[go: up one dir, main page]

RU2534354C1 - Lactulose concentrate production method - Google Patents

Lactulose concentrate production method Download PDF

Info

Publication number
RU2534354C1
RU2534354C1 RU2013122523/10A RU2013122523A RU2534354C1 RU 2534354 C1 RU2534354 C1 RU 2534354C1 RU 2013122523/10 A RU2013122523/10 A RU 2013122523/10A RU 2013122523 A RU2013122523 A RU 2013122523A RU 2534354 C1 RU2534354 C1 RU 2534354C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
lactose
lactulose
concentrate
temperature
Prior art date
Application number
RU2013122523/10A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013122523A (en
Inventor
Александра Алексеевна Бугаева
Алексей Дмитриевич Лодыгин
Андрей Георгиевич Храмцов
Светлана Андреевна Рябцева
Ирина Александровна Щелканова
Original Assignee
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет" filed Critical Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северо-Кавказский федеральный университет"
Priority to RU2013122523/10A priority Critical patent/RU2534354C1/en
Publication of RU2013122523A publication Critical patent/RU2013122523A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2534354C1 publication Critical patent/RU2534354C1/en

Links

Landscapes

  • Dairy Products (AREA)
  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Abstract

FIELD: food industry.
SUBSTANCE: one performs milk whey acceptance, separation, pasteurisation, cooling, ultrafiltration, the ultrafiltrate (permeate) condensation till dry substances content is equal to 20%. One performs the whey heating up to 75.5±2.5°C, alkali introducing, thermostating at a temperature of 40±2 minutes and acidifying with citric acid till pH is equal to 7.5-8.0. The produced solution is demineralised and cooled to 50-60°C. One performs lactose hydrolysis with β- galactosidase during 30-120 minutes with subsequent condensation of the concentrate till dry substances content is equal to 60%.
EFFECT: high lactulose content, additional enrichment of the concentrate with prebiotic substances and the method simplification and acceleration.
2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано при получении бифидогенных концентратов лактулозы, обогащенных продуктами гидролиза лактозы.The invention relates to the food industry and can be used to obtain bifidogenic concentrates of lactulose, enriched in the products of hydrolysis of lactose.

Известен способ производства глюкозо-галактозного сиропа, предусматривающий приемку молочной сыворотки, ее сепарирование, пастеризацию, охлаждение, ультрафильтрацию и электрохимическую активацию фильтрата до достижения pH 4,3-5,7. Проводят гидролиз лактозы путем внесения ферментного препарата и термостатирование в течение 3-3,5 часов при температуре 43-54°C до достижения степени гидролиза 50-90% от исходной концентрации лактозы. После чего проводят сгущение и инактивацию фермента в ВВУ до массовой доли сухих веществ не менее 60% (RU 2353657, C13K 5/00, A23C 21/00, 27.04.2009).A known method for the production of glucose-galactose syrup, comprising the acceptance of whey, its separation, pasteurization, cooling, ultrafiltration and electrochemical activation of the filtrate to achieve a pH of 4.3-5.7. Hydrolysis of lactose is carried out by introducing an enzyme preparation and thermostating for 3-3.5 hours at a temperature of 43-54 ° C to achieve a degree of hydrolysis of 50-90% of the initial concentration of lactose. After that, the enzyme is thickened and inactivated in the IVU to a mass fraction of solids of at least 60% (RU 2353657, C13K 5/00, A23C 21/00, 04/27/2009).

Недостатком этого способа является низкое содержание пребиотических веществ в готовом продукте.The disadvantage of this method is the low content of prebiotic substances in the finished product.

Известен способ получения сиропа лактулозы, который предусматривает приготовление раствора лактозы, изомеризацию лактозы в лактулозу путем внесения в него щелочи, подкисление раствора, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение кристаллов последней от сиропа, содержащего лактулозу. Внесение щелочи осуществляют в неочищенный раствор лактозы и после отделения кристаллов лактозы остаточное количество ее и галактозы подвергают молочнокислому брожению (RU 2044774, C13K 5/00, 27.09.1995).A known method of producing lactulose syrup, which involves the preparation of a lactose solution, isomerization of lactose into lactulose by adding alkali to it, acidification of the solution, thickening of the isomerized solution, crystallization of lactose and the separation of the latter crystals from the syrup containing lactulose. The introduction of alkali is carried out in a crude lactose solution, and after separation of the lactose crystals, the residual amount of it and galactose are subjected to lactic acid fermentation (RU 2044774, C13K 5/00, 09/27/1995).

