RU2427670C1 - Procedure for chemical purification of melted magnesium chloride from impurities for electrolytic production of magnesium - Google Patents
Procedure for chemical purification of melted magnesium chloride from impurities for electrolytic production of magnesium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2427670C1 RU2427670C1 RU2010120938/02A RU2010120938A RU2427670C1 RU 2427670 C1 RU2427670 C1 RU 2427670C1 RU 2010120938/02 A RU2010120938/02 A RU 2010120938/02A RU 2010120938 A RU2010120938 A RU 2010120938A RU 2427670 C1 RU2427670 C1 RU 2427670C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- magnesium chloride
- magnesium
- electrolyte
- molten
- chemical reagent
- Prior art date
Links
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 98
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 49
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000012535 impurity Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 15
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 15
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 claims description 20
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 16
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 8
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 6
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- FOSCDBCOYQJHPN-UHFFFAOYSA-M Cl[Mg] Chemical compound Cl[Mg] FOSCDBCOYQJHPN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical group [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 244000309464 bull Species 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXSVTGQIXJXKJR-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Ti] Chemical compound [Mg].[Ti] SXSVTGQIXJXKJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 235000011116 calcium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical class [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки и очистки хлормагниевого сырья - хлорида магния для электролитического получения магния.The invention relates to ferrous metallurgy, in particular to methods for the preparation and purification of chloromagnesium raw materials - magnesium chloride for the electrolytic production of magnesium.
Хлормагниевое сырье, в частности расплавленный хлорид магния, получаемый в процессе магниетермического восстановления тетрахлорида титана, содержит примеси хлоридов титана, оксидов титана и металлического титана, которые ухудшают процесс электролитического получения магния. Особенно соединения титана влияют на выход магния по току при производстве магния, поэтому в промышленном производстве при подготовке хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния производят его очистку химическим реагентом или электрохимической очисткой с последующим отделением примесей отстаиванием.Chloromagnesium raw materials, in particular molten magnesium chloride obtained in the process of magnetothermic reduction of titanium tetrachloride, contain impurities of titanium chlorides, titanium oxides and metal titanium, which impair the electrolytic production of magnesium. Particularly, titanium compounds affect the current output of magnesium during magnesium production, therefore, in industrial production, when preparing chloromagnesium raw materials for the process of electrolytic production of magnesium, it is purified by a chemical reagent or by electrochemical cleaning, followed by separation of impurities by settling.
Известен способ химической очистки расплавленного хлорида магния от примесей для электролитического получения магния (Авт. свид. СССР №196319, опубл. 16.05.1967, бюл.11), включающий заливку расплавленного хлорида магния в емкость, загрузку химического реагента в расплавленный хлорид магния. При этом в качестве химического реагента используют металлы щелочных (калий или натрий) и щелочно-земельных металлов (кальций, или барий, или рубидий). Химический реагент вводят в расплавленный хлорид магния в количестве не более стехиометрически необходимого количества в течение 10 минут.A known method of chemical cleaning of molten magnesium chloride from impurities for the electrolytic production of magnesium (Auth. St. USSR No. 196319, publ. 05.16.1967, bull. 11), including pouring molten magnesium chloride into a container, loading a chemical reagent into molten magnesium chloride. In this case, alkali metals (potassium or sodium) and alkaline-earth metals (calcium, or barium, or rubidium) are used as a chemical reagent. The chemical reagent is introduced into the molten magnesium chloride in an amount of not more than the stoichiometrically necessary amount for 10 minutes.
Недостатком данного способа является высокая стоимость химических реагентов и их большой расход на очистку.The disadvantage of this method is the high cost of chemicals and their high consumption for cleaning.
