RU2540515C1 - Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures - Google Patents
Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures Download PDFInfo
- Publication number
- RU2540515C1 RU2540515C1 RU2013151246/02A RU2013151246A RU2540515C1 RU 2540515 C1 RU2540515 C1 RU 2540515C1 RU 2013151246/02 A RU2013151246/02 A RU 2013151246/02A RU 2013151246 A RU2013151246 A RU 2013151246A RU 2540515 C1 RU2540515 C1 RU 2540515C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium tetrachloride
- reactor
- cylindrical shell
- diffuser
- hollow cylindrical
- Prior art date
Links
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 title claims abstract description 95
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 20
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 20
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RPYFZMPJOHSVLD-UHFFFAOYSA-N copper vanadium Chemical compound [V][V][Cu] RPYFZMPJOHSVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 4
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 4
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N chloro hypochlorite;titanium Chemical compound [Ti].ClOCl XFVGXQSSXWIWIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 3
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical class [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229960005196 titanium dioxide Drugs 0.000 description 2
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000012173 estrus Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 1
- 239000006253 pitch coke Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области неорганической химии и к области цветной металлургии, в частности к получению галогенидов тугоплавких металлов в виде тетрахлорида титана, с последующей его химической очисткой от примесей в установке для дальнейшего применения в производстве губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.The invention relates to the field of inorganic chemistry and the field of non-ferrous metallurgy, in particular to the production of refractory metal halides in the form of titanium tetrachloride, followed by its chemical purification from impurities in an apparatus for further use in the production of sponge titanium by magnetothermal reduction of titanium tetrachloride.
Тетрахлорид титана получает в процессе хлорирования титансодержащего сырья в расплаве хлористых солей в виде технического тетрахлорида титана, который представляет собой многокомпонентную систему, содержащую широкий спектр примесей. Технический тетрахлорид титана нельзя применять для получения губчатого титана или диоксида титана, так как большая часть примесей переходит в титан и ухудшает его качество. Для этого требуется очистка технического тетрахлорида титана, которая достигается комбинированием различных способов и установок для его очистки. (ст. Сравнительная оценка различных способов очистки четыреххлористого титана - Нисельсон Л.А., Голубков Ю.В., Худайбергенов Т.Е. - Ж. Цветные металлы. - 1971 г., №11, стр.41-45).Titanium tetrachloride is obtained during the chlorination of titanium-containing raw materials in a molten chloride salt in the form of technical titanium tetrachloride, which is a multicomponent system containing a wide range of impurities. Technical titanium tetrachloride cannot be used to obtain sponge titanium or titanium dioxide, since most of the impurities go into titanium and impair its quality. This requires the purification of technical titanium tetrachloride, which is achieved by combining various methods and plants for its purification. (Art. Comparative evaluation of various methods for the purification of titanium tetrachloride - L. Niselson, Yu.V. Golubkov, T.E. Khudaibergenov - Non-ferrous metals. - 1971, No. 11, p. 41-45).
Известна установка для химической очистки тетрахлорида титана от примесей (Кн. Металлургия титана. - А.В. Тарасов - М. ИКЦ. Академкнига. - 2003, стр.176-178), включающая емкость для хранения тетрахлорида титана, группу реакторов с герметичными крышками, установленными в ряд и соединенными между собой наклонными переливными трубами, с патрубками для ввода и вывода тетрахлорида титана. Мешалки пропеллерного типа закреплены на крышках всех реакторов и выполнены в виде двигателя, привода и лопастей. После реакторов установлен сгуститель с емкостью для сбора очищенного тетрахлорида титана и кюбелем для твердого остатка. Первый реактор дополнительно содержит нагреватель, патрубок для ввода тетрахлорида титана, патрубок для вывода тетрахлорида титана во второй реактор и патрубки для подачи влажного активированного угля и медного порошка.A known installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities (Prince. Metallurgy of titanium. - A.V. Tarasov - M. IKTS. Akademkniga. - 2003, p.176-178), including a container for storing titanium tetrachloride, a group of reactors with sealed caps installed in a row and interconnected by inclined overflow pipes, with pipes for the input and output of titanium tetrachloride. Propeller-type mixers are mounted on the covers of all reactors and are made in the form of an engine, drive and blades. After the reactors, a thickener was installed with a container for collecting purified titanium tetrachloride and a cable for a solid residue. The first reactor further comprises a heater, a nozzle for introducing titanium tetrachloride, a nozzle for discharging titanium tetrachloride into the second reactor, and nozzles for supplying wet activated carbon and copper powder.
