RU2523545C1 - Способ получения бетулина (варианты) - Google Patents
Способ получения бетулина (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2523545C1 RU2523545C1 RU2013104064/04A RU2013104064A RU2523545C1 RU 2523545 C1 RU2523545 C1 RU 2523545C1 RU 2013104064/04 A RU2013104064/04 A RU 2013104064/04A RU 2013104064 A RU2013104064 A RU 2013104064A RU 2523545 C1 RU2523545 C1 RU 2523545C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- betulin
- bark
- birch bark
- toluene
- temperature
- Prior art date
Links
- JYDNKGUBLIKNAM-UHFFFAOYSA-N Oxyallobutulin Natural products C1CC(=O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(CO)CCC(C(=C)C)C5C4CCC3C21C JYDNKGUBLIKNAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- FVWJYYTZTCVBKE-ROUWMTJPSA-N betulin Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(CO)CC[C@@H](C(=C)C)[C@@H]5[C@H]4CC[C@@H]3[C@]21C FVWJYYTZTCVBKE-ROUWMTJPSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- MVIRREHRVZLANQ-UHFFFAOYSA-N betulin Natural products CC(=O)OC1CCC2(C)C(CCC3(C)C2CC=C4C5C(CCC5(CO)CCC34C)C(=C)C)C1(C)C MVIRREHRVZLANQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 claims abstract description 44
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 claims abstract description 44
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Natural products CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 7
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims abstract description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 3
- 235000009109 Betula pendula Nutrition 0.000 description 2
- 241000219430 Betula pendula Species 0.000 description 2
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 2
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 235000013334 alcoholic beverage Nutrition 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 150000003648 triterpenes Chemical group 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относится к вариантам способа получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты толуолом, воздействие на измельченную бересту с толуолом микроволновым излучением в течение 20 минут при температуре кипения смеси либо при температуре 150°C под давлением 0,28 МПа, фильтруют раствор при температуре 60÷70°C, упаривают раствор бетулина в толуоле, кристаллы бетулина промывают этиловым или изопропиловым спиртом, водой и сушат. Технический результат изобретения заключается в интенсификации технологического процесса получения бетулина с повышением выхода и улучшением качества целевого продукта. 2 н.п. ф-лы, 2 пр.
Description
Предлагаемое изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры, используемого в медицинской, ликеро-водочной и парфюмерной промышленности.
Известен способ получения бетулина из бересты березы, включающий в себя измельчение коры, разделение коры на бересту и луб, экстракцию бересты спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя. Экстракцию осуществляют 90÷95% этиловым спиртом при температуре 70÷75°C в течение 3 часов, при этом во время экстракции добавляют активированный уголь [Патент РФ № 2172178, кл. A61K 35/78, C08H 5/04, 2001 г.].
Недостатком данного способа является длительность операции извлечения бетулина из березовой коры, а также необходимость добавления активированного угля массовой долей 35÷45% от веса абсолютно сухой бересты.
Известен способ получения бетулина из бересты березы, включающий ее активацию при температуре 180÷260°C, давлении 2÷5 МПа в течение 60÷300 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом [Патент РФ № 2131882, кл. C07J 53/00, C07J 63/00, 1998 г.].
Недостатком данного способа является сложный процесс активации бересты, требующий использования повышенного давления и высокой температуры для получения перегретого водяного пара, что усложняет технологию и повышает энергоемкость процесса получения бетулина.
Наиболее близким по технической сущности способом является экстракция бересты смесью растворителей, содержащей петролейный эфир (ПЭ) с пределами выкипания 70÷100°C и 30÷75% толуол, при этом выход экстракта составляет от 16 до 25% от абсолютно сухого вещества, а содержание бетулина от 90 до 95% [Патент РФ № 2184120, кл. C07J 53/00, C07J 63/00, 2002 г.(прототип)].
В известном способе экстракцию бересты осуществляют смесью растворителей, содержащей петролейный эфир и толуол в течение трех часов. Для экстракции брали внешний слой коры березы Betula Pendula Roth. Бересту предварительно измельчали до размеров частиц 20×5×0,1 мм. В качестве экстрагента была использована смесь петролейного эфира (фракция 70-100°C) с толуолом 1:1 по объему (100 мл). Полученный экстракт упаривали на вакуумном испарителе и сушили при температуре 40°C над хлористым кальцием CaCl2. При экстракции смесью ПЭ с толуолом бетулин не кристаллизуется, а выпадает в осадок. Выход экстракта составляет 19,6% от абсолютно сухого вещества. Методом колоночной хроматографии было установлено, что содержание бетулина в осадке составляет 93%.
