RU2663570C1 - Method of obtaining a low-mineralised preparation based on fulvic acids of peloids - Google Patents
Method of obtaining a low-mineralised preparation based on fulvic acids of peloids Download PDFInfo
- Publication number
- RU2663570C1 RU2663570C1 RU2017121251A RU2017121251A RU2663570C1 RU 2663570 C1 RU2663570 C1 RU 2663570C1 RU 2017121251 A RU2017121251 A RU 2017121251A RU 2017121251 A RU2017121251 A RU 2017121251A RU 2663570 C1 RU2663570 C1 RU 2663570C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- precipitate
- sodium hydroxide
- filtered
- low
- Prior art date
Links
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 44
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 5
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 6
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 description 6
- PUKLDDOGISCFCP-JSQCKWNTSA-N 21-Deoxycortisone Chemical compound C1CC2=CC(=O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(=O)C)(O)[C@@]1(C)CC2=O PUKLDDOGISCFCP-JSQCKWNTSA-N 0.000 description 5
- FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N Fulvic acid Natural products O1C2=CC(O)=C(O)C(C(O)=O)=C2C(=O)C2=C1CC(C)(O)OC2 FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 5
- 229940095100 fulvic acid Drugs 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 230000002491 angiogenic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 2
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229940088623 biologically active substance Drugs 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 239000003324 growth hormone secretagogue Substances 0.000 description 1
- 239000003864 humus Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000008635 plant growth Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 206010039073 rheumatoid arthritis Diseases 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000003357 wound healing promoting agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/33—Heterocyclic compounds
- A61K31/335—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin
- A61K31/35—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin having six-membered rings with one oxygen as the only ring hetero atom
- A61K31/352—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin having six-membered rings with one oxygen as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings, e.g. methantheline
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения природной биологически активной субстанции - фульвовые кислоты - из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей.The invention relates to methods for producing a natural biologically active substance, fulvic acids, from low-mineralized silt sulphide muds.
В настоящее время известно, что фульвовые кислоты (ФК) различного происхождения обладают биологической активностью и их используют в качестве ангиогенного, противовоспалительного и ранозаживляющего средства (1-2). В значительном количестве источников (3-8) приводятся способы получения ФК в комбинации с гуминовыми кислотами, которые извлекаются из различных природных ископаемых, в большинстве случаев, из карналлитов. ФК находят применение в сельском хозяйстве как адаптогенный стимулятор роста растений (3), как препарат для детоксикации и рекультивации деградированных и загрязненных почв (4), как биологически активные добавки в корм животным (5).At present, it is known that fulvic acids (FC) of various origin have biological activity and are used as angiogenic, anti-inflammatory, and wound healing agents (1-2). A significant number of sources (3-8) provide methods for producing FA in combination with humic acids that are extracted from various natural resources, in most cases, from carnallites. FCs are used in agriculture as an adaptogenic plant growth stimulator (3), as a drug for detoxification and reclamation of degraded and contaminated soils (4), as biologically active additives in animal feed (5).
Наиболее близким по технической сущности по достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения фульвовых кислот пелоидов (9), в котором нативную грязь декальцировали и десульфировали 2 моль/л раствором хлороводородной кислоты, ежесуточно производя замену растворителя до отрицательной реакции на ионы кальция и железа (III), после чего осадок промывали горячей водой с последующей декантацией и обработкой на фильтре дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы. Для выделения гумусовых кислот экстракцию проводили 0,5 моль/л раствором натрия гидроксида в соотношении пелоид - растворитель 1:10 не более трех раз. К полученному экстракту прибавляли раствор 50% серной кислоты до рН 1,0 и оставляли на 18-20 часов для достижения полноты осаждения. Жидкость с осадка декантировали, фильтровали и переводили в адсорбированное состояние на активированном угле. Фракцию ФК снимали с угля раствором 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида и переводили в Н-форму с использованием катионита КУ-2. Полученный раствор высушивали при температуре не превышающей 35°С.The closest in technical essence to the results achieved to the proposed one is a method for producing fulvic acid peloids (9), in which native mud was decalcified and desulfurized with 2 mol / L hydrochloric acid solution, daily changing the solvent to a negative reaction with calcium and iron ions (III) after which the precipitate was washed with hot water, followed by decantation and filtering with distilled water until a negative reaction to chloride ions. To isolate humic acids, extraction was carried out with a 0.5 mol / L sodium hydroxide solution in the ratio peloid-solvent 1:10 no more than three times. A solution of 50% sulfuric acid was added to the obtained extract to a pH of 1.0 and left for 18-20 hours to achieve complete precipitation. The liquid from the precipitate was decanted, filtered and transferred to an adsorbed state on activated carbon. The FC fraction was removed from coal with a solution of 0.5 mol / L sodium hydroxide solution and converted to the H form using KU-2 cation exchanger. The resulting solution was dried at a temperature not exceeding 35 ° C.
