RU2598626C1 - Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов - Google Patents
Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2598626C1 RU2598626C1 RU2015122349/15A RU2015122349A RU2598626C1 RU 2598626 C1 RU2598626 C1 RU 2598626C1 RU 2015122349/15 A RU2015122349/15 A RU 2015122349/15A RU 2015122349 A RU2015122349 A RU 2015122349A RU 2598626 C1 RU2598626 C1 RU 2598626C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- electrolyte
- titanium
- implant
- anode
- coating
- Prior art date
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 54
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title abstract description 43
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 title description 14
- 239000007943 implant Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 26
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000007745 plasma electrolytic oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 7
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 6
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910000883 Ti6Al4V Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 17
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 3
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- KEZYHIPQRGTUDU-UHFFFAOYSA-N 2-[dithiocarboxy(methyl)amino]acetic acid Chemical compound SC(=S)N(C)CC(O)=O KEZYHIPQRGTUDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- -1 polyvinylsiloxane Polymers 0.000 claims description 2
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 abstract description 3
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- 150000004686 pentahydrates Chemical class 0.000 abstract 1
- CRKADHVTAQCXRA-UHFFFAOYSA-K trisodium;phosphate;dihydrate Chemical class O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O CRKADHVTAQCXRA-UHFFFAOYSA-K 0.000 abstract 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 abstract 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N Calcium oxide Chemical class [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 7
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229960005069 calcium Drugs 0.000 description 6
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 6
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 6
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 6
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 210000000988 bone and bone Anatomy 0.000 description 4
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 4
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 4
- 210000004394 hip joint Anatomy 0.000 description 4
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 210000002808 connective tissue Anatomy 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 210000001503 joint Anatomy 0.000 description 3
- 210000002414 leg Anatomy 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L calcium acetate Chemical compound [Ca+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O VSGNNIFQASZAOI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000001639 calcium acetate Substances 0.000 description 2
- 235000011092 calcium acetate Nutrition 0.000 description 2
- 229960005147 calcium acetate Drugs 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 2
- 210000001624 hip Anatomy 0.000 description 2
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 2
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000000278 osteoconductive effect Effects 0.000 description 2
- 230000002188 osteogenic effect Effects 0.000 description 2
- 230000002138 osteoinductive effect Effects 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910014497 Ca10(PO4)6(OH)2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 1
- ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].OC(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC(O)=O)CC([O-])=O ZGTMUACCHSMWAC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 241000700159 Rattus Species 0.000 description 1
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010171 animal model Methods 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000005313 bioactive glass Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 210000001185 bone marrow Anatomy 0.000 description 1
- 210000002798 bone marrow cell Anatomy 0.000 description 1
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940062672 calcium dihydrogen phosphate Drugs 0.000 description 1
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001714 calcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 235000012241 calcium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000003486 chemical etching Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000001963 growth medium Substances 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 230000035876 healing Effects 0.000 description 1
- 238000010562 histological examination Methods 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 1
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- 238000010883 osseointegration Methods 0.000 description 1
- 230000011164 ossification Effects 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229940032158 sodium silicate Drugs 0.000 description 1
- 235000019794 sodium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007920 subcutaneous administration Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 208000011580 syndromic disease Diseases 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000009772 tissue formation Effects 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019731 tricalcium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940078499 tricalcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000000689 upper leg Anatomy 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
- A61F2/00—Filters implantable into blood vessels; Prostheses, i.e. artificial substitutes or replacements for parts of the body; Appliances for connecting them with the body; Devices providing patency to, or preventing collapsing of, tubular structures of the body, e.g. stents
- A61F2/02—Prostheses implantable into the body
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/02—Inorganic materials
- A61L27/04—Metals or alloys
- A61L27/06—Titanium or titanium alloys
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
- A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
- A61L27/28—Materials for coating prostheses
- A61L27/30—Inorganic materials
- A61L27/32—Phosphorus-containing materials, e.g. apatite
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Transplantation (AREA)
- Public Health (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Cardiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Heart & Thoracic Surgery (AREA)
- Vascular Medicine (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Prostheses (AREA)
Abstract
Изобретение относится к медицине. Описан способ получения покрытий на элементах эндопротезов крупных суставов человека, выполненных из титана и его сплавов, включающий помещение имплантата в ванну с раствором электролита, содержащего ионы Са и Р, подключение имплантата и вспомогательного электрода к источнику питания, охлаждение электролита теплообменником, при этом готовят электролит, для чего растворяют в дистиллированной воде гидроксид кальция Са(OH)2, затем добавляют метасиликат натрия пятиводного Na2SiO3×5H20 и перемешивают до образования белого дисперсного взвешенного осадка, затем добавляют натрий фосфорнокислый двузамещенный двенадцативодный Na2HPO4×12H2O и перемешивают до полного его растворения, причем для обработки титана марок ВТ1-0, Grade 2, 3, 4, электролит готовят из расчета массы сухого вещества в граммах на литр состава: Са(OH)2 - 1,6; Na2SiO3×5H2O - 8,0; Na2HPO4×12H2O - 5,0; а для обработки сплавов ВТ6 (Ti-6Al-4V) и Ti-6Al-7Nb исходный электролит, применяемый для титана марок ВТ1-0, Grade 2, 3, 4, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 2 части электролита и 1 часть воды; а для защиты не предназначенных для обработки частей элементов эндопротезов на них наносят маскирующую изолирующую оснастку на основе поливинилсилоксанового силикона аддитивного отверждения, далее проводят микродуговое оксидирование в течение 10-30 мин в мягком анодно-катодном режиме с синусоидальной формой тока плотностью 0,1±0,02 А/см2, причем на первой минуте используют анодный режим включения при соотношении анодного и катодного токов не менее 10:1. Покрытие позволяет улучшить биологическую совместимость. 6 ил., 3 пр.
