RU2539599C1 - Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей - Google Patents
Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2539599C1 RU2539599C1 RU2013155238/04A RU2013155238A RU2539599C1 RU 2539599 C1 RU2539599 C1 RU 2539599C1 RU 2013155238/04 A RU2013155238/04 A RU 2013155238/04A RU 2013155238 A RU2013155238 A RU 2013155238A RU 2539599 C1 RU2539599 C1 RU 2539599C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- dimethylamine
- isobutanol
- nitric
- hydrochloric
- mixture
- Prior art date
Links
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000004760 aramid Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 title claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 6
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 title claims abstract description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title claims abstract description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 15
- XGTXYBOCSYLHCD-UHFFFAOYSA-N dihydrogen phosphate;dimethylazanium Chemical compound CNC.OP(O)(O)=O XGTXYBOCSYLHCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims description 3
- KTUQUZJOVNIKNZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;hydrate Chemical compound O.CCCCO KTUQUZJOVNIKNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 11
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 abstract 2
- XHFGWHUWQXTGAT-UHFFFAOYSA-N dimethylamine hydrochloride Natural products CNC(C)C XHFGWHUWQXTGAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N dimethylazanium;chloride Chemical compound Cl.CNC IQDGSYLLQPDQDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 abstract 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 abstract 2
- 239000011557 critical solution Substances 0.000 abstract 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 1
- 208000031225 myocardial ischemia Diseases 0.000 description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 208000029078 coronary artery disease Diseases 0.000 description 2
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 2
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- HPJMGUYYTCSKPC-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropan-1-ol hydrate Chemical compound O.CC(C)CO HPJMGUYYTCSKPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- IYKFYARMMIESOX-SPJNRGJMSA-N adamantanone Chemical compound C([C@H](C1)C2)[C@H]3C[C@@H]1C(=O)[C@@H]2C3 IYKFYARMMIESOX-SPJNRGJMSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- -1 or nitric Chemical compound 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей. Способ включает накопление исходного раствора, содержащего диметиламин, смешивание его с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой, перемешивание полученной смеси до полной нейтрализации соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислоты с образованием нелетучего солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. При этом полученную трехкомпонентную смесь направляют на выпарной аппарат, где осуществляют выпарку смеси с удалением изобутанола и части воды до полного удаления изобутанола, после чего кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы. Способ позволяет снизить взаимную растворимость изобутанола и воды для их дальнейшего эффективного разделения за счет удаления диметиламина, который оказывает существенное влияние на критическую температуру растворения. 1 ил.
Description
Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к регенерации технологических растворов производства высокопрочных арамидных нитей, и может быть использовано при регенерации изобутилового спирта (ИБС).
Из уровня техники известен способ выделения адамантанона из сернокислотного раствора, включающий проведение нейтрализации реакционной массы 25%-ным водным раствором аммиака до pH 5-6 и осуществление перегонки с использованием перегретого водяного пара с давлением до 12 ати. В приемнике перегонки применяют толуол в качестве непрерывного экстрагента продукта в объемном соотношении погон-толуол =3,0-4,5:1 (RU 2010132758 А, 10.02.2012, C07C 49/82, ООО «Скайлайн»). Техническим результатом известного способа является упрощение технологического процесса, повышение выхода и качественных показателей целевого продукта.
Из уровня техники не были найдены источники, совпадающие по назначению с заявленным изобретением, в связи с чем, изобретение заявлено без выделения прототипа.
Заявленный способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей включает накопление исходного раствора, содержащего диметиламин и смешивание его с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой. Затем осуществляют перемешивание полученной смеси до полной нейтрализации соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислоты с образованием нелетучего солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. Полученную трехкомпонентную смесь направляют на выпарной аппарат, где осуществляют выпарку смеси с удалением изобутанола и части воды до полного удаления изобутанола. Кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы.
Исходная смесь - верхняя (органическая) фракция после разделения в гравитационных отстойниках отгонного продукта ректификационных колонн по разделению смеси вода-изобутанол, содержит до 80% изобутилового спирта (ИБС), диметиламин (ДМА) и не менее 20% воды. Способ включает накопление верхней фракции в сборной емкости и смешивание расчетного объема продукта с неорганической кислотой - соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной. Перемешивание смеси ведут до полной нейтрализации кислоты путем связывания ее соответственно в солянокислый, или сернокислый, или азотнокислый, или фосфорнокислый диметиламин. Нейтрализованный продукт подают в выпарной аппарат, где осуществляется отгонка воды и ИБС. После отгонки ИБС кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, удаляется из аппарата на утилизацию.
