RU2691366C1 - Способ получения люминофора зеленого свечения - Google Patents
Способ получения люминофора зеленого свечения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2691366C1 RU2691366C1 RU2018124834A RU2018124834A RU2691366C1 RU 2691366 C1 RU2691366 C1 RU 2691366C1 RU 2018124834 A RU2018124834 A RU 2018124834A RU 2018124834 A RU2018124834 A RU 2018124834A RU 2691366 C1 RU2691366 C1 RU 2691366C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxide
- minutes
- aluminum
- luminophore
- reaction mixture
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 28
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N europium(iii) oxide Chemical compound O=[Eu]O[Eu]=O RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 11
- PPNAOCWZXJOHFK-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mn+2] PPNAOCWZXJOHFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N manganese(II) oxide Inorganic materials [Mn]=O VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M sodium perchlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 8
- 229910001488 sodium perchlorate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 19
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 18
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 abstract description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 229910017916 MgMn Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 7
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 5
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 3
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 3
- -1 europium (II) ions Chemical class 0.000 description 3
- MGVUQZZTJGLWJV-UHFFFAOYSA-N europium(2+) Chemical compound [Eu+2] MGVUQZZTJGLWJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006257 total synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005118 spray pyrolysis Methods 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004116 SrO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- UIMGHOXCFXVRPU-UHFFFAOYSA-N [Ba].[Mg].[Mn] Chemical compound [Ba].[Mg].[Mn] UIMGHOXCFXVRPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AIKPDSWOXGWNNL-UHFFFAOYSA-N [Mn].[Mg].[Ca] Chemical compound [Mn].[Mg].[Ca] AIKPDSWOXGWNNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YQWHQLQLGNNNNB-UHFFFAOYSA-N [Sr].[Mg].[Mn] Chemical compound [Sr].[Mg].[Mn] YQWHQLQLGNNNNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N barium peroxide Chemical compound [Ba+2].[O-][O-] ZJRXSAYFZMGQFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- NNMXSTWQJRPBJZ-UHFFFAOYSA-K europium(iii) chloride Chemical compound Cl[Eu](Cl)Cl NNMXSTWQJRPBJZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940071125 manganese acetate Drugs 0.000 description 1
- UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);diacetate Chemical compound [Mn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O UOGMEBQRZBEZQT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- UHCGLDSRFKGERO-UHFFFAOYSA-N strontium peroxide Chemical compound [Sr+2].[O-][O-] UHCGLDSRFKGERO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/55—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing beryllium, magnesium, alkali metals or alkaline earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/57—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing manganese or rhenium
- C09K11/572—Chalcogenides
- C09K11/576—Chalcogenides with alkaline earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/64—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing aluminium
- C09K11/641—Chalcogenides
- C09K11/643—Chalcogenides with alkaline earth metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7729—Chalcogenides
- C09K11/7731—Chalcogenides with alkaline earth metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химии и может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Готовят реакционную смесь механическим перемешиванием в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия. Затем проводят процесс экзотермического взаимодействия компонентов полученной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин. Получают люминофор зеленого свечения общей формулой Me(MgMn)AlO:Eu, где Me представляет собой Ba, Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5. Изобретение позволяет упростить способ получения люминофора за счет использования простого оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы, а также сократить время процесса. 3 табл., 3 ил., 3 пр.
Description
Изобретение относится к химии, а именно к области получения люминофора зеленого свечения, который может быть использован при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света.
Известен способ получения люминофора зеленого свечения, в котором его синтез проводят методом спрей-пиролиза, включающий в себя приготовление смеси для преобразования в аэрозоль с последующим нагревом до 900°C. Полученный таким образом прекурсор прокаливали при температуре 1400°C в восстановительной атмосфере (N2 + 5%H2) в течении 2 ч (Kyeong Youl Jung, Hyun Woo Lee, Yun Chan Kang, Seung Bin Park, Young Suk Yang «Luminescent Properties of (Ba,Sr)MgAl10O17:Mn, Eu Green Phosphor Prepared by Spray Pyrolysis under VUV Excitation», Chem. Mater., vol. 17, pp. 2729-2733, 2005) до получения конечного продукта.
Недостатками известного способа являются сложность применяемого оборудования, многостадийность процесса, дороговизна исходных компонентов, а также необходимость поддержания высокой температуры синтеза в течение длительного времени.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения люминофора зеленого свечения методом твердофазного спекания. Метод состоит в перемешивании и размельчении стехиометрических количеств компонентов реакционной смеси (представляющие собой оксиды алюминия, галлия, индия; оксид или карбонат, или хлорид магния; хлорид европия; оксиды или карбонат, или ацетат марганца; оксид бора или борная кислота) с последующим прокаливанием их при температуре 1400-1700°C в течение 8-12 ч в восстановительной атмосфере (N2 + 5%H2) (US 2006/0158090, МПК HO1J 1/62, HO1J 63/04, опубл. 20.07.2006).
