RU2686223C1 - Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C - Google Patents
Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C Download PDFInfo
- Publication number
- RU2686223C1 RU2686223C1 RU2018133435A RU2018133435A RU2686223C1 RU 2686223 C1 RU2686223 C1 RU 2686223C1 RU 2018133435 A RU2018133435 A RU 2018133435A RU 2018133435 A RU2018133435 A RU 2018133435A RU 2686223 C1 RU2686223 C1 RU 2686223C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carried out
- heating
- nanoparticles
- pan
- temperature
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 18
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 12
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 claims abstract description 50
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 4
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 25
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 37
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 12
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 10
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 abstract description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/42—Nitriles
- C08F20/44—Acrylonitrile
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химии и нанотехнологии. Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C включает приготовление совместного раствора полиакрилонитрила (ПАН) и нитрата серебра в диметилформамиде (ДМФА), выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида путем выпаривания и нагрев полученного твердого остатка. Приготовление совместного раствора полиакрилонитрила и AgNOв диметилформамиде осуществляют при температуре 30-70°С при следующем соотношении компонентов: полиакрилонитрил 4,7%, диметилформамид 93,8-94,6%, AgNO0,7-1,5%. Выпаривание диметилформамида проводят при 60-80°С. Осуществляют поэтапный инфракрасный нагрев полученного твердого остатка при давлении 10-10мм рт.ст. Сначала проводят предварительный нагрев в течение 5-15 минут при 80-200°С со скоростью нагрева не более 50°С/мин. Финальный нагрев проводят в течение 5-15 минут при 80-700°С со скоростью нагрева не более 50°С/мин. Изобретение позволяет упростить получение нанокомпозитов, включающих наночастицы серебра Ag с размером 19-28 нм в углеродной матрице, без использования дополнительных внешних восстановительных агентов. 1 ил., 1 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к области химии и нанотехнологиям синтеза наночастиц металла в составе нанокомпозитов Ag/C на основе полиакрилонитрила.
Известно в настоящее время несколько способов синтеза наночастиц Ag/C. В работе (Khanna P., Singh N., Charan S., Subbarao V.Synthesis and char-acterization of Ag/PVA nanocomposite by chemical reduction method.// Materials Chemistry and Physics. 2005. V. 93. P. 117) синтез углеродной матрицы и наночастиц Ag выполнены отдельно, а затем углеродную матрицу и наночастицы Ag механически смешивают с образованием нанокомпозита.
Однако диспергирование наночастиц Ag в углеродную матрицу не обеспечивает равномерное распределение в связи с агломерацией наночастиц и высокой вязкостью прекурсора углеродной матрицы.
По методике (Viazmitinov, Dmitry & Matyushkin, Lev & Maksimov, Alexander. (2014). Synthesis of core-shell Ag/SiO2 nanoparticles for SPASER structures. Journal of Physics: Conference Series. 541. 012015) был получен водный раствор на основе солей нитрата серебра и боргидрида натрия, содержащий частицы серебра с размерами от 10 до 80 нм. На поверхности наночастиц получали оболочку из SiO2. Процесс создания оболочки проводили следующим образом: Золь металлических наночастиц разбавляли изопропиловым спиртом в объемном соотношении 1/200 в ультразвуковой ванне; Полученный раствор перемешивали в ультразвуковой ванне при 40°С в течение 1 часа; К раствору добавляли водный раствор аммиака; После температурной стабилизации вводили тетраэтоксисилан. Данная методика требует длительной выдержки на этапе создания наночастиц Ag, при этом полученные наночастицы не стабильны во времени до процесса создания оболочек.
Основным недостатком большинства методов синтеза наночастиц Ag является необходимость в отдельной стадии стабилизации наночастиц.
Техническим результатом является упрощенная технология получения нанокомпозита Ag/C в системе AgNO3, полиакрилонитрил (ПАН), происходящая в одном процессе инфракрасного (ИК) нагрева без использования дополнительных внешних восстановителей и сочетающая в себе одновременный синтеза наночастиц Ag размером от 19 до 28 нм и углеродной матрицы, защищающей наночастицы Ag от коалесценции и сохраняющей их свойства на воздухе.
