RU2581526C1 - Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining - Google Patents
Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining Download PDFInfo
- Publication number
- RU2581526C1 RU2581526C1 RU2014146168/13A RU2014146168A RU2581526C1 RU 2581526 C1 RU2581526 C1 RU 2581526C1 RU 2014146168/13 A RU2014146168/13 A RU 2014146168/13A RU 2014146168 A RU2014146168 A RU 2014146168A RU 2581526 C1 RU2581526 C1 RU 2581526C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- filter
- powder
- filter powder
- degreasing
- stage
- Prior art date
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 152
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 title claims abstract description 17
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 39
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims abstract description 39
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 8
- 235000019486 Sunflower oil Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- 239000002600 sunflower oil Substances 0.000 claims description 6
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 abstract description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract description 15
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N trichloroethylene Natural products ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 6
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 abstract 1
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N dichloromethane Natural products ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 53
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 32
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 32
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 150000001804 chlorine Chemical class 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 5
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 5
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 5
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 5
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 5
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 3
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- SHFGJEQAOUMGJM-UHFFFAOYSA-N dialuminum dipotassium disodium dioxosilane iron(3+) oxocalcium oxomagnesium oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[O--].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[K+].[K+].[Fe+3].[Fe+3].O=[Mg].O=[Ca].O=[Si]=O SHFGJEQAOUMGJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000005672 electromagnetic field Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000010815 organic waste Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 235000019814 powdered cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920003124 powdered cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
- 235000021081 unsaturated fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000012178 vegetable wax Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/74—Recovery of fats, fatty oils, fatty acids or other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к масложировой промышленности, технологии рафинации масел, а более конкретно к технологии извлечения жиров из отработанных адсорбционных материалов - фильтровальных порошков, полученных при рафинации растительных масел.The invention relates to the oil industry, the technology of refining oils, and more particularly to a technology for extracting fats from spent adsorption materials - filter powders obtained by refining vegetable oils.
Отработанные фильтровальные порошки содержат 26-57% жировых веществ и относятся к IV классу опасности (МПР РФ приказ от 02 декабря 2002 года, №786 «Об утверждении Федерального классификационного каталога отходов»). Отработанные фильтровальные порошки утилизируются на полигонах твердых отходов. За счет интенсивного окисления жиров, сорбированных на поверхности и капиллярах частиц, происходит самосогревание массы отбельной глины или фильтровального порошка до высоких температур, а затем и самовозгорание. Горение полигонов твердых отходов приводит к загрязнению атмосферы за счет выброса токсических веществ, угарного газа и задымления.Spent filter powders contain 26-57% of fatty substances and are classified as hazard class IV (Ministry of Natural Resources of the Russian Federation Order of December 2, 2002, No. 786 “On Approval of the Federal Classification Catalog of Waste”). Spent filter powders are disposed of in solid waste landfills. Due to the intense oxidation of fats sorbed on the surface and capillaries of the particles, the mass of bleached clay or filter powder is self-heated to high temperatures, and then spontaneous combustion occurs. The burning of solid waste landfills leads to air pollution due to the release of toxic substances, carbon monoxide and smoke.
Обезжиривание отработанных фильтровальных порошков предотвращает их самосогревание, ликвидирует способность их самовозгорания при складировании, хранении и захоронении на полигонах твердых отходов. Обезжиренные фильтровальные порошки по своему составу близки к песку, не загрязненному органическими веществами, и относятся к V классу опасности.The degreasing of used filter powders prevents their self-heating, eliminates the ability of their spontaneous combustion during storage, storage and disposal at solid waste landfills. Fat-free filter powders are close in composition to sand that is not contaminated with organic substances, and are classified as hazard class V.
В доступных источниках научно-технической информации удалось обнаружить следующие сведения о технических решениях, обеспечивающих регенерацию или обезжиривание отработанных фильтровальных материалов процесса рафинации растительных масел от восков.In the available sources of scientific and technical information, the following information was found on technical solutions that ensure the regeneration or degreasing of used filter materials from the process of refining vegetable oils from waxes.
Известен способ очистки растительных масел от восков с регенерацией отработанных фильтровальных материалов процесса рафинации растительных масел от восков (Патент SU 2261896 С1, опубл. 10.10.2005, МПК7 C11B 3/00, 3/16), в рабочем цикле которого отделяют отработанный фильтровальный порошок с воскосодержащим осадком от очищенного растительного масла фильтрацией и проводят регенерацию отделенного отработанного фильтровального порошка, для чего отработанный фильтровальный порошок смешивают с дополнительно вводимым жировым продуктом (растительное масло или воскосодержащее растительное масло) до пастообразного состояния, нагревают при перемешивании до температуры плавления всех фракций восков 60-100°C и разделяют полученную смесь центрифугированием на регенерированный фильтровальный порошок до остаточного содержания в нем 10-35% воскосодержащего жирового продукта и воскосодержащий жировой продукт.A known method of purification of vegetable oils from waxes with the regeneration of waste filter materials of the process of refining vegetable oils from waxes (Patent SU 2261896 C1, publ. 10.10.2005, IPC7 C11B 3/00, 3/16), in the working cycle of which the spent filter powder is separated with a wax-containing precipitate from the purified vegetable oil by filtration and regeneration of the separated waste filter powder is carried out, for which the spent filter powder is mixed with an additionally introduced fat product (vegetable oil or wax containing vegetable oil) until a paste is heated with stirring to the melting point of all waxes fractions 60-100 ° C and the resulting mixture was separated by centrifugation on regenerated filtering powder to a residual content in the 10-35% wax-based wax containing fatty product, and fat product.
Полученный регенерированный фильтровальный порошок многократно используют в качестве вспомогательного фильтровального порошка в последующих рабочих циклах вымораживания новых порций растительного масла с проведением в каждом рабочем цикле регенерации отработанного фильтровального порошка.The resulting regenerated filter powder is repeatedly used as an auxiliary filter powder in subsequent working cycles of freezing new portions of vegetable oil with the regeneration of spent filter powder in each working cycle.
Основными недостатками известного способа являются:The main disadvantages of this method are:
- способ не обеспечивает полного обезжиривания регенерированного фильтровального порошка, в котором остается до 25% нейтрального масла и до 15% восков;- the method does not provide complete degreasing of the regenerated filter powder, in which up to 25% of neutral oil and up to 15% of waxes remain;
- регенерированный отработанный фильтровальный порошок обладает пирофорными свойствами и при хранении или утилизации способен самовозгораться.- the regenerated waste filter powder has pyrophoric properties and is capable of spontaneous combustion during storage or disposal.
