RU2415075C1 - Method for deep purification of hydrogen - Google Patents
Method for deep purification of hydrogen Download PDFInfo
- Publication number
- RU2415075C1 RU2415075C1 RU2009132181/05A RU2009132181A RU2415075C1 RU 2415075 C1 RU2415075 C1 RU 2415075C1 RU 2009132181/05 A RU2009132181/05 A RU 2009132181/05A RU 2009132181 A RU2009132181 A RU 2009132181A RU 2415075 C1 RU2415075 C1 RU 2415075C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen
- magnesium
- mixture
- titanium
- powder
- Prior art date
Links
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 60
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 12
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 20
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 15
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 22
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 3
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical class P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010340 TiFe Inorganic materials 0.000 description 2
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical class B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-BJUDXGSMSA-N Boron-10 Chemical compound [10B] ZOXJGFHDIHLPTG-BJUDXGSMSA-N 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005206 flow analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
- C01B3/508—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by selective and reversible uptake by an appropriate medium, i.e. the uptake being based on physical or chemical sorption phenomena or on reversible chemical reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/112—Metals or metal compounds not provided for in B01D2253/104 or B01D2253/106
- B01D2253/1122—Metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/30—Physical properties of adsorbents
- B01D2253/302—Dimensions
- B01D2253/304—Linear dimensions, e.g. particle shape, diameter
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/16—Hydrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам очистки водорода. Оно также относится к методу улучшения качества полупроводникового кремния, полученного методом термического разложения силана. Способ включает обработку водорода дисперсным магнием, алюминием и/или дисперсной смесью магния и алюминия и/или дисперсной смесью магния и/или алюминия с дисперсным титаном и/или титановыми сплавами для удаления из него азота, бор- и фторсодержащих примесей, таких как ВН3, В2Н6, РН3 и других примесей, включая силан и этилен.The invention relates to methods for purifying hydrogen. It also relates to a method for improving the quality of semiconductor silicon obtained by thermal decomposition of silane. The method includes treating hydrogen with dispersed magnesium, aluminum and / or a dispersed mixture of magnesium and aluminum and / or a dispersed mixture of magnesium and / or aluminum with dispersed titanium and / or titanium alloys to remove nitrogen, boron and fluorine-containing impurities from it, such as BH 3 , In 2 H 6 , PH 3 and other impurities, including silane and ethylene.
При получении полупроводникового кремния в процессе пиролиза силана в кипящем слое образуется большое количество водорода. По реакции при разложении из одной молекулы силана образуется две молекулы водорода.When semiconductor silicon is produced during the pyrolysis of silane in a fluidized bed, a large amount of hydrogen is formed. According to the reaction, when decomposed from one molecule of silane, two hydrogen molecules are formed.
SiH4 → Si+2Н2 SiH 4 → Si + 2H 2
После очистки водород может использоваться повторно в процессе осаждения кремния. Однако в водороде остаются такие примеси как азот - до 100 ppm, этилен - 100 ppb и до 10 ppb гидридов бора и 10 ppb гидридов фосфора, которые влияют на качество получаемого полупроводникового кремния.After purification, hydrogen can be reused in the process of deposition of silicon. However, such impurities as hydrogen remain in hydrogen - up to 100 ppm, ethylene - 100 ppb and up to 10 ppb of boron hydrides and 10 ppb of phosphorus hydrides, which affect the quality of the obtained semiconductor silicon.
Известен способ очистки водорода от микро- и макропримесей с использованием криогенных методов (патенты США №3628340, МПК F25J 3/00, 1971; №3839847, МПК B01D 53/04, 1974; №4043770, МПК B01D 53/04, 1977).A known method of purification of hydrogen from micro and macro impurities using cryogenic methods (US patent No. 3628340, IPC F25J 3/00, 1971; No. 3839847, IPC B01D 53/04, 1974; No. 4043770, IPC B01D 53/04, 1977).
