RU2519094C1 - Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов - Google Patents
Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2519094C1 RU2519094C1 RU2013105833/05A RU2013105833A RU2519094C1 RU 2519094 C1 RU2519094 C1 RU 2519094C1 RU 2013105833/05 A RU2013105833/05 A RU 2013105833/05A RU 2013105833 A RU2013105833 A RU 2013105833A RU 2519094 C1 RU2519094 C1 RU 2519094C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- exfoliation
- layers
- suspension
- thickness
- crystalline materials
- Prior art date
Links
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 title claims abstract description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 16
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910005543 GaSe Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 6
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 5
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 3
- 241000234282 Allium Species 0.000 description 2
- 235000002732 Allium cepa var. cepa Nutrition 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 2
- 238000000879 optical micrograph Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004630 atomic force microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- ZZEMEJKDTZOXOI-UHFFFAOYSA-N digallium;selenium(2-) Chemical compound [Ga+3].[Ga+3].[Se-2].[Se-2].[Se-2] ZZEMEJKDTZOXOI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002052 molecular layer Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к нанотехнологиям. Способ включает эксфолиацию заготовок из слоистых кристаллических материалов, закрепленных с одной стороны на опоре из глипталя, с использованием клейкой ленты, глипталь по окончании эксфолиации растворяют в ацетоне, где образуется взвесь кристаллических пластин (слоев) халькогенидов металлов, которые выделяют из взвеси путем осаждения их на подложку. Изобретение позволяет получать слои наноразмерной толщины из слоистых кристаллов с возможностью последующего осаждения на различные подложки. 3 ил., 2 пр.
Description
Развитие нанотехнологий стимулирует рост научного интереса к слоям и пленкам кристаллических материалов, имеющим наноразмерную толщину. С момента получения графена механическим отслаиванием слоев графита [K.S. Novoselov,
A.K. Geim, S.V. Morozov et al. Electric field effect in Atomically thin carbon films. Science, 2004, v. 306, p.666] ведутся интенсивные разработки методов эксфолиации слоистых материалов, структурно близких к графиту, а также поиски способов переноса слоев наноразмерной толщины на различные подложки для исследования свойств и для обеспечения практических применений таких слоев. В первую очередь это относится к кристаллам халькогенидов металлов, имеющих гексагональную структуру со слабыми связями между слоями в направлении оси<0001>(GaS, GaSe, GaTe, Bi2Se3, ВiТе3).
Известны способы лазерной и термической эксфолиации GaSe и GaS [U.K. Gautam,
S. R. С.Vivekchand, A. Govindaraj et al. Generation of onions and nanotubes of GaS and GaSe through laser and thermally induced exfoliation. J. Am. Chem. Soc., 2005, v. 127, 3658-3659] - аналог. Лазерная эксфолиация происходит при обработке взвеси порошка GaSe или GaS в органической жидкости, например в толуоле, лазерным излучением с длиной волны 532 нм. Термическая эксфолиация производится за счет нагрева порошков до 900°С в замкнутом объеме. Однако эти методы предназначены для получения нанотрубок и т.наз. «луковичных» наноструктур и технически не позволяют приготавливать слои наноразмерной толщины с последующим переносом их на подложки.
Известен способ механической эксфолиации графитовой заготовки, закрепленной с одной стороны на опоре из оптоволокна, с получением графена на поверхности оптоволокна [S.Y. Won. Method for manufacturing pulsed laser using graphene prepared by mechanical exfoliation. Application number KR 20100090781 20100915, 2012] - прототип. Метод состоит в том, что заготовку графита закрепляют с одной стороны на оптоволокне путем вдавливания оптоволокна в графит, а затем производят механическую эксфолиацию графита с противоположной стороны графитовой заготовки с помощью клейкой ленты. Так можно получать графеновые слои непосредственно на поверхности оптоволокна, но способ не позволяет переносить их на другие подложки.
Задачей данного изобретения является получение слоев наноразмерной толщины из слоистых кристаллов с возможностью последующего осаждения слоев на различные подложки.
Поставленная задача решается путем механической эксфолиации заготовок из слоистых кристаллов, закрепленных с одной стороны на опоре, с использованием клейкой ленты. При этом заготовка закрепляется на опоре из глипталя, а по окончании эксфолиации глипталь растворяется в ацетоне с образованием взвеси кристаллических слоев наноразмерной толщины, после чего слои выделяются из взвеси путем осаждения их на требуемую подложку.
Для удобства проведения процесса глипталь может быть нанесен тонким слоем на произвольное основание, например на полированное кварцевое стекло.
Предлагаемый способ эксфолиации позволяет получать слои наноразмерной толщины и переносить полученные слои на любую требуемую подложку.
Пример 1.
