RU2410471C1 - Method of producing metal nanoparticles in aqueous medium - Google Patents
Method of producing metal nanoparticles in aqueous medium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2410471C1 RU2410471C1 RU2009132642/02A RU2009132642A RU2410471C1 RU 2410471 C1 RU2410471 C1 RU 2410471C1 RU 2009132642/02 A RU2009132642/02 A RU 2009132642/02A RU 2009132642 A RU2009132642 A RU 2009132642A RU 2410471 C1 RU2410471 C1 RU 2410471C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nanoparticles
- metal nanoparticles
- components
- organic
- inorganic
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 title claims description 33
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 title claims description 14
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 14
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 claims 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 9
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000003019 stabilising effect Effects 0.000 abstract 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 abstract 2
- 239000003139 biocide Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 6
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 5
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 5
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 3
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 3
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 3
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 3
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 3
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 3
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 3
- JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC JRMUNVKIHCOMHV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 3
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 3
- YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N triammonium citrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O YWYZEGXAUVWDED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 2
- 229960003975 potassium Drugs 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001508 potassium citrate Substances 0.000 description 2
- 235000011082 potassium citrates Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 2
- 235000011083 sodium citrates Nutrition 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910020366 ClO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000000035 biogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910001867 inorganic solvent Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003049 inorganic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical class OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229960002635 potassium citrate Drugs 0.000 description 1
- QEEAPRPFLLJWCF-UHFFFAOYSA-K potassium citrate (anhydrous) Chemical compound [K+].[K+].[K+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O QEEAPRPFLLJWCF-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229920005614 potassium polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области получения наночастиц металлов.The invention relates to the field of production of metal nanoparticles.
Наночастицы металлов обладают ярко выраженными бактерицидными, каталитическими, антикоррозионными и магнитными свойствами, что позволяет использовать их в медицине, ветеринарии, биотехнологии, наноэлектронике.Metal nanoparticles have pronounced bactericidal, catalytic, anticorrosive and magnetic properties, which allows their use in medicine, veterinary medicine, biotechnology, nanoelectronics.
Наночастицы металлов представляют собой агломераты атомарного металла размерами 1-100 нм, поверхность которых окружена слоем молекул стабилизаторов, что позволяет достигать времен «жизни» системы вода/стабилизаторы/наночастицы металла не менее 12 месяцев.Metal nanoparticles are atomic metal agglomerates with sizes of 1-100 nm, the surface of which is surrounded by a layer of stabilizer molecules, which allows reaching the “life” of the water / stabilizer / metal nanoparticle system for at least 12 months.
Получение наночастиц металлов в жидких средах состоит из 2-х основных операций:Obtaining metal nanoparticles in liquid media consists of 2 main operations:
1. Приготовление жидкой среды путем растворения стабилизаторов в органическом или неорганическом растворителе.1. Preparation of a liquid medium by dissolving stabilizers in an organic or inorganic solvent.
2. Выделение в полученную среду металла в атомарной и/или ионной форме путем химических или электрохимических реакций с образованием наночастиц металла.2. The selection in the resulting medium of metal in atomic and / or ionic form by chemical or electrochemical reactions with the formation of metal nanoparticles.
Известно несколько способов получения наночастиц металлов в жидких средах, среди которых наиболее традиционным является химическое восстановление растворимых соединений металлов различными восстановителями.Several methods are known for producing metal nanoparticles in liquid media, among which the most traditional is the chemical reduction of soluble metal compounds with various reducing agents.
Так, например, описан способ получения наночастиц металлов в водной среде (Пилени М. и др. Наноразмерные частицы в коллоидных системах. Лангмюр. 1997. №13. C.3266), (RU 2147487 C1), в котором синтез наночастиц металлов осуществляется путем восстановления соли металла, находящегося в водном растворе, химическим восстановителем (боргидридом, гидразином, водородом). В этом случае процесс формирования частиц и их агрегация протекает в водном ядре, окруженном оболочкой из молекул поверхностно-активных веществ. В результате окислительно-восстановительной реакции финишная водная среда содержит наночастицы металла диаметром от 3 до 50 нм.For example, a method is described for producing metal nanoparticles in an aqueous medium (Pileni M. et al. Nanoscale particles in colloidal systems. Langmuir. 1997. No. 13. C.3266), (RU 2147487 C1), in which the synthesis of metal nanoparticles is carried out by reduction of a metal salt in aqueous solution with a chemical reducing agent (borohydride, hydrazine, hydrogen). In this case, the process of particle formation and their aggregation proceeds in an aqueous core surrounded by a shell of molecules of surface-active substances. As a result of the redox reaction, the final aqueous medium contains metal nanoparticles with a diameter of 3 to 50 nm.
