[go: up one dir, main page]

RU2675391C1 - Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification - Google Patents

Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification Download PDF

Info

Publication number
RU2675391C1
RU2675391C1 RU2017138448A RU2017138448A RU2675391C1 RU 2675391 C1 RU2675391 C1 RU 2675391C1 RU 2017138448 A RU2017138448 A RU 2017138448A RU 2017138448 A RU2017138448 A RU 2017138448A RU 2675391 C1 RU2675391 C1 RU 2675391C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sodium silicate
iron oxide
ceramic material
sintering
strength
Prior art date
Application number
RU2017138448A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Миронович Баринов
Маргарита Александровна Гольдберг
Герман Петрович Кочанов
Андрей Игоревич Крылов
Валерий Вячеславович Смирнов
Сергей Валерьевич Смирнов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН)
Priority to RU2017138448A priority Critical patent/RU2675391C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2675391C1 publication Critical patent/RU2675391C1/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486Fine ceramics
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

FIELD: ceramics.SUBSTANCE: invention relates to the field of producing high-density ceramics based on tetragonal zirconia and can be used as wear-resistant products, cutting tools, ceramic bearings, as well as implants for replacing bone defects. Ceramic material is obtained from a mixture containing, in mass. %, 2–5 sodium silicate, 0.5–2 iron oxide and 93–97.5 tetragonal zirconia stabilized with yttrium. Material obtained is characterized by a nanocrystalline structure with a crystal size of 50–100 nm, an open porosity of not more than 0.01 % and high mechanical characteristics: flexural strength of at least 400 MPa.EFFECT: increase in strength of materials sintered to a dense state at a low temperature of 1,250 °C as a result of the combined use of additives of sodium silicate and iron oxide.1 cl, 1 tbl

Description

Изобретения относится к области получения высокоплотной керамики на основе диоксида циркония. Плотные прочные керамические диоксида циркония тетрагональной модификации обладают высокой стойкостью к воздействию химических и биологической сред, высокими механическими свойствами, что позволяет их использовать в качестве износостойких изделий, различного режущего инструмента, в том числе, медицинских скальпелей, керамических подшипников, а также имплантатов для замещения костных дефектов.The invention relates to the field of producing high-density ceramics based on zirconium dioxide. Dense durable ceramic zirconia tetragonal modifications have high resistance to chemical and biological environments, high mechanical properties, which allows them to be used as wear-resistant products, various cutting tools, including medical scalpels, ceramic bearings, as well as implants to replace bone defects.

Основным недостатком технологии керамики на основе диоксида циркония является высокая температура спекания 1700-1750 С [Андрианов, Н.Т., Балкевич, В.Л., Беляков, А.В., Власов, А.С., Гузман, И.Я., Лукин, Е.С., … & Скидан, Б.С. Химическая технология керамики: учеб. пособие для вузов / Под ред. ИЯ Гузмана //М.: ООО Риф «Стройматериалы», 2012. - 496 с. - 2012].The main disadvantage of zirconia-based ceramic technology is the high sintering temperature of 1700-1750 C [Andrianov, N.T., Balkevich, V.L., Belyakov, A.V., Vlasov, A.S., Guzman, I.Ya ., Lukin, E.S., ... & Skidan, B.S. Chemical technology of ceramics: textbook. manual for universities / Ed. IY Guzman // M .: LLC Reef "Building Materials", 2012. - 496 p. - 2012].

Низкотемпературные керамические материалы с температурой спекания ниже 1400°С получают при использовании специальных дорогостоящих методов спекания (горячего и изостатического прессования) или за счет использования высокоактивных к спеканию ультрадисперсных порошков с высокой площадью удельной поверхностью и спекающих добавок, образующих расплав.Low-temperature ceramic materials with a sintering temperature below 1400 ° C are obtained using special expensive sintering methods (hot and isostatic pressing) or through the use of highly active sintering ultrafine powders with a high specific surface area and sintering additives that form a melt.