Известен способ химической очистки расплавленного хлорида магния от примесей для электролитического получения магния (Авт. свид. СССР №1076498, опубл. 28.02.1984, бюл. 8), включающий заливку расплавленного хлорида магния в емкость, загрузку химического реагента в расплавленный хлорид магния. При этом в качестве химического реагента используют карбонаты щелочных и щелочно-земельных металлов, в частности карбонат натрия или калия. Химический реагент вводят в количестве 0,5-3% от веса расплава, выдерживают в течение 15-30 минут (отстаивают) до содержания титана в расплаве 0,01-0,02% примесей титана, что позволяет повысить выход магния по току на 3-5%.A known method of chemical cleaning of molten magnesium chloride from impurities for the electrolytic production of magnesium (Auth. St. USSR No. 1076498, publ. 02.28.1984, bull. 8), including pouring molten magnesium chloride into a container, loading a chemical reagent into molten magnesium chloride. In this case, alkali and alkaline earth carbonates, in particular sodium or potassium carbonate, are used as a chemical reagent. The chemical reagent is introduced in an amount of 0.5-3% by weight of the melt, maintained for 15-30 minutes (defend) until the titanium content in the melt is 0.01-0.02% of titanium impurities, which allows to increase the current yield of magnesium by 3 -5%.
Недостатком данного способа является низкая степень очистки и длительность отстоя расплава из-за высокой вязкости чистого хлорида магния, а также образование в результате реакции углекислого газа, который приводит к вспениванию расплава.The disadvantage of this method is the low degree of purification and the duration of the sedimentation of the melt due to the high viscosity of pure magnesium chloride, as well as the formation of carbon dioxide as a result of the reaction, which leads to foaming of the melt.
Известен способ химической очистки расплавленного хлорида магния от примесей для электролитического получения магния (Щеголев В.И., Лебедев О.А. Электролитическое получение магния. - М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2002, стр.109-139), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий заливку расплавленного хлорида магния в емкость, разбавление его электролитом магниевого электролизера, загрузку химического реагента, перемешивание и отстаивание. В качестве химического реагента используется металлические магний или натрий. Количество натрия, используемого при очистке, соответствует стехиометрии, а магний необходимо брать с большим избытком против стехиометрии (1:2-4). В процессе очистки достигается содержание титана - 0,002-0,003%, выход по току возрастает на 2-3%.A known method for the chemical purification of molten magnesium chloride from impurities for the electrolytic production of magnesium (Schegolev VI, Lebedev OA Electrolytic production of magnesium. - M .: Publishing house "Ore and Metals", 2002, pp. 109-139), by the number of common features adopted for the closest analogue prototype and including pouring molten magnesium chloride into a container, diluting it with an electrolyte of a magnesium electrolyzer, loading a chemical reagent, mixing and settling. As a chemical reagent metal magnesium or sodium is used. The amount of sodium used in the purification corresponds to stoichiometry, and magnesium must be taken with a large excess against stoichiometry (1: 2-4). During the cleaning process, the titanium content is achieved - 0.002-0.003%, the current efficiency increases by 2-3%.
Недостатком данного способа является высокая стоимость химических реагентов - металлических магния или натрия - и их большой расход на очистку.The disadvantage of this method is the high cost of chemicals - metallic magnesium or sodium - and their high consumption for cleaning.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в использовании более дешевого химического реагента - оксида кальция. Это приведет к снижению расхода химического реагента на очистку расплавленного хлорида магния от примесей и тем самым к снижению затрат на очистку.The technical result is aimed at eliminating the disadvantages of the prototype and is to use a cheaper chemical reagent - calcium oxide. This will lead to a decrease in the consumption of a chemical reagent for the purification of molten magnesium chloride from impurities, and thereby to a reduction in the cost of cleaning.
Технический результат достигается тем, что предложен способ химической очистки расплавленного хлорида магния от примесей для электролитического получения магния, включающий заливку расплавленного хлорида магния в емкость, разбавление его электролитом магниевого электролизера, загрузку химического реагента, перемешивание и отстаивание, новым является то, что в качестве химического реагента используют оксид кальция в количестве 0,1-1% от веса смеси расплавленных хлорида магния и электролита, после отстаивания осветленную часть отбирают и направляют в электролизер, а донную часть - на утилизацию хлорида магния.The technical result is achieved by the fact that the proposed method of chemical purification of molten magnesium chloride from impurities for the electrolytic production of magnesium, including pouring molten magnesium chloride into a container, diluting it with an electrolyte of a magnesium electrolyzer, loading a chemical reagent, mixing and settling, is new as a chemical reagent use calcium oxide in an amount of 0.1-1% by weight of a mixture of molten magnesium chloride and electrolyte, after settling the clarified part is selected t and sent to the electrolyzer, and the bottom part - to the disposal of magnesium chloride.