Известен способ очистки растительных масел от восков, включающий вымораживание масла с добавлением вспомогательных фильтровальных порошков, выдержку масла при низкой температуре, отделение от очищенного растительного масла отработанного фильтровального порошка с воскосодержащим осадком, регенерацию отработанного фильтровального порошка, которую осуществляют в электромагнитном поле сверхвысокой частоты СВЧ с частотой излучения 2450 МГц, удельной мощностью 800-1000 Вт/кг в течение 8-15 мин с одновременным воздействием ультразвуком удельной мощностью 15-17 Вт/см2 с частотой колебаний 60-80 кГц, а затем его разделяют путем центрифугирования на воскосодержащий жировой продукт и регенерированный фильтровальный порошок для повторного использования последнего (RU 2523490 С1, опублик. 20.07.2014, МПК C11B 3/00).A known method of purifying vegetable oils from waxes, including freezing oil with the addition of auxiliary filter powders, holding the oil at low temperature, separating the spent filter powder with a wax-containing precipitate from the purified vegetable oil, regenerating the spent filter powder, which is carried out in an electromagnetic field of an ultrahigh frequency microwave frequency radiation of 2450 MHz, with a specific power of 800-1000 W / kg for 8-15 minutes with simultaneous exposure to ultrasound specific th power of 15-17 W / cm 2 with an oscillation frequency of 60-80 kHz, and then it is separated by centrifugation for wax containing fatty product and the regenerated filtering powder for reuse last (RU 2523490 C1, published. 20.07.2014, IPC C11B 3 / 00).
Основным недостатком способа является то, что способ не позволяет достигнуть полного обезжиривания фильтровального порошка, поскольку после обработки порошка УЗ и СВЧ полями и центрифугирования содержание нейтрального масла в регенерируемом фильтровальном порошке снижается только до 3-5%, а содержание восковых веществ возрастает с 4-7% до 11-19%. Регенерированный фильтровальный порошок с таким высоким содержанием жира обладает пирофорными свойствами и не может утилизироваться, как отходы V класса.The main disadvantage of this method is that the method does not allow complete degreasing of the filter powder, since after processing the powder with ultrasonic and microwave fields and centrifugation, the content of neutral oil in the regenerated filter powder decreases only to 3-5%, and the content of wax substances increases from 4-7 % to 11-19%. A regenerated filter powder with such a high fat content has pyrophoric properties and cannot be disposed of as class V waste.
Известен способ безотходной утилизации отработанных диатомитовых (кизельгуровых) и перлитовых фильтровальных порошков, используемых при производстве рафинированных растительных масел (RU 2347805 С2 МПК C11B 3/00 опубл. 10.03.2008). Способ включает в себя предварительное частичное отделение жировосковой смеси путем перемешивания отработанного порошка с маслом при температуре 90-110°C и фильтрации полученной суспензии на фильтрпрессе под давлением. Затем частично очищенный фильтровальный порошок подвергается экстрагированию с использованием в качестве экстрагента изопропилового спирта, что позволяет доводить остаточную масличность фильтровальных порошков до значений 0,2-2,0%.There is a method of non-waste disposal of spent diatomaceous (kieselguhr) and perlite filter powders used in the production of refined vegetable oils (RU 2347805 C2 IPC C11B 3/00 publ. 10.03.2008). The method includes preliminary partial separation of the fat-wax mixture by mixing the spent powder with oil at a temperature of 90-110 ° C and filtering the resulting suspension in a filter press under pressure. Then the partially purified filter powder is extracted using isopropyl alcohol as an extractant, which allows the residual oil content of the filter powders to be adjusted to 0.2–2.0%.
Данный способ сложный, поскольку многостадийный и дорогостоящий, требует значительных затрат на специальное экстракционное оборудование из-за пожароопасности процесса. Не позволяет надежно достигнуть полного обезжиривания отработанного фильтровального порошка.This method is complicated, since it is multi-stage and expensive, it requires significant costs for special extraction equipment due to the fire hazard of the process. It does not allow to reliably achieve complete degreasing of the used filter powder.
Наиболее близким к заявляемому способу является способ регенерации отработанного фильтрующего материала, получаемого при очистке подсолнечного масла от восков, заключающийся в том, что разделяют отработанный фильтрующий материал (перлит, кизельгур или порошковую целлюлозу) на регенерированный фильтрующий материал и регенерированное подсолнечное масло, обогащенное восками, при этом через неподвижный слой отработанного фильтрующего материала, помещенного на сетку с размерами ячеек не более 0,15 мм, пропускают органический растворитель - метилендихлорид (CH2Cl2), причем температура слоя материала и проходящего через него метилендихлорида составляет не ниже 35°C, и последующую отгонку остаточного метилендихлорида из слоя материала проводят при водной влажности материала не менее 5% масс. (RU 2488425 С2, МПК7 B01D 41/02, C11B 3/10, опублик. 27.07.2013).Closest to the claimed method is a method of regeneration of spent filter material obtained by cleaning sunflower oil from waxes, which consists in separating the spent filter material (perlite, kieselguhr or powdered cellulose) into regenerated filter material and regenerated sunflower oil enriched with waxes, an organic solvent is passed through a fixed layer of spent filter material placed on a mesh with mesh sizes of not more than 0.15 mm - methylene dichloride (CH 2 Cl 2), wherein the material layer and the temperature passing therethrough methylene dichloride is not lower than 35 ° C, and followed by distilling off of the residual methylene dichloride layer material is conducted at an aqueous moisture content of at least 5% by weight. (RU 2488425 C2, IPC7 B01D 41/02, C11B 3/10, published. 07.27.2013).
Основными недостатками этого способа является:The main disadvantages of this method are:
- при отгонке растворителя от обезжиренного фильтрующего порошка при температуре 105°C в присутствии воды метилендихлорид частично гидролизуется, при этом выделяется газообразный хлор и хлористый водород, вызывающие коррозию оборудования, создающие опасность для окружающей среды и способные взаимодействовать с ненасыщенными компонентами масла, образовывая хлорпроизводные соединения;- when the solvent is distilled off from a defatted filter powder at a temperature of 105 ° C in the presence of water, methylene dichloride is partially hydrolyzed, while chlorine gas and hydrogen chloride are released, causing corrosion of the equipment, creating environmental hazards and capable of interacting with unsaturated oil components, forming chlorine derivatives;
- способ не позволяет полностью удалять из отработанного фильтрующего порошка воски и другие высокоплавкие компоненты масла, поскольку метилендихлорид имеет высокую полярность (диэлектрическая проницаемость ε=8,29 при 40°C) и температуру кипения в два раза ниже (40,1°C), чем температура плавления восков (72-89°C).- the method does not allow to completely remove wax and other high-melting oil components from the used filter powder, since methylene dichloride has a high polarity (dielectric constant ε = 8.29 at 40 ° C) and a boiling point two times lower (40.1 ° C), than the melting point of waxes (72-89 ° C).
Техническим результатом предлагаемого изобретения является полное обезжиривание отработанных фильтровальных порошков для ликвидации пирофорности и перевода их в V класс опасности, улучшение экологии процесса путем исключения выделения хлора и повышение качества выделяемого масла.The technical result of the invention is the complete degreasing of used filter powders to eliminate pyrophoricity and transfer them to hazard class V, improve the process ecology by eliminating the release of chlorine and improving the quality of the oil released.
Технический результат обезжиривания отработанного фильтровального порошка достигается следующим образом.The technical result of degreasing the spent filter powder is achieved as follows.
