[go: up one dir, main page]

RU2555490C2 - Method of potassium nitrate regeneration - Google Patents

Method of potassium nitrate regeneration Download PDF

Info

Publication number
RU2555490C2
RU2555490C2 RU2013129405/05A RU2013129405A RU2555490C2 RU 2555490 C2 RU2555490 C2 RU 2555490C2 RU 2013129405/05 A RU2013129405/05 A RU 2013129405/05A RU 2013129405 A RU2013129405 A RU 2013129405A RU 2555490 C2 RU2555490 C2 RU 2555490C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
potassium nitrate
solution
crystalliser
heated
black powder
Prior art date
Application number
RU2013129405/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2013129405A (en
Inventor
Владимир Борисович Епифанов
Вячеслав Александрович Чесноков
Герман Евгеньевич Кирьяков
Владислав Владимирович Духинов
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университет
Priority to RU2013129405/05A priority Critical patent/RU2555490C2/en
Publication of RU2013129405A publication Critical patent/RU2013129405A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2555490C2 publication Critical patent/RU2555490C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to the technology of smoke black powder and can be used for the regeneration of potassium nitrate from sweepings of the gunpowder production with an expired storage term. The method includes mixing the smoke black powder to be utilised with water in a tank, heating the mixture to 90-100°C, filtration of a solution of a sulphur-coal mixture and potassium nitrate, crystallisation of the latter with constant cooling of the crystalliser, collection of potassium nitrate crystals, its centrifuging to remove the solution and drying, with the filtration being realised with a working mixer in a heated filter; crystallisation is carried out with mixing the solution by the supply of compressed air; mother liquor, which is formed in the crystalliser is pumped into a tank, heated to a temperature of 90-100°C and used to wash the residue on the heated filter, the obtained solution is re-supplied into the crystalliser and subjected to crystallisation, the precipitated sediment of potassium nitrate is removed, the solution, remaining in the crystalliser, is re-supplied for mixing with the smoke black powder to be utilised. The technical result of the invention consists in an increased output of potassium nitrate, extracted from smoke black powder.
EFFECT: method is simple and makes it possible to use industrial equipment.
1 dwg, 2 ex

Description

Изобретение относится к технологии дымного черного пороха (ДЧП) и может быть использовано для регенерации калиевой селитры из утилизируемых дымных порохов и порохов с истекшими сроками хранения. В дальнейшем калиевая селитра может быть использована в производстве ДЧП или в качестве минерального удобрения.The invention relates to the technology of smoky black powder (PP) and can be used for the regeneration of potassium nitrate from recyclable smoke powders and powders with expired shelf life. In the future, potassium nitrate can be used in the production of CP or as a mineral fertilizer.

Из литературы известны способы извлечения растворимых веществ путем экстракции с последующей кристаллизацией [1-3]. Основным недостатком известных способов является малое количество извлеченной селитры (менее 30%).From the literature, methods for the extraction of soluble substances by extraction followed by crystallization are known [1-3]. The main disadvantage of the known methods is the small amount of recovered nitrate (less than 30%).

Так, в способе [2] описано извлечение растворимых веществ с помощью экстракции, а затем кристаллизации растворимого вещества. При этом извлекается 25-30% вещества, так как при прохождении через фильтр имеют место большие потери.Thus, the method [2] describes the extraction of soluble substances by extraction and then crystallization of the soluble substance. In this case, 25-30% of the substance is extracted, since when passing through the filter there are large losses.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ регенерации калиевой селитры из сметок производства [4], заключающийся в смешении утилизируемого дымного пороха с водой, нагревании при постоянном перемешивании, отстаивании смеси для осаждения твердых частиц, прохождении раствора калиевой селитры через фильтр и осаждении кристаллов в охлаждаемом кристаллизаторе. Как недостаток извлекается не более 30% калиевой селитры от всей содержащейся в ДЧП.The closest in technical essence to the claimed invention is a method of regeneration of potassium nitrate from production estimates [4], which consists in mixing utilized smoke powder with water, heating with constant stirring, settling the mixture to precipitate solid particles, passing a solution of potassium nitrate through a filter and precipitating crystals in a cooled mold. As a disadvantage, not more than 30% of potassium nitrate is recovered from all contained in the PP.

