RU2572992C2 - Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов - Google Patents
Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2572992C2 RU2572992C2 RU2012136787/05A RU2012136787A RU2572992C2 RU 2572992 C2 RU2572992 C2 RU 2572992C2 RU 2012136787/05 A RU2012136787/05 A RU 2012136787/05A RU 2012136787 A RU2012136787 A RU 2012136787A RU 2572992 C2 RU2572992 C2 RU 2572992C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- microcapsules
- water
- preparation
- polyvinyl alcohol
- emulsifier
- Prior art date
Links
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 title claims abstract description 8
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000001793 Citric acid esters of mono and diglycerides of fatty acids Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 11
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 8
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 3
- 238000012685 gas phase polymerization Methods 0.000 description 3
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 108091003079 Bovine Serum Albumin Proteins 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005583 Metribuzin Substances 0.000 description 2
- 239000005822 Propiconazole Substances 0.000 description 2
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229940098773 bovine serum albumin Drugs 0.000 description 2
- 230000001055 chewing effect Effects 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 2
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 2
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- FOXFZRUHNHCZPX-UHFFFAOYSA-N metribuzin Chemical compound CSC1=NN=C(C(C)(C)C)C(=O)N1N FOXFZRUHNHCZPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- STJLVHWMYQXCPB-UHFFFAOYSA-N propiconazole Chemical compound O1C(CCC)COC1(C=1C(=CC(Cl)=CC=1)Cl)CN1N=CN=C1 STJLVHWMYQXCPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- PVNIQBQSYATKKL-UHFFFAOYSA-N tripalmitin Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC PVNIQBQSYATKKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N tristearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 2
- 206010067484 Adverse reaction Diseases 0.000 description 1
- 108010039627 Aprotinin Proteins 0.000 description 1
- 229920001612 Hydroxyethyl starch Polymers 0.000 description 1
- HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N Ibuprofen Chemical compound CC(C)CC1=CC=C(C(C)C(O)=O)C=C1 HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 229920002396 Polyurea Polymers 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 230000006838 adverse reaction Effects 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 229960004405 aprotinin Drugs 0.000 description 1
- 239000008365 aqueous carrier Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005354 coacervation Methods 0.000 description 1
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000001934 delay Effects 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- -1 fatty acid ester Chemical class 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 229940050526 hydroxyethylstarch Drugs 0.000 description 1
- 229960001680 ibuprofen Drugs 0.000 description 1
- ZPNFWUPYTFPOJU-LPYSRVMUSA-N iniprol Chemical compound C([C@H]1C(=O)NCC(=O)NCC(=O)N[C@H]2CSSC[C@H]3C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@H](C(N[C@H](C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC=4C=CC(O)=CC=4)C(=O)N[C@@H](CC=4C=CC=CC=4)C(=O)N[C@@H](CC=4C=CC(O)=CC=4)C(=O)N[C@@H](CC(N)=O)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](C)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CSSC[C@H](NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)[C@H](CCC(O)=O)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)[C@H](CO)NC(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@H](CC=4C=CC=CC=4)NC(=O)[C@H](CC(N)=O)NC(=O)[C@H](CC(N)=O)NC(=O)[C@H](CCCNC(N)=N)NC(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@H](C)NC(=O)[C@H](CCCNC(N)=N)NC2=O)C(=O)N[C@@H](CCSC)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)O)C(=O)N[C@@H](CSSC[C@H](NC(=O)[C@H](CC=2C=CC=CC=2)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)[C@H]2N(CCC2)C(=O)[C@@H](N)CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N2[C@@H](CCC2)C(=O)N2[C@@H](CCC2)C(=O)N[C@@H](CC=2C=CC(O)=CC=2)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)O)C(=O)NCC(=O)N2[C@@H](CCC2)C(=O)N3)C(=O)NCC(=O)NCC(=O)N[C@@H](C)C(O)=O)C(=O)N[C@@H](CCC(N)=O)C(=O)N[C@H](C(=O)N[C@@H](CC=2C=CC=CC=2)C(=O)N[C@H](C(=O)N1)C(C)C)[C@@H](C)O)[C@@H](C)CC)=O)[C@@H](C)CC)C1=CC=C(O)C=C1 ZPNFWUPYTFPOJU-LPYSRVMUSA-N 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000007764 o/w emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000000137 peptide hydrolase inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920003226 polyurethane urea Polymers 0.000 description 1
- 239000002728 pyrethroid Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 229940032147 starch Drugs 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- LXEJRKJRKIFVNY-UHFFFAOYSA-N terephthaloyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=C(C(Cl)=O)C=C1 LXEJRKJRKIFVNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001947 tripalmitin Drugs 0.000 description 1
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
Изобретение относится к микрокапсулированию водорастворимых препаратов пестицидов, применяемых в сельском хозяйстве. Получение микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов осуществляют физико-химическим методом осаждения нерастворителем. В качестве осадителя используют ацетон, в качестве оболочки микрокапсул - поливиниловый спирт. Микрокапсулирование ведут в присутствии эмульгатора E472c. Массовое соотношение указанного препарата, поливинилового спирта и указанного эмульгатора составляет 1:5:0,02. Изобретение обеспечивает упрощение процесса и повышение выхода микрокапсул препарата по массе. 3 пр.