Так известен керамический материал тетрагональной модификации [М. Trunec and K. Маса Compaction and Pressureless Sintering of Zirconia Nanoparticles // J. Am. Ceram. Soc., 90 [9] 2735-2740 (2007)] с температурой спекания около 1100°С и относительной плотностью 99,1%. Низкая температура спекания и достижение относительной плотности 99,1% является следствием использования ультрадисперсных порошков с высокой с площадью удельной поверхности 123 м2/г. Недостатком данного материала является использование дорогостоящего оборудования для изостатического уплотнения при прессовании образцов, а также относительно низкая плотность материала, что приводит к снижению прочности.So is known ceramic material tetragonal modification [M. Trunec and K. Masa Compaction and Pressureless Sintering of Zirconia Nanoparticles // J. Am. Ceram. Soc., 90 [9] 2735-2740 (2007)] with a sintering temperature of about 1100 ° C. and a relative density of 99.1%. The low sintering temperature and a relative density of 99.1% is a consequence of the use of ultrafine powders with a high specific surface area of 123 m 2 / g. The disadvantage of this material is the use of expensive equipment for isostatic compaction when pressing samples, as well as the relatively low density of the material, which leads to a decrease in strength.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту является керамический материал тетрагональной модификации [патентThe closest in technical solution and the achieved effect is a ceramic material of tetragonal modification [patent

№2572101 «Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации»] с температурой спекания около 1150°С. Низкая температура спекания, достижение относительной плотности (открытая пористость не более 0,01%) и прочности до 350 МПа достигается за счет использования ультрадисперсных порошков 150 м2/г и применения добавки - силиката натрия в количестве 2-5 масс. %. Недостатком данного материала является низкая прочность материала. Это является следствием содержания в материале аморфной стеклофазы низкой прочности.No. 2572101 “Ceramic material with a low sintering temperature based on zirconia tetragonal modification”] with a sintering temperature of about 1150 ° C. Low sintering temperature, achievement of relative density (open porosity of not more than 0.01%) and strength up to 350 MPa is achieved through the use of ultrafine powders of 150 m 2 / g and the use of an additive - sodium silicate in an amount of 2-5 mass. % The disadvantage of this material is the low strength of the material. This is a consequence of the low strength amorphous glass phase in the material.

Технический результат изобретения заключается в создании материала на основе диоксида циркония тетрагональной модификации, спекающегося до плотного состояния (открытая пористость не более 0,01%) при низкой температуре 1200-1250°С, и характеризующийся высокими механическими характеристиками: прочностью при изгибе не менее 400 МПа.The technical result of the invention is to create a material based on zirconia tetragonal modification, sintering to a dense state (open porosity of not more than 0.01%) at a low temperature of 1200-1250 ° C, and characterized by high mechanical characteristics: bending strength of at least 400 MPa .

Технический результат достигается тем, что керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации, содержит добавку оксида железа, способствующую спеканию при 1200-1250°С при следующих соотношениях компоненты в материале: добавка силикат натрия 2-5 масс. %, добавка оксид железа 0,5-2 масс. %, тетрагональный диоксид циркония (содержание оксида иттрия 3-9 мол. %) -остальное, полученный материал характеризуется прочностью при изгибе не менее 400 МПа, равномерной однородной структурой с размером кристаллов около 50-100 нм и открытой пористостью не более 0,01%.The technical result is achieved in that the ceramic material with a low sintering temperature based on zirconia tetragonal modification contains an iron oxide additive that promotes sintering at 1200-1250 ° C with the following ratios of the components in the material: additive sodium silicate 2-5 wt. %, the addition of iron oxide 0.5-2 mass. %, tetragonal zirconia (yttrium oxide content 3-9 mol.%) - the rest, the obtained material is characterized by a bending strength of at least 400 MPa, a uniform homogeneous structure with a crystal size of about 50-100 nm and an open porosity of not more than 0.01% .

