RU2574055C1 - Method for deactivation of zirconium-containing concentrate - Google Patents
Method for deactivation of zirconium-containing concentrate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574055C1 RU2574055C1 RU2014148297/05A RU2014148297A RU2574055C1 RU 2574055 C1 RU2574055 C1 RU 2574055C1 RU 2014148297/05 A RU2014148297/05 A RU 2014148297/05A RU 2014148297 A RU2014148297 A RU 2014148297A RU 2574055 C1 RU2574055 C1 RU 2574055C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- concentrate
- zirconium
- zircon
- acid
- deactivation
- Prior art date
Links
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 title claims abstract description 57
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 title abstract description 5
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 15
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 12
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical group [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 11
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005202 decontamination Methods 0.000 description 8
- 230000003588 decontaminative effect Effects 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 8
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Inorganic materials [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 5
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 229910052656 albite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229910052651 microcline Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000272470 Circus Species 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910006501 ZrSiO Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 229910001773 titanium mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- PMTRSEDNJGMXLN-UHFFFAOYSA-N titanium zirconium Chemical compound [Ti].[Zr] PMTRSEDNJGMXLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001735 zirconium mineral Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к гидрометаллургии редких и редкоземельных элементов и предназначено для дезактивации упорного сложнообогащаемого цирконового концентрата Зашихинского месторождения, содержащего примесь кремния в виде кварца и полевых шпатов.The invention relates to hydrometallurgy of rare and rare-earth elements and is intended for the decontamination of persistent refractory zircon concentrate of the Zashikhinsky deposit containing an admixture of silicon in the form of quartz and feldspars.
Циркон ZrSiO4 является основной с точки зрения мирового производства и потребления химической (и минералогической) формой циркония. Основная область использования циркона - керамика, где он находит применение для производства трех групп изделий: керамических и фарфоровых изразцов, неглазурованной фарфоровой плитки, сантехники и посуды.Zircon ZrSiO 4 is the main from the point of view of world production and consumption of the chemical (and mineralogical) form of zirconium. The main area of use of zircon is ceramics, where it finds application for the production of three groups of products: ceramic and porcelain tiles, unglazed porcelain tiles, sanitary ware and utensils.
Циркон служит также исходным сырьем для получения других цирконийсодержащих химических соединений, в первую очередь, диоксида циркония - одного из самых тугоплавких веществ природы (температура плавления - около 2700°C), обладающего химической стойкостью в агрессивной среде и высокой шлакоустойчивостью. Его широко применяют в процессе изготовления высокоогнеупорных изделий, жаростойких эмалей, тугоплавких стекол и различных видов керамики. Металлический цирконий применяется в атомной промышленности для производства ТВЭЛов, а также в металлургии и химическом оборудовании. Из сплавов с цирконием изготовляют медицинское оборудование, а также имплантанты и нити для нейрохирургии.Zircon also serves as a feedstock for the production of other zirconium-containing chemical compounds, primarily zirconia - one of the most refractory substances of nature (melting point - about 2700 ° C), which has chemical resistance in an aggressive environment and high slag resistance. It is widely used in the manufacturing process of highly refractory products, heat-resistant enamels, refractory glasses and various types of ceramics. Zirconium metal is used in the nuclear industry for the production of fuel elements, as well as in metallurgy and chemical equipment. Medical equipment, as well as implants and threads for neurosurgery, are made from alloys with zirconium.
Порядка 95% мировых запасов циркония учитывается в титан-циркониевых россыпях. База этих запасов в недрах оценивалась Геологической службой США на начало 2009 года в 77 млн т в пересчете на ZrO2, в том числе извлекаемые запасы - в 51 млн т ZrO2. Суммарное мировое производство циркового концентрата составило 1.1 млн т в 2012 году и 1.19 млн т в 2013 года.About 95% of the world's zirconium reserves are accounted for in titanium-zirconium placers. The base of these reserves in the bowels of the US Geological Survey estimated at the beginning of 2009, 77 million tonnes in terms of ZrO 2, including recoverable reserves - 51 million tons of ZrO 2. The total world production of circus concentrate amounted to 1.1 million tons in 2012 and 1.19 million tons in 2013.
