RU2425405C2 - Method of producing periodically polarised lithium tantalate and niobate for linear optical elements and device for local polarisation of lithium tantalate and niobate - Google Patents
Method of producing periodically polarised lithium tantalate and niobate for linear optical elements and device for local polarisation of lithium tantalate and niobate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2425405C2 RU2425405C2 RU2009137628/28A RU2009137628A RU2425405C2 RU 2425405 C2 RU2425405 C2 RU 2425405C2 RU 2009137628/28 A RU2009137628/28 A RU 2009137628/28A RU 2009137628 A RU2009137628 A RU 2009137628A RU 2425405 C2 RU2425405 C2 RU 2425405C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- period
- niobate
- layer
- crystal plate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-pyrazole-3-carboxylic acid Chemical compound CC1=CC(C(O)=O)=NN1 WSMQKESQZFQMFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 title claims description 18
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 21
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 58
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 28
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 20
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 8
- IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N lithium nitrate Chemical compound [Li+].[O-][N+]([O-])=O IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 12
- 230000008859 change Effects 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 14
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 12
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 11
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 235000012245 magnesium oxide Nutrition 0.000 description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 4
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 4
- 229910018068 Li 2 O Inorganic materials 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 229910013641 LiNbO 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 229910001084 galinstan Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002513 implantation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- 230000002336 repolarization Effects 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical class [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910013553 LiNO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical class [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000374 eutectic mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- -1 neodymium ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014692 zinc oxide Nutrition 0.000 description 1
- RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N zinc;oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Zn+2] RNWHGQJWIACOKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области квантовой электроники оптического диапазона, в частности к разработке преобразователей излучения на основе нелинейно-оптических кристаллических сред с периодической структурой доменов, поляризованных в противоположных направлениях, и может быть использовано для создания малогабаритных лазерных источников.The invention relates to the field of quantum electronics in the optical range, in particular, to the development of radiation converters based on nonlinear optical crystalline media with a periodic structure of domains polarized in opposite directions and can be used to create small-sized laser sources.
Эффективность таких источников основана на квазисинхронном взаимодействии световых волн основного и преобразованного излучения на большой длине нелинейного элемента, многократно превышающей характерную для данной оптической среды в световом поле с частотой ω длину когерентности lc, что позволяет значительно повысить эффективность преобразования оптического излучения.The efficiency of such sources is based on the quasi-synchronous interaction of the light waves of the main and converted radiation over a long nonlinear element, many times greater than the coherence length l c characteristic of a given optical medium with a frequency ω, which can significantly increase the conversion efficiency of optical radiation.
Для примера рассмотрим преобразование света с длиной волны λ=1,06 мкм, характерной для излучения твердотельных лазеров, работающих на полосе люминесценции ионов неодима в различных конденсированных средах, во вторую гармонику с длиной волны 0,53 мкм в кристаллической среде на основе ниобата лития с периодической доменной структурой, рассчитанной на взаимодействие ее-е. Период доменной структуры для такого преобразования определяется выражением (1)As an example, we consider the conversion of light with a wavelength of λ = 1.06 μm, which is characteristic of radiation from solid-state lasers operating on the luminescence band of neodymium ions in various condensed media, into the second harmonic with a wavelength of 0.53 μm in a crystalline medium based on lithium niobate with periodic domain structure, designed for its-e interaction. The period of the domain structure for such a transformation is determined by the expression (1)
где коэффициенты преломления для необыкновенной волны на основной ne(λ/2) и удвоенной ne(λ) частоте рассчитываются по формулам Зеллмейера [1] или измеряются для конкретного материала и заданной температуры среды. Так для конгруэнтного кристалла LiNbO3, допированного магнием, при температуре 70°C ne(λ)=2.239, ne(λ/2)=2.161 и Λ=6.8 мкм.where the refractive indices for an unusual wave at the fundamental n e (λ / 2) and doubled n e (λ) frequencies are calculated using the Zellmeyer formulas [1] or measured for a specific material and a given medium temperature. So for a congruent crystal LiNbO 3 doped with magnesium at a temperature of 70 ° C n e (λ) = 2.239, n e (λ / 2) = 2.161 and Λ = 6.8 μm.
Применение допирования оксидами магния и цинка для конгруэнтного и стехиометрического ниобата/танталата лития оправдано значительным повышением порога рефрактивного повреждения кристаллов и снижением эффекта наведенного поглощения в инфракрасной области спектра, вызываемого излучением в сине-зеленой области спектра. Еще одной положительной особенностью допированных кристаллов является значительное снижение электрического поля, необходимого для локального переключения поляризации среды (коэрцитивное поле). При допировании 5% оксида магния коэрцитивное поле уменьшается в 4-5 раз, что предоставляет несомненное преимущество при реализации устройств формирования периодических доменных структур и снижает возможность пробоя кристалла. Альтернативой использованию допированных кристаллов ниобата лития для снижения коэрцитивного поля может выступать применение кристаллов стехиометрического состава, для которых это поле еще ниже. Однако значительные технологические сложности выращивания таких кристаллов существенно удорожают изготовление преобразователей на их основе, а по лучевой стойкости они уступают даже недопированным конгруэнтным кристаллам, что впрочем может быть исправлено введением тех же примесей магния или цинка в стехиометрическую основу.The use of doping with magnesium and zinc oxides for congruent and stoichiometric lithium niobate / tantalate is justified by a significant increase in the threshold of refractive damage to crystals and a decrease in the effect of induced absorption in the infrared region of the spectrum caused by radiation in the blue-green region of the spectrum. Another positive feature of doped crystals is a significant decrease in the electric field required for local switching of the polarization of the medium (coercive field). When doping 5% of magnesium oxide, the coercive field decreases by 4–5 times, which provides an undoubted advantage in the implementation of devices for the formation of periodic domain structures and reduces the possibility of breakdown of the crystal. An alternative to using doped lithium niobate crystals to reduce the coercive field is the use of stoichiometric crystals, for which this field is even lower. However, significant technological difficulties in growing such crystals significantly increase the cost of manufacturing converters based on them, and in terms of radiation resistance they are inferior even to undoped congruent crystals, which, however, can be corrected by introducing the same magnesium or zinc impurities into the stoichiometric base.