Известен способ получения сиропа лактулозы, заключающийся в нагревании лактозосодержащего раствора до 90-95°C, внесении в него щелочи, изомеризации лактозы в лактулозу при указанной температуре в течение 6,0-8,0 мин, охлаждении изомеризованного раствора до 20-30°C в течение 1-2 мин, кристаллизации лактозы и отделении ее от сиропа лактулозы (RU 2101358, C13K 5/00, A23C 21/00, 10.01.1998).A known method for producing lactulose syrup, which consists in heating a lactose-containing solution to 90-95 ° C, adding alkali to it, isomerizing lactose into lactulose at the specified temperature for 6.0-8.0 minutes, cooling the isomerized solution to 20-30 ° C within 1-2 min, crystallization of lactose and its separation from lactulose syrup (RU 2101358, C13K 5/00, A23C 21/00, 01/10/1998).

Также известен способ получения лактулозы, который предусматривает изомеризацию лактозосодержащего раствора с использованием сочетания реагентов. Реагент представляет собой по крайней мере одну соль слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одну слабую органическую кислоту, или соль угольной кислоты, и/или угольную кислоту. Также в качестве реагента используют гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или ортофосфорную кислоту, или смесь солей указанных кислот и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла (RU 2123050, C13K 5/00, A23C 21/00, 10.12.1998).Also known is a method of producing lactulose, which involves the isomerization of a lactose-containing solution using a combination of reagents. The reagent is at least one weak organic acid salt and / or at least one weak organic acid or carbonic acid salt and / or carbonic acid. Also used as a reagent are hydroorthophosphate of alkali and / or alkaline earth metal, and / or phosphoric acid, or a mixture of salts of these acids and hydroorthophosphate of alkali and / or alkaline earth metal (RU 2123050, C13K 5/00, A23C 21/00, 10.12.1998) .

Известен способ, предусматривающий нагрев и фильтрацию лактозосодержащего раствора. Подщелачивание последнего до pH 10,0-12,0 проводят в трехтрактном электродиализаторе при плотности тока 20-400 A/м2 путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов в камерах с лактозосодержащим раствором. После подщелачивания осуществляют изомеризацию лактозы в лактулозу, при этом раствор дополнительно подщелачивают для поддержания pH на заданном уровне. Затем раствор подкисляют, деминерализуют, фильтруют, сгущают и кристаллизуют оставшуюся после изомеризации в растворе лактозу с последующим отделением ее кристаллов от сиропа лактулозы (RU 2053306, С13К 5/00, 27.01.1996).A known method involving heating and filtering a lactose-containing solution. The alkalization of the latter to a pH of 10.0-12.0 is carried out in a three-channel electrodialyzer at a current density of 20-400 A / m 2 by dissociation of water to form hydroxyl ions in chambers with a lactose-containing solution. After alkalization, lactose isomerization into lactulose is carried out, while the solution is further alkalized to maintain the pH at a predetermined level. Then the solution is acidified, demineralized, filtered, concentrated and the lactose remaining after isomerization in solution is crystallized, followed by separation of its crystals from lactulose syrup (RU 2053306, С13К 5/00, 01/27/1996).