Description
Способ относится к технологиям производства изделий медицинского назначения. Предлагаемый способ формирования покрытий предназначен для реализации в масштабах серийного производства эндопротезов крупных суставов с улучшенной биологической совместимостью, которые применяют в операциях по замене пораженного сустава на искусственный в случае неизбежности хирургического пути решения проблемы.
Цель формирования покрытий состоит в уменьшении риска отторжения протезов и снижении травматизма операций.
Использование бесцементной технологии имплантации эндопротезов в условиях здоровой кости позволяет сразу же получить первичную надежную фиксацию имплантата. Однако на примере многочисленных исследований было показано, что использование таких имплантатов без дополнительной модификации поверхности приводит к большому количеству ревизионного эндопротезирования вследствие возникновения асептического расшатывания, а также stress-shilding синдрома. Поэтому на сегодняшний день актуальной проблемой эндопротезирования является выбор оптимального вида модифицирования поверхности имплантата.
На данный момент наиболее перспективным направлением является создание пористой биосовместимой поверхности методом микродугового оксидирования (МДО), получившим в последние годы широкое распространение. Он имеет ряд преимуществ: является относительно недорогим, экологичным, позволяет получать модифицированную поверхность с развитым микрорельефом, разветвленной системой пор и довольно высокой адгезией в системе металлическая основа/функциональный слой. Важно, что такой способ обработки имплантатов не оказывает негативного влияния на механические свойства металлической подложки, т.к. в процессе формирования покрытия высокотемпературное воздействие является кратковременным и локализовано на поверхности имплантата, погруженного в водный электролит. Помимо этого метод позволяет повышать биоактивность модифицированной поверхности через изменение химического состава поверхности при использовании электролитов, содержащих кальций и фосфор.
Известен способ по патенту РФ № 2385740 (опубликовано10.04.2010) «Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения», позволяющий формировать биоактивное покрытие на имплантате из титана, обладающее высокой адгезией к поверхности имплантата и развитой шероховатой поверхностью, достаточной для успешной остеоинтеграции костной ткани и способ его получения. Биоактивное покрытие на имплантате из титана содержит кальций-фосфатные соединения и имеет многоуровневую пористую структуру с шероховатой поверхностью. Покрытие имеет толщину 10-40 мкм, общую пористость 35-45% со средним размером пор 3-8 мкм, шероховатость 2,5-5 мкм, адгезионную прочность 30-35 МПа. Покрытие содержит фосфаты кальция в рентгеноаморфном состоянии. Пескоструйную обработку проводят с использованием порошка окиси алюминия Al2O3 или окиси кремния SiO2 фракции 250-380 мкм с получением шероховатости 1,5-5 мкм. Химическое травление проводят путем протравливания поверхности титанового имплантата в кислотном травителе, нагретом до температуры кипения, на основе соляной и серной кислот, следующего состава: 10 частей HCl (30%) и 80 частей H2SO4 (60%)) и 10 частей Н2О, с формированием пор размером 1-2 мкм.Микродуговое оксидирование проводят в анодном режиме при параметрах: напряжение 250-300 В, длительность импульса 50-100 мкс, и частота следования импульсов - 50-100 Гц, в течение 3-10 минут в водном растворе электролита на основе ортофосфорной кислоты, гидроксиапатита и карбоната кальция, следующего состава, мас.%: H3PO4 - 20, Са10(PO 4)6(ОН)2 - 6, СаСО3 - 9.