К недостаткам описанного способа следует отнести невозможность высокочистого коллоидного раствора наночастиц металла, поскольку использование в качестве солей нитратов, сульфатов, перхлоратов и др. обусловливает наличие в конечном растворе загрязняющих его соответствующих анионов (NO3 -, SO4 2-, ClO4 -).The disadvantages of the described method include the impossibility of a high-purity colloidal solution of metal nanoparticles, since the use of nitrates, sulfates, perchlorates and others as salts determines the presence of corresponding anions (NO 3 - , SO 4 2- , ClO 4 - ) in the final solution.
Также известен способ получения наночастиц металлов посредством эрозионно-взрывного диспергирования материала (В.Г.Каплуненко, Н.В.Косинов, Д.В.Поляков. Получение новых биогенных и биоцидных наноматериалов с помощью эрозионно-взрывного диспергирования металлов. Физический вакуум и природа. Киев, 2008. Вып.1. - С.18-22), в котором заряженные наночастицы металлов, окруженные лигандами (молекулами воды) получают путем создания электрического дугового разряда в разрыве соответствующего металлического проводника, помещенного в водную среду. При этом образуются хелатные комплексы металла, формирующего наночастицы различной формы.Also known is a method of producing metal nanoparticles by means of erosion-explosive dispersion of a material (V.G. Kaplunenko, N.V. Kosinov, D.V. Polyakov. Obtaining new biogenic and biocidal nanomaterials using erosion-explosive dispersion of metals. Physical vacuum and nature. Kiev, 2008. Issue 1. - P.18-22), in which charged metal nanoparticles surrounded by ligands (water molecules) are obtained by creating an electric arc discharge in the gap of the corresponding metal conductor placed in an aqueous medium. In this case, chelate complexes of the metal are formed, forming nanoparticles of various shapes.
Недостатками описанного способа являются высокое значение силы тока (более 100 А), т.е. высокая энергоемкость процесса, а также малое время «жизни» полученных наночастиц (не более 1-го месяца) из-за отсутствия каких-либо стабилизаторов.The disadvantages of the described method are the high current strength (more than 100 A), i.e. high energy intensity of the process, as well as a short “life” time of the obtained nanoparticles (no more than 1 month) due to the absence of any stabilizers.
Наиболее близким к заявленному является способ, описанный в (Rodrigues-Sanchez L., Blanko M.L., Lopez-Quintela M.A. Electro-chemical Synthesis of Silver Nanoparticles. J. Phys. Chem. B. 2000. Vol.104. P 9683-9688), выбранный нами за прототип.Closest to the claimed is the method described in (Rodrigues-Sanchez L., Blanko ML, Lopez-Quintela MA Electro-chemical Synthesis of Silver Nanoparticles. J. Phys. Chem. B. 2000. Vol.104. P 9683-9688) selected by us for the prototype.
Он состоит из следующих стадий:It consists of the following stages:
1. Растворение стабилизирующего компонента (тетрабутиламмония бромида) в органическом растворителе (ацетонитриле).1. Dissolution of the stabilizing component (tetrabutylammonium bromide) in an organic solvent (acetonitrile).
2. Электрохимическое растворение анода (металлическая пластина) в полученной на первой стадии органической среде.2. Electrochemical dissolution of the anode (metal plate) in the organic medium obtained in the first stage.
