RU2550460C1 - Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions - Google Patents
Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2550460C1 RU2550460C1 RU2014105077/02A RU2014105077A RU2550460C1 RU 2550460 C1 RU2550460 C1 RU 2550460C1 RU 2014105077/02 A RU2014105077/02 A RU 2014105077/02A RU 2014105077 A RU2014105077 A RU 2014105077A RU 2550460 C1 RU2550460 C1 RU 2550460C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iridium
- solution
- extraction
- iii
- organic phase
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- MILUBEOXRNEUHS-UHFFFAOYSA-N iridium(3+) Chemical compound [Ir+3] MILUBEOXRNEUHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 26
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 11
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- -1 platinum group metals Chemical class 0.000 claims description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 abstract description 7
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 5
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 abstract description 3
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- MOHYGSBMXIJZBJ-UHFFFAOYSA-N [Ir+4] Chemical compound [Ir+4] MOHYGSBMXIJZBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- HBROZNQEVUILML-UHFFFAOYSA-N salicylhydroxamic acid Chemical compound ONC(=O)C1=CC=CC=C1O HBROZNQEVUILML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000658 coextraction Methods 0.000 description 1
- 238000001941 electron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000007038 hydrochlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- LLJNYGPCNGSXLR-UHFFFAOYSA-K iridium(3+) trinitrite Chemical compound N(=O)[O-].[Ir+3].N(=O)[O-].N(=O)[O-] LLJNYGPCNGSXLR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- DANYXEHCMQHDNX-UHFFFAOYSA-K trichloroiridium Chemical class Cl[Ir](Cl)Cl DANYXEHCMQHDNX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области гидрометаллургии благородных металлов, в частности к аффинажному производству металлов платиновой группы (МПГ) и получению чистого иридия.The invention relates to the field of hydrometallurgy of precious metals, in particular to the refining production of platinum group metals (PGM) and the production of pure iridium.
В настоящее время для вскрытия платиносодержащего сырья в основном используется процесс гидрохлорирования, в результате которого все металлы платиновой группы переходят в раствор в виде комплексных хлоридов. Разработаны и используются осадительные и экстракционные методы разделения МПГ и выделения иридия.Currently, for the opening of platinum-containing raw materials, the hydrochlorination process is mainly used, as a result of which all the metals of the platinum group go into solution in the form of complex chlorides. Precipitation and extraction methods for the separation of PGMs and the separation of iridium have been developed and used.
По известной схеме [Меретуков М.А., Орлов A.M. Металлургия благородных металлов. Зарубежный опыт, М., Металлургия, 1991, с.360-371; Металлургия благородных металлов / Под ред. Чугаева Л.В., изд. 2, - М.: Металлургия, 1987, с.408-424] при извлечении и очистке иридия раствор кипятят для удаления избытка соляной кислоты и проводят восстановление металла диоксидом серы, сульфитом натрия или другими восстановителями. На следующем этапе извлекают платину, палладий, рутений, затем иридий окисляют до четырехвалентного состояния и экстрагируют ТБФ, амином или осаждают иридий в виде аммонийной соли. Применяемые схемы многостадийны, получение целевого продукта иридия происходит на последних стадиях, что приводит к значительным потерям иридия с вторичными растворами, требуется их дополнительная переработка.According to the well-known pattern [Meretukov MA, Orlov A.M. Metallurgy of precious metals. Foreign experience, M., Metallurgy, 1991, p. 360-371; Metallurgy of precious metals / Ed. Chugaeva L.V., ed. 2, - M .: Metallurgy, 1987, pp. 408-424], when the iridium is recovered and purified, the solution is boiled to remove excess hydrochloric acid and the metal is reduced with sulfur dioxide, sodium sulfite, or other reducing agents. In the next step, platinum, palladium, ruthenium is extracted, then iridium is oxidized to the tetravalent state and extracted with TBP, amine, or iridium is precipitated in the form of an ammonium salt. The applied schemes are multistage, the preparation of the target product of iridium occurs in the last stages, which leads to significant losses of iridium with secondary solutions, their additional processing is required.