Технический результат достигается следующим образом:
Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C, включающий приготовление совместного раствора полиакрилонитрила и AgNo3 в диметилформамиде, выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида путем выпаривания и нагрев полученного твердого остатка, отличающийся тем, что приготовление совместного раствора полиакрилонитрил и AgNo3 в диметилформамиде осуществляют при температуре 30-70°С, при следующем соотношении компонентов
Полиакрилонитрил - 4,7%,
Диметилформамида - 93,8-94,6%,
AgNO3 - 0,7-1,5%.
При этом выпаривание диметилформамида проводят при температуре 60-80°С и осуществляют поэтапный инфракрасный нагрев полученного твердого остатка при давлении 10-2-10-3 мм.рт.ст., при котором проводят предварительный нагрев в течение 5-15 минут при температуре 80-200°С со скоростью нагрева не более 50°С/мин, и финальный нагрев в течение 5-15 минут при температуре 80-700°С со скоростью нагрева не более 50°С/мин.
Изобретение поясняется чертежом где на фигуре 1 показаны результаты рентгенофазового анализа образцов нанокомпозитов Ag/C, синтезированных при различных температурах ИК-нагрева 1-80°С, 2-300°С, 3-450°С, 4-700°С.
Использование выбранных определенных исходных компонентов (полиакрилонитрила (ПАН), соединений металла (AgNO3)), условий проведения процесса растворения компонентов и процесса удаления растворителя, ИК-нагрева полученного твердого остатка AgNO3, ПАН при давлении в реакционной камере Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст. Режим температурной обработки можно, условно, разделить на несколько этапов: 1) при температуре Т=80÷200°С, в течение 5÷15 минут, процесс проводится при давлении Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст., скорость нагрева до 50°С/мин; 2) при финальной температуре 80÷700°С в течение 5÷15 минут, процесс проводится при давлении Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст., скорость нагрева до 50°С/мин, в результате чего формируется металлоуглеродный нанокомпозит Ag/C, содержащий наночастицы Ag с размером от 19 до 28 нм.
Для анализа фазового состава нанокомпозита и определения размера наночастиц Ag использован рентгеновский дифрактометр ДРОН-1,5, излучение Cukα, графитовый монохроматор, а также Дифрей 401 с Cukα-излучением. Средний размер наночастиц Ag рассчитан по результатам РФА из дифрактограмм по уравнению Дебая-Шерера:
где k - константа, равная 0,89; В - полуширина дифракционного угла, соответственного дифракционного максимума; λ=1,54056 
- длина волны рентгеновского Cukα - излучения, Θ - дифракционный угол, град.
Концентрация полиакрилонитрила в прекурсоре нанокомпозита составляет 4,7%, что определяется вязкостью получаемого раствора, увеличение доли ПАН приводит к росту вязкости и неравномерному распределению AgNO3 в прекурсоре. Концентрация AgNO3 может варьироваться в диапазоне 0,7÷1,5%, увеличение концентрации AgNO3 приводит к росту размеров наночастиц Ag более 100 нм. Концентрация диметилформамида (ДМФА) определяет вязкость раствора, увеличение доли ДМФА приводит к увеличению времени сушки прекурсора, а уменьшение его концентрации - к неравномерному распределению AgNO3 в прекурсоре.