Известны способы формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития (доменных структур) для создания нелинейно-оптических элементов лазерных источников излучения, основанные на структурной поляризации монодоменного кристалла [2]. Сущность известного способа состоит в нанесении пространственных электродов на поверхность монодоменной пластины сегнетоэлектрика, вырезанной перпендикулярно оптической оси, и приложении электрического поля между решеткой электродов и второй поверхностью пластины. При этом величина приложенного поля должна превышать величину коэрцитивного поля кристалла Ес, а его длительность ограничена во времени, так, чтобы позволить полностью переполяризовать участки сегнетоэлектрика под электродами по всей толщине пластины, но не допустить поперечного распространения доменных стенок на расстояния, существенно меньшие периода заданной структуры Λ=2lc. Однако в известном способе создание периодических доменных структур в однородных легированных монокристаллах ниобата и танталата лития сопряжено с трудностями, связанными с высокой проводимостью кристалла, и высокой скоростью поперечного движения доменных стенок. Оба эти обстоятельства являются побочными факторами упомянутых выше положительных свойств допированного ниобата/танталата и определяют специфику технологии создания периодических доменных структур в этих материалах.Known methods for the formation of periodically polarized lithium niobate and tantalate (domain structures) to create nonlinear optical elements of laser radiation sources based on the structural polarization of a single-domain crystal [2]. The essence of the known method consists in applying spatial electrodes to the surface of a single domain ferroelectric plate cut out perpendicular to the optical axis, and applying an electric field between the electrode array and the second surface of the plate. The magnitude of the applied field should exceed the value of the coercive field of the crystal E c , and its duration is limited in time, so as to completely polarize the ferroelectric sections under the electrodes over the entire thickness of the plate, but not allow transverse propagation of the domain walls over distances much shorter than the specified period structures Λ = 2l c . However, in the known method, the creation of periodic domain structures in homogeneous doped single crystals of lithium niobate and tantalate is fraught with difficulties associated with the high conductivity of the crystal and the high speed of lateral motion of the domain walls. Both of these circumstances are side factors of the above-mentioned positive properties of doped niobate / tantalate and determine the specifics of the technology for creating periodic domain structures in these materials.
Чтобы обеспечить условия контролируемого роста элементов доменной структуры и предотвратить слияние соседних элементов, требуется увеличивать поверхностную плотность затравочных доменов под электродами, особенно при периоде структуры менее 10 мкм. Среднее расстояние между зародышами должно быть существенно меньше, чем период структуры, иначе велика вероятность слияния доменов, возникших на соседних электродах. Начальная плотность зародышей доменов противоположной поляризации зависит от величины и формы прикладываемого электрического поля, от времени его воздействия [3], от материала электродов, и структуры поверхностного слоя кристаллической пластины.In order to ensure the conditions for the controlled growth of the elements of the domain structure and to prevent the fusion of neighboring elements, it is necessary to increase the surface density of the seed domains under the electrodes, especially when the structure period is less than 10 μm. The average distance between the nuclei should be substantially smaller than the period of the structure; otherwise, the probability of fusion of domains arising on adjacent electrodes is high. The initial density of nuclei of domains of opposite polarization depends on the size and shape of the applied electric field, on the time of its exposure [3], on the material of the electrodes, and the structure of the surface layer of the crystal plate.
Как известно, развитие доменной структуры в электрическом поле под периодическими поверхностными электродами описывается шестистадийным процессом.As is known, the development of a domain structure in an electric field under periodic surface electrodes is described by a six-stage process.
На первой стадии происходит образование зародышей преимущественно под кромками электродов, в областях максимальной напряженности электрического поля.At the first stage, nucleation occurs mainly under the edges of the electrodes, in areas of maximum electric field strength.
На второй стадии зародыши быстро прорастают остриями в направлении кристаллографической оси Z, одновременно сливаясь (коалесцируя) в направлении оси Y (вдоль электродов).In the second stage, the nuclei quickly sprout with tips in the direction of the crystallographic Z axis, while merging (coalescing) in the direction of the Y axis (along the electrodes).
На третьей стадии происходит дальнейшая коалесценция зародышей вдоль кромок до прерывания роста по оси Z на противоположной поверхности пластины.In the third stage, further coalescence of the nuclei along the edges occurs until growth is interrupted along the Z axis on the opposite surface of the plate.
На четвертой стадии образовавшиеся под поверхностями электродов зародыши сливаются, образуя узкий домен с противоположной поляризацией.At the fourth stage, the nuclei formed under the electrode surfaces merge to form a narrow domain with opposite polarization.
На пятой стадии формирования доменной структуры происходит движение доменных стенок в направлении оси X, увеличивающее коэффициент заполнения РДС.At the fifth stage of the formation of the domain structure, the domain walls move in the direction of the X axis, which increases the RDS fill factor.
На шестой стадии происходит окончательная стабилизация доменной структуры.At the sixth stage, the final stabilization of the domain structure occurs.
Рассмотренная схема является идеализированной картиной, которая в реальной ситуации значительно искажена как неизбежными структурными неоднородностями используемого материала, его ненулевой проводимостью, так и технологическими отклонениями от идеальной геометрии, идеальной электрической изоляции межэлектродной поверхности.The considered circuit is an idealized picture, which in a real situation is significantly distorted by the inevitable structural heterogeneities of the material used, its nonzero conductivity, and technological deviations from the ideal geometry, ideal electrical insulation of the interelectrode surface.