Главным производителем циркона и титановых минералов в мире является австралийская компания Iluka Resources Ltd, на долю которой приходится более 40% мирового производства цирконового концентрата. Основной производитель цирконийсодержащих концентратов в России - Ковдорский ГОК: в 2013 году он произвел 8,85 тыс. тонн бадделеитового концентрата.The main producer of zircon and titanium minerals in the world is the Australian company Iluka Resources Ltd, which accounts for more than 40% of the global production of zircon concentrate. The main producer of zirconium-containing concentrates in Russia is the Kovdorsky GOK: in 2013, it produced 8.85 thousand tons of baddeleyite concentrate.
Повышающийся с каждым годом спрос на цирконийсодержащую продукцию способствует разработке новых месторождений циркония, к числу которых, в частности, относится и разрабатываемое в настоящее время Зашихинское редкометалльное месторождение в Иркутской области.The increasing demand for zirconium-containing products every year contributes to the development of new zirconium deposits, which, in particular, include the Zashikhinsky rare-metal deposit currently being developed in the Irkutsk Region.
Важной проблемой, осложняющей процесс производства и переработки цирконийсодержащих концентратов, является относительно высокое содержание в них природных радионуклидов, прежде всего, атомов урана и тория. Известно немало способов удаления радионуклидов из цирконийсодержащего концентрата.An important problem complicating the process of production and processing of zirconium-containing concentrates is the relatively high content of natural radionuclides in them, primarily, uranium and thorium atoms. Many methods are known for removing radionuclides from zirconium-containing concentrate.
Известен способ дезактивации цирконового концентрата (патент США № US 5478538, МПК C01G 43/00, 1991), включающий термическую обработку циркона при 800-1800°C в присутствии 5-20 мас.% добавок типа CaO, MgO, SiO2, кислотное выщелачивание радионуклидов из термически обработанного циркона, выделение очищенного циркона из пульпы фильтрованием. Термическую обработку циркона в присутствии добавок CaO, MgO, SiO2 проводят с целью частичного разрушения кристаллической решетки циркона и облегчения выщелачивания радионуклидов из дефектного циркона в раствор. По этому способу радиоактивность концентрата может быть уменьшена от 130 до 30 кБк/кг.A known method of decontamination of zircon concentrate (US patent No. US 5478538, IPC C01G 43/00, 1991), including the heat treatment of zircon at 800-1800 ° C in the presence of 5-20 wt.% Additives such as CaO, MgO, SiO 2 , acid leaching radionuclides from heat-treated zircon; separation of purified zircon from the pulp by filtration. The thermal treatment of zircon in the presence of CaO, MgO, SiO 2 additives is carried out in order to partially destroy the zircon crystal lattice and to facilitate the leaching of radionuclides from defective zircon into the solution. According to this method, the radioactivity of the concentrate can be reduced from 130 to 30 kBq / kg.
Недостатком способа является невозможность разрушения решетки цирконовых концентратов, содержащих примеси кварца и полевых шпатов, из-за связывания последними добавок CaO, MgO, SiO2.The disadvantage of this method is the impossibility of destroying the lattice of zircon concentrates containing impurities of quartz and feldspar, due to the binding of CaO, MgO, SiO 2 additives by the latter.
Известен способ очистки циркониевого (бадделеитового) концентрата (патент РФ №2258038, МПК C01G 25/00, 2003), основанный на обработке концентрата щелочным агентом - едким кали при температуре 150-250°C. Продукт обработки промывают водой и обрабатывают 5-15%-ной соляной или серной кислотой при 50-100°C. Очищенный продукт отделяют гравитацией и сушат. Обработка концентрата едким кали при нагревании необходима для разложения радиоактивных минералов. По этому способу радиоактивность концентрата может быть уменьшена от 1808 до 39 Бк/г (содержание Thэкв уменьшено от 4,1 до 0,4 мас.%).A known method of purification of zirconium (baddeleyite) concentrate (RF patent No. 2258038, IPC C01G 25/00, 2003), based on the treatment of the concentrate with an alkaline agent - potassium hydroxide at a temperature of 150-250 ° C. The treatment product is washed with water and treated with 5-15% hydrochloric or sulfuric acid at 50-100 ° C. The purified product is separated by gravity and dried. Processing the concentrate with potassium hydroxide when heated is necessary for the decomposition of radioactive minerals. According to this method, the radioactivity of the concentrate can be reduced from 1808 to 39 Bq / g (the content of Th equiv reduced from 4.1 to 0.4 wt.%).