Кроме того, химический реагент загружают на поверхность смеси расплавленных хлорида магния и электролита.In addition, the chemical reagent is loaded onto the surface of a mixture of molten magnesium chloride and electrolyte.
Кроме того, в качестве оксида кальция используют негашеную известь.In addition, quicklime is used as calcium oxide.
Кроме того, расплавленный хлорид магния разбавляют электролитом магниевого электролизера в соотношении 1:(0,05-0,5).In addition, the molten magnesium chloride is diluted with an electrolyte of a magnesium electrolyzer in a ratio of 1: (0.05-0.5).
Кроме того, очистку ведут при температуре 670-720°С.In addition, cleaning is carried out at a temperature of 670-720 ° C.
Кроме того, расплавленную смесь отстаивают в течение 10-20 минут.In addition, the molten mixture is left to stand for 10-20 minutes.
Химическая очистка расплавленного хлорида магния от примесей (титансодержащих соединений) оксидом кальция и выбранное весовое соотношение химического реагента к смеси расплавленных хлорида магния и электролита, равное 0,1-1% от веса смеси расплавленных хлорида магния и электролита, позволяет без снижения качественных показателей очистки (степень очистки от титановых соединений и повышение выхода магния по току при электролизе хлормагниевого расплава) значительно снизить расход химического реагента на очистку и тем самым уменьшить затраты на очистку.Chemical cleaning of molten magnesium chloride from impurities (titanium-containing compounds) with calcium oxide and the selected weight ratio of chemical reagent to a mixture of molten magnesium chloride and electrolyte, equal to 0.1-1% of the weight of a mixture of molten magnesium chloride and electrolyte, allows without reducing the quality of cleaning ( the degree of purification from titanium compounds and the increase in current yield of magnesium during electrolysis of a magnesium chloride melt) significantly reduce the consumption of a chemical reagent for purification and thereby reduce cleaning steps.
Загрузка химического реагента - оксида кальция в количестве менее 0,1% не позволяет достичь степени очистки более 90%. Загрузка оксида кальция более 1% приведет к взаимодействию избыточного оксида кальция с хлоридом магния по реакции:Loading a chemical reagent - calcium oxide in an amount of less than 0.1% does not allow to achieve a degree of purification of more than 90%. A load of calcium oxide of more than 1% will lead to the interaction of excess calcium oxide with magnesium chloride by the reaction:
CaO+MgCl2=MgO+CaCl2 CaO + MgCl 2 = MgO + CaCl 2
В результате повышается содержание вредной примеси - оксида магния в расплавленном хлориде магния, что приведет к снижению показателей электролитического получения магния и хлора.As a result, the content of harmful impurities - magnesium oxide in the molten magnesium chloride increases, which will lead to a decrease in the electrolytic production of magnesium and chlorine.
Разбавление расплавленного хлорида магния электролитом магниевого электролизера в соотношении, равном ниже 1:0,05, не позволит достаточно эффективно снизить вязкость и температуру плавления расплавленной смеси, и тем самым процесс осаждения титана и его соединений будет замедлен, что не позволит осуществлять процесс очистки до требуемой степени очистки. Разбавление хлорида магния в соотношении, равном более 1:0,5, приведет к снижению хлорида магния до 40-50%, в результате чего возникает необходимость увеличения массы разовой загрузки химического реагента в расплав, а также при загрузке такого состава расплавленной смеси в электролизер произойдет нарушение технологического режима и снижение показателей электролиза.Dilution of molten magnesium chloride with an electrolyte of a magnesium electrolyzer in a ratio of less than 1: 0.05 will not sufficiently reduce the viscosity and melting temperature of the molten mixture, and thereby the deposition process of titanium and its compounds will be slowed down, which will not allow the cleaning process to be carried out to the required degree of purification. Dilution of magnesium chloride in a ratio of more than 1: 0.5 will lead to a decrease in magnesium chloride to 40-50%, as a result of which there is a need to increase the mass of a single charge of a chemical reagent into the melt, and also when this composition of the molten mixture is loaded into the electrolyzer, violation of the technological regime and a decrease in electrolysis.