Недостатком указанного способа является наличие стадии кислотного травления в кипящей смеси кислот, что переводит технологический процесс в разряд опасных химических производств и налагает ряд соответствующих требований и ограничений. Также необходимо отметить высокие концентрации химических веществ в составе электролита. Так, для обработки габаритного изделия (например, ножка тазобедренного протеза), потребуется емкость ванны с электролитом не менее 3-х литров, а количество гидроксиапатита для электролита - около 180 г, что в соответствии с рыночными ценами на него составит не менее 5 тыс. руб. на ванну. Кроме этого, гидроксиапатит кальция активно реагирует с ортофосфорной кислотой с выделением более кислых фосфатов кальция, таких как трикальцийфосфат, брушит и другие. В этом случае непонятен выбор авторов в пользу дорогостоящего гидроксиапатита в качестве исходного компонента, если при получении электролита он преобразуется в другие более доступные компоненты.
Известен также патент РФ № 2444376 C1(опубликовано: 10.03.2012), в котором описан способ нанесения биоактивного покрытия на титан и его сплавы при постоянном или импульсном токе напряжением 80-250 вольт в условиях искрового разряда с частотой следования импульсов 0,3-15,0 Гц в течение 10-40 мин. Процесс ведут в растворе фосфорной кислоты концентрацией 5-25% и серной кислоты концентрацией 5-10%, пересыщенном СаО растворе, и 5-10% суспензии гидроксилапатита дисперсностью менее 70 мкм в этом пересыщенном растворе. Затем поверхность имплантата перед введением в организм в течение 30-60 минут при температуре 20-37°С обрабатывают специальной средой, обладающей остеогенной и противомикробной активностью. Способ обеспечивает нанесение биоактивного нано- и микроструктурированного кальцийфосфатного покрытия на титановые имплантаты, обладающего повышенными остеокондуктивными, остеоиндуктивными свойствами и противомикробной активностью.
Недостатком указанного способа является высокое содержание кислот в электролите, которые нейтрализуются негашеной известью (СаО), а также высокое содержание дорогостоящего гидроксиапатита (5-10%). Смешение электролита приводит к выделению большого количества теплоты при гашении извести и ее реакции с кислотами. Технологически данная операция должна реализовываться с помощью специальных реакторов и требует дополнительных мер безопасности, что приводит к удорожанию технологического процесса и усложняет его.
Известен способ из источника CN 103083099 A (опубл. 08.05.2013) «Матрица имплантата корня зуба, содержащая покрытие из кремния, кальция, фосфора и натрия, нанесенного с помощью микродугового оксидирования, и способ его получения».
Изобретение направлено на решение проблемы металлозов за счет покрытий, полученных на поверхности имплантатов путем микродугового оксидирования. Способ включает этап подготовки металлических заготовок, мойки и сушки, этап проведения микродугового оксидирования с целью получения микронанопористых биопокрытий для формирования имплантата корня зуба и заключительный этап отмывки от остатков электролита. Введение биологически активных элементов, таких как кремний, кальций, фосфор и натрий, являющихся основными компонентами биологического стекла, предназначено для сокращения сроков приживления.
Способ включает описание конструкции имплантата, состоящего из корневой части с покрытием, полученным методом микродугового оксидирования, и держателя, установленного в имплантате корня зуба посредством винта. Имплантат корня изготовлен из чистого титана марок ТА2, ТА4 или титанового сплава T2448.
Микродуговая обработка проводится в электролите, содержащем силикат натрия, дигидрофосфат кальция, ацетат кальция, Na2-ЭДТА и гидроксид натрия при подаче прямоугольных анодных импульсов напряжением 250×550 В, частотой 0,2-1 кГц и скважностью 4-20%, в течение 5-15 мин.
К недостаткам указанного объекта можно отнести следующее. Подтверждение биоактивных свойств получаемых покрытий дается лишь косвенное (приведен только результат трехдневного теста в SBF моделирующей жидкости без использования invivo или invitro экспериментов). Как в реферате, так и в примерах отсутствует информация и по таким важным параметрам получаемого покрытия, как толщина, состав, пористость, адгезия и другим физико-химическим свойствам, которые могли бы свидетельствовать в пользу потенциальной возможности использования таких покрытий для реальных имплантатов. Кроме того, его невозможно использовать для обработки крупных имплантатов.