Отработанный фильтровальный порошок минерального или органического происхождения обрабатывают органическим растворителем - трихлорэтиленом; обезжиривание отработанного фильтрующего порошка проводят в две стадии, причем на первой стадии отработанный фильтрующий порошок смешивают в течение 0,25-0,5 ч при температуре 75-80°C с мисцеллой, отделенной на второй стадии обработки фильтровального порошка трихлорэтиленом (C2HCl3), взятой в соотношении 1:6-1:8 к массе фильтровального порошка (гидромодуль = 6-8) и одновременно воздействуют ультразвуком удельной мощностью 8-12 Вт/см2 с частотой колебаний 40-50 кГц, после чего полученную суспензию фильтруют на пластинчатом вертикальном фильтре, далее отфильтрованную мисцеллу направляют на дистилляцию при остаточном давлении 50-100 кПа/см2 и температуре 65-70°C для отгонки трихлорэтилена и отделения масла, причем фильтрующий порошок, осажденный на пластинчатом фильтре осушают сжатым воздухом под давлением 2,5-3,5 кг/см2 в течение 0,2 ч и затем подвергают второй стадии обезжиривания, заключающейся в промывке его 6-8 кратным количеством трихлорэтилена от массы порошка при температуре 75-80°C, путем пропускания растворителя через слой порошка на фильтре, затем промытый осадок продувают сжатым воздухом при давлении 2,5-3,5 кг/см2 в течение 0,2 часа, после этого обезжиренный фильтровальный порошок после продувки сжатым воздухом сбрасывают с пластин фильтра и направляют в тостер или шнековый испаритель для отгонки трихлорэтилена при остаточном давлении 50-100 кПа/см2 и температуре 65-70°C; при этом трихлорэтилен, отогнанный из мисцеллы первой стадии и второй стадии обезжиривания, повторно используют при промывке пластинчатого фильтра, а мисцеллу, отделенную на второй стадии, направляют для смешивания с новой порцией отработанного фильтровального порошка на первую стадию обезжиривания для проведения следующего цикла обезжиривания отработанного фильтровального порошка.Spent filter powder of mineral or organic origin is treated with an organic solvent - trichlorethylene; degreasing of the spent filter powder is carried out in two stages, and in the first stage the spent filter powder is mixed for 0.25-0.5 hours at a temperature of 75-80 ° C with miscella separated in the second stage of processing the filter powder with trichlorethylene (C 2 HCl 3 ), taken in a ratio of 1: 6-1: 8 to the mass of the filter powder (hydromodule = 6-8) and simultaneously exposed to ultrasound with a specific power of 8-12 W / cm 2 with an oscillation frequency of 40-50 kHz, after which the resulting suspension is filtered on vertical plate filter, further about the filtered miscella is sent to distillation at a residual pressure of 50-100 kPa / cm 2 and a temperature of 65-70 ° C for distillation of trichlorethylene and oil separation, and the filtering powder deposited on a plate filter is dried with compressed air under a pressure of 2.5-3.5 kg / cm 2 for 0.2 h and then subjected to a second stage of degreasing, which consists in washing it with 6-8 times the amount of trichlorethylene from the mass of the powder at a temperature of 75-80 ° C, by passing the solvent through a layer of powder on the filter, then the washed precipitate is purged compressed air ohm at a pressure of 2.5-3.5 kg / cm 2 for 0.2 hours, after which the defatted filter powder, after purging with compressed air, is dropped from the filter plates and sent to a toaster or a screw evaporator to distill trichlorethylene at a residual pressure of 50-100 kPa / cm 2 and a temperature of 65-70 ° C; trichlorethylene, distilled from miscella of the first stage and second stage of degreasing, is reused when washing the plate filter, and miscella separated in the second stage is sent to mix with a new portion of the used filter powder to the first stage of degreasing for the next degreasing cycle of the used filter powder .
Отработанный фильтровальный порошок представляет собой пористый материал, частицы которого имеют развитую капиллярную систему, заполненную в основном нейтральным маслом, свободными жирными кислотами, воском и другими воскоподобными веществами.The spent filter powder is a porous material, the particles of which have a developed capillary system, filled mainly with neutral oil, free fatty acids, wax and other wax-like substances.
Нами установлено, что чистый растворитель трихлорэтилен значительно легче, чем метилендихлорид и другие органические растворители, используемые для экстракции жиров, растворяет жиры на поверхности частиц порошка. Однако для капилляров частиц порошка лучшей проникающей способностью (пропиткой) обладает слабый раствор жиров в трихлорэтилене, т.е. мисцелла концентрацией до 17%, у которой диэлектрическая проницаемость несколько ниже, чем чистого трихлорэтилена. Мисцелла, концентрацией 8-17% с диэлектрической проницаемостью, равной или близкой к диэлектрической проницаемости компонентов жира (ε=1,9÷2,8), способствует полному растворению жиров в капиллярах (Ключнин В.В. О механизме процесса экстрагирования растительных масел / В.В. Ключнин, В.Н. Марков // Масложировая промышленность - 1980. - №2. - С. 8-11).We found that a pure trichlorethylene solvent is much lighter than methylene dichloride and other organic solvents used for the extraction of fats, dissolves fats on the surface of powder particles. However, for capillaries of powder particles, a weak solution of fats in trichlorethylene, i.e. miscella with a concentration of up to 17%, in which the dielectric constant is slightly lower than pure trichlorethylene. Miscella, with a concentration of 8-17% with a dielectric constant equal to or close to the dielectric constant of fat components (ε = 1.9 ÷ 2.8), contributes to the complete dissolution of fats in capillaries (Klyuchnin V.V. On the mechanism of the process of extraction of vegetable oils / VV Klyuchnin, VN Markov // Oil and fat industry - 1980. - No. 2. - S. 8-11).
Наложение ультразвука удельной мощностью 8-12 Вт/см2 с частотой колебаний 40-50 кГц за счет давления фронта звуковой волны способствует интенсификации массообменных процессов, как на поверхности так и в капиллярах частиц фильтровального порошка и вытеснению жира из капилляров на поверхность частиц, что позволяет полностью обезжирить отработанный фильтровальный порошок.The application of ultrasound with a specific power of 8-12 W / cm 2 with an oscillation frequency of 40-50 kHz due to the pressure of the sound wave front contributes to the intensification of mass transfer processes both on the surface and in the capillaries of the particles of the filter powder and the displacement of fat from the capillaries on the particle surface, which allows completely degrease the used filter powder.
Выбранная удельная мощность 8-12 Вт/см2 и частота ультразвуковых колебаний 40-50 кГц являются оптимальными для обезжиривания фильтровального порошка на первой стадии обработки, предотвращения выделения свободного хлора из трихлорэтилена и образования хлорпроизводных компонентов жира, что позволяет улучшить экологию процесса и повысить качество выделяемого масла.The selected specific power of 8-12 W / cm 2 and the frequency of ultrasonic vibrations of 40-50 kHz are optimal for degreasing the filter powder at the first stage of processing, preventing the release of free chlorine from trichlorethylene and the formation of chlorine derivatives of fat, which improves the ecology of the process and improves the quality of the emitted oils.