Пример 1. Готовится 20 мл совместного раствора ПАН, AgNO3 в ДМФА с концентрациями (Ag)=10 масс. % от массы полимера и (ПАН)=5 масс. % от массы растворителя. Для этого подготавливаются навески всех твердых компонентов: mAgNO3=0,16 г, mПАН=1 г; а также в коническую колбу (V=50 мл) наливается 20 мл ДМФА. Затем в колбу добавляется ПАН и навески AgNO3. После интенсивного перемешивания полученной смеси с помощью стеклянной палочки в течение 5 минут колба закрывается крышкой и помещается в лабораторный сушильный шкаф, нагретый до температуры Т=50°С. В результате выдержки смеси в течение 8 часов в сушильном шкафу до полного растворения соединений металла и ПАН в ДМФА получается вязкий раствор. Полученный раствор заливается в чашку Петри, помещается в сушильный шкаф, нагретый до температуры Т≤70°С, и выдерживается в нем до завершения процесса выпаривания (m тв. ост.≈const). Полученный твердый остаток подвергается температурной обработке в установке ИК-нагрева при температуре 80°С в течение 15 минут, процесс проводится при давлении Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст., скорость нагрева v=50°С/мин.
В процессе ИК-нагрева твердого остатка AgNO3/ПАН в результате деструкции ПАН происходит выделение водорода и др. газообразных продуктов, которые восстанавливают Ag из соединения, а за счет дальнейшего взаимодействия формируются наночастицы Ag. При этом в ПАН протекают процессы карбонизации, приводящие к формированию углеродной графитоподобной матрицы нанокомпозита, в которой распределяются сформировавшиеся наночастицы. В результате получается нанокомпозит Ag/C в виде черного порошка. По данным РФА определен фазовый состав нанокомпозита, рассчитан средний размер наночастиц Ag. Средний размер наночастиц составил 19±1 нм. На фиг. 1.1 приведена дифрактограмма нанокомпозита и результаты фазового анализа нанокомпозита Ag/C полученного при Т=80°С.
Пример 2. Готовится 20 мл совместного раствора ПАН, AgNO3 в ДМФА с концентрациями (Ag)=10 масс. % от массы полимера и (ПАН)=5 масс. % от массы растворителя. Для этого подготавливаются навески всех твердых компонентов: mAgNO3=0,16 г, mПАН=1 г; а также в коническую колбу (V=50 мл) наливается 20 мл ДМФА. Затем в колбу добавляется ПАН и навески AgNO3. После интенсивного перемешивания полученной смеси с помощью стеклянной палочки в течение 5 минут колба закрывается крышкой и помещается в лабораторный сушильный шкаф, нагретый до температуры Т=50°С. В результате выдержки смеси в течение 8 часов в сушильном шкафу до полного растворения соединений металла и ПАН в ДМФА получается вязкий раствор. Полученный раствор заливается в чашку Петри, помещается в сушильный шкаф, нагретый до температуры Т≤70°С, и выдерживается в нем до завершения процесса выпаривания (mтв..ост≈const). Полученный твердый остаток подвергается температурной обработке в установке ИК-нагрева. Процесс проводится в несколько стадий: 1) в вакууме (давлении в реакционной камере установки Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст.) при температуре Т=200°С в течение 15 минут, скорость нагрева v=50°С/мин; 2) при финальной температуре 300°С в течение 15 минут, процесс проводится при давлении Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст., скорость нагрева v=50°С/мин.
В процессе ИК-нагрева твердого остатка AgNO3/ПАН в результате деструкции ПАН происходит выделение водорода и др. газообразных продуктов, которые восстанавливают Ag из соединения, а за счет дальнейшего взаимодействия формируются наночастицы Ag. При этом в ПАН протекают процессы карбонизации, приводящие к формированию углеродной графитоподобной матрицы нанокомпозита, в которой распределяются сформировавшиеся наночастицы. В результате получается нанокомпозит Ag/C в виде черного порошка. По данным РФА определен фазовый состав нанокомпозита, рассчитан средний размер наночастиц Ag. Средний размер наночастиц составил 21±1 нм. На фиг. 1.2 приведена дифрактограмма нанокомпозита и результаты фазового анализа нанокомпозита Ag/C полученного при Т=300°С.
