RU2591800C1

RU2591800C1 - Method of producing nanocapsules of green tea extract

Info

Publication number: RU2591800C1
Application number: RU2015112950/15A
Authority: RU
Inventors: Александр Александрович Кролевец
Original assignee: Александр Александрович Кролевец
Priority date: 2015-04-08
Filing date: 2015-04-08
Publication date: 2016-07-20

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: invention relates to nanotechnology, in particular, to a method of producing nanocapsules, and describes a method of producing nanocapsules of green tea extract. Method is characterised by that the envelope used is carrageenan, and the core is used green tea extract, the method of green tea extract is added to suspension of carrageenan in butanol in the presence of an E472c surfactant, the ratio nucleus: shell in terms of dry substance ranges from 1:1 to 1:5, then while stirring added sulphuric ether, obtained suspension is filtered and dried at room temperature.

EFFECT: method provides simplifying and accelerating the process of nanoencapsulation, while reducing accompanying loss.

1 cl, 1 dwg, 4 ex

Description

Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины и пищевой промышленности.The invention relates to the field of nanotechnology, medicine and the food industry.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.Previously known methods for producing microcapsules.

В пат. 2173140, МПК A61K 009/50, A61K 009/127 Российская Федерация, опубл. 10.09.2001 предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.In US Pat. 2173140, IPC A61K 009/50, A61K 009/127 Russian Federation, publ. 09/10/2001 a method for producing silicon organolipid microcapsules using a rotary-cavitation unit with high shear forces and powerful sonar effects of sound and ultrasonic range for dispersion is proposed.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхожденияThe disadvantage of this method is the use of special equipment - a rotary cavitation unit, which has an ultrasonic effect, which affects the formation of microcapsules and can cause adverse reactions due to the fact that ultrasound destructively affects polymers of a protein nature, therefore, the proposed method is applicable when work with polymers of synthetic origin

В пат. 2359662, МПК A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, опубл. 27.06.2009 Российская Федерация предложен способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 об/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.In US Pat. 2359662, IPC A61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, publ. 06/27/2009 The Russian Federation proposed a method for producing sodium chloride microcapsules using spray cooling in a Niro spray tower under the following conditions: inlet air temperature 10 ° C, outlet air temperature 28 ° C, spray drum rotation speed 10,000 rpm. The microcapsules of the invention have improved stability and provide controlled and / or prolonged release of the active ingredient.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).The disadvantages of the proposed method are the duration of the process and the use of special equipment, a set of certain conditions (air temperature at the inlet 10 ° C, air temperature at the outlet 28 ° C, rotation speed of the spray drum 10,000 rpm).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999 Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.The closest method is the method proposed in US Pat. 2134967, IPC A01N 53/00, A01N 25/28, published on 08.27.1999 Russian Federation (1999). A solution of a mixture of natural lipids and a pyrethroid insecticide in a weight ratio of 2-4: 1 in an organic solvent is dispersed in water, which simplifies the microencapsulation method.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.The disadvantage of this method is dispersion in an aqueous medium, which makes the proposed method inapplicable for producing microcapsules of water-soluble preparations in water-soluble polymers.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении нанокапсул (увеличение выхода по массе).The technical task is to simplify and accelerate the process of obtaining nanocapsules, reduce losses in obtaining nanocapsules (increase in yield by mass).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул экстракта зеленого чая, отличающийся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется каррагинан, а в качестве ядра - экстракт зеленого чая при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением серного эфира в качестве осадителя.The solution to the technical problem is achieved by the method of producing nanocapsules of green tea extract, characterized in that carrageenan is used as the shell of the nanocapsules, and green tea extract is used as the core in the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using sulfuric ether as a precipitant.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием серного эфира в качестве осадителя, а также использование каррагинана в качестве оболочки частиц и экстракта зеленого чая - в качестве ядра.A distinctive feature of the proposed method is the preparation of nanocapsules by non-solvent precipitation using sulfuric ether as a precipitant, as well as the use of carrageenan as a particle shell and green tea extract as a core.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул экстракта зеленого чая.The result of the proposed method are obtaining nanocapsules of green tea extract.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул экстракта зеленого чая, соотношение ядро:оболочка 1:3EXAMPLE 1. Obtaining nanocapsules of green tea extract, the ratio of the core: shell 1: 3

100 мг экстракта зеленого чая добавляют в суспензию каррагинана в бутаноле, содержащую указанного 300 мг полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота как трехосновная может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) в качестве поверхностно-активного вещества при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 10 мл серного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of green tea extract is added to a suspension of carrageenan in butanol containing the indicated 300 mg of polymer in the presence of 0.01 g of the preparation E472c (glycerol ester with one or two molecules of food fatty acids and one or two molecules of citric acid, with citric acid as a tribasic can be esterified with other glycerides and as an acid with other fatty acids. Free acid groups can be neutralized with sodium) as a surfactant with stirring at 1300 rpm. Then 10 ml of sulfuric ether are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

Получено 0,4 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.Obtained 0.4 g of nanocapsule powder. The yield was 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул экстракта зеленого чая, соотношение ядро:оболочка 1:1EXAMPLE 2. Obtaining nanocapsules of green tea extract, the ratio of core: shell 1: 1

100 мг экстракта зеленого чая добавляют в суспензию каррагинана в бутаноле, содержащую указанного 100 мг полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 10 мл серного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of green tea extract is added to a suspension of carrageenan in butanol containing the indicated 100 mg of polymer in the presence of 0.01 g of the preparation E472c with stirring at 1300 rpm. Then 10 ml of sulfuric ether are added. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул экстракта зеленого чая, соотношение ядро:оболочка 1:5EXAMPLE 3. Obtaining nanocapsules of green tea extract, the ratio of the core: shell 1: 5

100 мг экстракта зеленого чая добавляют в суспензию каррагинана в бутаноле, содержащую указанного 500 мг полимера в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/мин. Далее приливают 7 мл серного эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.100 mg of green tea extract is added to a suspension of carrageenan in butanol containing the indicated 500 mg of polymer in the presence of 0.01 g of the preparation E472c with stirring at 1300 rpm. Then poured 7 ml of sulfuric ether. The resulting suspension is filtered and dried at room temperature.

ПРИМЕР 4. Определение размеров нанокапсул методом NTA.EXAMPLE 4. Determination of the size of nanocapsules by the NTA method.

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном bASTM E2834.The measurements were carried out on a Nanosight LM0 multiparameter nanoparticle analyzer manufactured by Nanosight Ltd (Great Britain) in the HS-BF configuration (Andor Luca high-sensitivity video camera, 405 nm semiconductor laser with a power of 45 mW). The device is based on the method of analysis of trajectories of nanoparticles (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA) described by bASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level=16, Detection Threshold=10 (multi), Min Track Length : Auto, Min Expected Size : Avto длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.The optimal dilution for dilution was 1: 100. For the measurement, the device parameters were selected: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Avto duration of a single measurement of 215s, use of a syringe pump.

Claims

A method of producing nanocapsules of green tea extract, characterized in that carrageenan is used as a shell, and green tea extract is used as a core; in the process, green tea extract is added to a suspension of carrageenan in butanol in the presence of surfactant E472c, the core ratio being : the shell when converted to dry matter is from 1: 1 to 1: 5, then sulfuric ether is poured with stirring, the resulting suspension is filtered off and dried at room temperature.