Удельная мощность ниже 8 Вт/см2 не достаточна для преодоления поверхностного натяжения жидкости в капиллярах частиц порошка и проникновения мисцеллы в капилляры малых размеров, из-за этого снижается степень извлечения жиров из порошка. Увеличение удельной мощности более 12 Вт/см2 вызывает кавитацию мисцеллы с выделением хлора и последующему образованию хлорпроизводных в масле.The specific power below 8 W / cm 2 is not sufficient to overcome the surface tension of the liquid in the capillaries of the powder particles and the penetration of miscella into the capillaries of small sizes, because of this, the degree of extraction of fats from the powder is reduced. An increase in the specific power of more than 12 W / cm 2 causes cavitation of the miscella with the release of chlorine and the subsequent formation of chlorine derivatives in oil.
При частотах ультразвуковых колебаний меньше 40 кГц меняется интерференция и дифракция ультразвуковых волн в дисперсной системе мисцелла-порошок с размерами частиц от 0,1-0,25 мм, снижается амплитуда стоячих волн и, как следствие, падает степень извлечения жиров из отработанного порошка. Увеличение частоты ультразвуковых колебаний более 50 кГц способствует механокрекингу ненасыщенных компонентов жира, выделению газов и образованию хлорпроизводных в масле, повышению его кислотного числа, т.е. ухудшению качества масла.At frequencies of ultrasonic vibrations less than 40 kHz, the interference and diffraction of ultrasonic waves in a dispersed miscella-powder system with particle sizes from 0.1-0.25 mm changes, the amplitude of standing waves decreases and, as a result, the degree of extraction of fats from the spent powder decreases. An increase in the frequency of ultrasonic vibrations of more than 50 kHz promotes mechanocracking of unsaturated fat components, gas evolution and the formation of chlorine derivatives in oil, and an increase in its acid number, i.e. deterioration in oil quality.
Температура на обеих стадиях обработки фильтровального порошка выбрана в интервале 75-80°C в связи с тем, что при этих температурах все высокоплавкие компоненты жира находятся в расплавленном подвижном состоянии, а вязкость мисцеллы достигает минимального значения, что облегчает диффузию жира с поверхности частиц порошка в раствор, а мисцеллы - в капилляры и между частицами порошка, что дает возможность полностью обезжирить отработанные фильтровальные порошки для ликвидации пирофорности.The temperature at both stages of processing the filter powder was selected in the range of 75-80 ° C due to the fact that at these temperatures all high-melting components of the fat are in a molten mobile state, and the viscosity of the miscella reaches a minimum value, which facilitates the diffusion of fat from the surface of the powder particles in solution, and miscella into the capillaries and between the powder particles, which makes it possible to completely degrease the used filter powders to eliminate pyrophoricity.
На частицах фильтровального порошка, осажденного на пластинах фильтра, за счет сил адгезии удерживается мисцелла (до 90% от массы порошка), для удаления которой фильтр продувают сжатым воздухом при давлении 2,5-3,5 кг/см2 в течение 0,2 часа. После продувки воздухом содержание мисцеллы в слое порошка снижается до 15-20%, что способствует степени экстракции жира.On the particles of the filter powder deposited on the filter plates, due to the adhesion forces, a miscella is kept (up to 90% by weight of the powder), to remove which the filter is blown with compressed air at a pressure of 2.5-3.5 kg / cm 2 for 0.2 hours. After air purging, the content of miscella in the powder layer decreases to 15-20%, which contributes to the degree of fat extraction.
Использование вертикальных пластинчатых фильтров позволяет достигнуть равномерного распределения осадка на фильтрующей поверхности при фильтрации таких суспензий, как трихлорэтилен и фильтровальный порошок, имеющих большую разность плотностей растворителя и порошка. На пластинчатых фильтрах осадок достаточно продувать сжатым воздухом в течение 0,2 часа, чтобы достигнуть необходимой степени удаления мисцеллы, а увеличение продолжительности продувки может способствовать выделению свободного хлора из трихлорэтилена.The use of vertical plate filters allows to achieve a uniform distribution of sediment on the filter surface when filtering suspensions such as trichlorethylene and filter powder, which have a large difference in the density of the solvent and powder. On plate filters, it is sufficient to purge the precipitate with compressed air for 0.2 hours to achieve the required degree of miscella removal, and an increase in the purge time can contribute to the release of free chlorine from trichlorethylene.
Двухстадийная обработка отработанного фильтровального порошка обусловлена тем, что после первой стадии обработки и фильтрации суспензии на частицах фильтровального порошка, осажденного и продутого сжатым воздухом на пластинах фильтра, за счет сил адгезии удерживается до 20% от массы порошка мисцеллы, содержавшей в своем составе 6-15% жира, который полностью вымывается чистым трихлорэтиленом на второй стадии обработки фильтровального порошка в пластинчатом фильтре. После второй стадии обезжиривания в фильтровальном порошке практически отсутствуют жировые вещества, т.е. ликвидирована пирофорность, что позволяет отнести порошок к V классу опасности отходов.The two-stage processing of the spent filter powder is due to the fact that after the first stage of processing and filtering the suspension on the particles of the filter powder deposited and blown with compressed air on the filter plates, up to 20% of the mass of miscella containing 6-15 is retained due to the adhesion forces % fat, which is completely washed out with pure trichlorethylene in the second stage of processing the filter powder in a plate filter. After the second stage of degreasing, there are practically no fatty substances in the filter powder, i.e. Pyrophoricity has been eliminated, which makes it possible to classify the powder as V hazard class of waste.
Дистилляция мисцеллы и отгонка растворителя от обезжиренного фильтровального порошка при остаточном давлении 50-100 кПа/см2 и температуре 65-70°C способствует быстрому испарению трихлорэтилена, позволяет избежать выделения свободного хлора и образования хлорпроизводных с компонентами жира, т.е. улучшается экология процесса и повышается качество выделенного масла.Distillation of miscella and distillation of the solvent from a defatted filter powder at a residual pressure of 50-100 kPa / cm 2 and a temperature of 65-70 ° C promotes the rapid evaporation of trichlorethylene, avoids the release of free chlorine and the formation of chlorine derivatives with fat components, i.e. The process ecology improves and the quality of the extracted oil increases.
Органический растворитель - трихлорэтилен относится к продуктам III класса опасности (умеренно-опасные). Он взрыво- и пожаробезопасен.An organic solvent, trichlorethylene, is a hazard class III product (moderately hazardous). It is explosion and fireproof.
Выбранные нами временные интервалы обработки фильтрующего порошка мисцеллой и чистым трихлорэтиленом соответственно на первой и второй стадии, и продувки фильтра сжатым воздухом позволяют достичь полного завершения действия технологических факторов и получить максимальный эффект от их применения.The time intervals we selected for processing the filter powder with miscella and pure trichlorethylene, respectively, in the first and second stages, and purging the filter with compressed air, allow achieving the complete completion of the technological factors and maximizing the effect of their application.
Технический результат достигается только при сочетании заявленных признаков, что гарантирует полное обезжиривание фильтровального порошка и отсутствие в нем пирофорных свойств, переводит порошок в V класс опасности отходов с низкой влажностью и позволяет повысить качество выделенного масла, поскольку не допускает выделения свободного хлора и образования в масле хлорпроизводных компонентов, не приводит к повышению кислотного числа масла.The technical result is achieved only by combining the claimed features, which guarantees complete degreasing of the filter powder and the absence of pyrophoric properties in it, transfers the powder to the V hazard class of waste with low humidity and improves the quality of the extracted oil, since it does not allow the release of free chlorine and the formation of chlorine derivatives in the oil components, does not increase the acid number of the oil.