Пример 3. Готовится 20 мл совместного раствора ПАН, AgNO3 в ДМФА с концентрациями (Ag)=10 масс. % от массы полимера и (ПАН)=5 масс. % от массы растворителя. Для этого подготавливаются навески всехтвердых компонентов: mAgNO3=0,16 г, mПАН=1 г; а также в коническую колбу (V=50 мл) наливается 20 мл ДМФА. Затем в колбу добавляется ПАН и навески AgNO3. После интенсивного перемешивания полученной смеси с помощью стеклянной палочки в течение 5 минут колба закрывается крышкой и помещается в лабораторный сушильный шкаф, нагретый до температуры Т=50°С. В результате выдержки смеси в течение 8 часов в сушильном шкафу до полного растворения соединений металла и ПАН в ДМФА получается вязкий раствор. Полученный раствор заливается в чашку Петри, помещается в сушильный шкаф, нагретый до температуры Т≤70°С, и выдерживается в нем до завершения процесса выпаривания (mтв..ост≈const). Полученный твердый остаток подвергается температурной обработке в установке ИК-нагрева. Процесс проводится в несколько стадий: 1) в вакууме (давлении в реакционной камере установки Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст.) при температуре Т=200°С в течение 15 минут, скорость нагрева v=50°С/мин; 2) при финальной температуре 450°С в течение 15 минут, процесс проводится при давлении Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст., скорость нагрева v=50°С/мин.
В процессе ИК-нагрева твердого остатка AgNO3/ПАН в результате деструкции ПАН происходит выделение водорода и др. газообразных продуктов, которые восстанавливают Ag из соединения, а за счет дальнейшего взаимодействия формируются наночастицы Ag. При этом в ПАН протекают процессы карбонизации, приводящие к формированию углеродной графито-подобной матрицы нанокомпозита, в которой распределяются сформировавшиеся наночастицы. В результате получается нанокомпозит Ag/C в виде черного порошка. По данным РФА определен фазовый состав нанокомпозита, рассчитан средний размер наночастиц Ag. Средний размер наночастиц составил 25±1 нм. На фиг. 1.3 приведена дифрактограмма нанокомпозита и результаты фазового анализа нанокомпозита Ag/C полученного при Т=450°С.
Пример 4. Готовится 20 мл совместного раствора ПАН, AgNO3 в ДМФА с концентрациями (Ag)=10 масс. % от массы полимера и (ПАН)=5 масс. % от массы растворителя. Для этого подготавливаются навески всех твердых компонентов: mAgNO3=0,16 г, mПАН=1 г; а также в коническую колбу (V=50 мл) наливается 20 мл ДМФА. Затем в колбу добавляется ПАН и навески AgNO3. После интенсивного перемешивания полученной смеси с помощью стеклянной палочки в течение 5 минут колба закрывается крышкой и помещается в лабораторный сушильный шкаф, нагретый до температуры Т=50°С. В результате выдержки смеси в течение 8 часов в сушильном шкафу до полного растворения соединений металла и ПАН в ДМФА получается вязкий раствор. Полученный раствор заливается в чашку Петри, помещается в сушильный шкаф, нагретый до температуры Т≤70°С, и выдерживается в нем до завершения процесса выпаривания mтв.ост≈const). Полученный твердый остаток подвергается температурной обработке в установке ИК-нагрева. Процесс проводится в несколько стадий: 1) в вакууме (давлении в реакционной камере установки Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст.) при температуре Т=200°С в течение 15 минут, скорость нагрева v=50С/мин; 2) при финальной температуре 700°С в течение 15 минут, процесс проводится при давлении Р=10-2÷10-3 мм. рт.ст., скорость нагрева v=50°С/мин.