Description
Изобретение относится к области микрокапсулирования гетероциклических соединений, которые применяются в сельском хозяйстве в качестве пестицидов.
Ранее были известны способы получения микрокапсул. Так, в пат. 2092155, МПК A61K 047/02, A61K 009/16, опубликован 10.10.1997, Российская Федерация, предложен метод микрокапсулирования лекарственных средств, основанный на применении специального оборудования с использованием облучения ультрафиолетовыми лучами.
Недостатками данного способа являются длительность процесса и применение ультрафиолетового излучения, что может оказывать влияние на процесс образования микрокапсул.
В пат. 2095055, МПК A61K 9/52, А619/16, A61K 9/10, Российская Федерация, опубликован 10.11.1997, предложен способ получения твердых непористых микросфер, включает расплавление фармацевтически неактивного вещества-носителя. Диспергирование фармацевтически активного вещества в расплаве в инертной атмосфере, распыление полученной дисперсии в виде тумана в замораживающей камере под давлением, в инертной атмосфере, при температуре от - 15 до - 50°С, и разделение полученных микросфер на фракции по размерам. Суспензия, предназначенная для введения путем парентеральной инъекции, содержит эффективное количество указанных микросфер, распределенных в фармацевтически приемлемом жидком векторе, причем фармацевтически активное вещество микросферы нерастворимо в указанной жидкой среде.
Недостатки предложенного способа: длительность процесса, применение специального оборудования.
В пат. 2091071, МГЖ А61К 35/10 Российская Федерация, опубликован 27.09.1997, предложен способ получения препарата путем диспергирования в шаровой мельнице с получением микрокапсул.
Недостатками предложенного способа является длительность процесса и применение шаровой мельницы, использование которой может приводить к разрушению микрокапсул.
В пат. 2076765, МГЖ B01D 9/02, Российская Федерация, опубликован 10.04.1997, предложен способ получения дисперсных частиц растворимых соединений в микрокапсулах посредством кристаллизации из раствора, отличающийся тем, что раствор диспергируют в инертной матрице, охлаждают и, изменяя температуру, получают дисперсные частицы.
Недостатком данного способа является сложность исполнения: получение микрокапсул путем диспергирования с последующим изменением температур, что замедляет процесс.
В пат. 2101010, МГЖ А61К9/52, А61К 9/50, А61К 9/22, А61К 9/20, А61К 31/19, Российская Федерация, опубликован 10.01.1998, предложена жевательная форма лекарственного препарата со вкусовой маскировкой, обладающая свойствами контролируемого высвобождения лекарственного препарата, содержит микрокапсулы размером 100 - 800 мкм в диаметре и состоит из фармацевтического ядра с кристаллическим ибупрофеном и полимерного покрытия, включающего пластификатор, достаточно эластичного, чтобы противостоять жеванию. Полимерное покрытие представляет собой сополимер на основе метакриловой кислоты.
Недостатки изобретения: использование сополимера на основе метакриловой кислоты, так как данные полимерные покрытия способны вызывать раковые опухоли; сложность исполнения; длительность процесса.
В пат. 2139046, МПК А61К 9/50, А61К 49/00, А61К 51/00, Российская Федерация, опубликован 10.10.1999, предложен способ получения микрокапсул следующим образом. Эмульсию масло-в-воде готовят из органического раствора, содержащего растворенный моно-, ди-, триглицерид, предпочтительно трипальмитин или тристеарин, и, возможно, терапевтически активное вещество, и водного раствора, содержащего поверхностно-активное вещество, возможно выпаривают часть растворителя, добавляют редиспергирующий агент и смесь подвергают сушке вымораживанием. Подвергнутую сушке вымораживанием смесь затем снова диспергируют в водном носителе для отделения микрокапсул от остатков органических веществ и полусферические или сферические микрокапсулы высушивают.