Керамический материал указанного состава неизвестен. При спекании добавка -силикат натрия (температура плавления около 1080-1100°С) образует низкотемпературный расплав, что способствует спеканию материала по жидкофазному механизму. Добавка - оксид железа, в результате создания в решетке диоксида циркония дефектов, интенсифицируюет спекание и способствует плотному срастанию кристаллов. В результате спекание до плотного состояния (открытая пористость не более 0,01%) становится возможным при низких температурах 1250°С, что позволяет получить высокие механические свойства (прочность при изгибе не менее 400 МПа). При температурах спекания более 1400°С происходит рост кристаллов, что приводи к снижению прочности. При температурах ниже 1100°С падение прочности происходит в следствии увеличении пористости. При использовании добавки менее 2 масс. % силиката натрия и менее 0,5 масс. % оксида железа материал имеет высокую открытую пористость, что приводит к снижению прочности материала. При использовании добавки более 5 масс. % силиката натрия в материале в качестве второй фазы остается непрочные соединения силиката натрия, содержание которых приводит к снижению прочности керамики. При содержании оксида железа более 5 масс. % происходит рост кристаллов керамики и как следствие прочность снижается. При содержании оксида иттрия менее 3 мол. % образуется моноклинная модификация, а при более 9 мол. % кубическая модификация, содержание которых также снижает прочность материала.Ceramic material of this composition is unknown. During sintering, the addition of sodium silicate (melting point about 1080-1100 ° C) forms a low-temperature melt, which contributes to the sintering of the material by a liquid-phase mechanism. The additive - iron oxide, as a result of the creation of defects in the zirconium dioxide lattice, intensifies sintering and promotes dense crystal intergrowth. As a result, sintering to a dense state (open porosity of not more than 0.01%) becomes possible at low temperatures of 1250 ° C, which allows to obtain high mechanical properties (bending strength of at least 400 MPa). At sintering temperatures of more than 1400 ° C, crystals grow, which leads to a decrease in strength. At temperatures below 1100 ° C, a drop in strength occurs as a result of an increase in porosity. When using additives less than 2 mass. % sodium silicate and less than 0.5 wt. % iron oxide material has a high open porosity, which leads to a decrease in the strength of the material. When using additives more than 5 mass. % of sodium silicate in the material as the second phase remains weak compounds of sodium silicate, the content of which leads to a decrease in the strength of ceramics. When the content of iron oxide is more than 5 mass. %, ceramic crystals grow and as a result, the strength decreases. When the content of yttrium oxide is less than 3 mol. % monoclinic modification is formed, and at more than 9 mol. % cubic modification, the content of which also reduces the strength of the material.

Пример. Керамику получали из нанодисперсных порошков диоксида циркония, содержащего 9 мол. % оксида иттрия, с удельной поверхностью 100 м2/г. В порошки вводили силикат натрия в количестве 5 масс. % в виде порошка и оксид железа 2 масс. %. Смешение проводили на планетарной мельнице в течение 30 минут до получения порошка с равномерным распределением добавки. Для получения образцов, порошок прессовали в виде балочек размером 30*3*3 мм. Полученные образцы спекали при температуре 1200°С. В результате получали керамический материал, состоящий из 100% тетрагональной фазы. Материал характеризовался однородной мелкокристаллической структурой с размером кристаллов 50-100 нм, открытой пористостью не более 0,01%, прочностью при изгибе 400 МПа.Example. Ceramics was obtained from nanodispersed zirconia powders containing 9 mol. % yttrium oxide, with a specific surface area of 100 m 2 / g. Sodium silicate in the amount of 5 wt. % in the form of powder and iron oxide 2 wt. % Mixing was carried out on a planetary mill for 30 minutes to obtain a powder with a uniform distribution of additives. To obtain samples, the powder was pressed in the form of rolls measuring 30 * 3 * 3 mm. The obtained samples were sintered at a temperature of 1200 ° C. The result was a ceramic material consisting of 100% tetragonal phase. The material was characterized by a homogeneous fine-crystalline structure with a crystal size of 50-100 nm, an open porosity of not more than 0.01%, and a bending strength of 400 MPa.

Были изготовлены образцы керамики, имеющие составы в пределах заявленных, и определены их свойства в сравнении с прототипом. Полученные результаты сведены в таблицу.Were made samples of ceramics having compositions within the claimed, and determined their properties in comparison with the prototype. The results are summarized in table.

Figure 00000001
Figure 00000001

зs

Claims (5)

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации, содержащий добавку силикат натрия, отличающийся тем, что содержит добавку оксида железа, при следующих соотношениях компонентов в материале, масс. %:Ceramic material with a low sintering temperature based on zirconia tetragonal modification containing an additive of sodium silicate, characterized in that it contains an additive of iron oxide, in the following ratios of components in the material, mass. %: добавка силикат натрия - 2-5,sodium silicate additive - 2-5, добавка оксид железа - 0,5-2,iron oxide additive - 0.5-2, тетрагональный диоксид циркония (содержание оксида иттрия 3-9 мол. %) - 93,0-97,5,tetragonal zirconia (yttrium oxide content 3-9 mol.%) - 93.0-97.5, полученный материал характеризуется температурой спекания 1200-1250°С, прочностью при изгибе не менее 400 МПа, равномерной однородной структурой с размером кристаллов около 50-100 нм и открытой пористостью не более 0,01%.the resulting material is characterized by a sintering temperature of 1200-1250 ° C, a flexural strength of at least 400 MPa, a uniform homogeneous structure with a crystal size of about 50-100 nm and an open porosity of not more than 0.01%.
RU2017138448A 2017-11-03 2017-11-03 Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification RU2675391C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017138448A RU2675391C1 (en) 2017-11-03 2017-11-03 Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017138448A RU2675391C1 (en) 2017-11-03 2017-11-03 Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2675391C1 true RU2675391C1 (en) 2018-12-19