Общим недостатком этих способов является необходимость стадии отделения непрореагировавшей лактозы из раствора лактулозы, требующая специального оборудования, материальных и энергетических затрат.A common disadvantage of these methods is the need for the stage of separation of unreacted lactose from a solution of lactulose, which requires special equipment, material and energy costs.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения лактулозы, заключающейся в следующем. Раствор молочного сахара с содержанием лактозы 15-20% очищают от различных несахаров, фильтруют и смешивают с 0,35-0,45% щелочи из расчета доведения pH раствора до 11,0. Внесение щелочи осуществляют при температуре раствора 68-72°C; при этой температуре раствор выдерживают в течение 15-20 мин при постоянном перемешивании до достижения им значения pH 8,8-9,0, а затем нейтрализуют органической кислотой, доводя pH до 5,5-6,5. После введения органической кислоты раствор филируют для удаления солей кальция, сгущают при 50-60°C до плотности 1250-1255 кг/м3, охлаждают для кристаллизации лактозы и отделяют ее (SU 737462, C13K 5/00, 03.06.1980).The closest technical solution to the proposed is a method for producing lactulose, which consists in the following. A solution of milk sugar with a lactose content of 15-20% is purified from various non-sugars, filtered and mixed with 0.35-0.45% alkali at the rate of adjusting the pH of the solution to 11.0. The introduction of alkali is carried out at a solution temperature of 68-72 ° C; at this temperature, the solution is kept for 15-20 minutes with constant stirring until it reaches a pH of 8.8-9.0, and then neutralized with an organic acid, bringing the pH to 5.5-6.5. After the introduction of the organic acid, the solution is milled to remove calcium salts, concentrated at 50-60 ° C to a density of 1250-1255 kg / m 3 , cooled to crystallize lactose and separate it (SU 737462, C13K 5/00, 06/03/1980).

Недостатком известного способа производства концентрата лактулозы заключается в том, что в качестве способа очистки необходима кристаллизация продукта, требующая достаточного сложного оборудования. Длительность процесса кристаллизации составляет 12-48 часов. Это приводит либо к снижению производительности, либо к увеличению производственных площадей с дублированным оборудованием.A disadvantage of the known method for the production of lactulose concentrate is that, as a purification method, crystallization of the product is required, requiring sufficient sophisticated equipment. The duration of the crystallization process is 12-48 hours. This leads to either a decrease in productivity or an increase in production space with duplicated equipment.

Техническим результатом предложенного способа является упрощение способа, его ускорение и дополнительное обогащение концентрата пребиотическими веществами.The technical result of the proposed method is to simplify the method, its acceleration and additional enrichment of the concentrate with prebiotic substances.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе вместо стадии кристаллизации лактозы используется стадия гидролиза лактозы дрожжевой лактазой. При этом за время ферментации 30 мин реакция лактозы в присутствии фермента может сместиться в сторону трансгалактозилирования, и в растворе наблюдается максимальная концентрация молекул галактоолигосахаридов, а за время ферментации 120 мин в растворе наблюдается максимальная концентрация молекул глюкозы и галактозы. Дальнейший гидролиз осуществлять технологически нецелесообразно.This result is achieved in that in the proposed method, instead of the stage of crystallization of lactose, a stage of hydrolysis of lactose by yeast lactase is used. In this case, during the fermentation time of 30 min, the lactose reaction in the presence of the enzyme can shift towards transgalactosylation, and the maximum concentration of galactooligosaccharide molecules is observed in the solution, and during the fermentation time of 120 minutes the maximum concentration of glucose and galactose molecules is observed in the solution. Further hydrolysis is technologically impractical.

Способ заключается в следующем. Молочную сыворотку сепарируют, пастеризуют, охлаждают, проводят ультрафильтрацию, далее полученный пермеат (ультрафильтрат) сгущают до содержания сухих веществ 20% и смешивают с 0,35-0,45% щелочи из расчета доведения pH раствора до 11,0. Внесение щелочи осуществляют при температуре раствора (75,5±2,5)°C; при этой температуре раствор термостатируют в течение (40±2) мин, а затем нейтрализуют лимонной кислотой, доводя pH до 7,5-8,0. После введения органической кислоты осуществляют деминерализацию для удаления щелочи и солей натрия, охлаждают до температуры 50-60°C, далее проводят гидролиз лактозы дрожжевой лактазой в течение 30-120 мин при температуре 50-60°C, с последующим сгущением концентрата до содержания сухих веществ 60%. В качестве источника фермента могут быть использованы препараты Ha-Lactase, Максилакт или иные источники фермента, имеющие дрожжевое происхождение.The method is as follows. The whey is separated, pasteurized, cooled, ultrafiltered, then the resulting permeate (ultrafiltrate) is concentrated to a solids content of 20% and mixed with 0.35-0.45% alkali based on adjusting the pH of the solution to 11.0. The introduction of alkali is carried out at a temperature of the solution (75.5 ± 2.5) ° C; at this temperature, the solution is thermostated for (40 ± 2) min, and then neutralized with citric acid, adjusting the pH to 7.5-8.0. After the introduction of the organic acid, demineralization is carried out to remove alkali and sodium salts, cooled to a temperature of 50-60 ° C, then lactose is hydrolyzed by yeast lactase for 30-120 min at a temperature of 50-60 ° C, followed by concentration of the concentrate to dry matter 60% As a source of enzyme, Ha-Lactase, Maxilact, or other sources of the enzyme having a yeast origin can be used.