При этом в качестве катода при пропускании постоянного электрического тока через раствор используют платину или алюминий. В описанном способе большая часть (55-80%) электрохимически растворенного металла оседает на катодах в виде пленок (т.е. коэффициент выхода наночастиц металла в раствор составляет не выше 45%). Также существенным недостатком способа является использование в качестве растворителя токсичного ацетонитрила, что исключает возможность применения финишной среды, содержащей наночастицы металла, в медицине, ветеринарии, биотехнологии и наноэлектронике.In this case, platinum or aluminum is used as a cathode when passing a constant electric current through the solution. In the described method, the majority (55-80%) of the electrochemically dissolved metal is deposited on the cathodes in the form of films (i.e., the yield coefficient of metal nanoparticles in solution is not higher than 45%). Another significant disadvantage of this method is the use of toxic acetonitrile as a solvent, which excludes the possibility of using a finishing medium containing metal nanoparticles in medicine, veterinary medicine, biotechnology, and nanoelectronics.
Задачей настоящего изобретения является получение наночастиц металлов в водной среде путем электрохимического растворения металлического анода в водной среде, содержащей органические и неорганические стабилизирующие компоненты.The objective of the present invention is to obtain metal nanoparticles in an aqueous medium by electrochemical dissolution of a metal anode in an aqueous medium containing organic and inorganic stabilizing components.
Задача решается следующим образом: вместо токсичного ацетонитрила в качестве растворителя используют дистиллированную воду, а в качестве стабилизирующих компонентов, вместо тетрабутиламмония бромида, используют органические и неорганические стабилизирующие компоненты. В качестве органических стабилизирующих компонентов могут выступать полигликоли, поливинилпирролидон, полиакрилаты калия, натрия, желатин, неорганических стабилизирующих компонентов - цитраты аммония, калия, натрия.The problem is solved as follows: instead of toxic acetonitrile, distilled water is used as a solvent, and organic and inorganic stabilizing components are used as stabilizing components, instead of tetrabutylammonium bromide. Polyglycols, polyvinylpyrrolidone, polyacrylates of potassium, sodium, gelatin, and inorganic stabilizing components such as ammonium, potassium, and sodium citrates can serve as organic stabilizing components.
Целесообразность предлагаемого способа состоит в следующем:The feasibility of the proposed method is as follows:
1. Обеспечивается высокая стабильность наночастиц металла (не менее 12 месяцев).1. High stability of metal nanoparticles (at least 12 months) is ensured.
2. Обеспечивается высокий коэффициент выхода наночастиц металла в водную среду (не менее 90%), малое оседание его на катоде.2. A high coefficient of metal nanoparticle yield into the aquatic environment (not less than 90%), low sedimentation at the cathode is ensured.
3. Предполагается использование полученных наночастиц для производства медицинских, ветеринарных и косметических препаратов.3. It is intended to use the obtained nanoparticles for the production of medical, veterinary and cosmetic preparations.
Процесс получения наночастиц металла в водной среде состоит из следующих операций:The process of obtaining metal nanoparticles in an aqueous medium consists of the following operations:
1. Растворение в дистиллированной воде при нагревании (45-55°С) органических стабилизирующих компонентов.1. Dissolution in distilled water by heating (45-55 ° C) of organic stabilizing components.
2. Остужение полученного раствора до комнатной температуры.2. Cooling the resulting solution to room temperature.
3. Растворение неорганических стабилизирующих компонентов.3. Dissolution of inorganic stabilizing components.
4. Помещение в полученную водную среду соответствующего металлического анода и катода из нержавеющей стали. Пропускание постоянного электрического тока в течение расчетного времени при перемешивании.4. Placement in the resulting aqueous medium of the corresponding metal anode and cathode made of stainless steel. Passing direct electric current during the calculated time with stirring.