Величина коэрцитивного поля, определяющая скорость образования зародышей на первой стадии, зависит от структуры материала. Например, для конгруэнтного кристалла Li0.95Nbi1.01O3, она равна 22-23 кВ/мм; для стехиометрического LiNbO3 - около 3 кВ/мм; для конгруэнтного кристалла Li0.95Nb1.01O3, допированного 5% оксида магния, - 5 кВ/мм. Значительно меньшее электрическое поле, требуемое для поляризации допированных кристаллов, с одной стороны, исключает возможность пробоя монокристаллической пластины при создании периодических доменных структур, а с другой стороны, затрудняет процесс получения периодических структур в кристаллах толщиной более 0,5 мм из-за «слипания» соседних доменов. Нагрев монокристаллической пластины также приводит к существенному снижению электрического поля, необходимого для поляризации.The value of the coercive field, which determines the rate of nucleation at the first stage, depends on the structure of the material. For example, for a congruent crystal of Li 0.95 Nbi 1.01 O 3 , it is 22-23 kV / mm; for stoichiometric LiNbO 3 - about 3 kV / mm; for a congruent crystal of Li 0.95 Nb 1.01 O 3 doped with 5% magnesium oxide, 5 kV / mm. The significantly lower electric field required for the polarization of doped crystals, on the one hand, eliminates the possibility of breakdown of a single crystal plate when creating periodic domain structures, and on the other hand, complicates the process of obtaining periodic structures in crystals more than 0.5 mm thick due to “sticking” neighboring domains. Heating a single-crystal plate also leads to a significant decrease in the electric field necessary for polarization.
В научной и патентной литературе известно несколько способов локального снижения величины электрического поля, требуемого для поляризации сегнетоэлектрического кристалла.In the scientific and patent literature, several methods are known for locally reducing the magnitude of the electric field required for polarizing a ferroelectric crystal.
Известен способ [4], который связан с воздействием на кристалл, помещенный в электрическое поле с напряженностью меньшей, чем коэрцитивное поле кристалла, оптическим излучением, приводящим к образованию вблизи облучаемой поверхности зародышей доменов с противоположной, относительно исходной, поляризацией. Однако, поскольку в известном способе оптическое воздействие производится локально сфокусированным пучком или через периодическую теневую маску, данный способ можно использовать только для создания периодических доменных структур с периодом более 10 мкм, что не позволяет получать преобразователи для коротковолнового диапазона.A known method [4], which is associated with exposure to a crystal placed in an electric field with an intensity less than the coercive field of the crystal by optical radiation, leads to the formation of near the irradiated surface domain nuclei with opposite, relative to the initial, polarization. However, since in the known method the optical effect is produced by a locally focused beam or through a periodic shadow mask, this method can only be used to create periodic domain structures with a period of more than 10 μm, which does not allow to obtain converters for the short-wavelength range.
Известны способы снижения величины электрического поля, требуемого для поляризации сегнетоэлектрического кристалла, путем приближения состава всего поверхностного слоя конгруэнтного ниобата лития к стехиометрическому [5], основанные на процессах термодиффузии лития при нагреве кристаллического материала в среде с избыточным относительно конгруэнтного состава содержанием лития (VTE -vapor transport equilibrated). Однако известный способ трудоемкий, поскольку требует продолжительного воздействия паров Li2O при высокой температуре порядка 1100°C, что, в итоге, не позволяет осуществить прецизионное локальное изменение состава поверхностного слоя монокристаллической пластины [6].Known methods for reducing the electric field required for polarization of a ferroelectric crystal by approximating the composition of the entire surface layer of congruent lithium niobate to stoichiometric [5], based on the processes of thermal diffusion of lithium upon heating of a crystalline material in a medium with a lithium content (VTE -vapor excess relative to the congruent composition) transport equilibrated). However, the known method is time-consuming, since it requires prolonged exposure to Li 2 O vapors at a high temperature of about 1100 ° C, which, as a result, does not allow for a precise local change in the composition of the surface layer of a single-crystal plate [6].
Известно устройство [7] - для проведения процесса VTE. Устройство выполнено в виде тигля, заполненного прессованным реактивом с избыточным относительно кристаллической пластины содержанием лития. Однако реализуемый на этом устройстве способ требует продолжительного воздействия паров Li2O при температуре около 1100°C, что не позволяет осуществить прецизионное локальное изменение состава поверхностного слоя монокристаллической пластины [6].A device [7] is known for carrying out the VTE process. The device is made in the form of a crucible filled with a pressed reagent with excess lithium content relative to the crystalline plate. However, the method implemented on this device requires prolonged exposure to Li 2 O vapors at a temperature of about 1100 ° C, which does not allow for a precise local change in the composition of the surface layer of a single-crystal plate [6].
Известен способ [8], наиболее близкий к предлагаемому изобретению и выбранный в качестве прототипа. Он заключается в предварительном нанесении с помощью золь-гель технологии на поверхность пластины конгруэнтного ниобата или танталата лития тонкого (0,1 мкм) слоя с избыточным относительно конгруэнтного состава содержанием лития, обладающего пониженным коэрцитивным полем, последующем нанесении пространственных электродов на модифицированную поверхность сегнетоэлектрика и приложении электрического поля между решеткой электродов и второй поверхностью пластины.The known method [8], the closest to the proposed invention and selected as a prototype. It consists in preliminary application of a thin (0.1 μm) layer with an excess of lithium content with a reduced coercive field with the use of a sol-gel technology on the surface of a congruent niobate or lithium tantalate plate, followed by the application of spatial electrodes on a modified ferroelectric surface and application electric field between the electrode array and the second surface of the plate.
Недостатком этого способа, как и способа VTE, является то, что обогащение литием происходит нелокально по всей поверхности кристалла, кроме того, тонкопленочные технологии, в том числе и золь-гель технология, не позволяют формировать монофазный кристаллический слой без включений паразитных литийдефицитных фаз, например LiNb3O8. Это приводит к тому, что оба известных способа достаточно сложны технологически, требуют отдельной длительной обработки и специализированного оборудования.The disadvantage of this method, as well as the VTE method, is that lithium enrichment occurs nonlocally over the entire crystal surface, in addition, thin-film technologies, including sol-gel technology, do not allow the formation of a single-phase crystalline layer without inclusions of spurious lithium-deficient phases, for example LiNb 3 O 8 . This leads to the fact that both known methods are quite complex technologically, require separate lengthy processing and specialized equipment.
Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности (прецизионности) изготовления поляризованных структур (периода и коэффициента заполнения) периодически поляризованного ниобата и танталата лития, используемых в качестве элементов в малогабаритных источниках лазерного излучения.The technical result of the claimed invention is to increase the accuracy (precision) of the manufacture of polarized structures (period and fill factor) of periodically polarized lithium niobate and tantalate used as elements in small-sized sources of laser radiation.