Известен способ извлечения иридия из хлоридного раствора, содержащего примеси металлов платиновой группы и неблагородные элементы, включающий обработку хлоридного раствора нитритом натрия, отделение осадка гидроксидов от нитритного раствора фильтрованием, выщелачивание осадка гидроксидов водой, нагревание в автоклаве при температуре 150-180°C и дальнейшее осаждение хлоридом аммония из растворов в виде иридиевых аммонийно-натрий нитритных комплексных солей [Ильяшевич В.Д., Мамонов С.Н., Сидоренко Ю.А. // Патент РФ 2094498, МПК C22B 11/00, заяв. 95110548/02 19.06.1995, http://on.27.10.J997]. Недостатками данного способа также является многостадийность технологического процесса, необходимость использования автоклавов, сложности дальнейшей переработки нитритного иридиевого продукта.A known method of extracting iridium from a chloride solution containing impurities of platinum group metals and base elements, including processing the chloride solution with sodium nitrite, separating the precipitate of hydroxides from the nitrite solution by filtration, leaching the precipitate of hydroxides with water, heating in an autoclave at a temperature of 150-180 ° C and further precipitation ammonium chloride from solutions in the form of iridium ammonium-sodium nitrite complex salts [Ilyashevich VD, Mamonov SN, Sidorenko Yu.A. // RF patent 2094498, IPC C22B 11/00, application. 95110548/02 06/19/1995, http: //on.27.10.J997]. The disadvantages of this method is the multi-stage process, the need for autoclaves, the difficulties of further processing of nitrite iridium product.
В процессе аффинажа МПГ, как правило, получают отдельно платино-палладиевый концентрат и концентрат, содержащий иридий, родий и рутений. Известен способ экстракции иридия (III) из хлоридных растворов, содержащих родий и рутений, растворами салицилгидроксамовой кислоты в изобутаноле. При рН=3 достигнуто выделение 99.9% Ir при соэкстракции по 0,1% родия и рутения [Sen Kinjalkini, Acharyya Bijay R., Siladitya D., Bag Saswati P. Селективная экстракция иридия в присутствии родия и рутения растворами салицилгидроксамовой кислоты в изобутане // Indian J. Chem. А. - 1991. - 30, №5. - С.437-440]. Недостатком способа является невозможность реэкстракции иридия без разрушения экстрагента и высокая стоимость салицилгидроксамовой кислоты, что приводит к нерентабельности использования предложенного реагента для аффинажа иридия.During refining of PGMs, as a rule, platinum-palladium concentrate and a concentrate containing iridium, rhodium and ruthenium are obtained separately. A known method of extraction of iridium (III) from chloride solutions containing rhodium and ruthenium, solutions of salicylic hydroxamic acid in isobutanol. At pH = 3, 99.9% Ir was obtained by coextraction with 0.1% rhodium and ruthenium [Sen Kinjalkini, Acharyya Bijay R., Siladitya D., Bag Saswati P. Selective extraction of iridium in the presence of rhodium and ruthenium with solutions of salicylhydroxamic acid in isobutane / / Indian J. Chem. A. - 1991. - 30, No. 5. - S. 437-440]. The disadvantage of this method is the impossibility of re-extraction of iridium without destroying the extractant and the high cost of salicylhydroxamic acid, which leads to the unprofitability of the use of the proposed reagent for refining iridium.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ экстракции комплексных хлоридов иридия трибутилфосфатом (ТБФ) в присутствии хлора, как окислителя иридия (III) [Москвитин Л.Н. и др. // Журнал неорганической химии. 