[go: up one dir, main page]

RU2549463C1 - Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией - Google Patents

Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией Download PDF

Info

Publication number
RU2549463C1
RU2549463C1 RU2013153456/15A RU2013153456A RU2549463C1 RU 2549463 C1 RU2549463 C1 RU 2549463C1 RU 2013153456/15 A RU2013153456/15 A RU 2013153456/15A RU 2013153456 A RU2013153456 A RU 2013153456A RU 2549463 C1 RU2549463 C1 RU 2549463C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dna
protein
type
bont
botulinum
Prior art date
Application number
RU2013153456/15A
Other languages
English (en)
Inventor
Алена Константиновна Рябко
Анна Евгеньевна Хлынцева
Александр Владимирович Колесников
Игорь Георгиевич Шемякин
Иван Алексеевич Дятлов
Нина Михайловна Лунева
Арина Владимировна Козырь
Original Assignee
Федеральное бюджетное учреждение науки Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии (ФБУН ГНЦ ПМБ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное бюджетное учреждение науки Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии (ФБУН ГНЦ ПМБ) filed Critical Федеральное бюджетное учреждение науки Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии (ФБУН ГНЦ ПМБ)
Priority to RU2013153456/15A priority Critical patent/RU2549463C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2549463C1 publication Critical patent/RU2549463C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Measuring Or Testing Involving Enzymes Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области медицины и предназначено для определения наличия ботулинического нейротоксина типа А (BoNT/A). На парамагнитных частицах, несущих иммобилизованный белок G бактерий семейства Streptococcus, с блокированными раствором Денхардт-ДНК адсорбируют белок BoNT/A при помощи специфических высокоаффинных поликлональных антител. Детектируют образование комплекса белка BoNT/A с биотинилированным антителом посредством нековалентного коньюгата фрагментов ДНК с нейтравидином. Проводят ПЦР-амплификацию ДНК-матрицы с флуоресцентной детекцией сигнала в режиме реального времени. Регистрацию присутствия BoNT/A в исследуемых образцах проводят по изменению уровня флуоресценции против контрольных. Изобретение обеспечивает эффективный способ определения наличия BoNT/A в пробах биологических жидкостей и тканей при первичной и вторичной интоксикации, а также в продуктах питания и может быть использовано для анализа как инфекционно опасных, так и инактивированных образцов. 5 ил., 1 табл., 5 пр.

Description

Изобретение относится к биотехнологии, конкретно к областям медицинской биохимии, диагностической медицинской микробиологии, прикладной иммунохимии и разработке диагностических тест-систем, касается разработки нового способа для высокочувствительного определения белка ботулинического нейротоксина типа А (BoNT/A) в инфицированных образцах биологического происхождения и контаминированных пищевых продуктах, представляет собой способ детекции белка BoNT/A при помощи высокоаффинных поликлональных антител к ботулотоксину типа А, комбинированный с амплификацией специфического сигнала за счет использования сопряженной с антителом ДНК-матрицы для проведения полимеразной цепной реакции.
Основной областью применения предлагаемого способа определения ботулинического нейротоксина типа А являются биомедицина, микробиологическая диагностика, микробиологические исследования, разработка средств ранней и высокоэффективной специфической диагностики ботулизма, санитарно-гигиенический контроль за наличием токсина возбудителя ботулизма в продуктах питания, предотвращение угрозы биотерроризма.
Ботулотоксины представляют собой нейротоксины белковой природы, продуцируемые анаэробными грамположительными спорообразующими бактериями Clostridium botulinum. Токсины ботулизма ответственны за развитие смертельно опасной интоксикации с преимущественно алиментарным путем инфицирования -ботулизма. Семейство ботулотоксинов содержит семь серологически и биохимически отличных типов токсина, секретируемых различными штаммами С.botulinum, и являющихся сильнейшими ядами из всех известных науке органических токсинов в целом, летальная доза которых (LD50) составляет 1-5 нг/кг массы тела. Также отмечены штаммы с одновременной комбинированной продукцией двух серотипов нейротоксинов [Montecucco С, Molgo J. // Current Opinion in Pharmacology. - 2005. - V.5, N. 3. - P. 274-279; Kukreja R, Singh BR. // Microbial Toxins: Current Research and Future Trends. - Caister Academic Press. - 2009 - ISBN 978-1-904455-44-8]. Вариабельность аминокислотных последовательностей различных типов токсинов может оставлять до 70%, однако все они имеют схожую конформацию и вызывают идентичные патофизиологические процессы в организме, но вместе с тем могут иметь неидентичные молекулярные мишени [Capek Р., Dickerson T.J. // Toxins. - 2010. - V.2. - Р. 24-53].
Ботулинический нейротоксин продуцируется в форме неактивного гетеродимера с молекулярной массой 150 kDa, активируемого посредством протеолитического расщепления на легкую цепь (LC), которая представляет собой Zn-зависимую металлопротеазу (50 kDa), и тяжелую цепь (НС), состоящую из связывающего и транслокационного доменов (100 kDa). Легкая и тяжелая цепи связаны посредством дисульфидной связи и множества нековалентных взаимодействий между двумя пептидными цепями [Capek Р., Dickerson T.J. // Toxins. - 2Q10. - V.2. - Р. 24-53].
При интоксикация ботулотоксином происходит блокада выброса ацетилхолина в соматических и вегетативных нервных окончаниях, вызывая паралич мышц. Токсическое действие ботулотоксина проходит в три этапа. На первом этапе происходит специфическое связывание тяжелой цепи токсина с двумя рецепторами на поверхности нервного окончания. Токсин ассоциирует в первую очередь с ганглиозидом (полисиалоганглиозид) с последующей миграцией комплекса к белковому рецептору синаптических везикул - синаптотагмину 1 или 2 (SV1 или SV2) [Rummel A. et al. // Journal of Neurochemistry. - 2009. - V. 110. - P. 1942-1954]. После связывания комплекса с рецепторами инициируется рецепторно-опосредованный эндоцитоз. За эндоцитозом следует высвобождение протеолитического домена ботулотоксина в цитозоль посредством эндосомальной мембранной транслокации. Считается, что снижение значения pH в эндосоме является фактором, вызывающим последующие изменения в конформации токсина. В результате, тяжелая цепь токсина действует как транспортный канал и шаперон, обеспечивающий транслокацию легкой цепи через эндосомальную мембрану и в цитозоль. В цитозоле протеолитический домен действует как металлопротеаза и расщепляет белки SNARE-комплекса, которые выступают частью аппарата экзоцитоза, что приводит к ингибированию высвобождения нейромедиатора ацетилхолина [Simpson L.L. // Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. - 2004. - V.44. - P. 167-193.; Capek P, Dickerson T.J. // Toxins. - 2010. - V.2. - P.24-53].