Для очистки индустриального водорода, используемого для деструктивной гидрогенизации и гидрирования нефтепродуктов, применяются криогенные способы, однако они не обеспечивают получения особо чистого водорода, который находит применение в электронных технологиях и электронной технике. Остаточное содержание примесей в водороде, прошедшем такую очистку, слишком велико для его использования в целом ряде процессов, например в процессе осаждения полупроводникового кремния из моносилана или хлорсиланов. Кроме того, к недостаткам известных криогенных способов можно отнести большую энергоемкость и сложность осуществления процесса очистки водорода.Cryogenic methods are used to purify industrial hydrogen used for destructive hydrogenation and hydrogenation of petroleum products, but they do not provide highly pure hydrogen, which is used in electronic technologies and electronic equipment. The residual impurity content in hydrogen that undergoes such a purification is too high for its use in a number of processes, for example, in the process of deposition of semiconductor silicon from monosilane or chlorosilanes. In addition, the disadvantages of the known cryogenic methods include the high energy intensity and complexity of the hydrogen purification process.
Известен способ очистки водорода от бор- и фосфорсодержащих примесей, заключающийся в обработке водорода путем пропускания его через слой активированного угля (патент США №4242875, МПК С01В 3/50, 1981). По данному методу из водорода удаляют гидриды бора, такие как ВН3 и B2H6, и гидриды фосфора, такие как РН3. Процесс ведут при температурах минус 101°С до 173°С и атмосферном давлении.A known method of purifying hydrogen from boron and phosphorus-containing impurities, which consists in processing hydrogen by passing it through a layer of activated carbon (US patent No. 4242875, IPC C01B 3/50, 1981). In this method, boron hydrides such as BH 3 and B 2 H 6 and phosphorus hydrides such as PH 3 are removed from hydrogen. The process is carried out at temperatures minus 101 ° C to 173 ° C and atmospheric pressure.
Описан способ очистки силана от примесей бора с использованием аминов (патент США №3041141, МПК С01В 33/04, 1962).A method for purifying silane from boron impurities using amines is described (US patent No. 3041411, IPC СВВ 33/04, 1962).
Снижение содержания примесей бора в силане с использованием гидрида щелочноземельного металла описывается и в патенте Великобритании №851962.A decrease in the content of boron impurities in silane using an alkaline earth metal hydride is also described in British Patent No. 851962.
Недостатками указанных способов является невозможность полной очистки водорода от примесей фосфора и азота.The disadvantages of these methods is the inability to completely purify hydrogen from impurities of phosphorus and nitrogen.
Удаление примесей бора и фосфора из водорода на активированном угле при криогенных температурах описано в патенте США №4871524, МПК С01В 3/56, 1989The removal of boron and phosphorus impurities from hydrogen on activated carbon at cryogenic temperatures is described in US Pat. No. 4,871,524, IPC
Однако к недостаткам известного способа очистки водорода можно отнести использование криогенных температур и невозможность эффективной очистки водорода от примесей азота, а также высокие энергозатраты.However, the disadvantages of the known method for the purification of hydrogen include the use of cryogenic temperatures and the inability to effectively purify hydrogen from nitrogen impurities, as well as high energy costs.
Задача настоящего изобретения - разработать простой способ очистки водорода, образующегося при пиролизе моносилана, от бора, фосфора, азота, силана и С2Н2. Содержание фосфора составляет - 10 ppb, бора - 10 ppb и азота - 100 ppm.The objective of the present invention is to develop a simple method for the purification of hydrogen generated during the pyrolysis of monosilane from boron, phosphorus, nitrogen, silane and C 2 H 2 . The phosphorus content is 10 ppb, boron 10 ppb and nitrogen 100 ppm.
В результате научно-исследовательских и экпериментальных работ было обнаружено, что активированные порошки магния, или алюминия, или их смеси, или смеси магния и/или алюминия с мелкодисперсным титаном или его сплавами могут использоваться для очистки водорода в процессе получении полупроводникового кремния из силана.As a result of research and experimental work, it was found that activated powders of magnesium or aluminum, or mixtures thereof, or mixtures of magnesium and / or aluminum with finely divided titanium or its alloys can be used to purify hydrogen in the process of obtaining semiconductor silicon from silane.