Техническим результатом данного изобретения является увеличение выхода извлекаемой из ДЧП калиевой селитры.The technical result of the present invention is to increase the yield of potassium nitrate recoverable from DCP.

Технический результат достигается тем, что в способе регенерации калиевой селитры, включающем в себя смешение утилизируемого дымного пороха с водой, нагревание смеси до 90-100°C, фильтрации раствора, кристаллизации калиевой селитры при постоянном охлаждении кристаллизатора, сбора кристаллов калиевой селитры, центрифугирования ее для удаления раствора и сушки, а сероугольная смесь и раствор калиевой селитры проходят при работающей мешалке через обогреваемый фильтр, кристаллизацию проводят при перемешивании раствора путем подачи сжатого воздуха, а образовавшийся в кристаллизаторе маточный раствор нагревают до температуры 90-100°C и промывают им осадок на обогреваемом фильтре, а полученный раствор подают в кристаллизатор и вновь подвергают кристаллизации, выпавший осадок удаляют, а оставшийся в кристаллизаторе раствор вновь направляют для смешения с утилизируемым дымным порохом.The technical result is achieved by the fact that in the method of regenerating potassium nitrate, which includes mixing the utilized smoke powder with water, heating the mixture to 90-100 ° C, filtering the solution, crystallizing potassium nitrate with constant cooling of the mold, collecting crystals of potassium nitrate, centrifuging it for removal of the solution and drying, and the sulfur-coal mixture and the solution of potassium nitrate pass through a heated filter with the stirrer working, crystallization is carried out with stirring of the solution by supplying a compressed air, and the mother liquor formed in the crystallizer is heated to a temperature of 90-100 ° C and washed with the precipitate on a heated filter, and the resulting solution is fed into the crystallizer and again subjected to crystallization, the precipitate formed is removed, and the remaining solution in the crystallizer is again sent for mixing with the recyclable black powder.

Примеры конкретного исполнения.Examples of specific performance.

Пример 1. Для регенерации калиевой селитры из сметок производства ДЧП использовали технологическую схему, представленную на фиг.1.Example 1. For the regeneration of potassium nitrate from estimates of the production of PPP, the technological scheme shown in Fig. 1 was used.

В бак 1 с мешалкой заливают воду до половины бака, включают мешалку, загружают утилизируемый дымный порох по весу не более половины веса воды и пускают пар в паровую рубашку. При достижении температуры в баке 100°C открывают кран 2 и фильтруют взвесь через обогреваемый фильтр 3, который имеет температуру 95°C. Фильтрат поступает в кристаллизатор с рубашкой 4. В рубашку пускают холодную воду, раствор перемешивают потоком сжатого воздуха. Процесс продолжают до понижения температуры раствора до 25°C. Выпавший осадок селитры перегружают в тканевый мешок и отжимают в центрифуге 5 до прекращения выделения раствора.Up to half of the tank is poured into the tank 1 with the mixer, the mixer is turned on, the utilized smoke powder is loaded by weight not more than half the weight of the water and the steam is let into the steam jacket. When the temperature in the tank reaches 100 ° C, open the valve 2 and filter the suspension through a heated filter 3, which has a temperature of 95 ° C. The filtrate enters the crystallizer with jacket 4. Cold water is allowed into the jacket, the solution is mixed with a stream of compressed air. The process is continued until the solution temperature drops to 25 ° C. The precipitate of nitrate is loaded into a tissue bag and squeezed in a centrifuge 5 until the solution is stopped.

Образовавшийся маточный раствор из кристаллизатора 4 перекачивают в бак 1, нагревают до 95°C и промывают им осадок на фильтре 3, после чего полученный раствор сливают в кристаллизатор 4 и вновь подвергается кристаллизации вышеописанным способом. В этом случае извлекается 82% селитры.The resulting mother liquor from the crystallizer 4 is pumped into the tank 1, heated to 95 ° C and washed with the precipitate on the filter 3, after which the resulting solution is poured into the crystallizer 4 and again subjected to crystallization as described above. In this case, 82% of nitrate is recovered.