Недостатком способа является необходимость использования дорогостоящего агрессивного едкого кали, снижение эффекта дезактивации циркониевых концентратов, содержащих примеси кварца и полевых шпатов, из-за взаимодействия последних с едким кали.The disadvantage of this method is the need to use expensive corrosive potassium hydroxide, reducing the effect of deactivation of zirconium concentrates containing impurities of quartz and feldspar, due to the interaction of the latter with caustic potassium.
Известен способ дезактивации циркониевого (бадделеитового) концентрата (патент РФ №2139250, МПК C01G 25/02, 1999), включающий обработку концентрата 60-96%-ной серной кислотой при температуре 130-250°C с получением твердого продукта сульфатизации, обработку твердого продукта сульфатизации водой или водным раствором нейтрализующего реагента с образованием пульпы, гравитационное выделение очищенного концентрата и его сушку. Обработка концентрата серной кислотой необходима для перевода радиоактивных минералов в водорастворимую форму. По данному способу содержание радиоактивности может быть уменьшено от 4,6 мас.% Thэкв до 0,137 мас.% Thэкв.A known method for the decontamination of zirconium (baddeleyite) concentrate (RF patent No. 2139250, IPC C01G 25/02, 1999), comprising treating the concentrate with 60-96% sulfuric acid at a temperature of 130-250 ° C to obtain a sulfate solid product, processing a solid product sulfatization with water or an aqueous solution of a neutralizing reagent with the formation of pulp, gravitational separation of the purified concentrate and its drying. The treatment of the concentrate with sulfuric acid is necessary for the conversion of radioactive minerals into a water-soluble form. According to this method, the radioactivity content can be reduced from 4.6 wt.% Th eq. To 0.137 wt.% Th eq .
Недостатком способа является проведение процесса при высокой температуре, использование высококонцентрированной серной кислоты, резкое снижение эффекта дезактивации циркониевых концентратов, содержащих примеси полевых шпатов из-за взаимодействия последних с концентрированной серной кислотой и образования осадков с высокой сорбционной способностью по отношению к торию и урану. Данный способ принят за прототип.The disadvantage of this method is the process at high temperature, the use of highly concentrated sulfuric acid, a sharp decrease in the effect of decontamination of zirconium concentrates containing feldspar impurities due to the interaction of the latter with concentrated sulfuric acid and the formation of precipitates with high sorption ability with respect to thorium and uranium. This method is adopted as a prototype.
Техническим результатом предложенного способа является повышение степени дезактивации цирконийсодержащего концентрата, снижение расхода кислоты, смягчение температурных режимов.The technical result of the proposed method is to increase the degree of deactivation of zirconium-containing concentrate, reduce acid consumption, and soften temperature conditions.
Технический результат достигается тем, что в способе дезактивации цирконийсодержащего концентрата, включающем обработку концентрата кислотой при нагревании, обработку продукта водой с образованием пульпы, выделение очищенного концентрата и его сушку, согласно изобретению обработке кислотой подвергают цирконийсодержащий концентрат, предварительно измельченный до крупности 75-95 мас.% класса минус 0,040 мм. Технический результат достигается также тем, что кислотную обработку проводят соляной или азотной кислотой. Достижению технического результата способствует то, что обработку концентрата ведут кислотой с концентрацией 5-15% при температуре 70-90°C в течение 2-3 часов.The technical result is achieved by the fact that in the method of deactivating a zirconium-containing concentrate, including treating the concentrate with acid when heated, treating the product with water to form a pulp, isolating the purified concentrate and drying it, according to the invention, the zirconium-containing concentrate is subjected to acid treatment, pre-crushed to a particle size of 75-95 wt. % class minus 0.040 mm. The technical result is also achieved by the fact that the acid treatment is carried out with hydrochloric or nitric acid. The achievement of the technical result is facilitated by the fact that the concentrate is treated with acid with a concentration of 5-15% at a temperature of 70-90 ° C for 2-3 hours.
Сущность способа заключается в совокупности отличительных признаков и в параметрах проведения процессов измельчения и кислотной обработки.The essence of the method lies in the combination of distinctive features and in the parameters of the grinding processes and acid treatment.
