RU2574274C1 - Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра - Google Patents
Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574274C1 RU2574274C1 RU2014137381/05A RU2014137381A RU2574274C1 RU 2574274 C1 RU2574274 C1 RU 2574274C1 RU 2014137381/05 A RU2014137381/05 A RU 2014137381/05A RU 2014137381 A RU2014137381 A RU 2014137381A RU 2574274 C1 RU2574274 C1 RU 2574274C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- cadmium
- radionuclides
- solution
- separating
- Prior art date
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- 239000004332 silver Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- BDOSMKKIYDKNTQ-OIOBTWANSA-N cadmium-109 Chemical compound [109Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-OIOBTWANSA-N 0.000 claims abstract description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N hydroxylamine;sulfuric acid Chemical compound ON.OS(O)(=O)=O NXPHCVPFHOVZBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 4-[7-hydroxy-2-[5-[5-[6-hydroxy-6-(hydroxymethyl)-3,5-dimethyloxan-2-yl]-3-methyloxolan-2-yl]-5-methyloxolan-2-yl]-2,8-dimethyl-1,10-dioxaspiro[4.5]decan-9-yl]-2-methyl-3-propanoyloxypentanoic acid Chemical compound C1C(O)C(C)C(C(C)C(OC(=O)CC)C(C)C(O)=O)OC11OC(C)(C2OC(C)(CC2)C2C(CC(O2)C2C(CC(C)C(O)(CO)O2)C)C)CC1 ZNBNBTIDJSKEAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000378 hydroxylammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 abstract 2
- 229940065285 cadmium compound Drugs 0.000 abstract 1
- 150000001662 cadmium compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical class F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 5
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L cadmium dichloride Chemical compound Cl[Cd]Cl YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N cadmium nitrate Chemical class [Cd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000012993 chemical processing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- AFEBXVJYLNMAJB-UHFFFAOYSA-N hydrazine;nitric acid Chemical compound NN.O[N+]([O-])=O AFEBXVJYLNMAJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 230000005865 ionizing radiation Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра включает растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 и при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия. Изобретение обеспечивает эффективное разделение радионуклидов кадмия и серебра. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии.
Радионуклид кадмий-109 применяется для изготовления эталонных источников ионизирующего излучения. 109Cd может быть получен путем облучения серебра нейтронами по реакциям
При облучении изотопнообогащенного 107Ag в течение полугода в высокопоточном реакторе выход кадмия составляет ~50% от массы облучаемого серебра. Помимо основного продукта реакции при облучении образуются значимые количества радионуклида 110mAg. Последующая химическая переработка облученного образца проводится с целью очистки 109Cd от 110mAg и получения требуемой химической формы препарата.
В соответствии с ТУ 7011-20553876-2012 ОКП 70 1682 1000 препарат Кадмий-109 представляет собой раствор хлорида кадмия в 0,1-1 моль/л соляной кислоте, отношение активности 110mAg к активности 109Cd не должно превышать 3*10-4%.
Известен способ экстракционного разделения радионуклидов серебра и кадмия [Левин В.И. Получение радиоактивных изотопов. - М.: Атомиздат, 1972, с. 182], заключающийся в приготовлении раствора кадмия и серебра в смеси роданида аммония и ацетата натрия, последующей экстракции кадмия смесью пиридина с хлороформом и реэкстракции кадмия азотной кислотой. Недостаток способа - неполное разделение компонентов.
Способ ионообменного разделения радионуклидов серебра и кадмия [Разбаш А.А., Севастьянов Ю.Г., Маклачков А.Г., Алексеева Л.Г., Радиохимия, 1981, т. 23, №3, с. 442] основан на сорбции Ag и Cd на сильнокислом катионите КРС-8п из смеси азотной и плавиковой кислот, элюировании кадмия раствором плавиковой кислоты, десорбции серебра раствором азотной кислоты. Недостатками данного способа являются неполное разделение компонентов и использование плавиковой кислоты, вызывающей коррозию защитного оборудования.