В описанном способе (9) субстанцию получают из пелоидов с использованием хлороводородной кислоты высокой концентрации, что может оказывать негативное действие на нативную структуру фульвокислот кислот, вызывая необратимые изменения строения макромолекул. Высокая, по сравнению с гуминовыми и гиматомелановыми кислотами, растворимость, а также значительное количество кислотных групп, обуславливающее способность ФК к связыванию катионов различной природы, определяет зольность препарата. Получение ФК способом, предложенным авторами (9), характеризуются значением зольности в интервале 10-12% (масс.).In the described method (9), the substance is obtained from peloids using high concentration of hydrochloric acid, which can have a negative effect on the native structure of fulvic acids, causing irreversible changes in the structure of macromolecules. The high solubility in comparison with humic and hematomelanic acids, as well as a significant amount of acid groups, which determines the ability of FAs to bind cations of various nature, determines the ash content of the preparation. Obtaining FC by the method proposed by the authors of (9) are characterized by ash values in the range of 10-12% (mass.).
Цель изобретения - получение низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов.The purpose of the invention is the production of low-mineralized substance based on fulvic acids of peloids.
Поставленная цель достигается тем, что декальцинирование и десульфирование проводят с помощью раствора 1 моль/л хлорной кислоты, осадок обрабатывают раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида, осаждают 30% серной кислотой, раствор фильтруют, пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, уголь промывают дистиллированной водой до нейтрального значения кислотности, обрабатывают 90% водным раствором ацетона до обесцвечивания элюента, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха ацетона, снимают с угля раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида, раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 до постоянного значения кислотности, высушивают на воздухе при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией. Воздушно-сухой образец растворяют в минимальном объеме раствора 0,001 моль/л натрия гидроксида, фильтруют через бумажный фильтр, высушивают в тонком слое с принудительной вентиляцией 20-25°С.This goal is achieved by the fact that decalcification and desulfurization is carried out using a solution of 1 mol / L perchloric acid, the precipitate is treated with a solution of 0.5 mol / L sodium hydroxide, precipitated with 30% sulfuric acid, the solution is filtered, passed through a BAU activated carbon column, the coal is washed with distilled water to a neutral acidity, treated with 90% aqueous acetone solution until the eluent decolorizes, washed with distilled water until the odor of acetone disappears, and 0.5 mol / l Tria hydroxide solution is passed through a column of cation exchange resin KU-2 to a constant value acidity, were dried in air at 20-25 ° C with forced ventilation. An air-dry sample is dissolved in a minimum volume of a solution of 0.001 mol / L sodium hydroxide, filtered through a paper filter, dried in a thin layer with forced ventilation of 20-25 ° C.
Использование хлорной кислоты на стадии декальцинирования и десульфирования представляется оптимальным, так как хлорная кислота не вступает во взаимодействие с ненасыщенными фрагментами макромолекул и в указанных концентрациях не проявляет окислительных свойств. Замена хлороводородной кислоты на хлорную позволяет сохранить нативную структуру ФК и уменьшить степень ее деструкции в процессе получения. Время пробоподготовки нативной грязи для извлечения ФК при использовании хлорной кислоты уменьшается в 1,5 раза. Переосаждение раствора ФК на последней стадии извлечения позволяет понизить зольность препарата до 2,0-2,5% (масс.)The use of perchloric acid at the stage of decalcification and desulfurization seems to be optimal, since perchloric acid does not interact with unsaturated fragments of macromolecules and does not exhibit oxidative properties at the indicated concentrations. Replacing hydrochloric acid with perchloric acid allows one to preserve the native structure of FA and reduce the degree of its destruction during production. The time of sample preparation of native mud for FC extraction when using perchloric acid is reduced by 1.5 times. The reprecipitation of the solution of FC at the last stage of extraction allows to reduce the ash content of the drug to 2.0-2.5% (mass.)