Недостатками предложенного способа являются сложность и длительность процесса, использование высушивания вымораживанием, что занимает много времени и замедляет процесс получения микрокапсул.
В пат. 2159037, МПК A01N 25/28, A01N 25/30, Российская Федерация, опубликован 20.11.2000, предложен способ получения микрокапсул реакцией полимеризации на границе раздела фаз, содержащие твердый агрохимический материал 0,1-55 мас.%, суспендированный в перемешивающейся с водой органической жидкости, 0,01-10 мас.% неионного диспергатора, активного на границе раздела фаз и не действующего как эмульгатор.
Недостатки предложенного метода: сложность, длительность, использование высокосдвигового смесителя.
В статье «Разраработка микрокапсулированных и гелеобразных продуктов и материалов для различных отраслей промышленности», Российский химический журнал, 2001, т.XLV, №5-6, с.125-135, описан способ получения микрокапсул лекарственных препаратов методом газофазной полимеризации, так как авторы статьи считают непригодным метод химической коацервации из водных сред для микрокапсулирования лекарственных препаратов вследствие того, что большинство из них являются водорастворимыми. Процесс микрокапсулирования по методу газофазной полимеризации с использованием n-ксилилена включает следующие основные стадии: испарение димера n-ксилилена (170°С), термическое разложение его в пиролизной печи (650°С при остаточном давлении 0,5 мм рт.ст.), перенос продуктов реакции в «холодную» камеру полимеризации (20°С, остаточное давление 0,1 мм рт.ст.), осаждение и полимеризация на поверхности защищаемого объекта. Камера полимеризации выполнена в виде вращающегося барабана, оптимальная скорость для покрытия порошка 30 об/мин. Толщина оболочки регулируется временем нанесения покрытия. Этот метод пригоден для капсулирования любых твердых веществ (за исключением склонных к интенсивной сублимации). Получаемый поли-n-ксилилен высококристаллический полимер, отличающийся высокой ориентацией и плотной упаковкой, обеспечивает конформное покрытие.
Недостатками предложенного способа являются сложность и длительность процесса, использование метода газофазной полимеризации, что делает способ неприменимым для получения микрокапсул лекарственных препаратов в полимерах белковой природы вследствие денатурации белков при высоких температурах.
В статье «Разработка микро- и наносистем доставки лекарственных средств», Российский химический журнал, 2008, t.LII, №1, с.48-57, представлен метод получения микрокапсул с включенными белками, который существенно не снижает их биологической активности, осуществляемый процессом межфазного сшивания растворимого крахмала или гидроксиэтилкрахмала и бычьего сывороточного альбумина (БСА) с помощью терефталоил хлорида. Ингибитор протеиназ - апротинин, либо нативный, либо с защищенным активным центром был микрокапсулирован при его введении в состав водной фазы. Сплющенная форма лиофилизованных частиц свидетельствует о получении микрокапсул или частиц резервуарного типа. Приготовленные таким образом микрокапсулы не повреждались после лиофилизации и легко восстанавливали свою сферическую форму после регидратации в буферной среде. Величина рН водной фазы являлась определяющим при получении прочных микрокапсул с высоким выходом.
Недостатком предложенного способа получения микрокапсул является сложность процесса, что приводит к снижению выхода микрокапсул.
В пат. 2173140, МПК А61К 009/50, А61К 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001, предложен способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.
Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-квитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.
В пат. WO/2010/137743, JP МГЖ A01N 25/28; A01N 51/00; A01P 7/04; В01J 13/16, опубликован 02.12.2010, описан метод получения микрокапсул, содержащих пестицидные соединения в эфире жирной кислоты, что задерживает выпуск сроков пестицидных соединений по сравнению с обычными микрокапсулами. В способ получения микрокапсул входит:
1) выдерживание смеси пестицидного соединения с полиизоцианатом от 20 до 60°С в течение 3 часов или более;
2) добавление к смеси воды, содержащей полиолы или полиамины, а также подготовка образования жидких капель в воде;
3) образование пленки полиуретана или полимочевины вокруг капель.