Family

ID=64753417

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017138448A RU2675391C1 (en) 2017-11-03 2017-11-03 Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2675391C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2735791C1 (en) * 2019-09-18 2020-11-09 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный университет имени Г.Р. Державина" Method of producing zirconium ceramics

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU997393A1 (en) * 1981-04-28 1991-08-23 Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности Charge for producing solid electrolytes
US20040079927A1 (en) * 2000-11-21 2004-04-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. ESD dissipative ceramics
RU2532818C2 (en) * 2009-03-10 2014-11-10 Сен-Гобен Сантр Де Решерш Э Д'Этюд Эропен Zirconium dioxide powder
US20150203650A1 (en) * 2011-10-10 2015-07-23 3M Innovative Properties Company Aerogels, calcined and crystalline articles and methods of making the same
RU2572101C1 (en) * 2014-12-29 2015-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Ceramic material with low sintering temperature based on zirconium dioxide of tetragonal modification

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU997393A1 (en) * 1981-04-28 1991-08-23 Восточный научно-исследовательский и проектный институт огнеупорной промышленности Charge for producing solid electrolytes
US20040079927A1 (en) * 2000-11-21 2004-04-29 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. ESD dissipative ceramics
RU2532818C2 (en) * 2009-03-10 2014-11-10 Сен-Гобен Сантр Де Решерш Э Д'Этюд Эропен Zirconium dioxide powder
US20150203650A1 (en) * 2011-10-10 2015-07-23 3M Innovative Properties Company Aerogels, calcined and crystalline articles and methods of making the same
RU2572101C1 (en) * 2014-12-29 2015-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Ceramic material with low sintering temperature based on zirconium dioxide of tetragonal modification

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2735791C1 (en) * 2019-09-18 2020-11-09 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тамбовский государственный университет имени Г.Р. Державина" Method of producing zirconium ceramics

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5366398B2 (en) Composite ceramics and manufacturing method thereof
JP4465173B2 (en) Composite ceramics and manufacturing method thereof
Vasanthavel et al. Stabilization of at-ZrO 2 polymorph in a glassy SiO 2 matrix at elevated temperatures accomplished by ceria additions
Khaskhoussi et al. Properties and microstructural aspects of TiO2‐doped sintered Alumina‐Zirconia composite ceramics
Wang et al. Mechanical and thermal expansion studies on Ca0. 5Sr0. 5Zr4-xTixP6O24 ceramics
Ponnilavan et al. Gadolinium doping in zirconia-toughened alumina systems and their structural, mechanical, and aging behavior repercussions
Zhigachev et al. The effect of titania doping on structure and mechanical properties of calcia-stabilized zirconia ceramic
Li et al. Novel zirconia ceramics for dental implant materials
RU2665734C1 (en) Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification
Rodaev et al. Spherical engineering Ca-TZP ceramics made from baddeleyite: fabrication, structure and mechanical properties
RU2675391C1 (en) Ceramic material with low temperature of sintering based on zirconium dioxide of tetragonal modification
JPH11116328A (en) Zirconia-based sintered compact
Bongkarn et al. Effect of excess PbO on phase formation and properties of (Pb0. 90Ba0. 10) ZrO3 ceramics
Rudnicki et al. Spray pyrolysis of yttria-stabilized zirconia nanoparticles and their densification into bulk transparent windows
Moskovits et al. Sintering of bimodal Y2O3-stabilized zirconia powder mixtures with a nanocrystalline component
RU2572101C1 (en) Ceramic material with low sintering temperature based on zirconium dioxide of tetragonal modification
Duangsupa et al. Structure and mechanical properties of ZrO 2 (MgO)—CaSiO 3 composites
Ponnilavan et al. Structural, mechanical, morphological and optical imaging characteristics of Yb3+ substituted zirconia toughened alumina
RU2585954C1 (en) Composite material based on fluorohydroxyapatite and partially stabilised zirconium dioxide for bone defect replacement
JP2005008435A (en) Composite ceramic and method for preparing the same
Ahmed et al. SEM-assisted thermophysical and mechanical properties of sintered MgO-ZrO2 composite
JP4831945B2 (en) Zirconia-alumina ceramics and process for producing the same
RU2795866C1 (en) Ceramic material with low sintering temperature based on tetragonal zirconia for additive manufacturing
JP4514563B2 (en) Alumina / zirconia ceramics and process for producing the same
Enoiu et al. Nanostructured zirconia composites stabilized with CeO2 for biomedical applications