По данным научно-технической литературы не выявлено техническое решение, аналогичное заявляемому способу, что позволяет судить об изобретательском уровне предлагаемого способа обезжиривания отработанных фильтровальных порошков, полученных при рафинации растительных масел.According to the scientific and technical literature, no technical solution has been identified that is similar to the claimed method, which allows one to judge about the inventive step of the proposed method of degreasing spent filter powders obtained by refining vegetable oils.
Новизна обусловлена тем, что двухстадийная обработка отработанного фильтровального порошка с использованием на первой стадии обезжиривания мисцеллы, полученной на второй стадии обработки фильтровального порошка трихлорэтиленом (C2HCl3), и одновременным воздействием ультразвука удельной мощностью 8-12 Вт/см2 с частотой колебаний 40-50 кГц с последующей промывкой на второй стадии фильтровального порошка чистым трихлорэтиленом, позволяет преодолеть силы адгезии жира в капиллярах частиц порошка и достигнуть исчерпывающей экстракции жировых веществ в фильтровальном порошке, полученном при рафинации растительных масел.The novelty is due to the fact that the two-stage processing of the spent filter powder using miscella obtained in the first stage of degreasing of the micelle obtained in the second stage of processing the filter powder with trichlorethylene (C 2 HCl 3 ) and the simultaneous exposure to ultrasound with a specific power of 8-12 W / cm 2 with an oscillation frequency of 40 -50 kHz, followed by washing in the second stage of the filter powder with pure trichlorethylene, allows to overcome the adhesion forces of fat in the capillaries of the powder particles and to achieve exhaustive fat extraction x substances in the filter powder produced during refining of vegetable oils.
Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», так как может быть использовано на масложировых предприятиях для устранения проблемы утилизации отработанных фильтровальных порошков в связи с получением полностью обезжиренных порошков и получения качественного масла, выделенного в процессе обезжиривания.The claimed technical solution meets the criterion of "industrial applicability", as it can be used at oil and fat enterprises to eliminate the problem of disposal of used filter powders in connection with the production of completely defatted powders and the production of high-quality oil extracted during degreasing.
Проведены испытания обезжиривания отработанных фильтровальных порошков разной природы в условиях ООО ТДК и Краснодарского МЖК:Degreasing tests of spent filter powders of different nature were carried out in the conditions of LLC TDK and Krasnodar MZHK:
- кизельгуровых (диатомитовых) марок - Celite 545, Кизельгур ФМ-500, кизельгур „HOBRA“ 500, Кизельгур Дикалайт 4500;- kieselguhr (diatomite) grades - Celite 545, Kieselguhr FM-500, kieselguhr "HOBRA" 500, Kieselguhr Dikalayt 4500;
- перлитового фильтровального порошка групп А, Б и В, произведенного по ГОСТ 30566-98;- perlite filter powder of groups A, B and C, produced in accordance with GOST 30566-98;
- органического рафинированного фильтрующего порошка "Ecobiograin", произведенного по ТУ 5386-012-23200078-2011.- Organic refined filter powder "Ecobiograin", produced according to TU 5386-012-23200078-2011.
Предлагаемый нами способ обеспечивает высокую степень обезжиривания всех вышеперечисленных фильтрующих порошков.Our proposed method provides a high degree of degreasing of all of the above filter powders.
Примеры осуществления предлагаемого способа представлены ниже.Examples of the proposed method are presented below.
Пример 1. 1000 кг отработанного фильтровального порошка марки Celite-545, полученного при вымораживании подсолнечного масла, содержащего 57% жира, обрабатывают в две стадии: на первой стадии смешивают в течение 0,25 ч в реакторе с паровой рубашкой и мешалкой при температуре 80°C с 6000 кг мисцеллы трихлорэтилена, содержащей 10% жировых веществ, при одновременном воздействии ультразвуком удельной мощностью 12 Вт/см2 с частотой колебаний 40 кГц, созданного УЗ генератором марки Cavisonic GEN-1015 с пьезокерамическими излучателями типа С-803840, затем суспензию фильтруют на пластинчатом вертикальном фильтре марки ВНП с площадью фильтрации 29 м2. По окончании фильтрации мисцеллу, содержащую 16% жира, направляют в дистиллятор на дистилляцию при остаточном давлении 100 кПа/см2 и температуре 65°C для отгонки растворителя и получения масла, а фильтр продувают сжатым воздухом при давлении 2,5 кг/см2 в течение 0,2 ч и осадок на фильтре промывают 5000 кг свежего трихлорэтилена, нагретого до температуры 75°C. Промытый осадок фильтровального порошка продувают сжатым воздухом при давлении 2,5 кг/см2 в течение 0,2 ч и затем сбрасывают через шлюзовой затвор в шнековый испаритель для отгонки растворителя при остаточном давлении 100 кПа/см2 и температуре 70°C. Мисцеллу, полученную после промывки фильтра, собирают в приемную герметичную емкость и затем используют для обработки новой партии отработанного фильтровального порошка на первой стадии процесса.Example 1. 1000 kg of spent filter powder of the brand Celite-545 obtained by freezing sunflower oil containing 57% fat is processed in two stages: in the first stage, they are mixed for 0.25 hours in a reactor with a steam jacket and stirrer at a temperature of 80 ° C with 6000 kg of trichlorethylene miscella containing 10% fatty substances, with ultrasonic exposure to a specific power of 12 W / cm 2 with an oscillation frequency of 40 kHz, created by a Cavisonic GEN-1015 ultrasonic generator with piezoceramic emitters of the C-803840 type, then filter the suspension t on a vertical plate filter brand VNP with a filtration area of 29 m 2 . At the end of the filtration, the miscella containing 16% fat is sent to the distiller for distillation at a residual pressure of 100 kPa / cm 2 and a temperature of 65 ° C to distill off the solvent and obtain an oil, and the filter is purged with compressed air at a pressure of 2.5 kg / cm 2 for 0.2 h and the filter cake washed with 5000 kg of fresh trichlorethylene, heated to a temperature of 75 ° C. The washed precipitate of the filter powder is purged with compressed air at a pressure of 2.5 kg / cm 2 for 0.2 h and then discharged through a lock gate into a screw evaporator to distill off the solvent at a residual pressure of 100 kPa / cm 2 and a temperature of 70 ° C. Miscella obtained after washing the filter is collected in a sealed receptacle and then used to process a new batch of spent filter powder in the first stage of the process.