Наиболее близким по своим признакам, принятым за прототип, является способ формирования биоактивного покрытия, раскрытый в источнике US 2011/0218643 A1 (опубл. 08.09.2011), предназначенный для формирования покрытия на внутрикостных имплантатах из титана и титановых сплавов, что способствует повышению их биологической активности.
Имплантат помещают в ванну в раствор электролита, содержащего ионы Ca и P, а затем подключают к источнику питания. Также к источнику питания подключают вспомогательный электрод. Для охлаждения электролита используют теплообменник. Для формирования биоактивного покрытия между имплантатом и электродом прикладывают последовательность импульсов напряжения с чередованием полярности импульсов. На внутрикостной части имплантата формируется покрытие с толщиной от 10 до 30 мкм, пористой структурой с размерами пор от 0,5 до 10 мкм и содержащее от 10 до 30 мас. % гидроксиапатита.
Авторы утверждают, что высокое содержание Ca, P и кристаллических биологически активных соединений обеспечивает повышенные биоактивные свойства. В покрытии присутствует диоксид титана в виде кристаллитов анатаза и рутила размером 30-50 нм. Кроме того, высокий уровень пористости обеспечивает хорошую остеокондуктивность, в результате чего повышается адгезия кость-имплантат. Утверждается, что равномерная структура покрытия и врастание в него кости должно приводить к постепенному изменению механических свойств системы кость-имплантат, тем самым исключая появление концентраторов напряжения и повышая сдвиговую прочность.
Длительность импульсов напряжения в процессе обработки составляет 0,5-20 миллисекунд. Пауза между импульсами составляет менее 10 микросекунд. Длительность пауз сокращена для увеличения количества кальция и фосфора в покрытии. Амплитуда напряжения импульсов увеличивается постепенно до своих пиковых значений в течение первых 5 ч 300 секунд, благодаря чему удается избежать высоких пиковых значений тока в начале процесса. Амплитуда положительных импульсов напряжения не должна превышать 500-550 В, а отрицательных - 100 В, так как перенапряжение вызывает протекание мощных разрядов в местах концентрации силовых линий электрического поля (краевые выступающие области). Электролит включает водный раствор ацетата кальция (0,05-0,2 моль/л) и фосфата натрия (0,025-0,1 моль/л).
Недостатком способа по прототипу является то, что он не может быть применен в производстве эндопротезов крупных суставов со значительной площадью поверхности, особенно в случае, когда проводится обработка партии образцов. Связано это с тем, что по предлагаемому способу используют жесткий импульсный режим формирования разряда при микродуговом оксидировании. При жестком режиме используют принудительное начало пробоя подачей напряжения, заведомо превышающего критическую величину, и принудительное окончание пробоя отключением напряжения. Ввиду этого средняя плотность тока через поверхность образца по предлагаемому способу может достигать 5 А/см2, для импульсов положительной (анодной) полярности, особенно на начальном этапе. Площадь обрабатываемой поверхности только для одного элемента протеза тазобедренного сустава (впадины) может достигать 0,6 дм2, а средний анодный ток соответственно для обработки такой детали 300 А. Для групповой обработки, допустим, четырех изделий этот параметр будет превышать уже 1000 А. Обеспечение надежного электрического контакта для протекания токов таких значений станет существенным препятствием при подключении к источнику тока элементов эндопротезов стандартной конструкции и потребует ее доработки. Также необходимо отметить, что высокочастотные токи такой силы наводят значительные магнитные поля и создают помехи для электросети. В качестве примера в прототипе приведен образец с площадью всего 2×2 см2, обработка которого по данным приведенной осциллограммы требует в среднем за период (анодный+катодный импульсы) более 2 кВт мощности.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов человека с высокими физико-химическими свойствами и биохимической активностью методом микродугового оксидирования для применения в условиях серийного производства.
Техническим результатом изобретения является снижение средней плотности тока и использование мягкого анодно-катодного режима формирования биоактивных покрытий, что обеспечивает возможность групповой обработки элементов эндопротезов крупных суставов человека с получением пористого биоактивного стеклокерамического покрытия на всей или заданной поверхности элементов эндопротезов, изготовленных из наиболее применяемых титановых сплавов ВТ1-0 (Grade 2,3,4), ВТ6 (Ti-6Al−4V) и Ti-6Al-7Nb.