Пример 1.Example 1

200 л пермеата молочной сыворотки с массовой долей лактозы 3,5% сгущают на ВВУ до содержания сухих веществ 20%, при этом получают 35 л сгущенного пермеата, далее нагревают полученный раствор до температуры 73°C и вносят 4,2 л 20%-ного гидроксида натрия. Термостатируют в течение 40 мин, далее вносят 0,22 л концентрированной лимонной кислоты, проводят деминерализацию изомеризованного пермеата и охлаждают полученный раствор до температуры 60°C. Далее вносят 0,07 л дрожжевой лактазы и термостатируют полученный раствор при 40°C в течение 120 мин. Полученный продукт сгущают до содержания сухих веществ 60%, при этом получают 13,10 л концентрата лактулозы.200 l of whey permeate with a mass fraction of lactose of 3.5% are concentrated on the VVU to a dry matter content of 20%, 35 l of condensed permeate are obtained, then the resulting solution is heated to a temperature of 73 ° C and 4.2 l of 20% sodium hydroxide. Thermostat for 40 minutes, then add 0.22 l of concentrated citric acid, carry out the demineralization of the isomerized permeate and cool the resulting solution to a temperature of 60 ° C. Then, 0.07 L of yeast lactase is added and the resulting solution is thermostated at 40 ° C for 120 minutes. The resulting product is concentrated to a solids content of 60%, whereby 13.10 L of lactulose concentrate is obtained.

Данные о составе концентрата лактулозы представлены в таблице 1.Data on the composition of the lactulose concentrate are presented in table 1.

Таблица 1Table 1 Наименование компонентаComponent Name Содержание, %Content% Сухие веществаSolids 6060 Из них углеводовOf which carbohydrates 5656 В т.ч лактулозыIncluding lactulose 20twenty В т.ч. галактозыIncluding galactose 1616 глюкозыglucose 1616 галактоолигосахаридовgalactooligosaccharides 1one лактозыlactose 33 БелокProtein 1one золаash 33

Пример 2.Example 2

Способ по примеру 1, отличающийся тем, что сгущенный пермеат нагревают до 78°C, затем вносят 4,2 л 20%-ного гидроксида натрия. Термостарируют в течение 40 мин, далее вносят 0,22 л концентрированной лимонной кислоты, проводят деминерализацию изомеризованного пермеата и охлаждают полученный раствор до температуры 50°C после внесения дрожжевой лактазы изомеризованный пермеат термостатируют в течение 30 мин.The method according to example 1, characterized in that the condensed permeate is heated to 78 ° C, then 4.2 l of 20% sodium hydroxide are added. Thermostat for 40 minutes, then add 0.22 L of concentrated citric acid, carry out the demineralization of the isomerized permeate and cool the resulting solution to a temperature of 50 ° C after making yeast lactase, the isomerized permeate is thermostated for 30 minutes.

Данные о составе концентрата лактулозы представлены в таблице 2.Data on the composition of the lactulose concentrate are presented in table 2.

Таблица 2table 2 Наименование компонентаComponent Name Содержание, %Content% Сухие веществаSolids 6060 Из них углеводовOf which carbohydrates 5656 В т.ч. лактулозыIncluding lactulose 20twenty галактозыgalactose 66 глюкозыglucose 77 галактоолигосахаридовgalactooligosaccharides 20twenty лактозыlactose 33 БелокProtein 1,11,1 золаash 33

Claims (1)