Основные типы ботулинических нейротоксинов, вызывающие заболевание у человека, составляют типы А, В и Е, из них наиболее тяжелые случаи интоксикации связаны с BoNT/A. В этиологии ботулизма можно выделить две общие категории: первичная интоксикация и первичная инфекция, за которой следует вторичная интоксикация. При первичной интоксикации ботулинические токсины попадают в организм алиментарным путем, с контаминированными С.botulinum продуктами питания, при обработке и заготовке которых сложились условия, удовлетворяющие требованиям роста и развития вегетативной формы клостридий ботулизма. Зрелая культура клостридий подвергается автолизу, в результате чего ботулотоксин выделяется в среду. Таким образом, заражение происходит при употреблении в пищу продуктов, содержащих токсин.
При употреблении пищи, содержащей споры возбудителя ботулизма, способные прорастать в организме человека и колонизировать кишечник, происходит развитие первичной инфекции. В процессе роста, размножения и автолиза токсин выделяется в организм in situ, в результате чего развивается вторичная интоксикация [Simpson L.L. // Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. - 2004. - V. 44.-P. 167-193].
Инкубационный период развития симптомов ботулизма составляет от нескольких часов до пяти суток и зависит от типа и дозы токсина. При попадании ботулинических нейротоксинов в организм человека или при их накоплении вследствие первичной инфекции в первую очередь страдают скелетные мышцы, смертельную опасность представляет паралич дыхательных и висцеральных мышц, также наблюдаются нарушения со стороны вегетативной нервной системы. Выздоровление наступает медленно и может потребовать подключения к аппарату искусственной вентиляции легких, наибольшие сроки восстановительного периода наблюдаются при интоксикации BoNT/A.
Диагностика ботулизма на ранних этапах заболевания, а также определение токсина в подозрительных продуктах питания и своевременно примененная терапия обеспечивают благоприятный прогноз исхода заболевания. Применение в клинической практике специфичных и высокочувствительных диагностических тест систем, способных определять крайне низкие (менее 5 пг/мл) концентрации BoNT/A способно уменьшить риск летального исхода и ускорить выздоровление.
На сегодняшний день в рутинной лабораторной практике диагностики ботулизма применяют комбинацию культурального метода и мышиного летального теста, которая, несмотря на довольно высокую его чувствительность (20 пг/мл BoNT/A), не позволяет получить лабораторное подтверждение заболевания в короткие сроки.
Известны методы, основанные на эндопептидазной активности ботулинического нейротоксина, такие как иммуноблоттинг, FRET (Fluorescence Resonance Energy Transfer - передача энергии посредством флуоресцентного резонанса), позволяющие определять все типы ботулинических токсинов в концентрации от 35 пг/мл до 150 нг/мл в зависимости от серотипа, используемого субстрата и времени экспозиции. Однако эти методы имеют ряд ограничений - они предъявляют высокие требования к условиям реакции, компоненты данных систем подвержены ингибированию, использование сложных матриц обуславливает высокую вероятность неспецифического взаимодействия и приводит к недостаточной специфичности детекции [Dorner М.В., Schulz К.М., Kull S., Dorner B.G.// Curr Top Microbiol Immunol. - 2013. - V. 364. -P. 219-255].
Известно применение масс-спектрометрического метода для определения ботулинических нейротоксинов в формате эндопетдидазной масс-спектрометрии (Endopeptidase-Mass Spectrometry (Endopep-MS) Assay), который обладает высокой чувствительностью (0,05-50 пг/мл), но осуществление подобного типа анализа осложняется необходимостью проведения сложной пробоподготовки и моделирования специфической мишени [Barr J.R., Moura Н., Boyer А.Е. с соавт. // Emerg Infect Dis. - 2005, October. - V. 11. - N.10. - P. 1578-1583.].
Известен традиционно применяемый в практике иммуноферментный анализ (ИФА) и его вариации (иммуноанализ на микросферах, Luminex® хМАР технология, электрохемилюминесценция, DIG-ELISA), однако данные методы не обладают достаточной чувствительностью (0,5-2 нг/мл) для успешного определения ботулотоксина типа А в клинических образцах, особенно в случаях интоксикации средней и легкой тяжести [Abbasova, S., Rudenko, N., Gorokhovatskii с соавт. // Russian Journal of Bioorganic Chemistry. - 2001. - V. 37. - N. 3. - P. 307-315; Dorner M.B., Schulz K.M., Kull S., Dorner B.G. // Curr Top Microbiol Immunol. - 2013. - V. 364. - P. 219-255; Ferreira, J L., Maslanka, S, Johnson, E., and Goodnough, M. // JAOAC International. - 2003. - V. 86. - P. 314-331].
Известно использование классической полимеразной цепной реакции (ПЦР), которое позволяет лишь определить наличие целевого микроорганизма в случае первичной инфекции или исследования подозрительных продуктов питания и сильно зависит от качества и количества детектируемой матрицы, однако, даже детекция специфических фрагментов генома С.botulinum не дает исчерпывающей информации о продукции токсина и его серотипе, так как были обнаружены штаммы С.botulinum, продуцирующие два типа токсина, а также штаммы, несущие ″молчащие″ гены токсина [Santos-Buelga, J. A., Collins М. D., and А. К. East. // Curr. Microbiol. - 1998. - V. 37. - Р. 312-318; G. Franciosa, F. Floridi, A. Maugliani, and P. Aureli. // Appl. Environ. Microbiol. - 2004. - V. 70. - P. 7192-7199].
На данный момент большинство этих методов выявления ботулинических нейротоксинов находится на стадии экспериментальных разработок и не существуют в виде стандартизованных коммерчески доступных диагностических тест-систем.