Задачу решает предложенный способ получения покрытий на элементах эндопротезов крупных суставов человека, выполненных из титана и его сплавов, включающий помещение имплантата в ванну с раствором электролита, содержащего ионы Ca и P, подключение имплантата и вспомогательного электрода к источнику питания, охлаждение электролита теплообменником, отличающийся тем, что
- используют электролит на основе гидроксида кальция Са(ОН)2, метасиликата натрия пятиводного Na2SiO3×5H2O и натрия фосфорнокислого двузамещенного двенадцативодного Na2HPO4×12H2O;
- электролит готовят следующим образом: растворяют полностью гидроксид кальция, добавляют метасиликат натрия и перемешивают до образования белого дисперсного взвешенного осадка, добавляют натрия гидрофосфат Na2HPO4×12H2O и перемешивают до полного его растворения;
- для обработки титана марок ВТ1-0, Grade 2, 3, 4, электролит готовят из расчета массы сухого вещества в граммах на литр состава: Са(ОН)2 - 1,6; Na2SiO3×5H2O - 8,0; Na2HPO4×12H2O - 5,0;
- для обработки сплавов ВТ6 (Ti-6Al-4V) и Ti-6Al-7Nb исходный электролит, применяемый для титана марки ВТ1-0 (Grade 2, 3, 4), разбавляют дистиллированной водой в соотношении 2 части электролита и 1 часть воды;
- для защиты не предназначенных для обработки частей элементов эндопротезов используют маскирующую изолирующую оснастку на основе поливинилсилоксанового силикона аддитивного отверждения, применение которого позволяет избежать негативных краевых эффектов и снижения качества покрытия на границе с маскирующей оснасткой;
- микродуговое оксидирование проводят в течение 10-30 мин в мягком анодно-катодном режиме с синусоидальной формой тока плотностью 0,1±0,02 А/см2, за исключением начального этапа, когда на первой минуте используют анодный режим включения при соотношении анодного и катодного токов не менее 10:1.
Заявленный технический результат достигается сочетанием состава электролита и электрических параметров микродугового оксидирования. Предлагаемые компоненты электролита являются источниками таких элементов, как кальций, фосфор и кремний, которые в процессе окисления подложки с участием термического воздействия микродуговых разрядов формируют стеклокерамическое покрытие, отдельные области которого аналогичны биоактивному стеклу различного состава [Hench L.L., Splinter R.J., Allen W.C. and Greenlee T.K. (1971). Bonding Mechanism at the Interface of Ceramics Prosthetic Materials. J. Biomed. Mater. Res. Syrup., 2: 117-141]. Содержание в электролите дисперсного осадка из смеси фосфатов и силикатов кальция во многом определяет насыщенность кальцием, фосфором и кремнием получаемого покрытия. Толщина получаемого покрытия при средней плотности тока 0,1 А/см2 может варьироваться от 10 до 35 мкм при временах обработки от 10 до 30 минут. Адгезионная прочность составляет не менее 30 МПа. При времени обработки свыше 30 минут можно получать более толстые покрытия, но при этом происходит ухудшение адгезионных свойств. Шероховатость покрытий находится в диапазоне Ra 1÷6 мкм. При максимальном диаметре пор до 20 мкм основной вклад в пористость вносят поры от 1 до 10 мкм.
Для групповой обработки четырех изделий площадью по 0,6 дм2 каждое средний ток обработки будет составлять около 25 А, тогда как при обработке четырех изделий такой же площади по прототипу этот параметр будет превышать уже 1000 А.
Таким образом, заявленное изобретение соответствует условиям новизны, изобретательский уровень и промышленная применимость.
Изобретение характеризуют следующие графические материалы.
На фиг. 1 представлены результаты просвечивающей микроскопии, подтверждающие наличие аморфной стеклофазы в покрытии наряду с нанодисперсными кристаллитами оксида титана.
На фиг. 2 представлен элементный состав дисперсного осадка в электролите, который принимает участие в формировании покрытия, полученный методом энергодисперсионного анализа;
На фиг. 3 приведен график с изображением характерной для предлагаемого процесса осциллограммой напряжения и тока при длительности обработки 10 минут для образца площадью 10 см2. Как видно из графика, максимальный ток не превышает 4 А, а в прототипе - свыше 25 А для образца с площадью 4 см2. Средний же ток за период составляет около 1 А против 10 А по прототипу.
На фиг. 4 представлен внешний вид элемента протеза тазобедренного сустава - впадина бесцементной фиксации типоразмера 58С, изготовленная из технически чистого титана марки ВТ1-0 с покрытием, полученным по примеру 1.
На фиг. 5 представлен внешний вид элемента протеза тазобедренного сустава - ножка БЦФ-143, изготовленная из титанового сплава ВТ6 (Ti-6Al-4V) с покрытием, полученным по по примеру 2.