Недостатками предложенного способа являются применение специального оборудования (роторный гомогенизатор), многостадийность, что усложняет способ получения микрокапсул и делает его длительным.
Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат. 2165700, Российская Федерация, МГЖ A01N 25/28, A01N 53/00, A01N 57/00, опубликован 27.04.2001, где описан способ получения микрокапсулированных инсектицидных препаратов, который заключается в следующем: раствор смеси в органическом растворителе, состоящей из природных липидов и фосфорорганического и/или пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1, диспергируют в воде с получением целевого продукта. Использование предложенного способа позволяет значительно упростить процесс инкапсулирования инсектицидов и обеспечивает высокое качество инсектицидного препарата.
Недостатком метода, предложенного в пат. 2165700, является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.
Техническая задача - упрощение процесса получения микрокапсул препарата в водорастворимых полимерах, увеличение выхода по массе.
Решение технической задачи достигается способом получения микрокапсул гетероциклических соединений, отличающимся тем, что при получении микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем в качестве осадителя используется ацетон, а в качестве оболочки микрокапсул - поливиниловый спирт, процесс получения осуществляется без специального оборудования.
Отличительной особенностью предлагаемого метода является использование ацетона в качестве осадителя при получении микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем и поливинилового спирта - в качестве оболочки микрокапсул.
Результатом предлагаемого метода является получение микрокапсул пестицидов при 25°С в течение 15 минут.
ПРИМЕР 1. Получение микрокапсул метрибузина в поливиниловом спирте (ЛВС), соотношение 1:5.
К 10 г 5% водного раствора ПВС добавляют 0,1 г метрибузина и 0,02 г препарата Е472с в качестве эмульгатора. Полученную смесь ставят на перемешивание 1000 об/сек. После растворения компонентов реакционной смеси до образования прозрачного раствора очень медленно по каплям приливают 15 мл ацетона. Полученную суспензию микрокапсул оставляют на 1 минуту, затем отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, несколько раз промывают ацетоном, сушат.
Получено 0,546 г порошка микрокапсул. Выход составил 91%.
ПРИМЕР 2. Получение микрокапсул пропиконазола в поливиниловом спирте (ПВС), соотношение 1:5
К 10 г 5% водного раствора ПВС добавляют 0,1 г пропиконазола и 0,02 г препарата Е472с в качестве эмульгатора. Полученную смесь ставят на перемешивание 1000 об/сек. После растворения компонентов реакционной смеси до образования прозрачного раствора очень медленно по каплям приливают 15 мл ацетона. Полученную суспензию микрокапсул оставляют на 1 минуту, затем отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, несколько раз промывают ацетоном, сушат.
Получено 0,552 г порошка микрокапсул. Выход составил 92%.
ПРИМЕР 3. Получение микрокапсул требуконазола в поливиниловом спирте (ПВС), соотношение 1:5
К 10 г 5% водного раствора ПВС добавляют 0,1 г требуконазола и 0,02 г препарата Е472с в качестве эмульгатора. Полученную смесь ставят на перемешивание 1000 об/сек. После растворения компонентов реакционной смеси до образования прозрачного раствора очень медленно по каплям приливают 15 мл ацетона. Полученную суспензию микрокапсул оставляют на 1 минуту, затем отфильтровывают на фильтре Шотта 16 класса пор, несколько раз промывают ацетоном, сушат.
Получено 0,546 г порошка микрокапсул. Выход составил 91%.
Таким образом, получены микрокапсулы гетероциклических соединений, представляющих собой водорастворимые пестициды. Данная методика характеризуется высокими выходами, простотой исполнения, не требует специального оборудования и применима как для приведенных в примерах веществ, так и для любых других подобного строения. Предложенный способ может быть использован для получения пестицидов для сельского хозяйства.