Заявленный способ формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементов позволяет создавать в однородно поляризованном монокристаллическом ниобате и танталате лития конгруэнтного состава с соотношением Li/Nb(Ta)=0,938-0,957, в том числе, допированных примесями, тонкий локально-структурированный поверхностный слой монокристаллической среды состава, близкого к стехиометрическому (Li/Nb(Ta)>0,996), путем предварительного воздействия (диффузионной имплантации ионов лития), способствующего локальному снижению коэрцитивного электрического поля для целей управления процессом зарождения доменов противоположной поляризации, и осуществлять локальную прецизионную поляризацию участков среды путем приложения электрического поля через жидкостные электроды.The claimed method for the formation of periodically polarized lithium niobate and tantalate for nonlinear optical elements makes it possible to create a congruent composition with a Li / Nb (Ta) = 0.938-0.957 ratio, including doped with impurities, in a uniformly polarized single crystal niobate and lithium tantalate, including a thin locally-structured one the surface layer of a single-crystal medium with a composition close to stoichiometric (Li / Nb (Ta)> 0.996) by preliminary exposure (diffusion implantation of lithium ions), which promotes local to reduce the coercive electric field for controlling the process of nucleation of domains of opposite polarization, and to carry out local precise polarization of the medium by applying an electric field through liquid electrodes.
Указанный технический результат заявленного изобретения достигается тем, что в известном способе формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементов, заключающемся в формировании периодической доменной структуры путем приложения электрического поля, посредством которого осуществляют переключение направления поляризации в периодических локальных участках монокристаллической пластины, изготовленной из конгруэнтного ниобата или танталата лития, номинально чистого или легированного магнием, на поверхность которой предварительно наносят слой с избыточным относительно конгруэнтного состава содержанием лития, обладающего пониженным коэрцитивным полем, в соответствии с предлагаемым способом, нанесение слоя с избыточным относительно конгруэнтного состава содержанием лития, обладающего пониженным коэрцитивным полем, осуществляют в расплаве смеси, содержащей соли лития, при температуре 100-550°C на глубину 50-1000 нм через нанесенную на поверхность монокристаллической пластины изолирующую маску из материала с высоким удельным сопротивлением, в которой период открытых участков соответствует периоду формируемой доменной структуры, а их ширина составляет 0,1-0,4 части периода.The specified technical result of the claimed invention is achieved by the fact that in the known method of forming periodically polarized lithium niobate and tantalate for nonlinear optical elements, which consists in the formation of a periodic domain structure by applying an electric field, by means of which the polarization direction is switched in periodic local sections of a single crystal plate made from congruent lithium niobate or tantalate, nominally pure or alloyed of magnesium, on the surface of which a layer is previously preliminarily coated with a lithium content excessively relatively congruent to the composition, having a reduced coercive field, in accordance with the proposed method, a layer with a lithium content having a relatively reduced content of the congruent composition having a reduced coercive field is applied in the melt of a mixture containing salts lithium, at a temperature of 100-550 ° C to a depth of 50-1000 nm through an insulating mask made of high-material material deposited on the surface of a single-crystal plate resistivity, in which the period of open areas corresponds to the period of the generated domain structure, and their width is 0.1-0.4 parts of the period.
Кроме того, указанный технический результат достигается тем, что нанесение слоя с избыточным относительно конгруэнтного состава содержанием лития, обладающего пониженным коэрцитивным полем, производят приложением электрического поля.In addition, this technical result is achieved in that the deposition of a layer with a relatively relatively congruent composition of the lithium content having a reduced coercive field is produced by applying an electric field.
Помимо этого указанный технический результат достигается тем, что электрическое поле величиной 10-200 В/мм прикладывают к нижней поверхности монокристаллической пластины и расплаву смеси, содержащей соли лития.In addition, this technical result is achieved by the fact that an electric field of 10-200 V / mm is applied to the lower surface of the single crystal plate and to the melt of the mixture containing lithium salts.
Причем указанный технический результат достигается тем, что изолирующая маска, которую наносят на монокристаллическую пластину, изготовлена из оксида кремния.Moreover, the specified technical result is achieved in that the insulating mask, which is applied to the single crystal plate, is made of silicon oxide.
Таким образом, исходя из вышеизложенного технический результат достигается за счет того, что монодоменная пластина ниобата или танталата лития с предварительно нанесенной масочной структурой из электроизоляционного материала подвергается процессу переполяризации путем приложения электрического поля, при этом, с целью снижения величины рабочего электрического поля и локального повышения концентрации зародышей микродоменов, предварительно в поверхностном слое кристалла создаются участки с повышенным отношением Li/Nb(Ta) путем термодиффузии ионов лития из расплава, содержащего его соли, в кристалл. При этом скорость диффузии ионов определяется температурой и приложенным к границе расплав-кристалл электрическим полем.Thus, based on the foregoing, the technical result is achieved due to the fact that the monodomain plate of lithium niobate or tantalate with a previously deposited mask structure made of electrical insulating material is subjected to the process of repolarization by applying an electric field, in order to reduce the magnitude of the working electric field and local increase in concentration microdomain nuclei, previously in the surface layer of the crystal are created areas with an increased ratio of Li / Nb (Ta) by thermal fusion of lithium ions from a melt containing its salts into a crystal. In this case, the ion diffusion rate is determined by the temperature and the electric field applied to the melt – crystal interface.
Заявленный способ реализуется устройством, ближайшим аналогом которого выбрано в качестве прототипа известное устройство [6], недостатком которого является то, что реализуемый на этом устройстве способ требует продолжительного воздействия паров Li2O при температуре около 1100°C, что не позволяет осуществить прецизионное локальное изменение состава поверхностного слоя монокристаллической пластины [6].The claimed method is implemented by a device, the closest analogue of which is selected as a prototype of the known device [6], the disadvantage of which is that the method implemented on this device requires prolonged exposure to Li 2 O vapor at a temperature of about 1100 ° C, which does not allow for a precise local change composition of the surface layer of a single crystal plate [6].
Технический результат заявленных способа и устройства является единым и состоит в повышении точности (прецизионности) изготовления поляризованных структур (периода и коэффициента заполнения) периодически поляризованного ниобата и танталата лития, используемых в качестве элементов в малогабаритных источниках лазерного излучения.The technical result of the claimed method and device is uniform and consists in increasing the accuracy (precision) of the manufacture of polarized structures (period and fill factor) of periodically polarized lithium niobate and tantalate used as elements in small-sized sources of laser radiation.