Магний, алюминий, титан, титановые сплавы или их смеси могут находиться в различных состояниях: в виде дисперсного металла, в виде стружки, фольги, губки и т.д. Однако для данного процесса наиболее пригодны порошки с размерами частиц от 0,1 до 5000 мкм, причем форма частиц может быть произвольной.Magnesium, aluminum, titanium, titanium alloys or mixtures thereof can be in various states: in the form of a dispersed metal, in the form of chips, foil, sponge, etc. However, powders with particle sizes from 0.1 to 5000 μm are most suitable for this process, and the shape of the particles can be arbitrary.
Активация металлов происходит в реакторе при подаче водорода и нагреве содержимого до рабочих температур.The activation of metals occurs in the reactor when hydrogen is supplied and the contents are heated to operating temperatures.
Способ очистки водорода, загрязненного бором, фосфором, азотом, силаном и С2Н2, заключается в пропускании потока загрязненного водорода через неподвижный или кипящий слой порошка магния, или алюминия, или их смеси, или смеси магния и/или алюминия с мелкодисперсным титаном или его сплавами при температуре 500-1000°С и атмосферном давлении или при давлении от 1 до 10 атм.A method for purifying hydrogen contaminated with boron, phosphorus, nitrogen, silane and C 2 H 2 consists in passing a stream of contaminated hydrogen through a fixed or boiling layer of magnesium or aluminum powder, or a mixture thereof, or a mixture of magnesium and / or aluminum with finely divided titanium or its alloys at a temperature of 500-1000 ° C and atmospheric pressure or at a pressure of 1 to 10 atm.
Способ предлагается осуществлять в аппарате, с распределительной решеткой, электрообогревом и устройством для регулирования температуры. Внизу и вверху аппарата расположены приспособления для ввода и вывода газа. В реактор, заполненный слоем порошка металла, подают предварительно нагретый загрязненный микропримесями водород. Температура в реакторе поддерживается в пределах от 500 до 1000°С. Проходя через слой порошка, очищенный водород выводится вверху аппарата и охлаждается в рекуператоре тепла за счет загрязненного водорода.The method is proposed to be carried out in an apparatus with a distribution grid, electric heating and a device for controlling the temperature. At the bottom and top of the apparatus are devices for introducing and discharging gas. A preheated contaminated hydrogen is fed to a reactor filled with a layer of metal powder. The temperature in the reactor is maintained in the range from 500 to 1000 ° C. Passing through a layer of powder, purified hydrogen is discharged at the top of the apparatus and cooled in a heat recovery unit due to contaminated hydrogen.
Более эффективно процесс очистки водорода от микропримесей протекает в реакторах с «кипящем» слоем частиц металлов. В этом случае размеры аппарата выбирают с учетом размеров частиц металлов или сплавов, диаметра аппарата и линейной скорости.The process of purification of hydrogen from microimpurities proceeds more efficiently in reactors with a "fluidized" layer of metal particles. In this case, the dimensions of the apparatus are chosen taking into account the particle sizes of metals or alloys, the diameter of the apparatus and linear velocity.
Для более полной очистки водорода можно использовать несколько последовательно соединенных реакторов, заполненных различными порошками. А с целью непрерывного процесса очистки водорода можно применять параллельно установленные цепочки аппаратов. При таком использовании оборудования одна цепочка находится в рабочем режиме, а вторая проходит стадию регенерации или переоснащения.For a more complete purification of hydrogen, several series-connected reactors filled with various powders can be used. And for the purpose of a continuous process of hydrogen purification, parallel-mounted chains of apparatuses can be used. With this use of equipment, one chain is in operating mode, and the second goes through the stage of regeneration or re-equipment.
В предложенной системе может быть три и более параллельные цепочки, состоящих из различного количества аппаратов.In the proposed system, there can be three or more parallel chains consisting of a different number of devices.
Содержание примесей в очищенном водороде составляет:The impurity content in purified hydrogen is:
На чертеже представлена схема очистки водорода с неподвижным и кипящим слоем порошка металла. Реактор - 1, пылеотделитель - 2, теплообменник - 3.The drawing shows a diagram of the purification of hydrogen with a fixed and fluidized bed of metal powder. Reactor - 1, dust separator - 2, heat exchanger - 3.
