RU2541496C2

RU2541496C2 - Method of dispersing nano- or microparticles, their mixing with polymer particles and device for its implementation

Info

Publication number: RU2541496C2
Application number: RU2013109505/05A
Authority: RU
Inventors: Марат Мухамадеевич Галеев; Загир Хуснимарданович Исрафилов; Вячесла Николаевич Ананин
Original assignee: Марат Мухамадеевич Галеев
Priority date: 2013-03-04
Filing date: 2013-03-04
Publication date: 2015-02-20
Also published as: RU2013109505A

Abstract

FIELD: nanotechnology.

SUBSTANCE: invention relates to a method of dispersing nano- and microparticles, their mixing with the particles of the polymer to add the nano- and microparticles into the polymeric matrix which is used to make products of modified polymeric materials, and can be used in devices of mass production of the said products. The method of dispersing consists in feeding the nano- or microparticles with polymer particles into the mixing zone, their mixing in the mixing zone; the dispersion of nano- or microparticles is carried out simultaneously with mixing of the nano- or microparticles in the mixing zone made in the form of a drum, the drum is rotated by the drive on two spatial cranks with geometric axes of the hinges intersecting at an angle of 25-65 degrees and the axes of their rotation intersecting at an angle of 145-178 degrees with the ratio of the crank length to the shortest distance between the axes of their rotation, which is equal to ratio of the sines of the angles of intersecting of their geometric axes of the hinges to carry out the processes of dispersion and mixing.

EFFECT: improving the quality of mixing of nano- or microparticles and polymer particles.

2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к способам диспергирования нано- и микрочастиц, их смешения с частицами полимера с целью введения нано- и микрочастиц в полимерную матрицу, используемую для создания изделий из модифицированных полимерных материалов, и может быть использовано в устройствах серийного производства указанных изделий.The invention relates to methods for dispersing nano- and microparticles, mixing them with polymer particles in order to introduce nano- and microparticles into a polymer matrix used to create products from modified polymeric materials, and can be used in devices for mass production of these products.

Известны способ диспергирования нано- или микрочастиц, их перемешивания с частицами термопласта и устройство его реализующее - патент RU 2446187, опубликованный 27.03.2012, выбранный в качестве аналога, в котором диспергирование нано- и микрочастиц и их смешение с частицами термопласта осуществляется в процессе перемешивания в расплаве термопласта, находящегося в режиме упругой неустойчивости.A known method of dispersing nano- or microparticles, mixing them with particles of a thermoplastic and realizing it is a patent RU 2446187, published March 27, 2012, selected as an analogue in which dispersing nano- and microparticles and mixing them with thermoplastic particles is carried out during mixing in a molten thermoplastic in elastic instability.

Устройство для его реализации содержит зону диспергирования в виде смесителя червячно-плунжерного типа с нагревательным элементом.A device for its implementation contains a dispersion zone in the form of a worm-plunger type mixer with a heating element.

Недостатками известного способа и устройства являются плохая воспроизводимость характеристик получаемого материала при промышленной реализации процесса, обусловленная сложностью контроля числа Вайссенберга, высокие энергетические затраты, вызванные необходимостью нагревать смесь свыше 200 градусов Цельсия, и невозможность использования способа для смешения нано- и микрочастиц с органонаполненными полимерами по причине выгорания органического наполнителя при высоких температурах.The disadvantages of the known method and device are the poor reproducibility of the characteristics of the obtained material during industrial implementation of the process, due to the complexity of controlling the Weissenberg number, high energy costs caused by the need to heat the mixture above 200 degrees Celsius, and the inability to use the method for mixing nano- and microparticles with organically filled polymers due to burnout of organic filler at high temperatures.

Известны способ диспергирования нано- или микрочастиц, их смешения с частицами полимера и устройство его реализующее - патент RU 2428402, опубликованный 10.09.2011, выбранные в качестве прототипов. Способ включает диспергирование нано- и микрочастиц за счет заряжения нано- и микрочастиц одноименным электрическим зарядом в потоке ионизированного газа и их смешивание с частицами полимера в зоне смешения за счет смешения газового потока, наполненного нано- и микрочастицами, и газового потока, наполненного частицами полимера.There is a known method of dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles and implementing their device - patent RU 2428402, published on 09/10/2011, selected as prototypes. The method includes dispersing nano- and microparticles by charging nano- and microparticles with the same electric charge in an ionized gas stream and mixing them with polymer particles in the mixing zone by mixing a gas stream filled with nano- and microparticles and a gas stream filled with polymer particles.

Устройство для его реализации содержит зону диспергирования нано- или микрочастиц за счет их заряжения одноименным электрическим зарядом, зону смешения нано- или микрочастиц и частиц полимера в газовой среде и источники газовых потоков. Зона диспергирования выполнена в виде камеры с ионизатором нано- или микрочастиц. Перемещение частиц через камеру осуществляется воздушным потоком. Зона смешения нано- или микрочастиц и частиц полимера выполнена в виде камеры, в которую направлены два воздушных потока, содержащих нано- или микрочастицы и частицы полимера соответственно.A device for its implementation comprises a dispersion zone of nano- or microparticles due to their charging with the same electric charge, a mixing zone of nano- or microparticles and polymer particles in a gaseous medium, and sources of gas flows. The dispersion zone is made in the form of a chamber with an ionizer of nano- or microparticles. The movement of particles through the chamber is carried out by air flow. The mixing zone of nano- or microparticles and polymer particles is made in the form of a chamber into which two air streams containing nano- or microparticles and polymer particles, respectively, are directed.

Одним из недостатков известных способа и устройства является сложность в осуществлении равномерного смешения нано- или микрочастиц и частиц полимера в зоне смешения и, как следствие, низкое качество смешения. Смешение нано- или микрочастиц и частиц полимера осуществляется за счет смешения газовых потоков, содержащих нано- или микрочастицы и частицы полимера. Сложность равномерного смешения обусловлена различием удельного веса нано- или микрочастиц и частиц полимера, которое приводит к необходимости создания различных по расходу и скорости потоков газа. По законам газовой динамики такие потоки сложно смешать равномерно. В процессе смешения потоков в общем потоке более легким нано- или микрочастицам будет сообщаться большая скорость, чем более тяжелым частицам полимера. В результате этого они будут проходить до конца пути быстрее, не перемешиваясь с более тяжелыми частицами полимера, которые будут отставать. В результате этого другим недостатком известных способа и устройства является наличие больших потерь ноно- и микрочастиц, не смешенных с частицами полимера.One of the disadvantages of the known method and device is the difficulty in uniformly mixing nano- or microparticles and polymer particles in the mixing zone and, as a consequence, low quality of mixing. The mixture of nano- or microparticles and polymer particles is carried out by mixing gas streams containing nano- or microparticles and polymer particles. The complexity of uniform mixing is due to the difference in the specific gravity of nano- or microparticles and polymer particles, which leads to the need to create gas flows of different flow rates and speeds. According to the laws of gas dynamics, such flows are difficult to mix evenly. In the process of mixing the streams in a common stream, lighter nano- or microparticles will be reported at a higher rate than heavier polymer particles. As a result of this, they will go to the end of the path faster, without mixing with heavier polymer particles, which will lag behind. As a result of this, another disadvantage of the known method and device is the presence of large losses of non - and microparticles not mixed with polymer particles.

Технической задачей изобретения является повышение качества смешения нано- или микрочастиц и частиц полимера за счет упрощения устройства зоны смешения, объединения ее с зоной диспергирования и снижение потерь нано- и микрочастиц в процессах диспергирования и смешения за счет изменения физики процесса диспергирования и упрощения конструкции устройства, реализующего процессы.An object of the invention is to improve the quality of mixing of nano- or microparticles and polymer particles by simplifying the device of the mixing zone, combining it with the dispersion zone and reducing losses of nano- and microparticles in the processes of dispersion and mixing by changing the physics of the dispersion process and simplifying the design of the device that implements processes.

Решение технической задачи в способе диспергирования нано- или микрочастиц, их смешения с частицами полимера, заключающемся в подаче нано- или микрочастиц с частицами полимера в зону смешения, их смешении в зоне смешения, достигается тем, что одновременно со смешением нано- или микрочастиц в зоне смешения, выполненной в виде барабана, осуществляют диспергирование нано- или микрочастиц, барабан вращают от привода на двух пространственных кривошипах со скрещивающимися под углом 25-65 градусов геометрическими осями шарниров и скрещивающимися под углом 145-178 градусов осями их вращения с отношением длины кривошипов к кратчайшему расстоянию между осями их вращения, равному отношению синусов углов скрещивания их геометрических осей шарниров для осуществления процессов диспергирования и смешения.The solution to the technical problem in the method of dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles, which consists in feeding nano- or microparticles with polymer particles into the mixing zone, mixing them in the mixing zone, is achieved by the fact that simultaneously with the mixing of nano- or microparticles in the zone mixing, made in the form of a drum, disperse nano- or microparticles, the drum is rotated from the drive on two spatial cranks with geometric axes of joints hinged at 25-65 degrees and crossing at an angle of 145-178 degrees axes of rotation of cranks with a length to the shortest distance between the axes of rotation equal to the ratio sines of the angles of crossing of their geometric axes of the hinges for the dispersing and mixing processes.

Решение технической задачи в устройстве диспергирования нано- или микрочастиц, их смешения с частицами полимера, содержащем зону смешения, достигается тем, что устройство имеет дозаторы нано- или микрочастиц и частиц полимера, а зона смешения нано- или микрочастиц с частицами полимера является и зоной диспергирования нано- или микрочастиц и выполнена в виде барабана с цапфами, закрепленного с возможностью вращения от привода на двух пространственных кривошипах со скрещивающимися под углом 25-65 градусов геометрическими осями шарниров и скрещивающимися под углом 145-178 градусов осями их вращения с отношением длины кривошипов к кратчайшему расстоянию между осями их вращения, равному отношению синусов углов скрещивания их геометрических осей шарниров.The solution of the technical problem in a device for dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles containing a mixing zone is achieved by the fact that the device has dispensers for nano- or microparticles and polymer particles, and the mixing zone of nano- or microparticles with polymer particles is also a dispersion zone nano- or microparticles and is made in the form of a drum with pins fixed with the possibility of rotation from the drive on two spatial cranks with geometric axes of joints hinged at an angle of 25-65 degrees and with reschivayuschimisya angle of 145-178 degrees axes of rotation of cranks with a length to the shortest distance between the axes of rotation equal to the ratio of sines of the angles of crossing the geometrical axis hinges.

На чертеже представлено устройство для диспергирования нано- или микрочастиц, их смешения с частицами полимера.The drawing shows a device for dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles.

Устройство состоит из дозатора 1 нано- или микрочастиц, дозатора 2 частиц полимера, зоны смешения нано- или микрочастиц с частицами полимера, которая является и зоной диспергирования нано- или микрочастиц и выполнена в виде барабана 3 с цапфами 4, закрепленного с возможностью вращения от привода 5 на двух пространственных кривошипах 6 и 7 со скрещивающимися под углом α=25-65 градусов геометрическими осями 8 и 9 шарниров 10 и 11 и скрещивающимися под углом β=145-178 градусов осями их вращения 12 и 13 с отношением длины кривошипов l к кратчайшему расстоянию между осями их вращения l ₁, равному отношению синусов углов скрещивания их геометрических осей шарниров l/l ₁=sin α/sin β.The device consists of a dispenser 1 of nano- or microparticles, a dispenser of 2 polymer particles, a mixing zone of nano- or microparticles with polymer particles, which is also a dispersion zone of nano- or microparticles and is made in the form of a drum 3 with pins 4, mounted for rotation from the drive 5 on two spatial cranks 6 and 7 with geometric axes 8 and 9 intersecting at an angle α = 25-65 degrees 8 and 9 of joints 10 and 11 and axes of rotation 12 and 13 intersecting at an angle β = 145-178 degrees with the ratio of the length of the cranks l to the shortest distance ezhdu their rotation axes l _1, equal to the ratio of sines crossing angles of their geometric axes of hinges l / l ₁ = sin α / sin β.

Пример конкретной реализации осуществления способа диспергирования нано- или микрочастиц, их смешения с частицами полимера в зоне смешения. В качестве наночастиц берут углеродные нанотрубки, например поликристаллический графит марки Таунит в виде порошка с удельным весом 0,03 г/см³. В качестве частиц полимера берут гранулы полипропилена диаметром 3 мм с удельным весом 0,9 г/см³. Сначала наночастицы и частицы полимера насыпаются в дозаторы 1 и 2 соответственно, выполненные в виде сосудов, которые установлены на весы (на чертеже не показаны) для определения масс доз частиц, засыпаемых в барабан 4. В нижней части дозаторов имеются отверстия, которые открываются и закрываются, например, вручную. Частицы в соотношении, например 1 часть наночастиц (10 грамм) на 100 частей частиц полимера (1 кг), засыпаются в барабан 3. Барабан 3 внешне напоминает бочку с крышкой. Он изготовлен из нержавеющей стали. После засыпания частиц в барабан 3 крышку плотно закрывают. Кривошип 6 получает вращение от привода 5 и передает его через барабан 3 ведомому кривошипу 7. В качестве привода 5 используют, например, мотор-редуктор с трехфазным электродвигателем. Так как оси 8 и 9 вращения кривошипов 6, 7 располагаются в разных плоскостях, то барабан 3 получает сложное пространственное движение с переменной за оборот частотой вращения. Средняя частота вращения составляет 40-50 оборотов в минуту. При этом, несмотря на разность удельного веса смешиваемых компонентов в 30 раз, они многократно контактируют друг с другом в закрытом пространстве барабана, в отличие от прототипа, в котором в процессе смешения потоков в общем потоке более легким нано- или микрочастицам будет сообщаться большая скорость, чем более тяжелым частицам полимера, и они будут проходить до конца пути быстрее, не перемешиваясь с более тяжелыми частицами полимера, которые будут отставать. В результате происходит механическое диспергирование нано- или микрочастиц и смешение с частицами полимера. Длительность процесса составляет, например, 5 минут. После этого полученная смесь высыпается из барабана 3 и транспортируется к месту изготовления изделий, например к термопласт-автомату, на котором из нее отливаются детали.An example of a specific implementation of the method of dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles in the mixing zone. As nanoparticles take carbon nanotubes, for example polycrystalline graphite brand Taunit in the form of a powder with a specific gravity of 0.03 g / cm ³ . As polymer particles take granules of polypropylene with a diameter of 3 mm with a specific gravity of 0.9 g / cm ³ . First, nanoparticles and polymer particles are poured into dispensers 1 and 2, respectively, made in the form of vessels that are mounted on a scale (not shown in the drawing) to determine the mass of doses of particles that are poured into the drum 4. At the bottom of the dispensers there are holes that open and close , for example, manually. Particles in the ratio, for example, 1 part of nanoparticles (10 grams) per 100 parts of polymer particles (1 kg), are poured into drum 3. Drum 3 looks like a barrel with a lid. It is made of stainless steel. After the particles fall into the drum 3, the lid is tightly closed. The crank 6 receives rotation from the actuator 5 and transfers it through the drum 3 to the driven crank 7. As the actuator 5, for example, a geared motor with a three-phase electric motor is used. Since the rotation axes 8 and 9 of the cranks 6, 7 are located in different planes, the drum 3 receives a complex spatial motion with a variable rotation speed per revolution. The average speed is 40-50 revolutions per minute. At the same time, despite the difference in the specific gravity of the mixed components by 30 times, they repeatedly contact each other in the enclosed space of the drum, in contrast to the prototype, in which, during the mixing of flows in a common stream, lighter nanoparticles or microparticles will be reported at a higher speed, the heavier polymer particles, and they will travel to the end of the path faster without mixing with heavier polymer particles that will lag behind. The result is a mechanical dispersion of nano- or microparticles and mixing with polymer particles. The duration of the process is, for example, 5 minutes. After this, the resulting mixture is poured out of the drum 3 and transported to the place of manufacture of products, for example to a thermoplastic machine, on which parts are cast from it.