Недостатками известного способа являются длительное время процесса синтеза, энергозатратность (температура синтеза составляет 1400-1700°C) и использование восстановительной атмосферы в процессе получения готового продукта.
Технический результат заключается в упрощении способа получения и сокращении времени получения люминофора зеленого свечения за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы.
Сущность изобретения заключается в том, что способ получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me соответствует щелочноземельному металлу Ba или Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5, включает получение реакционной смеси путем предварительного перемешивания порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия. В подготовленной реакционной смеси осуществляют процесс экзотермического взаимодействия компонентов, который протекает в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин.
В табл. 1 приведены составы для получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Ba(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5; в табл. 2 - составы для получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Sr(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+; в табл. 3 - составы для получения люминофора зеленого свечения, общей формулой Ca(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5. На фиг. 1 изображен спектр излучения образца люминофора отвечающего составу Ba0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17; на фиг. 2 - спектр излучения образца люминофора отвечающего составу Sr0,9Eu0,1Mg0,7Mn0,3Al10O17, на фиг. 3 - спектр излучения образца люминофора отвечающего составу Ca0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17.
Способ осуществляют следующим образом. Способ получение люминофора зеленого свечения, общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me соответствует щелочноземельному металлу Ba или Sr или Ca, а 0,1≤х≤0,5, включает перемешивание реакционной смеси из порошков компонентов взятых в стехиометрических соотношениях пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, металлического алюминия и перхлората натрия в планетарной мельнице в течение 20 мин с дальнейшим экзотермическим взаимодействием в реакционной смеси в режиме СВС. Процесс взаимодействия компонентов в полученной реакционной смеси осуществляют в режиме СВС в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе. Время процесса составляет 5 мин.
Пример 1. Способ получения люминофора зеленого свечения на основе барий-магний-марганцевого сложного алюмината, активированного ионами европия (II), общей формулой Ba(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5, заключается в следующем.
Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 13 табл. 1), для получения люминофора, формулой Ba0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17. Соотношение Al/Al2O3 составляет 3,5/3,25. Компоненты реакционной смеси берут в соотношениях, указанных в табл. 1.
Для приготовления смеси в количестве 7,614 г используют следующие порошки: Пероксид бария (BaO2) - 1,488 г (19,54 мас. %); Оксид европия (III) (Eu2O3) - 0,172 г (2,26 мас. %); Оксид магния (MgO) - 0,236 г (3,10 мас. %); Оксид марганца (II) (MnO) - 0,277 г (3,64 мас. %); Оксид алюминия (Al2O3) - 3,234 г (42,47 мас. %); Алюминий (Al) - 0,922 г (12,11 мас. %) и перхлорат натрия (NaClO4) - 1,285 г (16,88 мас. %).
Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт светло-зеленого цвета. Общее время синтеза составляет около 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы, соответствующей структурному типу Ba(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+.
Пример 2. Способ получения люминофора зеленого свечения на основе стронций-магний-марганцевого сложного алюмината, активированного ионами европия (II), общей формулой Sr(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5, заключается в следующем.
Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 7 табл. 2), для получения люминофора, формулой Sr0,9Eu0,1Mg0,7Mn0,3Al10O17. Соотношение Al/Al2O3 составляет 3,5/3,25. Компоненты реакционной смеси берут в соотношениях, указанных в табл. 2.
Для приготовления смеси в количестве 7,949 г используют следующие порошки: Пероксид стронция (SrO2) - 1,154 г (14,52 мас. %); Оксид европия (III) (Eu2O3) - 0,189 г (2,38 мас. %); Оксид магния (MgO) - 0,303 г (3,81 мас. %); Оксид марганца (II) (MnO) - 0,228 г (2,87 мас. %); Оксид алюминия (Al2O3) - 3,553 г (44,70 мас. %); Алюминий (Al) – 1,012 г (12,73 мас. %) и перхлорат натрия (NaClO4) - 1,510 г (18,99 мас. %).
Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт светло-зеленого цвета. Общее время синтеза составляет около 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы соответствующей структурному типу Sr(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+.
Пример 3. Способ получения люминофора зеленого свечения на основе кальций-магний-марганцевого сложного алюмината, активированного ионами европия (II), общей формулой Ca(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где 0,1≤х≤0,5, заключается в следующем.