Способ получения концентрата лактулозы, предусматривающий приемку молочной сыворотки, ее сепарирование, пастеризацию, охлаждение, ультрафильтрацию, сгущение ультрафильтрата (пермеата) до содержания сухих веществ 20%, нагревание до температуры (75,5±2,5)°C и внесение щелочи, термостатирование в течение (40±2) мин, подкисление лимонной кислотой до pH 7,5-8,0, отличающийся тем, что в концентрированном пермеате после подкисления лимонной кислотой осуществляют деминерализацию полученного раствора, затем охлаждают раствор до температуры 50-60°C и проводят гидролиз лактозы ферментом β-галактозидазой в течение 30-120 мин, с последующим сгущением концентрата до содержания сухих веществ 60%. A method of obtaining a lactulose concentrate, which involves the acceptance of whey, its separation, pasteurization, cooling, ultrafiltration, thickening of the ultrafiltrate (permeate) to a dry matter content of 20%, heating to a temperature of (75.5 ± 2.5) ° C and making alkali, thermostating within (40 ± 2) min, acidification with citric acid to pH 7.5-8.0, characterized in that in the concentrated permeate after acidification with citric acid demineralize the resulting solution, then cool the solution to a temperature of 50-60 ° C and wire lactose hydrolysis by the enzyme β-galactosidase during 30-120 min, followed by condensation of the concentrate to a solids content of 60%.
RU2013122523/10A 2013-05-15 2013-05-15 Lactulose concentrate production method RU2534354C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013122523/10A RU2534354C1 (en) 2013-05-15 2013-05-15 Lactulose concentrate production method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013122523/10A RU2534354C1 (en) 2013-05-15 2013-05-15 Lactulose concentrate production method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013122523A RU2013122523A (en) 2014-11-20
RU2534354C1 true RU2534354C1 (en) 2014-11-27

Family

ID=53381112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013122523/10A RU2534354C1 (en) 2013-05-15 2013-05-15 Lactulose concentrate production method

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2534354C1 (en)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU737462A1 (en) * 1977-03-23 1980-05-30 Научно-Исследовательский Институт Маслодельной И Сыродельной Промышленности Научно-Производственного Объединения "Углич" Method of producing lacto-lactulose syrup

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU737462A1 (en) * 1977-03-23 1980-05-30 Научно-Исследовательский Институт Маслодельной И Сыродельной Промышленности Научно-Производственного Объединения "Углич" Method of producing lacto-lactulose syrup

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ХРАМЦОВ А.Г., Технология продуктов из вторичного молочного сырья, Гиорд, 2009, с.288-289,307-312. ЛОДЫГИН А.Д. и др., Концентрат галактоолигосахаридов из лактозы и ультрафильтрата молочной сыворотки, Молочная промышленность N12, 2008, с. 54 *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013122523A (en) 2014-11-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2012203568C1 (en) Oligosaccharide mixture
RU2585236C2 (en) Milk product and method for production thereof
US20060216401A1 (en) Process for producing a carbohydrate composition
JP2016189778A (en) Low-lactose and lactose-free dairy products and method for producing the same
CA2533033A1 (en) Process for preparing concentrated milk protein ingredient and processed cheese made therefrom
US20240196915A1 (en) Product and method of producing dairy products comprising dairy-derived emulsifying salts
RU2534354C1 (en) Lactulose concentrate production method
CN115449532A (en) Process for the preparation of galacto-oligosaccharides
RU2409965C2 (en) Method for production of tagatose containing sweetener additive of milk whey
US9894911B2 (en) Method for manufacturing modified whey composition
RU2130973C1 (en) Method of preparing lactulose syrup
RU2286063C2 (en) Method for manufacturing milk-containing concentrated sweet product
JP7462618B2 (en) Tagatose and galactose syrup
US9079932B2 (en) Method for increasing the yield in lactose production (III)
DK2743356T3 (en) Method for improving yield in the manufacture of lactose (I)
RU2803573C2 (en) Tagatoso-galactose syrup
RU2729402C1 (en) Method for production of concentrated milk product with sugar
JP2001008663A (en) Production of polyamine-containing composition
EP3481231B1 (en) Process for making galacto-oligosaccharide product
EP3362575A1 (en) Manufacture of polymeric sugars
RU2464796C1 (en) Method for production of fucose-containing functional additive of milk whey
JPH0117655B2 (en)
CN117281175A (en) A kind of whey cheese and preparation method thereof
RU2021112553A (en) TAGATOSO-GALACTOSE SYRUP
BRPI0917837B1 (en) LACTOSE AND LOW-LACTOSE FREE MILK PRODUCT AND PROCESS FOR PRODUCING THESE

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180516