1985. Т.30, В.1. С.170-175]. Авторы установили, что наиболее эффективно в органическую фазу экстрагируется комплексная кислота состава Н[IrCl5·H2O], доля которой составляет 0,2% при CHCl=8.0 М и 8,6% при CHCl=0,1 M. Основной формой иридия в этих условиях является H2[IrCl6], однако экстрагируемость этой комплексной формы очень низка по сравнению с H[IrCl5·H2O]. Предложено для решения проблемы проводить экстракцию из смешанных соляно-сернокислых растворов. Рост извлечения иридия достигается за счет увеличения кислотности, добавлением в раствор слабо экстрагируемой серной кислоты, и снижения концентрации соляной кислоты, хорошо экстрагируемой трибутилфосфатом в присутствии хлора. Оптимальная для экстракции иридия концентрация ионов водорода составляет 4-5 н. Недостатком данного способа является низкая селективность процесса из-за высоких коэффициентов распределения комплексных кислот платины и палладия в этих условиях, использование смешанных растворов серной и соляной кислоты, усложняющих дальнейшую переработку технологических растворов.The closest in technical essence to the claimed method is a method for the extraction of complex iridium chlorides with tributyl phosphate (TBP) in the presence of chlorine as an oxidizing agent of iridium (III) [Moskvitin L.N. et al. // Journal of Inorganic Chemistry. 1985.V.30, B.1. S.170-175]. The authors found that the most efficiently extracted into the organic phase is a complex acid of the composition H [IrCl 5 · H 2 O], the proportion of which is 0.2% at C HCl = 8.0 M and 8.6% at C HCl = 0.1 M. The main form of iridium under these conditions is H 2 [IrCl 6 ], however, the extractability of this complex form is very low compared to H [IrCl 5 · H 2 O]. It is proposed to solve the problem of extraction from mixed hydrochloric acid solutions. The increase in iridium recovery is achieved by increasing acidity, adding weakly extracted sulfuric acid to the solution, and lowering the concentration of hydrochloric acid, which is well extracted with tributyl phosphate in the presence of chlorine. The optimum concentration of hydrogen ions for iridium extraction is 4-5 n. The disadvantage of this method is the low selectivity of the process due to the high distribution coefficients of the complex acids of platinum and palladium under these conditions, the use of mixed solutions of sulfuric and hydrochloric acid, complicating the further processing of technological solutions.
Задачами заявляемого изобретения является повышение селективности извлечения иридия из раствора и упрощение технологического процесса. Для их решения предлагается значительно увеличить долю хорошо экстрагируемой комплексной кислоты H[IrCl5·H2O], что достигается гетерогенным окислением иридия (III) в хлоридных растворах соединением хлорноватистой кислоты с трибутилфосфатом (ТБФ·HOCl) с одновременной экстракцией иридиевого продукта окисления в органическую фазу.The objectives of the invention is to increase the selectivity of extracting iridium from solution and simplifying the process. To solve them, it is proposed to significantly increase the proportion of well extractable complex acid H [IrCl 5 · H 2 O], which is achieved by heterogeneous oxidation of iridium (III) in chloride solutions by combining hypochlorous acid with tributyl phosphate (TBP · HOCl) with simultaneous extraction of the iridium oxidation product into organic phase.
Окислитель получается продувкой хлора через эмульсию трибутилфосфата в водном растворе гидроксида натрия по реакции (1). Процесс протекает количественно. В органической фазе может быть получена концентрация хлорноватистой кислоты до 1-1,5 моль/л. Получаемое соединение достаточно устойчиво и не разрушается при промывке водой.The oxidizing agent is obtained by blowing chlorine through an emulsion of tributyl phosphate in an aqueous solution of sodium hydroxide according to reaction (1). The process is quantitative. In the organic phase, a hypochlorous acid concentration of up to 1-1.5 mol / L can be obtained. The resulting compound is sufficiently stable and does not deteriorate when washed with water.
здесь символы (в) и (о) обозначают принадлежность компонента к водной или органической фазам, соответственно.here, the symbols (c) and (o) denote the component belongs to the aqueous or organic phases, respectively.
При контакте раствора хлорноватистой кислоты в ТБФ с иридий-содержащими растворами хлоридные комплексы иридия(III) с большими выходами окисляются до комплексной кислоты H[IrCl5·H2O] по реакции (2).Upon contact of a solution of hypochlorous acid in TBP with iridium-containing solutions, the chloride complexes of iridium (III) are oxidized in large yields to the complex acid H [IrCl 5 · H 2 O] by reaction (2).