Пример 1.Example 1
В аппарат, высотой 1000 мм и внутренним диаметром 150 мм, снабженный газораспределительной решеткой, вводом и выводом газа, электрообогревом и устройством для регулирования температуры, загружают порошок магния с размером частиц 10-200 мкм. Далее с помощью электрообогрева в течение 3 часов температуру в токе водорода в реакторе повышают до 700°С. При этой температуре через слой порошка пропускают водород, освобождая его от примесей. Анализ газового потока проводят каждые 50 часов. Содержание примесей в водороде приведено в таблице 1.Magnesium powder with a particle size of 10-200 microns is loaded into a device with a height of 1000 mm and an inner diameter of 150 mm, equipped with a gas distribution grill, gas inlet and outlet, electric heating and a temperature control device. Then, using electric heating for 3 hours, the temperature in a stream of hydrogen in the reactor is increased to 700 ° C. At this temperature, hydrogen is passed through a layer of powder, freeing it from impurities. Gas flow analysis is carried out every 50 hours. The impurity content in hydrogen is shown in table 1.
Пример 2.Example 2
В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и алюминия в соотношении 1:1. Размер частиц порошка магния 10-500 мкм, алюминия - 70-350 мкм. Температура в реакторе 500°С. Поток водорода подают со скоростью 150 л/ч. Содержание примесей в водороде приведено в таблице 2.Under the conditions of example 1, a mixture of powders of magnesium and aluminum in a ratio of 1: 1 is loaded into the reactor. The particle size of the magnesium powder is 10-500 microns, aluminum - 70-350 microns. The temperature in the reactor is 500 ° C. A stream of hydrogen is supplied at a rate of 150 l / h. The impurity content in hydrogen is shown in table 2.
Пример 3. Example 3
В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и титана в соотношении 1:4. Размер частиц порошка магния 70-350 мкм, титана - 20-500 мкм. Температура в реакторе 850°С. Поток водорода подают со скоростью 150 л/ч. Содержание примесей в водороде приведено в таблице 3.Under the conditions of example 1, a mixture of powders of magnesium and titanium in a ratio of 1: 4 is loaded into the reactor. The particle size of magnesium powder is 70-350 microns, titanium - 20-500 microns. The temperature in the reactor is 850 ° C. A stream of hydrogen is supplied at a rate of 150 l / h. The impurity content in hydrogen is shown in table 3.
Пример 4.Example 4
В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и сплава титана состава TiFe2 в соотношении 1:4. Размер частиц порошка магния 70-350 мкм, сплава титана сплава 20-500 мкм. Температура в реакторе 850°С. Скорость потока водорода - 150 л/ч. Содержание примесей в водороде приведено в таблице 4.Under the conditions of example 1, a mixture of powders of magnesium and a titanium alloy of composition TiFe 2 in a ratio of 1: 4 is loaded into the reactor. The particle size of the magnesium powder is 70-350 microns, titanium alloy alloy 20-500 microns. The temperature in the reactor is 850 ° C. The flow rate of hydrogen is 150 l / h. The impurity content in hydrogen is shown in table 4.
Пример 5. В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и сплава титана, содержащего 5% кобальта, в соотношении 1:10. Размер частиц порошка магния 20-250 мкм, титанового сплава 20-500 мкм. Температура в реакторе 1000°С. Скорость потока водорода - 150 л/ч.Example 5. Under the conditions of example 1, a mixture of magnesium powders and a titanium alloy containing 5% cobalt in a ratio of 1:10 is loaded into the reactor. The particle size of the magnesium powder is 20-250 microns, titanium alloy 20-500 microns. The temperature in the reactor is 1000 ° C. The flow rate of hydrogen is 150 l / h.
Содержание примесей в водороде приведено в таблице 5.The impurity content in hydrogen is shown in table 5.
