в обработке водной пульпы этой соли монооксидом углерода при атмосферном давлении и t=15-85°С, это приводит к осаждению платины в форме ее дикарбонила - Pt(CO)2, который после сушки дает платиновую губку. Однако при наличии в ГХПА примеси палладия он целиком осаждается с платиной. Выделение порошка Pd при действии монооксида углерода на раствор H2PdCl4 при атмосферном давлении и t≥20°С. Предлагаемый способ разделения металлов из тройного сплава Pt-Pd-Rh основан на использовании гидрокарбонильных процессов (Федосеев И.В. Гидрокарбонильные процессы в металлургии платиновых металлов. М: Издательский дом «Руда и металлы» 2011 г, с 127) К недостатку этого способа относится одновременное осаждение платины Pt и палладия Pd.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed technical solution of the invention is “A method of processing purified salt (NH 4 ) 2 PtCl 6 to platinum, which consists in treating the aqueous slurry of this salt with carbon monoxide at atmospheric pressure and t = 15-85 ° C, this leads to the precipitation of platinum in the form of its dicarbonyl - Pt (CO) 2 , which, after drying, gives a platinum sponge. However, if palladium is present in the GHPA, it is completely precipitated with platinum. The selection of Pd powder under the action of carbon monoxide on a solution of H 2 PdCl 4 at atmospheric pressure and t≥20 ° C. The proposed method for the separation of metals from the ternary alloy Pt-Pd-Rh is based on the use of hydrocarbonyl processes (Fedoseev IV Hydrocarbonyl processes in platinum metal metallurgy. M: Publishing house "Ore and metals" 2011, p 127) The disadvantage of this method is simultaneous precipitation of platinum Pt and palladium Pd.
Техническим результатом изобретения является повышение степени разделения и извлечения благородных металлов с высокой степенью чистоты.The technical result of the invention is to increase the degree of separation and extraction of precious metals with a high degree of purity.
Достижение указанного результата обеспечивается за счет того, что «Способ разделения металлов из сплава платина, палладий, родий Pt-Pd-Rh, включает растворение сплава с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4, H3RhCl6, выделение платины из получаемого раствора в форме гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6, приготовление водной пульпы и обработку пульпы монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и t=25-70°С. Причем при достижении системой величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) значения 250 mV, обработку прекращают, отделяют выпавший осадок палладия и платины ∑Pd,Pt от раствора. При этом фильтрат продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО в прежних условиях до достижения величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), равной 0 mV, после чего отделяют выпавший осадок и прокаливают при 1000°С, с получением платины Pt высокой чистоты. В дальнейшем растворы, полученные от выделения гексахлороплатината аммония (NH4)2PtCl6, и платины Pt, смешивают и продолжают обрабатывать монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) системы 0 mV. При этом отделяют выделившейся осадок порошка палладия от раствора, затем оставшийся раствор обрабатывают щелочью до величины рН≥8, что приводит к выделению родия Rh в виде тонкодисперсного порошка, который после кипячения отделяют от раствора.The achievement of this result is ensured by the fact that “A method for separating metals from an alloy of platinum, palladium, rhodium Pt-Pd-Rh, involves dissolving the alloy to produce a solution of the chlorocomplex H 2 PtCl 6 , H 2 PdCl 4 , H 3 RhCl 6 , separating platinum from the resulting solution in the form of ammonium hexachloroplatinate (NH 4 ) 2 PtCl 6 , the preparation of aqueous pulp and processing of the pulp with carbon monoxide CO at atmospheric pressure and t = 25-70 ° C. Moreover, when the system reaches the redox potential (ORP) of 250 mV, the treatment is stopped, the precipitated palladium and platinum Pd, Pt are separated from the solution. In this case, the filtrate is continued to be treated with carbon monoxide CO under the same conditions until the value of the redox potential (ORP) is equal to 0 mV, after which the precipitated precipitate is separated and calcined at 1000 ° C to obtain platinum Pt of high purity. Further, the solutions obtained from the release of ammonium hexachloroplatinate (NH 4 ) 2 PtCl 6 and platinum Pt are mixed and continue to be treated with carbon monoxide with CO at atmospheric pressure and room temperature until the value of the redox potential (ORP) of the system is 0 mV. In this case, the separated precipitate of palladium powder is separated from the solution, then the remaining solution is treated with alkali to pH ≥8, which results in the release of rhodium Rh in the form of fine powder, which after boiling is separated from the solution.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.The proposed method is as follows.