Сушку селитры производят в сушильном шкафу 6, обогреваемом паром при температуре не более 120°C до содержания влаги 0,08%.Drying of nitrate is carried out in an oven 6, heated by steam at a temperature of not more than 120 ° C to a moisture content of 0.08%.

Пример 2. Для регенерации калиевой селитры из сметок производства ДЧП использовали технологическую схему, представленную на фиг.1, но в бак 1 заливали не воду, а маточный раствор селитры из кристаллизатора 4, образовавшийся после кристаллизации селитры. В данном случае этот способ позволяет извлечь 85% селитры.Example 2. For the regeneration of potassium nitrate from estimates for the production of PPP, the technological scheme shown in Fig. 1 was used, but not water was poured into tank 1, but the mother liquor of nitrate from crystallizer 4 formed after the crystallization of nitrate. In this case, this method allows you to extract 85% nitrate.

В любом случае использование предложенного способа позволяет значительно увеличить количество извлеченной селитры.In any case, the use of the proposed method can significantly increase the amount of recovered nitrate.

Способ прост и позволяет использовать промышленное оборудование.The method is simple and allows the use of industrial equipment.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИINFORMATION SOURCES

1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. 9-е изд., пер и доп. М.: Химия, 1973 г.1. Kasatkin A.G. Basic processes and apparatuses of chemical technology. 9th ed., Trans. M .: Chemistry, 1973

2. Павлов К.Ф., Романков П.Г., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии. 9-е изд., пер. и доп. Л.: Химия, 1981 г.2. Pavlov K.F., Romankov P.G., Noskov A.A. Examples and tasks on the course of processes and apparatuses of chemical technology. 9th ed., Trans. and add. L .: Chemistry, 1981

3. Жужиков В.А. Фильтрование. Теория и практика разделения суспензий. 4-е изд., пер. и доп. М.: Химия, 1980 г.3. Zhuzhikov V.A. Filtration. Theory and practice of separation of suspensions. 4th ed., Trans. and add. M .: Chemistry, 1980

4. Заявка на изобретение RU №2008109343 от 20.09.09. г.4. Application for invention RU No. 2008109343 from 09.20.09. g.

Claims (1)

Способ регенерации калиевой селитры, включающий смешение утилизируемого дымного пороха с водой в баке, нагревание смеси до 90-100°С, фильтрацию раствора сероугольной смеси и калиевой селитры, кристаллизацию последней при постоянном охлаждении кристаллизатора, сбор кристаллов калиевой селитры, ее центрифугирование для удаления раствора и сушки, отличающийся тем, что фильтрацию осуществляют при работающей мешалке в обогреваемом фильтре, кристаллизацию проводят при перемешивании раствора путем подачи сжатого воздуха, образовавшийся в кристаллизаторе маточный раствор перекачивают в бак, нагревают до температуры 90-100°С и промывают им осадок на обогреваемом фильтре, полученный раствор вновь подают в кристаллизатор и подвергают кристаллизации, выпавший осадок селитры удаляют, а оставшийся в кристаллизаторе раствор снова направляют для смешения с утилизируемым дымным порохом.        A method for regenerating potassium nitrate, including mixing the utilized smoke powder with water in a tank, heating the mixture to 90-100 ° C, filtering a solution of a sulfur-carbon mixture and potassium nitrate, crystallizing the latter with constant cooling of the crystallizer, collecting crystals of potassium nitrate, centrifuging it to remove the solution and drying, characterized in that the filtration is carried out with the stirrer operating in a heated filter, crystallization is carried out with stirring of the solution by supplying compressed air formed in cr In the crystallizer, the mother liquor is pumped into the tank, heated to a temperature of 90-100 ° C and washed with the precipitate on a heated filter, the resulting solution is again fed into the crystallizer and subjected to crystallization, the precipitated nitrate precipitate is removed, and the remaining solution in the crystallizer is again sent for mixing with the utilized smoky gunpowder.
RU2013129405/05A 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration RU2555490C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013129405/05A RU2555490C2 (en) 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013129405/05A RU2555490C2 (en) 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013129405A RU2013129405A (en) 2015-01-10
RU2555490C2 true RU2555490C2 (en) 2015-07-10