Готовят стехиометрическую реакционную смесь (состав 7 табл. 3), для получения люминофора, формулой Ca0,9Eu0,1Mg0,6Mn0,4Al10O17. Соотношение Al/Al2O3 составляет 3,5/3,25. Компоненты реакционной смеси берут в соотношениях, указанных в табл. 3.
Для приготовления смеси в количестве 8,042 г используют следующие порошки: Оксид кальция (CaO) - 0,743 г (9,24мас. %); Оксид европия (III) (Eu2O3) - 0,201 г (2,50 мас. %); Оксид магния (MgO) - 0,277 г (3,44 мас. %); Оксид марганца (II) (MnO) - 0,325 г (4.04 мас. %); Оксид алюминия (Al2O3) - 3,793 г (47,17 мас. %); Алюминий (Al) - 1,081 г (13,44 мас. %) и перхлорат натрия (NaClO4) - 1,622 г (20,17 мас. %).
Полученную, при механическом перемешивании порошков в планетарной мельнице в течение 20 мин, гомогенизированную реакционную смесь помещают в кварцевую лодочку и инициируют процесс горения на воздухе с помощью газовой горелки. Далее процесс протекает в режиме СВС. По завершению прохождения в объеме смеси устойчивого фронта волны горения образуется спеченный продукт зеленого цвета. Общее время синтеза составляет около 5 мин. Полученный продукт охлаждают. Далее спек размалывают до необходимого размера частиц. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие только одной фазы соответствующей структурному типу Ca(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+.
Количество порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия в реакционной смеси рассчитывается исходя из уравнений реакций:
Исследование спектральных характеристик всех образцов люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам зеленого свечения (фиг. 1-3). Для всех образцов длина волны максимума излучения составляет 508 нм.
По сравнению с известным решением предлагаемое позволяет упростить способ получения, сократить время получения и снизить стоимость люминофора зеленого свечения, за счет использования простого оборудования, отсутствия подвода внешнего тепла для проведения реакции и использования восстановительной атмосферы.
Claims (1)
- Способ получения люминофора зеленого свечения общей формулой Me(Mg1-xMnx)Al10O17:Eu2+, где Me соответствует щелочноземельному металлу Ba, или Sr, или Ca, а 0,1≤х≤0,5, включающий приготовление реакционной смеси путем предварительного механического перемешивания в планетарной мельнице в течение 20 мин порошков пероксидов или оксидов щелочноземельных металлов, оксида европия (III), оксида магния, оксида марганца (II), оксида алюминия, алюминия, перхлората натрия с последующим проведением процесса экзотермического взаимодействия ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе в течение 5 мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018124834A RU2691366C1 (ru) | 2018-07-06 | 2018-07-06 | Способ получения люминофора зеленого свечения |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018124834A RU2691366C1 (ru) | 2018-07-06 | 2018-07-06 | Способ получения люминофора зеленого свечения |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2691366C1 true RU2691366C1 (ru) | 2019-06-11 |
Family
ID=66947723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018124834A RU2691366C1 (ru) | 2018-07-06 | 2018-07-06 | Способ получения люминофора зеленого свечения |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2691366C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2815085C1 (ru) * | 2023-09-12 | 2024-03-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет"(ТГАСУ) | Способ получения люминесцентного материала |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879586A (en) * | 1995-09-29 | 1999-03-09 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for producing aluminate phosphor |
| US20060158090A1 (en) * | 2005-01-14 | 2006-07-20 | Intematix Corporation | Novel aluminate-based green phosphors |
| US20100133987A1 (en) * | 2008-12-02 | 2010-06-03 | Industrial Technology Research Institute | Phosphor and white light illumiantion device utilizing the same |
| EP2415847A1 (en) * | 2009-04-01 | 2012-02-08 | Hiroshima University | Aluminum oxide phosphor and method for producing same |
| US20140111082A1 (en) * | 2012-10-19 | 2014-04-24 | General Electric Company | Fluorescent Lamp Including Phosphor Composition With Special BAMn Phosphor, (Ba,Sr,Ca)(Mg1-x Mnx)Al10O17:Eu2+ |
-
2018