На фиг. 6 представлено изображение фрагмента остеоидной ткани (внизу) выросшей на поверхности имплантата ВТ6 с покрытием, окруженный волокнами рыхлой соединительной ткани(вверху). Анализ гистологических препаратов проводился стандартными методами световой микроскопии тонких срезов.
Примеры конкретного выполнения
Пример 1. В качестве изделия для обработки взят элемент протеза тазобедренного сустава - впадина бесцементной фиксации типоразмера 58С, изготовленная из технически чистого титана марки ВТ1-0. Для исходной поверхности проведена пескоструйная обработка белым электрокорундом зернистостью F16 по ГОСТ Р 52381-2005. Отмывка изделий перед оксидированием проводилась с использованием технического моющего средства ВЕГА-Р. С помощью силикона ElitDouble 22 фирмы Zhermack изготавливали изолирующую оснастку. Процесс проводили в электролите Са(ОН)2 - 1,6 г/л; Na2SiO3×5Н2О - 8,0 г/л; Na2HPO4×12H2O - 5,0 г/л в течение 30 минут. Средняя плотность тока составила 0,1 А/см2.
Характеристики полученного покрытия:
Объемная пористость: 12%±2%;
Толщина покрытия: 17,7 мкм±1,7 мкм;
Шероховатость Ra=2,4 мкм±0,5 мкм;
Элементный состав (вес.%): TiO2 - 52,2; CaO - 12,3; P2O5 - 3,9; SiO2 - 30,5; Na2O - 1,1.
Адгезионная прочность на сдвиг: 32 МРа
Пример 2. В качестве изделия для обработки взят элемент протеза тазобедренного сустава - ножка БЦФ-143, изготовленная титанового сплава ВТ6 (Ti-6Al-4V). Для исходной поверхности проведена пескоструйная обработка белым электрокорундом зернистостью F16. Отмывка изделий перед оксидированием проводилась с использованием технического моющего средства ВЕГА-Р. С помощью силикона ElitDouble 22 фирмы Zhermack изготавливали изолирующую оснастку. Для проведения процесса исходный электролит по примеру 1 разбавили дистиллированной водой в соотношении 2 части электролита и 1 часть воды, обработку проводили в течении 30 минут. Средняя плотность тока - 0,1 А/см2.
Характеристики полученного покрытия:
Объемная пористость: 13%±2%;
Толщина покрытия: 19,7 мкм±6,5 мкм;
Шероховатость Ra=3,5 мкм±0,5 мкм;
Элементный состав (вес.%): TiO2 - 32,0; CaO - 35,6; P2O5 - 8,6; SiO2 - 21,6; Al2O3 - 0,9; Na2O - 1,3.
Адгезионная прочность на сдвиг: 34 МРа.
Пример 3. В качестве объекта для обработки были взяты цилиндрические образцы диаметром 19,5 мм и длиной 40 мм, изготовленные из титанового сплава Ti-6Al-7Nb. Для исходной поверхности проведена пескоструйная обработка белым электрокорундом зернистостью F16. Отмывка заготовок перед оксидированием проводилась с использованием технического моющего средства ВЕГА-Р. Формирование покрытия проводили на всей площади образца. Для проведения процесса исходный электролит по примеру 1 разбавили дистиллированной водой в соотношении 2 части электролита и 1 часть воды, обработку проводили в течение 30 минут. Средняя плотность тока - 0,1 А/см2.
Характеристики полученного покрытия:
Объемная пористость: 11%±2%;
Толщина покрытия: 34,2 мкм±7,6 мкм;
Шероховатость Ra=5,8 мкм±0,5 мкм;
Элементный состав (вес.%): TiO2 - 35,7; CaO - 33,0; P2O5 - 9,4; SiO2 - 19,4; Al2O3 - 1,0; Na2O - 0,9;
Адгезионная прочность на сдвиг: 31 МРа.
Пример 4. В качестве объекта для обработки были взяты 3 образца в виде дисков диаметром 20 мм и высотой 5 мм с общей площадью всех образцов 28 см2, изготовленные из титана марки ВТ1-0. Поверхность образцов предварительно шлифована абразивной шкуркой зернистостью по шкале FEPA Р320. Отмывка заготовок перед оксидированием проводилась с использованием технического моющего средства ВЕГА-Р. Формирование покрытия проводили на всей площади образцов. Для проведения процесса использовали электролит по примеру 1, обработку проводили в течение 10 минут. Средняя плотность тока - 0,1 А/см2.
Характеристики полученного покрытия:
Объемная пористость: 15%±3%;
Толщина покрытия: 11 мкм±2 мкм;
Шероховатость Ra=1,7 мкм±0,4 мкм;
Элементный состав (вес.%): TiO2 - 68,5; CaO - 7,4; P2O5 - 5,3; SiO2 - 18,8.