Claims (1)
- Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов, характеризующийся тем, что получение микрокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем осуществляют в присутствии эмульгатора E472c с использованием в качестве осадителя ацетона, а в качестве оболочки микрокапсул - поливинилового спирта, при массовом соотношении указанного препарата, поливинилового спирта и указанного эмульгатора, равном 1:5:0,02.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012136787/05A RU2572992C2 (ru) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012136787/05A RU2572992C2 (ru) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012136787A RU2012136787A (ru) | 2014-03-10 |
| RU2572992C2 true RU2572992C2 (ru) | 2016-01-20 |
Family
ID=50191307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012136787/05A RU2572992C2 (ru) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2572992C2 (ru) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3415758A (en) * | 1960-03-09 | 1968-12-10 | Ncr Co | Process of forming minute capsules en masse |
| GB1338151A (en) * | 1970-02-03 | 1973-11-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for preparing microcapsules |
| JPH04225830A (ja) * | 1990-12-27 | 1992-08-14 | Yoshinori Matsui | マイクロカプセルの製造方法 |
| RU2159037C2 (ru) * | 1993-11-15 | 2000-11-20 | Зенека Лимитед | Микрокапсулы и способ их получения |
| RU2434644C2 (ru) * | 2001-06-29 | 2011-11-27 | Такеда Фармасьютикал Компани Лимитед | Композиция пролонгированного действия и способ получения указанной композиции |
| RU2443723C2 (ru) * | 2006-03-30 | 2012-02-27 | Гэт Майкроинкапсулейшн Аг | Микрокапсулы с ацетиленкарбамид-полимочевинными полимерами и их композиции для регулированного высвобождения |
-
2012
- 2012-08-28 RU RU2012136787/05A patent/RU2572992C2/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3415758A (en) * | 1960-03-09 | 1968-12-10 | Ncr Co | Process of forming minute capsules en masse |
| GB1338151A (en) * | 1970-02-03 | 1973-11-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for preparing microcapsules |
| JPH04225830A (ja) * | 1990-12-27 | 1992-08-14 | Yoshinori Matsui | マイクロカプセルの製造方法 |
| RU2159037C2 (ru) * | 1993-11-15 | 2000-11-20 | Зенека Лимитед | Микрокапсулы и способ их получения |
| RU2434644C2 (ru) * | 2001-06-29 | 2011-11-27 | Такеда Фармасьютикал Компани Лимитед | Композиция пролонгированного действия и способ получения указанной композиции |
| RU2443723C2 (ru) * | 2006-03-30 | 2012-02-27 | Гэт Майкроинкапсулейшн Аг | Микрокапсулы с ацетиленкарбамид-полимочевинными полимерами и их композиции для регулированного высвобождения |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| СОЛОДОВНИК В.Д. Микрокапсулирование.-Москва, Химия, 1980, c.28, 128-129. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2012136787A (ru) | 2014-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2491939C1 (ru) | Способ получения микрокапсул лекарственных препаратов группы цефалоспоринов в конжаковой камеди в хлороформе | |
| RU2550918C1 (ru) | Способ получения нанокапсул антибиотиков в геллановой камеди | |
| RU2569736C1 (ru) | Способ получения нанокапсул аденина в альгинате натрия | |
| RU2500404C2 (ru) | Способ получения микрокапсул лекарственных препаратов группы цефалоспоринов в интерфероне | |
| RU2619331C2 (ru) | Способ получения нанокапсул умифеновира (Арбидола) в альгинате натрия | |
| RU2550919C1 (ru) | Способ получения нанокапсул антибиотиков в каррагинане | |
| RU2550932C1 (ru) | Способ получения нанокапсул цефалоспориновых антибиотиков в ксантановой камеди | |
| RU2572992C2 (ru) | Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов | |
| RU2552313C1 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2531098C1 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2537173C1 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2678971C1 (ru) | Способ получения нанокапсул диакамфа в гуаровой камеди | |
| RU2547566C2 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2540431C2 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2552932C2 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2537248C1 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений триазинового ряда | |
| RU2540063C1 (ru) | Способ получения микрокапсул гетероциклических соединений 1,2,4-триазинового ряда | |
| RU2564898C1 (ru) | Способ получения нанокапсул антибиотиков | |
| RU2564890C1 (ru) | Способ получения нанокапсул антибиотиков в конжаковой камеди | |
| RU2677242C1 (ru) | Способ получения нанокапсул диакамфа в альгинате натрия | |
| RU2580613C1 (ru) | Способ получения нанокапсул антибиотиков в агар-агаре | |
| RU2573979C1 (ru) | Способ получения нанокапсул антибиотиков в агар-агаре | |
| RU2561683C1 (ru) | Способ получения нанокапсул цефалоспориновых антибиотиков в альгинате натрия | |
| RU2727407C1 (ru) | Способ получения нанокапсул диакамфа | |
| RU2555466C2 (ru) | Способ биоинкапсуляции |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HZ9A | Changing address for correspondence with an applicant | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160829 |