Недостатками известного способа является длительность получения бетулина, невысокие выход и чистота продукта, вследствие этого низкая эффективность процесса.
Технической задачей изобретения является интенсификация технологического процесса получения бетулина, повышение эффективности его извлечения при улучшении качества целевого продукта. В качестве объекта для экстракции брали березу провислую (Betula pendula).
Поставленная задача решается следующим путем: способ получения бетулина из березовой коры включает измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты толуолом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, согласно изобретению измельченную бересту с толуолом подвергают воздействию микроволнового излучения в течение 20 минут при температуре кипения смеси, после чего фильтруют реакционную смесь при температуре 60÷70°C, затем упаривают фильтрат, содержащий раствор бетулина в толуоле, кристаллы бетулина промывают этиловым или изопропиловым спиртом, затем водой и сушат. Выход целевого продукта составляет 28%, полученный сухой порошок представляет собой бетулин 97% чистоты (порошок от белого до кремового цвета).
По второму варианту поставленная задача решается следующим образом: способ получения бетулина из березовой коры включает измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты толуолом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, согласно изобретению измельченную бересту с толуолом подвергают воздействию микроволновым излучением в течение 20 минут при температуре 150°C под давлением 0,28 МПа, после чего фильтруют реакционную смесь при температуре 60÷70°C. Затем упаривают толуол из раствора бетулина, кристаллы бетулина промывают этиловым или изопропиловым спиртом, затем водой и сушат. Выход целевого продукта составляет 33% от веса сухой бересты, полученный сухой порошок представляет собой бетулин 97% чистоты (порошок от белого до кремового цвета). Способы получения бетулина из березовой коры поясняются примерами.
Пример 1. Березовую кору измельчают на дробилке и разделяют измельченную кору на бересту и луб. Экстракцию бересты толуолом осуществляют в реакторе объемом 0,5 л. Масса бересты не более 0,05 кг. Толуол загружают в количестве не более 0,15 кг.
Смесь подвергают воздействию микроволнового излучения в течение 20 минут при температуре кипения 100÷110°C. После завершения процесса экстракции реакционную смесь фильтруют при температуре 60÷70°C. Фильтрующим элементом является ткань фильтро-миткаль или бельтинг. После окончания фильтрации упаривают толуол. Отогнанный толуол поступает на регенерацию. Для увеличения скорости отгонки толуола используется вакуум. Для получения более чистого продукта кристаллы бетулина промывают этиловым или изопропиловым спиртом, затем водой и сушат. Выход целевого продукта составляет 28% от веса сухой бересты, полученный порошок от белого до кремового цвета весом 14 грамм и представляет собой бетулин 97% чистоты.
Пример 2. Березовую кору измельчают на дробилке и разделяют измельченную кору на бересту и луб. Экстракцию бересты толуолом осуществляют в реакторе объемом 0,5 л. Смесь подвергают воздействию микроволнового излучения в течение 20 минут при температуре 150°C под давлением в 0,28 МПа. После завершения процесса экстракции реакционную смесь фильтруют при температуре 60÷70°C. Фильтрующим элементом является ткань фильтро-миткаль или бельтинг. После окончания фильтрации отгоняют толуол из раствора бетулина. Отогнанный толуол поступает на регенерацию. Для увеличения скорости отгонки толуола используется вакуум. Кристаллы бетулина счищают со стенок и дна, для получения более чистого продукта кристаллы промывают этиловым или изопропиловым спиртом, затем промывают водой и сушат. Выход экстракта составляет 33% от веса сухой бересты, полученный порошок от белого до кремового цвета и представляет собой бетулин 97% чистоты весом 16,5 грамм.
Бетулин по предложенным способам получается с выходом до 35% от веса сухой бересты за 20 минут, в то время как на получение бетулина, известным способом с выходом до 25% затрачивается от 1,5 до 3,0 часов на экстракцию и охлаждение бетулина в толуоле в течение 6÷10 часов до температуры 15÷5°C. В предложенном нами способе бетулин получается высокого качества в виде порошка от белого до кремового цвета с содержанием бетулина 97% чистоты.
Предлагаемые способы являются простыми и технологичными, все операции легко осуществимы, не используются концентрированные кислоты и щелочи. Полученный продукт представляет собой тритерпеновый двухатомный спирт - бетулин фармакопейной чистоты и является ценным сырьем для ликеро-водочной, фармацевтической и парфюмерной промышленности.