В процессе ИК-нагрева твердого остатка AgNO3/ПАН в результате деструкции ПАН происходит выделение водорода и др. газообразных продуктов, которые восстанавливают Ag из соединения, а за счет дальнейшего взаимодействия формируются наночастицы Ag. При этом в ПАН протекают процессы карбонизации, приводящие к формированию углеродной графитоподобной матрицы нанокомпозита, в которой распределяются сформировавшиеся наночастицы. В результате получается нанокомпозит Ag/C в виде черного порошка. По данным РФА определен фазовый состав нанокомпозита, рассчитан средний размер наночастиц Ag. Средний размер наночастиц составил 26±1 нм. На фиг. 1.4 приведена дифрактограмма нанокомпозита и результаты фазового анализа нанокомпозита Ag/C полученного при Т=700°С.
Таким образом, установлено, что уже при 80°С происходит образования наночастиц Ag, а также, что с увеличением температуры финального нагрева происходит увеличение размера наночастиц Ag. По результатам РФА с использованием формулы Дебая-Шерера рассчитаны средние размеры наночастиц Ag в зависимости от условий проведения процесса синтеза (температура финальной стадии ИК-нагрева) (таблица 1).
Claims (5)
- Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C, включающий приготовление совместного раствора полиакрилонитрила и AgNO3 в диметилформамиде, выдержку до полного растворения всех компонентов, удаление диметилформамида путем выпаривания и нагрев полученного твердого остатка, отличающийся тем, что приготовление совместного раствора полиакрилонитрила и AgNO3 в диметилформамиде осуществляют при температуре 30-70°С при следующем соотношении компонентов:
- Полиакрилонитрил - 4,7%,
- Диметилформамид - 93,8-94,6%,
- AgNO3 – 0,7-1,5%,
- при этом выпаривание диметилформамида проводят при температуре 60-80°С и осуществляют поэтапный инфракрасный нагрев полученного твердого остатка при давлении 10-2-10-3 мм рт.ст., при котором проводят предварительный нагрев в течение 5-15 минут при температуре 80-200°С со скоростью нагрева не более 50°С/мин, и финальный нагрев в течение 5-15 минут при температуре 80-700°С со скоростью нагрева не более 50°С/мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018133435A RU2686223C1 (ru) | 2018-09-21 | 2018-09-21 | Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018133435A RU2686223C1 (ru) | 2018-09-21 | 2018-09-21 | Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2686223C1 true RU2686223C1 (ru) | 2019-04-24 |
Family
ID=66314471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018133435A RU2686223C1 (ru) | 2018-09-21 | 2018-09-21 | Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2686223C1 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100127619A (ko) * | 2009-05-26 | 2010-12-06 | 주식회사 엘지화학 | 전극형성용 금속 페이스트 조성물 및 이를 이용한 은-탄소 복합체 전극과 실리콘 태양전지 |
| RU102195U1 (ru) * | 2010-09-30 | 2011-02-20 | Иван Стефанович Горелов | Фильтрующий материал и фильтр для очистки воды |
| CN103545488A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-29 | 中国第一汽车股份有限公司 | 基于葡萄糖银镜反应原理制备Si/Ag/C复合负极材料 |
| US20160222502A1 (en) * | 2015-01-30 | 2016-08-04 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method for the preparation of ag/c nanocomposite films by laser-induced carbonization of alkane |
| RU2627980C1 (ru) * | 2016-09-16 | 2017-08-14 | Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" | Композиция, обладающая гкр-активностью для определения полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений в углеводородных продуктах, способ получения композиции, планарный твердофазный оптический сенсор на ее основе и способ его получения, применение сенсора для анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений |
| CN107452966A (zh) * | 2016-05-30 | 2017-12-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种Ag/C催化剂、其制备方法及担载有该催化剂的电极的制备方法 |
-
2018
- 2018-09-21 RU RU2018133435A patent/RU2686223C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100127619A (ko) * | 2009-05-26 | 2010-12-06 | 주식회사 엘지화학 | 전극형성용 금속 페이스트 조성물 및 이를 이용한 은-탄소 복합체 전극과 실리콘 태양전지 |
| RU102195U1 (ru) * | 2010-09-30 | 2011-02-20 | Иван Стефанович Горелов | Фильтрующий материал и фильтр для очистки воды |
| CN103545488A (zh) * | 2013-10-18 | 2014-01-29 | 中国第一汽车股份有限公司 | 基于葡萄糖银镜反应原理制备Si/Ag/C复合负极材料 |
| US20160222502A1 (en) * | 2015-01-30 | 2016-08-04 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Method for the preparation of ag/c nanocomposite films by laser-induced carbonization of alkane |
| CN107452966A (zh) * | 2016-05-30 | 2017-12-08 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种Ag/C催化剂、其制备方法及担载有该催化剂的电极的制备方法 |
| RU2627980C1 (ru) * | 2016-09-16 | 2017-08-14 | Публичное акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" | Композиция, обладающая гкр-активностью для определения полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений в углеводородных продуктах, способ получения композиции, планарный твердофазный оптический сенсор на ее основе и способ его получения, применение сенсора для анализа полиароматических гетероциклических серосодержащих соединений |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sembiring et al. | Synthesis and characterisation of gel-derived mullite precursors from rice husk silica | |
| JP6877431B2 (ja) | 酸素含有量が異なるグラフェン量子ドットの製造方法、グラフェン量子ドット、及び蛍光材料 | |
| Zhang et al. | Synthesis of H2TiO3–lithium adsorbent loaded on ceramic foams | |
| Haq et al. | Effect of experimental variables on the extraction of silica from the rice husk ash | |
| JP4748989B2 (ja) | 金属ナノ粒子の合成のための方法 | |
| WO2001079115A1 (fr) | Compose 12cao . 7al203 provoquant la clathration d'especes d'oxygene actif et procede de preparation correspondant | |
| JP4774214B2 (ja) | 金属ナノ粒子を合成するための方法 | |
| Sun et al. | Photoluminescent properties of Y2O3: Eu3+ phosphors prepared via urea precipitation in non-aqueous solution | |
| CN108467730B (zh) | 一种制备荧光碳点的方法 | |
| RU2552454C2 (ru) | СПОСОБ СИНТЕЗА МЕТАЛЛОУГЛЕРОДНОГО НАНОКОМПОЗИТА FeCo/C | |
| Simonenko et al. | Sol-gel synthesis of SiC@ Y3Al5O12 composite nanopowder and preparation of porous SiC-ceramics derived from it | |
| CN102633282A (zh) | 一种制备介孔钛硅分子筛纳米粒子的方法 | |
| CN108217665B (zh) | 一种纯硅纳米Beta分子筛及其制备方法 | |
| CN102294258A (zh) | 高铜含量Cu-SBA-15介孔分子筛的制备方法 | |
| Shabalina et al. | Ag/SiOx nanocomposite powders synthesized from colloids obtained by pulsed laser ablation | |
| RU2686223C1 (ru) | Способ синтеза нанокомпозитов Ag/C | |
| Jalani et al. | Highly ordered mesoporous silica film nanocomposites containing gold nanoparticles for the catalytic reduction of 4-nitrophenol | |
| JP2024042617A (ja) | 水分解光触媒に用いられる半導体粒子とそれを用いた光触媒並びにそれらの合成方法 | |
| JPH10503239A (ja) | Ａｐｔと可溶性コバルト塩とから超硬材料の粉末を作成する方法 | |
| JP6023360B2 (ja) | 処理されたアンモニウムオクタモリブデート組成物 | |
| RU2330864C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЬНОГО НАНОКОМПОЗИТА Cu/ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛ | |
| RU2558887C1 (ru) | СПОСОБ СИНТЕЗА НАНОКОМПОЗИТА CoNi/C НА ОСНОВЕ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА | |
| Jiang et al. | Characterization of CoMCM-41 mesoporous molecular sieves obtained by the microwave irradiation method | |
| RU2847993C1 (ru) | Способ синтеза нанокомпозита FeCoSm/C | |
| Sindhu et al. | Kinetic modelling of formation of K+ doped BaTiO3 bones from barium titanyl oxalate via multi stage thermal decomposition |