Пример 6.Example 6
В три аппарата, соединенных последовательно, загружают металлические поглотители. В первый аппарат загружают порошок магния, во второй - смесь порошков магния и титана, в соотношении 1: 4. Размер частиц порошка магния 70-350 мкм, титана - 20-500 мкм и в третий - смесь порошка магния и сплава титана TiFe2 в соотношении 1:10. Размер частиц порошка магния 20-250 мкм, титанового сплава 20-500 мкм. Температура в первом аппарате - 650°С, во втором - 750°С и в третьем - 900°С. Скорость потока водорода 150 л/ч.In three apparatuses connected in series, metal absorbers are loaded. Magnesium powder is loaded into the first apparatus, a mixture of magnesium and titanium powders in the ratio 1: 4 is loaded into the second apparatus. The particle size of the magnesium powder is 70-350 microns, titanium is 20-500 microns, and the third is a mixture of magnesium powder and a TiFe 2 alloy ratio 1:10. The particle size of magnesium powder is 20-250 microns, titanium alloy 20-500 microns. The temperature in the first apparatus is 650 ° C, in the second - 750 ° C and in the third - 900 ° C. The flow rate of hydrogen is 150 l / h.
Содержание примесей в водороде приведено в таблице 6.The impurity content in hydrogen is shown in table 6.
Пример 7.Example 7
В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и сплава титана, содержащего 5 мас.% алюминия, в соотношении 2:1. Средний размер частиц порошка магния 30 мкм, сплава титана 40 мкм. Температура в реакторе 700°С. Скорость потока водорода - 150 л/ч.Under the conditions of Example 1, a mixture of magnesium powders and a titanium alloy containing 5 wt.% Aluminum in a ratio of 2: 1 was charged into the reactor. The average particle size of magnesium powder is 30 microns, titanium alloy 40 microns. The temperature in the reactor is 700 ° C. The flow rate of hydrogen is 150 l / h.
Содержание примесей в водороде приведено в таблице 7.The impurity content in hydrogen is shown in table 7.
Пример 8.Example 8
В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и сплава титана, содержащего 0,1 мас.% циркония, в соотношении 3:1. Размер частиц порошка магния 35 мкм, сплава титана 45 мкм. Температура в реакторе 800°С. Скорость потока водорода - 150 л/ч.Under the conditions of example 1, a mixture of magnesium powders and a titanium alloy containing 0.1 wt.% Zirconium in a ratio of 3: 1 was charged into the reactor. The particle size of magnesium powder is 35 microns, titanium alloy 45 microns. The temperature in the reactor is 800 ° C. The flow rate of hydrogen is 150 l / h.
Содержание примесей в водороде приведено в таблице 8.The impurity content in hydrogen is shown in table 8.
Пример 9.Example 9
В условиях примера 1 в реактор загружают смесь порошков магния и сплава титана с никелем в соотношении 1:1. Размер частиц порошка магния 30 мкм, сплава титана 40 мкм. Температура в реакторе 750°С. Скорость потока водорода - 150 л/ч.Under the conditions of example 1, a mixture of powders of magnesium and an alloy of titanium with nickel in a ratio of 1: 1 is loaded into the reactor. The particle size of magnesium powder is 30 microns, titanium alloy 40 microns. The temperature in the reactor is 750 ° C. The flow rate of hydrogen is 150 l / h.
Результаты анализа приведены в таблице 9.The results of the analysis are shown in table 9.
Claims (4)
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009132181/05A RU2415075C1 (en) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Method for deep purification of hydrogen |
| KR1020090098632A KR101101968B1 (en) | 2009-08-27 | 2009-10-16 | High Purity Hydrogen Purification Method |
| PCT/KR2009/006926 WO2011025091A1 (en) | 2009-08-27 | 2009-11-24 | Method for refining high purity hydrogen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009132181/05A RU2415075C1 (en) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Method for deep purification of hydrogen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2415075C1 true RU2415075C1 (en) | 2011-03-27 |
Family
ID=43930912
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009132181/05A RU2415075C1 (en) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Method for deep purification of hydrogen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101101968B1 (en) |
| RU (1) | RU2415075C1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200078146A (en) * | 2018-12-21 | 2020-07-01 | 한미약품 주식회사 | Pharmaceutical compositions including tamsulosin hydrochloride excellent acid resistance and preparation method thereof |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1032132A (en) * | 1963-03-07 | 1966-06-08 | Engelhard Ind Inc | Improvements in or relating to the diffusion purification of gases |