Claims (2)
1. Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты толуолом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что измельченную бересту с толуолом подвергают воздействию микроволнового излучения в течение 20 минут при температуре кипения смеси, фильтруют раствор при температуре 60÷70°C, упаривают раствор бетулина в толуоле, кристаллы бетулина промывают этиловым или изопропиловым спиртом, водой и сушат.
2. Способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, разделение ее на бересту и луб, экстракцию бересты толуолом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя, отличающийся тем, что измельченную бересту с толуолом подвергают воздействию микроволнового излучения в течение 20 минут при температуре 150°C под давлением 0,28 МПа, фильтруют раствор при температуре 60÷70°C, упаривают раствор бетулина в толуоле, кристаллы бетулина промывают спиртом этиловым или изопропиловым, затем водой и сушат.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013104064/04A RU2523545C1 (ru) | 2013-01-30 | 2013-01-30 | Способ получения бетулина (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013104064/04A RU2523545C1 (ru) | 2013-01-30 | 2013-01-30 | Способ получения бетулина (варианты) |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2523545C1 true RU2523545C1 (ru) | 2014-07-20 |
Family
ID=51217753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013104064/04A RU2523545C1 (ru) | 2013-01-30 | 2013-01-30 | Способ получения бетулина (варианты) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2523545C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2710374C1 (ru) * | 2019-05-30 | 2019-12-26 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-Технический Центр "Химинвест" | Способ получения бетулина |
| RU2842651C1 (ru) * | 2025-02-19 | 2025-07-01 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения бетулина |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2074867C1 (ru) * | 1992-06-16 | 1997-03-10 | Институт химии природного органического сырья СО РАН | Способ получения бетулина |
| RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
| RU2184120C1 (ru) * | 2001-02-02 | 2002-06-27 | Рощин Виктор Иванович | Способ получения бетулина |
-
2013
- 2013-01-30 RU RU2013104064/04A patent/RU2523545C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2074867C1 (ru) * | 1992-06-16 | 1997-03-10 | Институт химии природного органического сырья СО РАН | Способ получения бетулина |
| RU2131882C1 (ru) * | 1998-03-26 | 1999-06-20 | Институт химии и химической технологии СО РАН | Способ получения бетулина |
| RU2184120C1 (ru) * | 2001-02-02 | 2002-06-27 | Рощин Виктор Иванович | Способ получения бетулина |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2710374C1 (ru) * | 2019-05-30 | 2019-12-26 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-Технический Центр "Химинвест" | Способ получения бетулина |
| RU2842651C1 (ru) * | 2025-02-19 | 2025-07-01 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Способ получения бетулина |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101531690B (zh) | 一种用水作溶剂直接从茶叶籽仁中提取茶皂素和茶叶籽油的工艺 | |
| RU2017130700A (ru) | Способ и установка для увеличения концентрации содержащей растворимые углеводы фракции, содержащая растворимые углеводы фракция, твердая фракция и их применение | |
| CN102276682A (zh) | 一种从枇杷叶中提取熊果酸的方法 | |
| CN110423187A (zh) | 一种隧道超声与热循环蒸馏联用萃取大麻二酚（cbd）方法 | |
| CN104447666A (zh) | 一种不老莓花青素提取的方法 | |
| RU2184120C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| RU2523545C1 (ru) | Способ получения бетулина (варианты) | |
| RU2524778C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| RU2454410C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина | |
| CN107118253A (zh) | 茶皂素的制备方法 | |
| CN103819572A (zh) | 一种桑叶多糖生产的提取工艺 | |
| RU2460741C1 (ru) | Способ переработки березовой коры с получением бетулина и субериновых кислот | |
| CN107586253B (zh) | 一种制备亚油酸的方法 | |
| CN105237339A (zh) | 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法 | |
| CN109293728A (zh) | 一种高纯茶皂素的绿色低成本制备方法 | |
| RU2458934C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| CZ2015670A3 (cs) | Způsob purifikace betulinu a lupeolu, betulin a lupeol připravitelné tímto způsobem | |
| RU2192879C1 (ru) | Способ получения бетулина | |
| RU2501805C1 (ru) | Способ получения бетулина из бересты | |
| CN112159300A (zh) | 一种从植物脱臭馏出物提取角鲨烯的方法 | |
| RU2234936C1 (ru) | Способ получения бетулина из березовой коры | |
| RU2306318C2 (ru) | Способ химической переработки бересты | |
| US2498918A (en) | Manufacture of 5-hydroxymethyl 2-furfural | |
| RU2629770C1 (ru) | Способ получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы сибирской | |
| RU2604375C1 (ru) | Способ выделения формиата натрия из пентаэритрит-формиатного маточного раствора |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150131 |