Параллельно проводят обработку отработанного фильтровального порошка марки Celite-545,содержащего 57% жира, по прототипу. Для этого 1000 кг отработанного фильтровального порошка загружают в аппарат с ложным днищем из сетки с размером ячеек 0,12 мм и рубашкой для подачи водяного пара. Через слой отработанного фильтровального порошка на сетке непрерывно сверху вниз пропускают метилендихлорид, причем температуру смеси метилендихлорид-фильтровальный порошок-масло-воск в аппарате поддерживают в пределах 35-36°C. Мисцеллу (метилендихлорид-масло-воск) откачивают из-под сетки центробежным насосом и разделяют в дистилляторе. Пары метилендихлорида, выходящие из дистиллятора, конденсируют в теплообменнике и жидкий метилендихлорид возвращают в аппарат со слоем фильтровального порошка. Пропускают 2500 л метилендихлорида через слой фильтровального порошка в течение 1,5 ч. Затем отгоняют метилендихлорид из слоя фильтровального порошка путем подачи пара в рубашку емкости и нагрева смеси метилендихлорид-масло-воск-фильтровальный порошок до 40°C. После нагрева слоя фильтровального порошка с остаточным метилендихлоридом до температуры 105°C в аппарат подают острый водяной пар. Продолжительность подачи острого пара в слой фильтровального порошка продолжают до достижения им влажности 5%. После этого продолжают отгонку остаточного метилендихлорида из слоя фильтровального порошка, поддерживая температуру 105°C до полного завершения отгонки.In parallel, the spent filter powder of the Celite-545 brand containing 57% fat is processed according to the prototype. To do this, 1000 kg of spent filter powder is loaded into a machine with a false bottom from a mesh with a mesh size of 0.12 mm and a jacket for supplying water vapor. Methylene dichloride is continuously passed through a layer of spent filter powder on a mesh from top to bottom, and the temperature of the mixture of methylene dichloride-filter powder-oil-wax in the apparatus is maintained at 35-36 ° C. Miscella (methylene dichloride-oil-wax) is pumped out from under the mesh by a centrifugal pump and separated in a distiller. Vapors of methylene dichloride leaving the distiller are condensed in a heat exchanger and liquid methylene dichloride is returned to the apparatus with a layer of filter powder. 2500 L of methylene dichloride is passed through a layer of filter powder for 1.5 hours. Then methylene dichloride is distilled from the layer of filter powder by supplying steam to the jacket of the container and heating the mixture of methylene dichloride-oil-wax-filter powder to 40 ° C. After heating the layer of filter powder with residual methylene dichloride to a temperature of 105 ° C, sharp steam is supplied to the apparatus. The duration of the supply of sharp steam in the layer of filter powder is continued until it reaches a moisture content of 5%. After that, the distillation of residual methylene dichloride from the filter powder layer is continued, maintaining the temperature at 105 ° C until the complete distillation.
Качественные показатели масла, выделенного из отработанного фильтровального порошка и обезжиренного фильтровального порошка по предлагаемому способу и прототипу, приведены в таблицах 1 и 2.Qualitative indicators of oil isolated from waste filter powder and fat-free filter powder according to the proposed method and prototype are shown in tables 1 and 2.
Пример 2. 800 кг отработанного перлитового фильтровального порошка, полученного при вымораживании подсолнечного масла, содержащего 62% жира, обрабатывают в две стадии: на первой стадии смешивают в течение 0,5 ч в реакторе с паровой рубашкой и мешалкой при температуре 75°C с 6200 кг мисцеллы трихлорэтилена, содержащей 8% жировых веществ, при одновременном воздействии ультразвука удельной мощностью 8 Вт/см2 с частотой колебаний 50 кГц, созданного УЗ генератором марки Cavisonic GEN-1015 с пьезокерамическими излучателями типа С-803840, затем суспензию фильтруют на пластинчатом вертикальном фильтре марки ВНП с площадью фильтрации 29 м2. По окончании фильтрации мисцеллу, содержащую 14% жира, направляют в дистиллятор на дистилляцию при остаточном давлении 80 кПа/см2 и температуре 65°C для отгонки растворителя и получения масла, а фильтр продувают сжатым воздухом при давлении 3,5 кг/см2 в течение 0,2 ч и осадок на фильтре промывают 5400 кг свежего трихлорэтилена, нагретого до температуры 80°C.Example 2. 800 kg of spent perlite filter powder obtained by freezing sunflower oil containing 62% fat is processed in two stages: in the first stage, it is mixed for 0.5 h in a reactor with a steam jacket and a stirrer at a temperature of 75 ° C with 6200 kg of trichlorethylene miscella containing 8% fatty substances, under the influence of ultrasound with a specific power of 8 W / cm 2 with an oscillation frequency of 50 kHz, created by a Cavisonic GEN-1015 ultrasonic generator with C-803840 piezoceramic emitters, then the suspension is filtered by and a vertical plate filter of the GNP brand with a filtration area of 29 m 2 . At the end of the filtration, a miscella containing 14% fat is sent to the distiller for distillation at a residual pressure of 80 kPa / cm 2 and a temperature of 65 ° C to distill off the solvent and obtain an oil, and the filter is purged with compressed air at a pressure of 3.5 kg / cm 2 for 0.2 h and the filter cake washed with 5400 kg of fresh trichlorethylene, heated to a temperature of 80 ° C.
Промытый осадок фильтровального порошка продувают сжатым воздухом при давлении 2,5 кг/см2 в течение 0,2 ч и затем сбрасывают через шлюзовой затвор в шнековый испаритель для отгонки растворителя при остаточном давлении 50 кПа/см2 и температуре 65°C. Мисцеллу, полученную после промывки фильтра, собирают в приемную герметичную емкость и затем используют для обработки новой партии отработанного фильтровального порошка на первой стадии процесса.The washed filter cake sediment is purged with compressed air at a pressure of 2.5 kg / cm 2 for 0.2 h and then discharged through a lock gate into a screw evaporator to distill off the solvent at a residual pressure of 50 kPa / cm 2 and a temperature of 65 ° C. Miscella obtained after washing the filter is collected in a sealed receptacle and then used to process a new batch of spent filter powder in the first stage of the process.
Параллельно проводят обработку отработанного перлитового фильтровального порошка, содержащего 62% жира, по прототипу. Для этого 600 кг отработанного фильтровального порошка загружают в аппарат с ложным днищем из сетки с размером ячеек 0,12 мм и рубашкой для подачи водяного пара. Через слой отработанного фильтровального порошка на сетке непрерывно сверху вниз пропускают метилендихлорид, причем температуру смеси метилендихлорид-фильтровальный порошок-масло-воск в аппарате поддерживают в пределах 35-36°C. Мисцеллу откачивают из-под сетки центробежным насосом и разделяют в дистилляторе. Пары метилендихлорида конденсируют в теплообменнике и жидкий метилендихлорид возвращают в аппарат со слоем фильтровального порошка. Пропускают 1500 л метилендихлорида через слой фильтровального порошка в течение 1,2 ч. Затем отгоняют метилендихлорид из слоя фильтровального порошка путем подачи пара в рубашку емкости и нагрева смеси метилендихлорид-масло-воск-фильтровальный порошок до 40°C. После нагрева слоя фильтровального порошка с остаточным метилендихлоридом до температуры 105°C в аппарат подают острый водяной пар. Продолжительность подачи острого пара в слой фильтровального порошка продолжают до достижения им влажности 5%. После этого продолжают отгонку остаточного метилендихлорида из слоя фильтровального порошка, поддерживая температуру 105°C до полного завершения отгонки.In parallel, the spent perlite filter powder containing 62% fat is processed according to the prototype. To do this, 600 kg of spent filter powder is loaded into a machine with a false bottom from a mesh with a mesh size of 0.12 mm and a jacket for supplying water vapor. Methylene dichloride is continuously passed through a layer of spent filter powder on a mesh from top to bottom, and the temperature of the mixture of methylene dichloride-filter powder-oil-wax in the apparatus is maintained at 35-36 ° C. Miscella is pumped out from under the mesh by a centrifugal pump and separated in a distiller. The methylene dichloride vapor is condensed in a heat exchanger and the liquid methylene dichloride is returned to the apparatus with a layer of filter powder. 1500 L of methylene dichloride is passed through a layer of filter powder for 1.2 hours. Then methylene dichloride is distilled from the layer of filter powder by supplying steam to the jacket of the container and heating the mixture of methylene dichloride-oil-wax-filter powder to 40 ° C. After heating the layer of filter powder with residual methylene dichloride to a temperature of 105 ° C, sharp steam is supplied to the apparatus. The duration of the supply of sharp steam in the layer of filter powder is continued until it reaches a moisture content of 5%. After that, the distillation of residual methylene dichloride from the filter powder layer is continued, maintaining the temperature at 105 ° C until the complete distillation.