Использование в качестве негашеной извести состава MgO+CaO (в пересчете на оксид кальция) не менее 85% и при содержании оксида магния не более 5% позволяет использовать известь, производимую на титаномагниевых предприятиях для получения известкового молока для нейтрализации хлорсодержащих газов, что значительно снижает расходы на химический реагент.The use of MgO + CaO as quicklime (in terms of calcium oxide) of at least 85% and with a magnesium oxide content of not more than 5% allows the use of lime produced in titanium-magnesium plants to produce milk of lime to neutralize chlorine-containing gases, which significantly reduces costs on a chemical reagent.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе химической очистки расплавленного хлорида магния от примесей для электролитического получения магния. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"An analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and identification of sources containing information about analogues of the claimed invention, allowed to establish that the applicant did not find a source characterized by features that are identical (identical) to all the essential features of the invention. The determination from the list of identified analogues of the prototype as the closest in terms of the totality of the features of the analogue made it possible to establish the set of distinguishing features that are essential for the applicant's technical result in the claimed method for the chemical purification of molten magnesium chloride from impurities for the electrolytic production of magnesium. Therefore, the claimed invention meets the condition of "novelty"
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень». To verify the compliance of the claimed invention with the condition "inventive step", the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify signs that match the distinctive features of the claimed device from the prototype. The claimed features are new and do not follow explicitly for the specialist, since from the prior art determined by the applicant, the effect of the transformations provided for by the essential features of the claimed invention has not been identified to achieve a technical result. Therefore, the claimed invention meets the condition of "inventive step".
Пример осуществления способа.An example implementation of the method.
В предварительно разогретую до температуры 600°С емкость, например миксер печи СКН, заливают из ковша 10 т расплавленного хлорида магния химического состава, мас.%: 99,0 хлорида магния, 0,2 оксида магния, 0,04 диоксида титана, 0,012 железа, другие примеси - остальное. Расплавленный хлорид магния (ТУ 1714-492-05785388-2007) получают, например, при получении губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана. Хлорид магния является побочным продуктом, который получают в результате химической реакции тетрахлорида титана с магнием и периодически удаляют в процессе восстановления (Гармата В.А и др. Титан. - М.: Металлургия, 1983, стр.370-381). Затем в емкость заливают 1,5 тонны расплавленного электролита магниевых электролизеров химического состава, мас.%: 10 хлорида магния, 35,0 хлорида натрия, 55,0 хлорида калия, 1,5-2,0 хлорида кальция, 0,25-0,27 фтора (ТУ 48-0501-343-90). Электролит получают в процессе разложения постоянным током расплавленных хлормагниевых солей на магний и хлор и периодически удаляют из электролизера (Щеголев В.И., Лебедев О.А. Электролитическое получение магния. - М.: Издательский дом «Руды и металлы», 2002, стр.212-215, 255-266). Загрузка электролита составляет 0,15% от веса загрузки расплавленного хлорида магния. На поверхность расплава загружают 0,06 т молотого оксида кальция (негашеная известь ТУ 5744-014-00545484-96), что составляет 0,5% от веса смеси расплавленных хлорида магния и электролита магниевого электролизера. Оксид кальция получают путем термического разложения карбоната кальция при температуре 200-450°С (Монастырев А.В. Производство извести. - М.: Высшая школа, 1978, стр.42-204). Полученную смесь перемешивают в течение 2 минут при температуре 700°С и отстаивают в течение 15 минут. После отстаивания осветленную часть в количестве 11 тонн с содержанием, мас.%: 88 хлорида магния и 0,002 диоксида титана заливают в магниевые электролизеры, а донный остаток в количестве 0,5 т с содержанием, мас.%: 87 хлорида магния и 0,8 диоксида титана направляют на утилизацию. Степень очистки составляет 95%.10 tons of molten magnesium chloride of chemical composition, wt.