Известен и активно разрабатывается подход к детекции биологических молекул, объединяющий преимущества специфичности иммунологической детекции с высокой чувствительностью полимеразной цепной реакции [US Patent 5665539]. Данный подход, получивший название иммуно-ПЦР, в своем простейшем варианте основан на иммобилизации антигена на твердой фазе с последующей детекцией его при помощи специфического антитела, ковалентно или нековалентно связанного с ДНК-матрицей, позволяющей провести амплификацию сигнала при помощи ПЦР. Оптимизированными вариантами данного способа являются иммобилизация на твердой фазе антитела к одному из эпитопов антигена и последующая детекция антигена антителом к его другому эпитопу [Komatsu М., Kobayashi D., Saito К. с соавт. // Clin. Chem. - 2001. -V. 47, N. 7. - Р. 1297-1301], повышение чувствительности за счет апмлификации ДНК-матрицы при помощи различных вариантов ПЦР в режиме реального времени с применением флуоресцентной метки [Canto C.L., Sumita L.M., Machado A.F. с соавт. // Rev. Inst. Med. Trop.Sao Paulo. - 2008. - V. 50, N. 1 - P. 61-63], внедрение улучшенных коньюгатов и модификаций матриц ДНК [Niemeyer СМ., Wacker R, and Adler М // Nucleic Acids Res. - 2003. - V. 31, N. 16. - P. 90] и др. Технология иммуно-ПЦР успешно применялась для детекции различных инфекционных патогенов, в частности, для детекции Шига-токсина патогенных штаммов E.coli [Не X., Qi W., Quinones В. с соавт. // Appl. Environ. Microbiol. - 2011. - V. 77, N. 11 - P. 3558-3564], вирусов [Barletta J., Bartolome A., and Constantine N.T. // J. Virol. Methods. - 2009. - V. 157, N. 2 - P. 122-132], стафилококкового энтеротоксина [Fischer A., von Eiff C, Kuczius Т. С соавт. // J. Mol. Med. (Berl). - 2007. - V. 85, N. 5. - P. 461-469] и др.
Известен способ прямой детекции ботулотоксина типа А методом иммуно-ПЦР при использовании 96-луночного планшета, на поверхности лунок которого иммобилизирован токсин. После блокирования активных несвязанных центров планшета к образцам добавляют конъюгат моноклональных антител против BoNT/A с репортерной ДНК. Конъюгат образован через ковалентные связи амино- и сульфгидрильных групп антитела и матричной ДНК. Реакцию амплификации ДНК-матрицы проводят в планшете, результат детектируют проведением электрофореза в агарозном геле. Данный формат позволяет обнаруживать BoNT/A в количестве до 5 пг/мл буфера, но имеет высокую вероятность детекции неспецифических взаимодействий, а также не был адаптирован для проведения анализа в смешанных образцах [Wu НС, Huang YL, Lai SC с соавт. // Lett. Appl. Microbiol. - 2001. - V. 32. - P. 321-325].
Известны варианты метода детекции BoNT/A: непрямая и непрямая сэндвич иммуно-ПЦР. Постановку анализа проводят в 96-луночном планшете, связь детектирующего антитела и ДНК-матрицы осуществляют через взаимодействие биотин-стрептавидин, амплификационная смесь вносят в лунки планшета. Результат детектируют посредством электрофореза в агарозном геле. Непрямая иммуно-ПЦР позволяет определять до 50 фг BoNT/A на реакцию в чистом буфере. Однако использование в качестве твердой фазы поверхности планшета увеличивает вероятность неспецифического связывания компонентов реакции и получения ложноположительного ответа, а также данный метод не оптимизирован для анализа многокомпонентных проб [Chao H-Y, Wang Y-C, Tang S-S с соавт. // Toxicon. - 2004. - V. 43. - P. 27-34].
Известен наиболее технически близкий к заявленному метод иммуно-ПЦР с флуоресцентной детекцией в режиме реального времени по ″конечной точке″ (Endpoint RT-PCR) в формате непрямого сэндвич анализа для обнаружения ботулинических нейротоксинов типов А и В в полуобезжиренном молоке. Связывающие антитела иммобилизуют в лунках планшета, детектирующее антитело конъюгируют с матричной ДНК посредством связи биотин-стрептавидин. Наличие амплифицированной матрицы визуализируют ПЦР в режиме реального времени. Анализ позволяет определить до 3,75 пг BoNT/A в 1 мл молока, однако такая чувствительность недостаточна для детекции интоксикации ботулотоксином на ранних стадиях процесса, а также уступает по этому показателю предлагаемому способу определения токсина типа А возбудителя ботулизма [Rajkovic A., El Moualij В., Fikri Y. с соавт. // Food Anal Methods. - 2012. - V. 5. -Р. 319-326].
Изобретение решает задачу создания высокочувствительного способа идентификации ботулинического нейротоксина типа А на основе иммунодетекции, сопряженной с ПЦР в режиме реального времени, применимого для его выявления в образцах биологических жидкостей и тканей на ранних и поздних этапах развития ботулизма, а также в продуктах питания, употребимого для работы как с инфекционно опасными, так и с инактивированными пробами.
Поставленная задача решается за счет применения метода пробоподготовки, предусматривающего гомогенизацию исследуемого материала с раствором, содержащим ингибиторы протеаз и серии последовательных центрифугирований для удаления материала, затрудняющего проведение тестирования по методу иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией.
Поставленная задача решается за счет способа детекции ботулинического нейротоксина типа А с помощью поликлональных антител, специфичных к рецептор-связывающему домену тяжелой цепи ботулотоксина А, одно из которых, иммобилизованое на твердом носителе (парамагнитных частицах) за счет взаимодействия с белком G бактерий рода Streptococcus, служит для связывания BoNT/A, находящегося в исследуемой пробе, а второе (биотинилированное) антитело детектирует BoNT/A и посредством мостика, образованного тетравалентной молекулой нейтравидина, связывается с биотинилированными фрагментами ДНК, используемыми в качестве субстрата для ПЦР-амплификации с флуоресцентной детекцией сигнала в режиме реального времени.
Также поставленная задача решается за счет применения покрытых белком G бактерий рода Streptococcus парамагнитных частиц, которые позволяют иммобилизовать на поверхности частиц антитело к ботулотоксину типа А, провести специфическое связывание BoNT/A из жидких образцов, избавиться от содержащихся в образцах загрязнений на ранних этапах эксперимента и провести отделение ДНК-матрицы, применяемой для конечной ПЦР-амплификации, от других компонентов детекционного комплекса.
Также поставленная задача решается за счет высокоаффинных поликлональных антител к рецептор-связывающему домену тяжелой цепи BoNT/A, которые позволяют добиться высокой специфичности анализа. Также поставленная задача решается за счет коньюгата ДНК с нейтравидином, образующего молекулярную ″сетку″, при использовании которой для детекции возможно увеличить количество матричных молекул ДНК, связанных с единичной молекулой биотинилированного антитела и, таким образом, амплифицировать сигнал.