Основными недостатками установки для химической очистки тетрахлорида титана от примесей является то, что в процессе очистки тетрахлорида титана медным реагентом у боковых стенок и в донной части реактора образуются застойные зоны. В результате химической очистки медным реагентом примеси тетрахлорида титана, вступая в реакцию взаимодействия с медью, образуют твердый осадок, который осаждается в этих зонах и начинает цементироваться. Это затрудняет передвижение смеси тетрахлорида титана с твердым осадком (медно-ванадиевым кеком) в каскаде реакторов, а также приводит к значительным трудозатратам на удаление осадка из реакторов и из наклонных переливных труб, что значительно снижает производительность установки. Кроме того, вокруг оси мешалки при перемешивании образуется воронка, которая вызывает подсос в реактор воздуха, кислород которого взаимодействует с тетрахлоридом титана с образованием оксихлорида титана, примеси, растворенной в тетрахлориде титана и очень трудно удаляемой в процессе очистки, и кислородных соединений меди, которые не выпадают в осадок и, находясь в растворенном виде в тетрахлориде титана, поступают на процесс получения губчатого титана. Это приводит к ухудшению качества тетрахлорида титана и в дальнейшем, к ухудшению качества губчатого титана.The main disadvantages of the installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities is that during the purification of titanium tetrachloride with a copper reagent, stagnation zones are formed at the side walls and in the bottom of the reactor. As a result of chemical purification with a copper reagent, impurities of titanium tetrachloride, entering into a reaction of interaction with copper, form a solid precipitate, which precipitates in these zones and begins to cement. This makes it difficult to move the mixture of titanium tetrachloride with solid sludge (copper-vanadium cake) in the cascade of reactors, and also leads to significant labor costs for removing sludge from the reactors and from inclined overflow pipes, which significantly reduces the productivity of the installation. In addition, a funnel is formed around the axis of the stirrer with stirring, which causes air to suck into the reactor, the oxygen of which interacts with titanium tetrachloride to form titanium oxychloride, an impurity dissolved in titanium tetrachloride and very difficult to remove during purification, and copper oxygen compounds that are not precipitate and, when dissolved in titanium tetrachloride, enter the process for producing sponge titanium. This leads to a deterioration in the quality of titanium tetrachloride and in the future, to a deterioration in the quality of titanium sponge.
Известна установка для химической очистки тетрахлорида титана от примесей (Кн. Металлургия титана. - В.М. Мальшин, В.Н. Завадовская, Н.А. Пампушко. - М., Металлургия, 1991, стр.97-99.), по количеству общих признаков принятая за ближайший аналог-прототип и включающая емкость для хранения тетрахлорида титана, группу реакторов с герметичными крышками, установленными в ряд и соединенными между собой наклонными переливными трубами, с патрубками для ввода и вывода тетрахлорида титана. Мешалки пропеллерного типа установлены на крышках всех реакторов и выполнены в виде двигателя, привода и лопастей. После реакторов установлен сгуститель с емкостью для сбора очищенного тетрахлорида титана и кюбелем для твердого остатка. Первый реактор дополнительно содержит нагреватель, патрубок для ввода тетрахлорида титана, патрубок для вывода тетрахлорида титана во второй реактор и патрубки для подачи влажного активированного угля и медного порошка.A known installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities (Prince. Metallurgy of titanium. - V. M. Malshin, V. N. Zavadovskaya, N. A. Pampushko. - M., Metallurgy, 1991, pp. 97-99.), according to the number of common features, adopted for the closest prototype analogue and including a container for storing titanium tetrachloride, a group of reactors with sealed covers installed in a row and connected by inclined overflow pipes, with pipes for the input and output of titanium tetrachloride. Propeller-type mixers are installed on the covers of all reactors and are made in the form of an engine, drive and blades. After the reactors, a thickener was installed with a container for collecting purified titanium tetrachloride and a cable for a solid residue. The first reactor further comprises a heater, a nozzle for introducing titanium tetrachloride, a nozzle for discharging titanium tetrachloride into the second reactor, and nozzles for supplying wet activated carbon and copper powder.