Пример 1.Example 1
Смесь полигликолей (ТУ 2483-008-71150986-2006) с молекулярной массой от 400 до 4000 растворяют в подогретой до 45-55°С дистиллированной воде (ГОСТ Р6709-72) при соотношении полигликоли: вода, составляющем от 15:85 до 40:60 мас. частей при перемешивании в течение 1 часа. Затем охлаждают до температуры 20-25°С. В полученный раствор при перемешивании добавляют цитрат аммония (ГОСТ 7234-71) из расчета 1,0 г на 1 л раствора при перемешивании. Затем в полученную среду помещают электродную систему, где анодом служит металлическая пластина (ГОСТ Р ИСО 9001-2001), а катодом - пластина из нержавеющей стали (ГОСТ 5582-95 марка 12Х18Н10Т). При перемешивании на электроды подают стабилизированный постоянный ток плотностью 10-20 А/кв.м и напряжением 10-20 В. Электрохимическое растворение металла ведут в течение 10-30 мин из расчета выхода наночастиц металла в водный раствор стабилизаторов 10-1000 мг на 1 л раствора. Свойства полученной водной среды, содержащей наночастицы металла, представлены в таблице (Пример 1).A mixture of polyglycols (TU 2483-008-71150986-2006) with a molecular weight of 400 to 4000 is dissolved in distilled water heated to 45-55 ° C (GOST R6709-72) with a polyglycol: water ratio of 15:85 to 40: 60 wt. parts with stirring for 1 hour. Then cooled to a temperature of 20-25 ° C. Ammonium citrate (GOST 7234-71) is added to the resulting solution with stirring at the rate of 1.0 g per 1 liter of solution with stirring. Then, an electrode system is placed in the resulting medium, where a metal plate serves as the anode (GOST R ISO 9001-2001), and a stainless steel plate (GOST 5582-95 grade 12X18H10T) serves as the cathode. With stirring, a stabilized direct current with a density of 10-20 A / sq.m and a voltage of 10-20 V is supplied to the electrodes. Electrochemical dissolution of the metal is carried out for 10-30 minutes based on the yield of metal nanoparticles in an aqueous solution of stabilizers 10-1000 mg per 1 l solution. The properties of the obtained aqueous medium containing metal nanoparticles are presented in the table (Example 1).
Пример 2.Example 2
Проводится как пример 1, но вместо полигликолей на 1-м этапе в качестве органического стабилизатора применяют желатин (ГОСТ 11293-89 или ГОСТ 25183.10-82) из расчета 1-20 г на 1 л дистиллированной воды, а в качестве неорганического стабилизатора применяют цитрат натрия (ГОСТ 22280-76). Свойства полученной водной среды, содержащей наночастицы металла, представлены в таблице (Пример 2).Carried out as example 1, but instead of polyglycols at the 1st stage, gelatin (GOST 11293-89 or GOST 25183.10-82) is used as an organic stabilizer at the rate of 1-20 g per 1 liter of distilled water, and sodium citrate is used as an inorganic stabilizer (GOST 22280-76). The properties of the obtained aqueous medium containing metal nanoparticles are presented in the table (Example 2).
Пример 3.Example 3
Проводится как пример 1, но в качестве органических стабилизаторов применяют полигликоли при соотношении полигликоли: дистиллированная вода от 10:90 до 25:75 и желатин в количестве 0,5-10,0 г на 1 л раствора органических стабилизаторов, а в качестве неорганического стабилизатора применяют цитрат калия (ГОСТ 5538-78). Свойства полученной водной среды, содержащей наночастицы металла, представлены в таблице (Пример 3).It is carried out as example 1, but polyglycols are used as organic stabilizers with a ratio of polyglycols: distilled water from 10:90 to 25:75 and gelatin in an amount of 0.5-10.0 g per 1 liter of a solution of organic stabilizers, and as an inorganic stabilizer potassium citrate is used (GOST 5538-78). The properties of the obtained aqueous medium containing metal nanoparticles are presented in the table (Example 3).
Пример 4.Example 4
Проводится как пример 1, но в качестве органического стабилизатора применяют поливинилпирролидон медицинский (ФС 42-1194-98) с молекулярной массой 8000-35000 при соотношении поливинилпирролидон: дистиллированная вода от 10:90 до 20:90, а в качестве неорганического стабилизатора применяют цитрат аммония. Свойства полученной водной среды, содержащей наночастицы металла, представлены в таблице (Пример 4).It is carried out as Example 1, but medical polyvinylpyrrolidone (FS 42-1194-98) with a molecular weight of 8000-35000 with a ratio of polyvinylpyrrolidone: distilled water from 10:90 to 20:90 is used as an organic stabilizer, and ammonium citrate is used as an inorganic stabilizer . The properties of the obtained aqueous medium containing metal nanoparticles are presented in the table (Example 4).