Также поставленная задача решается за счет блокировки поверхности твердой фазы раствором Денхардт-ДНК, которая препятствует неспецифической сорбции коньюгата ДНК-нейтравидин на поверхности магнитных частиц и пробирок стрипов и снижает вероятность ложноположительных результатов эксперимента.
Также поставленная задача решается за счет отделения ДНК-матрицы, применяемой для конечной ПЦР-амплификации, от прочих компонентов образованного детекционного комплекса посредством обработки специфической эндонуклеазой рестрикции, не нарушающей возможность проведения амплификации матричной ДНК с использованием специфичных праймеров в режиме реального времени по методу TaqMan, что способствует снижению фонового сигнала в эксперименте.
Также поставленная задача решается за счет применения в анализе редко встречающейся в окружающей среде ДНК-матрицы, оптимизированной для проведения ПЦР-амплификации с флуоресцентной детекцией сигнала в режиме реального времени, что снижает вероятность возникновения ложноположительного сигнала при детекции, позволяет существенно повысить чувствительность метода и провести количественное определение содержания BoNT/A в исследуемых образцах.
Техническим результатом изобретения является создание эффективного высокочувствительного способа детекции ботулинического нейротоксина типа А, применимого для нужд клинической диагностики и мониторинга качества продуктов питания. Отличием предлагаемого способа является осуществление детекции на базе специфических поликлональных антител к рецептор-связывающему домену тяжелой цепи BoNT/A, одно из которых посредством биотин-нейтравидинового взаимодействия связывается с ДНК, служащей матрицей для проведения ПЦР-амплификации с флуоресцентной детекцией сигнала в режиме реального времени. С использованием разработанного способа можно детектировать BoNT/A в концентрации до 1 пг/мл.
В предлагаемом техническом решении специфичность узнавания BoNT/A обеспечивается за счет высокоаффинных поликлональных антител, взаимодействующих с эпитопом тяжелой цепи молекулы BoNT/A, а чувствительность обеспечивается использованием ДНК-матрицы в качестве субстрата для амплификации сигнала результата реакции. Антитела, используемые для изоляции токсина из образца, иммобилизуют на магнитных частицах, а антитела, применяемые для детекции токсина, подвергают биотинилированию для последующего присоединения коньюгата ДНК с нейтравидином.
Предлагаемое техническое решение предусматривает использование нековалентного коньюгата ДНК с нейтравидином, который представляет собой молекулярную ″сетку″, образованную за счет взаимодействия биотина, находящегося на 5′-концах двухцепочечного фрагмента ДНК с тетравалетной молекулой нейтравидина. Наиболее эффективным является формирование таких комплексов в молярном соотношении биотинилированной ДНК к белку нейтравидина как 1:2. Нейтравидин является белком авидинового ряда, характеризующимся высокой специфичностью и эффективностью взаимодействия с биотином (константа аффинности 1015 л/моль). Применение молекулярной ″сетки″ вместо индивидуальных фрагментов биотинилированной ДНК повышает количество ДНК-матрицы, удерживаемой единичной молекулой антитела, и более чем в 10 раз увеличивает чувствительность метода.
Существенным условием успешного использования заявленного способа является блокировка свободных валентностей связывания твердой фазы, которая осуществляется пятикратным раствором Денхардт, содержащим 1% ДНК спермы лосося для предотвращения неспецифического связывания с поверхностью коньюгата ДНК-нейтравидин.
Важным достоинством предлагаемого способа определения BoNT/A является применение в качестве носителя комплекса парамагнитных частиц, которые допускают проведение автоматизации этого метода детекции с использованием роботизированных дозаторов и промывочных устройств и минимизирует контакт оператора с потенциально инфицированным материалом.
К преимуществам заявленного способа определения ботулинического нейротоксина типа А относятся: 1) высокая чувствительность метода, позволяющая провести диагностику первичной или вторичной интоксикации ботулотоксином типа А на ранних стадиях заболевания ботулизмом, провести мониторинговые исследования на предмет наличия ботулотоксина типа А в продуктах питания, своевременно начать терапию пострадавшего, предотвратить возможность возникновения новых случаев заболевания или нейтрализовать последствия биотеррористической атаки; 2) гомологичность заявленного метода в части реагентов, материалов и оборудования стандартному иммуноферментному анализу и технологиям ПЦР-диагностики, применяемым в клинической практике; 3) высокая специфичность детекции BoNT/A, обеспечивающаяся примененным принципом иммунодетекции, и низкая вероятность получения ложноположительных сигналов по сравнению со стандартными методами ПЦР-диагностики; 4) возможность проведения быстрого автоматизированного анализа большого количества образцов; 5) дешевизна большинства используемых в анализе материалов; 6) возможность экстраполяции разработанного способа для детекции любых других патогенных и непатогенных молекул при подборе соответствующих специфических детектирующих антител.
Изобретение осуществляют следующим образом:
Поликлональные антитела, специфичные к рецептор-связывающему домену тяжелой цепи ботулинического токсина типа А, полученные иммунизацией рекомбинантым фрагментом тяжелой цепи токсина (Фиг. 1), связывают на парамагнитных частицах за счет взаимодействия с иммобилизованным на их поверхности белком G бактерий рода Streptococcus. Свободные валентности поверхности планшета или пробирки типа ″эппендорф″ и парамагнитных частиц блокируют пятикратным раствором Денхардт, содержащим 1% ДНК спермы лосося. Троекратно промывают планшет и частицы раствором, содержащим 20 мМ трис-НС1 pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия и 5 мМ ЭДТА, помещая планшет или пробирки на магнитную плату для фиксации частиц за счет магнитного взаимодействия
Проводят подготовку проб биологического материала или образцов продуктов питания. Для этого биологические жидкости центрифугируют с охлаждением и добавляют к супернатанту 1/10 раствора, содержащего 200 мМ трис-НС1, 1 М хлорида натрия и 50 мМ ЭДТА и ингибиторы протеаз. Твердые образцы продуктов питания гомогенизируют с раствором, содержащим 40 мМ трис-HCl pH 7,5, 200 мМ хлорида натрия и 10 мМ ЭДТА и ингибиторы протеаз, и инкубируют при встряхивании на шейкере в течение 10 минут, после чего удаляют твердые частицы центрифугированием.
Подготовленные пробы инкубируют с антителами, иммобилизованными на поверхности парамагнитных частиц в течение 1 часа. После трехкратной промывки частиц раствором, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия и 5 мМ ЭДТА, к ним добавляют биотинилированные антитела и инкубируют парамагнитные частицы с биотинилированными антителами при комнатной температуре со встряхиванием в течение 30 минут, после чего повторяют промывку парамагнитных частиц. К связанному на поврехности парамагнитных частиц сэндвичу ″антитело - ботулотоксин А - биотинилированное антитело″ добавляют раствор нековалентного коньюгата ДНК с нейтравидином (молекулярная ″сетка″) и инкубируют парамагнитные частицы с коньюгатом в течение 30 минут. Промывку поверхности частиц от несвязавшегося коньюгата с ДНК проводят раствором, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 300 мМ хлорида натрия.
После полного удаления промывочного раствора в лунки планшета или пробирки добавляют буферный раствор для эндонуклеазы рестрикции Sac I, содержащий фермент Sac I в концентрации 50 ед/мл. Рестрикцию проводят при 37°C в течение 1 часа, затем помещают планшет или пробирки на магнитную плату для фиксации частиц за счет магнитного взаимодействия и переносят супернатант из лунок планшета в пробирки для ПЦР.
В пробирки для ПЦР, содержащие продукты рестрикции, отобранные с парамагнитных частиц, обработанных рестриктазой Sac I, вносят 10 объемов смеси для амплификации, содержащей буфер для ПЦР-амплификации, праймеры, рекомбинантную Taq-полимеразу и пробу TaqMan для проведения реакции ПЦР в режиме реального времени. Детекция флуоресцентного сигнала проводится при температуре отжига праймеров 57°C и времени элонгации 1 минута с использованием прибора для ПЦР в режиме реального времени в течение 45 циклов амплификации.
Отрицательные контрольные значения флуоресцении фиксируются в пробирках, не содержащих тестируемых образцов. Положительные контрольные значения флуоресценции регистрируются в лунках или пробирках, содержащих фиксированные количества белка ботулинического нейротоксина типа А, взятого в известной концентрации. Предел детекции BoNT/A составляет 1 пг токсина на 1 мл исследуемого раствора, или 10 фг на одну ПЦР-реакцию.
Принципиальная схема осуществления изобретения приведена на фиг. 2.
Изобретение иллюстрируют следующие графические материалы:
Фиг. 1. Аминокислотная последовательность рекомбинантного полипептида, соответствующего рецептор-связывающему домену тяжелой цепи нейротоксина ботулизма типа А, использованного для иммунизации кроликов для получения высокоспецифичных поликлональных антител к нейротоксину.
Фиг. 2. Схема постановки эксперимента при определении ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией. Фиг. 3. Последовательности ДНК, используемые для синтеза ДНК-матрицы, а также для определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией в режиме реального времени.
Фиг. 4. Получение коньюгата биотинилированной ДНК с нейтравидином для определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией.
Фиг. 5. Типичные результаты определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией в режиме реального времени.
Для лучшего понимания сущности изобретения ниже следуют примеры его конкретного выполнения.
Пример 1. Получение биотинилированного антитела для определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией.
Выделение поликлональных антител для детекции ботулинического нейротоксина типа А проводят из сыворотки крови кроликов. Отобранную кровь подвергают центрифугированию при 10000 об/мин в течение 15 минут для удаления клеточного дебриса. К полученному супернатанту добавляют равный объем буфера, содержащего 40 мМ трис-HCl pH 7,5, 200 мМ хлорида натрия и проводят высаливание антитела из раствора добавлением насыщенного сульфата аммония до концентрации 50%, а затем выдерживают сульфатный раствор в течение 1 часа при температуре +4°C для формирования осадка. Полученный сульфатный осадок собирают центрифугированием при 12000 об/мин в течение 15 минут и растворяют в буфере, содержащем 50 мМ трис-HCl pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия. Полученный белковый раствор центрифугируют при 12000 об/мин в течение 15 минут для удаления нерастворенных примесей и наносят на колонку Protein G (GE Healthcare, США), уравновешенную 10 объемами буфера, использованного для растворения белка. Колонку промывают 10 объемами того же буфера для удаления несвязавшегося белка и элюируют белок антитела раствором, содержащим 100 мМ глицин-HCl pH 2,6 и 100 мМ хлорида натрия. Приводят значение pH раствора к 8.0 добавлением раствора 1 М триса-основание с использованием pH-бумаги. Определяют концентрацию полученного белка антитела спектрофотометрически и анализируют его чистоту электрофорезом в денатурирующем полиакриламидном геле по методике Laemmli. Концентрация полученного белка составляет 1,6 мг/мл, электрофоретическая чистота белка не менее 95%. Полученный белок антитела троекратно диализуют против 100 объемов фосфатного буфера, содержащего 20 мМ Na2HPO4 и 100 мМ хлорида натрия для удаления аминогрупп. Готовят раствор NHS-биотина в DMSO из расчета 1 мг/мл и добавляют полученный раствор к раствору антитела в объемном соотношении 1:8. Проводят реакцию биотинилирования при +4°C в течение ночи со встряхиванием и троекратно диализуют против 100 объемов фосфатного буфера, содержащего 20 мМ Na2HPO4 и 100 мМ хлорида натрия для удаления не связавшегося биотина. Концентрацию конечного биотинилированного продукта определяют спектрофотометрически. Концентрация биотинилированных антител составляет 0,28 мг/мл.
Полноту биотинилирования контролируют постановкой иммуноблота с детекцией биотинилированного антитела коньюгатом нейтравидин-пероксидаза (Pierce, США). При визуализации иммуноблота определяют полосы массой 22 kDa (легкая цепь lgG) и 55 kDa (тяжелая цепь), соответствующие полосам при электрофоретическом анализе очищенных антител до реакции биотинилирования.
Пример 2. Приготовление проб для определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией.
Подготовку проб биологического материала проводят следующим образом. Отобранные согласно МУ ″Ботулизм″ N 824-69 от 22 октября 1969 г. образцы биологических жидкостей (промывные воды желудка, рвотные массы, кал, кровь, секционный материал - кусочки печени, обрезки тонкого кишечника, желудка с содержимым, кровь) центрифугируют при 5000 об/мин и температуре +4°C для освобождения от клеточного дебриса, отбирают супернатант и повторно центрифугируют его при 10000 об/мин в течение 15 минут. К супернатанту добавляют 1/10 стерильного раствора, содержащего 200 мМ трис-HCl, 1 М хлорида натрия, 50 мМ ЭДТА, а также добавляют 1/50 стерильного раствора ингибитора протеазы Complete™ Protease Inhibitor Cocktail, EDTA-free (Roche, Швейцария).