Техническая задача повышения качества смешения по сравнению с прототипом решается за счет того, что смешение нано- или микрочастиц или частиц полимера осуществляется не за счет смешения газовых потоков, содержащих нано- или микрочастицы и частицы полимера, а за счет смешения частиц в замкнутом объеме. Причем в том же объеме происходит и диспергирование нано- или микрочастиц, что значительно упрощает конструкцию. За счет применения замкнутого объема зоны смешения и диспергирования решается задача, заключающаяся в исключении потерь нано- или микрочастиц в процессах диспергирования и смешения. В результате сложного пространственного движения барабана частицы, находящиеся в барабане, также получают сложное пространственное движение, "отсутствует мертвая зона". Результатом этого является качественное диспергирование нано- или микрочастиц и их качественное смешение с частицами полимера.The technical problem of improving the quality of mixing compared to the prototype is solved due to the fact that the mixing of nano- or microparticles or polymer particles is carried out not by mixing gas streams containing nano- or microparticles and polymer particles, but by mixing the particles in a closed volume. Moreover, the dispersion of nano- or microparticles occurs in the same volume, which greatly simplifies the design. By using the closed volume of the mixing and dispersion zone, the problem is solved, which consists in eliminating the loss of nano- or microparticles in the processes of dispersion and mixing. As a result of the complex spatial motion of the drum, particles in the drum also receive complex spatial motion, "there is no dead zone." The result of this is a high-quality dispersion of nano- or microparticles and their high-quality mixing with polymer particles.

Получено экспериментальное подтверждение возможности получения технического результата при осуществлении полезной модели. Для этого сконструировано и изготовлено устройство, параметры которого были выбраны исходя из конструкционных соображений и предварительно заданной производительности процесса перемешивания. Длина кривошипа l=110 мм, кратчайшее расстояние между осями вращения кривошипов l ₁=90 мм, α=30°, угол β рассчитан по формуле β=arcsin(α·l ₁/l). Проведен эксперимент, описанный в примере конкретной реализации. Критерием качественного диспергирования наночастиц и перемешивания с гранулами полипропилена являлся факт равномерного покрытия гранул полипропилена наночастицами и отсутствие на дне бункера не прилипших к гранулам полипропилена наночастиц.Experimental confirmation of the possibility of obtaining a technical result in the implementation of a utility model is obtained. For this purpose, a device was designed and manufactured, the parameters of which were selected on the basis of structural considerations and a predefined performance of the mixing process. The length of the crank l = 110 mm, the shortest distance between the axis of rotation of the cranks l ₁ = 90 mm, α = 30 °, the angle β is calculated by the formula β = arcsin (α · l ₁ / l ). The experiment described in the example of a specific implementation. The criterion for the qualitative dispersion of nanoparticles and mixing with polypropylene granules was the fact that the polypropylene granules were uniformly coated with nanoparticles and the absence of nanoparticles that did not adhere to the polypropylene granules on the bottom of the hopper.

Claims

1. The method of dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles, which consists in feeding nano- or microparticles with polymer particles into the mixing zone, mixing them in the mixing zone, characterized in that simultaneously with the mixing of nano- or microparticles in the mixing zone, made in the form of a drum, disperse nano- or microparticles, the drum is rotated from the drive on two spatial cranks with the geometric axes of the hinges intersecting at an angle of 25-65 degrees and the axis intersecting at an angle of 145-178 degrees their rotation with the ratio of the length of the cranks to the shortest distance between the axes of their rotation, equal to the ratio of the sines of the angles of intersection of their geometric axes of the hinges for the implementation of the processes of dispersion and mixing.

2. A device for dispersing nano- or microparticles, mixing them with polymer particles, comprising a mixing zone, characterized in that the device has dispensers for nano- or microparticles and polymer particles, and the mixing zone of nano- or microparticles with polymer particles is also a dispersion zone of nano- or microparticles and is made in the form of a drum with pins, mounted with the possibility of rotation from the drive on two spatial cranks with geometric axes of joints hinged at an angle of 25-65 degrees and crossed at an angle of 145 -178 degrees by the axes of their rotation with the ratio of the length of the cranks to the shortest distance between the axes of their rotation, equal to the ratio of the sines of the angles of intersection of their geometric axes of the hinges.