Способ получение низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов иллюстрируется примером.A method of obtaining a low mineralized substance based on fulvic acids of peloids is illustrated by an example.
Пример: 1 кг нативной низкоминерализованной иловой сульфидной грязи заливают 3 дм3 раствора 1 моль/л хлорной кислоты в емкости объемом 5 дм3. Содержимое перемешивают до прекращения интенсивного пенообразования и оставляют на 12 часов. Жидкость с осадка декантируют, осадок вновь заливают 3 дм3 раствора 1 моль/л хлорной кислоты и оставляют на 12 часов. После декантации осадок еще раз заливают 3 дм раствора 1 моль/л хлорной кислоты и оставляют на 12 часов. После декантации раствора осадок заливают водой, перемешивают и отстаивают в течение 1 часа, операцию повторяют до отрицательной реакции на ионы кальция (проба с оксалатом аммония) и ионы железа (III) (проба с тиоцианатом аммония). Освобожденный от растворимых минеральных примесей осадок переносят в емкость на 5 дм3, заливают 3,0 дм3 раствора 0,5 моль/л натрия гидроксида, плотно закрывают для предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха и оставляют на 4 часа, жидкость с осадка декантируют в приемник, плотно укупоривают с целью предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха. Операцию повторяют трехкратно.Example: 1 kg of native low-mineralized silt sulphide mud is poured with 3 dm 3 of a solution of 1 mol / l of perchloric acid in a container with a volume of 5 dm 3 . The contents are stirred until the end of intensive foaming and left for 12 hours. The liquid from the precipitate is decanted, the sediment is again poured with 3 dm 3 of a solution of 1 mol / L perchloric acid and left for 12 hours. After decantation, the precipitate is again poured with 3 dm of a solution of 1 mol / L perchloric acid and left for 12 hours. After decantation of the solution, the precipitate is poured with water, stirred and left to stand for 1 hour, the operation is repeated until a negative reaction for calcium ions (test with ammonium oxalate) and iron (III) ions (test with ammonium thiocyanate). The precipitate, freed from soluble mineral impurities, is transferred to a 5 dm 3 container, 3.0 dm 3 of a 0.5 mol / L sodium hydroxide solution is poured, tightly closed to prevent contact with carbon monoxide (IV) air and left for 4 hours, the liquid is the precipitate is decanted into the receiver, sealed tightly in order to prevent contact with carbon monoxide (IV) air. The operation is repeated three times.
Щелочной раствор, представляющий собой темноокрашенную жидкость, отстаивают 12 часов и фильтруют. К фильтрату небольшими порциями прибавляют раствор 30%-ной серной кислоты до значения кислотности 1 и оставляют на 24 часа. Жидкость декантируют с осадка, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр (белая лента). Раствор повторно фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента). ФК из полученного раствора адсорбируют в колонке на активированном угле марки БАУ. Для освобождения от неспецифических органических веществ уголь промывают дистиллированной водой до нейтрального значения кислотности, после чего обрабатывают 90%-ным водным раствором ацетона до обесцвечивания. Уголь промывают водой до удаления остатков ацетона. ФК элюируют с угля раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида. Для перевода в Н-форму щелочной раствор фульвата натрия пропускают через колонки с катионитом марки КУ-2 до постоянного значения кислотности. Раствор фульвовых кислот высушивают при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией. Полученное сухое вещество желто-коричневого цвета растворяют в минимальном объеме раствора 0,001 моль/л натрия гидроксида. Полученный раствор интенсивно желтого цвета фильтруют через бумажный фильтр и высушивают на воздухе при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией до воздушно-сухого состояния.The alkaline solution, which is a dark-colored liquid, is left to stand for 12 hours and filtered. A solution of 30% sulfuric acid is added in small portions to the filtrate to an acid value of 1 and left for 24 hours. The liquid is decanted from the precipitate, filtered through a loose paper filter (white tape). The solution is re-filtered through a thick paper filter (blue tape). FC from the resulting solution is adsorbed in a column on the activated carbon brand BAU. To get rid of nonspecific organic substances, the coal is washed with distilled water to a neutral acidity, and then treated with a 90% aqueous solution of acetone until discoloration. Coal is washed with water to remove residual acetone. FC elute from coal with a solution of 0.5 mol / L sodium hydroxide. For conversion to the H-form, an alkaline solution of sodium fulvate is passed through KU-2 grade cation exchange resin columns to a constant acidity value. The fulvic acid solution is dried at a temperature of 20-25 ° C with forced ventilation. The yellow-brown solid obtained is dissolved in a minimum volume of a solution of 0.001 mol / L sodium hydroxide. The resulting solution is intensely yellow in color, filtered through a paper filter and dried in air at a temperature of 20-25 ° C with forced ventilation to an air-dry state.