Качественные показатели масла, выделенного из отработанного фильтровального порошка и обезжиренного фильтровального порошка по предлагаемому способу и прототипу, приведены в таблицах 3 и 4.Quality indicators of the oil extracted from the used filter powder and fat-free filter powder according to the proposed method and prototype are shown in tables 3 and 4.
Пример 3. 800 кг органического отработанного фильтрующего порошка "Ecobiograin", полученного при вымораживании подсолнечного масла, содержащего 52% жира, обрабатывают в две стадии: на первой стадии смешивают в течение 0,3 ч в реакторе с паровой рубашкой и мешалкой при температуре 78°C с 5900 кг мисцеллы трихлорэтилена, содержащей 10% жировых веществ, при одновременном воздействии ультразвуком удельной мощностью 10 Вт/см2 с частотой колебаний 45 кГц, созданного УЗ генератором марки Cavisonic GEN-1015 с пьезокерамическими излучателями типа С-803840, затем суспензию фильтруют на пластинчатом вертикальном фильтре марки ВНП с площадью фильтрации 29 м2. По окончании фильтрации мисцеллу, содержащую 15% жира, направляют в дистиллятор на дистилляцию при остаточном давлении 100 кПа/см2 и температуре 70°C для отгонки растворителя и получения масла, а фильтр продувают сжатым воздухом при давлении 2,8 кг/см2 в течение 0,2 ч и осадок на фильтре промывают 5100 кг свежего трихлорэтилена, нагретого до температуры 78°C. Промытый осадок фильтровального порошка продувают сжатым воздухом при давлении 3,5 кг/см2 в течение 0,2 ч и затем сбрасывают через шлюзовой затвор в шнековый испаритель для отгонки растворителя при остаточном давлении 80 кПа/см2 и температуре 68°C. Мисцеллу, полученную после промывки фильтра, собирают в приемную герметичную емкость и затем используют для обработки новой партии отработанного фильтровального порошка на первой стадии процесса.Example 3. 800 kg of organic waste filter powder "Ecobiograin", obtained by freezing sunflower oil containing 52% fat, is processed in two stages: in the first stage, they are mixed for 0.3 h in a reactor with a steam jacket and a stirrer at a temperature of 78 ° C with 5900 kg of trichlorethylene miscella containing 10% of fatty substances with simultaneous exposure to ultrasound power density of 10 W / cm 2 with an oscillation frequency of 45 kHz, generated ultrasonic generator brand Cavisonic GEN-1015 piezoceramic radiators type C-803 840, then the suspension phi truyut vertical filter on a plate with brand GNP filtration area of 29 m 2. At the end of the filtration, a miscella containing 15% fat is sent to the distiller for distillation at a residual pressure of 100 kPa / cm 2 and a temperature of 70 ° C to distill off the solvent and obtain an oil, and the filter is purged with compressed air at a pressure of 2.8 kg / cm 2 for 0.2 h and the filter cake washed with 5100 kg of fresh trichlorethylene, heated to a temperature of 78 ° C. The washed filter cake sediment is purged with compressed air at a pressure of 3.5 kg / cm 2 for 0.2 h and then discharged through a lock gate into a screw evaporator to distill off the solvent at a residual pressure of 80 kPa / cm 2 and a temperature of 68 ° C. Miscella obtained after washing the filter is collected in a sealed receptacle and then used to process a new batch of spent filter powder in the first stage of the process.
Параллельно проводят обработку органического отработанного фильтрующего порошка "Ecobiograin", содержащего 52% жира, по прототипу. Для этого 500 кг отработанного фильтровального порошка загружают в аппарат с ложным днищем из сетки с размером ячеек 0,12 мм и рубашкой для подачи водяного пара. Через слой отработанного фильтровального порошка на сетке непрерывно сверху вниз пропускают метилендихлорид, причем температуру смеси метилендихлорид-фильтровальный порошок-масло-воск в аппарате поддерживают в пределах 35-36°C. Мисцеллу откачивают из-под сетки центробежным насосом и разделяют в дистилляторе. Пары метилендихлорида конденсируют в теплообменнике и жидкий метилендихлорид возвращают в аппарат со слоем фильтровального порошка. Пропускают 1300 л метилендихлорида через слой фильтровального порошка в течение 1,2 ч. Затем отгоняют метилендихлорид из слоя фильтровального порошка путем подачи пара в рубашку емкости и нагрева смеси метилендихлорид-масло-воск-фильтровальный порошок до 39°C. После нагрева слоя фильтровального порошка с остаточным метилендихлоридом до температуры 105°C в аппарат подают острый водяной пар. Продолжительность подачи острого пара в слой фильтровального порошка продолжают до достижения им влажности 5%. После этого продолжают отгонку остаточного метилендихлорида из слоя фильтровального порошка, поддерживая температуру 105°C до полного завершения отгонки.In parallel, the organic spent filter powder “Ecobiograin”, containing 52% fat, is processed according to the prototype. To do this, 500 kg of spent filter powder is loaded into a false bottom apparatus from a mesh with a mesh size of 0.12 mm and a jacket for supplying water vapor. Methylene dichloride is continuously passed through a layer of spent filter powder on a mesh from top to bottom, and the temperature of the mixture of methylene dichloride-filter powder-oil-wax in the apparatus is maintained at 35-36 ° C. Miscella is pumped out from under the mesh by a centrifugal pump and separated in a distiller. The methylene dichloride vapor is condensed in a heat exchanger and the liquid methylene dichloride is returned to the apparatus with a layer of filter powder. 1300 L of methylene dichloride is passed through a layer of filter powder for 1.2 hours. Then methylene dichloride is distilled from the layer of filter powder by supplying steam to the jacket of the container and heating the mixture of methylene dichloride-oil-wax-filter powder to 39 ° C. After heating the layer of filter powder with residual methylene dichloride to a temperature of 105 ° C, sharp steam is supplied to the apparatus. The duration of the supply of sharp steam in the layer of filter powder is continued until it reaches a moisture content of 5%. After that, the distillation of residual methylene dichloride from the filter powder layer is continued, maintaining the temperature at 105 ° C until the complete distillation.