Адгезионная прочность на сдвиг: 31 МРа.
Для оценки процессов остеокондуктивной и остеоиндуктивной активности биоактивного покрытия на титановом сплаве ВТ6, полученном по предлагаемому способу, проводился invivo эксперимент по методике «Эктопический остеогенез» [И.А. Хлусов, А.В. Карлов, И.В. Суходоло. Генез костной ткани на поверхности имплантатов для остеосинтеза. Гений ортопедии, 2003,-№3.-С.16-26]. Клетки сингенного костного мозга, взятого из бедренной кости подопытных животных, в стерильных условиях наносили на мини-имплантаты и культивировали в течение 45 мин в культуральной среде. В качестве контрольных были взяты имплантаты из аналогичного сплава без покрытия с шлифованной поверхностью. Затем производили инокуляцию имплантатов под кожу животных (крыс). В итоге 2-месячного периода подкожной имплантации признаков воспалительной реакции и инфекционного заражения тканей не наблюдалось. Высокая биосовместимость отмечалась как для имплантатов из сплава ВТ6 с покрытием, так и без покрытия. Однако имплантаты без покрытия подверглись большей инкапсуляции по сравнению с имплантатами с покрытиями, что свидетельствует о худшей реакции организма на внедрение первых. В ходе гистологического исследования тканевых образований, выросших из клеток костного мозга на имплантатах, было выявлено, что в подопытной группе на имплантатах с покрытиями четко определяется остеоидная ткань. Ее доля на поверхности образцов составила 30%, фиброзная соединительная ткань - 70% (фиг. 6). Образцы из сплава ВТ6 без покрытия содержали только фиброзную соединительную ткань. Данный in vivo эксперимент подтверждает остеогенные свойства покрытия, полученного по предлагаемому способу.
Claims (1)
- Способ получения покрытий на элементах эндопротезов крупных суставов человека, выполненных из титана и его сплавов, включающий помещение имплантата в ванну с раствором электролита, содержащего ионы Са и Р, подключение имплантата и вспомогательного электрода к источнику питания, охлаждение электролита теплообменником, отличающийся тем, что готовят электролит, для чего растворяют в дистиллированной воде гидроксид кальция Са(OH)2, затем добавляют метасиликат натрия пятиводного Na2SiO3×5H2О и перемешивают до образования белого дисперсного взвешенного осадка, затем добавляют натрий фосфорнокислый двузамещенный двенадцативодный Na2HPO4×12H2O и перемешивают до полного его растворения, причем для обработки титана марок ВТ1-0, Grade 2, 3, 4, электролит готовят из расчета массы сухого вещества в граммах на литр состава: Са(OH)2 - 1,6; Na2SiO3×5H2O - 8,0; Na2HPO4×12H2O - 5,0; а для обработки сплавов ВТ6 (Ti-6Al-4V) и Ti-6Al-7Nb исходный электролит, применяемый для титана марок ВТ1-0, Grade 2, 3, 4, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 2 части электролита и 1 часть воды; для защиты не предназначенных для обработки частей элементов эндопротезов на них наносят маскирующую изолирующую оснастку на основе поливинилсилоксанового силикона аддитивного отверждения, далее проводят микродуговое оксидирование в течение 10-30 мин в мягком анодно-катодном режиме с синусоидальной формой тока плотностью 0,1±0,02 А/см2, причем на первой минуте используют анодный режим включения при соотношении анодного и катодного токов не менее 10:1.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015122349/15A RU2598626C1 (ru) | 2015-06-11 | 2015-06-11 | Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов |
| PCT/RU2015/000933 WO2016200288A1 (ru) | 2015-06-11 | 2015-12-28 | Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов |
| IL255808A IL255808B (en) | 2015-06-11 | 2017-11-21 | Method for forming a bioactive coating on the surface of major joint endoprostheses |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015122349/15A RU2598626C1 (ru) | 2015-06-11 | 2015-06-11 | Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2598626C1 true RU2598626C1 (ru) | 2016-09-27 |
Family
ID=57018464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015122349/15A RU2598626C1 (ru) | 2015-06-11 | 2015-06-11 | Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| IL (1) | IL255808B (ru) |
| RU (1) | RU2598626C1 (ru) |
| WO (1) | WO2016200288A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2630578C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-09-11 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ модифицирования поверхности титановых имплантатов |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110151364A (zh) * | 2019-07-01 | 2019-08-23 | 广东省新材料研究所 | 一种髋关节假体柄结构及其制备方法 |