Образующаяся кислота H[IrCl5·H2O] одновременно экстрагируется трибутилфосфатом (3).The resulting acid H [IrCl 5 · H 2 O] is simultaneously extracted with tributyl phosphate (3).
Для предотвращения присоединения HCl к H[IrCl5·H2O] и образования плохо экстрагируемого соединения H2[IrCl6], а также снижения экстрагируемости комплексных кислот платины и палладия процесс окисления и экстракции иридия проводят при низкой кислотности раствора. С этой целью основную массу соляной кислоты удаляют упаркой. Остатки кислоты разлагаются на начальном этапе окисления иридия при контакте с раствором хлорноватистой кислоты в ТБФ (4).To prevent the attachment of HCl to H [IrCl 5 · H 2 O] and the formation of a poorly extractable compound H 2 [IrCl 6 ], as well as to reduce the extractability of the complex acids of platinum and palladium, the process of oxidation and extraction of iridium is carried out at low acidity of the solution. To this end, the bulk of the hydrochloric acid is removed by evaporation. The acid residues decompose at the initial stage of iridium oxidation upon contact with a solution of hypochlorous acid in TBP (4).
Показано, что процесс обеспечивает извлечение иридия в органическую фазу за 1 контакт на 80-95%. Остальные металлы платиновой группы (Pt, Pd, Rh, Ru) экстрагируются слабо и их основная часть остается в водном растворе. Реэкстракция иридия из органической фазы водой осуществляется водой. Глубокое извлечение и очистка иридия могут быть достигнуты при реализации противоточного многоступенчатого процесса.It is shown that the process provides the extraction of iridium into the organic phase for 1 contact by 80-95%. The remaining metals of the platinum group (Pt, Pd, Rh, Ru) are poorly extracted and their main part remains in aqueous solution. Reextraction of iridium from the organic phase with water is carried out by water. Deep extraction and purification of iridium can be achieved by implementing a countercurrent multistage process.
Примеры осуществления способаExamples of the method
Пример 1.Example 1
Солянокислый раствор комплексной кислоты иридия (III) - H3IrCl6 с содержанием иридия 1,9 г/л (0,01 М) упаривают почти досуха и разбавляют 0,1 М раствором азотной кислоты до прежнего объема. На этой стадии содержание соляной кислоты снижается с 1 М приблизительно до 0,02 М. Далее раствор контактируют с равным объемом 0,05 М раствора HOCl в 80% растворе ТБФ (разбавитель гептан) в течение 15 минут при 25°C. Анализ растворов показывает, что содержание соляной кислоты после обработки снижается до уровня менее 0,001 М, а извлечение иридия в органическую фазу составляет 95% (коэффициент распределения иридия - 19). По данным электронной спектроскопии основной экстрагируемой формой иридия является комплексное соединение H[IrCl5·H2O]- (λmax=450 нм).The hydrochloric acid solution of the complex acid of iridium (III) - H 3 IrCl 6 with an iridium content of 1.9 g / l (0.01 M) is evaporated almost to dryness and diluted with a 0.1 M solution of nitric acid to the previous volume. At this stage, the hydrochloric acid content decreases from 1 M to approximately 0.02 M. The solution is then contacted with an equal volume of a 0.05 M HOCl solution in an 80% TBP solution (heptane diluent) for 15 minutes at 25 ° C. Analysis of the solutions shows that the content of hydrochloric acid after treatment decreases to less than 0.001 M, and the extraction of iridium into the organic phase is 95% (distribution coefficient of iridium is 19). According to electron spectroscopy, the main extractable form of iridium is the complex compound H [IrCl 5 · H 2 O] - (λ max = 450 nm).