%: 99.0 magnesium chloride, 0.2 magnesium oxide, 0.04 titanium dioxide, 0.012 iron, are poured into a container preheated to a temperature of 600 ° C, for example, a mixer of an SKN furnace , other impurities - the rest. Molten magnesium chloride (TU 1714-492-05785388-2007) is obtained, for example, by producing spongy titanium by magnetothermal reduction of titanium tetrachloride. Magnesium chloride is a by-product that is obtained as a result of a chemical reaction of titanium tetrachloride with magnesium and is periodically removed in the recovery process (Garmata V.A. et al. Titanium. - M.: Metallurgy, 1983, pp. 370-381). Then, 1.5 tons of molten electrolyte of magnesium electrolysis cells of chemical composition are poured into the tank, wt.%: 10 magnesium chloride, 35.0 sodium chloride, 55.0 potassium chloride, 1.5-2.0 calcium chloride, 0.25-0 , 27 fluorine (TU 48-0501-343-90). The electrolyte is obtained in the process of DC decomposition of molten chloro-magnesium salts into magnesium and chlorine and is periodically removed from the electrolyzer (Schegolev V.I., Lebedev O.A. Electrolytic production of magnesium. - M.: Publishing House "Ores and Metals", 2002, p. .212-215, 255-266). The electrolyte charge is 0.15% of the charge weight of the molten magnesium chloride. 0.06 tons of ground calcium oxide (quicklime TU 5744-014-00545484-96) is loaded onto the surface of the melt, which is 0.5% of the weight of the mixture of molten magnesium chloride and magnesium electrolyte electrolyte. Calcium oxide is obtained by thermal decomposition of calcium carbonate at a temperature of 200-450 ° C (Monastyrev A.V. Production of lime. - M .: Higher school, 1978, pp. 42-204). The resulting mixture was stirred for 2 minutes at a temperature of 700 ° C and settled for 15 minutes. After settling, the clarified part in an amount of 11 tons with a content, wt.%: 88 magnesium chloride and 0.002 titanium dioxide is poured into magnesium electrolysis cells, and the bottom residue in an amount of 0.5 t with a content, wt.%: 87 magnesium chloride and 0.8 titanium dioxide sent for recycling. The degree of purification is 95%.
Таким образом, изобретение позволяет снизить затраты на очистку расплавленного хлорида магния за счет применения в качестве химического реагента оксида кальция, снижения расхода реагента. Учитывая, что стоимость оксида кальция составляет 2 руб. за 1 кг, а стоимости металлического магния 750 руб. за 1 кг и металлического натрия 850 руб. за 1 кг, то затраты на химическую очистку снижаются в сотни раз.Thus, the invention allows to reduce the cost of cleaning molten magnesium chloride due to the use of calcium oxide as a chemical reagent, reducing the consumption of the reagent. Given that the cost of calcium oxide is 2 rubles. per 1 kg, and the cost of metallic magnesium 750 rubles. for 1 kg and metallic sodium 850 rubles. per 1 kg, the cost of chemical cleaning is reduced hundreds of times.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010120938/02A RU2427670C1 (en) | 2010-05-24 | 2010-05-24 | Procedure for chemical purification of melted magnesium chloride from impurities for electrolytic production of magnesium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010120938/02A RU2427670C1 (en) | 2010-05-24 | 2010-05-24 | Procedure for chemical purification of melted magnesium chloride from impurities for electrolytic production of magnesium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2427670C1 true RU2427670C1 (en) | 2011-08-27 |
Family
ID=44756771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010120938/02A RU2427670C1 (en) | 2010-05-24 | 2010-05-24 | Procedure for chemical purification of melted magnesium chloride from impurities for electrolytic production of magnesium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2427670C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN120311193A (en) * | 2025-06-17 | 2025-07-15 | 武汉科技大学 | A titanium-based corrosion inhibitor for chloride molten salt medium and its preparation method and application |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3953574A (en) * | 1974-11-25 | 1976-04-27 | N L Industries, Inc. | Process for purifying molten magnesium chloride |
| DE3114222A1 (en) * | 1981-04-08 | 1982-10-28 | Proizvodstvennoe ob"edinenie "Chlorvinil", Kaluš, Ivano-Frankovskaja oblast' | Apparatus for chlorinating molten magnesium chlorine salts |
| SU1076498A1 (en) * | 1982-03-03 | 1984-02-29 | Красноярский институт цветных металлов им.М.И.Калинина | Method of purifying chlorine-magnesium melt from impurities |
| US4563339A (en) * | 1984-03-06 | 1986-01-07 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of magnesium chloride for use as an electrolyte in electrolytic production of magnesium metal |