Готовый продукт представляют собой вытянутые блестящие желто-коричневые чешуйчатые кристаллы со слабым специфическим запахом, зольность препарата составляет 2,0-2,5% (масс.). Препарат следует хранить в бюксах с притертой пробкой в защищенном от света месте.The finished product is an elongated shiny yellow-brown scaly crystals with a faint specific odor, the ash content of the preparation is 2.0-2.5% (mass.). The drug should be stored in bottles with a ground stopper in a dark place.
Идентификация выделенного препарата и отнесение его к фульвовым кислотам проводилась в соответствии с общепринятыми диагностическими признаками (6), (Приложение 1, таблица 1), к которым относят элементный состав в массовых и мольных процентах, степень окисленности, степень ароматичности, интенсивности окраски 0,001%-ного раствора натрия фульвата при 475 нм, толщине кюветы 1 см, характер ИК-спектров. Результаты исследования приведены в Приложениях 1-3.The identification of the selected drug and its classification as fulvic acids was carried out in accordance with generally accepted diagnostic features (6), (
Содержание углерода и водорода определяли по методу Коршун-Климовой (Климова В.А. 1975 г.), азота - микрометодом Кьельдаля (Черонис Н.Д. 1973 г.). Степень окисленности, ароматичности и коэффициент цветности Е4/Е6 рассчитывали по общепринятой методике (Орлов Д.С., 1990). Спектры поглощения препарата получены на спектрофотометре ИК-Фурье Spectrum 100 (Perkin Elmer), условия записи: интервал длин волн 4000-400 см-1, подавление сигналов Н2О и СО2, спектры записаны относительно воздуха. Результаты всех приведенных экспериментов обрабатывались методом вариационной статистики с использованием коэффициента Стьюдента на персональном компьютере. Зольность полученного образца составляет 2,0-2,5%.The carbon and hydrogen contents were determined according to the Korshun-Klimova method (Klimova V.A. 1975), nitrogen - by the Kjeldahl micromethod (N. Cheronis, 1973). The degree of oxidation, aromaticity, and the color coefficient E 4 / E 6 were calculated according to the generally accepted method (Orlov D.S., 1990). The absorption spectra of the preparation were obtained on an IR-Fourier spectrophotometer Spectrum 100 (Perkin Elmer), recording conditions: wavelength range 4000-400 cm -1 , suppression of H 2 O and CO 2 signals, spectra were recorded relative to air. The results of all the above experiments were processed by the method of variation statistics using the student coefficient on a personal computer. The ash content of the obtained sample is 2.0-2.5%.
Результате проведенных физико-химических экспериментов приведены в таблице 2 и 3. Содержание элементов и таких характеристик, как степень ароматичности, коэффициент экстинкции полученных образцов фульвовых кислот находится в том же интервале значений, которые характерны для фульвовых кислот пелоидов. На фигуре 1 приведен ИК-спектр фульвокислот, а в таблице 4 приведено отнесение полос пропускания. Интерпретация полос пропускания в области 1400-1052 см-1 не является однозначной, так как в ней проявляются деформационные колебания большого числа структурных фрагментов.The results of the physicochemical experiments are shown in Table 2 and 3. The content of elements and such characteristics as the degree of aromaticity, extinction coefficient of the obtained fulvic acid samples is in the same range of values that are typical for pelvic fulvic acids. The figure 1 shows the IR spectrum of fulvic acids, and table 4 shows the assignment of bandwidths. The interpretation of the transmission bands in the region of 1400–1052 cm –1 is not unambiguous, since deformation vibrations of a large number of structural fragments are manifested in it.