Монокристалл GaSe механически раскалывают по плоскости спайности (0001). Затем кристалл снова скалывают параллельно уже полученному сколу так, чтобы образовалась заготовка толщиной примерно 0,1 мм. Заготовку плотно прижимают к глипталю при температуре 60°С, затем охлаждают вместе с глипталем до комнатной температуры, после чего производят эксфолиацию со второй стороны заготовки при помощи клейкой ленты («скотча») на полимерной основе. Удаление GaSe клейкой лентой проводят до тех пор, пока селенид галлия продолжает отслаиваться. По окончании этого процесса на глиптале остаются тонкие, преимущественно наноразмерной толщины, пленки GaSe, которые уже не отслаиваются механически при помощи «скотча». Глипталь растворяют в ацетоне, что приводит к образованию взвеси кристаллических слоев наноразмерной толщины, т.к. слои большей толщины быстро оседают на дно. Слои выделяют из взвеси путем осаждения их на подложки из монокристаллического кремния. Получены слои GaSe наноразмерной толщины (примерно 10 нм) на кремниевых подложках. Такой слой показан на Фиг.1, где представлена оптическая микрофотография (поле зрения 635 мкм по горизонтали и 458 мкм по вертикали) слоя GaSe толщиной примерно 10 нм на подложке из монокристаллического кремния. На фотографии Фиг.1 свободная от GaSe поверхность подложки выглядит как темный фон.
Пример 2.
Монокристалл GaS механически раскалывают по плоскости спайности (0001). Затем кристалл снова скалывают параллельно уже полученному сколу так, чтобы образовалась заготовка толщиной примерно 0,2 мм. Заготовку плотно прижимают к глипталю при температуре 50°С, затем охлаждают вместе с глипталем до комнатной температуры, после чего производят эксфолиацию со второй стороны заготовки при помощи клейкой ленты («скотча») на полимерной основе. Удаление GaS клейкой лентой проводят до тех пор, пока сульфид галлия продолжает отслаиваться, затем глипталь, на поверхности которого остались тонкие, преимущественно наноразмерной толщины, слои сульфида галлия, растворяют в ацетоне, что приводит к образованию взвеси кристаллических слоев наноразмерной толщины. Слои выделяют из взвеси путем осаждения их на подложки из монокристаллического кремния, пассивированого окислением. Получены слои GaS наноразмерной толщины (около 15 нм) на окисленных кремниевых подложках. Такой слой показан на Фиг.2, где представлена оптическая микрофотография (поле зрения 635 мкм по горизонтали и 458 мкм по вертикали) слоя GaS толщиной около 15 нм на подложке из окисленного монокристаллического кремния. Поверх пластинки GaS (поз.1 на Фиг.2) нанолитографически нанесены золотые контакты (поз.2 на Фиг.2 обозначен один из 24 контактов), что позволяет измерять электрические характеристики нанослоя GaS. На Фиг.3 представлены результаты измерения толщины слоя GaS вблизи нанесенного контакта с помощью атомно-силовой микроскопии (по оси абсцисс показано расстояние в микронах, пройденное зондом микроскола, по оси ординат - высота в нм относительно плоскости подложки). Толщина слоя GaS без контакта - около 15 нм, толщина слоя сульфида галлия с контактом - примерно 24-25 нм.
Claims (1)
- Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов с использованием клейкой ленты, включающий эксфолиацию заготовок из слоистых кристаллических материалов, закрепленных с одной стороны на опоре, отличающийся тем, что в качестве опоры используется глипталь, который по окончании эксфолиации растворяют в ацетоне, где образуется взвесь кристаллических пластин наноразмерной толщины халькогенидов металлов, затем осаждаемых на подложку.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013105833/05A RU2519094C1 (ru) | 2013-02-12 | 2013-02-12 | Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013105833/05A RU2519094C1 (ru) | 2013-02-12 | 2013-02-12 | Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2519094C1 true RU2519094C1 (ru) | 2014-06-10 |
Family
ID=51216590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013105833/05A RU2519094C1 (ru) | 2013-02-12 | 2013-02-12 | Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2519094C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2768954C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Способ получения сульфида галлия (II) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1655633A2 (en) * | 1996-08-27 | 2006-05-10 | Seiko Epson Corporation | Exfoliating method, transferring method of thin film device, and thin film device, thin film integrated circuit device, and liquid crystal display device produced by the same |
| RU2443728C2 (ru) * | 2010-05-24 | 2012-02-27 | Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) | Способ получения эксфолиированного нанокомпозита |