Указанный технический результат достигается также устройством, реализующим заявленный способ формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементов за счет того, что в известном устройстве для локальной поляризации ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементов, содержащем термостатированный корпус и крышку, в соответствии с заявленным изобретением, устройство дополнительно снабжено металлическим кольцом для уплотнения и подвода высокого потенциала электрического тока к слою расплава, нанесенному на одну из поверхностей монокристаллической пластины, на другую поверхность которой нанесен слой эвтектики состава Ga-In-Sn, через который осуществляют подвод тепла посредством медной пластины и низкого потенциала электрического тока.The specified technical result is also achieved by a device that implements the claimed method for the formation of periodically polarized lithium niobate and tantalate for nonlinear optical elements due to the fact that in the known device for local polarization of lithium niobate and lithium tantalate for nonlinear optical elements containing a thermostated housing and a cover, in accordance with the claimed invention, the device is additionally equipped with a metal ring for sealing and supplying high potential electrical and to melt a layer supported on one surface of a monocrystalline wafer on the other surface of which a layer of eutectic composition of Ga-In-Sn, which is performed through supply of heat through the copper plates and the low potential of electric current.
Кроме этого указанный технический результат достигается тем, что между металлическим кольцом и монокристаллической пластиной расположено уплотнение из силикона.In addition, the specified technical result is achieved by the fact that a silicone seal is located between the metal ring and the single crystal plate.
Помимо этого указанный технический результат достигается тем, что на поверхность монокристаллической пластины нанесена изолирующая маска из материала с высоким удельным сопротивлением, в которой период открытых участков соответствует периоду формируемой доменной структуры, а их ширина составляет 0,1-0,4 части периода.In addition, this technical result is achieved by the fact that an insulating mask of a material with high resistivity is applied to the surface of the single crystal plate, in which the period of open areas corresponds to the period of the formed domain structure, and their width is 0.1-0.4 parts of the period.
В заявленном способе под действием температуры и электрического поля в открытых для контакта с расплавом участках поверхности пластины происходит диффузионный перенос положительных ионов лития из расплава в кристалл, что приводит к заполнению свободных литиевых вакансий, т.е. приближению состава кристалла к стехиометрическому составу. При этом глубина обогащения пластины ионами лития пропорциональна корню квадратному времени нахождения при повышенной температуреIn the claimed method, under the influence of temperature and electric field in the areas of the plate surface open for contact with the melt, diffusion transfer of positive lithium ions from the melt to the crystal occurs, which leads to the filling of free lithium vacancies, i.e. the approximation of the crystal composition to the stoichiometric composition. The depth of enrichment of the plate with lithium ions is proportional to the square root of the residence time at elevated temperature
где коэффициент диффузии D имеет зависимость от температуры видаwhere the diffusion coefficient D has a dependence on the temperature of the form
где R=8.32 Дж/моль/К - универсальная газовая постоянная, Т - абсолютная температура (К). Для ниобата лития D0=1.05·1022 мкм2/ч, Q=256 кДж/моль [9], т.о. при температуре 327°C D=0.54 мкм2/ч. Для танталата лития при температуре 350°C в расплаве солей LiNO3+KNO3+NaNO3 получено значение D=0.257 мкм2/ч [10]. Применяемое электрическое поле снижает потенциальный барьер диффузии ионов Q, облегчая их проникновение внутрь кристалла. Поскольку характерные начальные размеры зародышей противоположной поляризации не превышают десятой доли микрона, имеется большой запас управляемости процессом создания поверхностного стехиометрического слоя по температуре, времени и величине поля.where R = 8.32 J / mol / K is the universal gas constant, T is the absolute temperature (K). For lithium niobate, D 0 = 1.05 · 10 22 μm 2 / h, Q = 256 kJ / mol [9], that is, at a temperature of 327 ° CD = 0.54 μm 2 / h. For lithium tantalate at a temperature of 350 ° C, a value of D = 0.257 μm 2 / h was obtained in a molten salt of LiNO 3 + KNO 3 + NaNO 3 [10]. The applied electric field reduces the potential diffusion barrier of Q ions, facilitating their penetration into the crystal. Since the characteristic initial sizes of nuclei of opposite polarization do not exceed a tenth of a micron, there is a large margin of control over the process of creating a surface stoichiometric layer in temperature, time, and field magnitude.
Техническая задача осуществления процесса локального повышения отношения Li/Nb(Ta) в заданных участках поверхности кристалла, формирования в нем периодически поляризованных доменных структур и конечного отжига кристалла решается путем применения устройства, обеспечивающего в едином технологическом цикле проведение процессов локальной модификации поверхностного слоя кристалла, формирование заданной доменной структуры переполяризацией в электрическом поле и отжиг кристалла для снятия механических напряжений.The technical problem of the process of local increase in the Li / Nb (Ta) ratio in predetermined sections of the crystal surface, the formation of periodically polarized domain structures in it, and the final annealing of the crystal is solved by using a device that provides processes for local modification of the surface layer of the crystal in a single technological cycle and the formation of a given domain structure by polarization reversal in an electric field and crystal annealing to relieve mechanical stresses.