Первым существенным отличием является тонкое измельчение цирконийсодержащего концентрата на шаровой мельнице до крупности 75-95 мас.% класса минус 0,040 мм. Такое измельчение достаточно, чтобы раскрыть зерна радиоактивных минералов и обеспечить растворение урана и тория в кислотах на 90-95%. Измельчение концентрата до крупности менее 75 мас.% класса минус 0,040 мм приводит к неполноте раскрытия минералов и снижению степени выщелачивания урана и тория в кислый раствор до величины менее 90%. Измельчение концентрата до крупности более 95 мас.% класса минус 0,040 мм приводит к неоправданным затратам энергии и снижению скорости фильтрования кислых пульп, что не компенсируется незначительным увеличением степени извлечения урана и тория до 96-97%.The first significant difference is the fine grinding of zirconium-containing concentrate in a ball mill to a particle size of 75-95 wt.% Class minus 0.040 mm. Such grinding is enough to reveal the grains of radioactive minerals and to ensure the dissolution of uranium and thorium in acids by 90-95%. Grinding the concentrate to a particle size of less than 75 wt.% Class minus 0.040 mm leads to incomplete disclosure of minerals and a decrease in the degree of leaching of uranium and thorium into an acidic solution to less than 90%. Grinding the concentrate to a particle size of more than 95 wt.% Class minus 0.040 mm leads to unjustified energy costs and a decrease in the rate of filtration of acidic pulps, which is not offset by a slight increase in the degree of extraction of uranium and thorium to 96-97%.
Вторым существенным отличием является обработка измельченного цирконийсодержащего концентрата соляной или азотной кислотой. Данные кислоты способствуют глубокому выщелачиванию урана и тория в раствор на 90-95% благодаря переводу урана и тория, а также других примесных компонентов (кальций, алюминий и пр.) в легко растворимые формы. Использование для обработки серной кислоты приводит к образованию нерастворимых осадков, например гипса, который блокирует поверхность частиц концентрата и резко снижает степень выщелачивания урана и тория до 10-20%.The second significant difference is the processing of crushed zirconium-containing concentrate with hydrochloric or nitric acid. These acids contribute to the deep leaching of uranium and thorium into the solution by 90-95% due to the conversion of uranium and thorium, as well as other impurity components (calcium, aluminum, etc.) into readily soluble forms. The use of sulfuric acid for processing leads to the formation of insoluble precipitates, for example gypsum, which blocks the surface of the concentrate particles and sharply reduces the degree of leaching of uranium and thorium to 10-20%.
Третьим существенным отличием является проведение кислотной обработки при температуре 70-90°C в течение 2-3 часов. Данных температуры и времени достаточно для выщелачивания урана и тория на 90-95%. Снижение температуры менее 70°C и времени выщелачивания менее 2 часов приводит к снижению степени выщелачивания урана и тория до величины менее 90%. Увеличение температуры более 90°C и времени более 3 часов приводит к неоправданным затратам энергии, что не компенсируется достигаемым результатом.The third significant difference is the acid treatment at a temperature of 70-90 ° C for 2-3 hours. The temperature and time data are enough to leach uranium and thorium by 90-95%. A decrease in temperature of less than 70 ° C and leaching time of less than 2 hours leads to a decrease in the degree of leaching of uranium and thorium to less than 90%. An increase in temperature of more than 90 ° C and time of more than 3 hours leads to unjustified energy costs, which is not offset by the achieved result.
В общем случае способ дезактивации цирконийсодержащего концентрата согласно изобретению осуществляется следующим образом. Исходный цирконийсодержащий концентрат подвергают измельчению в мельнице тонкого помола. Измельченный концентрат просеивают через сито с ячейками размером 0,040 мм. Навеску концентрата, прошедшего через сито, засыпают при перемешивании в раствор соляной или азотной кислоты, имеющей концентрацию 5-15 мас.% и нагретой до 70-90°C. Пульпу агитируют в изотермических условиях в течение 2-3 часов и фильтруют. Выделенный осадок цирконийсодержащего концентрата промывают водой от маточного раствора, сушат и анализируют на содержание тория и урана.In the General case, the method of decontamination of zirconium-containing concentrate according to the invention is as follows. The initial zirconium-containing concentrate is subjected to grinding in a fine mill. The ground concentrate is sieved through a sieve with mesh size of 0.040 mm A portion of the concentrate passed through a sieve is poured with stirring into a solution of hydrochloric or nitric acid, having a concentration of 5-15 wt.% And heated to 70-90 ° C. The pulp is agitated under isothermal conditions for 2-3 hours and filtered. The separated precipitate of zirconium-containing concentrate is washed with water from the mother liquor, dried and analyzed for thorium and uranium content.