| US20120132357A1 (en) * | 2008-06-12 | 2012-05-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for exfoliating carbonization catalyst from graphene sheet, method for transferring graphene sheet from which carbonization catalyst is exfoliated to device, graphene sheet and device using the graphene sheet |
| KR101146560B1 (ko) * | 2010-09-15 | 2012-07-11 | 한국과학기술연구원 | 기계적 박리로 제조된 그래핀을 이용하여 펄스 레이저를 제조하는 방법 및 그 펄스 레이저 |
-
2013
- 2013-02-12 RU RU2013105833/05A patent/RU2519094C1/ru active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1655633A2 (en) * | 1996-08-27 | 2006-05-10 | Seiko Epson Corporation | Exfoliating method, transferring method of thin film device, and thin film device, thin film integrated circuit device, and liquid crystal display device produced by the same |
| US20120132357A1 (en) * | 2008-06-12 | 2012-05-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Method for exfoliating carbonization catalyst from graphene sheet, method for transferring graphene sheet from which carbonization catalyst is exfoliated to device, graphene sheet and device using the graphene sheet |
| RU2443728C2 (ru) * | 2010-05-24 | 2012-02-27 | Учреждение Российской Академии Наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В. Топчиева Ран (Инхс Ран) | Способ получения эксфолиированного нанокомпозита |
| KR101146560B1 (ko) * | 2010-09-15 | 2012-07-11 | 한국과학기술연구원 | 기계적 박리로 제조된 그래핀을 이용하여 펄스 레이저를 제조하는 방법 및 그 펄스 레이저 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| GAUTAM U K et al, Generation of onions and nanotubes of GaS and GaSe through laser and thermally induced exfoliation, "J. Am. Chem. Soc.", 2005, vol.127, p.p.3658-3659 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2768954C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела имени Ю.А. Осипьяна Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Способ получения сульфида галлия (II) |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Recent progress on the mechanical exfoliation of 2D transition metal dichalcogenides | |
| Roy et al. | Structure, properties and applications of two‐dimensional hexagonal boron nitride | |
| Nie et al. | Ultrafast growth of large-area monolayer MoS2 film via gold foil assistant CVD for a highly sensitive photodetector | |
| Ni et al. | Tunable stress and controlled thickness modification in graphene by annealing | |
| Gan et al. | Turning off hydrogen to realize seeded growth of subcentimeter single-crystal graphene grains on copper | |
| Xia et al. | CVD synthesis of large-area, highly crystalline MoSe 2 atomic layers on diverse substrates and application to photodetectors | |
| Zhang et al. | Shape-uniform, high-quality monolayered MoS2 crystals for gate-tunable photoluminescence | |
| Sheng et al. | Photoluminescence segmentation within individual hexagonal monolayer tungsten disulfide domains grown by chemical vapor deposition | |
| Huang et al. | An efficient route to prepare suspended monolayer for feasible optical and electronic characterizations of two‐dimensional materials | |
| Wang et al. | High-fidelity transfer of chemical vapor deposition grown 2D transition metal dichalcogenides via substrate decoupling and polymer/small molecule composite | |
| Uralov et al. | Analysis of graphene properties, production and application | |
| Lu et al. | Anomalous temperature-dependent Raman scattering of vapor-deposited two-dimensional Bi thin films | |
| Nayak et al. | Layer-dependent optical conductivity in atomic thin WS2 by reflection contrast spectroscopy | |
| CN104233214A (zh) | 一种二硒化铂晶体材料及其制备方法 | |
| Xue et al. | High-temperature in situ investigation of chemical vapor deposition to reveal growth mechanisms of monolayer molybdenum disulfide | |
| Juvaid et al. | Direct growth of wafer-scale, transparent, p-type reduced-graphene-oxide-like thin films by pulsed laser deposition | |
| Kanidi et al. | Surface-enhanced Raman spectroscopy of graphene integrated in plasmonic silicon platforms with three-dimensional nanotopography | |
| Zhou et al. | Onion-structured spherical MoS2 nanoparticles induced by laser ablation in water and liquid droplets’ radial solidification/oriented growth mechanism | |
| Gao et al. | Layer-by-layer removal of insulating few-layer mica flakes for asymmetric ultra-thin nanopore fabrication | |
| Jelken et al. | The hidden flower in WS2 flakes: a combined nanomechanical and tip-enhanced Raman exploration | |
| Pan et al. | Ultrafast ion sputtering modulation of two-dimensional substrate for highly sensitive Raman detection | |
| Safeer et al. | Etching-free transfer and nanoimaging of CVD-grown MoS2 monolayers | |
| RU2519094C1 (ru) | Способ эксфолиации слоистых кристаллических материалов | |
| Chang et al. | Patterns of solution-processed graphene oxide produced by a transfer printing method | |
| Patra et al. | Advanced synthesis and unique properties of 2D transition metal dichalcogenides for realizing next-generation applications |