| CN113500194B (zh) * | 2021-06-17 | 2023-06-20 | 西安理工大学 | 一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2385740C1 (ru) * | 2008-09-17 | 2010-04-10 | Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) | Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения |
| RU2423150C1 (ru) * | 2009-11-23 | 2011-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский политехнический университет" | Кальций-фосфатное биологически активное покрытие на имплантате и способ его нанесения |
| US20110218643A1 (en) * | 2007-10-25 | 2011-09-08 | Aleksey Yerokhin | Method of Forming a Bioactive Coating |
-
2015
- 2015-06-11 RU RU2015122349/15A patent/RU2598626C1/ru active
- 2015-12-28 WO PCT/RU2015/000933 patent/WO2016200288A1/ru not_active Ceased
-
2017
- 2017-11-21 IL IL255808A patent/IL255808B/en active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110218643A1 (en) * | 2007-10-25 | 2011-09-08 | Aleksey Yerokhin | Method of Forming a Bioactive Coating |
| RU2385740C1 (ru) * | 2008-09-17 | 2010-04-10 | Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности И Материаловедения Сибирского Отделения Ран (Ифпм Со Ран) | Биоактивное покрытие на имплантате из титана и способ его получения |
| RU2423150C1 (ru) * | 2009-11-23 | 2011-07-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Томский политехнический университет" | Кальций-фосфатное биологически активное покрытие на имплантате и способ его нанесения |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2630578C1 (ru) * | 2016-10-31 | 2017-09-11 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Способ модифицирования поверхности титановых имплантатов |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2016200288A1 (ru) | 2016-12-15 |
| IL255808B (en) | 2021-02-28 |
| IL255808A (en) | 2018-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kato et al. | Bonding of alkali‐and heat‐treated tantalum implants to bone | |
| Krząkała et al. | Application of plasma electrolytic oxidation to bioactive surface formation on titanium and its alloys | |
| US8057657B2 (en) | Treatment of an osteointegrative interface | |
| He et al. | In Vivo Effect of Titanium Implants with Porous Zinc-Containing Coatings Prepared by Plasma Electrolytic Oxidation Method on Osseointegration in Rabbits. | |
| CN101138652A (zh) | 一种高生物活性表面多孔种植体复合材料制备方法 | |
| Allegrini Jr et al. | Biologic response to titanium implants with laser-treated surfaces. | |
| Udduttula et al. | Bioinert ceramics for biomedical applications | |
| RU2598626C1 (ru) | Способ формирования биоактивного покрытия на поверхности эндопротезов крупных суставов | |
| Ma et al. | Histological evaluation and surface componential analysis of modified micro‐arc oxidation‐treated titanium implants | |
| EP1515759B1 (en) | An osteointegrative interface for implantable prostheses and method for its manufacture | |
| Pesode et al. | Biocompatibility of Plasma Electrolytic Oxidation Coated Titanium Alloy for Biomedical Applications | |
| Ellingsen et al. | Increasing biocompatibility by chemical modification of titanium surfaces | |
| Tamilselvi et al. | In vitro and in vivo studies of alkali‐and heat‐treated ti‐6al‐7nb and ti‐5al‐2nb‐1ta alloys for orthopedic implants | |
| Singh | Surface treatment of dental implants: A review | |
| Park et al. | Bone response to endosseous titanium implants surface‐modified by blasting and chemical treatment: A histomorphometric study in the rabbit femur | |
| JP2005034333A (ja) | 歯科用インプラント及びその製法 | |
| KR100453289B1 (ko) | 임프란트 표면 처리용 전해질 용액 및 상기 전해질 용액을이용한 임프란트 표면 처리 방법 | |
| Khadke et al. | Investigation of bio-active coating on Ti-6al-7nb for bio-medical applications–A short review | |
| de Lima et al. | Tailoring surface properties from nanotubes and anodic layers of titanium for biomedical applications | |
| Melilli et al. | SURFACE TREATMENTS FOR TITANIUM IMPLANTS. | |
| WO2007069532A1 (ja) | 骨親和性インプラント及びその製造方法 | |
| Bhat et al. | Surface topography of dental implants | |
| Goharian et al. | Plasma electrolyte oxidation for osseoconductive surface engineering | |
| Calvert et al. | Advances in calcium phosphate coatings--anodic spark deposition: A review | |
| Shenoda et al. | SURFACE NANO-ROUGHNESS OF BIOACTIVE GLASS NANOPARTICLES COATING ON TITANIUM IMPLANTS (IN-VITRO STUDY) |