Заявленное изобретение иллюстрируется примерами.The claimed invention is illustrated by examples.
Пример 1. Исходный цирконовый концентрат Зашихинского месторождения крупностью 100% класса минус 0,30 мм, содержащий кварц, микроклин и альбит в количестве 10,5% мас.%, Th 1,17 мас.%, U 0,16 мас.%, измельчают в шаровой мельнице АИР-0,015М при 37,8 g в течение 4 мин. Получают продукт крупностью 93% класса минус 0,040 мм. Измельченный концентрат в количестве 150 г загружают в 600 мл 5 мас.%-ной соляной кислоты, нагретой до 90°C. Пульпу выдерживают в изотермических условиях при перемешивании в течение 2 часов. Затем пульпу фильтруют. Осадок промывают водой и сушат. Получают 139 г сухого концентрата, содержащего Th 0,074 мас.% и U 0,010 мас.%.Example 1. The original zircon concentrate Zashikhinsky deposits with a particle size of 100% class minus 0.30 mm, containing quartz, microcline and albite in an amount of 10.5% wt., Th 1.17 wt.%, U 0.16 wt.%, crushed in a ball mill AIR-0,015M at 37.8 g for 4 minutes Get a product with a particle size of 93% of the class minus 0,040 mm The crushed concentrate in an amount of 150 g is loaded into 600 ml of 5 wt.% Hydrochloric acid, heated to 90 ° C. The pulp is kept in isothermal conditions with stirring for 2 hours. Then the pulp is filtered. The precipitate is washed with water and dried. Obtain 139 g of a dry concentrate containing Th 0,074 wt.% And U 0,010 wt.%.
Пример 2. Цирконовый концентрат Зашихинского месторождения крупностью 100% класса минус 0,32 мм, содержащий кварц, микроклин и альбит в количестве 8,8% мас.%, Th 0,60 мас.%, U 0,047 мас.% измельчают в шаровой мельнице АИР-0,015М при 37,8 g в течение 2,5 мин. Получают продукт крупностью 78% класса минус 0,040 мм. Измельченный концентрат в количестве 150 г загружают в 600 мл 15 мас.%-ной азотной кислоты, нагретой до 70°C. Пульпу выдерживают в изотермических условиях при перемешивании в течение 3 часов. Затем пульпу фильтруют. Осадок промывают водой и сушат. Получают 138 г сухого концентрата, содержащего Th 0,062 мас.% и U 0,005 мас.%.Example 2. Zircon concentrate Zashikhinsky deposits with a particle size of 100% class minus 0.32 mm, containing quartz, microcline and albite in the amount of 8.8% wt., Th 0.60 wt.%, U 0,047 wt.% Crushed in a ball mill AIR-0.015M at 37.8 g for 2.5 minutes A product of 78% class minus 0.040 mm is obtained. The crushed concentrate in an amount of 150 g is loaded into 600 ml of 15 wt.% Nitric acid, heated to 70 ° C. The pulp is kept in isothermal conditions with stirring for 3 hours. Then the pulp is filtered. The precipitate is washed with water and dried. Get 138 g of a dry concentrate containing Th 0,062 wt.% And U 0,005 wt.%.
