[go: up one dir, main page]

RU2672422C1 - Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида - Google Patents

Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида Download PDF

Info

Publication number
RU2672422C1
RU2672422C1 RU2018107851A RU2018107851A RU2672422C1 RU 2672422 C1 RU2672422 C1 RU 2672422C1 RU 2018107851 A RU2018107851 A RU 2018107851A RU 2018107851 A RU2018107851 A RU 2018107851A RU 2672422 C1 RU2672422 C1 RU 2672422C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
plasma
molybdenum
temperature
carbide
Prior art date
Application number
RU2018107851A
Other languages
English (en)
Inventor
Юлия Александровна Авдеева
Ирина Викторовна Лужкова
Алексей Николаевич Ермаков
Эдуард Константинович Добринский
Юрий Галиулович Зайнулин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2018107851A priority Critical patent/RU2672422C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2672422C1 publication Critical patent/RU2672422C1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/921Titanium carbide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90Carbides
    • C01B32/914Carbides of single elements
    • C01B32/949Tungsten or molybdenum carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано в металлургии при получении тугоплавкой основы безвольфрамовых твердых сплавов. Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида включает высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением. В качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана : молибден, равном 8:2. Высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С мощности плазмотрона 2,4-3,6 кВт/ч и скорости потока плазмы 45-50 м/с. Скорость подачи исходной смеси равна 150-180 м/с. Продукт охлаждают в потоке азота, улавливают на поверхности тканевого фильтра и проводят капсулирование. Изобретение позволяет получить гомогенный нанокристаллический порошок сложного титан-молибденового карбида TiMoC со структурой типа NaCl, пригодный для длительного хранения. 2 пр.

Description

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в инструментальной промышленности в качестве тугоплавкой основы безвольфрамовых твердых сплавов.
Известен способ получения микрочастиц порошка карбида титана в потоке плазмы с применением в качестве сырья порошкового титана. Роль плазмообразующего газа выполняет аргон, а газом-охладителем и одновременно реакционным газом являлся метан. Температура потока плазмы составляла 6000 0С, давление плазмообразующего газа изменялось от 0,5 до 100 кПа (патент JP 6061929, МПК C01B 31/30, 2017 г.).
В качестве основного недостатка известного способа получения частиц карбида титана можно назвать высокую сегрегацию процесса, несмотря на то, что после закалочных процессов в среде газообразного метана подразумевается разделение переработанного продукта средний размер полученных частиц может изменяться от 27 нм до 1 мкм. Кроме того, способ не обеспечивает получение упрочненного карбида титана.
Наиболее близким к предлагаемому решению является способ получения титан-молибденового карбида состава Ti1-xMoxC путем использования самораспространяющегося высокотемпературного синтеза исходной смеси порошков титана, молибдена, никеля и источника углерода с последующим осаждением титан-молибденового карбида из расплава при охлаждении (http://www.virginia.edu/ms/ research /wadley/Documents /Publications/ Ni_Bonded_TiC_Cermet.pdf).
Основным недостатком известного способа является невозможность практически полного испарения первичных продуктов, особенно карбида титана за счет недостаточно высокой температуры процесса (не более 40000С). Температура плавления TiC составляет 32600 ±1500С, а температура кипения или испарения -34000С. Вторым существенным недостатком можно обозначить отсутствие сепарирующих технологий в том числе и высокодисперсных продуктов, позволяющих фракционировать продукты синтеза. Третьим недостатком является неполнота процесса формирования титан-молибденового карбида, то есть в процессе получения формируется только оболочка, содержащая Ti1-xMoxC.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения титан-молибденового карбида в индивидуальной форме, обеспечивающего как нанокристаллическое состояние конечного продукта, так его пригодность к длительному хранению и дальнейшему использованию.
Поставленная задача решена в способе получения титан-молибденового карбида, включающем высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением, в котором в качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана: молибден, равном 8:2, а высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С при мощности плазмотрона 2.4-3.6 кВт/ч и скорости потока плазмы 45-50 м/с. при этом скорость подачи исходного смеси равна 150-180 м/с, после чего охлаждают в потоке азота, улавливают продукт на поверхности тканевого фильтра с последующим капсулированием.
В настоящее время из научно-технической в патентной литературы не известен способ получения титан-молибденового карбида путем обработки смеси карбида титана и молибдена в массовом соотношении 8:2 в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С при мощности плазмотрона 2.4-3.6 кВт/ч, скорости потока плазмы 45-50 м/с и скорости подачи исходной смеси 150-180 м/с, охлаждения в потоке азота, улавливания продукта на поверхности тканевого фильтра и его капсулирования.
В предлагаемом способе получения титан-молибденового карбида с использованием плазмохимического синтеза по схеме плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме обеспечивается формирование нанокристаллических зерен карбида титана, обогащенного молибденом. Характерной особенностью способа получения является практически полное испарение исходных составляющих механической смеси в виде металлического молибдена и порошкового карбида титана.
Авторами были проведены исследования с целью определения оптимальных условий проведения плазмохимической обработки порошкообразной смеси карбида титана и молибдена. Так, при температуре плазмы менее 4000°С при мощности плазмотрона менее 2,4 кВт/ч, скорости потока плазмы менее 45 м/с и скорости подачи порошка менее 150 г/ч наблюдается существенное количество исходного карбида титана в конечном продукте. В случае увеличения температуры плазмы более 6000°С при максимальной мощности плазмотрона более 3,6 кВт/ч, скорости потока плазмы более 50 м/с и скорости подачи порошка более 180 г/ч наблюдается восстановление Мо в конечном продукте в качестве примесного элемента. При этом существенным является массовое соотношение количества исходных карбида титана и молибдена, равное 8:2. При уменьшении колячества карбида титана в процессе плазменной переконденсации произойдет выделение сильнодефектного карбида молибдена Мо0.42С0.58. При увеличении количества карбида титана наблюдается его присутствие в порошковой фракции конечного продукта.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.
Смесь порошков карбида титана и молибдена, взятых в массовом соотношении, равном 8:2, помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя установки, оборудованной плазмотроном. При обработке смеси порошков в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С мощность составляет 2.4-3.6 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6,0÷6,6 Нм3/ч (нормальных кубических метров в час, Н/м3 - кубический метр газа при давлении 760 мм рт. ст. и температуре 0°С). В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; О2 - 0,05%). Обработку осуществляют при скорости потока плазмы 45-50 м/с и скорости подачи исходной смеси 150-180 м/с. Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, а затем на тканевый фильтр рукавного типа (средний размер частиц 101-90 нм), куда прореагировавший нанокристаллический продукт синтеза подают пневмотранспортом. Следует отметить, что после процедуры плазменной переконденсации в обязательном порядке выполнялась деактивация нанопорошков в специальном устройстве - капсуляторе (патент RU 2238174; 2207933), после чего все полученные порошковые фракции стали пригодными для длительного хранения в нормальных условиях.
Фазовый состав определяли с помощью дифрактометра Shimadzu XRD-700 (Shimadzu, Япония) с расшифровкой по базе данных International Centre for Diffraction Data (ICDD). Элементный состав нанокристаллических продуктов исследовался с применением растрового электронного микроскопа JEOL JSM 6390 с приставкой для энергодисперсионного анализа. Размеры частиц порошкового продукта определяли методом сканирующей электронной микроскопии (РЭМ JEOLJSM 6390 с энергодисперсионным анализатором JED2100). Порошковый продукт наносился на двусторонний углеродный скотч и обдувался потоком воздуха.
Пример 1
Берут 80 грамм порошка карбида титана TiC, смешивают его с 20 граммами порошка металлического молибдена и обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя лабораторной установки ПО "Нитрон" (г. Саратов), оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 150 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 50 м/с. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 4000°C. При обработке смеси порошков необходимая мощность плазмотрона составляет 2,4 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6 нм3/ч. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; O2 - 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается на поверхности тканевого фильтра, а затем капсулируется.
Рентгенофазовый анализ всех исследуемых фракций показал, что на тканевом фильтре собирается гомогенный по составу порошок, состав которого по данным рентгенографии соответствовал сложному карбиду титана-молибдена Ti0,8Mo0,2C. Средний размер частиц равен 101 нм.
Пример 2.
Берут 160 грамм порошка карбида титана, смешивают его со 40 граммами порошка металлического молибдена, при этом массовое соотношение карбид титана: молибден, равно 8:2, и обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя лабораторной установки ПО "Нитрон" (г.Саратов), оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 180 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 45 м/с. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 6000°С. При обработке смеси порошков необходимая мощность плазмотрона составляет 3.6 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6 нм3/ч. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; O2 - 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается на поверхности тканевого фильтра, полученный порошок капсулируется.
Рентгенофазовый анализ показал, что на тканевом фильтре собирается гомогенный по составу порошок, состав которого по данным рентгенографии соответствовал сложному титан-молибденовому карбиду Ti0.8Mo0.2C. Средний размер частиц равен 90 нм.
Таким образом, заявленный способ позволяет получать гомогенный нанокристаллический порошок сложного титан-молибденового карбида Ti0.8Mo0.2C со структурой типа NaCl в условиях низкотемпературной азотной плазмы, обеспечивающей практически полное испарение исходных составляющих механической смеси с последующей перекристаллизацией ж получением нанокристаллической фракции. Капсулирование конечного продукта предполагает длительное хранение в нормальных условиях.

Claims (1)

  1. Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида, включающий высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением, отличающийся тем, что в качестве соединения титана используют карбид титана при массовом соотношении карбид титана : молибден, равном 8:2, а высокотемпературную обработку осуществляют в потоке низкотемпературной азотной плазмы при температуре плазмы 4000-6000°С при мощности плазмотрона 2,4-3,6 кВт/ч и скорости потока плазмы 45-50 м/с, при этом скорость подачи исходной смеси равна 150-180 м/с, после чего охлаждают в потоке азота, улавливают продукт на поверхности тканевого фильтра с последующим капсулированием.
RU2018107851A 2018-03-05 2018-03-05 Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида RU2672422C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018107851A RU2672422C1 (ru) 2018-03-05 2018-03-05 Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018107851A RU2672422C1 (ru) 2018-03-05 2018-03-05 Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2672422C1 true RU2672422C1 (ru) 2018-11-14

Family

ID=64328014

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018107851A RU2672422C1 (ru) 2018-03-05 2018-03-05 Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2672422C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2824011C1 (ru) * 2024-02-09 2024-07-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" Способ получения безвольфрамового твердосплавного порошка из отходов сплава ТН20 в изопропиловом спирте

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998024576A1 (en) * 1996-12-05 1998-06-11 The University Of Connecticut Nanostructured metals, metal alloys, metal carbides and metal alloy carbides and chemical synthesis thereof
US6204213B1 (en) * 1999-09-18 2001-03-20 Kennametal Pc Inc. Whisker reinforced ceramic cutting tool and composition thereof
RU2434807C1 (ru) * 2010-04-14 2011-11-27 Учреждение Российской академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН Способ получения нанопорошков систем элемент-углерод
CN104150908A (zh) * 2014-08-22 2014-11-19 攀枝花学院 碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法
RU2616058C2 (ru) * 2015-09-01 2017-04-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Способ получения карбидов элементов и композиций элемент-углерод

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998024576A1 (en) * 1996-12-05 1998-06-11 The University Of Connecticut Nanostructured metals, metal alloys, metal carbides and metal alloy carbides and chemical synthesis thereof
US6204213B1 (en) * 1999-09-18 2001-03-20 Kennametal Pc Inc. Whisker reinforced ceramic cutting tool and composition thereof
RU2434807C1 (ru) * 2010-04-14 2011-11-27 Учреждение Российской академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН Способ получения нанопорошков систем элемент-углерод
CN104150908A (zh) * 2014-08-22 2014-11-19 攀枝花学院 碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法
RU2616058C2 (ru) * 2015-09-01 2017-04-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Способ получения карбидов элементов и композиций элемент-углерод

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIANG DONG et al. Ni bonded TiC cermet pyramidal lattice structures, Extreme Mechanics Letters, 2017, v. 10, pp. 2-14. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2824011C1 (ru) * 2024-02-09 2024-07-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" Способ получения безвольфрамового твердосплавного порошка из отходов сплава ТН20 в изопропиловом спирте
RU2827580C1 (ru) * 2024-02-09 2024-09-30 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" Способ получения безвольфрамового твердосплавного порошка из отходов сплава ТН20 в дистиллированной воде

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Low‐Temperature Synthesis of Nanocrystalline Titanium Nitride via a Benzene–Thermal Route
Zhang et al. Single-step pathway for the synthesis of tungsten nanosized powders by RF induction thermal plasma
US20030108459A1 (en) Nano powder production system
CN103482623B (zh) 一种用直流电弧法制备纳米金刚石的方法
Wei et al. Efficient preparation for Ni nanopowders by anodic arc plasma
Sarmah et al. Plasma expansion synthesis of tungsten nanopowder
Li et al. Rapid preparation of aluminum nitride powders by using microwave plasma
Kumaresan et al. Thermal plasma arc discharge method for high-yield production of hexagonal AlN nanoparticles: synthesis and characterization
WO1996001786A1 (en) Process for nitride powder production
US20030102207A1 (en) Method for producing nano powder
Zeng et al. Fabricating ultrathin plate-Like WC grains in WC–8Co hardmetals by increasing discharge intensity during plasma-assisted ball milling
JP4200703B2 (ja) シリコンの製造装置および方法
CN108163821B (zh) 球形氮化钛的制备方法
JP2004124257A (ja) 金属銅微粒子及びその製造方法
EP0527035B1 (en) Process for the preparation of fullerene
RU2672422C1 (ru) Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида
Li et al. Evolution of metal nitriding and hydriding reactions during ammonia plasma-assisted ball milling
Ma et al. Thermodynamic and kinetic analyses and experimental verification of tellurium and bismuth recovery from bismuth telluride waste by selective sulfidation-vacuum volatilization
Du et al. Regulation mechanism of morphology and particle size of ultrafine molybdenum powder prepared via hydrogen reduction of gaseous molybdenum trioxides
Cheng et al. Synthesis of niobium boride nanoparticle by RF thermal plasma
RU2593061C1 (ru) Способ получения ультрадисперсных порошков титана
Devaux et al. Production of ultrafine powders of Bi Sb solid solution
RU2616920C2 (ru) Способ получения нанопорошка гидрида титана
JPH01115810A (ja) 高純度立方晶炭化タングステン超微粉末の製造法
JPH0867503A (ja) 水素化チタン超微粒子の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210306