Изобретение поясняется чертежом, на котором представлена схема устройства для формирования локально-структурированного поверхностного слоя монокристаллической среды (локальная диффузионная стехиометризация) и ее локальной поляризации электрическим полем. Устройство состоит из керамического цилиндрического корпуса 1, верхней керамической крышки 2, которая выполняет функции теплоизоляции и герметизации, также устройство снабжено металлическим кольцом 3 для уплотнения и подвода высокого потенциала электрического тока 4 к слою расплава 5, нанесенному на одну из поверхностей монокристаллической пластины 6, а на другую ее поверхность нанесен слой эвтектики состава Ga-In-Sn 7, через который осуществляют подвод тепла посредством медной пластины 8 и низкого потенциала электрического тока 9. Между металлическим кольцом 3 и монокристаллической пластиной 6 расположено уплотнение из силикона 10. К верхней части монокристаллической пластины с нанесенной на поверхность (+Z) периодической поверхностной структурой из материала с высоким удельным сопротивлением, препятствующим диффузии лития (например, из SiO2) через расплав 5, содержащий соли лития, и электрод 4, соединенный с кольцом 3, прикладывается электрический потенциал для управления процессами диффузионной имплантации и поляризации. Медная пластина 8 нагревается управляемой системой нагрева (система нагрева не показана). Для визуального контроля процессов, происходящих в кювете, в том числе с использованием поляризационной микроскопии, верхняя керамическая крышка 2 может иметь окно из термостойкого кварцевого стекла или лейкосапфира.The invention is illustrated by the drawing, which shows a diagram of a device for forming a locally-structured surface layer of a single-crystal medium (local diffusion stoichiometry) and its local polarization by an electric field. The device consists of a ceramic cylindrical body 1, the upper ceramic cover 2, which performs the functions of thermal insulation and sealing, the device is also equipped with a metal ring 3 for sealing and supplying a high electric current potential 4 to the melt layer 5 deposited on one of the surfaces of the single crystal plate 6, and on its other surface, a Ga-In-Sn 7 eutectic layer is applied, through which heat is supplied by means of a copper plate 8 and a low electric current potential 9. Between llicheskim ring 3 and the single crystal plate 6 is disposed in silicone seal 10. To the top of the single crystal plate coated with the surface (+ Z) of the periodic surface structure of a material having high resistivity which prevents diffusion of lithium (e.g., SiO 2) through the melt 5, containing lithium salts, and an electrode 4 connected to the ring 3, an electric potential is applied to control the processes of diffusion implantation and polarization. The copper plate 8 is heated by a controlled heating system (heating system not shown). For visual control of the processes occurring in the cuvette, including using polarization microscopy, the upper ceramic cover 2 may have a window made of heat-resistant quartz glass or leucosapphire.
Сущность заявляемого способа формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементов состоит в следующем.The essence of the proposed method for the formation of periodically polarized lithium niobate and tantalate for nonlinear optical elements is as follows.
В устройство для реализации локальной поляризации устанавливается монодоменная пластина ниобата или танталата лития с нанесенной на поверхностьA single-domain plate of lithium niobate or lithium tantalate with a surface deposited is installed in the device for realizing local polarization
(+Z) периодической поверхностной структурой из материала с высоким удельным сопротивлением, препятствующего диффузии лития (например, из SiO2). Период периодической поверхностной структуры рассчитывается в соответствии с приведенным выражением (1). На верхнюю сторону пластины наносится слой безводного нитрата лития (или, что предпочтительно для работы при пониженных температурах и во избежание деструкции поверхности, смесь нитрата лития с нитратами калия, натрия, кальция, температура плавления таких эвтектических смесей 90-120°C). Нижняя сторона пластины через слой жидкой эвтектики GaInSn (галинстан) находится в тепловом и электрическом контакте с нагреваемой медной пластиной. Применение жидкого проводящего слоя обеспечивает равномерный прогрев пластины без локальных градиентов температуры.(+ Z) a periodic surface structure of a material with a high resistivity that impedes the diffusion of lithium (for example, from SiO 2 ). The period of the periodic surface structure is calculated in accordance with the above expression (1). A layer of anhydrous lithium nitrate is applied to the upper side of the plate (or, which is preferable for working at low temperatures and to avoid surface degradation, a mixture of lithium nitrate with potassium, sodium, calcium nitrates, the melting point of such eutectic mixtures is 90-120 ° C). The lower side of the plate through a layer of liquid eutectic GaInSn (Galinstan) is in thermal and electrical contact with the heated copper plate. The use of a liquid conductive layer ensures uniform heating of the plate without local temperature gradients.
В испытуемом устройстве для локальной переполяризации со скоростью не более 20°C/мин повышается температура. После расплавления соли нитрата лития или смеси солей нитратов 5 и достижения температуры 300-350°C к расплаву относительно заземленной для контроля тока через последовательное сопротивление 1 кОм медной пластины 8 прикладывается электрическое поле положительной полярности напряженностью 10-200 В/мм в течение 15-120 мин и проводится локальная диффузионная стехиометризация поверхностных участков пластины.In the tested device for local repolarization at a rate of not more than 20 ° C / min, the temperature rises. After melting a lithium nitrate salt or a mixture of nitrate salts 5 and reaching a temperature of 300-350 ° C, an electric field of positive polarity with a voltage of 10-200 V / mm is applied for 15-120 to a melt relatively grounded to control the current through a series resistance of 1 kOhm of copper plate 8 min and local diffusion stoichiometry of the surface areas of the plate.
На втором этапе к расплаву прикладывается импульс электрического поля положительной полярности напряженностью 2-3 кВ/мм длительностью 0.2-1 мс. Под действием электрического поля, большего, чем коэрцитивное (при температуре 300-350°C), в тех зонах пластины, где произведена стехиометризация поверхностного слоя под открытыми участками маски, происходит образование зародышей доменов, имеющих поляризацию, противоположную исходной поляризации пластины. Таким образом, формируется начальное распределение зародышей в поверхностном слое пластины.At the second stage, a pulse of an electric field of positive polarity with a voltage of 2-3 kV / mm and a duration of 0.2-1 ms is applied to the melt. Under the action of an electric field larger than the coercive field (at a temperature of 300-350 ° C), in those areas of the plate where stoichiometry of the surface layer was performed under the exposed parts of the mask, nucleation of domains having a polarization opposite to the initial polarization of the plate occurs. Thus, the initial distribution of nuclei in the surface layer of the plate is formed.
На третьем этапе постоянным или импульсно-периодическим электрическим полем величиной, на 20-25% меньшей значения коэрцитивного поля, характерного для используемого конгруэнтного материала (при данной температуре), проводится переключение поляризации по всей толщине пластины с контролем тока, протекающего в заземляющей цепи.At the third stage, a constant or pulse-periodic electric field of magnitude 20-25% less than the coercive field characteristic of the congruent material used (at a given temperature), the polarization is switched over the entire thickness of the plate with the control of the current flowing in the grounding circuit.