Пример 2.Example 2
Солянокислый раствор, содержащий иридий (III) - 0,96 г/л, платину - 0,97 г/л, палладий - 0,53 г/л, родий - 0,51 г/л и рутений - 0,50 г/л, упаривают почти досуха и разбавляют 0,1 М раствором азотной кислоты до прежнего объема, как и в примере 1. Затем раствор контактируют с равным объемом 0,11 М раствора HOCl в 80% растворе ТБФ (разбавитель гептан) в течение 15 минут при 25°C. Результаты межфазного распределения металлов приведены в таблице 1. Для сравнения приведены также данные по экстракции металлов платиновой группы ТБФ без хлорноватистой кислоты. Извлечение иридия за 1 контакт составляет 90% (коэффициент распределения - 9). Для других МПГ извлечение не превышает 5% (коэффициент распределения менее 0,05), за исключением палладия, извлечение которого составляет 20% (коэффициент распределения - 0,25).A hydrochloric acid solution containing iridium (III) is 0.96 g / l, platinum is 0.97 g / l, palladium is 0.53 g / l, rhodium is 0.51 g / l and ruthenium is 0.50 g / l, evaporated almost to dryness and diluted with 0.1 M nitric acid solution to the previous volume, as in example 1. Then the solution is contacted with an equal volume of 0.11 M HOCl solution in 80% TBP solution (heptane diluent) for 15 minutes at 25 ° C. The results of the interfacial distribution of metals are shown in table 1. For comparison, data on the extraction of metals of the platinum group of TBP without hypochlorous acid are also given. The extraction of iridium per 1 contact is 90% (distribution coefficient - 9). For other PGMs, the extraction does not exceed 5% (distribution coefficient less than 0.05), with the exception of palladium, the extraction of which is 20% (distribution coefficient - 0.25).
В таблице 2 приведены коэффициенты разделения иридия с остальными МПГ. Видно, что наиболее селективно в процессе извлекается иридий.Table 2 shows the separation coefficients of iridium with the rest of the PGM. It is seen that iridium is most selectively extracted in the process.
Пример 3.Example 3
Солянокислый раствор комплексной кислоты иридия (III) - H3IrCl6 с содержанием иридия 1,9 г/л (0,01 М) подвергают обработке по примеру 1 при различных температурах (5-90°C). Данные по извлечению иридия в органическую фазу приведены в таблице 3.The hydrochloric acid solution of the complex acid of iridium (III) - H 3 IrCl 6 with an iridium content of 1.9 g / l (0.01 M) is subjected to the processing of example 1 at various temperatures (5-90 ° C). Data on the extraction of iridium in the organic phase are shown in table 3.
Извлечение иридия максимально при низких температурах (5-25°C) и резко снижается при повышении температуры до 50°C и выше.Extraction of iridium is maximum at low temperatures (5-25 ° C) and decreases sharply with increasing temperature to 50 ° C and above.
Пример 4.Example 4
Процесс проводят по примеру 1. В качестве реэкстрагента для извлечения иридия используют воду и 0,1 моль/л растворы ацетата натрия, гидроксида натрия, углекислого натрия. Соотношение объемов фаз при реэкстракции равно O:В=1:2. В случае с водой последовательно проводят 2 контакта. Полученные результаты представлены в таблице 4.The process is carried out as in example 1. As a stripping agent for the extraction of iridium, water and 0.1 mol / L solutions of sodium acetate, sodium hydroxide, sodium carbonate are used. The ratio of phase volumes during reextraction is O: B = 1: 2. In the case of water, 2 contacts are carried out in series. The results are presented in table 4.
Приведенные выше примеры показывают, что использование заявленного способа извлечения иридия (III) позволяет эффективно извлекать иридий из хлоридных растворов металлов платиновой группы с заявленным результатом.The above examples show that the use of the claimed method for the extraction of iridium (III) can effectively extract iridium from chloride solutions of platinum group metals with the stated result.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014105077/02A RU2550460C1 (en) | 2014-02-11 | 2014-02-11 | Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2014105077/02A RU2550460C1 (en) | 2014-02-11 | 2014-02-11 | Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2550460C1 true RU2550460C1 (en) | 2015-05-10 |
Family
ID=53293988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2014105077/02A RU2550460C1 (en) | 2014-02-11 | 2014-02-11 | Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2550460C1 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0756013A1 (en) * | 1995-07-25 | 1997-01-29 | Matthey Rustenburg Refiners (Proprietary) Limited | Interseparation of platinum group metals |
| RU2103394C1 (en) * | 1996-06-04 | 1998-01-27 | Научно-исследовательский инженерный центр "Кристалл" | Method of recovering platinum and palladium from industrial products containing platinum metals |
| RU2156819C1 (en) * | 1999-07-20 | 2000-09-27 | Карманников Владимир Павлович | Method of purifying rhodium and iridium |
| JP2001098335A (en) * | 1999-08-05 | 2001-04-10 | Anglo American Platinum Corp Ltd | Separation of platinum group metal |
| RU2353684C2 (en) * | 2003-09-26 | 2009-04-27 | Сумитомо Метал Майнинг Ко., Лтд. | Method of joint separation of platinum metal |
-
2014
- 2014-02-11 RU RU2014105077/02A patent/RU2550460C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0756013A1 (en) * | 1995-07-25 | 1997-01-29 | Matthey Rustenburg Refiners (Proprietary) Limited | Interseparation of platinum group metals |
| RU2103394C1 (en) * | 1996-06-04 | 1998-01-27 | Научно-исследовательский инженерный центр "Кристалл" | Method of recovering platinum and palladium from industrial products containing platinum metals |
| RU2156819C1 (en) * | 1999-07-20 | 2000-09-27 | Карманников Владимир Павлович | Method of purifying rhodium and iridium |
| JP2001098335A (en) * | 1999-08-05 | 2001-04-10 | Anglo American Platinum Corp Ltd | Separation of platinum group metal |
| RU2353684C2 (en) * | 2003-09-26 | 2009-04-27 | Сумитомо Метал Майнинг Ко., Лтд. | Method of joint separation of platinum metal |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0130896B2 (en) | ||
| US7597863B2 (en) | Extractant for palladium and method for separation and recovery of palladium | |
| US4012481A (en) | Process for the separation of platinum group metals | |
| CN105339511A (en) | Method of recovering copper and precious metals | |
| Nguyen et al. | Separation and recovery of precious metals from leach liquors of spent electronic wastes by solvent extraction | |
| AU2014261257B2 (en) | Method of preparing a gold-containing solution and process arrangement for recovering gold and silver | |
| JP5667111B2 (en) | Method for recovering gold in dilute gold solution | |
| JP4116490B2 (en) | High-purity platinum group recovery method | |
| JP2015113503A (en) | Method for separating and recovering selenium and tellurium in transition metal-containing aqueous solution | |
| RU2550460C1 (en) | Method of extracting iridium (iii) from chloride solutions | |
| JP6222469B2 (en) | Platinum family recovery methods | |
| JP6568118B2 (en) | Metal mutual separation | |
| JP7400443B2 (en) | Mutual separation method of platinum group elements | |
| JPH09279264A (en) | Continuous extraction and recovery method for precious metals | |
| JP6636819B2 (en) | Treatment method of metal-containing acidic aqueous solution | |
| JP5502178B2 (en) | Silver recovery method | |
| RU2587449C1 (en) | Method of cleaning sulphate or nitrate solutions from chloride-ion | |
| RU2370448C2 (en) | Method of selective extraction of osmium and ruthenium | |
| JP3480216B2 (en) | Separation method of platinum and ruthenium | |
| RU2758957C1 (en) | Method for separating ruthenium from concentrates containing precious metals | |
| EP3861144A1 (en) | Method for the recovery of palladium | |
| RU2751206C1 (en) | Method for purification of rhodium solution from impurities | |
| RU2108294C1 (en) | Method of recovering and purifying platinum group metals and gold | |
| RU2121517C1 (en) | Method of recovering and separating platinum and palladium | |
| JP2018109207A (en) | Method of recovering selenium |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200212 |