- 2018-07-06 RU RU2018124834A patent/RU2691366C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5879586A (en) * | 1995-09-29 | 1999-03-09 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for producing aluminate phosphor |
| US20060158090A1 (en) * | 2005-01-14 | 2006-07-20 | Intematix Corporation | Novel aluminate-based green phosphors |
| US20080018235A1 (en) * | 2005-01-14 | 2008-01-24 | Intematix Corporation | Aluminate-based green phosphors |
| US20100133987A1 (en) * | 2008-12-02 | 2010-06-03 | Industrial Technology Research Institute | Phosphor and white light illumiantion device utilizing the same |
| EP2415847A1 (en) * | 2009-04-01 | 2012-02-08 | Hiroshima University | Aluminum oxide phosphor and method for producing same |
| US20140111082A1 (en) * | 2012-10-19 | 2014-04-24 | General Electric Company | Fluorescent Lamp Including Phosphor Composition With Special BAMn Phosphor, (Ba,Sr,Ca)(Mg1-x Mnx)Al10O17:Eu2+ |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| H.H. NERSISYAN et al, SH-Synthesis of BaMgAl10O17:Eu2+ Blue-Emitting Phosphor. Influence of Additives on the Emission Characteristics, Int. J. of Self-Propagating High-Temperature Synthesis, 2003, v. 12. no. 4, p.p. 271-281. * |
| КАЗАРБИНА Т.В. и др., Макрокинетика фазообразования алюминатных люминофоров в режиме горения, Журнал прикладной химии, 1997, т. 70, вып. 3, с.с. 381-385. * |
| КАЗАРБИНА Т.В. и др., Макрокинетика фазообразования алюминатных люминофоров в режиме горения, Журнал прикладной химии, 1997, т. 70, вып. 3, с.с. 381-385. H.H. NERSISYAN et al, SH-Synthesis of BaMgAl10O17:Eu2+ Blue-Emitting Phosphor. Influence of Additives on the Emission Characteristics, Int. J. of Self-Propagating High-Temperature Synthesis, 2003, v. 12. no. 4, p.p. 271-281. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2815085C1 (ru) * | 2023-09-12 | 2024-03-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Томский государственный архитектурно-строительный университет"(ТГАСУ) | Способ получения люминесцентного материала |
| RU2832831C1 (ru) * | 2024-04-04 | 2025-01-09 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Сложный силикат редкоземельных элементов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2005112922A (ja) | 酸窒化物蛍光体 | |
| TW200948932A (en) | Novel silicate-based yellow-green phosphors | |
| JP5704457B2 (ja) | 深赤色蛍光体、照明用光源および深赤色蛍光体の製造方法 | |
| Dong et al. | Synthesis, luminescence and application of novel europium, cerium and terbium-doped apatite phosphors | |
| WO2013074158A1 (en) | Green and yellow aluminate phosphors | |
| CN101798510A (zh) | 一种氮化物荧光粉材料及其制备方法 | |
| Li et al. | Tunable emission color and mixed valence state via the modified activator site in the AlN-doped Sr 3 SiO 5: Eu phosphor | |
| JP5697473B2 (ja) | 蛍光体、その製造方法及び発光装置 | |
| Li et al. | Ce 3+ and Tb 3+ activated Ba 3 P 4 O 13 phosphors based on energy transfer behavior | |
| CN102504813A (zh) | 一种制备Mn2+掺杂AlON荧光粉粉末的方法 | |
| RU2634024C1 (ru) | Способ получения люминофора с длительным послесвечением | |
| RU2691366C1 (ru) | Способ получения люминофора зеленого свечения | |
| JP5787343B2 (ja) | 蛍光体及び発光装置 | |
| CN101974332A (zh) | 一种氧化物荧光材料及其制备方法 | |
| Dong et al. | Development of a novel Eu 2+ activated oxonitridosilicate cyan phosphor for enhancing the color quality of a violet-chip-based white LED | |
| Gao et al. | Bi 3+ photoluminescence in Y 1− x Bi x Ca 3 (GaO) 3 (BO 3) 4 and energy transfer to Eu 3+ and Tb 3+ in co-doped phosphors | |
| RU2795127C1 (ru) | Способ получения люминофора, излучающего в оранжево-красной области спектра | |
| RU2379328C2 (ru) | Сложный силикат редкоземельных элементов и способ его получения | |
| RU2758539C1 (ru) | Способ получения люминофора, излучающего в ближней ультрафиолетовой области спектра | |
| CN102329614A (zh) | Led 荧光粉的制备方法 | |
| RU2618867C2 (ru) | Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, и способ их получения | |
| RU2815085C1 (ru) | Способ получения люминесцентного материала | |
| RU2562268C1 (ru) | Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения | |
| JP2017043686A (ja) | 蛍光体、蛍光体を含む光源、および蛍光体の製造方法 | |
| RU2817249C1 (ru) | Способ получения люминофора, излучающего в красной области спектра |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200707 |