Основными недостатками установки для химической очистки тетрахлорида титана от примесей является то, что в процессе очистки тетрахлорида титана медным реагентом у боковых стенок и в донной части реактора образуются застойные зоны. В результате химической очистки медным реагентом примеси тетрахлорида титана, вступая в реакцию взаимодействия с медью, образуют твердый осадок, который осаждается в этих зонах и начинает цементироваться. Это затрудняет передвижение смеси тетрахлорида титана с твердым осадком (медно-ванадиевым кеком) в каскаде реакторов, а также приводит к значительным трудозатратам на удаление осадка из реакторов и из наклонных переливных труб, что значительно снижает производительность установки. Кроме того, вокруг оси мешалки при перемешивании образуется воронка, которая вызывает подсос в реактор воздуха, кислород которого взаимодействует с тетрахлоридом титана с образованием оксихлорида титана, примеси, растворенной в тетрахлориде титана и очень трудно удаляемой в процессе очистки, и кислородных соединений меди, которые не выпадают в осадок и, находясь в растворенном виде в тетрахлориде титана, поступают на процесс получения губчатого титана. Это приводит к ухудшению качества тетрахлорида титана и в дальнейшем, к ухудшению качества губчатого титана.The main disadvantages of the installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities is that during the purification of titanium tetrachloride with a copper reagent, stagnation zones are formed at the side walls and in the bottom of the reactor. As a result of chemical purification with a copper reagent, impurities of titanium tetrachloride, entering into a reaction of interaction with copper, form a solid precipitate, which precipitates in these zones and begins to cement. This makes it difficult to move the mixture of titanium tetrachloride with solid sludge (copper-vanadium cake) in the cascade of reactors, and also leads to significant labor costs for removing sludge from the reactors and from inclined overflow pipes, which significantly reduces the productivity of the installation. In addition, a funnel is formed around the axis of the stirrer with stirring, which causes air to suck into the reactor, the oxygen of which interacts with titanium tetrachloride to form titanium oxychloride, an impurity dissolved in titanium tetrachloride and very difficult to remove during purification, and copper oxygen compounds that are not precipitate and, when dissolved in titanium tetrachloride, enter the process for producing sponge titanium. This leads to a deterioration in the quality of titanium tetrachloride and in the future, to a deterioration in the quality of titanium sponge.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет исключить образование застойных зон и воронки при перемешивании и тем самым:The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and eliminates the formation of stagnant zones and funnels with stirring and thereby:
- увеличить производительность установки за счет увеличения скорости передвижения тетрахлорида титана в каскаде реакторов, снижения простоев на удаление отложений в реакторах и в наклонных переливных трубах и использования ручного труда,- to increase the productivity of the installation by increasing the speed of movement of titanium tetrachloride in the cascade of reactors, reducing downtime for removing deposits in reactors and in inclined overflow pipes and the use of manual labor,
- улучшить качество тетрахлорида титана за счет уменьшения попадания воздуха в реактор и исключения образования оксидных соединений титана и меди,to improve the quality of titanium tetrachloride by reducing the ingress of air into the reactor and eliminating the formation of oxide compounds of titanium and copper,
- улучшить безопасность ведения процесса очистки тетрахлорида титана за счет уменьшения использования ручного труда на удаление отложений в реакторах и наклонных переливных трубах.- improve the safety of the process of cleaning titanium tetrachloride by reducing the use of manual labor to remove deposits in reactors and inclined overflow pipes.
Задачами, на решение которых направлено изобретение, являются повышение производительности работы установки и улучшение качества тетрахлорида титана.The tasks to which the invention is directed are to increase the productivity of the installation and improve the quality of titanium tetrachloride.
Поставленные задачи решаются тем, что в установке для химической очистки тетрахлорида титана от примесей, включающей емкость для хранения тетрахлорида титана, группу реакторов с герметичными крышками, установленными в ряд и соединенными между собой наклонными переливными трубами, с патрубками для ввода и вывода тетрахлорида титана, с мешалками пропеллерного типа, установленными на крышках каждого реактора и состоящими из двигателя, привода и лопастей, нагреватель, установленный в первом реакторе, и сгуститель с емкостью для очищенного тетрахлорида титана и кюбелем для твердого остатка, новым является то, что второй и последующие реакторы дополнительно снабжены диффузорами, выполненными в виде полых цилиндрических обечаек, жестко прикрепленных с помощью держателей к крышке реактора и к приводу мешалки и установленных соосно с приводами мешалок, и ребрами, жестко прикрепленными попарно напротив друг друга к внешней стороне полой цилиндрической обечайки диффузора, а на крышке второго реактора выполнен патрубок для подачи медного реагента.The tasks are solved by the fact that in the installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities, including a tank for storing titanium tetrachloride, a group of reactors with sealed caps installed in a row and connected by inclined overflow pipes, with pipes for the input and output of titanium tetrachloride, with propeller-type stirrers mounted on the covers of each reactor and consisting of an engine, drive and blades, a heater installed in the first reactor, and a thickener with a container for cleaned titanium tetrachloride and a plug for a solid residue, it is new that the second and subsequent reactors are additionally equipped with diffusers made in the form of hollow cylindrical shells rigidly attached with holders to the reactor cover and to the stirrer drive and installed coaxially with the stirrer drives and ribs, rigidly attached in pairs opposite each other to the outer side of the hollow cylindrical shell of the diffuser, and on the cover of the second reactor there is a pipe for supplying copper reagent.
Кроме того, количество ребер на полой цилиндрической обечайке диффузора равно четырем и более.In addition, the number of ribs on the hollow cylindrical shell of the diffuser is four or more.
Кроме того, ребра на полой цилиндрической обечайке диффузора выполнены выше высоты полой цилиндрической обечайки.In addition, the ribs on the hollow cylindrical shell of the diffuser are made above the height of the hollow cylindrical shell.
Кроме того, соотношение высоты H ребра к высоте h1 полой цилиндрической обечайки диффузора равно (1,3-1,7):1.In addition, the ratio of the height H of the ribs to the height h 1 of the hollow cylindrical shell of the diffuser is (1.3-1.7): 1.
Кроме того, соотношение расстояния D2 между внешними сторонами ребер к диаметру D1 полой цилиндрической обечайки диффузора равно (1,2-1,8):1.In addition, the ratio of the distance D 2 between the outer sides of the ribs to the diameter D 1 of the hollow cylindrical shell of the diffuser is (1.2-1.8): 1.
Кроме того, соотношение внутреннего диаметра D1 полой цилиндрической обечайки диффузора к диаметру D реактора равно (0,15-0,3):1.In addition, the ratio of the inner diameter D 1 of the hollow cylindrical shell of the diffuser to the diameter D of the reactor is (0.15-0.3): 1.
Кроме того, соотношение высоты H1 уровня тетрахлорида титана в реакторе к расстоянию h2 от верхней кромки ребер до уровня жидкости равно 1:(0,2-0,4).In addition, the ratio of the height H 1 of the titanium tetrachloride level in the reactor to the distance h 2 from the top edge of the ribs to the liquid level is 1: (0.2-0.4).
Кроме того, соотношение диаметра d лопастей мешалки к диаметру D1 полой цилиндрической обечайки диффузора равно (0,7-0,8):1.In addition, the ratio of the diameter d of the stirrer blades to the diameter D 1 of the hollow cylindrical shell of the diffuser is (0.7-0.8): 1.
В результате проведенных опытно-промышленных исследований было доказано, что установка в каждом из реакторов диффузора в виде полой цилиндрической обечайки с ребрами на ее внешней стороне позволяет исключить образование воронки при вращении мешалки в верхней части реактора, что исключает подсос воздуха в реактор. Тем самым исключается окисление тетрахлорида титана до оксихлорида титана и повышается его качество.As a result of pilot studies, it was proved that the installation in each of the reactors of a diffuser in the form of a hollow cylindrical shell with ribs on its outer side eliminates the formation of a funnel during rotation of the mixer in the upper part of the reactor, which excludes air leakage into the reactor. This eliminates the oxidation of titanium tetrachloride to titanium oxychloride and improves its quality.
Выбранное оптимальное соотношение диаметров полой цилиндрической обечайки диффузора к диаметру реактора и диаметру лопастей мешалок позволяет исключить образование застойных зон в нижней и боковой частях реактора, что позволяет увеличить производительность установки.The selected optimal ratio of the diameters of the hollow cylindrical shell of the diffuser to the diameter of the reactor and the diameter of the stirrer blades eliminates the formation of stagnant zones in the lower and lateral parts of the reactor, which allows to increase the productivity of the installation.
Подобранная опытным путем конструкция диффузора в виде полой цилиндрической обечайки с ребрами на ее внешней стороне позволяет повысить скорость передвижения тетрахлорида титана с твердым осадком в каскаде реакторов с мешалками, что в свою очередь повышает производительность установки.The experimentally selected design of a diffuser in the form of a hollow cylindrical shell with ribs on its outer side allows increasing the speed of movement of titanium tetrachloride with solid sediment in the cascade of reactors with stirrers, which in turn increases the productivity of the installation.
Кроме того, за счет снижения простоев на удаление отложений в реакторах и в наклонных переливных трубах, а также за счет исключения использования ручного труда повышается производительность установки для химической очистки тетрахлорида титана от примесей.In addition, by reducing downtime for removing deposits in reactors and in inclined overflow pipes, as well as by eliminating the use of manual labor, the productivity of the installation for the chemical treatment of titanium tetrachloride from impurities is increased.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков, изложенных в пунктах формулы изобретения в заявленной установке для химической очистки тетрахлорида титана от примесей. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию ″новизна″.The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information, and the identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The determination from the list of identified analogues of the prototype, as the closest in terms of the totality of the features of the analogue, made it possible to establish the set of distinctive features that are essential for the applicant as seen in the claims in the claimed installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty."
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию ″изобретательский уровень″ заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками и технического результата. В результате поиска выявлено, что в технике известно применение диффузора совместно с пропеллерными мешалками (см. кн. Основные процессы и аппараты химической технологии. - Касаткин А.Г. - М. Химия, 1971, стр.266-270). Пропеллерные мешалки создают осевые потоки перемешиваемой среды и, как следствие этого, большой насосный эффект, что позволяет существенно сократить продолжительность перемешивания. Однако при установке их в прямоугольных баках интенсивность перемешивания падает из-за образования застойных зон. Для улучшения перемешивания и организации направленного течения жидкости используют диффузор. В заявленном изобретении диффузор выполнен в виде полой цилиндрической обечайки с ребрами на ее наружной стороне и предназначен для повышения производительности установки за счет исключения образования застойных зон в нижней части реактора. Исключение образования воронки около привода мешалки позволяет уменьшить подсос воздуха в реактор и тем самым улучшить качество тетрахлорида титана. Новая совокупность признаков и их взаимосвязь между собой является отличительным свойством заявленного изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию ″изобретательский уровень″.To verify the conformity of the claimed invention with the condition “inventive step”, the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the prototype and the technical result. As a result of the search, it was found that the use of a diffuser together with propeller mixers is known in the technology (see the book. Basic processes and apparatuses of chemical technology. - Kasatkin AG - M. Chemistry, 1971, pp. 266-270). Propeller mixers create axial flows of the mixed medium and, as a result of this, a large pumping effect, which can significantly reduce the duration of mixing. However, when they are installed in rectangular tanks, the mixing intensity decreases due to the formation of stagnant zones. A diffuser is used to improve mixing and organize the directional flow of fluid. In the claimed invention, the diffuser is made in the form of a hollow cylindrical shell with ribs on its outer side and is intended to increase the productivity of the installation by eliminating the formation of stagnant zones in the lower part of the reactor. The elimination of the formation of a funnel near the drive of the mixer allows to reduce the leakage of air into the reactor and thereby improve the quality of titanium tetrachloride. A new set of features and their relationship with each other is a distinctive feature of the claimed invention. Therefore, the claimed invention meets the condition ″ inventive step ″.
На фиг.1 показана установка для химической очистки тетрахлорида титана от примесей, на фиг.2 - вид первого реактора с нагревателем, на фиг.3 - вид второго реактора с мешалкой пропеллерного типа и с диффузором и с патрубком для подачи медного реагента.Figure 1 shows the installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities, figure 2 is a view of a first reactor with a heater, figure 3 is a view of a second reactor with a propeller-type mixer and with a diffuser and with a pipe for supplying copper reagent.
Установка для химической очистки тетрахлорида титана от примесей включает группу из шести реакторов 1, 2, 3, 4, 5, 6 и емкость 7 для хранения тетрахлорида титана. Реакторы снабжены герметичными крышками 8 с наклонными переливными трубами 9, с патрубками 10 для ввода и патрубками 11 для вывода тетрахлорида титана, мешалками 12 пропеллерного типа, состоящими из двигателя 13, привода 14 и лопастей 15, диффузорами 16, выполненными в виде полой цилиндрической обечайки 17 с держателями 18 и 19 и ребрами 20, при соотношении высоты H ребра к высоте h1 полой цилиндрической обечайки (H:h1), равном (1,3-1,5):1; при соотношении внутреннего диаметра D1 полой цилиндрической обечайки к диаметру D реактора D1:D, равном (0,15-0,3):1; при соотношении расстояния D2 между внешними сторонами ребер к диаметру D1 полой цилиндрической обечайки (D2:D1), равном (1,2-1,8):1; при соотношении высоты H1 уровня 21 тетрахлорида титана в реакторе к расстоянию h2 от верхней кромки ребер диффузора до уровня жидкости H1:h2, равном 1:(0,2-0,4), при соотношении диаметра d лопастей мешалки к диаметру D1 цилиндрической обечайки d:D1, равном (0,7-0,8):1. Установка включает также уровень жидкости 21. Нагреватель 22 и патрубок 23 для подачи тетрахлорида титана размещены на крышке 8 первого реактора 1. Патрубок 24 для подачи медного реагента размещен на крышке 8 второго реактора 2. В конце установки установлен сгуститель 25 с емкостью 26 для очищенного тетрахлорида титана и кюбелем 27 для твердого остатка.Installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities includes a group of six reactors 1, 2, 3, 4, 5, 6 and a tank 7 for storing titanium tetrachloride. The reactors are equipped with
Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример осуществления способа.The industrial applicability of the invention is confirmed by the following example implementation of the method.
Технический тетрахлорид титана получают в результате хлорирования титансодержащей шихты (титановый шлак + нефтяной или пековый кокс и хлорид натрия) с хлором в хлораторах расплавного типа. В результате хлорирования получают газообразные хлориды металлов (парогазовую смесь), из которых при последующей конденсации и разделении получают технический тетрахлорид титана (ТУ 1715-455-05785388-2011, введенный в действие 10.09.2011). По химическому составу технический тетрахлорид титана соответствует следующему содержанию примесей, масс.%: ванадий - не более 0,15, хлор - не более 0,12, кремний - не более 0,006, фосген - не более 0,008. Содержание твердых взвесей - не более 4,0 г/дм3.Technical titanium tetrachloride is obtained by chlorination of a titanium-containing mixture (titanium slag + petroleum or pitch coke and sodium chloride) with chlorine in melt-type chlorinators. Chlorination gives gaseous metal chlorides (gas-vapor mixture), of which, upon subsequent condensation and separation, technical titanium tetrachloride is obtained (TU 1715-455-05785388-2011, put into effect on September 10, 2011). The chemical composition of technical titanium tetrachloride corresponds to the following impurity content, wt.%: Vanadium - not more than 0.15, chlorine - not more than 0.12, silicon - not more than 0.006, phosgene - not more than 0.008. The solids content is not more than 4.0 g / dm 3 .
Монтаж установки для химической очистки тетрахлорида титана от примесей производят следующим образом. Каждый из шести реакторов 1, 2, 3, 4, 5 и 6 представляет собой металлическую емкость диаметром 2100 мм и высотой 1400 мм. На боковых стенках реакторов 2, 3, 4, 5, 6 выполнены отверстия, к которым приварены патрубки 10 для ввода тетрахлорида титана и патрубки 11 для вывода тетрахлорида титана в другой реактор. Реакторы соединяют путем сварки между собой наклонными переливными трубами 9, верхняя часть которых приварена к верхнему патрубку 11 для вывода тетрахлорида титана, а нижняя часть - к патрубку 10 для ввода тетрахлорида титана. В крышке 8 первого реактора 1 устанавливают патрубок 23 для подачи тетрахлорида титана, соединенный через линию слива с емкостью 7, нагреватель 22 и мешалку 12 пропеллерного типа. Крышку 8 приваривают к реактору 1. В крышке 8 реактора 2 устанавливают патрубок 24 для подачи медного реагента и мешалку 12 пропеллерного типа с диффузором 16. На отдельном стенде изготавливают диффузор 16 в виде полой цилиндрической обечайки 17 диаметром 400 мм и высотой 300 мм при соотношении внутреннего диаметра D1 полой цилиндрической обечайки 17 к диаметру D реакторов 2, 3, 4, 5, 6, равном 0,19:1. К наружной стороне полой цилиндрической обечайки 17 приваривают попарно напротив друг друга ребра 20 в количестве 4 штук высотой 400 мм и шириной 150 мм, при соотношении высоты H ребра 20 к высоте h1 полой цилиндрической обечайки 17, равном H:h1=1,3:1, и при соотношении расстояния D2 между внешними сторонами ребер 20 к диаметру D1 полой цилиндрической обечайки 17, равном 1,75:1. Цилиндрическую обечайку 17 диффузора 16 крепят с помощью сварки держателями 18 (не менее 3) к крышке 8 реактора 2, а держателями 19 - к приводу 14 мешалки 12, и устанавливают его соосно с приводом 14 мешалки 12. Ребра размещают в реакторе таким образом, чтобы соотношение высоты уровня тетрахлорида титана в реакторах 2, 3, 4, 5 и 6 к расстоянию от верхней кромки ребер 20 до уровня 21 тетрахлорида титана должно быть равно 1:0,3. Собранную крышку 8 приваривают к реактору 2. Таким же образом устанавливают диффузоры 16 мешалки 12 в реакторах 3, 4, 5, 6 и приваривают к ним герметично крышки 8. Технический тетрахлорид титана в количестве 20 т/час из емкости 7 по линии слива подают через регулирующий клапан в патрубок 23 крышки 8 реактора 1 с мешалкой 12 пропеллерного типа и нагревают нагревателем 22 до температуры 65°C для устранения соединений хлора из тетрахлорида титана. Время перемешивания мешалкой 12 подогреваемого тетрахлорида титана составляет 0,6 часа. Из реактора 1 тетрахлорид титана, очищенный от хлора до 0,010 мас.%, поступает через патрубки 11 для вывода тетрахлорида титана по наклонным переливным трубам 9 к патрубку 10 для ввода тетрахлорида титана в реактор 2. Шнековым питателем через патрубок 24 в крышке 8 загружают медный реагент, например, медный порошок (ТУ 1714-031-57453307-2011, введен в действие 10.05.2011 «Порошок медный» ОАО «Уралэлектромедь») марки ПМЛ-1, насыпной плотностью 1250-1900 кг/м3 в количестве 1,3 кг на 1 тонну тетрахлорида титана, при непрерывном перемешивании для очистки технического TiCl4 от VOCl3 по реакции:Installation of a chemical purification of titanium tetrachloride from impurities is carried out as follows. Each of the six reactors 1, 2, 3, 4, 5, and 6 represents a metal vessel with a diameter of 2100 mm and a height of 1400 mm. Holes are made on the side walls of the reactors 2, 3, 4, 5, 6, to which pipes 10 are welded for introducing titanium tetrachloride and
VOCl3+Cu=VOCl2+CuClVOCl 3 + Cu = VOCl 2 + CuCl
Затем смесь тетрахлорида титана, меди и медно-ванадиевого кека поступает в следующие четыре последовательно расположенные реакторы 3, 4, 5 и 6. Реакторы 2, 3, 4, 5 и 6 снабжены перемешивающими устройствами - мешалками 12 пропеллерного типа с диффузорами 16. Применение диффузора 16 с ребрами 20 позволяет избежать образования застойных зон и воронок в зоне перемешивания. Кроме соединений ванадия, медный порошок удаляет серу и некоторые органические вещества. Во время очистки технический TiCl4 обесцвечивается. Медь реагирует также с растворенным в техническом тетрахлориде титана хлором, хлоридами железа и алюминия. В последующих четырех реакторах 3, 4, 5 и 6 при интенсивном перемешивании происходит доочистка тетрахлорида титана до содержания ванадия 0,002-0,008 масс.% и хлора до 0,010 мас.%. Из последнего реактора 6 ежечасно отбирают пробу на содержание ванадия в тетрахлориде титана и сравнивают полученные результаты с эталонными образцами. Пройдя все реакторы 2, 3, 4, 5 и 6, очищенный от ванадия тетрахлорид титана самотеком непрерывно сливается в сгуститель 25 (например, отстойник Дорра, объемом 35 м3), где происходит отделение взвешенных твердых примесей от жидкого тетрахлорида титана за счет разности в значениях плотности. Сгущенную пульпу из кармана сгустителя 25 шнековым питателем через течку сгружают в кюбель 27 со сливным устройством или специальную емкость. Выгруженную из сгустителя 25 пульпу транспортируют на установку по переработке медно-ванадиевой пульпы. Осветленный тетрахлорид титана поступает в емкость 26 вместимостью 10 м3 (бак фильтрата) и по мере заполнения откачивается насосом в отделение ректификации.Then the mixture of titanium tetrachloride, copper and copper-vanadium cake enters the following four consecutive reactors 3, 4, 5 and 6. The reactors 2, 3, 4, 5 and 6 are equipped with mixing devices -
Таким образом, установка для химической очистки тетрахлорида титана от примесей позволяет:Thus, the installation for the chemical purification of titanium tetrachloride from impurities allows:
- увеличить производительность установки за счет увеличения скорости передвижения тетрахлорида титана в каскаде реакторов, снижения простоев на удаление отложений в реакторах и в наклонных переливных трубах и использования ручного труда,- to increase the productivity of the installation by increasing the speed of movement of titanium tetrachloride in the cascade of reactors, reducing downtime for removing deposits in reactors and in inclined overflow pipes and the use of manual labor,
- улучшить качество тетрахлорида титана за счет уменьшения попадания воздуха в реактор и исключения образования оксидных соединений титана и меди,to improve the quality of titanium tetrachloride by reducing the ingress of air into the reactor and eliminating the formation of oxide compounds of titanium and copper,
- улучшить безопасность ведения процесса очистки тетрахлорида титана за счет уменьшения использования ручного труда на удаление отложений в реакторах и наклонных переливных трубах.- improve the safety of the process of cleaning titanium tetrachloride by reducing the use of manual labor to remove deposits in reactors and inclined overflow pipes.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013151246/02A RU2540515C1 (en) | 2013-11-18 | 2013-11-18 | Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2013151246/02A RU2540515C1 (en) | 2013-11-18 | 2013-11-18 | Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2540515C1 true RU2540515C1 (en) | 2015-02-10 |
Family
ID=53286890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2013151246/02A RU2540515C1 (en) | 2013-11-18 | 2013-11-18 | Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2540515C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU257480A1 (en) * | METHOD OF CLEANING TITANIUM TETRACHLORIDE | |||
| UA76440U (en) * | 2012-05-07 | 2013-01-10 | Анатолій Миколайович Суліма | Unit for purification of titanium tetrachloride by rectification |
-
2013
- 2013-11-18 RU RU2013151246/02A patent/RU2540515C1/en active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU257480A1 (en) * | METHOD OF CLEANING TITANIUM TETRACHLORIDE | |||
| UA76440U (en) * | 2012-05-07 | 2013-01-10 | Анатолій Миколайович Суліма | Unit for purification of titanium tetrachloride by rectification |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| МАЛЬШИН В.М. и др., Металлургия титана, М., Металлургия, 1991, с.97-99. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0151434B1 (en) | Method of and apparatus for treating and breaking up a liquid with the help of centripetal force | |
| NO852954L (en) | CHARACTERISTICS FOR ALUMINUM ALUMINUM CHARACTERISTICS FOR MAGNESIUM REMOVAL. | |
| NO345190B1 (en) | Process and plant for the treatment of water filled with dissolved or suspended colloidal impurities | |
| FI66296C (en) | CONTAINER SEPARATIONSANORDNING OCH FOERFARANDE FOER SEPARERING AV I EN VAETSKEBLANDNING INGAOENDE LAETTA OCH TUNGA VAETSKEFORMIGA FRAKTIONER | |
| US2678916A (en) | Apparatus for treating a liquid with a gas | |
| RU2540515C1 (en) | Installation for chemical purification of titanium tetrachloride from admixtures | |
| CN106938866A (en) | A kind of desulfurization wastewater resource utilization system and method | |
| FI71954B (en) | CONTAINER CONTAINER FOR THE PURPOSE OF THE CONNECTIONS | |
| US1943307A (en) | Purifying light metals | |
| CA2261600C (en) | A method and apparatus for removing gaseous elementary mercury from a gas | |
| EA019555B1 (en) | Apparatus and process for treatment for immiscible liquids | |
| US4059514A (en) | Method for purification of industrial waste water | |
| US3950250A (en) | Apparatus for purification of industrial waste water | |
| CN208177034U (en) | A kind of embedded overflow weir concentrator | |
| RU2548095C1 (en) | Method for chemical purification of titanium tetrachloride | |
| SU719652A1 (en) | Apparatus for crystallizing aluminate solutions | |
| CN222961217U (en) | Thickener for neutralization solution of arsenic acid-containing sewage | |
| CN112028090A (en) | Deep treatment system and process for chlor-alkali recovered salt | |
| SU775181A1 (en) | Chlorator for producing melt of chloromagnesium raw material | |
| CN105060569A (en) | Process method for treating suspended matter or oil contamination in water at the bottom of cabin | |
| RU2270168C2 (en) | Method of production of especially pure salt of lithium and a device for its realization | |
| US960959A (en) | Apparatus for the continuous purification of water. | |
| CN211496958U (en) | Oil-water-solid three-phase continuous separation device | |
| CN213467083U (en) | Purification device for circulating water for fluorite powder ore dressing | |
| CN214880697U (en) | Comprehensive treatment device for aluminum-containing wastewater |