Family

ID=53278788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013129405/05A RU2555490C2 (en) 2013-06-26 2013-06-26 Method of potassium nitrate regeneration

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2555490C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2742991C2 (en) * 2018-12-29 2021-02-12 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" Method and apparatus for decontaminating powder wastes and pyrotechnic compositions

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4243337C1 (en) * 1992-12-21 1993-12-16 Buck Chem Tech Werke Explosive material disposal - uses water with deactivated material to give a soln. of potassium nitrate for further use
RU2093501C1 (en) * 1996-07-29 1997-10-20 Закрытое акционерное общество "Колинпласт Лтд" Process line for reutilization of out-dated powder
RU2379272C2 (en) * 2008-03-14 2010-01-20 Алексей Михайлович Константинов Process line for recycling of black powder and method for extraction of initial components from it (versions)
RU2009139698A (en) * 2009-10-27 2011-05-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университе METHOD FOR REGENERATING POTASSIUM NITRATE

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4243337C1 (en) * 1992-12-21 1993-12-16 Buck Chem Tech Werke Explosive material disposal - uses water with deactivated material to give a soln. of potassium nitrate for further use
RU2093501C1 (en) * 1996-07-29 1997-10-20 Закрытое акционерное общество "Колинпласт Лтд" Process line for reutilization of out-dated powder
RU2379272C2 (en) * 2008-03-14 2010-01-20 Алексей Михайлович Константинов Process line for recycling of black powder and method for extraction of initial components from it (versions)
RU2009139698A (en) * 2009-10-27 2011-05-10 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Самарский государственный технический университе METHOD FOR REGENERATING POTASSIUM NITRATE

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2742991C2 (en) * 2018-12-29 2021-02-12 Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Новосибирский Государственный Технический Университет" Method and apparatus for decontaminating powder wastes and pyrotechnic compositions

Also Published As

Publication number Publication date
RU2013129405A (en) 2015-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RS61569B1 (en) Methods for treating lithium-containing materials
CN101643226B (en) Method for producing nitrate and ammonium chloride with double decomposition circulation method
KR101648693B1 (en) Valuable metals recovery system from the waste slurry of lithium secondary battery
CN102476990A (en) Method for extracting and refining long-chain dicarboxylic acid crude product
CN105016310A (en) Preparation method and device of high-purity lithium sulfide
CN105836767A (en) Method for preparing anhydrous lithium chloride by lithium-containing liquid waste
CN112850758A (en) Lithium extraction system and method for salt lake brine
CN101219946B (en) Method for recycling waste liquor of ammonium hexanedioic acid and recycling system thereof
CN102424916A (en) Method for preparing low-sodium carnallite, sodium chloride and magnesium chloride from refined magnesium slag
CN110536881A (en) Manufacturing method and manufacturing equipment of methionine
RU2555490C2 (en) Method of potassium nitrate regeneration
JP2011189300A (en) Method for removing selenium
CN103193252B (en) Method for producing potassium chloride by adopting carnallite hot-melt brine
CN104150519B (en) A kind of method utilizing sodium sulfate waste liquid to prepare barium sulfate and sodium carbonate
CN102352444B (en) Method for producing compound salts by tantalum metallurgy byproducts
CN101855327A (en) Development of a techno-economic process for organo refining of coal
CN106191453B (en) It is a kind of to utilize rotary hearth furnace dirt ash recycling zinc enriched substance and the method for potassium chloride
CN103748196A (en) Process Flow Diagram for Pretreatment of High Ash Coal to Produce Clean Coal According to the Invention
CN102976279B (en) Method for extracting sulfur and inorganic salt from wet-desulfurization waste sulfur paste
CN109809982A (en) A kind of long-chain biatomic acid indudstrialized refining system and process for refining
CN104447529A (en) Method for extracting and purifying 3,6-matrigon
NO332615B1 (en) Method of purifying calcium nitrate solutions or melts
CN115594339A (en) Device and method for preparing lithium carbonate by using lithium-containing waste liquid and application of device and method
RU2132302C1 (en) Method of artificial carnallite producing
CN103724457A (en) Method for removing impurities in coarse heparin product by using ceramic membrane

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150627