Пример 5.Example 5
Проводится как пример 1, но в качестве органического стабилизатора применяют полиакрилат калия (марка HENGDRILL 67003, производство Китай) с молекулярной массой 50000-120000 при соотношении полиакрилат: дистиллированная вода от 2:98 до 10:90, а в качестве неорганического стабилизатора применяют цитрат аммония. Свойства полученной водной среды, содержащей наночастицы металла, представлены в таблице (Пример 5).It is carried out as example 1, but potassium polyacrylate (brand HENGDRILL 67003, made in China) with a molecular weight of 50,000-120,000 with a ratio of polyacrylate: distilled water from 2:98 to 10:90 is used as an organic stabilizer, and ammonium citrate is used as an inorganic stabilizer . The properties of the obtained aqueous medium containing metal nanoparticles are presented in the table (Example 5).
Для сравнения в таблице представлены показатели раствора наночастиц металлов из статьи в J. Phys. Chem. В. 2000. Vol.4. P.9683-9688. Наночастицы серебра получены электрохимическим растворением соответствующего металлического анода в ацетонитриле в присутствии стабилизатора тетрабутиламмония бромида (Пример 6).For comparison, the table shows the performance of a solution of metal nanoparticles from an article in J. Phys. Chem. B. 2000. Vol. 4. P.9683-9688. Silver nanoparticles were obtained by electrochemical dissolution of the corresponding metal anode in acetonitrile in the presence of a tetrabutylammonium bromide stabilizer (Example 6).
Размеры наночастиц определялись методом электронной микроскопии. Коэффициент выхода наночастиц металла в жидкую среду определялся гравиметрически.The sizes of the nanoparticles were determined by electron microscopy. The coefficient of exit of metal nanoparticles into a liquid medium was determined gravimetrically.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009132642/02A RU2410471C1 (en) | 2009-09-01 | 2009-09-01 | Method of producing metal nanoparticles in aqueous medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009132642/02A RU2410471C1 (en) | 2009-09-01 | 2009-09-01 | Method of producing metal nanoparticles in aqueous medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2410471C1 true RU2410471C1 (en) | 2011-01-27 |
Family
ID=46308437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009132642/02A RU2410471C1 (en) | 2009-09-01 | 2009-09-01 | Method of producing metal nanoparticles in aqueous medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2410471C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA018956B1 (en) * | 2011-03-24 | 2013-12-30 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Method of producing stable aqueous sol based on ferrihydrite nanoparticles |
| RU2778543C1 (en) * | 2021-12-22 | 2022-08-22 | ФГБОУ ВО "Московский Автомобильно-Дорожный Государственный Технический Университет (МАДИ)" | Method for obtaining binary metal particles by electrochemical method |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5925463A (en) * | 1994-03-14 | 1999-07-20 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Electrochemical reduction of metal salts as a method of preparing highly dispersed metal colloids and substrate fixed clusters by electrochemical reduction of metal salts |
| RU2137751C1 (en) * | 1996-11-22 | 1999-09-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственный центр "Солитон-НТТ" | Method of preparing metal 2-ethylhexanoates |
| RU2137750C1 (en) * | 1998-05-19 | 1999-09-20 | Институт органического синтеза Уральского отделения РАН | Substituted di-(formylaryl)-polyesters or their coordination compounds or their pharmaceutically acceptable additive salts, method of their synthesis and pharmaceutical composition on said |
| US6224739B1 (en) * | 1996-07-30 | 2001-05-01 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Process for preparing solvent-stabilized metal colloids and substrate-immobilized metal clusters |
| US6676821B1 (en) * | 1998-09-07 | 2004-01-13 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf | Electrochemical production of amorphous or crystalline metal oxides with particles sizes in the nanometer range |
-
2009