Качественные показатели масла, выделенного из отработанного фильтровального порошка и обезжиренного фильтровального порошка по предлагаемому способу и прототипу, приведены в таблицах 5 и 6.Quality indicators of the oil extracted from the used filter powder and fat-free filter powder according to the proposed method and prototype are shown in tables 5 and 6.
Из данных, приведенных в таблицах 1, 3 и 5, видно, что масло, выделенное по предлагаемому способу, имеет значительно лучшие показатели качества по сравнению с маслом, полученным по прототипу, поскольку в нем отсутствуют хлорпроизводные продукты, меньше содержится влаги и ниже кислотное число.From the data shown in tables 1, 3 and 5, it is seen that the oil extracted by the proposed method has significantly better quality indicators compared to the oil obtained by the prototype, since it does not contain chlorine derivatives, less moisture and lower acid number .
Из данных таблиц 2, 4 и 6 видно, что фильтровальные порошки, обезжиренные по предлагаемому способу, в отличие от порошков, обезжиренных по прототипу, имеют более низкую влажность, не содержат жира, что подтверждает ликвидацию пирофорных свойств и их можно отнести к V классу опасности отходов.From the data of tables 2, 4 and 6 it can be seen that filter powders, degreased according to the proposed method, in contrast to powders degreased according to the prototype, have lower humidity, do not contain fat, which confirms the elimination of pyrophoric properties and can be attributed to class V hazard waste.
Преимуществами заявляемого способа являются: улучшение экологии процесса обезжиривания путем исключения выделения хлора; повышение качества выделяемого масла, а также значительное сокращение объемов органического растворителя трихлорэтилена за счет повторного использования, что приводит к сокращению материальных и энергетических затрат. Реализация заявляемого способа устранит проблему утилизации отработанных фильтровальных порошков за счет ликвидации пирофорности и перевода их в V класс опасности путем полного обезжиривания.The advantages of the proposed method are: improving the ecology of the degreasing process by eliminating the release of chlorine; improving the quality of the released oil, as well as a significant reduction in the volume of the organic solvent of trichlorethylene due to reuse, which leads to a reduction in material and energy costs. The implementation of the proposed method will eliminate the problem of disposal of spent filter powders by eliminating pyrophoricity and transferring them to hazard class V by complete degreasing.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014146168/13A RU2581526C1 (en) | 2014-11-17 | 2014-11-17 | Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014146168/13A RU2581526C1 (en) | 2014-11-17 | 2014-11-17 | Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2581526C1 true RU2581526C1 (en) | 2016-04-20 |
Family
ID=56194876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014146168/13A RU2581526C1 (en) | 2014-11-17 | 2014-11-17 | Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2581526C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2674624C1 (en) * | 2018-01-30 | 2018-12-11 | Леонид Леонидович Сидоров | Method for processing waste filter powder used in the production of vegetable oil |
| CN113817544A (en) * | 2021-09-03 | 2021-12-21 | 华南农业大学 | A kind of method for enriching flavor substance of strong fragrant peanut oil |
| RU2796459C1 (en) * | 2022-08-18 | 2023-05-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for extracting wax mixture from used filter powder |
| EP4202024A1 (en) * | 2021-12-21 | 2023-06-28 | Vito NV | Residue extraction from a sorbent with a chlorinated solvent |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008174674A (en) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Equipment for recycling used edible oils and fats |
| RU2488425C2 (en) * | 2011-01-12 | 2013-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Альцел" | Method of waste filtration material recovery |
| RU2523490C1 (en) * | 2013-01-16 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Method for vegetable oils clearing from waxes |
-
2014
- 2014-11-17 RU RU2014146168/13A patent/RU2581526C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008174674A (en) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Equipment for recycling used edible oils and fats |
| RU2488425C2 (en) * | 2011-01-12 | 2013-07-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Альцел" | Method of waste filtration material recovery |
| RU2523490C1 (en) * | 2013-01-16 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" | Method for vegetable oils clearing from waxes |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2674624C1 (en) * | 2018-01-30 | 2018-12-11 | Леонид Леонидович Сидоров | Method for processing waste filter powder used in the production of vegetable oil |
| CN113817544A (en) * | 2021-09-03 | 2021-12-21 | 华南农业大学 | A kind of method for enriching flavor substance of strong fragrant peanut oil |
| CN113817544B (en) * | 2021-09-03 | 2023-05-12 | 华南农业大学 | Method for enriching aroma peanut oil flavor substances |
| EP4202024A1 (en) * | 2021-12-21 | 2023-06-28 | Vito NV | Residue extraction from a sorbent with a chlorinated solvent |
| WO2023117591A1 (en) * | 2021-12-21 | 2023-06-29 | Vito Nv | Residue extraction from a sorbent with a chlorinated solvent |
| RU2796459C1 (en) * | 2022-08-18 | 2023-05-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Method for extracting wax mixture from used filter powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6783376B2 (en) | Purification of feedstock by heat treatment | |
| Marrakchi et al. | Activated carbon–clay composite as an effective adsorbent from the spent bleaching sorbent of olive pomace oil: Process optimization and adsorption of acid blue 29 and methylene blue | |
| JPH06500346A (en) | How to recover oil from waste oil sludge | |
| RU2581526C1 (en) | Method of degreasing of spent filter powder resulted from vegetable oil refining | |
| GB195055A (en) | Improvements in or relating to treating oils, waxes and the like to remove or recover substances therefrom | |
| US12421463B2 (en) | Continuous oil recovery process from spent oily solid material | |
| CN119562846A (en) | New method for refining raw materials | |
| CN1107109C (en) | Process for recovering waste oil | |
| US20020115875A1 (en) | Process for simultaneous conversion of adsorbed oil to alkyl esters and regeneration of commercial spent bleaching earth for reuse | |
| JP6025799B2 (en) | Method for recovering noble metals from long chain hydrocarbons, tars or oils | |
| CN106955680A (en) | One kind oil refining spent bleaching clay continuous regeneration method | |
| US2769751A (en) | Process for treating spent oil refinery clay | |
| CN117120583A (en) | Method for pre-treating vegetable oils or animal fats intended for processes for conversion into biofuels | |
| EP0529555A1 (en) | Process for regenerating spent bleaching earth | |
| RU2215025C2 (en) | Method for separating of filtration sediment of "frozen" sunflower oil production into oil, wax concentrate and filter-powder | |
| CN113000018A (en) | Environment-friendly type aluminum processing industry oil-containing waste diatomite regeneration system and method | |
| EP3947617A1 (en) | Non-corrosive process for cleaning a recyclable material | |
| JP6698658B2 (en) | Carbon precursor derived from plant material | |
| RU2347805C2 (en) | Wasteless method of utilising waste diatomite and perlite filter powders, used in making refined vegetable oil | |
| JP2016019929A (en) | Purification method of soil contaminated with polychlorinated biphenyl | |
| RU2674624C1 (en) | Method for processing waste filter powder used in the production of vegetable oil | |
| RU2772332C1 (en) | Method for processing watered oil-containing waste | |
| JP7789462B2 (en) | How to recycle waste gypsum | |
| US2059542A (en) | Process for treating oils | |
| CN115029155B (en) | A system and method for treating solid waste contaminated by petroleum hydrocarbons |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20161118 |