К твердым образцам биологических тканей и продуктов питания добавляют раствор, содержащий 40 мМ трис-HCl pH 7,5, 200 мМ хлорида натрия и 10 мМ ЭДТА из расчета один объем раствора (в мл) на одну единицу массы твердого образца (в г), а также 1/25 раствора ингибитора протеазы ™ Protease Inhibitor Cocktail, EDTA-free и растирают в гомогенизаторе Дунса (20 ударов плотно прилегающего пестика) во льду. Полученный однородный гомогенат встряхивают на шейкере при температуре +4°C в течение 10 минут и удаляют твердые частицы центрифугированием при 10000 об/мин в течение 15 минут.
Материал, подлежащий исследованию, хранят при температуре +4°C до проведения анализа, но оптимально используют в течение трех суток. Консервирующие вещества к отобранным пробам не добавляют.
Пример 3. Приготовление коньюгата биотинилированной ДНК с нейтравидином для определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией.
В качестве ДНК для получения коньюгата с нейтравидином и матрицы для последующей ПЦР-амплификации в режиме реального времени используют фрагмент геномной ДНК Fusarium avenaceum длиной 747 пар оснований и праймеры для амплификации фрагмента на 5′-концах модифицируют биотином (фиг. 3). Наработку биотинилированного фрагмента ДНК проводят ПЦР амплификацией при помощи Taq-полимеразы при температуре отжига праймеров 56°C и времени элонгации фрагмента 1 минута. Продукты ПЦР-реакции осаждают 3 объемами этанола с добавлением 1/10 объема ацетата натрия pH 5,2 и растворяют в 0,5 мл буфера, содержащего 20 мМ трис-HCl pH 7,5 и 300 мМ хлорида натрия, 5 мМ ЭДТА. Раствор ДНК центрифугируют для удаления нерастворенных примесей и наносят на гель-фильтрационную колонку Superdex-200 (GE-Healthcare, Великобритания), уравновешенную тем же буфером, для удаления побочных продуктов синтеза и не задействованных в синтезе олигонуклеотидов. Гель-фильтрацию проводят при скорости потока 0,5 мл/мин, выход разделяемых продуктов контролируют спектрофотометрически при длине волны 260 нм. Определяют содержание целевого фрагмента ДНК во фракциях гель-фильтрации электрофорезом в агарозном геле. Для дальнейшей работы отбирают фракции, содержащие фрагмент длиной 747 п. н. Фракции, содержащие синтезированный фрагмент, осаждают 3 объемами этанола с добавлением 1/10 объема ацетата натрия pH 5,2 и растворяют в буфере, содержащем 20 мМ трис-HCl, 100 мМ хлорида натрия и 5 мМ ЭДТА. Количество ДНК в полученном растворе определяют спектрофотометрически. Концентрация ДНК-матрицы составляет 48 мкг/мл.
Готовят раствор нейтравидина (Pierce, США) из расчета 1 мг/мл и смешивают его с раствором ДНК в соотношении 2:1 соответственно. Смесь инкубируют при +4°C в течение ночи. Образование молекулярной ″сетки″ биотинилированной ДНК с нейтравидином контролируют электрофорезом ДНК в полиакриламидном геле по замедлению скорости миграции продуктов разделения против исходного фрагмента ДНК (фиг. 4). Полученный коньюгат биотинилированной ДНК с нейтравидином очищают от несвязанной ДНК и нейтравидина гель-фильтрацией на колонке Superdex-200 (GE-Healthcare, Великобритания), уравновешенной буфером, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 300 мМ хлорида натрия и 5 мМ ЭДТА. Содержание коньюгата во фракциях гель-фильтрации контролируют электрофорезом в агарозном геле. Оптимально определяют полосы, соответствующие ДНК длиной не менее 2988 п. н. при отсутствии фрагментов длиной 747 п. н. Очищенный коньюгат концентрируют с использованием Microcon YM-50 (Millipore, США). Спектрофотометрически определяют концентрацию коньюгата по ДНК и белку и на основании этих данных рассчитывают соотношение ДНК к белку в полученной молекулярной ″сетке″. Концентрация ДНК и белка составляет 32 мкг/мл и 14,6 мкг/мл соответственно, что указывает на молярное соотношение ДНК к белку как 1:2. К коньюгату добавляют глицерин до 50% и хранят по аликвотам при температуре -70°C.
Пример 4. Постановка иммунодетекции ботулотоксина А и связывание его с ДНК-матрицей для последующей ПЦР-амплификации в режиме реального времени.