Таким образом, заявляемый способ может быть применен для получения низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов в химической, фармацевтической промышленности.Thus, the inventive method can be applied to obtain a low mineralized substance based on fulvic acid peloids in the chemical, pharmaceutical industry.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ:INFORMATION SOURCES:
1. Ангиогенное лекарственное средство и способ его получения. Патент РФ RU №2404783 от 27.11.2010.1. Angiogenic drug and method for its production. RF patent RU No. 2404783 of 11/27/2010.
2. Способ лечения ревматоидного артрита. Патент РФ №2504410 от 20.01.2014.2. A method for the treatment of rheumatoid arthritis. RF patent No. 2504410 from 01.20.2014.
3. Способ получения биостимулятора роста и развития растений из гумусосодержащих веществ. Патент РФ RU №2553641 от 10.06.2005.3. A method of obtaining a biostimulator of the growth and development of plants from humus-containing substances. RF patent RU No. 2553641 dated 06/10/2005.
4. Гуминово-минеральный реагент, способ его получения и способ его использования для очистки загрязненных грунтов. Патент РФ RU №2522616 от 20.07.2014.4. Humic-mineral reagent, method for its preparation and method for its use for cleaning contaminated soils. RF patent RU No. 2522616 from 07.20.2014.
5. Биологически активная кормовая добавка для крупного рогатого скота и способ ее получения. РФ RU №2352137 от 20.04.2009.5. Biologically active feed additive for cattle and method for its production. RF RU No. 2352137 dated 04/20/2009.
6. Способ получения гумусовых кислот с заданным групповым соотношением гуминовых и фульвокислот из каустобиолитов угольного ряда. Патент РФ RU №2536444 от 27.12.2014.6. A method of producing humic acids with a given group ratio of humic and fulvic acids from coal series caustobioliths. RF patent RU No. 2536444 dated 12/27/2014.
7. Способ получения солей гуминовых кислот. Патент Евразийское патентное ведомство №006824.7. A method of obtaining salts of humic acids. Patent Eurasian Patent Office No. 006824.
8. Комбинация фульвовой кислоты для лечения различных состояний и болезней. Патент РФ RU №2535037 от 10.12.2014.8. The combination of fulvic acid for the treatment of various conditions and diseases. RF patent RU No. 2535037 dated 12/10/2014.
9. Аввакумова Н.П. Биохимические аспекты терапевтической эффективности гумусовых кислот лечебных грязей: Монография. - Самара: ГП «Перспектива»; СамГМУ, 2002. - 124 с.9. Avvakumova N.P. Biochemical aspects of therapeutic efficacy of humic acids in therapeutic muds: Monograph. - Samara: SE "Perspective"; Samara State Medical University, 2002 .-- 124 p.