Растворение сплава с получением раствора хлорокомплексов H2PtCl6, H2PdCl4 и H3RhCl6;Dissolving the alloy to produce a solution of chlorocomplex H 2 PtCl 6 , H 2 PdCl 4 and H 3 RhCl 6 ;
1. Осаждение платины из полученного раствора в форме гексахлороплатината аммония (ГХПА) - (NH4)2PtCl6;1. Deposition of platinum from the resulting solution in the form of ammonium hexachloroplatinate (GHPA) - (NH 4 ) 2 PtCl 6 ;
2. Приготовление водной пульпы ГХПА и обработку ее монооксидом углерода при атмосферном давлении и t=25-70°С, что прежде всего приводит к растворению ГХПА в соответствии с уравнением:2. Preparation of water pulp HPA and processing it with carbon monoxide at atmospheric pressure and t = 25-70 ° C, which primarily leads to the dissolution of HPAP in accordance with the equation:
в результате восстановления Pt(IV) до Pt(II).as a result of the reduction of Pt (IV) to Pt (II).
Затем происходит восстановление примесного Pd(II) до Pd(0):Then the impurity Pd (II) is reduced to Pd (0):
Одновременно, но с меньшей скоростью начинается восстановление Pt(II) до Pt(0):At the same time, but with a lower speed, the restoration of Pt (II) to Pt (0) begins:
Поэтому после полного выделения Pd осадок представляет собой некоторую ∑Pd,Pt.Therefore, after complete isolation of Pd, the precipitate is some ∑Pd, Pt.
В результате протекания указанных реакций наблюдается значительное уменьшение величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), что позволяет контролировать степень осаждения палладия и платины.As a result of these reactions, a significant decrease in the magnitude of the redox potential (AFP) is observed, which allows you to control the degree of deposition of palladium and platinum.
После достижения полноты выделения палладия прекращают подачу СО и выпавший осадок ∑Pd,Pt отделяют от раствора, который снова начинают обрабатывать СО в тех же условиях, что вызывает протекание реакции (3) и уменьшение величины ОВП и при достижении ОВП=0 mV прекращают подачу СО.After reaching the complete extraction of palladium, the CO supply is stopped and the precipitated ,Pd, Pt precipitate is separated from the solution, which again begins to process CO under the same conditions, which causes reaction (3) to proceed and the ORP value decreases and, when ORP = 0 mV is reached, stop the CO supply .
Выпавший в осадок Pt(0) в форме дикарбонила - Pt(CO)2 отделяют от раствора и прокаливают при 1000°С, получая чистую платину.The precipitated Pt (0) in the form of dicarbonyl - Pt (CO) 2 is separated from the solution and calcined at 1000 ° C to obtain pure platinum.
3. Выделение палладия и родия Pd и Rh из фильтрата от осаждения ГХПА.3. Isolation of palladium and rhodium Pd and Rh from the filtrate from the precipitation of HPA.
Фильтрат от осаждения ГХПА из исходного раствора тройного сплава обрабатывают СО при атмосферном давлении и t=25-60°С. Это вызывает протекание реакции (2) и осаждение палладия Pd в виде тонкого порошка, что сопровождается уменьшением величины окислительно-восстановительного потенциала ОВП. Процесс прекращается при значении ОВП=0 mV.The filtrate from the deposition of HPA from the initial solution of the ternary alloy is treated with CO at atmospheric pressure and t = 25-60 ° C. This causes the reaction (2) to proceed and the precipitation of palladium Pd in the form of a fine powder, which is accompanied by a decrease in the redox potential of the ORP. The process stops at ORP = 0 mV.
Выделившийся Pd отделяют от раствора и промывают 2MHCl, а в фильтрат добавляют щелочь до рН≥8, что приводит к выделению порошка Rh, который отделяют от раствора после кипячения.The precipitated Pd is separated from the solution and washed with 2MHCl, and alkali is added to the filtrate to pH ≥8, which results in the release of the Rh powder, which is separated from the solution after boiling.
Примеры осуществления предлагаемого способа.Examples of the implementation of the proposed method.
Пример 1.Example 1
Из полученного ГХПА готовят водную пульпу с соотношением ж:т=5:1, нагревают ее до 65°С и начинают пропускать через нее монооксид углерода СО при атмосферном давлении и интенсивном перемешивании с одновременным контролем величины ОВП. Происходит постепенное растворение ГХПА и уменьшение величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) системы, что приводит к появлению черного осадка металлов.From the obtained HHPA water slurry is prepared with a ratio g: m = 5: 1, it is heated to 65 ° C and carbon monoxide CO is passed through it at atmospheric pressure and vigorous stirring while controlling the amount of redox potential. There is a gradual dissolution of HCPA and a decrease in the magnitude of the redox potential (AFP) of the system, which leads to the appearance of black sediment of metals.