Анализируя данные примеры, можно видеть, что по отношению к прототипу предложенный способ (а) позволяет проводить дезактивацию цирконийсодержащего концентрата разбавленными растворами кислот при невысокой температуре (до 90°C), в то время как по методике прототипа для подобной дезактивации требуется использование высококонцентрированной кислоты, нагретой до 250°C; (б) позволяет получать очищенные концентраты с сопоставимым содержанием радионуклидов в них; (в) дает возможность дезактивации цирконийсодержащего концентрата, содержащего примесь кварца и полевых шпатов, так как данные минералы не взаимодействуют с разбавленными кислотами в заявленных температурных режимах.Analyzing these examples, it can be seen that in relation to the prototype, the proposed method (a) allows the decontamination of zirconium-containing concentrate with dilute acid solutions at a low temperature (up to 90 ° C), while the prototype method requires the use of highly concentrated acid for such decontamination, heated to 250 ° C; (b) allows to obtain purified concentrates with a comparable content of radionuclides in them; (c) allows the decontamination of zirconium-containing concentrate containing an admixture of quartz and feldspars, since these minerals do not interact with dilute acids in the declared temperature conditions.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014148297/05A RU2574055C1 (en) | 2014-12-02 | 2014-12-02 | Method for deactivation of zirconium-containing concentrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014148297/05A RU2574055C1 (en) | 2014-12-02 | 2014-12-02 | Method for deactivation of zirconium-containing concentrate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2574055C1 true RU2574055C1 (en) | 2016-01-27 |
Family
ID=55237060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014148297/05A RU2574055C1 (en) | 2014-12-02 | 2014-12-02 | Method for deactivation of zirconium-containing concentrate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2574055C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4067953A (en) * | 1972-02-15 | 1978-01-10 | Etienne Roux | Process for upgrading ores containing baddeleyite |
| RU2081833C1 (en) * | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева | Method for enrichment of baddeleyite concentrate |
| RU2139250C1 (en) * | 1998-06-24 | 1999-10-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им.И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of preparing baddeleyite concentrate |
| RU2434956C2 (en) * | 2009-10-26 | 2011-11-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Procedure for zircon processing with production of zircon dioxide |
| RU2450974C1 (en) * | 2010-12-06 | 2012-05-20 | Открытое Акционерное Общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" (ОАО "РИТМ") | Zircon concentrate processing method |
-
2014
- 2014-12-02 RU RU2014148297/05A patent/RU2574055C1/en active IP Right Revival
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4067953A (en) * | 1972-02-15 | 1978-01-10 | Etienne Roux | Process for upgrading ores containing baddeleyite |
| RU2081833C1 (en) * | 1995-03-29 | 1997-06-20 | Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева | Method for enrichment of baddeleyite concentrate |
| RU2139250C1 (en) * | 1998-06-24 | 1999-10-10 | Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им.И.В.Тананаева Кольского научного центра РАН | Method of preparing baddeleyite concentrate |
| RU2434956C2 (en) * | 2009-10-26 | 2011-11-27 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Procedure for zircon processing with production of zircon dioxide |
| RU2450974C1 (en) * | 2010-12-06 | 2012-05-20 | Открытое Акционерное Общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" (ОАО "РИТМ") | Zircon concentrate processing method |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЗЕЛИКМАН А.Н., КОРШУНОВ Б.Г., Металлургия редких металлов, Москва, Металлургия, 1991, сс. 191-193. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Al-Zahrani et al. | Extraction of alumina from local clays by hydrochloric acid process | |
| Panda et al. | Leaching of rare earth metals (REMs) from Korean monazite concentrate | |
| Sadri et al. | Hydrometallurgical digestion and leaching of Iranian monazite concentrate containing rare earth elements Th, Ce, La and Nd | |
| CA2925921C (en) | Deriving high value products from waste red mud | |
| JP6964084B2 (en) | Lithium recovery from phosphate minerals | |
| CA3008040C (en) | Rare earth ore processing methods by acid mixing, sulphating and decomposing | |
| EP3663421B1 (en) | Method for processing fluorine-containing rare earth mineral particles | |
| CA2959876A1 (en) | Acid leaching of rare earth elements | |
| KR20150114383A (en) | System and method for rare earths extraction | |
| KR101204995B1 (en) | Method of high purity gold refining | |
| CN104372169A (en) | Method of extracting tungsten from high-barium tungsten ore | |
| JP2017014605A (en) | Recovery method of rare earth elements | |
| RU2201988C2 (en) | Method of extraction of scandium in processing bauxites for alumina | |
| RU2484018C2 (en) | Method of treating rare-earth phosphate concentrate separated from apatite | |
| JPH1150168A (en) | Method for recovering rare earth metal components from optical glass sludge | |
| RU2574055C1 (en) | Method for deactivation of zirconium-containing concentrate | |
| RU2522074C1 (en) | Method of processing eudialyte concentrate | |
| KR20240088965A (en) | Alumina manufacturing method | |
| AU2010225450C1 (en) | Impurity removal from hydrated minerals | |
| RU2490342C1 (en) | Processing method of deactivated catalysts on carriers from aluminium oxide, which contain metals of platinum group and rhenium | |
| RU2578869C1 (en) | Method of processing monazite concentrate | |
| RU2145980C1 (en) | Method of processing loparite concentrate | |
| CN103011284B (en) | Method for removing impurities from crude bismuth oxide | |
| RU2477758C1 (en) | Method of extracting americium | |
| CN103011286B (en) | Process for producing bismuth subcarbonate with crude bismuth oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20171203 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20190805 |