| US4036944A (en) * | 1976-05-17 | 1977-07-19 | Shell Oil Company | Hydrogen sorbent composition and its use |
| US4871524A (en) * | 1987-09-03 | 1989-10-03 | Ethyl Corporation | Hydrogen purification process |
| SU1643450A1 (en) * | 1989-04-20 | 1991-04-23 | Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева | Method of hydrogen purification |
| RU2063927C1 (en) * | 1993-06-03 | 1996-07-20 | Малое предприятие "Фильтрам" | Method of hydrogen and / or inert gasses purification from gas-shaped impurities |
| EA005123B1 (en) * | 2001-11-14 | 2004-12-30 | Сека С.А. | Syngas purification process |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2123971C1 (en) * | 1993-04-29 | 1998-12-27 | Саес Геттерс С.П.А. | Method and apparatus for removing gas impurities from hydrogen flow |
-
2009
- 2009-08-27 RU RU2009132181/05A patent/RU2415075C1/en not_active IP Right Cessation
- 2009-10-16 KR KR1020090098632A patent/KR101101968B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1032132A (en) * | 1963-03-07 | 1966-06-08 | Engelhard Ind Inc | Improvements in or relating to the diffusion purification of gases |
| US4036944A (en) * | 1976-05-17 | 1977-07-19 | Shell Oil Company | Hydrogen sorbent composition and its use |
| US4871524A (en) * | 1987-09-03 | 1989-10-03 | Ethyl Corporation | Hydrogen purification process |
| SU1643450A1 (en) * | 1989-04-20 | 1991-04-23 | Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева | Method of hydrogen purification |
| RU2063927C1 (en) * | 1993-06-03 | 1996-07-20 | Малое предприятие "Фильтрам" | Method of hydrogen and / or inert gasses purification from gas-shaped impurities |
| EA005123B1 (en) * | 2001-11-14 | 2004-12-30 | Сека С.А. | Syngas purification process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20110022504A (en) | 2011-03-07 |
| KR101101968B1 (en) | 2012-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6956251B2 (en) | A method of manufacturing a silicon-containing product using silicon sludge produced as a by-product when cutting a diamond wire of a silicon material. | |
| CN102067277B (en) | Method and apparatus for recovering silicon and silicon carbide from waste wafer saw pulp | |
| CA2719858C (en) | Method and system for the production of pure silicon | |
| TW201242896A (en) | Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes that involve disproportionation operations | |
| JP4294387B2 (en) | Method for producing silicon | |
| MY162486A (en) | Process and plant for preparing trichlorosilane | |
| EP2150492A1 (en) | A process for the recycling of high purity silicon metal | |
| Chen et al. | Al2O3 and CaO as sintering aids: A strategy to remove impurity boron and SiO2 surface-layer of diamond wire saw silicon waste | |
| EP2985262A1 (en) | Method for purifying silane compound or chlorosilane compound, method for producing polycrystalline silicon, and method for regenerating weakly basic ion-exchange resin | |
| RU2415075C1 (en) | Method for deep purification of hydrogen | |
| KR102045062B1 (en) | Synthetic and filtration purification systen for disilane | |
| EP3447028A1 (en) | Metal powder production method | |
| TW201329280A (en) | Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop processes and systems | |
| CN110124395A (en) | The graphene grafting active carbon purifying filter core and preparation method of vapour deposition process preparation | |
| EP3003975A1 (en) | Method for producing granular polysilicon | |
| US20130272945A1 (en) | Method for Producing Silicon Chloride from Silicon Sludge | |
| CN101186299A (en) | Technique for producing high purity silicon by fluidized bed device | |
| KR960014903B1 (en) | Hydrogen Purification Method | |
| Grishin et al. | Experimental study of the plasmochemical method for the direct production of silicon from quartz | |
| JP6250827B2 (en) | Method for producing polycrystalline silicon | |
| CN115196635B (en) | Method and device for removing carbon-containing impurities and polysilicon production system | |
| US20220402764A1 (en) | Production of high purity particulate silicon carbide by hydrocarbon pyrolysis | |
| CN112645337A (en) | Preparation method of hexachlorodisilane | |
| RU129838U1 (en) | SILICON CLEANING SYSTEM FOR SILICON HYDROCHLORATION OF SILICON PRODUCTS | |
| KR20120106290A (en) | Method for purification of trichlorosilane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150828 |