- 2009-09-01 RU RU2009132642/02A patent/RU2410471C1/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5925463A (en) * | 1994-03-14 | 1999-07-20 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Electrochemical reduction of metal salts as a method of preparing highly dispersed metal colloids and substrate fixed clusters by electrochemical reduction of metal salts |
| US6224739B1 (en) * | 1996-07-30 | 2001-05-01 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Process for preparing solvent-stabilized metal colloids and substrate-immobilized metal clusters |
| RU2137751C1 (en) * | 1996-11-22 | 1999-09-20 | Закрытое акционерное общество "Научно-производственный центр "Солитон-НТТ" | Method of preparing metal 2-ethylhexanoates |
| RU2137750C1 (en) * | 1998-05-19 | 1999-09-20 | Институт органического синтеза Уральского отделения РАН | Substituted di-(formylaryl)-polyesters or their coordination compounds or their pharmaceutically acceptable additive salts, method of their synthesis and pharmaceutical composition on said |
| US6676821B1 (en) * | 1998-09-07 | 2004-01-13 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf | Electrochemical production of amorphous or crystalline metal oxides with particles sizes in the nanometer range |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA018956B1 (en) * | 2011-03-24 | 2013-12-30 | Федеральное Государственное Автономное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Сибирский Федеральный Университет" | Method of producing stable aqueous sol based on ferrihydrite nanoparticles |
| RU2778543C1 (en) * | 2021-12-22 | 2022-08-22 | ФГБОУ ВО "Московский Автомобильно-Дорожный Государственный Технический Университет (МАДИ)" | Method for obtaining binary metal particles by electrochemical method |
| RU2816468C1 (en) * | 2022-12-23 | 2024-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский автомобильно-дорожный государственный технический университет (МАДИ)" | Method of producing nanosized metal particles |
| RU2815024C1 (en) * | 2023-07-11 | 2024-03-11 | Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" | Method of extracting iron with impurities of polymetals from iron-containing bottom waters of subaquatic discharge |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7190818B2 (en) | Atomic Quantum Clusters, Methods of Making Them and Methods of Using Them | |
| Wang et al. | Polyol synthesis of ultrathin Pd nanowires via attachment‐based growth and their enhanced activity towards formic acid oxidation | |
| US20230172975A1 (en) | Gold-Platinum Based Bi-Metallic Nanocrystal Suspensions, Electrochemical Manufacturing Processes Therefor and Uses for the Same | |
| Khan et al. | Positively charged gold nanoparticles synthesized by electrochemically active biofilm—a biogenic approach | |
| JP2015063759A5 (en) | ||
| JP2009507996A5 (en) | ||
| CN105149611B (en) | A kind of hollow noble metal nano wire and its preparation and application | |
| RU2390344C2 (en) | Method of obtaining silver nanoparticles in aqueous medium | |
| Patil et al. | Shape selectivity using ionic liquids for the preparation of silver and silver sulphide nanomaterials | |
| JP2012500896A (en) | Methods and compositions comprising polyoxometalates | |
| CN105127413B (en) | Noble metal nano ring and preparation method thereof | |
| RU2410471C1 (en) | Method of producing metal nanoparticles in aqueous medium | |
| CN105618786B (en) | A kind of preparation method for the cage-shaped nano electrum for being suitable for use as organic dyestuff catalyst | |
| Ashkarran | Synthesis and characterization of gold nanoparticles via submerged arc discharge based on a seed-mediated approach | |
| RU2410472C1 (en) | Method of producing copper nanoparticles in aqueous medium | |
| Ashkarran | Seed mediated growth of gold nanoparticles based on liquid arc discharge | |
| JP5566794B2 (en) | Method for producing metal fine particles | |
| Kuntyi et al. | Electrochemical Synthesis of Metal Nanoparticles: A | |
| KR101673686B1 (en) | Process for preparing gold nanoparticles | |
| AU2012236213B2 (en) | Novel gold-platinum based bi-metallic nanocrystal suspensions, electrochemical manufacturing processes therefor and uses for the same | |
| NZ617018B2 (en) | Novel gold-platinum based bi-metallic nanocrystal suspensions, electrochemical manufacturing processes therefor and uses for the same |