Парамагнитные частицы с иммобилизованным белком G бактерий семейства Streptococcus (Protein G Magnetic Beads, New England Biolabs, США) наносят в лунки микропланшета или в пробирки типа ″эппендорф″ объемом 1,5 мл в количестве 10 мкл суспензии частиц на лунку/пробирку. В лунки иммунологического микропланшета или пробирки разносят раствор Денхардт (20 мМ трис-HCl, pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия, 1% Ficoll 400, 1% поливинилпирролидон, 1% бычий сывороточный альбумин), содержащего 1% ДНК спермы лосося - в лунки микропланшета по 300 мкл, в пробирки по 1,5 мл - и инкубируют в течение 1 часа при 37°C для блокировки свободных валентностей поверхности. Помещают планшет на магнитную плату прибора ELx405 Magna (BioTek, США) и шестикратно промывают парамагнитные частицы, удерживаемые магнитным взаимодействием, буферным раствором, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия, 5 мМ ЭДТА в объеме 300 мкл. Микропробирки помещают на магнитный штатив Invitrogen DynaMag™-2 и отмывают аналогично внесением 1,5 мл отмывающего буфера с использованием шагового механического дозатора Ленпипет Степпер для внесения буферного раствора и аспиратора Gilson Safe Aspiration Station (Gilson, США) для отбора жидкости. В лунки микропланшета или пробирки разносят по 100 мкл подготовленных образцов, содержащих известное количество BoNT/A в различных концентрациях (десятикратные разведения от 10 нг/мл до 0,1 пг/мл) - в качестве положительного контроля и для построения калибровочной кривой, а также исследуемые образцы. В лунки, служащие отрицательным контролем, добавляют буферный раствор, содержащий 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия, 5 мМ ЭДТА, либо экспериментальные образцы, заведомо не содержащие ботулотоксин А. В качестве контроля специфичности выступают образцы, содержащие 10 пг/мл белковых токсинов иной структуры: шига-токсин энтерогеморрагической Е. coli, дифтерийный токсин, токсин тканевого шока S. aureus, холерный токсин, стафилококковый энтеротоксин А. Инкубируют планшет или пробирки при встряхивании в течение 1 часа при комнатной температуре. Шестикратно промывают парамагнитные частицы раствором, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия, 5 мМ ЭДТА с применением прибора ELx405 Magna или использованием шагового механического дозатора Ленпипет и аспиратора Gilson Safe Aspiration Station. В лунки планшета или микропробирки добавляют по 100 мкл раствора, содержащего биотинилированные антитела, и инкубируют планшет при встряхивании в течение 30 минут при комнатной температуре. Шестикратно промывают парамагнитные частицы раствором, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 100 мМ хлорида натрия, 5 мМ ЭДТА с применением прибора ELx405 Magna или использованием шагового механического дозатора Ленпипет и аспиратора Gilson Safe Aspiration Station. В лунки планшета или пробирки добавляют по 100 мкл раствора 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 300 мМ хлорида натрия, 5 мМ ЭДТА, содержащего коньюгат биотинилированной ДНК с нейтравидином в количестве 0,1 мкг ДНК на лунку/пробирку и инкубируют при встряхивании в течение 30 минут при комнатной температуре, после чего десятикратно промывают парамагнитные частицы раствором, содержащим 20 мМ трис-HCl pH 7,5, 300 мМ хлорида натрия с применением прибора ELx405 Magna или использованием шагового механического дозатора Ленпипет и аспиратора Gilson Safe Aspiration Station.
После полного удаления промывочного раствора в лунки планшета или микропробирки разносят по 50 мкл однократного буферного раствора для эндонуклеазы рестрикции Sac I, содержащий фермент Sac I в концентрации 50 ед/мл. Инкубируют при 37°C в течение 1 часа, помещают планшет на магнитную плату, пробирки на магнитный сепаратор и переносят супернатант в пробирки для ПЦР. К 1/10 отобранного супернатанта добавляют смесь для ПЦР-амплификации в режиме реального времени.
Пример 5. Проведение ПЦР-амплификации с флуоресцентной детекцией сигнала в режиме реального времени для определения ботулинического нейротоксина типа А способом иммунодетекции, сопряженной с ПЦР-амплификацией.
Для проведения ПЦР-амплификации в режиме реального времени в пробирки для ПЦР, содержащие по 5 мкл продуктов рестрикции ДНК-матрицы, отобранных с парамагнитных частиц, обработанных рестриктазой Sac I, разносят по 50 мкл 1х реакционную смесь для амплификации (Реакционная смесь 2,5х для проведения ПЦР-РВ, ″Синтол″, Россия), содержащую по 300 нМ каждого из праймеров для амплификации, 1 единицу рекомбинантной Taq-полимеразы и 200 нМ зонда TaqMan (фиг. 3). Реакцию амплификации проводят на приборе для ПЦР амплификации в режиме реального времени MiniOpticon Real-Time PCR Detection System (Bio-Rad, США) с использованием следующего протокола:
Figure 00000001
Регистрацию нарастания флуоресценции ведут при длине волны 520 нм. Положительный контроль амплификации показывает нарастание сигнала флуоресценции до 15 цикла реакции амплификации. Пробы, содержащие BoNT/A выше предела детекции, показывают нарастание флуоресценции с 15 по 25 циклы реакции амплификации. Нарастания флуоресценции в отрицательных контрольных пробах и в пробах, содержащих BoNT/A ниже предела определения, в диапазоне циклов реакции с 5 по 30 не обнаруживают (фиг. 5). Применив калибровочную кривую, построенную на основании зависимости номера цикла, на котором начинает регистрироваться изменение флуоресценции, от значений концентрации белка ботулотоксина А в контрольных образцах, определяют концентрацию белка BoNT/A в исследуемых пробах. Чувствительность метода составляет 1 пг/мл ботулотоксина типа А. Анализ специфической активности показывает отсутствие перекрестного взаимодействия с белковыми токсинами иной природы.

Claims (1)

  1. Способ определения наличия ботулинического нейротоксина типа А на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией, включающий адсорбцию белка ботулотоксина типа А на парамагнитных частицах, несущих иммобилизованный белок G бактерий семейства Streptococcus, с блокированными раствором Денхардт-ДНК свободными валентностями частиц, при помощи специфических высокоаффинных поликлональных антител, узнающих рецептор-связывающий домен тяжелой субъединицы ботулотоксина типа А, связывание иммобилизованного белка ботулотоксина типа А при помощи биотинилированных поликлональных антител, детекцию комплекса белка ботулинического нейротоксина типа А с биотинилированным антителом посредством нековалентного коньюгата фрагментов неспецифической оптимизированной ДНК с нейтравидином, освобождение ДНК-матрицы из образованного твердофазного комплекса при помощи эндонуклеазы рестрикции с последующим проведением ее ПЦР-амплификации с флуоресцентной детекцией сигнала в режиме реального времени с использованием специфических праймеров и метки TaqMan и регистрацией присутствия ботулотоксина типа А в исследуемых образцах по изменению уровня флуоресценции в соответствующих пробирках, лунках планшета или пробирках стрипа против контрольных.