Техническим результатом изобретения является снижение взаимной растворимости ИБС и воды за счет удаления диметиламина, который оказывает существенное влияние на критическую температуру растворения.
Технический результат обеспечивается тем, что в способе удаления ДМА исходная смесь смешивается с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой, перемешивается до окончания реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина и затем подается в выпарной аппарат, где ИБС и часть воды отгоняются, а водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина удаляется на утилизацию.
Предлагаемый способ, в котором диметиламин связывается в нелетучий солянокислый, или сернокислый, или азотнокислый, или фосфорнокислый диметиламин, позволяет снизить взаимную растворимость ИБС и воды для их эффективного дальнейшего разделения.
На фиг.1 изображена схема способа удаления диметиламина из водно-изобутанольной смеси.
1 - ректификационная колонна;
2 - накопитель;
3 - сборная емкость;
4 - насос;
5 - выпарной аппарат;
6 - теплообменник;
7 - сепаратор.
Способ реализуется следующим образом:
При накоплении ДМА в спиртовой фракции отгонного продукта колонны 1 продукт из накопителя 2 сливается в сборную емкость 3, в которой накапливается до расчетного объема. При достижении расчетного объема продукта в емкости 3 в зависимости от содержания в нем ДМА, в емкость 3 заливается концентрированная соляная, или серная, или азотная, или ортофосфорная кислота в количестве 0,3-1 м3. Далее осуществляется перемешивание продукта циркуляцией при помощи насоса 4. Перемешивание продолжается до завершения реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина. Нейтрализованный продукт из емкости 3 подается насосом 4 в выпарной аппарат 5, где осуществляется отгонка воды и изобутанола из смеси. По окончании отгонки кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого или сернокислого, азотнокислого, фосфорнокислого диметиламина, сливается на утилизацию.
Согласно предлагаемому способу полученный при производстве арамидных нитей водно-изобутанольный раствор, содержащий 5-25 масс.% ДМА, накапливают в сборной емкости 3 в количестве 10-25 м3, куда подается соляная, или серная, или азотная, или ортофосфорная кислота в количестве 0,3-1 м3. Раствор перемешивают циркуляцией с помощью насоса 4 до завершения реакции образования солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, контроль хода которой осуществляют периодическим замером pH раствора. По окончании реакции при достижении в растворе pH≥7 раствор подают насосом 4 в выпарной аппарат 5. Аппарат 5 заполняют продуктом до уровня 50-80%. Затем в рубашку аппарата подается греющий пар избыточным давлением 300-600 кПа и начинается процесс отгонки. Пары азеотропа и ИБС с температурой не выше 101°C из аппарата 5 поступают в межтрубное пространство теплообменников 6, в трубное пространство которых подается охлаждающая вода с температурой 20-30°C. Конденсат азеотропа и ИБС через сепаратор 7 выводят из системы. При росте температуры выше 108°C в кубе аппарата 5 или выше 101°C в верхней его части производят подкачку раствора в аппарат 5 из емкости 3. Во время работы контролируют соотношение верхней (изобутанольно-водной) и нижней (водно-изобутанольной) фракций. При достижении температуры в кубе выше 108°C, отсутствии расслоения и содержании ИБС в сепараторе 7 меньше 10% процесс отгонки прекращают. Кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы через донный вентиль аппарата 5.