| RU2104332C1 (en) * | 1996-10-16 | 1998-02-10 | Геннадий Николаевич Свалов | Method of producing magnesium and chlorine |
| RU2128730C1 (en) * | 1997-11-04 | 1999-04-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Process of winning of magnesium and chlorine, production line for its implementations and its units |
| RU2186878C2 (en) * | 2000-07-04 | 2002-08-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Method of preparation of chloro-magnesium raw material for electrolysis and device for method embodiment |
-
2010
- 2010-05-24 RU RU2010120938/02A patent/RU2427670C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3953574A (en) * | 1974-11-25 | 1976-04-27 | N L Industries, Inc. | Process for purifying molten magnesium chloride |
| DE3114222A1 (en) * | 1981-04-08 | 1982-10-28 | Proizvodstvennoe ob"edinenie "Chlorvinil", Kaluš, Ivano-Frankovskaja oblast' | Apparatus for chlorinating molten magnesium chlorine salts |
| SU1076498A1 (en) * | 1982-03-03 | 1984-02-29 | Красноярский институт цветных металлов им.М.И.Калинина | Method of purifying chlorine-magnesium melt from impurities |
| US4563339A (en) * | 1984-03-06 | 1986-01-07 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of magnesium chloride for use as an electrolyte in electrolytic production of magnesium metal |
| RU2104332C1 (en) * | 1996-10-16 | 1998-02-10 | Геннадий Николаевич Свалов | Method of producing magnesium and chlorine |
| RU2128730C1 (en) * | 1997-11-04 | 1999-04-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Process of winning of magnesium and chlorine, production line for its implementations and its units |
| RU2186878C2 (en) * | 2000-07-04 | 2002-08-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Method of preparation of chloro-magnesium raw material for electrolysis and device for method embodiment |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ЩЕГОЛЕВ В.И., ЛЕБЕДЕВ О.А. Электролитическое получение магния. - М.: Издательский дом «Руда и металлы», 2002, с.109-139. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN120311193A (en) * | 2025-06-17 | 2025-07-15 | 武汉科技大学 | A titanium-based corrosion inhibitor for chloride molten salt medium and its preparation method and application |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Recovery of carbon and valuable components from spent pot lining by leaching with acidic aluminum anodizing wastewaters | |
| US9988279B2 (en) | Production of lithium hydroxide | |
| US5089094A (en) | Process for the electrolytic production of magnesium | |
| US10758954B2 (en) | Method for immobilizing arsenic, and arsenic-containing vitrified waste | |
| AU2010202369B2 (en) | Process for producing rare metal and production system thereof | |
| US20220144658A1 (en) | Method for preparing aluminum fluoride and aluminum oxide by decarburization and sodium removal of aluminum electrolysis carbon residue | |
| CN101555036A (en) | Method for extracting TiO 2 and SiO 2 in blast furnace slag | |
| CN109911946A (en) | A method for recycling waste saggars in the preparation process of lithium cobalt oxide battery materials | |
| US9920398B2 (en) | Zinc production method | |
| RU2462418C1 (en) | Method of producing aluminium fluoride | |
| RU2427670C1 (en) | Procedure for chemical purification of melted magnesium chloride from impurities for electrolytic production of magnesium | |
| AU2023222920C1 (en) | Method for removing halide from waelz oxide | |
| CN103805791B (en) | Crude magnesium is except aluminium method of refining and crude magnesium are except aluminium refining flux | |
| CN108975368B (en) | A kind of method for reducing calcium content in recovered cryolite | |
| CN109721090A (en) | A method of reducing ice crystal molecular proportion | |
| CN104131310B (en) | The method of comprehensive utilization of magnesium eletrolysis slag | |
| CN110422876B (en) | A kind of method for preparing ammonium fluorotitanate from titanium liquid by fluorination method | |
| CN102583532A (en) | Method for preparing high-purity zirconium oxide through purification from corundum-zirconia brick | |
| RU2383662C2 (en) | Method of production of aluminium-silicon alloy in electrolytic cell for production of aluminium | |
| JPH0567570B2 (en) | ||
| CN115305508B (en) | Method for producing metal aluminum and polysilicon by using high-silicon aluminum-containing resource | |
| CN113683113A (en) | Process for purifying calcium fluoride from fluorite ore subjected to flotation | |
| RU2826180C2 (en) | Method of producing aluminum metal and polysilicon from medium containing silicon and aluminum | |
| US2724635A (en) | Production of an alkali metal double fluoride of titanium | |
| RU2095480C1 (en) | Magnesium in-line production process |