RU2013153456/15A 2013-12-03 2013-12-03 Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией RU2549463C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013153456/15A RU2549463C1 (ru) 2013-12-03 2013-12-03 Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013153456/15A RU2549463C1 (ru) 2013-12-03 2013-12-03 Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2549463C1 true RU2549463C1 (ru) 2015-04-27

Family

ID=53289749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013153456/15A RU2549463C1 (ru) 2013-12-03 2013-12-03 Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2549463C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2623157C1 (ru) * 2016-03-15 2017-06-22 Открытое акционерное общество "Всероссийский научный центр молекулярной диагностики и лечения" (ОАО "ВНЦМДЛ") УЧАСТОК СВЯЗЫВАНИЯ АНТИГЕНА (Fab), В ТОМ ЧИСЛЕ ГУМАНИЗИРОВАННЫЙ Fab, ПРОТИВ БОТУЛИНИЧЕСКОГО НЕЙРОТОКСИНА С (ВАРИАНТЫ), СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Fab С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДРОЖЖЕЙ, СПОСОБ И НАБОР ДЛЯ ДЕТЕКЦИИ БОТУЛИНИЧЕСКОГО НЕЙРОТОКСИНА С
RU2826075C2 (ru) * 2021-05-24 2024-09-03 ЭйТиДжиСи КО., ЛТД. Клетки, чувствительные к ботулиническому токсину, в которые введен специфический ген посредством лентивируса

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002025284A2 (en) * 2000-09-25 2002-03-28 U.S. Medical Research Institute Of Infectious Diseases High-throughput assays for the proteolytic activities of clostridial neurotoxins
RU2339953C1 (ru) * 2007-06-13 2008-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт биологического приборостроения" (ФГУП "ГосНИИ БП") Способ многоаналитного иммуноанализа с использованием микрочастиц
WO2011048044A1 (en) * 2009-10-21 2011-04-28 Merz Pharma Gmbh & Co. Kgaa System for determining unprocessed and partially processed neurotoxin type a
RU2470307C1 (ru) * 2011-11-09 2012-12-20 Федеральное бюджетное учреждение науки Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии (ФБУН ГНЦ ПМБ) Способ определения наличия протективного антигена сибирской язвы на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002025284A2 (en) * 2000-09-25 2002-03-28 U.S. Medical Research Institute Of Infectious Diseases High-throughput assays for the proteolytic activities of clostridial neurotoxins
RU2339953C1 (ru) * 2007-06-13 2008-11-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт биологического приборостроения" (ФГУП "ГосНИИ БП") Способ многоаналитного иммуноанализа с использованием микрочастиц
WO2011048044A1 (en) * 2009-10-21 2011-04-28 Merz Pharma Gmbh & Co. Kgaa System for determining unprocessed and partially processed neurotoxin type a
RU2470307C1 (ru) * 2011-11-09 2012-12-20 Федеральное бюджетное учреждение науки Государственный научный центр прикладной микробиологии и биотехнологии (ФБУН ГНЦ ПМБ) Способ определения наличия протективного антигена сибирской язвы на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
RAJKOVIC A. et al. Detection of Clostridium botulinum neurotoxins A and B in milk by ELISA and immuno-PCR at higher sensitivity than mouse bio-assay. Food Analytical Methods. 2012; 5(3): 319-326. КОЗЫРЬ А.В. и др. Разработка технодиагностикумов бактериальных инфекций на основе метода иммуно-ПЦР. Теоретические и практические аспекты современной медицины: материалы международной заочной научно-практической конференции. 29 февраля 2012 г. [Найдено 16.10.2014] [он-лайн]. Найдено из Интернет: URL: http://sibac.info/index.php/2009-07-01-10-21-16/1556-2012-03-14-19-39-28. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2623157C1 (ru) * 2016-03-15 2017-06-22 Открытое акционерное общество "Всероссийский научный центр молекулярной диагностики и лечения" (ОАО "ВНЦМДЛ") УЧАСТОК СВЯЗЫВАНИЯ АНТИГЕНА (Fab), В ТОМ ЧИСЛЕ ГУМАНИЗИРОВАННЫЙ Fab, ПРОТИВ БОТУЛИНИЧЕСКОГО НЕЙРОТОКСИНА С (ВАРИАНТЫ), СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Fab С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДРОЖЖЕЙ, СПОСОБ И НАБОР ДЛЯ ДЕТЕКЦИИ БОТУЛИНИЧЕСКОГО НЕЙРОТОКСИНА С
RU2826075C2 (ru) * 2021-05-24 2024-09-03 ЭйТиДжиСи КО., ЛТД. Клетки, чувствительные к ботулиническому токсину, в которые введен специфический ген посредством лентивируса

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Rajkovic et al. Detection of toxins involved in foodborne diseases caused by Gram‐positive bacteria
Yang et al. Dual-recognition detection of Staphylococcus aureus using vancomycin-functionalized magnetic beads as concentration carriers
Liang et al. A highly sensitive immuno-PCR assay for detecting Group A Streptococcus
Toledo et al. The enolase of Borrelia burgdorferi is a plasminogen receptor released in outer membrane vesicles
Fischer et al. A quantitative real-time immuno-PCR approach for detection of staphylococcal enterotoxins
Floden et al. Borrelia burgdorferi enolase is a surface-exposed plasminogen binding protein
Dorner et al. Complexity of botulinum neurotoxins: challenges for detection technology
Foddai et al. Maximizing capture efficiency and specificity of magnetic separation for Mycobacterium avium subsp. paratuberculosis cells
Kalb et al. Detection of botulinum neurotoxin A in a spiked milk sample with subtype identification through toxin proteomics
Balachandran et al. Expression and function of protein A in Staphylococcus pseudintermedius
Singh et al. Evaluation of highly sensitive indigenous milk ELISA kit with fecal culture, milk culture and fecal-PCR for the diagnosis of bovine Johne's disease (BJD) in India
Janardhanan et al. RNA aptasensor for rapid detection of natively folded type A botulinum neurotoxin
Nepal et al. Alternative methods for testing botulinum toxin: Current status and future perspectives
Widiyanti et al. Development of immunochromatography-based methods for detection of leptospiral lipopolysaccharide antigen in urine
Brunt et al. Rapid affinity immunochromatography column-based tests for sensitive detection of Clostridium botulinum neurotoxins and Escherichia coli O157
RU2165081C2 (ru) Способ индикации микроорганизмов
Grate et al. Advances in assays and analytical approaches for botulinum-toxin detection
JP5124601B2 (ja) オキサ型β−ラクタマーゼ産生菌の検出方法、同定方法及びキット
RU2470307C1 (ru) Способ определения наличия протективного антигена сибирской язвы на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией
RU2549463C1 (ru) Способ определения ботулинического нейротоксина типа а на основе иммунодетекции, сопряженной с полимеразной цепной реакцией
Clotilde et al. Microbead-based immunoassay for simultaneous detection of Shiga toxins and isolation of Escherichia coli O157 in foods
Ataee et al. Staphylococcal enterotoxin a detection from rheumatoid arthritis patients’ blood and synovial fluid
Cheng et al. Current methods for detecting the presence of botulinum neurotoxins in food and other biological samples
ElTahir et al. Binding of Brucella protein, Bp26, to select extracellular matrix molecules
Singh et al. Development and evaluation of sandwich ELISA for detection and quantification of staphylococcal enterotoxin‐A in food

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201204