Claims (1)
- Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей, включающий накопление исходного раствора, содержащего диметиламин, смешивание его с соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислотой, перемешивание полученной смеси до полной нейтрализации соляной, или серной, или азотной, или ортофосфорной кислоты с образованием нелетучего солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, характеризующийся тем, что полученную трехкомпонентную смесь направляют на выпарной аппарат, где осуществляют выпарку смеси с удалением изобутанола и части воды до полного удаления изобутанола, после чего кубовый остаток, содержащий водный раствор солянокислого, или сернокислого, или азотнокислого, или фосфорнокислого диметиламина, выводят из системы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013155238/04A RU2539599C1 (ru) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013155238/04A RU2539599C1 (ru) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2539599C1 true RU2539599C1 (ru) | 2015-01-20 |
Family
ID=53288594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013155238/04A RU2539599C1 (ru) | 2013-12-12 | 2013-12-12 | Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2539599C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114426462A (zh) * | 2020-10-15 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 甲醇中三甲胺和/或重醇的脱除装置及方法 |
| CN114426460A (zh) * | 2020-10-15 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 去除甲醇中三甲胺的系统及方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2831801A (en) * | 1952-09-18 | 1958-04-22 | Allied Chem & Dye Corp | Process for the recovery of isobutanol from alcoholic mixtures |
| SU1330122A1 (ru) * | 1986-01-10 | 1987-08-15 | Ленинградское Научно-Производственное Объединение По Разработке И Внедрению Нефтехимических Процессов | Способ выделени изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза |
| RU2010132758A (ru) * | 2010-08-04 | 2012-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "САЙКЛАН" (RU) | Способ выделения адамантанона из сернокислотного раствора |
| RU2447208C2 (ru) * | 2006-11-21 | 2012-04-10 | Тейджин Арамид Б.В. | Способ получения высокопрочной арамидной нити |
-
2013
- 2013-12-12 RU RU2013155238/04A patent/RU2539599C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2831801A (en) * | 1952-09-18 | 1958-04-22 | Allied Chem & Dye Corp | Process for the recovery of isobutanol from alcoholic mixtures |
| SU1330122A1 (ru) * | 1986-01-10 | 1987-08-15 | Ленинградское Научно-Производственное Объединение По Разработке И Внедрению Нефтехимических Процессов | Способ выделени изобутилового спирта из спиртоэфирных фракций производства бутиловых спиртов методом оксосинтеза |
| RU2447208C2 (ru) * | 2006-11-21 | 2012-04-10 | Тейджин Арамид Б.В. | Способ получения высокопрочной арамидной нити |
| RU2010132758A (ru) * | 2010-08-04 | 2012-02-10 | Общество с ограниченной ответственностью "САЙКЛАН" (RU) | Способ выделения адамантанона из сернокислотного раствора |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114426462A (zh) * | 2020-10-15 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 甲醇中三甲胺和/或重醇的脱除装置及方法 |
| CN114426460A (zh) * | 2020-10-15 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 去除甲醇中三甲胺的系统及方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2478605C2 (ru) | Способ получения спиртового раствора алкоголята щелочного металла | |
| US10494258B2 (en) | Method and installation for concentrating aqueous hydrogen halide solutions | |
| RU2632009C2 (ru) | Получение фосфатов аммония | |
| CN110282676B (zh) | 水合肼废水蒸发结晶设备及其蒸发结晶工艺 | |
| CN105110542A (zh) | 工业高盐废水零排放分盐提纯方法 | |
| CN109761425B (zh) | 一种含盐溶液中nmp的分离及回收系统 | |
| CN102690195A (zh) | 液相法对羟基苯甲酸连续生产工艺 | |
| CN104193071A (zh) | 甲基环戊烯醇酮生产中高氨氮母液废水的处理方法 | |
| CN104926690B (zh) | 一种用于头孢曲松钠合成中乙腈的回收精制方法及装置 | |
| CN102079690B (zh) | 头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺 | |
| CN105669398A (zh) | 生产苯甲醛的装置及方法 | |
| RU2539599C1 (ru) | Способ удаления диметиламина из контура обезвоживания изобутанола при производстве высокопрочных арамидных нитей | |
| CN107619078A (zh) | 一种采用浓缩吹脱的方法处理酸性废水的装置 | |
| CN104193651A (zh) | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 | |
| FI3733655T3 (fi) | Järjestelmä ja menetelmä furfuraalin jatkuvaan valmistukseen lignoselluloosaraaka-ainetta käyttämällä | |
| HRP20240885T1 (hr) | Sustav i postupak za neprekidnu proizvodnju furfurala uporabom otopine pentoze koja sadrži kiselinu | |
| CN104557705B (zh) | 一种己内酰胺精制的方法和装置 | |
| CN104130105A (zh) | 对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法 | |
| CN105330078B (zh) | 吡啶盐生产中b4工段的催化剂回收方法 | |
| CN113979925A (zh) | 在农药生产废液中提取3-甲基吡啶的方法 | |
| CN107522339A (zh) | 一种对位酯生产过程中产生的缩合废水的处理方法 | |
| CN101845038A (zh) | 丙交酯精制残液处理方法及装置 | |
| CN104129811A (zh) | 一种制备硫酸锌的工艺 | |
| CN110372560B (zh) | 对位芳纶生产过程中溶剂nmp的回收方法 | |
| KR20140117474A (ko) | 니트로벤젠을 제조하기 위한 방법 및 시스템 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |