RU2424385C1 - Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе - Google Patents
Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2424385C1 RU2424385C1 RU2010110339/05A RU2010110339A RU2424385C1 RU 2424385 C1 RU2424385 C1 RU 2424385C1 RU 2010110339/05 A RU2010110339/05 A RU 2010110339/05A RU 2010110339 A RU2010110339 A RU 2010110339A RU 2424385 C1 RU2424385 C1 RU 2424385C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- carried out
- materials
- carbonization
- viscose
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title abstract description 6
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title abstract description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 claims description 11
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims description 11
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 11
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 10
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 9
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 claims description 9
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 8
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 6
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 3
- 238000009656 pre-carbonization Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 abstract 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical group [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- -1 polymethylsiloxane Polymers 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- DWZBSOVYCROKJR-UHFFFAOYSA-N 4-(2-methylphenyl)butan-1-ol Chemical compound CC1=CC=CC=C1CCCCO DWZBSOVYCROKJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010082 LiAlH Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 125000000744 organoheteryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000167 toxic agent Toxicity 0.000 description 1
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения углеродных волокон из исходных целлюлозных волокон, используемых в качестве армирующих наполнителей композиционных материалов. Способ в непрерывном режиме включает пропитку исходных волокон на стадии предкарбонизации водной эмульсией, содержащей олигомерную смолу, сушку, терморелаксацию и карбонизацию, при необходимости, графитацию. Пропитку осуществляют в водной эмульсии олигомерной смолы с высоким содержанием силанольных групп общей формулы:НО{[МеSi(ОН)O][Ме2SiO]m}nН, где: Me - метил; m и n - целые или дробные числа: m=1-3, n=3-10, с мол. массой 900-2400 и вязкостью от 520 до 1700 сП, в прядильно-отделочном агрегате при получении вискозных технических нитей. Волокна перед пропиткой сушат при 120-180°С 10-15 сек, терморелаксацию проводят при 160-200°С в течение 0,5-2,0 ч, а карбонизацию заканчивают при температуре 600°С. Пропитке подвергают различные текстильные структуры, например сетку или ткань, или трикотаж, или нетканый материал из исходных целлюлозных волокнистых материалов. Изобретение обеспечивает получение углеродных волокнистых материалов с высокими физико-механическими показателями при одновременном понижении коэффициента вариации по прочностным характеристикам. 3 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области получения углеродных волокнистых материалов, используемых в качестве армирующих наполнителей композиционных материалов, и предназначено для модификации исходных целлюлозных волокнистых материалов.
Известен непрерывный способ получения углеродного волокнистого материала, включающий обработку гидратцеллюлозного волокнистого материала растворами силиконовых смол в органическом растворителе и его последующую карбонизацию и графитизацию в условиях деформации, в котором перед карбонизацией гидратцеллюлозный волокнистый материал подвергают релаксации путем его нагрева до 120-300°С в течение 0,4-2,0 ч и охлаждения до 18-30°С в течение 0,05-0,2 ч, после чего нагрев повторяют в указанном режиме при степени деформации указанного материала 0-(-10)%, карбонизацию проводят при подъеме температуры от 180°С до 600°С, при этом в интервале 300-400°С материал подвергают деформации со степенью (-25)-(+30)%, графитизацию ведут при 900-2800°С при степени деформации
(-10)-(+25)%, а образовавшиеся на стадии карбонизации продукты пиролиза выводят из рабочей зоны с температурой 350-450°С; графитизацию проводят в присутствии карборансодержащих соединений (см. патент РФ №2045472, MПК C01B 31/02, 10.10.1995).
Данный способ имеет тот недостаток, что предусматривает пропитку волокнистого материала перед стадией релаксации раствором полиметилсилоксана в ацетоне, являющимся легкоиспаряющимся токсичным веществом.
Кроме того, углеродные волокна и материалы на его основе имеют повышенные значения коэффициента вариации по физико-механическим показателям.
Техническим результатом при использовании заявленного изобретения является получение углеродных волокнистых материалов с высокими физико-механическими показателями при одновременном понижении коэффициента вариации по прочностным характеристикам.
Данный технический результат достигается тем, что в способе получения углеродного волокна и материалов на его основе из исходных целлюлозных волокнистых материалов, осуществляемом в непрерывном режиме и включающем пропитку их на стадии предкарбонизации с последующей сушкой, терморелаксацией пропитанных исходных материалов и направлением на стадию карбонизации, при необходимости, на стадию графитизации, пропитку исходных целлюлозных волокнистых материалов осуществляют в водной эмульсии олигомерной смолы с высоким содержанием силанольных групп, соответствующих общей формуле:
НО{[МеSi(ОН)O][Ме2SiO]m}nН, где:
Me - метил; m и n - целые или дробные числа:m=1-3, n=3-10 с молекулярной массой от 900 до 2400 и вязкостью в пределах от 520 до 1700 сП, при этом терморелаксацию пропитанных исходных материалов проводят при температуре 160-200°С в течение 0,5-2,0 ч, а карбонизацию заканчивают при температуре 600°С.
Для достижения технического результата в качестве исходного целлюлозного волокнистого материала используют вискозные технические нити линейной плотности 195 текс и 390 текс, а их пропитку осуществляют в прядильно-отделочном агрегате при получении вискозных технических нитей, при этом последние перед пропиткой сушат при температуре 120-180°С в течение 10-15 сек; пропитке также подвергают различные текстильные структуры, например сетку, ткани, трикотаж, нетканый материал из вискозных технических нитей.
Достижение технического результата стало возможным после проведения научно-экспериментальных исследований и производственных испытаний различных кремнийорганических соединений, в результате чего были выбраны наиболее эффективные. Было установлено, что добиться необходимых характеристик углеродных волокон и материалов можно при применении силиконовых смол с высоким содержанием силанольных групп, а именно от 5% до 15%. Такие смолы были выбраны из подкласса гидроксиполи(олиго)метилсилоксанов и синтезированы способом, описанным в кн. Л.М.Хананашвили «Химия и технология элементоорганических мономеров и полимеров», М. Химия, 1998, стр.308-313.
Способ включает следующие стадии:
1. Частичная этерификация смеси метилхлорсиланов бутиловым спиртом.
2. Гидролитическая соконденсация частично этерифицированных метилхлорсиланов.
3. Отгонка растворителя.
Способ осуществляют следующим образом.
В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают расчетное число метилтрихлорсилана (МТХС), диметилдихлорсилана (ДМДХС) и толуола. При перемешивании в реактор добавляют бутанол при Т≤60°С. Полученный продукт выдерживают в течение 3 часов. После этого реакционную смесь гидролизуют водой при Т≤30°С. Толуольно-бутанольный раствор олигометилсилоксановой смолы промывают водой до нейтральной реакции и отгоняют растворитель под давлением 133Па при 45-50°С.
Полученные смолы относятся к категории низковязких олигомеров с гидроксильными группами у атома кремния, которые соответствуют общей химической формуле НО{[МеSi(ОН)O][Ме2SiO]m}nН, где:
Me - метил; m и n- целые или дробные числа: m=1-3, n=3-10.
Наличие в смолах полярных групп и низкая вязкость дают возможность равномерно смачивать вискозные технические нити с хорошей адгезией к их поверхности. Благодаря высокому содержанию силанольных групп при дальнейшей термообработке, по всей вероятности, происходит их взаимодействие, в том числе с гидроксилами вискозного волокна с образованием сшитых структур, химически связанных с волокном в ходе поликонденсационных процессов. По существу эти структуры защищают волокна от нежелательных реакций с продуктами пиролиза.
Для идентификации смол и определения их химических и физических свойств применяли следующие методы и приборы. Продукты реакции исследовали методом ЯМР-1Н и 29Si спектроскопии на спектрометре Broker АМ-360 с рабочей частотой 360.13 МГц. Содержание силанольных групп в смолах определяли волюметрическим методом на приборе Церивитинова по количеству выделившегося Н2 в результате реакции продукта с LiAlH4. Молекулярную массу смол определяли на гель-хроматографе фирмы «Knauer», стирогелевые колонки «Shоdех» (калибровка по полистиролу). Вязкость продуктов определяли с помощью вискозиметра Брукфильда фирмы «Anton Paar», модель DV-1P.
Пример А. Синтез проводят по указанному выше способу. Берут 149 г МТХС, 232 г ДМДХС, 190 мл толуола, 76 г бутанола и 120 мл воды. Получают 174 г смолы, соответствующей общей формуле, где m=1,8, n=5. М.м. смолы 1170, вязкость 690 сП, содержание силанольных групп 10.91 мас.%.
Пример Б. Берут 149 г МТХС, 387 г ДМДХС, 270 мл толуола, 108 мл бутанола и 162 мл воды. Получают 250 г смолы, соответствующей общей формуле, где m=3, n=3,1. М.м. смолы 900, вязкость 520 сП, содержание силанольных групп 9,32 мас.%.
Пример В. Берут 149 г МТХС, 374 г ДМДХС, 260 мл толуола, 106 мл бутапола и 158 мл воды. Получают 244 г смолы, соответствующей общей формуле, где m=2,9, n=8,2. М.м. смолы 2400, вязкость 1700 сП, содержание силанольных групп 7 мас.%.
Пример Г. Берут 300г МТХС, 258 г ДМДХС, 280 мл толуола, 109 мл бутанола и 180 мл воды. Получают 246 г смолы, соответствующей общей формуле, где m=1, n=10. М.м. смолы 1518, вязкость 1040 сП, содержание силанольных групп 13,4 мас.%.
На прядильно-отделочном агрегате АВК-06 ИМ в процессе формования вискозной технической нити проводят обработку (пропитку) последней в водной эмульсии олигомерной смолы. Использование водной эмульсии олигомерной смолы для пропитки свежесформованной вискозной технической нити позволяет равномерно нанести требуемое его количество на каждую элементарную нить, что позволяет понизить коэффициент вариации по физико-механическим показателям, в частности по прочностным показателям получаемых углеродных волокнистых материалов различных текстильных структур: нитей, сетки, ткани, трикотажа, нетканого материала.
В качестве исходного целлюлозного волокнистого материала используют вискозные технические нити (ВТН) линейной плотности 195 текс и 390 текс, а также текстильные структуры в виде сетки или ткани, или трикотажа, или нетканого материала, изготовленные из ВТН.
Заявленный способ производства углеродных волокнистых материалов осуществляют в непрерывном режиме следующим образом.
Вискозную техническую нить, получаемую на прядильно-отделочном агрегате АВК-06 ИМ, после операций второй отмывки и последующего отжима подвергают сушке при температуре 120-180°С в течение 10-15 секунд. Высушенная таким образом вискозная техническая нить поступает в авиважную ванну агрегата АВК-06 ИМ, заполненную пропитывающей водной эмульсией олигомерной смолы с высоким содержанием (от 5% до 15%) силанольных групп, соответствующей общей формуле:
НО{[МеSi(ОН)O][Ме2SiO]m}nН, где:
Me - метил; m и n - целые или дробные числа: m=1-3, n=3-10 с молекулярной массой от 900 до 2400 и вязкостью в пределах от 520 до 1700 сП. После пропитки осуществляют удаление влаги из ВТН на сушильных барабанах прядильно-отделочного агрегата при температуре 105-120°С и приемку нитей на двухфланцевые катушки. Пропитанные в водной эмульсии олигомерной смолы ВТН перерабатывают в текстильные материалы различных структур: сетки, ткани, трикотаж, нетканый материал. Вискозные текстильные материалы подвергают терморелаксации при температуре 160-200°С в течение 0,5-2,0 ч, а стадию карбонизации заканчивают при температуре 600°С, графитизацию проводят при температуре ≥2200°С.
Заявленный способ иллюстрируется примерами.
Пример 1. Вискозную техническую нить линейной плотности 195 текс и 390 текс, получаемую на прядильно-отделочном агрегате АВК-06 ИМ, на последней стадии - отделке ВТН - процесса формования пропитывают в 10%-ной водной эмульсии олигомерной смолы, полученной в примере А. Перед пропиткой ВТН сушат при t=120°C в течение 15 сек. Пропитанные ВТН подвергают терморелаксации в течение 1,5 часов при температуре 180°С, карбонизации в атмосфере азота при конечной температуре 600°С и графитизации при температуре 2300°С.
Полученные углеродные нити имеют следующие характеристики:
| -линейная плотность | 38,1 текс |
| -относительная разрывная нагрузка | 32,5 гс/текс |
| -коэффициент вариации по относительной | |
| разрывной нагрузке | 19,5% |
Пример 2. Вискозную ткань саржевого переплетения, полученную из ВТП линейной плотности 195 текс и 390 текс, высушенной при t=180°C в течение 10 сек и пропитанной в 10%-ной водной эмульсии олигомерной смолы, полученной в примере Б, на прядильно-отделочном агрегате АВК-06 ИМ, подвергают терморелаксации в течение 0,5 часа при температуре 200°С, затем карбонизации в атмосфере азота с конечной температурой 600°С и графитизации при температуре 2250°С.
Полученная углеродная ткань имеет следующие характеристики:
| -разрывная нагрузка на полоску 5 см составляет | 182 кг |
| -коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 19,9% |
Пример 3. Вискозный трикотажный материал, связанный из ВТН, высушенной при t=180°C в течение 15 сек и пропитанной в 10%-ной водной эмульсии олигомерной смолы, полученной в примере В, подвергают терморелаксации на воздухе в течение 2,0 часов при температуре 160°С, а затем подвергают карбонизации в азоте при конечной температуре 600°С и графитизации при температуре 2300°С.
Полученный углеродный трикотажный материал имеет следующие показатели:
| -разрывная нагрузка на полоску 5 см составляет | 191 кг |
| -коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 20,3% |
Пример 4. Вискозный нетканый материал, полученный из ВТН по примеру 1, высушенной при t=120°С в течение 15 сек и пропитанной в 10%-ной водной эмульсии олигомерной смолы, полученной в примере А, подвергают терморелаксации на воздухе в течение 1,0 часа при температуре 175°С, затем карбонизации в среде азота при конечной температуре 600°С и графитизации при температуре 2200°С.
Полученный нетканый углеродный материал имеет следующие характеристики:
| -разрывная нагрузка на полоску 5 см | 125 кг |
| -коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 21,2% |
Пример 5. Сетку вискозную техническую, имеющую 6-ниточное просвечивающее переплетение, изготовленную из ВТН линейной плотности 195 текс, пропитывают в 13%-ной водной эмульсии на основе олигомерной смолы, полученной в примере Г, на установке пропитки текстильных материалов. Перед пропиткой ВТН сушили при t=120°C в течение 10 сек. Далее пропитанный сетчатый вискозный материал подвергают терморелаксации в течение 0,5 часа при температуре 200°С, затем карбонизации в среде азота при конечной температуре 600°С и активации водяным паром при конечной температуре 900°С.
Полученный активированный углеродный материал имеет следующие характеристики:
| - разрывная нагрузка на полоску 5 см | 115 кг |
| - коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 21,3% |
Пример 6. Материал нетканый иглопробивной, изготовленный их ВТН линейной плотности 195 текс и 390 текс, высушенной при t=120°C в течение 15 сек, пропитывают в 10%-ной водной эмульсии на основе олигомерной смолы, полученной в примере Г, на установке пропитки вискозных текстильных материалов. Пропитанный вискозный нетканый материал подвергают терморелаксации при температуре 170°С в течение 1,0 часа, затем карбонизации при конечной температуре 600°С и графитизации при температуре 2250°С.
Полученный углеродный нетканый материал имеет следующие характеристики:
| - разрывная нагрузка на полоску 5 см | 118 кг |
| - коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 22,4% |
Пример 7. Вискозный трикотажный материал, изготовленный из ВТН линейной плотности 390 текс, обрабатывают, как в примере 6. Далее пропитанный трикотажный материал подвергают терморелаксации при температуре 160°С в течение 2 часов, затем карбонизации при температуре 600°С и графитизации при температуре 2200°С.
Полученный графитированный углеродный материал имеет следующие характеристики:
| - разрывная нагрузка на полоску 5 см | 181 кг |
| - коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 21,9% |
Пример 8. Вискозную ткань саржевого переплетения, изготовленную из ВТП линейной плотности 195 текс и 390 текс, пропитывают в водной эмульсии по примеру 6. Затем проводят терморелаксацию при температуре 180°С в течение 1,5 часа и далее карбонизацию при конечной температуре 600°С и активацию водяным паром при конечной температуре 900°С.
Полученная активированная углеродная ткань имеет следующие характеристики:
| - разрывная нагрузка на полоску 5 см | 128 кг |
| - коэффициент вариации по разрывной нагрузке | 22,4% |
Claims (4)
1. Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе из исходных целлюлозных волокнистых материалов, осуществляемый в непрерывном режиме и включающий пропитку их на стадии предкарбонизации с последующей сушкой, терморелаксацией пропитанных исходных материалов и направлением на стадию карбонизации, при необходимости на стадию графитизации, отличающийся тем, что пропитку исходных целлюлозных волокнистых материалов осуществляют в водной эмульсии олигомерной смолы с высоким содержанием силанольных групп, соответствующих общей формуле:
НО{[МеSi(ОН)O][Ме2SiO]m}nН, где Me - метил; m и n- целые или дробные числа: m=1-3, n=3-10, с молекулярной массой от 900 до 2400 и вязкостью в пределах от 520 до 1700 сП, при этом терморелаксацию пропитанных материалов проводят при температуре 160-200°С в течение 0,5-2,0 ч, а карбонизацию заканчивают при температуре 600°С.
НО{[МеSi(ОН)O][Ме2SiO]m}nН, где Me - метил; m и n- целые или дробные числа: m=1-3, n=3-10, с молекулярной массой от 900 до 2400 и вязкостью в пределах от 520 до 1700 сП, при этом терморелаксацию пропитанных материалов проводят при температуре 160-200°С в течение 0,5-2,0 ч, а карбонизацию заканчивают при температуре 600°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных целлюлозных волокнистых материалов используют вискозные технические нити линейной плотности 195 текс и 390 текс.
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что пропитку вискозных технических нитей осуществляют в прядильно-отделочном агрегате при получении вискозных технических нитей, при этом последние перед пропиткой сушат при температуре 120-180°С в течение 10-15 с.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что пропитке подвергают различные текстильные структуры, например сетку, или ткань, или трикотаж, или нетканый материал из вискозных технических нитей.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010110339/05A RU2424385C1 (ru) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2010110339/05A RU2424385C1 (ru) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2424385C1 true RU2424385C1 (ru) | 2011-07-20 |
Family
ID=44752575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2010110339/05A RU2424385C1 (ru) | 2010-03-19 | 2010-03-19 | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2424385C1 (ru) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2490378C1 (ru) * | 2012-03-23 | 2013-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственный центр "УВИКОМ" (ООО НПЦ "УВИКОМ") | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| EA022544B1 (ru) * | 2012-04-26 | 2016-01-29 | Открытое Акционерное Общество "Светлогорскхимволокно" | Способ получения углеродных волокнистых материалов из гидратцеллюлозных волокон |
| RU2577578C1 (ru) * | 2014-12-23 | 2016-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственный центр "УВИКОМ" (ООО НПЦ "УВИКОМ") | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| RU2605973C1 (ru) * | 2012-11-27 | 2017-01-10 | Нэшнл Инститьют Оф Эдванст Индастриал Сайенс Энд Текнолоджи | Волокно-предшественник для углеродных волокон, углеродное волокно и способ получения углеродного волокна |
| RU2670884C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-10-25 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углеродного нетканого волокнистого материала |
| RU2671709C1 (ru) * | 2017-11-24 | 2018-11-06 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углеродных волокнистых материалов из гидратцеллюлозных волокон |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3053775A (en) * | 1959-11-12 | 1962-09-11 | Carbon Wool Corp | Method for carbonizing fibers |
| RU2045472C1 (ru) * | 1992-09-04 | 1995-10-10 | Казаков Марк Евгеньевич | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| RU2231583C1 (ru) * | 2002-11-05 | 2004-06-27 | Республиканское Унитарное Предприятие "Светлогорское Производственное Объединение "Химволокно" | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| RU2256013C2 (ru) * | 1999-12-06 | 2005-07-10 | Снекма Пропюльсьон Солид | Карбонизация целлюлозных волокнистых материалов в присутствии кремнийорганического соединения |
| RU2384657C2 (ru) * | 2008-04-11 | 2010-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ПЕНТА-91" ООО "ПЕНТА-91" | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе |
-
2010
- 2010-03-19 RU RU2010110339/05A patent/RU2424385C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3053775A (en) * | 1959-11-12 | 1962-09-11 | Carbon Wool Corp | Method for carbonizing fibers |
| RU2045472C1 (ru) * | 1992-09-04 | 1995-10-10 | Казаков Марк Евгеньевич | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| RU2256013C2 (ru) * | 1999-12-06 | 2005-07-10 | Снекма Пропюльсьон Солид | Карбонизация целлюлозных волокнистых материалов в присутствии кремнийорганического соединения |
| RU2231583C1 (ru) * | 2002-11-05 | 2004-06-27 | Республиканское Унитарное Предприятие "Светлогорское Производственное Объединение "Химволокно" | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| RU2384657C2 (ru) * | 2008-04-11 | 2010-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ПЕНТА-91" ООО "ПЕНТА-91" | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2490378C1 (ru) * | 2012-03-23 | 2013-08-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственный центр "УВИКОМ" (ООО НПЦ "УВИКОМ") | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| EA022544B1 (ru) * | 2012-04-26 | 2016-01-29 | Открытое Акционерное Общество "Светлогорскхимволокно" | Способ получения углеродных волокнистых материалов из гидратцеллюлозных волокон |
| RU2605973C1 (ru) * | 2012-11-27 | 2017-01-10 | Нэшнл Инститьют Оф Эдванст Индастриал Сайенс Энд Текнолоджи | Волокно-предшественник для углеродных волокон, углеродное волокно и способ получения углеродного волокна |
| US9777408B2 (en) | 2012-11-27 | 2017-10-03 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Precursor fiber for carbon fibers, carbon fiber, and method for producing carbon fiber |
| RU2577578C1 (ru) * | 2014-12-23 | 2016-03-20 | Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственный центр "УВИКОМ" (ООО НПЦ "УВИКОМ") | Способ получения углеродного волокнистого материала |
| RU2671709C1 (ru) * | 2017-11-24 | 2018-11-06 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углеродных волокнистых материалов из гидратцеллюлозных волокон |
| RU2670884C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-10-25 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения углеродного нетканого волокнистого материала |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2424385C1 (ru) | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе | |
| Chen | Activated carbon fiber and textiles | |
| JP3929073B2 (ja) | 再生セルロースフィラメントの調製方法 | |
| KR101138291B1 (ko) | 라이오셀계 탄소섬유 및 탄소직물의 제조방법 | |
| RU2394949C2 (ru) | Способ получения углеродных волокнистых структур путем карбонизации целлюлозного предшественника | |
| JP6470750B2 (ja) | 活性炭素繊維及びその製造方法 | |
| JP4392432B2 (ja) | 炭素化布帛の製造方法 | |
| RU2045472C1 (ru) | Способ получения углеродного волокнистого материала | |
| RU2459893C1 (ru) | Способ получения углеродного волокнистого материала | |
| RU2016146C1 (ru) | Способ получения углеродного волокнистого материала | |
| RU2490378C1 (ru) | Способ получения углеродного волокнистого материала | |
| RU2256013C2 (ru) | Карбонизация целлюлозных волокнистых материалов в присутствии кремнийорганического соединения | |
| Sghaier et al. | Characterization of Doum palm fibers after chemical treatment | |
| JP4190411B2 (ja) | 抗ピリング性ポリエステル繊維 | |
| RU2384657C2 (ru) | Способ получения углеродного волокна и материалов на его основе | |
| RU2577578C1 (ru) | Способ получения углеродного волокнистого материала | |
| Xue | Effect of microwave irradiation on the physical properties and structures of cotton fabric | |
| JP4808351B2 (ja) | 有機ケイ素化合物の存在下でのセルロース系繊維状材料の炭化処理法 | |
| RU2670884C1 (ru) | Способ получения углеродного нетканого волокнистого материала | |
| KR102256253B1 (ko) | 신축성이 우수한 생분해성 이수축 혼섬사 및 이의 제조방법 | |
| EA022544B1 (ru) | Способ получения углеродных волокнистых материалов из гидратцеллюлозных волокон | |
| Vinod et al. | Study on influence of curing temperature on tensile properties of jute and hemp reinforced hybrid polymer composites | |
| Wangxi et al. | Comparative study on preparing carbon fibers based on PAN precursors with different comonomers | |
| JPH07180735A (ja) | ブレーキ摺動部 | |
| JP3625486B2 (ja) | 成形断熱材 |