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидовA method of obtaining a low mineralized preparation based on fulvic acids of peloids
Приложение 1
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидовA method of obtaining a low mineralized preparation based on fulvic acids of peloids
Приложение 2Appendix 2
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидовA method of obtaining a low mineralized preparation based on fulvic acids of peloids
Приложение 3Appendix 3
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121251A RU2663570C1 (en) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | Method of obtaining a low-mineralised preparation based on fulvic acids of peloids |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121251A RU2663570C1 (en) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | Method of obtaining a low-mineralised preparation based on fulvic acids of peloids |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2663570C1 true RU2663570C1 (en) | 2018-08-07 |
Family
ID=63142487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017121251A RU2663570C1 (en) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | Method of obtaining a low-mineralised preparation based on fulvic acids of peloids |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2663570C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2744469C1 (en) * | 2020-09-21 | 2021-03-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Humic acids from substandard peloids producing method |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1797190A1 (en) * | 2004-06-23 | 2007-06-20 | Bioz Agri Products Inc. | Method for extracting fulvic acid molecules |
| RU2442578C2 (en) * | 2006-05-02 | 2012-02-20 | Пфайнсмит С.А. (Пти) Лтд | Acid complex |
| US20170129820A1 (en) * | 2015-11-05 | 2017-05-11 | Shandong Tralin Paper Co., Ltd. | Humic acid composition and application thereof |
-
2017
- 2017-06-16 RU RU2017121251A patent/RU2663570C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1797190A1 (en) * | 2004-06-23 | 2007-06-20 | Bioz Agri Products Inc. | Method for extracting fulvic acid molecules |
| RU2442578C2 (en) * | 2006-05-02 | 2012-02-20 | Пфайнсмит С.А. (Пти) Лтд | Acid complex |
| US20170129820A1 (en) * | 2015-11-05 | 2017-05-11 | Shandong Tralin Paper Co., Ltd. | Humic acid composition and application thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Н.П. Аввакумова, М.А. Кривопалова, А.В. Жданова, М.Н. Глубокова, И.В. Фомин, Е.Е. Катунина. ПРИРОДА ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ГУМИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ РАЗЛИЧНОГО ГЕНЕЗА // Известия Самарского научного центра Российской академии наук, том 14, N 1(8), 2012. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2744469C1 (en) * | 2020-09-21 | 2021-03-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Humic acids from substandard peloids producing method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| El Gaayda et al. | Optimization of turbidity and dye removal from synthetic wastewater using response surface methodology: Effectiveness of Moringa oleifera seed powder as a green coagulant | |
| Hamid et al. | Harvesting microalgae, Chlorella sp. by bio-flocculation of Moringa oleifera seed derivatives from aquaculture wastewater phytoremediation | |
| Beltrán-Heredia et al. | Removal of Alizarin Violet 3R (anthraquinonic dye) from aqueous solutions by natural coagulants | |
| Chefetz et al. | Characterization of dissolved organic matter extracted from composted municipal solid waste | |
| DE69727162T2 (en) | Manufacture of inulin-containing products | |
| US20210130503A1 (en) | Process for the production of humic substances from biomass | |
| RU2031095C1 (en) | Water-soluble humic acids, method of their preparing, and a method of soil detoxication and recultivation of agricultural purpose realized by means of these water-soluble humic acids | |
| Irma et al. | Evaluation of Aloe vera leaf gel as a natural flocculant: phytochemical screening and turbidity removal trials of water by coagulation flocculation | |
| Stevens et al. | Concentration, fractionation and characterisation of soluble organic phosphorus in river water entering Lough Neagh | |
| DE1517398A1 (en) | Purification of fresh and waste water | |
| Jones et al. | A fluorescence-based assessment of the fate of organic matter in water treated using crude/purified Hibiscus seeds as coagulant in drinking water treatment | |
| DE3905265A1 (en) | METHOD FOR REFINING GUELLE | |
| Tran et al. | Chemistry potential and application of activated carbon manufactured from coffee grounds in the treatment of wastewater: A review | |
| RU2663570C1 (en) | Method of obtaining a low-mineralised preparation based on fulvic acids of peloids | |
| Vasanthy et al. | Treatment of coffee cherry pulping wastewater by using lectin protein isolated from Ricinus communis L. seed | |
| EP3371102B1 (en) | Obtaining phosphate from raw materials containing valuable substances | |
| AT501991A1 (en) | METHOD FOR THE TREATMENT OF WASTE FROM OLIVE OIL PRODUCTION | |
| RU2122414C1 (en) | Method of preparing a preparation based on himatomelanoic acids of low-mineralized silt sulfide dirt for physiotherapy | |
| Klavina et al. | Freshwater sapropel: Biologically active components and methods of extraction | |
| ITTO20111192A1 (en) | BIO-POLYMERS ISOLATED BY RESIDUAL BIOMASSES AND BY FOSSILS, RELATED PRODUCTION PROCEDURES AND USES | |
| RU2028149C1 (en) | Method of producing extract of biologically active substances from silt sulfide muds for physiotherapy | |
| Adamu et al. | A comparative study of the use of cassava species and alum in waste water treatment | |
| US1058643A (en) | Tetrodotoxin and process of extracting the same. | |
| DE102013010007B4 (en) | A method for separating a suspension, products produced thereafter and the use thereof | |
| RU2641046C1 (en) | Method for obtaining of preparation based on hymatomelanic acids of low-mineralised silt sulphidic muds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190617 |