Наиболее близким аналогом, совпадающим с заявляемым изобретением по наибольшему количеству существенных признаков, является способ разделения радионуклидов серебра и кадмия [Патент RU №2230032 С2, 10.06.2004], заключающийся в осаждении металлического серебра из 0,1-2 моль/л HNO3 в присутствии нитрата гидразония и углеродного сорбента СКН. Далее кадмий осаждают из маточного раствора каким-либо известным способом и переводят в нужную химическую форму. При равной исходной активности 109Cd и 110mAg коэффициент очистки кадмия от серебра равен приблизительно 500-800.
Поскольку изотопнообогащенное 107Ag явлется дорогостоящим стартовым материалом, осажденное серебро подлежит регенерации для повторного использования. Для этого углеродный сорбент СКН с осажденным на нем металлическим серебром обрабатывают азотной кислотой, растворенное изотопнообащенное 107Ag регенерируют любым известным способом в металлическое серебро для повторного цикла облучения.
Недостатком прототипа является необходимость дополнительных операций по регенерации серебра: растворении осажденного на сорбенте СКН серебра и повторного осаждения металлического серебра.
Вышеуказанные недостатки устраняются в способе разделения радионуклидов кадмия и серебра, заключающимся в растворении мишени в азотной кислоте, упаривании раствора до солей, растворении солевого остатка в аммиачном растворе, восстановлении серебра до металла, отделении осадка металлического серебра от маточного раствора и осаждении из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия, причем восстановление серебра до металла проводят в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином (ГАС) при рН более 6 при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1.
Гидроксиламин с кадмием при этом не реагирует.
Наличие операции контакта раствора с сернокислым гидроксиламином (ГАС) позволяет восстановить серебро до металла в аммиачной среде, осажденное металлическое серебро легко отделяется от маточного раствора и является готовым исходным продуктом для изготовления мишеней.
Граничные значения рН и мольного соотношения ГАС к серебру, необходимые для наиболее полного восстановления и, соответственно, осаждения металлического серебра, определялись экспериментально.
Для проведения экспериментов использовали нитраты серебра и кадмия, меченые радиоактивными изотопами 110mAg и 109Cd. Массовые концентрации серебра и кадмия определялись, соответственно, методом радиоактивных индикаторов. Полнота осаждения контролировалась по активности изотопа 110mAg в маточном растворе (Амат).
Влияние величины рН и мольного отношения ГАС/Ag на полноту осаждения серебра приведено на рисунках 1-2.
Как видно из рисунков 1-2, наилучшие результаты по восстановлению серебра получаются при мольном отношении ГАС/Ag более 1 и при рН более 6. В этих условиях остаточное содержание серебра в маточном растворе не превышает 0.014% от исходной активности.
Мишень облученного серебра массой 12,3 грамма растворили в 12 моль/л HNO3, упарили до солей, солевой остаток растворили в 0,3 л раствора, содержащего 0,5 моль/л NH4OH и 0,5 моль/л NH4NO3. Добавили при помешивании 12 г сернокислого гидроксиламина и выдержали 20 часов. Маточный раствор отфильтровали через фильтр «синяя лента» и промыли осадок металлического серебра двумя порциями дистиллированной воды по 100 мл. Промывки присоединили к маточному раствору.
К объединенному маточному раствору добавляли 2 моль/л раствор K2СО3 до концентрации 0.3 моль/л, выдерживали в течение суток, отделяли маточный раствор от осадка, промывали осадок 2 раза дистиллированной водой и растворяли осадок 50 мл 1 моль/л НСl. Результаты разделения приведены в таблице 1.
Как видно из данных таблицы 1, за одну операцию осаждения содержание 110mAg снижается в 107 раз, а конечное содержание 110mAg в препарате 109Cd равно 5*10-6%.