На четвертом этапе производится медленное (не выше 10°C/мин) снижение температуры, позволяющее снять возникшие при формировании периодически поляризованной доменной структуры локальные механические напряжения в кристалле.At the fourth stage, a slow (not higher than 10 ° C / min) temperature decrease is made, which allows one to remove local mechanical stresses arising during the formation of a periodically polarized domain structure in the crystal.
Примеры реализации способа формирования периодически поляризованного ниобата и танталата лития для нелинейно-оптических элементовExamples of the method for the formation of periodically polarized lithium niobate and tantalate for nonlinear optical elements
Пример 1Example 1
В устройство (чертеж) для локальной поляризации устанавливается монодоменная пластина ниобата лития толщиной 0.5 мм, легированного 5 мол.% MgO, с нанесенной на поверхность (+Z) периодической поверхностной структурой из SiO2 с периодом 5,27 мкм. Верхняя поверхность пластины покрывается слоем обезвоженной смеси нитратов лития, калия и натрия в соотношении 1:1:1. В собранном устройстве для локальной поляризации, со скоростью 5°C/мин повышается температура до 300°C; к расплаву относительно медной пластины прикладывается электрическое поле положительной полярности напряжением 100 В от источника U1 в течение 25 мин. Напряжение от источника U1 снимается. К расплаву подается импульс положительной полярности длительностью 1 мс и амплитудой 1,7 кВ от источника U2. Через 15 минут от источника U2 подается серия из 300 импульсов положительной полярности длительностью 5 мс и амплитудой 1,2 кВ. Температура в устройстве понижается со скоростью 2°C/мин до комнатной температуры.A single-domain lithium niobate plate 0.5 mm thick doped with 5 mol% MgO with a periodic SiO 2 surface structure with a period of 5.27 μm deposited on the (+ Z) surface is installed in the device (drawing) for local polarization. The upper surface of the plate is covered with a layer of a dehydrated mixture of lithium, potassium and sodium nitrates in a ratio of 1: 1: 1. In the assembled device for local polarization, at a speed of 5 ° C / min, the temperature rises to 300 ° C; an electric field of positive polarity with a voltage of 100 V from a source of U 1 is applied to the melt relative to the copper plate for 25 min. The voltage from source U1 is removed. A positive polarity pulse of 1 ms duration and an amplitude of 1.7 kV from the source U2 is supplied to the melt. After 15 minutes, a series of 300 pulses of positive polarity with a duration of 5 ms and an amplitude of 1.2 kV is supplied from the source U2. The temperature in the device drops at a rate of 2 ° C / min to room temperature.
Пример 2Example 2
В устройство (чертеж) для локальной поляризации устанавливается монодоменная пластина танталата лития толщиной 1 мм, легированного 7 мол.% MgO, с нанесенной на поверхность (+Z) периодической поверхностной структурой из SiO2 с периодом 8.0 мкм. Температура в устройстве повышается со скоростью 5°C/мин до 150°C. Поверхность пластины покрывается слоем расплава нитратов лития, калия и натрия в соотношении 1:1:1, имеющего температуру 160°C. После заполнения верхней части кюветы расплавом температура в ней повышается со скоростью 5°C/мин до 350°C. К расплаву относительно медной пластины прикладывается электрическое поле положительной полярности напряжением 50 В от источника U1 в течение 60 мин. Напряжение от источника U1 снимается. К расплаву подается импульс положительной полярности длительностью 1 мс и амплитудой 2,5 кВ от источника U2. Через 15 минут от источника U2 подается постоянное напряжение 1.8 кВ положительной полярности, которое выключается после прохождения максимума тока в цепи заземления пластины 6. Температура в устройстве понижается со скоростью 2°C/мин до комнатной температуры.A 1 mm thick single-domain lithium tantalate plate doped with 7 mol% MgO with a periodic SiO 2 surface structure with a period of 8.0 μm deposited on the (+ Z) surface is installed in the device (drawing) for local polarization. The temperature in the device rises at a rate of 5 ° C / min to 150 ° C. The surface of the plate is covered with a melt layer of lithium, potassium and sodium nitrates in a ratio of 1: 1: 1, having a temperature of 160 ° C. After filling the upper part of the cell with the melt, the temperature in it rises at a rate of 5 ° C / min to 350 ° C. An electric field of positive polarity with a voltage of 50 V from a source of U 1 is applied to the melt relative to the copper plate for 60 minutes. The voltage from source U1 is removed. A positive polarity pulse of 1 ms duration and an amplitude of 2.5 kV from the source U2 is supplied to the melt. After 15 minutes, a constant voltage of 1.8 kV of positive polarity is supplied from the source U2, which turns off after passing the maximum current in the ground circuit of plate 6. The temperature in the device decreases at a speed of 2 ° C / min to room temperature.