При определенных величинах ОВП отбирают пробы из реактора и определяют содержание палладия и платины Pd и Pt в растворе. Полученные результаты показаны в табл. 1.At certain ORP values, samples are taken from the reactor and the content of palladium and platinum Pd and Pt in the solution is determined. The results are shown in Table. one.
Пример 2Example 2
Фильтрат от осаждения ГХПА из исходного раствора тройного сплава обрабатывают монооксидом углерода СО при атмосферном давлении и комнатной температуре до достижения величины окислительно-восстановительного потенциала (ОВП), равной 0 mV и отделяют осадок порошка палладия от раствора. Осадок палладия Pd и фильтрат анализируют на содержание Pd, Pt и Rh. В фильтрате палладий и платина Pd и Pt не обнаружены, а осадок палладия Pd содержит родий Rh в количестве n⋅10-2%.The filtrate from precipitating HPPA from the initial solution of the ternary alloy is treated with carbon monoxide CO at atmospheric pressure and room temperature until the oxidation-reduction potential (ORP) is equal to 0 mV and the precipitate of palladium powder is separated from the solution. The precipitate of palladium Pd and the filtrate are analyzed for the content of Pd, Pt and Rh. In the filtrate, palladium and platinum Pd and Pt were not found, and the palladium Pd precipitate contained rh in the amount of n⋅10 -2 %.
Пример 3.Example 3
Фильтрат от выделения палладия Pd нейтрализуют до рН≥7 и раствор кипятят. После получения порошка родия Rh его отделяют от раствора, промывают 2MHCl и анализируют на содержание платины и палладия Pt и Pd, которое составляет n⋅10-3% мах.The filtrate from the selection of palladium Pd is neutralized to pH≥7 and the solution is boiled. After receiving the powder of rhodium Rh, it is separated from the solution, washed with 2MHCl and analyzed for the content of platinum and palladium Pt and Pd, which is n⋅10 -3 % max.
Анализ приведенных данных показывает, что предлагаемый способ позволяет разделять и извлекать благородные металлы из сплава платина, палладий и родий Pt-Pd-Rh с высокой степенью чистоты, что позволяет использовать их как компоненты для производства катализаторов и новых композиций сплавов платины, палладия и родия Pt-Pd-Rh.Analysis of the data shows that the proposed method allows the separation and extraction of noble metals from platinum, palladium and rhodium Pt-Pd-Rh with a high degree of purity, which allows them to be used as components for the production of catalysts and new compositions of platinum, palladium and rhodium alloys -Pd-Rh.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018139173A RU2693285C1 (en) | 2018-11-06 | 2018-11-06 | METHOD OF SEPARATING METALS FROM PLATINUM, PALLADIUM, RHODIUM Pt-Pd-Rh |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018139173A RU2693285C1 (en) | 2018-11-06 | 2018-11-06 | METHOD OF SEPARATING METALS FROM PLATINUM, PALLADIUM, RHODIUM Pt-Pd-Rh |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2693285C1 true RU2693285C1 (en) | 2019-07-02 |
Family
ID=67252162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018139173A RU2693285C1 (en) | 2018-11-06 | 2018-11-06 | METHOD OF SEPARATING METALS FROM PLATINUM, PALLADIUM, RHODIUM Pt-Pd-Rh |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2693285C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2711762C1 (en) * | 2019-09-04 | 2020-01-22 | Игорь Владимирович Федосеев | Method of extracting platinum from an industrial salt of ammonium hexachloroplatinate |
| RU2742994C1 (en) * | 2020-06-09 | 2021-02-12 | Игорь Владимирович Федосеев | Method for selective extraction of rhodium rh, ruthenium ru and iridium ir from hydrochloric acid solutions of chlorine complexes of platinum pt (iv), palladium pd (ii), gold au (iii), silver ag (i), rhodium rh (iii), ruthenium ru (iv) and iridium ir (iv) |
| CN114350971A (en) * | 2021-11-29 | 2022-04-15 | 重庆材料研究院有限公司 | Method for recovering rhodium from rhodium-containing ammonium chloroplatinate precipitation slag |
| WO2023099076A1 (en) * | 2021-12-02 | 2023-06-08 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Method for separating rhodium |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2194085C2 (en) * | 2001-03-13 | 2002-12-10 | ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова" | Method for producing of refined palladium from platinum-palladium chloride solutions |
| RU2200132C1 (en) * | 2002-03-15 | 2003-03-10 | Карманников Владимир Павлович | Method of recovering and separating platinum-group metals |
| RU2301774C2 (en) * | 2004-12-27 | 2007-06-27 | ОАО "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" | Method of separation of palladium from solutions obtained by dissolving of materials containing precious metals |
| US7857888B2 (en) * | 2006-01-13 | 2010-12-28 | Asaka Riken Co., Ltd. | Method for separation and recovery of noble metals |
-
2018
- 2018-11-06 RU RU2018139173A patent/RU2693285C1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2194085C2 (en) * | 2001-03-13 | 2002-12-10 | ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова" | Method for producing of refined palladium from platinum-palladium chloride solutions |
| RU2200132C1 (en) * | 2002-03-15 | 2003-03-10 | Карманников Владимир Павлович | Method of recovering and separating platinum-group metals |
| RU2301774C2 (en) * | 2004-12-27 | 2007-06-27 | ОАО "Горно-металлургическая компания "Норильский никель" | Method of separation of palladium from solutions obtained by dissolving of materials containing precious metals |
| US7857888B2 (en) * | 2006-01-13 | 2010-12-28 | Asaka Riken Co., Ltd. | Method for separation and recovery of noble metals |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Федосеев И.В. Гидрокарбонильные процессы в металлургии платиновых металлов. М, Руда и металлы, 2011, с.81-85. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2711762C1 (en) * | 2019-09-04 | 2020-01-22 | Игорь Владимирович Федосеев | Method of extracting platinum from an industrial salt of ammonium hexachloroplatinate |
| RU2742994C1 (en) * | 2020-06-09 | 2021-02-12 | Игорь Владимирович Федосеев | Method for selective extraction of rhodium rh, ruthenium ru and iridium ir from hydrochloric acid solutions of chlorine complexes of platinum pt (iv), palladium pd (ii), gold au (iii), silver ag (i), rhodium rh (iii), ruthenium ru (iv) and iridium ir (iv) |
| CN114350971A (en) * | 2021-11-29 | 2022-04-15 | 重庆材料研究院有限公司 | Method for recovering rhodium from rhodium-containing ammonium chloroplatinate precipitation slag |
| CN114350971B (en) * | 2021-11-29 | 2023-11-10 | 重庆材料研究院有限公司 | Method for recovering rhodium from rhodium-containing ammonium chloroplatinate precipitation slag |
| WO2023099076A1 (en) * | 2021-12-02 | 2023-06-08 | Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG | Method for separating rhodium |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2693285C1 (en) | METHOD OF SEPARATING METALS FROM PLATINUM, PALLADIUM, RHODIUM Pt-Pd-Rh | |
| RU2494159C1 (en) | Method of noble metal extraction | |
| CN102797018B (en) | A kind of method adopting controlling potential separating-purifying platinum | |
| JP5408412B2 (en) | Platinum recovery process | |
| CA3017348C (en) | Recovery of precious and rare earth metals using cyclodextrin | |
| CN105143476A (en) | Compounds and methods for separating gold | |
| CN108421986A (en) | A kind of preparation method of high-purity iridium powder | |
| RU2711762C1 (en) | Method of extracting platinum from an industrial salt of ammonium hexachloroplatinate | |
| JP2012246198A (en) | Method for purifying selenium by wet process | |
| US5478376A (en) | Method for the separation of rhodium and/or iridium from solution | |
| RU2742994C1 (en) | Method for selective extraction of rhodium rh, ruthenium ru and iridium ir from hydrochloric acid solutions of chlorine complexes of platinum pt (iv), palladium pd (ii), gold au (iii), silver ag (i), rhodium rh (iii), ruthenium ru (iv) and iridium ir (iv) | |
| KR20090106067A (en) | How to recover precious metals from dental lab waste | |
| JP4321231B2 (en) | Method for removing chloride ions in non-ferrous metal sulfate solutions | |
| JPH08209259A (en) | A method for separating and recovering a platinum group element from a platinum group-containing iron alloy. | |
| CN114717418A (en) | Method for extracting high-purity spongy platinum from platinum waste liquid | |
| JP7400443B2 (en) | Mutual separation method of platinum group elements | |
| JP7594420B2 (en) | Copper-coated iron powder, manufacturing method for copper-coated iron powder, and method for recovering ruthenium | |
| WO2019235967A1 (en) | Method for refining gold-silver alloys to produce gold | |
| JP6636819B2 (en) | Treatment method of metal-containing acidic aqueous solution | |
| JPH09279264A (en) | Method for continuously extracting noble metal and method for recovering the same | |
| JP2019127627A (en) | Method for recovering noble metal | |
| JP2015113503A (en) | Method for separating and recovering selenium and tellurium in transition metal-containing aqueous solution | |
| JP4269586B2 (en) | Methods for separating platinum group elements | |
| JPH10265863A (en) | Method for recovering noble metals from smelting residue | |
| JPH0297626A (en) | Separation of noble-metal element |