Claims (1)
- Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра, включающий растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия, отличающийся тем, что восстановление серебра до металла проводят в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2574274C1 true RU2574274C1 (ru) | 2016-02-10 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112368784A (zh) * | 2018-07-24 | 2021-02-12 | 西部现实有限公司 | 用于核反应堆的核燃料的燃料混合物的添加剂 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2102810C1 (ru) * | 1992-02-17 | 1998-01-20 | Акционерное общество закрытого типа "Технолаб Бизнес Лтд" | Способ получения радионуклида без носителя |
| RU2230032C2 (ru) * | 2002-04-22 | 2004-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научный центр РФ Научно-исследовательский институт атомных реакторов | Способ разделения радионуклидов серебра и кадмия |
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2102810C1 (ru) * | 1992-02-17 | 1998-01-20 | Акционерное общество закрытого типа "Технолаб Бизнес Лтд" | Способ получения радионуклида без носителя |
| RU2230032C2 (ru) * | 2002-04-22 | 2004-06-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие Государственный научный центр РФ Научно-исследовательский институт атомных реакторов | Способ разделения радионуклидов серебра и кадмия |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112368784A (zh) * | 2018-07-24 | 2021-02-12 | 西部现实有限公司 | 用于核反应堆的核燃料的燃料混合物的添加剂 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20230402200A1 (en) | Systems, apparatus and methods for separating actinium, radium, and thorium | |
| US9951399B2 (en) | Separation of protactinum, actinium, and other radionuclides from proton irradiated thorium target | |
| RU2745524C2 (ru) | Способ производства фракции радиоизотопов йода, в частности i-131 | |
| Hubicki et al. | Application of ion exchange methods in recovery of Pd (II) ions—a review | |
| WO2006025975A1 (en) | Method of separating and purifying yttrium-90 from strontium-90 | |
| Hodgson et al. | A review of opportunities and methods for recovery of rhodium from spent nuclear fuel during reprocessing | |
| US2873170A (en) | Anion exchange method for separation of metal values | |
| RU2574274C1 (ru) | Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра | |
| JPWO2010001728A1 (ja) | キレート交換樹脂を用いた放射性銅の分離方法 | |
| Sadeghi et al. | Separation of the no-carrier-added 109 Cd from Ag, Cu and 65 Zn by use of a precipitation and AG1-X8 resin | |
| RU2575886C2 (ru) | Способ выделения радионуклида кадмий-109 | |
| Ruhela et al. | Novel imino diacetamide styrene divinyl benzene resin for separation of 99 molybdenum from irradiated uranium–aluminium alloy | |
| AU2017312531B2 (en) | Methods for purifying molybdenum-99 | |
| RU2576530C1 (ru) | Способ очистки технологических урановых продуктов переработки отработавшего ядерного топлива от рутения | |
| RU2230032C2 (ru) | Способ разделения радионуклидов серебра и кадмия | |
| RU2188247C1 (ru) | Способ извлечения платиновых металлов из растворов аффинажного производства | |
| JPS589769B2 (ja) | カドミウムめつき廃液よりカドミウムの回収方法 | |
| CN120644056A (zh) | 一种基于多级树脂联用的Cu-61分离纯化方法 | |
| JP2021501043A (ja) | イオン液体を使用した硝酸塩媒体中のサマリウム−１５３からのユウロピウム不純物の除去 | |
| RU2542897C2 (ru) | Способ извлечения рутения из комплексных соединений рутения | |
| US2985505A (en) | Salt conversion process | |
| Kim et al. | Surface Modification of Alginate Beads for Enhanced Affinity to Barium Ions in 131Cs Separation Process | |
| Sadeghi et al. | High cadmium-109 recovery from a dissolved silver target solution using dowex 1× 8 anion-exchange resin | |
| Ichikawa | The isolation of technetium by coprecipitation or anion exchange | |
| WO2013121867A1 (ja) | 放射性廃液の処理方法および無機イオン交換剤の製造方法 |