Преимущество заявляемого изобретения перед известными аналогами состоит в том, что модификация кристаллического материала для снижения рабочего электрического поля производится только в тех участках поверхностного слоя, где будет переключаться поляризация среды, что предохраняет соседние участки от случайного переключения. Процесс модификации кристаллических пластин проводится в том же устройстве, что и последующие процессы поляризации и отжига, а длительность процесса модификации в несколько раз меньше, чем в известных аналогах. Такие преимущества позволяют создавать преобразователи излучения с более высоким коэффициентом преобразования за счет того, что точность периода доменной структуры значительно повышается. Преобразователи с такими новыми свойствами, обусловленными высокой точностью (прецизионностью) изготовления поляризованных структур (периода и коэффициента заполнения) периодически поляризованного ниобата и танталата лития, могут найти широкое применение в приборостроении, в частности в системах оптической передачи информации.The advantage of the claimed invention over the known analogues is that the modification of the crystalline material to reduce the working electric field is carried out only in those parts of the surface layer where the polarization of the medium will switch, which protects neighboring areas from accidental switching. The process of modification of crystalline plates is carried out in the same device as the subsequent processes of polarization and annealing, and the duration of the modification process is several times shorter than in known analogues. Such advantages make it possible to create radiation converters with a higher conversion coefficient due to the fact that the accuracy of the period of the domain structure is significantly increased. Converters with such new properties, due to the high accuracy (precision) of the manufacture of polarized structures (period and fill factor) of periodically polarized lithium niobate and tantalate, can be widely used in instrumentation, in particular in optical information transmission systems.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009137628/28A RU2425405C2 (en) | 2009-10-13 | 2009-10-13 | Method of producing periodically polarised lithium tantalate and niobate for linear optical elements and device for local polarisation of lithium tantalate and niobate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009137628/28A RU2425405C2 (en) | 2009-10-13 | 2009-10-13 | Method of producing periodically polarised lithium tantalate and niobate for linear optical elements and device for local polarisation of lithium tantalate and niobate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2009137628A RU2009137628A (en) | 2011-04-20 |
| RU2425405C2 true RU2425405C2 (en) | 2011-07-27 |
Family
ID=44050919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009137628/28A RU2425405C2 (en) | 2009-10-13 | 2009-10-13 | Method of producing periodically polarised lithium tantalate and niobate for linear optical elements and device for local polarisation of lithium tantalate and niobate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2425405C2 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2704990C1 (en) * | 2019-07-09 | 2019-11-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Lanthanum and calcium complex lithium tantalate producing method |
| RU2851044C1 (en) * | 2025-02-19 | 2025-11-17 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for creating regular domain structure in channel optical waveguides, manufactured by soft proton exchange method in single-crystal plates of lithhium niobate of congruent composition |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4071323A (en) * | 1976-10-08 | 1978-01-31 | Xerox Corporation | Diffusion crucible and slab member with common metal component in the vapor phase |
| RU2046163C1 (en) * | 1992-12-09 | 1995-10-20 | Научно-исследовательский технологический институт материалов радиоэлектроники | Method for manufacture of blast ferroelectric monocrystal |
| US20030179439A1 (en) * | 2002-03-19 | 2003-09-25 | Hc Photonics Corporation. | Method of patterning and fabricating poled dielectric microstructures within dielectric materials |
| US20050133477A1 (en) * | 2003-12-19 | 2005-06-23 | Stepan Esseian | Method for the fabrication of periodically poled Lithium Niobate and Lithium Tantalate nonlinear optical components |
| RU91768U1 (en) * | 2009-10-14 | 2010-02-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный университет | DEVICE FOR LOCAL POLARIZATION OF NIOBATE AND LITHIUM TANTALATE |
-
2009
- 2009-10-13 RU RU2009137628/28A patent/RU2425405C2/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4071323A (en) * | 1976-10-08 | 1978-01-31 | Xerox Corporation | Diffusion crucible and slab member with common metal component in the vapor phase |
| RU2046163C1 (en) * | 1992-12-09 | 1995-10-20 | Научно-исследовательский технологический институт материалов радиоэлектроники | Method for manufacture of blast ferroelectric monocrystal |
| US20030179439A1 (en) * | 2002-03-19 | 2003-09-25 | Hc Photonics Corporation. | Method of patterning and fabricating poled dielectric microstructures within dielectric materials |
| US20050133477A1 (en) * | 2003-12-19 | 2005-06-23 | Stepan Esseian | Method for the fabrication of periodically poled Lithium Niobate and Lithium Tantalate nonlinear optical components |
| RU91768U1 (en) * | 2009-10-14 | 2010-02-27 | Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный университет | DEVICE FOR LOCAL POLARIZATION OF NIOBATE AND LITHIUM TANTALATE |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2704990C1 (en) * | 2019-07-09 | 2019-11-01 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Lanthanum and calcium complex lithium tantalate producing method |
| RU2851044C1 (en) * | 2025-02-19 | 2025-11-17 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" | Method for creating regular domain structure in channel optical waveguides, manufactured by soft proton exchange method in single-crystal plates of lithhium niobate of congruent composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2009137628A (en) | 2011-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Iwasaki et al. | Ferroelectric and optical properties of Pb5Ge3O11 and its isomorphous compound Pb5Ge2SiO11 | |
| Satyanarayan et al. | Potassium titanyl phosphate and its isomorphs: Growth, properties, and applications | |
| US5359452A (en) | Lithium tantalate monocrystal, monocrystal substrate, and photo element | |
| US6261420B1 (en) | Process for producing amorphous material containing single crystal or polycrystal and material produced | |
| Van Uitert et al. | Growth of Ba 2 NaNb 5 O 15 single crystals for optical applications | |
| CN1213436A (en) | Method and arrangement for poling of optical crystals | |
| Kubasov et al. | Bidomain ferroelectric crystals: properties and prospects of application | |
| JP3511204B2 (en) | Optical function element, single crystal substrate for the element, and method of using the same | |
| Marimuthu et al. | Investigations on structural, optical and electrical properties of holmium doped rubidium titanyl phosphate single crystals | |
| RU2425405C2 (en) | Method of producing periodically polarised lithium tantalate and niobate for linear optical elements and device for local polarisation of lithium tantalate and niobate | |
| US6747787B2 (en) | Optically functional device, single crystal substrate for the device and method for its use | |
| KR0137085B1 (en) | Method for preparing potassium niobate single crystal | |
| RU91768U1 (en) | DEVICE FOR LOCAL POLARIZATION OF NIOBATE AND LITHIUM TANTALATE | |
| Rajesh et al. | Growth of< 1 0 0> directed ADP crystal with slotted ampoule | |
| JPH11335199A (en) | Production of single crystal membrane | |
| Daneshvar et al. | Ion exchange in potassium titanyl phosphate | |
| RU2411561C1 (en) | Method of forming domain structure in single-crystal wafer of nonlinear optical ferroelectric material | |
| RU2485222C1 (en) | Method of forming polydomain ferroelectric monocrystals with charged domain wall | |
| JP2007261910A (en) | Method for producing lithium tantalate single crystal | |
| EP1303651A1 (en) | Nonlinear optical materials and process for the preparation thereof | |
| Voronkova et al. | Ferroelectric phase transitions and properties of nonlinear optical crystals of KTiOPO4 and its analogs | |
| JPH05313033A (en) | Optical waveguide, manufacture thereof and optical element | |
| CN114645315B (en) | KTP crystal for quasi-phase matching device PPKTP and preparation method thereof | |
| JP2002348195A (en) | Method of single domain treatment of potassium niobate single crystal | |
| RU2811419C2 (en) | Nonlinear optical element with quasicontinuous circuit and method of its manufacture |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |